KR20170120107A

KR20170120107A - 분산체 조성물 및 그 경화물, 그리고 적층체

Info

Publication number: KR20170120107A
Application number: KR1020177022467A
Authority: KR
Inventors: 안나 히라노; 나오키 이케
Original assignee: 다이이치 고교 세이야쿠 가부시키가이샤
Priority date: 2015-02-24
Filing date: 2016-02-18
Publication date: 2017-10-30
Also published as: CN107428856B; TWI658858B; JP6491495B2; JP2016155913A; CN107428856A; KR102410702B1; TW201630656A; WO2016136580A1

Abstract

금속 산화물 미립자를 양호하게 분산시킬 수 있음과 함께, 경화 후의 경화물에 있어서 양호한 광학 성능과 양호한 표면 평활성의 쌍방을 실현하는 분산체 조성물을 제공한다.
본 발명에 관련된 분산체 조성물은, 평균 입경이 50 ㎚ 미만의 금속 산화물 미립자인 (A) 분산질 입자와, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물로 이루어지는 (B) 분산제와, (C) 중합성 화합물을 함유하고 있다. (B) 분산제는, 전체 고형분에 대하여 3 ∼ 20 질량％ 의 범위 내에서 배합된다.

(식 (1) 의 R : 탄소수 3 ∼ 24 의 직사슬 알킬기 또는 직사슬 알케닐기, AO : 탄소수 1 ∼ 4 의 옥시알킬렌기, n : 알킬렌옥사이드의 평균 부가몰수 5 ∼ 30, X : 탄소 원자, 수소 원자 및/또는 산소 원자로 이루어지는 연결기)

Description

분산체 조성물 및 그 경화물, 그리고 적층체 {DISPERSION COMPOSITION AND CURED PRODUCT THEREOF, AND LAMINATE}

본 발명은 중합성 화합물을 함유하고, 금속 산화물 미립자가 분산되어 이루어지는 분산체 조성물과, 그 경화물과, 당해 분산체 조성물을 경화시킨 층을 포함하는 적층체에 관한 것이다.

액정 패널은, 텔레비전, 컴퓨터 디스플레이, 스마트폰의 표시부 등으로서 널리 사용되고 있다. 이 액정 패널의 기본적인 구성으로는, 한 쌍의 투광성 기판의 내측에 액정층이 사이에 끼임과 함께, 각각의 투광성 기판의 외측 표면에는 편광 필름이 적층되어 있는 구성을 들 수 있다. 액정 패널의 표시면에는, 통상적으로 표면 보호 필름이 형성되는데, 이러한 표면 보호 필름으로는, AR (Anti-Reflection, 반사 방지) 필름, 또는 AG (Anti-Glare, 방현) 필름이 사용된다.

또한, 터치 패널 등의 표시 장치에는, 유리 기판이나 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 등의 투명 수지제 기판 상에, 패턴 형상의 투명 도전체층이 형성된 적층체가 사용되고 있다. 이 투명 도전체층의 재료로는, 대표적으로는 ITO (Indium tin Oxide) 가 사용된다. 이 적층체에서는, 기판과 투명 도전체층의 광학 특성 (굴절률) 의 차이가 크기 때문에, 터치 패널 등의 표시 장치의 전면 (前面) 에 상기 적층체를 배치하면, 액정 패널의 표시면에서 ITO 전극막의 패턴이 시인되어 버리는 경우가 있다 (예를 들어 「뼈대 보임 (骨見)」이라고 부른다). 그래서, 광학 조정 (IM : Index Matching) 필름을 사용함으로써, ITO 전극막의 패턴의 불가시화를 꾀하는 것이 알려져 있다.

전술한 AR 필름, AG 필름, IM 필름 등의 광학 필름 등에 사용하는 것이 가능한 수지 조성물로는, 예를 들어, 특허문헌 1 에 개시되는 광학 재료용 수지 조성물, 또는 특허문헌 2 에 개시되는 수지 조성물을 들 수 있다. 또한, AG 필름의 일례로는, 예를 들어, 특허문헌 3 에 개시되는 방현성 필름을 들 수 있다.

