KR20170121155A - 연마용 조성물 및 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물의 연마에 사용되어도 연마 대상물에 에칭이나 부식이 생기기 어려운 연마용 조성물을 제공한다. 연마용 조성물은, 지립 및 금속 보호용 유기 화합물을 함유한다. 금속 보호용 유기 화합물은, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물과 상호 작용하는 관능기인 상호 작용 관능기와, 지립이 연마 대상물에 접근하는 것을 억제하는 관능기인 억제 관능기를 갖는다.
Description
본 발명은 연마용 조성물 및 연마 방법에 관한 것이다.
금속의 연마에 사용되는 연마용 조성물에는, 연마용 조성물에 의한 금속의 에칭이나 부식을 억제하기 위하여, 방식제나 계면 활성제가 첨가되어 있다(예를 들어 특허문헌 1을 참조). 그러나, 금속의 종류에 따라서는, 방식제나 계면 활성제가 에칭이나 부식을 촉진하는 경우가 있었다. 특히, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속은, 물, 산, 착화제, 산화제 등의 약제에 대한 내성이 약하다는 성질을 갖고 있기 때문에, 에칭이나 부식이 촉진되기 쉬운 경향이 있었다.
그래서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술이 갖는 문제점을 해결하여, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물의 연마에 사용되어도 연마 대상물에 에칭이나 부식이 생기기 어려운 연마용 조성물 및 연마 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 형태에 관한 연마용 조성물은, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물을 연마하는 연마용 조성물이며, 지립 및 금속 보호용 유기 화합물을 함유하고, 금속 보호용 유기 화합물은, 연마 대상물과 상호 작용하는 관능기인 상호 작용 관능기와, 지립이 연마 대상물에 접근하는 것을 억제하는 관능기인 억제 관능기를 갖는 것을 요지로 한다.
또한, 본 발명의 다른 형태에 관한 연마 방법은, 상기 일 형태에 관한 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 연마하는 것을 요지로 한다.
본 발명의 연마용 조성물 및 연마 방법에 의하면, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물에 에칭이나 부식이 생기기 어렵다.
본 발명의 일 실시 형태에 대해 상세하게 설명한다. 본 실시 형태의 연마용 조성물은, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물을 연마하는 연마용 조성물이며, 지립 및 금속 보호용 유기 화합물을 함유한다. 이들 금속 보호용 유기 화합물은, 연마 대상물과 상호 작용하는 관능기인 상호 작용 관능기와, 지립이 연마 대상물에 접근하는 것을 억제하는 관능기인 억제 관능기를 가진다.
본 실시 형태의 연마용 조성물을 사용하여, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물을 연마하면, 연마 대상물에 에칭이나 부식이 생기기 어렵다. 그 이유를 이하에 상세하게 설명한다.
금속의 연마에 사용되는 연마용 조성물에는, 연마용 조성물에 의한 금속의 에칭이나 부식을 억제하기 위하여, 방식제나 계면 활성제가 첨가되어 있다. 예를 들어, 구리의 연마에 사용되는 종래의 연마용 조성물에는, 구리와 염을 형성하는 벤조트리아졸이 방식제로서 첨가되는 경우가 있다. 구리의 표면에 벤조트리아졸의 구리염 피막이 형성되기 때문에, 구리의 에칭이나 부식이 억제된다.
그러나, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속의 경우에는, 벤조트리아졸 등의 질소 함유계 방식제 중의 질소 원자가 착체의 배위자로서 작용하기 때문에, 질소 함유계 방식제와 전이 금속이 반응하여, 취약한 화합물이나 수용성의 착체가 생성되기 쉽다. 이와 같이, 일반적인 질소 함유계 방식제는 전이 금속의 에칭이나 부식을 촉진하는 경향이 있기 때문에, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속의 연마에 사용하는 연마용 조성물에는, 일반적인 질소 함유계 방식제를 첨가할 수 없는 경우가 있었다.
또한, 계면 활성제는, 그의 전하나 화학 구조로부터, 연마 대상물과의 정전 흡착, 친수-친수 상호 작용 또는 소수-소수 상호 작용을 이용하여 보호막을 형성하는 것으로 생각된다. 그러나, 음이온성 계면 활성제의 경우에는, 계면 활성제가 갖는 관능기의 산 해리 상수 pKa가 낮으면, 관능기의 산으로서의 작용이 너무 강하기 때문에, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속과 반응하여 취약한 화합물이나 수용성의 화합물의 생성을 촉진한다. 한편, 계면 활성제가 갖는 관능기의 산 해리 상수 pKa가 높으면, 관능기가 연마용 조성물 중의 수소 이온과 반응하여, 관능기의 활성이 상실되기 때문에, 전이 금속의 표면과의 상호 작용(화학 흡착)이 어려워진다. 또한, 양이온성 계면 활성제의 경우는, 전기적인 반발에 의해, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속과의 상호 작용(화학 흡착)은 생기기 어렵다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은, 연마 대상물과 상호 작용하는 관능기인 상호 작용 관능기와, 지립이 연마 대상물에 접근하는 것을 억제하는 관능기인 억제 관능기를 갖는 금속 보호용 유기 화합물을 함유하고 있으므로, 상호 작용 관능기 및 억제 관능기의 작용에 의해, 연마 대상물의 표면에 금속 보호용 유기 화합물의 피막이 보호막으로서 형성된다. 상세하게 설명하면, 상호 작용 관능기와 연마 대상물의 상호 작용에 의해, 상호 작용 관능기가 연마 대상물의 표면을 부식하지 않고 연마 대상물의 표면에 화학 흡착함과 함께, 억제 관능기의 소수성에 의해, 금속 보호용 유기 화합물이 연마 대상물의 표면 위에 배열하여 피막(분자 배열막)을 형성한다. 이에 의해, 연마 대상물의 표면이 개질되기 때문에, 에칭이나 부식(예를 들어 표면 조도)이 생기기 어렵다.
