JP2016155922A - 研磨用組成物及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】標準電極電位が−0.45〜0.33Vの遷移金属を含有する研磨対象物を研磨する研磨用組成物であって、砥粒及び金属保護用有機化合物を含有し、前記金属保護用有機化合物は、前記研磨対象物と相互作用する官能基である相互作用官能基と、前記砥粒が前記研磨対象物に接近することを抑制する官能基である抑制官能基と、を有する研磨用組成物。前記相互作用官能基の酸解離定数pKaが1〜6であり、燐酸基(H2PO4−)及びカルボキシ基(−COOH)の少なくとも一方である研磨用組成物。
【選択図】なし
Description
また、本発明の他の態様に係る研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨することを要旨とする。
本実施形態の研磨用組成物を用いて、標準電極電位が−0.45V以上0.33V以下の遷移金属を含有する研磨対象物を研磨すれば、研磨対象物にエッチングや腐食が生じにくい。その理由を以下に詳細に説明する。
しかしながら、標準電極電位が−0.45V以上0.33V以下の遷移金属の場合には、ベンゾトリアゾール等の含窒素系防食剤中の窒素原子が錯体の配位子として働くため、含窒素系防食剤と遷移金属とが反応して、脆弱な化合物や水溶性の錯体が生成されやすい。このように、一般的な含窒素系防食剤は遷移金属のエッチングや腐食を促進する傾向があるため、標準電極電位が−0.45V以上0.33V以下の遷移金属の研磨に使用する研磨用組成物には、一般的な含窒素系防食剤を添加することができない場合があった。
以下に、本実施形態の研磨用組成物について、さらに詳細に説明する。なお、以下に説明する種々の操作や物性の測定は、特に断りがない限り、室温(20℃以上25℃以下)、相対湿度40%以上50%以下の条件下で行われたものである。
本実施形態の研磨用組成物による研磨に適用可能な研磨対象物は、標準電極電位が−0.45V以上0.33V以下の遷移金属を含有するものである。標準電極電位が−0.45V以上0.33V以下の遷移金属としては、例えば鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、タングステン(W)があげられる。研磨対象物は、これらの遷移金属のうち少なくとも1種からなるものであってもよいし、これらの遷移金属のうち少なくとも1種を含有するものであってもよい。
本実施形態の研磨用組成物に含有される砥粒の種類は特に限定されるものではないが、例えば、シリカを含有する砥粒を使用することができる。シリカの種類は特に限定されるものではないが、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、ゾルゲル法シリカ等があげられる。これらのシリカは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、これらの中でも、コロイダルシリカ、フュームドシリカが好ましい。
コロイダルシリカは、下記のような公知の方法で製造することができる。例えば、作花済夫著「ゾル−ゲル法の科学」(株式会社アグネ承風社刊)の第154〜156頁に記載のアルコキシシランの加水分解による方法;特開平11−60232号公報に記載の、ケイ酸メチル又はケイ酸メチルとメタノールとの混合物を水、メタノ−ル及びアンモニア又はアンモニアとアンモニウム塩からなる混合溶媒中に滴下してケイ酸メチルと水とを反応させる方法;特開2001−48520号公報に記載の、アルキルシリケー卜を酸触媒で加水分解した後にアルカリ触媒を加えて加熱してケイ酸の重合を進行させて粒子成長させる方法;特開2007−153732号公報に記載の、アルコキシシランの加水分解の際に特定の種類の加水分解触媒を特定の量で使用する方法等があげられる。また、ケイ酸ソーダをイオン交換することにより製造する方法もあげられる。
さらに、コロイダルシリカとして、表面に有機酸を固定化したコロイダルシリカを使用することができる。有機酸の例としては、スルホン酸、カルボン酸、スルフィン酸、及びホスホン酸があげられる。
また、研磨後の研磨対象物の表面に大粒子径の砥粒が残留することが問題となる場合には、大粒子径を含まない小粒子径(例えば、平均一次粒子径が200μm以下)の砥粒を用いた研磨用組成物で研磨することが好ましい。
研磨用組成物中の砥粒の含有量は0.005質量%以上としてもよく、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.05質量%以上であり、さらに好ましくは0.1質量%以上である。砥粒の含有量が上記の範囲内であれば、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度が向上する。
一方、研磨用組成物中の砥粒の含有量は50質量%以下としてもよく、好ましくは30質量%以下であり、より好ましくは20質量%以下である。砥粒の含有量が上記の範囲内であれば、研磨用組成物の製造コストが低減する。また、研磨後の研磨対象物の表面上に残存する砥粒の量が低減され、研磨対象物の表面の清浄性が向上する。
本実施形態の研磨用組成物に含有される金属保護用有機化合物は、研磨対象物と相互作用する官能基である相互作用官能基と、研磨用組成物中に含まれる研磨成分である水、酸化剤、酸化金属溶解剤、砥粒等が研磨対象物に接近することを抑制する官能基である抑制官能基と、を有している。