일본 공개특허공보 2011-126991호 일본 공개특허공보 2014-043506호 일본 공개특허공보 2012-063504호

인용문헌 1 에 개시되는 광학 재료용 수지 조성물은, 특수한 플루오렌 골격 구조를 갖는 2 관능 (메트)아크릴레이트 화합물을 사용하고, 이것에 의해 고굴절률을 실현하고 있다. 그러나, 예를 들어, IM 층으로서 사용하는 경우에는, 굴절률이 충분하지 않기 때문에, ITO 전극막의 패턴을 충분히 불가시화할 수 없다.

또한, 인용문헌 2 에 개시된 수지 조성물에는, 굴절률을 향상시키기 위한 성분으로서 지르코니아 및/또는 티타니아 등의 금속 산화물 미립자가 첨가되어 있다. 그러나, 지르코니아를 첨가하는 경우에는, 이 지르코니아를 충분히 분산시키기 위해서 분산제의 첨가량도 많아지기 때문에, 굴절률을 충분히 향상시킬 수 없다. 또한, 티타니아에는 광촉매 활성이 있기 때문에, 광학 필름의 첨가 성분으로서 사용하면 여러 가지 영향이 생길 우려가 있다. 그리고, 티타니아는 「티타늄화이트」로서 알려지는 바와 같이, 백색 안료로서 우수한 성능을 갖고 있다. 그 때문에, 광학 필름의 첨가 성분으로서 사용하면, 당해 광학 필름의 백화를 초래할 우려도 있다.

또한, 인용문헌 3 에 개시된 방현성 필름은, 투명 기재 필름 상에 방현층, 고굴절률층 및 저굴절률층이 적층되어 있고, 고굴절률층 중에 소정 범위의 금속 산화물 미립자를 함유하는 구성으로 되어 있다. 여기서, 금속 산화물 미립자의 평균 입경은 고굴절률층의 두께를 크게 초과하지 않는 것이면 되고, 예를 들어, 0.1 ㎛ 이하로 되어 있다. 그 때문에, 금속 산화물 미립자의 첨가에 의해 고굴절률층의 표면 조도가 커져, 표면 평활성이 저하됨과 함께, 상층이 되는 저굴절률층에 도포 불균일이 발생하거나, 광학 필름으로서 간섭 불균일이 발생하거나 할 가능성이 있다.

본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 금속 산화물 미립자를 함유시킨 분산체 조성물에 있어서, 당해 금속 산화물 미립자를 양호하게 분산시킬 수 있음과 함께, 경화 후의 경화물에 있어서 양호한 광학 성능과 양호한 표면 평활성의 쌍방을 실현하는 것을 목적으로 한다.

본 발명에 관련된 분산체 조성물은, 상기한 과제를 해결하기 위해서, (A) 분산질 입자와 (B) 분산제와 (C) 중합성 화합물을 함유하고, 상기 (A) 분산질 입자는, 평균 입경이 50 ㎚ 미만의 금속 산화물 미립자이고, 상기 (B) 분산제는, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물로 이루어지고, 상기 분산체 조성물에 함유되는 전체 고형분을 100 질량％ 로 했을 때에, 상기 (B) 분산제의 배합량이 상기 전체 고형분에 대하여 3 ∼ 20 질량％ 의 범위 내인 구성이다.

[화학식 1]

(단, 식 (1) 의 R 은, 탄소수가 3 ∼ 24 의 직사슬 알킬기 또는 탄소수 3 ∼ 24 의 직사슬 알케닐기이고, AO 는 탄소수 1 ∼ 4 의 옥시알킬렌기이고, n 은 알킬렌옥사이드의 평균 부가몰수를 나타내는 5 ∼ 30 의 범위 내의 수치이고, X 는, 탄소 원자, 수소 원자 및/또는 산소 원자로 이루어지는 연결기이다.)