이하에, 본 실시 형태의 연마용 조성물에 대해, 더욱 상세하게 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 다양한 조작이나 물성의 측정은, 특별히 언급이 없는 한, 실온(20℃ 이상 25℃ 이하), 상대 습도 40％ 이상 50％ 이하의 조건 하에서 행하여진 것이다.
1. 연마 대상물에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에 의한 연마에 적용 가능한 연마 대상물은, 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 것이다. 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속으로서는, 예를 들어 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 텅스텐(W)을 들 수 있다. 연마 대상물은, 이들 전이 금속 중 적어도 1종으로 이루어지는 것이어도 되고, 이들 전이 금속 중 적어도 1종을 함유하는 것이어도 된다.
2. 지립에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에 함유되는 지립의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 실리카를 함유하는 지립을 사용할 수 있다. 실리카의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 졸겔법 실리카 등을 들 수 있다. 이들 실리카는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 또한, 이들 중에서도 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카가 바람직하다.
콜로이달 실리카는, 하기와 같은 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 삭카 스미오저 「졸-겔법의 과학」(가부시키가이샤 아그네 쇼후샤 발간)의 제154 내지 156 페이지에 기재된 알콕시실란의 가수분해에 의한 방법; 일본 특허 공개 (평)11-60232호 공보에 기재된, 규산메틸 또는 규산메틸과 메탄올의 혼합물을 물, 메탄올 및 암모니아 또는 암모니아와 암모늄염을 포함하는 혼합 용매 중에 적하하여 규산메틸과 물을 반응시키는 방법; 일본 특허 공개 제2001-48520호 공보에 기재된, 알킬실리케이트를 산 촉매로 가수 분해한 후에 알칼리 촉매를 첨가하고 가열하여 규산의 중합을 진행시켜 입자 성장시키는 방법; 일본 특허 공개 제2007-153732호 공보에 기재된, 알콕시실란의 가수 분해 시에 특정 종류의 가수 분해 촉매를 특정의 양으로 사용하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 규산 소다를 이온 교환함으로써 제조하는 방법도 들 수 있다.
또한, 퓸드 실리카의 제조 방법으로는, 사염화규소를 기화하여 산 수소염 중에서 연소시키는 기상 반응을 사용하는 방법을 들 수 있다. 또한, 퓸드 실리카는, 공지된 방법으로 수분산액으로 할 수 있고, 수분산액으로 하는 방법으로는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2004-43298호 공보, 일본 특허 공개 제2003-176123호 공보, 일본 특허 공개 제2002-309239호 공보에 기재된 방법을 들 수 있다
또한, 콜로이달 실리카로서, 표면에 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 사용할 수 있다. 유기산의 예로서는, 술폰산, 카르복실산, 술핀산 및 포스폰산을 들 수 있다.
술폰산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 "Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카의 표면의 히드록시기에 반응시켜 커플링시킨 후에, 과산화수소로 티올기를 산화시킴으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.
본 실시 형태의 연마용 조성물이 함유하는 지립의 평균 1차 입자 직경은, 5㎚ 이상으로 해도 되고, 바람직하게는 10㎚ 이상이며, 더 바람직하게는 15㎚ 이상이다. 지립의 평균 1차 입자 직경이 상기 범위 내이면, 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다. 한편, 본 실시 형태의 연마용 조성물이 함유하는 지립의 평균 1차 입자 직경은, 400㎚ 이하로 해도 되고, 바람직하게는 300㎚ 이하이고, 더 바람직하게는 200㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 100㎚ 이하이다. 지립의 평균 1차 입자 직경이 상기 범위 내이면, 연마에 의해 저결함이면서 또한 면 조도가 낮은 표면을 얻는 것이 용이하다.
또한, 연마 후의 연마 대상물의 표면에 대 입자 직경의 지립이 잔류하는 것이 문제가 되는 경우에는, 대 입자 직경을 포함하지 않는 소 입자 직경(예를 들어, 평균 1차 입자 직경이 200㎛ 이하)의 지립을 사용한 연마용 조성물로 연마하는 것이 바람직하다.
또한, 지립의 평균 1차 입자 직경은, 예를 들어 질소 흡착법(BET법)에 의해 측정된 비표면적으로부터 산출할 수 있다.
