KR20170125808A - 부직포 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

균일성이 우수하며, 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포 및 그 제조 방법을 제공한다. 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이고, 또한 섬유 지름이 2.00㎛ 이상인 섬유 개수의 비율이 5.0% 이하이며, 겉보기 밀도가 0.05g/㎤ 이상 0.15g/㎤ 이하이고, 또한 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 부직포.

Description

부직포 및 그 제조 방법

본 발명은 부직포 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

종래 극세 섬유로 이루어지는 부직포는 각종 필터 등에 사용되어 있으며, 섬유 지름이 작은 섬유로 형성된 부직포는 미립자의 포착성이 우수한 점에서 액체 필터, 에어 필터 등에 적용되어 있다. 특히, 용융한 열가소성 수지를 방사하여 제조하는 멜트 블로우 부직포에 대해서는 섬유 지름이 작은 섬유로 부직포를 형성하기 위한 검토가 이루어지고 있다. 예를 들면, 멜트 블로우법으로 토출한 섬유에 열선을 조사하여 극세 섬유를 얻는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 또한, 섬유 지름이 작은 극세 섬유로 부직포를 제조할 경우에 발생하기 쉽다고 생각되는 섬유의 얽힘이나 부유 섬유의 부착을 억제하고, 낮은 단위중량이어도 미립자 포착성과 통기성을 양립할 수 있는 멜트 블로우 부직포의 제조 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).

한편, 멜트 블로우법과는 상이한 제법으로 극세 섬유를 얻는 방법이나, 얻어진 극세 섬유로부터 부직포를 얻는 것에 대해서도 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 3 참조). 특허문헌 3에 의하면 극세 섬유로 이루어지는 섬유 지름 분포가 우수한 부직포가 얻어진다는 기재가 있다. 그러나, 필터 용도에 적용하기 위해서는 부직포 시트로서의 균질성이나, 단위중량, 두께 등이 중요한 바, 이들 점에 대해서는 언급이 없다. 따라서, 가령 극세 섬유가 얻어졌다고 해도 필터 용도로서 그대로 적용하는 것은 곤란했다.

또한, 융착에 의한 굵은 섬유가 적은 멜트 블로우 부직포에 대해서 구금으로부터 토출한 섬유를 고온 고속 공기를 사용하여 분사 후, 냉각 공기로 냉각, 분산하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 4 참조). 또한, 연신 중의 열가소성 수지의 최대 전단 속도를 소정의 범위로 함으로써 높은 비표면적을 갖는 극세 섬유 부직포를 얻는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 5 참조).

그런데, 액체 필터 용도에 있어서 정밀 여과가 필요한 분야에서는 멤브레인을 사용하는 것이 주류이다. 그러나, 멤브레인은 막힘이 빠른 점에서 액체 필터의 여과 정밀도의 지표가 되는 최대 세공 지름을 억제한 극세 섬유로 이루어지는 부직포가 요망되어 있다.

일본 특허공개 2010-285720호 공보 국제 공개 제2012/102398호 일본 특허 제5394368호 공보 일본 특허공개 2015-92038호 공보 일본 특허공개 2015-190081호 공보

멜트 블로우 부직포에 있어서는 섬유 지름 분포는 매우 넓으며, 평균 섬유 지름이 작은 경우에도 굵은 섬유가 존재하여 최대 섬유 지름이 커지면, 굵은 섬유에 의해 부직포 내부에 공극이 발생하여 최대 세공 지름이 커져버리는 경우가 있다. 이것은 멜트 블로우법이 방사 노즐로부터 폴리머를 토출한 후, 노즐 측면으로부터 열풍을 블로잉하여 폴리머를 가늘게 함과 아울러 냉각하고, 하면의 네트 상에 섬유를 포집하여 부직포를 형성시키는 공정을 갖고 있는 것에 기인한다. 일반적으로 멜트 블로우 부직포에 있어서는 토출 직후의 용융 폴리머의 직경, 열풍의 온도, 유량 및 풍속에 기인한 폴리머의 늘어남 정도, 열풍 기류의 흐트러짐에 따르는 섬유간 융착이나 폴리머의 끊어진 조각 및 폴리머 고화 후의 섬유의 끊어진 조각 등의 여러 가지 요인에 의해 부분적으로 굵은 섬유가 발생하여 섬유 지름 분포가 커져 버린다. 그 때문에 멜트 블로우법에서는 균일한 섬유 지름의 부직포를 얻는 것이 어렵다. 또한, 방사 노즐로부터 토출된 직후의 폴리머는 노즐로부터의 압출 압력으로부터 개방된 폴리머가 팽창하는 「바러스 효과」라고 불리는 현상을 수반한다. 상기 팽창의 대소에 따라서도 섬유 지름에 분포가 생긴다. 섬유 간의 공극을 나타내는 세공 지름은 섬유의 최대 섬유 지름이나 쇼트(수지 덩어리)의 유무에 의해 크게 영향을 받는다. 따라서, 평균 섬유 지름을 작게 해도 최대 세공 지름은 커지는 경우가 있다.