상기 구성에 의하면, (A) 분산질 입자가 평균 입경 50 ㎚ 미만의 금속 산화물 미립자일 때, 상기 식 (1) 의 화합물로 이루어지는 (B) 분산제를 사용하면, 특히 식 (1) 의 소수성기 R 이 직사슬인 것에 의해, 금속 산화물 미립자를 양호하게 분산시킬 수 있다. 게다가, 당해 분산체 조성물을 경화시킨 후의 경화물에서는, 양호한 광학 성능을 실현할 수 있음과 함께 양호한 표면 평활성도 실현할 수 있고, 나아가서는 내알칼리성 및 내찰상성 등의 물성을 향상시키는 것이 가능해진다.

상기 구성의 분산체 조성물에 있어서는, 상기 (C) 중합성 화합물로는, 1 분자 중에 1 이상의 카르복실기, 및, 2 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이 적어도 사용되는 구성이어도 된다.

또한, 본 발명에 관련된 경화물은, 상기 구성의 분산체 조성물을 경화시켜 얻어지는 것이다. 또한, 본 발명에 관련된 적층체는, 상기 구성의 분산체 조성물을 경화시킨 층을 포함하는 적층체로서, 표면 조도 (Sa) 가 0.1 ㎚ ∼ 1.0 ㎚ 의 범위 내인 것이다.

본 발명에서는, 이상의 구성에 의해, 금속 산화물 미립자를 함유시킨 분산체 조성물에 있어서, 당해 금속 산화물 미립자를 양호하게 분산시킬 수 있음과 함께, 경화 후의 경화물에 있어서 양호한 광학 성능과 양호한 표면 평활성의 쌍방을 실현할 수 있다는 효과를 발휘한다.

본 발명에 관련된 분산체 조성물은, (A) 분산질 입자와 (B) 분산제와 (C) 중합성 화합물을 함유하고, (A) 분산질 입자는, 평균 입경이 50 ㎚ 이하의 금속 산화물 미립자이고, (B) 분산제는, 식 (1) 로 나타나는 바와 같이, 탄소수가 3 ∼ 24 의 직사슬 알킬기 또는 탄소수 3 ∼ 24 의 직사슬 알케닐기인 소수성기 R 과, 탄소수 1 ∼ 4 의 옥시알킬렌기인 (AO)_n (n 은, 알킬렌옥사이드의 평균 부가몰수이고, 5 ∼ 30 의 범위 내의 수치이다) 이, 산소 원자를 통해서 결합하고 있음과 함께, (AO)_n 이, 연결기 X 를 통해서 카르복실기 (COOH) 에 결합하고 있는 화학 구조를 갖고 있다.

이하, 본 발명에 관련된 분산체 조성물의 대표적인 일례, 그리고 본 발명에 관련된 분산체 조성물을 경화시킨 경화물, 및, 본 발명에 관련된 분산체 조성물을 경화시킨 층을 포함하는 적층체의 대표적인 일례에 대해서 구체적으로 설명한다.

[(A) 분산질 입자]

본 발명에 관련된 분산체 조성물이 함유하는 (A) 분산질 입자는, 평균 입경이 50 ㎚ 미만의 금속 산화물 미립자이면 된다. 금속 산화물 미립자를 구성하는 금속 산화물은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 산화티탄 (티타니아), 산화알루미늄 (알루미나), 산화지르코늄 (지르코니아), 산화마그네슘 (마그네시아), 산화규소 (실리카) 등의 단일 산화물 ; 티탄산칼륨, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산납, 티탄산알루미늄, 티탄산리튬, 티탄산지르콘산납 (PZT), 산화인듐주석 (ITO) 등의 복합 산화물 등을 들 수 있다. 이들 금속 산화물은, (A) 분산질 입자로서 1 종류만이 사용되어도 되고 2 종류 이상을 적절히 조합하여 사용되어도 된다.

(A) 분산질 입자로서 사용되는 금속 산화물 미립자의 구체적인 구성은 특별히 한정되지 않지만, 그 평균 입경이 50 ㎚ 미만이면 된다. 평균 입경이 50 ㎚ 이상이면, 얻어지는 경화물의 투명성의 저하, 헤이즈의 상승, 표면 평활성의 저하가 생길 가능성이 있다. 금속 산화물 미립자의 평균 입경의 하한치는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 1 ㎚ 이상이면 된다. 따라서, 금속 산화물 미립자의 대표적인 평균 입경의 범위로는, 1 ㎚ 이상 50 ㎚ 미만을 들 수 있고, 나아가서는 1 ∼ 40 ㎚ 의 범위 내를 들 수 있다.