연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 0.005질량％ 이상으로 해도 되고, 바람직하게는 0.01질량％ 이상이며, 더 바람직하게는 0.05질량％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.1질량％ 이상이다. 지립의 함유량이 상기 범위 내이면, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
한편, 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 50질량％ 이하로 해도 되고, 바람직하게는 30질량％ 이하이고, 더 바람직하게는 20질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 상기 범위 내이면, 연마용 조성물의 제조 비용이 저감된다. 또한, 연마 후의 연마 대상물의 표면 위에 잔존하는 지립의 양이 저감되어, 연마 대상물의 표면 청정성이 향상된다.
3. 금속 보호용 유기 화합물에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에 함유되는 금속 보호용 유기 화합물은, 연마 대상물과 상호 작용하는 관능기인 상호 작용 관능기와, 연마용 조성물 중에 포함되는 연마 성분인 물, 산화제, 산화 금속 용해제, 지립 등이 연마 대상물에 접근하는 것을 억제하는 관능기인 억제 관능기를 갖고 있다.
상호 작용 관능기의 산 해리 상수 pKa는, 1 이상 6 이하가 바람직하다. 상호 작용 관능기의 산 해리 상수 pKa가 상기 범위 내이면, 연마 대상물의 표면에 에칭이나 부식을 발생시키지 않고, 상호 작용 관능기와 연마 대상물의 상호 작용에 의해, 금속 보호용 유기 화합물을 연마 대상물의 표면에 화학 흡착될 수 있다.
상호 작용 관능기의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 인산기(H2PO4-), 카르복시기(-COOH), 술폰산기, 벤젠술폰산기, 소르비탄기, 폴리프로필렌글리콜기, 글리세린기, 프로필렌글리콜기, 트리아졸기, 베타인기, 4급 암모늄기를 들 수 있다. 이들 중 상호 작용 관능기가 인산기(H2PO4-) 및 카르복시기(-COOH) 중 적어도 하나인 것이 바람직하다.
인산기, 카르복시기, 술폰산기, 벤젠술폰산기에 대해서는, 아민염, 금속염 과 같은 염이어도 된다. 예를 들어 카르복시기이면, 나트륨염(-COONa), 칼륨염(-COOK) 등이어도 된다.
또한, 상호 작용 관능기와 연마 대상물 사이에 발생되는 상호 작용의 종류로서는, 이온 결합, 공유 결합 및 수소 결합 중 적어도 하나의 화학 결합이 바람직하다.
억제 관능기의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 페닐기 등의 아릴기(축합환을 포함함)나, 라우릴기, 헥실헵틸기, 도데실기, 스테아릴기 등의 알킬기나, 올레일기, 알릴기 등의 알케닐기나, -(OCH2CH2)n- 로 이루어지는 화학식으로 표현되는 폴리옥시에틸렌기를 들 수 있다. 알킬기에는, 폴리머 골격의 장쇄 알킬기도 포함한다. 이 중에서도 탄소수 1 이상 20 이하의 알킬기, 상기 화학식 중의 n이 1 이상 10 이하의 정수인 폴리옥시에틸렌기가 바람직하다.
상기 범위의 쇄 길이의 알킬기 및 폴리옥시에틸렌기를 갖는 금속 보호용 유기 화합물은, 소수성 상호 작용에 의해 연마 대상물의 표면에 자기 배열하기 쉽기 때문에, 연마 대상물의 표면에 견고한 보호막을 형성할 수 있다. 친수기인 폴리옥시에틸렌기의 쇄 길이가 길어지면, 보호막의 소수성이 저하되어 보호막으로서의 기능이 저하되는 점에서, 폴리옥시에틸렌기의 쇄 길이를 나타내는 상기 화학식 중의 n은 10 이하의 정수로 하는 것이 바람직하다.
이러한 상호 작용 관능기 및 억제 관능기를 갖는 금속 보호용 유기 화합물의 구체예로서는, 라우르산, 라우릴인산, 라우레스-2인산, 파레스-3인산, 파레스-6인산, 파레스-9인산 등을 들 수 있다. 이들 라우르산, 라우릴인산, 라우레스-2인산, 파레스-3인산, 파레스-6인산, 파레스-9인산은, 산 뿐만 아니라 금속염(예를 들어 나트륨염) 등의 염이어도 된다.
또한, 라우레스-2인산이란 인산과 라우레스-2의 모노에스테르이며, 라우레스-2란 라우릴알코올의 폴리에틸렌글리콜에테르이다. 또한, 파레스-3인산이란 인산과 파레스-3의 에스테르이며, 파레스-3이란 탄소수 12 이상 15 이하의 지방족 알코올에 산화 에틸렌을 부가하여 얻은 지방족 알코올의 폴리에틸렌글리콜 에테르이며, 그 평균 부가 몰수는 3이다. 또한, 파레스-6인산이란 인산과 파레스-6의 에스테르이며, 파레스-6이란 탄소수 12 이상 15 이하의 지방족 알코올에 산화에틸렌을 부가하여 얻은 지방족 알코올의 폴리에틸렌글리콜에테르이며, 그의 평균 부가 몰수는 6이다. 또한, 파레스-9인산이란 인산과 파레스-9의 에스테르이며, 파레스-9란 탄소수 12 이상 16 이하의 지방족 알코올에 산화에틸렌을 부가하여 얻은 지방족 알코올의 폴리에틸렌글리콜 에테르이며, 그의 평균 부가 몰수는 9이다.