상기 바러스 효과는 노즐의 1구멍당 토출량이 많은 경우나 수지 점도가 높은 경우에 일어나는 것을 알 수 있다. 그러나, 바러스 효과의 발생을 방지하기 위해서 상기 토출량을 적게 하거나, 수지 점도를 낮게 하거나 하면 배압이 저하되어 폴리머의 압출력(량)이 불안정해지기 쉽고, 쇼트 발생의 요인이 되기 때문에 이들의 방법에는 한계가 있다.

한편, 최대 세공 지름을 작게 하는 방법으로서는 복수매의 부직포를 적층하는 방법이나, 부직포에 캘린더 가공을 실시하는 방법이 일반적이다. 그러나, 이들 방법에서는 통기도가 작아져 막힘이 빨라 수명이 짧은 필터가 되기 쉬웠다.

본 발명은 상기 과제를 해결하는 것이며, 균일성이 우수하며, 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명의 부직포는 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이고, 또한 섬유 지름이 2.00㎛ 이상인 섬유 개수의 비율이 5.0% 이하이며, 겉보기 밀도가 0.05g/㎤ 이상 0.15g/㎤ 이하이고, 또한 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 부직포에 있어서, 통기량(㎤/㎠/sec)/최대 세공 지름(㎛)의 값이 1.30 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 부직포에 있어서, 상기 극세 섬유는 열가소성 수지인 것이 바람직하다.

본 발명의 부직포에 있어서, 상기 극세 섬유는 폴리프로필렌으로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 부직포는 멜트 블로우 부직포인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 부직포에 있어서, 평균 단위중량이 9g/㎡ 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 부직포의 제조 방법은 멜트 블로우법에 있어서 방사 노즐당 수지 토출량을 0.01g/분 이하로 하고, 다이 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트가 500g/10분 이상 1000g/10분 이하가 되도록 다이 온도를 설정하고, 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도를 사용하는 수지에 대하여 다이 온도비 멜트 플로 레이트(MFR)율이 20% 이상 80% 이하가 되는 온도로 하고, 상기 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량은 50N㎥/sec/㎡ 이상 70N㎥/sec/㎡ 이하로 하는 것을 특징으로 한다.

(발명의 효과)

본 발명에 의하면 균일성이 우수하며, 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

도 1은 실시예에서 사용한 수지에 대한 용융 온도와 용융 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 및 비교예의 부직포에 있어서의 섬유 지름 분포의 히스토그램이다. 도 2(a)는 실시예 1, 도 2(b)는 실시예 4, 도 2(c)는 비교예 1 각각의 부직포에 있어서의 섬유 지름 분포이다.

이하, 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 본 발명의 부직포는 소정 범위의 섬유 지름을 갖는 섬유로 구성되며, 소정 범위의 겉보기 밀도를 갖고 있음으로써 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하로 작은 것이어도 높은 통기성을 얻을 수 있었던 것이다. 필터 용도에 사용하는 부직포의 특성에 대해서 보다 고운 입자의 포착을 도모하기 위해서는 일반적으로 평균 섬유 지름을 작게 하는 방향에서의 검토가 행해진다. 그러나, 평균 섬유 지름을 작게 해도 충분한 특성을 얻을 수 없는 경우가 있었다. 본 발명자들은 부직포를 구성하는 섬유의 최대 섬유 지름에 착안함으로써 균일성이 우수하고, 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포와 그 제조 방법을 실현할 수 있었다.

본 발명의 부직포는 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이고, 또한 섬유 지름이 2.00㎛ 이상인 섬유 개수의 비율이 5.0% 이하인 극세 섬유로 이루어지며, 겉보기 밀도가 0.05g/㎤ 이상 0.15g/㎤ 이하이고, 또한 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 부직포는 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이고, 또한 2.00㎛ 이상인 섬유 개수의 비율이 5.0% 이하인 것이 필요하다. 보다 바람직하게는 최대 섬유 지름이 2.00㎛ 미만인 극세 섬유로 이루어지면 좋다. 최대 섬유 지름이 2.00㎛ 이상인 섬유를 5.0%보다 많이 포함하고 있으면 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이어도 부직포의 최대 세공 지름이 커지기 쉽다. 부직포의 최대 세공 지름이 커지면 상기 부직포를 필터로서 사용했을 때의 미립자 포착성이 충분하지 않게 된다는 문제가 있다. 평균 섬유 지름은 바람직하게는 0.50㎛ 이하이다. 또한, 2.00㎛ 이상의 섬유 개수의 비율이 3.0% 이하인 것이 보다 바람직하고, 최대 섬유 지름은 1.50㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 여기에서, 섬유 개수의 비율이란 후술하는 섬유 지름의 측정 방법에 있어서 나타내는 바와 같이 섬유 200개당 특정 섬유 지름의 섬유 개수의 비율을 말한다.