또한, 금속 산화물 미립자는, 결정상이어도 되고 아모르퍼스상이어도 되고, 또한, 등방성 입자여도 되고 이방성 입자여도 되며, 섬유상이어도 된다. 그리고, 금속 산화물 미립자는, 일반적인 분말상이어도 되고, 미립자 졸이어도 된다. 금속 산화물 미립자가 미립자 졸이면, 다른 성분의 종류 또는 배합량 등에 따라서도 달라지지만, 양호한 광학 성능과 양호한 표면 평활성의 쌍방을 실현하는 것이 가능해진다. 예를 들어, 후술하는 실시예에서는, (A) 분산질 입자로서, 산화지르코늄의 미립자 졸 (산화지르코늄졸) 을 사용하고 있다.

(A) 분산질 입자로서의 미립자 졸의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지된 습식 합성법 (또는 건식 합성법) 으로 제조한 금속 또는 반금속의 미립자를, 공지된 용매 등을 사용하여 현탁액을 조제하고 졸화하는 등의 공지된 방법을 이용해서 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에서는, 후술하는 바와 같이, 시판되는 미립자 졸을 (A) 분산질 입자로서 사용할 수도 있다.

(A) 분산질 입자로서 사용되는 금속 산화물 미립자의 제조 방법 (조제 방법) 은 특별히 한정되지 않고, 공지된 방법을 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 대표적인 제조 방법으로서, 조대 입자를 기계적으로 해쇄, 미세화해 가는 톱 다운 방식 ; 몇 개의 단위 입자를 생성시키고, 그것이 응집한 클러스터 상태를 경유하여 입자가 형성되는 보텀 업 방식; 의 2 종류의 방식의 제조 방법을 들 수 있지만, 어느 방법으로 조제된 것이어도 된다. 또한, 이들 방식의 제조 방법은 습식법 또는 건식법 중 어느 것이라도 상관없다. 또, 이들 방식의 제조 방법에서 사용되는 매체로는, 수계여도 되고 비수계여도 되며 기층 (氣層) 이어도 된다.

또한, 보텀 업 방식에는 물리적 방법과 화학적 방법이 있지만, 어느 쪽 방법에 의한 것이어도 된다. 물리적 방법의 대표예로는, 벌크 금속을 불활성 가스 중에서 증발시키고, 가스와의 충돌에 의해 냉각 응축시켜 나노 입자를 생성하는 가스 중 증발법을 들 수 있다. 또한, 화학적 방법의 대표예로는, 액상 환원법 (액상 중에서 보호제의 존재하에 금속 이온을 환원시키고, 생성된 0 가의 금속을 나노사이즈로 안정화시키는 방법), 금속 착물의 열분해법 등을 들 수 있다. 액상 환원법의 보다 구체적인 예로는, 화학적 환원법, 전기 화학적 환원법, 광 환원법, 또는 화학적 환원법과 광 조사법을 조합한 방법 등을 들 수 있다.

또, 본 발명에 관련된 분산체 조성물은, 후술하는 바와 같이, (A) 분산질 입자로서의 금속 산화물 미립자, (B) 분산제 및 (C) 중합성 화합물을 혼합 교반함으로써 조제 (제조) 할 수 있는데, (B) 분산제는, 톱 다운 방식 또는 보텀 업 방식에서의 금속 산화물 미립자의 제조 공정 중에서 사용할 수 있다. 또한, 전술한 각종 방식 또는 방법을 채용하여 금속 산화물 미립자를 제조할 때에는, 그 제조 공정에서 사용한 매체 안에서부터 금속 산화물 미립자를 취출하기 위해, 보호제를 사용할 수 있다. 보호제는, 금속 산화물 미립자의 표면을 수식하는 표면 수식제, 또는, 금속 산화물 미립자의 표면을 보호하는 표면 보호제 등을 들 수 있다. 이들 보호제에 의해 표면이 피복되거나, 이들 보호제에 의해 함침됨으로써, 매체 안에서부터 금속 산화물 미립자를 안정적으로 취출할 수 있다. 여기서, (B) 분산제는, 이 보호제로서도 사용할 수 있다.