相互作用官能基の酸解離定数pKaは特に限定されるものではないが、1以上6以下としてもよい。相互作用官能基の酸解離定数pKaが上記範囲内であれば、研磨対象物の表面にエッチングや腐食を生じさせることなく、相互作用官能基と研磨対象物との相互作用により、金属保護用有機化合物を研磨対象物の表面に化学吸着させることができる。
リン酸基、カルボキシ基、スルホン酸基、ベンゼンスルホン酸基については、アミン塩、金属塩等の塩であってもよい。例えばカルボキシ基であれば、ナトリウム塩(−COONa)、カリウム塩(−COOK)等であってもよい。
また、相互作用官能基と研磨対象物との間に生じる相互作用の種類は特に限定されるものではないが、例えば、イオン結合、共有結合、水素結合があげられる。
上記範囲の鎖長のアルキル基及びポリオキシエチレン基を有する金属保護用有機化合物は、疎水性相互作用により研磨対象物の表面に自己配列しやすいため、研磨対象物の表面に強固な保護膜を形成することができる。親水基であるポリオキシエチレン基の鎖長が長くなると、保護膜の疎水性が低下して保護膜としての機能が低下することから、ポリオキシエチレン基の鎖長を示す上記化学式中のnは10以下の整数とすることが好ましい。
なお、ラウレス−2リン酸とはリン酸とラウレス−2のモノエステルであり、ラウレス−2とはラウリルアルコールのポリエチレングリコールエーテルである。また、パレス−3リン酸とはリン酸とパレス−3のエステルであり、パレス−3とは炭素数12以上15以下の脂肪族アルコールに酸化エチレンを付加して得た脂肪族アルコールのポリエチレングリコールエーテルであり、その平均付加モル数は3である。さらに、パレス−6リン酸とはリン酸とパレス−6のエステルであり、パレス−6とは炭素数12以上15以下の脂肪族アルコールに酸化エチレンを付加して得た脂肪族アルコールのポリエチレングリコールエーテルであり、その平均付加モル数は6である。さらに、パレス−9リン酸とはリン酸とパレス−9のエステルであり、パレス−9とは炭素数12以上16以下の脂肪族アルコールに酸化エチレンを付加して得た脂肪族アルコールのポリエチレングリコールエーテルであり、その平均付加モル数は9である。
本実施形態の研磨用組成物には、その性能を向上させるために、必要に応じてpH調整剤、エッチング剤、酸化剤、水溶性重合体(共重合体でもよい。また、これらの塩、誘導体でもよい)、防食剤、キレート剤、分散助剤、防腐剤、防黴剤等の各種添加剤を添加してもよい。
本実施形態の研磨用組成物のpHの値は、pH調整剤の添加により調整することができる。研磨用組成物のpHの調整により、研磨対象物の研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。研磨用組成物のpHの値を所望の値に調整するために必要に応じて使用されるpH調整剤は、酸及びアルカリのいずれであってもよく、また、それらの塩であってもよい。pH調整剤の添加量は、特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のpHとなるように適宜調整すればよい。
また、pH調整剤としての塩基の具体例としては、脂肪族アミン、芳香族アミン等のアミン、水酸化第四級アンモニウム化合物等の有機塩基、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、及びアンモニア等があげられる。これらの中では、入手容易性から水酸化カリウム、水酸化第四級アンモニウム化合物、アンモニアが好ましい。これらの塩基は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
水酸化第四級アンモニウム化合物としては、水酸化第四級アンモニウム又はその塩を含み、具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等があげられる。
また、上記の酸の代わりに、又は、上記の酸と組み合わせて、酸のアンモニウム塩やアルカリ金属塩等の塩をpH調整剤として用いてもよい。特に、弱酸と強塩基との塩、強酸と弱塩基との塩、又は弱酸と弱塩基との塩を用いた場合には、pHの緩衝作用を期待することができ、さらに強酸と強塩基との塩を用いた場合には、少量の添加によってpHだけでなく電導度の調整が可能である。
本実施形態の研磨用組成物には、研磨対象物の溶解を促進するためにエッチング剤を添加してもよい。エッチング剤の例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、フッ酸等の無機酸、酢酸、クエン酸、酒石酸、メタンスルホン酸等の有機酸、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等の無機アルカリ、アンモニア、アミン、第四級アンモニウム水酸化物等の有機アルカリ等があげられる。これらのエッチング剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、研磨対象物の表面を酸化させるために酸化剤を添加してもよい。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩、硝酸等があげられる。過硫酸塩の具体例としては、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等があげられる。これら酸化剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、研磨対象物の表面や砥粒の表面に作用する水溶性重合体(共重合体でもよい。また、これらの塩、誘導体でもよい。)を添加してもよい。