본 발명의 부직포는 겉보기 밀도가 0.05g/㎤ 이상 0.15g/㎤ 이하이고, 또한 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하이다. 겉보기 밀도는 바람직하게는 0.08g/㎤ 이상 0.12g/㎤ 이하이다. 최대 세공 지름을 작게 하기 위해서 부직포를 적층하거나 캘린더 가공하거나 하면 겉보기 밀도가 높아져 통기성이 작고, 또한 필터로서 사용했을 경우에 수명이 짧아져 버린다. 본 발명의 부직포는 상기 겉보기 밀도 범위임에도 불구하고 최대 세공 지름을 10.0㎛ 이하로 할 수 있다. 상기 최대 세공 지름은 8.0㎛ 이하인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 겉보기 밀도란 후술하는 바와 같이 부직포의 평균 두께 및 평균 단위중량을 측정하여 다음 식에 의해 산출한 값이다. 겉보기 밀도가 작을수록 부피가 높은 부직포라고 할 수 있다.

겉보기 밀도(g/㎤)={평균 단위중량(g/㎡)/평균 두께(㎜)}/1000

상기 평균 단위중량은 부직포의 취급에 있어서 다음 공정에서의 작업성 등을 고려하면 높은 단위중량일수록 좋고, 9g/㎡ 이상인 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면 통기도(㎤/㎠/sec)/최대 세공 지름(㎛)의 값이 1.30 이상인 부직포를 얻을 수 있다. 통기도(㎤/㎠/sec)/최대 세공 지름(㎛)의 값이 1.30 이상이면 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포가 되고, 액체 필터로서 사용할 때에 막힘을 일으키는 일 없이 장수명이며 높은 여과 정밀도를 유지할 수 있는 부직포가 된다. 이 부직포는 액체 필터용 부직포로서 적합하게 사용할 수 있다.

본 발명의 부직포를 구성하는 상기 극세 섬유는 열가소성 수지로 이루어진다. 열가소성 수지이면 특별히 한정되는 일은 없고, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리페닐렌술피드 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 폴리프로필렌 극세 섬유인 것이 바람직하다. 폴리프로필렌 수지는 공지의 것을 사용할 수 있지만, 후술하는 멜트 블로우법에 의해 제조할 경우에는 MFR(멜트 플로 레이트)이 10g/10분 이상 2000g/10분 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. 수지의 물성값을 나타내는 MFR은 JIS K7210-1의 표준적 시험 방법에 의해 측정된다. 폴리프로필렌 수지에 대해서는 측정 조건 2.16kg, 230℃(JIS K6921-2에 있어서 폴리프로필렌 수지에 대해서 정해진 조건)로서 측정한 값이다.

또한, 상기 부직포는 멜트 블로우 부직포인 것이 바람직하다. 멜트 블로우법에서는 용융한 수지를 방사 노즐로부터 섬유상으로 토출시킬 때에 토출된 섬유상의 용융 수지에 양측면으로부터 압축 가스(예를 들면, 공기)를 접촉시킴과 아울러, 가스를 수반시킴으로써 섬유 지름을 작게 할 수 있다. 이와 같이, 멜트 블로우법에 의하면 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하인 극세 섬유로 이루어지는 부직포를 용이하게 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.

또한, 본 발명의 부직포의 제조 방법은 멜트 블로우법에 있어서 방사 노즐당 수지 토출량을 0.01g/분 이하로 하고, 다이 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트(MFR)가 500g/10분 이상 1000g/10분 이하가 되도록 다이 온도를 설정하고, 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도를 사용하는 수지에 대하여 다이 온도비 멜트 플로 레이트(MFR)율이 20% 이상 80% 이하가 되는 온도로 하고, 상기 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량을 50N㎥/sec/㎡ 이상 70N㎥/sec/㎡ 이하로 하는 것을 특징으로 한다.