4. 첨가제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 그 성능을 향상시키기 위하여, 필요에 따라 pH 조정제, 산화 금속 용해제, 산화제, 수용성 중합체(공중합체여도 되고, 또한, 이들 염, 유도체여도 된다), 방식제, 분산 보조제, 방부제, 방미제 등의 각종 첨가제를 첨가해도 된다.
4-1 pH 조정제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물의 pH의 값은, pH 조정제의 첨가에 의해 조정할 수 있다. 연마용 조성물의 pH의 조정에 의해, 연마 대상물의 연마 속도나 지립의 분산성 등을 제어할 수 있다. 연마용 조성물의 pH의 값을 원하는 값으로 조정하기 위하여 필요에 따라 사용되는 pH 조정제는, 산 및 알칼리 중 어느 것이어도 되고, 또한, 그것들의 염이어도 된다. pH 조정제의 첨가량은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 연마용 조성물이 원하는 pH가 되도록 적절하게 조정하면 된다.
pH 조정제로서의 산의 구체예로서는, 무기산이나, 모노카르복실산, 유기 황산 등의 유기산을 들 수 있다. 무기산의 구체예로서는, 염산, 황산, 질산, 불산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산, 인산 등을 들 수 있다. 또한, 모노카르복실산의 구체예로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 글루콘산, 락트산, 디글리콜산, 2-푸란카르복실산, 2,5-푸란디카르복실산, 3-푸란카르복실산, 2-테트라히드로푸란카르복실산, 메톡시아세트산, 메톡시페닐아세트산, 페녹시아세트산 등을 들 수 있다. 또한, 유기 황산의 구체예로서는, 메탄술폰산, 에탄술폰산, 이세티온산 등을 들 수 있다. 이들 산은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이들 중에서는, 무기산에서는 황산, 질산, 인산 등이 연마 속도의 향상의 관점에서 바람직하고, 유기산에서는 글리콜산, 글루콘산 등이 바람직하다.
또한, pH 조정제로서의 염기의 구체예로서는, 수산화 제4급 암모늄 화합물 등의 유기 염기, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물 및 알칼리 토류 금속의 수산화물 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 입수 용이성의 관점에서 수산화칼륨, 수산화 제4급 암모늄 화합물이 바람직하다. 이들 염기는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
알칼리 금속의 구체예로서는, 칼륨, 나트륨 등을 들 수 있다. 또한, 알칼리 토류 금속의 구체예로서는, 칼슘, 스트론튬 등을 들 수 있다. 또한, 염의 구체예로서는, 탄산염, 탄산수소염, 황산염, 아세트산염 등을 들 수 있다. 또한, 제4급 암모늄의 구체예로서는, 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라부틸암모늄 등을 들 수 있다.
수산화 제4급 암모늄 화합물로서는, 수산화 제4급 암모늄 또는 그의 염을 포함하며, 구체예로서는, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라부틸암모늄 등을 들 수 있다.
또한, 상기 산 대신에 또는 상기 산과 조합하여, 산의 암모늄염이나 알칼리 금속염 등의 염을 pH 조정제로서 사용해도 된다. 특히, 약산과 강염기의 염, 강산과 약염기의 염, 또는 약산과 약염기의 염을 사용한 경우에는, pH의 완충작용을 기대할 수 있고, 또한 강산과 강염기의 염을 사용한 경우에는, 소량의 첨가에 의해 pH 뿐만 아니라 전도도의 조정이 가능하다.
4-2 산화 금속 용해제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 연마 대상물의 용해를 촉진하기 위하여 산화 금속 용해제를 첨가해도 된다. 산화 금속 용해제로서는, 예를 들어 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 이타콘산, 시트르산, 타르타르산, 에틸렌디아민 사아세트산, 니트릴로 삼아세트산, 히드록시에틸에틸렌디아민 삼아세트산, 트리에틸렌테트라민 육아세트산, 디에틸렌트리아민 오아세트산 등의 다가 카르복실산을 들 수 있다.
또한, 산화 금속 용해제로서는, 예를 들어 2-아미노에틸포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라키스(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에탄-1,1-디포스폰산, 에탄-1,1,2-트리포스폰산, 메탄히드록시포스폰산, 1-포스포노부탄-2,3,4-트리카르복실산 등의 유기 포스폰산을 들 수 있다.
또한, 산화 금속 용해제로서는, 예를 들어 1,3-디케톤 등의 케톤류, 페놀 유도체, 암모니아를 들 수 있다.
또한, 산화 금속 용해제로서는, 예를 들어 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 무수 피페라진, 피페라진 육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진, N-메틸피페라진, 구아니딘 등의 아민을 들 수 있다.
또한, 산화 금속 용해제로서는, 예를 들어 글리신, α-알라닌, β-알라닌, N-메틸글리신, N,N-디메틸 글리신, 2-아미노부티르산, 노르발린, 발린, 류신, 노르류신, 이소류신, 페닐알라닌, 프롤린, 사르코신, 오르니틴, 리신, 타우린, 세린, 트레오닌, 호모 세린, 티로신, 비신, 트리신, 3,5-디요오도티로신, β-(3,4-디히드록시페닐)알라닌, 티록신, 4-히드록시프롤린, 시스테인, 메티오닌, 에티오닌, 란티오닌, 시스타티오닌, 시스틴, 시스테인산, 아스파라긴산, 글루탐산, S-(카르복시메틸)시스테인, 4-아미노부티르산, 아스파라긴, 글루타민, 아자세린, 아르기닌, 카나바닌, 시트룰린, δ-히드록시리신, 크레아틴, 히스티딘, 1-메틸히스티딘, 3-메틸 히스티딘, 트립토판 등의 아미노산을 들 수 있다.