水溶性重合体、水溶性共重合体、これらの塩又は誘導体の具体例としては、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸、ポリホスホン酸、ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸、キタンサンガム、アルギン酸ナトリウム等の多糖類、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ソルビタンモノオレエート、単一種又は複数種のオキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等があげられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、研磨対象物の表面の腐食を抑制するために防食剤を添加してもよい。防食剤の具体例としては、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等があげられる。これらの防食剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、キレート剤を添加してもよい。キレート剤の具体例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤、フェノール誘導体、1,3−ジケトン等があげられる。
これらのキレート剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、砥粒の凝集体の再分散を容易にするために分散助剤を添加してもよい。分散助剤の具体例としては、ピロリン酸塩やヘキサメタリン酸塩等の縮合リン酸塩等があげられる。これらの分散助剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、防腐剤を添加してもよい。防腐剤の具体例としては、次亜塩素酸ナトリウム等があげられる。防腐剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、防黴剤を添加してもよい。防黴剤の具体例としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤や、オキサゾリジン−2,5−ジオン等のオキサゾリン等があげられる。また、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等があげられる。
本実施形態の研磨用組成物は、水、有機溶剤等の液状媒体を含有してもよい。液状媒体は、研磨用組成物の各成分(砥粒、金属保護用有機化合物、添加剤等)を分散又は溶解するための分散媒又は溶媒として機能する。液状媒体としては水、有機溶剤があげられ、1種を単独で用いることができるし、2種以上を混合して用いることができるが、水を含有することが好ましい。ただし、各成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水を用いることが好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後にフィルタを通して異物を除去した純水や超純水、あるいは蒸留水が好ましい。
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、砥粒と、金属保護用有機化合物と、所望により各種添加剤とを、水等の液状媒体中で攪拌、混合することによって製造することができる。例えば、シリカからなる砥粒と、金属保護用有機化合物としてラウリン酸ナトリウムと、pH調整剤等の各種添加剤とを、水中で攪拌、混合することによって製造することができる。混合時の温度は特に限定されるものではないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨は、通常の研磨に用いられる研磨装置や研磨条件により行うことができる。例えば片面研磨装置や両面研磨装置を使用することができる。
例えば、研磨対象物を遷移金属製の基板とし、片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いて基板を保持し、研磨布が貼付された定盤を基板の片面に押しつけて研磨用組成物を供給しながら定盤を回転させることにより、基板の片面を研磨する。
いずれの研磨装置を用いた場合でも、摩擦(研磨布及び研磨用組成物と、遷移金属との摩擦)による物理的作用と研磨用組成物が遷移金属にもたらす化学的作用とによって基板が研磨される。
さらに、研磨条件のうち研磨荷重(研磨対象物に負荷する圧力)については特に限定されないが、0.7kPa以上69kPa以下としてもよい。研磨荷重がこの範囲内であれば、十分な研磨速度が発揮され、荷重により研磨対象物が破損したり、研磨対象物の表面に傷等の欠陥が発生したりすることを抑制することができる。
さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給量については、研磨対象物の種類、研磨装置の種類、研磨条件によっても異なるが、研磨対象物と研磨布との間に研磨用組成物がムラ無く全面に供給されるのに十分な量であればよい。研磨用組成物の供給量が少ない場合は、研磨用組成物が研磨対象物全体に供給されないことや、研磨用組成物が乾燥凝固し研磨対象物の表面に欠陥を生じさせることがある。逆に研磨用組成物の供給量が多い場合は、経済的でないことの他、過剰な研磨用組成物(特に水等の液状媒体)により摩擦が妨げられて研磨が阻害されるおそれがある。