예를 들면, 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하라는 극세 섬유로 이루어지는 부직포를 얻기 위해서는 방사 노즐당 수지 토출량을 0.01g/분 이하로 하는 것이 필요하다. 수지 토출량을 적게 하면 토출 직후의 용융 폴리머의 직경을 작게 하는 것이 가능한 한편, 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량에 따라서는 비산 섬유가 다발하거나, 토출 직후의 폴리머가 섬유가 되기 전에 끊어져 떨어져서 쇼트화가 일어나기 쉬워진다. 그래서, 본 발명에서는 상기 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량을 50N㎥/sec/㎡ 이상 70N㎥/sec/㎡ 이하로 한 것이 특징 중 하나이다. 방사 노즐당 수지 토출량을 0.01g/분 이하로 할 경우, 상기 공기의 단위면적당 분출량을 소정 범위로 함으로써 비산 섬유에 의한 보풀 및 쇼트화를 방지할 수 있고, 양질인 부직포를 얻을 수 있다. 상기 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량은 바람직하게는 55N㎥/sec/㎡ 이상 67N㎥/sec/㎡ 이하이다.

본 발명의 부직포의 제조 방법에 있어서는 수지의 물성값을 나타내는 MFR이 10g/10분 이상 2000g/10분 이하의 범위에 있는 원료 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 수지의 물성값을 나타내는 MFR은 수지의 종류에 따라 측정 온도가 규정되어 있고, 예를 들면 폴리프로필렌에서는 측정 온도는 230℃이다. 다이 온도는 일반적으로는 수지의 물성값을 나타내는 MFR의 측정 온도 부근의 온도로 설정되기 때문에 소정의 부직포를 제조하기 위해서는 소정 범위 내의 MFR을 갖는 것을 수지 선택의 지표로 하는 것이 바람직하다. 본 제조 방법에 있어서는 사용하는 수지에 대하여 멜트 블로우 부직포의 제조 장치의 다이 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트가 500g/10분 이상 1000g/10분 이하가 되도록 다이 온도를 설정하고, 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도를 사용하는 수지에 대하여 다이 온도비 MFR율이 20% 이상 80% 이하가 되는 온도로 한다. 예를 들면, 어느 수지에 있어서의 다이의 설정 온도에서의 멜트 플로 레이트가 500g/10분일 경우, 다이 온도비 MFR율이 80%가 되는 온도란 그 수지의 멜트 플로 레이트가 400g/10분이 되는 온도이다. 그 온도를 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도로 설정하면 이때의 다이 온도비 MFR율은 80%가 된다. 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도는 다이 온도비 MFR율이 35% 이상 55% 이하가 되는 온도로 하는 것이 보다 바람직하다.

노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도를 다이 온도비 MFR율이 20% 이상 80% 이하, 바람직하게는 35% 이상 55% 이하가 되는 온도로 함으로써 노즐로부터 토출되는 수지(용융 폴리머)의 표면은 냉각되고, 용융 폴리머가 냉각 고화되어 섬유상으로 형성되는 과정에 있어서, 토출 폴리머의 직진성이 높아져 기류의 흐트러짐의 영향을 받기 어려운 상태가 된다. 이 상태에서 상기 소정 범위의 단위면적당 분출량으로 공기를 블로잉하면 용융 폴리머의 늘어남(섬유 지름의 미세화)은 적합하게 행해지지만, 인접하는 노즐로부터 토출되는 섬유끼리의 융착은 방지할 수 있다. 그 때문에 얻어지는 부직포에 있어서, 평균 섬유 지름을 작게 하면서 최대 섬유 지름이 커지는 것은 억제할 수 있다. 이러한 방법을 채용함로써 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이고, 또한 섬유 지름이 2.00㎛ 이상인 섬유 개수의 비율이 5.0% 이하가 되는 부직포를 얻을 수 있다.

이와 같이 본 발명의 부직포의 제조 방법에서 멜트 블로우 부직포를 제조하면 상기에서 규정한 부직포를 얻을 수 있다.

실시예

(실시예 1)

멜트 블로우 부직포 제조 장치를 사용하고, 폴리프로필렌 수지를 원료로 하여 부직포를 제조했다. 본 실시예에 있어서 원료는 폴리프로필렌 수지 A(상품명 「Achieve^TM 6936G2」, Exxon Mobil Corporation제)를 사용했다. 이 폴리프로필렌 수지에 대하여 용융 온도와, 용융 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트의 관계를 측정한 결과의 그래프를 도 1에 나타냈다. 얻어진 결과를 바탕으로 다이의 설정 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이며, 섬유화하기 위한 가열 압축된 공기의 설정 온도(175℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 440g/10분이었다. 이때의 다이 온도비 MFR율은 53%이다. 상기 폴리프로필렌 수지를 사용하여 상기 제조 장치에 있어서 다이의 설정 온도를 200℃, 직경 0.15㎜의 방사 노즐 1구멍당 토출량을 0.0075g/분으로 했다. 상기 방사 노즐의 양측으로부터는 가열 압축된 공기(온도: 175℃, 단위면적당 분출량: 57N㎥/sec/㎡)를 블로잉하여 상기 방사 노즐로부터 100㎜ 거리의 포집 장치에 방사시켜 단위중량을 약 10g/㎡로 한 멜트 블로우 부직포를 얻었다. 얻어진 부직포의 물성을 하기 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 얻어진 부직포의 섬유 지름 분포의 히스토그램을 도 2(a)에 나타낸다.