이들 산화 금속 용해제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
4-3 산화제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 연마 대상물의 표면을 산화시키기 위하여 산화제를 첨가해도 된다. 산화제의 구체예로서는, 과산화수소, 과아세트산, 과탄산염, 과산화요소, 과염소산염, 과황산염, 질산 등을 들 수 있다. 과황산염의 구체예로서는, 과황산나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등을 들 수 있다. 이들 산화제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
4-4 수용성 중합체에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 연마 대상물의 표면이나 지립의 표면에 작용하는 수용성 중합체(공중합체여도 되고 또한, 이들 염, 유도체여도 됨)를 첨가해도 된다. 수용성 중합체, 수용성 공중합체, 이들 염 또는 유도체의 구체예로서는, 폴리아크릴산염 등의 폴리카르복실산, 폴리포스폰산, 폴리스티렌술폰산 등의 폴리술폰산, 잔탄 검, 알긴산나트륨 등의 다당류, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 소르비탄모노올레에이트, 단일종 또는 복수종의 옥시알킬렌 단위를 갖는 옥시알킬렌계 중합체 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
4-5 방식제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 연마 대상물의 표면 부식을 억제하기 위하여 방식제를 첨가해도 된다. 방식제의 구체예로서는, 아민류, 피리딘류, 테트라페닐포스포늄염, 벤조트리아졸류, 트리아졸류, 테트라졸류, 벤조산 등을 들 수 있다. 이들 방식제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
4-6 분산 보조제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 지립의 응집체의 재분산을 용이하게 하기 위하여 분산 보조제를 첨가해도 된다. 분산 보조제의 구체예로서는, 피로인산염이나 헥사 메타인산염 등의 축합 인산염 등을 들 수 있다. 이들 분산 보조제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
4-7 방부제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 방부제를 첨가해도 된다. 방부제의 구체예로서는, 차아염소산나트륨 등을 들 수 있다. 방부제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
4-8 방미제에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물에는, 방미제를 첨가해도 된다. 방미제의 구체예로서는, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 등의 이소티아졸린계 방부제나, 옥사졸리딘-2,5-디온 등의 옥사졸린 등을 들 수 있다. 또한, 파라옥시벤조산에스테르류, 페녹시 에탄올 등을 들 수 있다.
5. 액상 매체에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물은, 물, 유기 용제 등의 액상 매체를 함유해도 된다. 액상 매체는, 연마용 조성물의 각 성분(지립, 금속 보호용 유기 화합물, 첨가제 등)을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서 기능한다. 액상 매체로서는 물, 유기 용제를 들 수 있어, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있지만, 물을 함유하는 것이 바람직하다. 단, 각 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후에 필터를 통하여 이물을 제거한 순수나 초순수, 혹은 증류수가 바람직하다.
6. 연마용 조성물의 제조 방법에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물의 제조 방법은 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들어 지립과, 금속 보호용 유기 화합물과, 소망에 따라 각종 첨가제를, 물 등의 액상 매체 중에서 교반, 혼합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 실리카로 이루어진 지립과, 금속 보호용 유기 화합물로서 라우르산나트륨과, pH 조정제 등의 각종 첨가제를, 수중에서 교반, 혼합함으로써 제조할 수 있다. 혼합 시의 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 10℃ 이상 40℃ 이하가 바람직하고, 용해 속도를 향상시키기 위하여 가열해도 된다. 또한, 혼합 시간도 특별히 한정되지 않는다.
7. 연마 방법에 대해
본 실시 형태의 연마용 조성물을 사용한 연마 대상물의 연마는, 통상의 연마에 사용되는 연마 장치나 연마 조건에 의해 행할 수 있다. 예를 들어 편면 연마 장치나 양면 연마 장치를 사용할 수 있다.
예를 들어, 연마 대상물을 전이 금속제의 기판으로 하고, 편면 연마 장치를 사용하여 연마하는 경우에는, 캐리어라고 불리는 유지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 연마포가 부착된 정반을 기판의 편면에 밀어붙여 연마용 조성물을 공급하면서 정반을 회전시킴으로써, 기판의 편면을 연마한다.
또한, 양면 연마 장치를 사용하여 전이 금속제의 기판을 연마하는 경우에는, 캐리어라고 불리는 유지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 연마포가 부착된 정반을 기판의 양측으로부터 기판의 양면에 각각 밀어붙여, 연마용 조성물을 공급하면서 양측의 정반을 회전시킴으로써, 기판의 양면을 연마한다.
어느 연마 장치를 사용한 경우에도, 마찰(연마포 및 연마용 조성물과, 전이 금속의 마찰)에 의한 물리적 작용과 연마용 조성물이 전이 금속에 초래하는 화학적 작용에 의해 기판이 연마된다.