[(B) 분산제]

본 발명에 관련된 분산체 조성물이 함유하는 (B) 분산제는, 상기 식 (1) 에 나타내는 화학 구조를 갖는 화합물이다.

[화학식 2]

식 (1) 의 화합물에 있어서의 소수성기 R 은, 탄소수 3 ∼ 24 로서 직사슬의 알킬기 또는 알케닐기이고, 예를 들어, 알코올 유래의 탄화수소기이면 된다. 소수성기 R 이 알코올 유래인 경우, 원료 알코올은, 단일 종류의 알코올 (요컨대, 탄소수가 모두 동일한 알코올) 이어도 되고, 상이한 탄소수의 알코올의 혼합물이어도 된다. 또, 원료 알코올은 합성 유래여도 되고 천연 유래여도 되며, 또한, 그 화학 구조는 단일 조성이어도 되고 복수의 이성체로 이루어지는 혼합물이어도 된다.

사용할 수 있는 원료 알코올은 공지된 것을 선택할 수 있지만, 구체적으로는, 예를 들어, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 노닐알코올, 데실알코올, 쉘 케미칼즈사 제조의 상품명 : 네오돌 23, 네오돌 25, 네오돌 45 등의 합성 유래의 고급 알코올 ; 옥틸알코올, 데실알코올, 라우릴알코올 (1-도데칸올), 트리데실알코올, 미리스틸알코올 (1-테트라데칸올), 세틸알코올 (1-헥사데칸올), 스테아릴알코올 (1-옥타데칸올), 올레일알코올 (cis-9-옥타데센-1-올) 등의 천연 유래의 고급 알코올 ; 등을 대표적인 원료 알코올로서 바람직하게 사용할 수 있다. 이들 원료 알코올은, 상기한 바와 같이 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합하여 사용해도 된다.

식 (1) 의 화합물에 있어서의 옥시알킬렌기 (AO)_n 은, 탄소수 1 ∼ 4 이고, n 은 알킬렌옥사이드의 평균 부가몰수를 나타내는 5 ∼ 30 의 범위 내의 수치이다. 옥시알킬렌기의 구체적인 단량체 구조는 특별히 한정되지 않지만, 옥시메틸렌 (탄소수 1), 옥시에틸렌 (에틸렌글리콜, 탄소수 2), 옥시프로필렌 (탄소수 3), 옥시부틸렌 (탄소수 4), 테트라하이드로푸란 (탄소수 4) 등을 들 수 있다. 옥시부틸렌으로는, 예를 들어, 1,2-옥시부틸렌 또는 2,3-옥시부틸렌을 들 수 있다.

옥시알킬렌기는, 이들 단량체 구조가 1 종류만으로 구성되는 단독 중합 사슬이어도 되고, 2 종류 이상의 단량체 구조의 공중합 사슬이어도 된다. 또, 공중합 사슬은 랜덤 중합 사슬이어도 블록 중합 사슬이어도 되고, 이들의 조합이어도 된다. 옥시알킬렌기의 중합 사슬로서, 단독 중합 사슬 또는 여러 가지 공중합 사슬을 채용함으로써, 식 (1) 의 화합물 즉 (B) 분산제의 분산매 (후술하는 (D) 분산 보조제) 에 대한 친화성을 조정할 수 있다.

식 (1) 의 화합물에 있어서의 연결기 X 는, 탄소 원자, 수소 원자 및/또는 산소 원자로 이루어지는 연결기이다. 보다 구체적으로는, 연결기 X 는, 탄소 원자 및 수소 원자로 구성되는 탄화수소기여도 되고, 산소 원자만이어도 되며, 산소 원자를 포함하는 유기기 (탄소 원자, 수소 원자 및 산소 원자로 구성되는 기) 여도 된다.