(실시예 2)

가열 압축된 공기의 단위면적당 분출량을 65N㎥/sec/㎡로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(실시예 3)

원료로서 실시예 1에서 사용한 폴리프로필렌 수지 A보다 MFR이 작은 폴리프로필렌 수지 B를 사용했다. 이 폴리프로필렌 수지 B에 대하여 용융 온도와, 용융 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트의 관계를 측정한 결과의 그래프를 도 1에 나타냈다. 얻어진 결과를 바탕으로 다이의 설정 온도를 230℃, 가열 압축된 공기의 온도를 180℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 다이의 설정 온도(230℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 915.1g/10분이며, 상기 가열 압축된 공기의 온도(180℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 336g/10분이며, 이때의 다이 온도비 MFR율은 37%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(실시예 4)

가열 압축된 공기의 온도(190℃)와, 단위면적당 분출량을 65N㎥/sec/㎡로 한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 다이의 설정 온도(230℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 915.1g/10분이며, 상기 가열 압축된 공기의 온도(190℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 403g/10분이며, 이때의 다이 온도비 MFR율은 44%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 얻어진 부직포의 섬유 지름 분포의 히스토그램을 도 2(b)에 나타낸다.

(비교예 1)

가열 압축된 공기의 단위면적당 분출량을 73N㎥/sec/㎡로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 얻어진 부직포의 섬유 지름 분포의 히스토그램을 도 2(c)에 나타낸다.

(비교예 2)

가열 압축된 공기의 온도를 200℃, 단위면적당 분출량을 53N㎥/sec/㎡로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 상기 가열 압축된 공기의 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이었다. 여기에서, 다이의 설정 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이며, 이때의 다이 온도비 MFR율은 100%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 3)

가열 압축된 공기의 온도를 200℃, 단위면적당 분출량을 73N㎥/sec/㎡로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 상기 가열 압축된 공기의 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이었다. 여기에서, 다이의 설정 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이며, 이때의 다이 온도비 MFR율은 100%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 4)

가열 압축된 공기의 온도를 190℃, 단위면적당 분출량을 73N㎥/sec/㎡로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 상기 가열 압축된 공기의 온도(190℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 654g/10분이었다. 여기에서, 다이의 설정 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이며, 이때의 다이 온도비 MFR율은 79%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 5)

원료로서 폴리프로필렌 수지 B를 사용했다. 다이의 설정 온도를 200℃, 가열 압축된 공기의 온도를 200℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 다이의 설정 온도 및 상기 가열 압축된 공기의 온도(모두 200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 475g/10분이었다. 이때의 다이 온도비 MFR율은 100%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 6)

다이의 설정 온도를 185℃, 가열 압축된 공기의 온도를 185℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 부직포를 얻었다. 여기에서, 다이의 설정 온도 및 상기 가열 압축된 공기의 온도(모두 185℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 576g/10분이었다. 이때의 다이 온도비 MFR율은 100%이다. 얻어진 부직포의 물성을 하기에 기재된 방법으로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 7)

멜트 블로우 부직포 제조 장치를 사용하고, 폴리프로필렌 수지 A를 원료로 하여 부직포를 제조했다. 다이의 설정 온도(200℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 829g/10분이며, 섬유화하기 위한 가열 압축된 공기의 설정 온도(175℃)에 있어서의 원료인 수지의 MFR은 440g/10분이었다. 이때의 다이 온도비 MFR율은 53%이다. 상기 폴리프로필렌 수지를 사용하여 상기 제조 장치에 있어서 다이의 설정 온도를 200℃, 직경 0.15㎜의 방사 노즐 구멍당 토출량을 0.025g/분으로 했다. 상기 방사 노즐의 양측으로부터는 가열 압축된 공기(온도: 175℃, 단위면적당 분출량: 57N㎥/sec/㎡)를 블로잉하여 상기 방사 노즐로부터 100㎜ 거리의 포집 장치에 방사시켜 단위중량 20.00g/㎡로 한 멜트 블로우 부직포를 얻었다. 얻어진 부직포를 3매 겹쳐 1쌍의 스틸 롤을 갖는 캘린더 가공 장치로 롤 온도를 실온인 22℃로 하고, 선압을27kg/㎝, 가공 속도 1m/min으로 적층 가공했다. 이 캘린더 가공을 행한 멜트 블로우 부직포를 비교예 7로 했다. 비교예 7의 부직포는 단위중량 60.00g/㎡, 두께 0.24㎜, 겉보기 밀도가 0.250g/㎤이며, 평균 섬유 지름 1.30㎛, 최대 섬유 지름 6.21㎛, 최대 세공 지름 8.5㎛, 통기도 0.6㎤/㎠/sec이었다.