そこで、予備研磨工程により研磨対象物の表面の傷を除去しておくことにより、本実施形態の研磨用組成物を用いた本研磨工程で要する研磨時間を短縮することができ、優れた鏡面を効率的に得ることができる。予備研磨工程において用いる予備研磨用組成物としては、本実施形態の研磨用組成物に比べて研磨力がより強いものを用いることが好ましい。具体的には、本実施形態の研磨用組成物に用いる砥粒よりも、硬度が高く、平均一次粒子径が大きい砥粒を使用することが好ましい。
予備研磨用組成物に含有される砥粒の平均一次粒子径は、0.1μm以上としてもよく、好ましくは0.3μm以上である。また、予備研磨用組成物に含有される砥粒の平均一次粒子径は、20μm以下としてもよく、好ましくは5μm以下である。予備研磨用組成物に含有される砥粒の平均一次粒子径が小さくなるにしたがって、低欠陥且つ面粗度の小さい表面を得ることが容易である。なお、予備研磨用組成物に含有される砥粒の平均一次粒子径は、例えば、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置で測定することができる。この装置の例としては、株式会社堀場製作所製の“LA−950”があげられる。
さらに、予備研磨用組成物の好適なpHは、本実施形態の研磨用組成物のpHと同様に、研磨対象物の種類、砥粒の種類、砥粒の平均一次粒子径、砥粒の製造履歴等により異なる。予備研磨用組成物のpHは、本実施形態の研磨用組成物のpHと同様に、酸、塩基、又はそれらの塩により調整される。
平均一次粒子径が0.2μm以下である微粒子の種類は特に限定されるものではないが、例えばアルミナ、ジルコニア、ジルコン、セリア、チタニア、シリカ、酸化クロム、酸化鉄、窒化ケイ素、窒化チタン、ホウ化チタン、ホウ化タングステン、酸化マンガン等があげられる。これらの微粒子は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、上記のうち2種以上の物質の混合物からなる微粒子を用いてもよい。
この微粒子の平均一次粒子径は、入手容易性の観点から、0.005μm以上であることが好ましく、0.01μm以上であることがより好ましい。また、微粒子の平均一次粒子径は、0.5μm以下であることが好ましく、0.2μm以下であることがより好ましく、0.1μm以下であることがさらに好ましい。微粒子の平均一次粒子径が上記の範囲内であれば、コストが低減するだけでなく、砥粒自身の沈降が起こりにくく、予備研磨用組成物の砥粒の再分散性がより高まる。
さらに、本実施形態の研磨用組成物は、一液型であってもよいし、研磨用組成物の成分の一部又は全部を任意の比率で混合した二液型等の多液型であってもよい。また、研磨対象物の研磨においては、本実施形態の研磨用組成物の原液をそのまま用いて研磨を行ってもよいが、原液を水等の希釈液で例えば10倍以上に希釈した研磨用組成物の希釈物を用いて研磨を行ってもよい。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
スルホン酸基を表面修飾したコロイダルシリカからなる砥粒と、各種金属保護用有機化合物と、液状媒体である水と、添加剤であるクエン酸、ポリアクリル酸、過酸化水素と、を混合して、砥粒を水に分散させ、実施例1〜21及び比較例1〜70の研磨用組成物を製造した。これら研磨用組成物中の砥粒の含有量は0.2質量%、金属保護用有機化合物の含有量は0.25質量%、クエン酸の含有量は0.1質量%、ポリアクリル酸の含有量は0.01質量%、過酸化水素の含有量は0.7質量%であり、残部は水である。
金属被膜を有する基板に実施例1〜21及び比較例1〜70の研磨用組成物を接触させた際に生じる酸化反応の深さを測定した。酸化反応の深さとは、金属被膜のエッチング量(深さ)と金属被膜の表面に生成した酸化膜の厚さとを合わせた値である。金属被膜の減少量を測定するとともに、基板に対してX線光電子分光法(XPS)の深さ方向分析(デプスプロファイル)を行うことにより酸化膜の厚さを測定し、金属被膜の減少量と酸化膜の厚さとを合計することにより、酸化反応の深さを測定することができる。
Claims (6)
- 標準電極電位が−0.45V以上0.33V以下の遷移金属を含有する研磨対象物を研磨する研磨用組成物であって、
砥粒及び金属保護用有機化合物を含有し、前記金属保護用有機化合物は、前記研磨対象物と相互作用する官能基である相互作用官能基と、前記砥粒が前記研磨対象物に接近することを抑制する官能基である抑制官能基と、を有する研磨用組成物。 - 前記相互作用官能基の酸解離定数pKaが1以上6以下である請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記相互作用官能基がリン酸基(H2PO4−)及びカルボキシ基(−COOH)の少なくとも一方である請求項1又は請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記抑制官能基が、炭素数1以上20以下のアルキル基、又は、−(OCH2CH2)n−なる化学式で表されるポリオキシエチレン基であり、前記化学式中のnは1以上10以下の整数である請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記相互作用がイオン結合、共有結合、及び水素結合の少なくとも一つの化学結合である請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する研磨方法。
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