연결기 X 의 구체적인 구성은 특별히 한정되지 않고, 공지된 구조를 채용할 수 있다. 예를 들어, 포화 탄화수소기, 불포화 탄화수소기, 에테르기, 카르보닐기, 에스테르기로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류를 들 수 있다. 또한, 연결기 X 는, 고리 구조 (지환 구조, 방향 고리 구조 등) 을 포함해도 되고, 또한, 반복 단위를 포함해도 된다. 또, 연결기 X 에 질소 원자, 황 원자, 및 또는 인 원자 등이 포함되면, (A) 분산질 입자에 대한 카르복실기의 친화 효과를 약하게 하는 작용이 있다. 그 때문에, 연결기 X 는, 탄소 원자, 수소 원자 및/또는 산소 원자로 구성되는 것이 바람직하다.

식 (1) 의 화합물은, 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어, 알코올, 아민, 티올에 공지된 방법으로 알킬렌옥사이드를 부가한 일반적인 비이온 계면 활성제 화합물을 원료로 하고, 모노할로겐화 저급 카르복실산 또는 그 염을 사용하여, 염기 존재하에서 알킬렌옥사이드 말단의 수산기와 반응시키는 방법, 또는, 산 무수물을 사용하여 알킬렌옥사이드 말단의 수산기와의 개환 반응에 의한 방법 등을 들 수 있다. 물론 식 (1) 의 화합물의 제조 방법은 이들에 한정되지 않음은 물론이다.

본 발명에 관련된 분산체 조성물은, 식 (1) 의 화합물을 (B) 분산제로서 함유함으로써, 경화 후의 막형상 또는 층형상의 경화물에 있어서 양호한 표면 평활성을 실현할 수 있다. 특히, 식 (1) 의 화합물에 있어서는, 소수성기 R 이 직사슬 구조를 갖고 있기 때문에, 이 직사슬 구조가 양호한 표면 평활성에 기여한다. 한편, 소수성기 R 이 분기 사슬이면, 얻어지는 막형상 또는 층형상의 경화물에 있어서 표면 평활성이 저하된다.

[(C) 중합성 화합물]

본 발명에 관련된 분산체 조성물이 함유하는 (C) 중합성 화합물은, 중합성을 갖고, 소정의 조건에 의해서 중합하여 경화되는 공지된 화합물이면, 그 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다.

(C) 중합성 화합물로서 사용 가능한 대표적인 화합물로는, 분자 중에 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물 (에틸렌계 화합물), 말단에 에폭시기를 갖는 화합물 (에폭시계 화합물), 아미노기를 갖는 화합물, 카르복실기 또는 그 유도기를 갖는 화합물, 수산기를 갖는 화합물 등을 들 수 있다. 이들 화합물은, 분자 중에 함유되는, 중합성에 기여하는 관능기를 기준으로 하여 분류하고 있지만, 하나의 화합물의 구조 중에 복수 종류의 관능기가 함유되어도 된다. 예를 들어, 에틸렌계 화합물이, 에틸렌성 불포화기 이외에 아미노기 또는 카르복실기 등을 함유하고 있어도 된다. 또, (C) 중합성 화합물로서 사용 가능한 화합물은, 하나의 화합물 중에 동일 종류의 관능기가 1 개만 (단관능) 이어도 되고, 2 개 이상 (다관능) 이어도 된다. 그리고, 이들 화합물은 1 종류만을 사용해도 되고, 복수 종류를 조합하여 사용해도 된다. 대표적인 일례로는, 1 분자 중에 1 이상의 카르복실기, 및, 2 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 들 수 있다.

(C) 중합성 화합물이 중합함으로써 얻어지는 중합체 (수지) 의 종류도 특별히 한정되지 않고, 본 발명에 관련된 분산체 조성물 또는 경화물의 용도, 사용 조건, 제조 조건 등에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 또한, (C) 중합성 화합물의 중합 조건도 특별히 한정되지 않고, (C) 중합성 화합물로서 사용되는 화합물의 종류에 따라서, 가열에 의한 중합, 방사선 등의 조사에 의한 중합, 경화제를 사용한 중합 (경화) 등을 들 수 있다. 마찬가지로, 중합체의 분자량도 특별히 한정되지 않고, 상기와 동일한 여러 가지 조건에 따라서 적절히 설정할 수 있다.