실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4의 부직포는 모두 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하이었지만, 통기도가 8.5㎤/㎠/sec 이상으로 높은 통기성을 나타냈다. 또한, 외관에 있어서도 쇼트나 보풀은 보이지 않았다.

한편, 비교예 1의 부직포는 최대 섬유 지름이 5㎛를 초과하여 2.00㎛ 이상인 섬유비율이 6.0%이며, 최대 세공 지름도 12㎛를 초과하고 있었다. 이것은 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량이 많아 인접하는 노즐로부터 토출되는 섬유끼리의 융착이 발생한 것에 의한 것으로 생각된다. 또한, 비교예 1의 부직포에서는 외관 관찰에서 보풀이 확인되었다. 이것은 공기의 단위면적당 분출량이 많으면 공기의 유속도 빨라지는 점에서 폴리머가 냉각되어 섬유상으로 형성된 후에 끊어진 조각이 발생하고 있기 때문인 것으로 생각된다.

또한, 비교예 2의 부직포는 최대 섬유 지름이 4.33㎛로 크고, 2.00㎛ 이상의 섬유비율이 6.5%이며, 최대 세공 지름은 21.9㎛이었다. 비교예 3의 부직포도 최대 섬유 지름이 4.91㎛로 크고, 2.00㎛ 이상의 섬유비율이 5.5%이며, 최대 세공 지름은 14.9㎛이었다. 비교예 2 및 비교예 3에 있어서는 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도가 다이 온도와 같았기 때문에 방사 노즐로부터 폴리머를 토출한 후, 노즐 측면으로부터 열풍을 블로잉하여 폴리머를 가늘게 함과 동시에 행해지는 냉각 고화가 불충분하여 인접하는 노즐로부터 토출되는 섬유끼리의 융착이 일어나기 쉬웠던 것으로 생각된다. 또한, 노즐 출구 부근에 있어서 블로잉하는 공기에 기인하는 온도의 저하가 없이 보온되고, 노즐 출구 부근에서의 수지의 점도의 상승이 억제되기 때문에 폴리머 점도가 낮음으로써 배압은 실시예의 조건에 비해 저하된다. 이 저배압에 의해 폴리머의 토출 불균일이 생겨 폴리머의 직진성이 불안정해져 쇼트 발생이 생긴 것으로 생각된다. 비교예 3에 있어서는 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량이 많으며, 또한 저배압이었기 때문에 상기 기재 와 마찬가지로 인접하는 노즐로부터 토출되는 섬유끼리의 융착이 생기고, 최대 섬유 지름이 커짐과 아울러, 직진성이 불안정해져 쇼트가 발생한 것으로 생각된다.

비교예 4의 부직포는 비교예 1 및 비교예 3과 마찬가지로 노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량이 많은 조건에서의 제조이며, 인접하는 노즐로부터 토출되는 섬유끼리의 융착이 생긴 것으로 생각된다. 비교예 4에서는 노즐 출구 부근에 있어서 블로잉하는 공기 온도가 비교예 1에 비해 높기 때문에 섬유가 보다 늘어나게 되어 최대 섬유 지름이 2.52㎛로 비교예 1에 비해 작아진 것으로 생각된다. 또한, 비교예 4에서는 노즐 출구 부근에 있어서 블로잉하는 공기 온도가 비교예 3에 비해 낮다. 그 때문에 인접하는 노즐로부터 토출되는 섬유끼리의 융착은 비교예 3보다는 일어나기 어려웠다고 생각되며, 최대 섬유 지름이 2.52㎛로 비교예 3에 비해 작아진 것으로 생각된다.

비교예 4에서는 실시예와 비교하면 블로잉하는 공기 온도가 높고, 다이 온도에 있어서의 수지의 멜트 플로 레이트와 상기 블로잉하는 공기의 온도에 있어서의 수지의 멜트 플로 레이트의 차가 작아 배압은 실시예의 조건에 비해 저하되었다. 이 저배압에 의해 폴리머 토출 직후의 압출력(량), 직진성이 불안정해지기 쉬워 쇼트 발생이 생긴 것으로 생각된다. 또한, 비교예 4의 부직포에서는 외관 관찰에서 보풀이 확인되었다. 이것은 공기의 단위면적당 분출량이 많고, 공기의 유속도 빨라지는 점에서 섬유화 후에 끊어진 조각이 발생하고 있기 때문인 것으로 생각된다.