연마포로서는, 폴리우레탄, 부직포, 스웨이드 등의 다양한 소재의 것을 사용할 수 있다. 또한, 소재의 차이 외에도, 경도나 두께 등의 물성이 다양하게 상이한 것을 사용할 수 있다. 또한, 지립을 포함하는 것, 지립을 포함하지 않는 것의 어느 것이든 사용할 수 있지만, 지립을 포함하지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 연마 조건 중 연마 하중(연마 대상물에 가해지는 압력)에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 0.7kPa 이상 69kPa 이하로 할 수도 있다. 연마 하중이 이 범위 내이면, 충분한 연마 속도가 발휘되어, 하중에 의해 연마 대상물이 파손되거나, 연마 대상물의 표면에 흠집 등의 결함이 발생하거나 하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 연마 조건 중의 연마 속도(선 속도)에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 10m/분 이상 300m/분 이하로 해도 되고, 바람직하게는 30m/분 이상 200m/분 이하이다. 연마 속도(선 속도)가 이 범위 내이면, 충분한 연마 속도가 얻어진다. 또한, 연마 대상물의 마찰에 의한 연마포의 파손을 억제할 수 있고, 또한 연마 대상물에 마찰이 충분히 전달되기 때문에, 소위 연마 대상물이 미끄러지는 상태를 억제할 수 있고, 충분히 연마할 수 있다.
또한, 연마 조건 중 연마용 조성물의 공급량에 대해서는, 연마 대상물의 종류, 연마 장치의 종류, 연마 조건에 따라서도 상이하지만, 연마 대상물과 연마포 사이에 연마용 조성물이 균일하게 전체면에 공급되기에 충분한 양이면 된다. 연마용 조성물의 공급량이 적은 경우는, 연마용 조성물이 연마 대상물 전체에 공급되지 않거나, 연마용 조성물이 건조 응고해 연마 대상물의 표면에 결함을 발생시키는 경우가 있다. 반대로 연마용 조성물의 공급량이 많은 경우는, 경제적이지 못하다는 것 외에, 과잉의 연마용 조성물(특히 물 등의 액상 매체)에 의해 마찰이 방해받아서 연마가 저해될 우려가 있다.
또한, 본 실시 형태의 연마용 조성물을 사용하여 연마를 행하는 본 연마 공정 전에, 별도의 연마용 조성물을 사용하여 연마를 행하는 예비 연마 공정을 설치해도 된다. 연마 대상물의 표면에 가공 손상이나 수송 시에 생긴 흠집 등이 있는 경우에는, 그 흠집들을 하나의 연마 공정으로 경면화하기 위해서는 많은 시간을 요하기 때문에 비경제적인 데다, 연마 대상물의 표면 평활성이 손상될 우려가 있다.
그래서, 예비 연마 공정에 의해 연마 대상물의 표면의 흠집을 제거해 둠으로써, 본 실시 형태의 연마용 조성물을 사용한 본 연마 공정에서 요하는 연마 시간을 단축할 수 있고, 우수한 경면을 효율적으로 얻을 수 있다. 예비 연마 공정에서 사용하는 예비 연마용 조성물로서는, 본 실시 형태의 연마용 조성물에 비하여 연마력이 보다 강한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 본 실시 형태의 연마용 조성물에 사용하는 지립보다도, 경도가 높아, 평균 1차 입자 직경이 큰 지립을 사용하는 것이 바람직하다.
예비 연마용 조성물에 함유되는 지립의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 탄화붕소, 탄화규소, 산화알루미늄(알루미나), 지르코니아, 지르콘, 세리아, 티타니아 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 지립 중에서도 탄화붕소, 탄화규소가, 예비 연마용 조성물에 함유되는 지립으로서 특히 바람직하다. 또한, 탄화붕소, 탄화규소는, 철이나 탄소 등의 불순물 원소를 포함하고 있어도 된다.
예비 연마용 조성물에 함유되는 지립의 평균 1차 입자 직경은, 0.1㎛ 이상으로 해도 되고, 바람직하게는 0.3㎛ 이상이다. 또한, 예비 연마용 조성물에 함유되는 지립의 평균 1차 입자 직경은, 20㎛ 이하로 해도 되고, 바람직하게는 5㎛ 이하이다. 예비 연마용 조성물에 함유되는 지립의 평균 1차 입자 직경이 작아짐에 따라, 저결함이면서 또한 표면 조도가 작은 표면을 얻는 것이 용이하다. 또한, 예비 연마용 조성물에 함유되는 지립의 평균 1차 입자 직경은, 예를 들어 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치로 측정할 수 있다. 이 장치의 예로서는, 가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼제의 "LA-950"을 들 수 있다.
또한, 예비 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은, 0.5질량％ 이상으로 해도 되고, 바람직하게는 1질량％ 이상이다. 지립의 함유량이 많아짐에 따라, 예비 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다. 한편, 예비 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은, 40질량％ 이하로 해도 되고, 바람직하게는 30질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 적어짐에 따라, 예비 연마용 조성물의 제조 비용이 저감된다.
또한, 예비 연마용 조성물이 바람직한 pH는, 본 실시 형태의 연마용 조성물의 pH와 마찬가지로, 연마 대상물의 종류, 지립의 종류, 지립의 평균 1차 입자 직경, 지립의 제조 이력 등에 따라 상이하다. 예비 연마용 조성물의 pH는, 본 실시 형태의 연마용 조성물의 pH와 마찬가지로, 산, 염기, 또는 그것들의 염에 의해 조정된다.