(C) 중합성 화합물로서 사용 가능한 화합물의 대표적인 예로는, 카르복실산기 함유 불포화 중합성 모노머, 카르복실산기 함유 불포화 중합성 모노머의 알킬에스테르, 비닐 화합물, 우레탄아크릴레이트, 및 에폭시 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 화합물을 들 수 있다.

먼저, 상기 군 중 카르복실산기 함유 불포화 중합성 모노머로는, 예를 들어, (메트)아크릴산, 크로톤산, 말레산 및 이타콘산 등을 들 수 있다.

또한, 상기 군 중 카르복실산기 함유 불포화 중합성 모노머의 알킬에스테르로는, 예를 들어, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산이소프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산-n-부틸, (메트)아크릴산이소부틸, (메트)아크릴산헥실, (메트)아크릴산-2-에틸헥실, (메트)아크릴산옥틸, (메트)아크릴산노닐, (메트)아크릴산데실, (메트)아크릴산스테아릴, (메트)아크릴산이소스테아릴, (메트)아크릴산라우릴, (메트)아크릴산시클로헥실, (메트)아크릴산-t-부틸시클로헥실, (메트)아크릴산이소보르닐, (메트)아크릴산아다만틸, (메트)아크릴산비시클로[3,3,1]노닐, (메트)아크릴산-2-메톡시에틸, (메트)아크릴산테트라하이드로푸르푸릴, (메트)아크릴산벤질, (메트)아크릴산알릴, (메트)아크릴산디에틸아미노에틸, (메트)아크릴산-2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산-2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산-3-하이드록시프로필, (메트)아크릴산-4-하이드록시부틸, 메톡시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로폭시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로폭시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로폭시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 프로폭시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등의 모노(메트)아크릴산에스테르 ; 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 9,9-비스[4-(2-하이드록시에톡시) 페닐]플루오렌디(메트)아크릴레이트 등의 디(메트)아크릴레이트 화합물 ; 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 글리세린트리(메트)아크릴레이트 등의 트리(메트)아크릴레이트 화합물 ; 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트 등의 테트라(메트)아크릴레이트 화합물 ; 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 소르비톨헥사(메트)아크릴레이트 등의 헥사(메트)아크릴레이트 화합물 ; 등을 들 수 있다.

또한, 상기 군 중 비닐 화합물로는, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 부타디엔, 이소프렌 등을 들 수 있다.

또한, 상기 군 중 우레탄아크릴레이트는, 폴리이소시아네이트와 수산기 함유 (메트)아크릴레이트를 반응시킨 것이다. 먼저, 우레탄아크릴레이트에 사용 가능한 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 폴리페닐메탄폴리이소시아네이트, 페닐렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 리신트리이소시아네이트, 디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 수소 첨가화 자일릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 1,3-비스 (이소시아나토메틸)시클로헥산, 노르보르넨디이소시아네이트 및 이들의 변성체, 이소시아네이트기 말단 우레탄 프레폴리머 등을 들 수 있다.

여기서, 이소시아네이트기 말단 우레탄 프레폴리머는, 폴리이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 얻어지는 것으로, 예를 들어, 알킬렌글리콜, 트리메틸올알칸, 글리세린, 펜타에리트리톨 등의 폴리올 화합물 ; 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리올레핀폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리카보네이트폴리올 등의 폴리머 화합물 ; 등을 들 수 있다.

다음으로, 우레탄아크릴레이트에 사용 가능한 수산기 함유 (메트)아크릴레이트는, 분자 중에 1 개 이상의 수산기를 갖는 (메트)아크릴레이트계 화합물이면 된다. 이러한 (메트)아크릴레이트계 화합물로는, 예를 들어, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴로일포스페이트, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸-2-하이드록시프로필프탈레이트, 글리세린디(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-아크릴로일옥시프로필(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥산디메탄올모노(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.