비교예 5의 부직포는 실시예 3과 같은 수지를 사용하여 제조하고 있다. 비교예 5는 실시예 3과 같은 배압이 되도록 다이 온도를 설정함과 아울러, 공기의 단위면적당 분출량도 같아지도록 설정했다. 공기의 온도를 다이의 온도와 같게 한 결과, 얻어진 부직포의 최대 섬유 지름의 값은 크게 상이했다. 비교예 5에 있어서는 공기의 온도와 다이의 온도가 같았기 때문에 용융 폴리머의 표면이 냉각되지 않아 폴리머의 직진성이 손실된 결과, 쇼트나 섬유 간 융착이 일어난 것으로 생각된다.

비교예 6의 부직포는 실시예 1과 같은 수지를 사용하고, 같은 공기 토출량으로 다이 온도와 공기 온도를 동일(온도차를 0)하게 하여 실시예 1과 같은 배압이 되도록 설정해서 얻어진 부직포이다. 그 결과, 평균 섬유 지름 및 최대 섬유 지름은 실시예 1과 마찬가지로 양호한 것이었지만, 쇼트의 영향에 의해 최대 세공 지름이 커졌다. 비교예 6에 있어서는 비교예 5와 마찬가지로 공기의 온도와 다이의 온도가 같았기 때문에 용융 폴리머의 표면이 냉각되지 않아 폴리머의 직진성이 손실된 결과, 쇼트가 발생한 것으로 생각된다.

비교예 7의 부직포는 최대 세공 지름을 작게 하기 위해서 캘린더 가공한 것이다. 최대 세공 지름은 10.0㎛ 이하이었지만, 통기도가 0.6㎤/㎠/sec로 작은 것이었다.

이상과 같이 실시예에 있어서는 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포를 얻을 수 있었다.

또한, 실시예 및 비교예에서 얻어진 상기 부직포의 특성은 이하의 방법으로 측정했다.

[평균 두께]

평균 두께는 멜트 블로우 부직포를 250㎜×250㎜로 커팅하고, 각각의 변의 중앙 부분의 4개소를 다이얼 두께 측정기에 의해 측정하여 얻어진 값으로부터 평균값을 산출하고, 소수점 이하 셋째 자리를 사사오입함으로써 구했다.

[평균 단위중량]

평균 단위중량은 멜트 블로우 부직포를 250㎜×250㎜로 커팅한 시험편을 3매 채취하고, 각각의 질량을 전자 천칭으로 측정하여 3매의 평균값을 산출하여 이 평균값을 16배하고, 소수점 이하 셋째 자리를 사사오입함으로써 구했다.

[겉보기 밀도]

겉보기 밀도는 상술한 평균 두께 및 평균 단위중량으로부터 하기 식으로부터 산출하고, 소수점 이하 넷째 자리를 사사오입했다.

겉보기 밀도(g/㎤)={평균 단위중량(g/㎡)/평균 두께(㎜)}/1000

[평균 섬유 지름, 최대 섬유 지름 및 섬유비율]

평균 섬유 지름 및 최대 섬유 지름은 멜트 블로우 부직포를 전자현미경으로 3000배로 촬영한 사진으로부터 섬유 지름을 측정함으로써 구했다. 평균 섬유 지름은 사진 10매로부터 임의로 합계 개수 200개의 섬유에 대해서 직경 0.01㎛오더까지 섬유 지름을 측정하고, 그들을 평균하여 소수점 이하 셋째 자리를 사사오입하여 구했다. 최대 섬유 지름은 상기 섬유 200개 중 최대가 되는 섬유 지름의 값으로 했다. 또한, 2.00㎛ 이상의 섬유 개수를 전체 측정 섬유 개수로 나누고, 백분율로 소수점 이하 둘째 자리를 사사오입하여 산출했다.

[최대 세공 지름]

버블 포인트법(JIS K3832(1990))에 의해 최대 세공 지름을 구했다. 측정은 자동 세공 지름 분포 측정기(형식 「CFP-1200AEXCS」, Porous materials, Inc제)를 사용하고, 하기 시험 방법에 의해 얻어진 버블 포인트값으로부터 하기 식 1을 사용해서 최대 세공 지름을 산출하고, 소수점 이하 둘째 자리를 사사오입했다.