또한, 예비 연마용 조성물은, 본 실시 형태의 연마용 조성물과 마찬가지로, 소망에 따라 각종 첨가제를 함유해도 되고, 예를 들어 재분산제를 함유해도 된다. 재분산제로서는, 평균 1차 입자 직경이 0.2㎛ 이하인 미립자나, 본 실시 형태의 연마용 조성물에 소망에 따라 첨가되는 수용성 중합체, 수용성 공중합체, 또는 이들 염을 들 수 있다.
평균 1차 입자 직경이 0.2㎛ 이하인 미립자의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 알루미나, 지르코니아, 지르콘, 세리아, 티타니아, 실리카, 산화크롬, 산화철, 질화규소, 질화티타늄, 붕화 티타늄, 붕화 텅스텐, 산화망간 등을 들 수 있다. 이들 미립자는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 또한, 상기한 2종 이상의 물질의 혼합물을 포함하는 미립자를 사용할 수도 있다.
이들 중에서도 입수가 용이하고 저비용이라는 점에서, 금속 산화물이 바람직하고, 알루미나(예를 들어 α-알루미나, 중간 알루미나, 퓸드 알루미나, 알루미나 졸이나 이들 혼합물), 수화 알루미나(예를 들어 베마이트), 수산화알루미늄, 실리카(예를 들어 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 졸겔법 실리카)가 더 바람직하다.
이 미립자의 평균 1차 입자 직경은, 입수 용이성의 관점에서, 0.005㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.01㎛ 이상인 것이 더 바람직하다. 또한, 미립자의 평균 1차 입자 직경은, 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.2㎛ 이하인 것이 더 바람직하고, 0.1㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 미립자의 평균 1차 입자 직경이 상기 범위 내이면, 비용이 저감될 뿐만 아니라, 지립 자체의 침강이 일어나기 어렵고, 예비 연마용 조성물의 지립의 재분산성이 보다 높아진다.
또한, 본 실시 형태의 연마용 조성물은, 연마 대상물의 연마에 사용된 후에 회수하고, 연마 대상물의 연마에 재사용할 수 있다. 연마용 조성물을 재사용하는 방법의 일례로서는, 연마 장치로부터 배출된 연마용 조성물을 탱크에 회수하고, 다시 연마 장치 내로 순환시켜 연마에 사용하는 방법을 들 수 있다. 연마용 조성물을 순환 사용하면, 폐액으로서 배출되는 연마용 조성물의 양을 저감시킬 수 있으므로, 환경 부하를 저감시킬 수 있다. 또한, 사용하는 연마용 조성물의 양을 저감시킬 수 있으므로, 연마 대상물의 연마에 요하는 제조 비용을 억제할 수 있다.
본 실시 형태의 연마용 조성물을 재사용할 때에는, 연마에 사용한 것에 의해 소비, 손실된 지립, 금속 보호용 유기 화합물, 첨가제 등의 일부 또는 전부를, 조성 조정제로서 첨가한 후에 재사용하면 된다. 조성 조정제로서는, 지립, 금속 보호용 유기 화합물, 첨가제 등을 임의의 혼합 비율로 혼합한 것을 사용할 수 있다. 조성 조정제를 추가로 첨가함으로써, 연마용 조성물이 재사용되기에 바람직한 조성으로 조정되어, 바람직한 연마를 행할 수 있다. 조성 조정제에 함유되는 지립, 금속 보호용 유기 화합물, 첨가제의 농도는 임의이며, 특별히 한정되지 않고 탱크의 크기나 연마 조건에 따라 적절히 조정하면 된다.
또한, 본 실시 형태의 연마용 조성물은, 1액형이어도 되고, 연마용 조성물의 성분의 일부 또는 전부를 임의의 비율로 혼합한 2액형 등의 다액형이어도 된다. 또한, 연마 대상물의 연마에 있어서는, 본 실시 형태의 연마용 조성물의 원액을 그대로 사용하여 연마를 행해도 되지만, 원액을 물 등의 희석액으로 예를 들어 10배 이상으로 희석한 연마용 조성물의 희석물을 사용하여 연마를 행해도 된다.
〔실시예〕
이하에 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
술폰산기를 표면 수식한 콜로이달 실리카를 포함하는 지립(평균 1차 입자 직경 35㎚)과, 각종 금속 보호용 유기 화합물과, 액상 매체인 물과, 첨가제인 시트르산, 폴리아크릴산, 과산화수소를 혼합하고, 지립을 물에 분산시키고, 실시예 1 내지 21 및 비교예 1 내지 70의 연마용 조성물을 제조했다. 이들 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 0.2질량％, 금속 보호용 유기 화합물의 함유량은 0.25질량％, 시트르산의 함유량은 0.1질량％, 폴리아크릴산의 함유량은 0.01질량％, 과산화수소의 함유량은 0.7질량％이며, 잔부는 물이다.
또한, 표 1 내지 4에 기재된 「POE(5)-1-헥실헵틸에테르」의 「POE」는, 「폴리옥시에틸렌」을 의미하며, 「(5)」는 폴리옥시에틸렌기의 옥시에틸렌 단위의 평균 반복수가 5인 것을 의미한다. 「POE(20)-소르비탄모노올레이트」 및 「POE(60)-소르비탄테트라올레이트」에 대해서도 동일하다.
금속 피막을 갖는 기판에 실시예 1 내지 21 및 비교예 1 내지 70의 연마용 조성물을 접촉시켰을 때에 발생하는 산화 반응의 깊이를 측정했다. 산화 반응의 깊이란, 금속 피막의 에칭량(깊이)과 금속 피막의 표면에 생성된 산화막의 두께를 합한 값이다. 금속 피막의 감소량을 측정함과 함께, 기판에 대해 X선 광전자 분광법(XPS)의 깊이 방향 분석(뎁스 프로파일)을 행함으로써 산화막의 두께를 측정하고, 금속 피막의 감소량과 산화막의 두께를 합계함으로써, 산화 반응의 깊이를 측정할 수 있다.
단, 실시예 1 내지 21 및 비교예 1 내지 70에 있어서는, 산화 반응의 깊이는, 상기와 같은 방법으로 측정하는 것이 아니고, 전기 화학 측정으로 기판의 정전압 전해를 행하고, 1분간 흐른 전류값으로부터 패러데이의 법칙에 기초하여 산출하였다. 구체적으로는, Solarton사제의 포텐시오스탯(Model 1280Z)을 이용하여, 참조 전극의 전위를 기준으로 하여 작용극에 +1.12-0.059×pH가 되는 전압을 인가했을 때의 전류 시간 곡선을 측정하고, 그 전류 시간 곡선의 적분값으로부터 전기량을 측정했다. 이 때, 작용극에는 각 금속 피막을 형성한 블랭킷 웨이퍼를 사용하고, 대향 전극에는 백금판을 사용하고, 참조 전극에는 은-염화 은 전극을 사용했다.
산화 반응의 깊이를 측정한 결과를 표 1 내지 4에 나타낸다. 그리고, 금속의 종류가 동일하고 금속 보호용 유기 화합물을 첨가하지 않은 비교예의 산화 반응의 깊이에 대한 비([실시예의 산화 반응의 깊이]/[비교예의 산화 반응의 깊이])를 산출하고, 이것을 산화 반응의 진행율(단위는 ％)로서 표 1 내지 4에 나타낸다. 또한, 산화 반응의 진행율이 50％ 이하인 경우는, 금속 보호용 유기 화합물의 첨가 효과가 매우 양호한 것으로서 ◎ 표시로 나타내며, 50％ 초과 90％ 미만인 경우에는, 금속 보호용 유기 화합물의 첨가 효과가 양호한 것으로서 ○ 표시로 나타내고, 90％ 이상인 경우는, 금속 보호용 유기 화합물의 첨가 효과가 불충분한 것으로서 ×표시로 나타내었다.
또한, 실시예 7 내지 11 및 비교예 18에 대해서는, 부식 전위를 측정했다. 금속 보호용 유기 화합물을 첨가하지 않은 비교예와 비교하여 부식 전위가 높으면, 금속 보호용 유기 화합물의 첨가에 의해 부식이 개선된 것으로 판단할 수 있다. 부식 전위는, Solarton사제의 포텐시오스탯(Model 1280Z)을 이용하여 측정할 수 있다. 부식 전위는, 침지 전위±1.0V의 범위에서, 5mV/sec의 주사 속도로 전압을 주사하여 얻어진 타펠 곡선에 의해 구했다. 결과를 표 5에 나타낸다.
표 1 내지 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 21의 산화 반응의 진행율은 90％ 미만이고, 금속 보호용 유기 화합물의 첨가 효과가 매우 양호 또는 양호했다. 이에 반하여, 비교예(비교예 1, 10, 18, 33, 41, 49, 50, 61을 제외함)의 산화 반응의 진행율은 90％ 이상이며, 금속 보호용 유기 화합물의 첨가 효과가 불충분했다.
Claims (6)
- 표준 전극 전위가 -0.45V 이상 0.33V 이하인 전이 금속을 함유하는 연마 대상물을 연마하는 연마용 조성물이며,
지립 및 금속 보호용 유기 화합물을 함유하고, 상기 금속 보호용 유기 화합물은, 상기 연마 대상물과 상호 작용하는 관능기인 상호 작용 관능기와, 상기 지립이 상기 연마 대상물에 접근하는 것을 억제하는 관능기인 억제 관능기를 갖는, 연마용 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 상호 작용 관능기의 산 해리 상수 pKa가 1 이상 6 이하인, 연마용 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 상호 작용 관능기가 인산기(H2PO4-) 및 카르복시기(-COOH) 중 적어도 한쪽인, 연마용 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 억제 관능기가, 탄소수 1 이상 20 이하의 알킬기, 또는 -(OCH2CH2)n-로 이루어지는 화학식으로 표현되는 폴리옥시에틸렌기이며, 상기 화학식 중의 n은 1 이상 10 이하의 정수인, 연마용 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 상호 작용이 이온 결합, 공유 결합 및 수소 결합 중 적어도 하나의 화학 결합인, 연마용 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 연마하는, 연마 방법.
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