(시험 방법)

멜트 블로우 부직포의 시험편에 시약(GALWICK, 표면장력 15.9dyn/㎝=15.9mN/m)을 함침시켜서 완전히 적시고, 액체(시약)와 샘플(멜트 블로우 부직포)의 접촉각을 0으로 한다. 상기 시약을 함침시킨 멜트 블로우 부직포의 시험편을 상기 측정기의 홀더에 셋팅하여 측정한다.

d=Cr/P(식 1)

d=최대 세공 지름(㎛)

r=시약의 표면장력(15.9mN/m)

P=차압(Pa)

C=압력 정수(2860)

[평균 세공 지름]

상기 자동 세공 지름 분포 측정기에 건조한 멜트 블로우 부직포의 시험편을 셋팅하고, 한쪽 면에 가하는 공기압을 서서히 증대시켜서 공기가 건조 시험편을 투과할 때의 압력과 유량의 관계를 나타내는 드라이 유량 곡선(DRY FLOW CURVE)을 측정했다. 이때, 공기가 건조 시험편을 투과하기 시작했을 때의 압력을 P1로 한다. 이어서, 상기 드라이 유량 곡선을 기초로 투과 유량을 1/2로 한 하프 드라이 유량 곡선을 작성했다. 그리고, 상기 시험편을 상기 시약에 침지한 후에 마찬가지의 측정을 행하여 웨트 유량 곡선(WET FLOW CURVE)을 얻었다.

평균 세공 지름 d_m은 하프 드라이 유량 곡선과 웨트 유량 곡선의 교점에 있어서의 압력 P₂와, 상기 P₁의 차압 P_c로부터 하기 식 2를 사용하여 산출하고, 소수점 이하 둘째 자리를 사사오입했다.

d_m=Cr/P_c(식 2)

d_m=평균 세공 지름(㎛)

r=액체의 표면장력(15.9mN/m)

P_c=차압(P₂-P₁)(Pa)

C=압력 정수(2860)

[통기도]

멜트 블로우 부직포를 200㎜×200㎜로 커팅한 시험편을 5매 채취하고, JIS L 1096(A법: 프라지르형법)에 준거한 방법으로 통기성 시험/통기도 측정기(TEXTEST사제 FX3300)를 사용하여 측정했다. 측정에서 있어서는 1㎠의 면적에 통과하는 공기량(㎤/㎠/sec)을 구하고, 시험편 5매의 상기 공기량의 평균값으로부터 소수점 이하 둘째 자리를 사사오입하여 통기도로 했다.

[통기도(㎤/㎠/sec)/최대 세공 지름(㎛)]

상기 측정에 의해 얻어진 최대 세공 지름과 통기도의 값을 사용하여 통기도(㎤/㎠/sec)/최대 세공 지름(㎛)을 산출하고, 소수점 이하 셋째 자리를 사사오입했다.

[외관]

멜트 블로우 부직포의 외관은 하기 기준에 의해 평가했다.

(쇼트)

A: 발생하고 있지 않아 제품으로서 사용할 수 있다.

B: 약간 발생하고 있지만 제품으로서 사용할 수 있다.

C: 다발하고 있어 제품으로서 사용할 수 없다.

본 발명의 부직포는 균일성이 우수하며, 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높으므로 각종 필터 용도에 적합하게 사용할 수 있고, 특히 액체 필터 용도에 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 부직포의 제조 방법에 의하면 균일성이 우수하며, 최대 세공 지름은 작지만 통기성이 높은 부직포를 제조할 수 있다.

Claims (7)

1. 평균 섬유 지름이 0.80㎛ 이하이고, 또한 섬유 지름이 2.00㎛ 이상인 섬유 개수의 비율이 5.0% 이하이며, 겉보기 밀도가 0.05g/㎤ 이상 0.15g/㎤ 이하이고, 또한 최대 세공 지름이 10.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 부직포.
2. 제 1 항에 있어서,
   통기도(㎤/㎠/sec)/최대 세공 지름(㎛)의 값이 1.30 이상인 부직포.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 극세 섬유가 열가소성 수지로 이루어지는 부직포.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 극세 섬유가 폴리프로필렌으로 이루어지는 부직포.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
   멜트 블로우 부직포인 부직포.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   평균 단위중량이 9g/㎡ 이상인 부직포.
7. 멜트 블로우법에 있어서,
   방사 노즐당 수지 토출량을 0.01g/분 이하로 하고,
   다이 온도에 있어서의 멜트 플로 레이트가 500g/10분 이상 1000g/10분 이하가 되도록 다이 온도를 설정하고,
   노즐 출구에 있어서 블로잉하는 공기의 온도를 사용하는 수지에 대하여 다이 온도비 멜트 플로 레이트율이 20% 이상 80% 이하가 되는 온도로 하고,
   상기 블로잉하는 공기의 단위면적당 분출량을 50N㎥/sec/㎡ 이상 70N㎥/sec/㎡ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 부직포의 제조 방법.

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