또한, 상기 군 중 에폭시 화합물로는, 대표적으로는 분자 내에 2 개 이상의 에폭시기를 갖는 것을 들 수 있다. 이러한 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 폴리글리시딜에테르, 글리시딜에테르에스테르, 폴리글리시딜에스테르, 글리시딜아미노글리시딜에테르, 글리시딜아미노글리시딜에스테르, 글리시딜아민 등을 들 수 있다.

이들 에폭시 화합물 중 폴리글리시딜에테르로는, 예를 들어, 다가 페놀 화합물과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 방향족 폴리글리시딜에테르, 지방족 다가 알코올과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 지방족 폴리글리시딜에테르, 지환족 폴리글리시딜에테르 등을 들 수 있다.

이들 중, 방향족 폴리글리시딜에테르에 사용되는 다가 페놀 화합물로는, 예를 들어, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 테트라메틸비스페놀 A, 디아릴비스페놀 A, 하이드로퀴논, 카테콜, 레조르신, 크레졸, 테트라브로모비스페놀 A, 트리하이드록시비페닐, 벤조페논, 비스레졸시놀, 비스페놀헥사플루오로아세톤, 테트라메틸비스페놀 A, 테트라메틸비스페놀 F, 트리스(하이드록시페닐)메탄, 비크실레놀, 페놀노볼락, 크레졸노볼락 등을 들 수 있다.

또한, 지방족 폴리글리시딜에테르에 사용되는 지방족 다가 알코올로는, 예를 들어, 글리세린, 네오펜틸글리콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.

또한, 지환족 폴리글리시딜에테르로는, 글리시딜헥사하이드로비스페놀 A, 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복시레이트, 1,3,5-트리스(2,3-에폭시프로필)-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온 등을 들 수 있다.

또한, 상기 에폭시 화합물 중 글리시딜에테르에스테르로는, 예를 들어, 하이드록시카르복실산과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다. 하이드록시카르복실산으로는, 예를 들어, p-옥시벤조산, β-옥시나프토산 등을 들 수 있다.

또한, 상기 에폭시 화합물 중 폴리글리시딜에스테르로는, 예를 들어, 폴리카르복실산과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다. 폴리카르복실산으로는, 예를 들어, 프탈산, 메틸프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 테트라하이드로프탈산, 엔도메틸렌테트라하이드로프탈산, 엔도메틸렌헥사하이드로프탈산, 트리멜리트산, 중합 지방산 등을 들 수 있다.

또한, 상기 에폭시 화합물 중 글리시딜아미노글리시딜에테르로는, 예를 들어, 아미노페놀, 아미노알킬페놀과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다.

또한, 상기 에폭시 화합물 중 글리시딜아미노글리시딜에스테르로는, 예를 들어, 아미노벤조산과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다.

또한, 상기 에폭시 화합물 중 글리시딜아민으로는, 예를 들어, 아민 화합물과 에피클로로하이드린을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다. 아민 화합물로는, 아닐린, 톨루이딘, 트리브롬아닐린, 자일릴렌디아민, 디아미노시클로헥산, 비스아미노메틸시클로헥산, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐술폰 등을 들 수 있다.

본 발명에 관련된 분산체 조성물로는, 이들 (C) 중합성 화합물로는 1 종류만이 사용되어도 되고, 2 종류 이상을 적절히 조합하여 혼합물이 사용되어도 된다. 또한, (C) 중합성 화합물이 상기 군의 에폭시 화합물인 경우에, 이들 에폭시 화합물의 합성 반응에 사용되는, 다가 페놀 화합물, 지방족 다가 알코올, 하이드록시카르복실산, 폴리카르복실산, 아미노페놀 화합물, 아민 화합물 등도 1 종류만이 사용되어도 되고, 2 종류 이상을 적절히 조합한 혼합물이 사용되어도 된다.

(C) 중합성 화합물의 중합 반응은 특별히 한정되지 않고, 공지된 광중합 반응, 열중합 반응 등을 채용하면 된다. 이들 중합 반응에 있어서는 공지된 중합 조건을 채용하면 된다. 또한, 이들 중합 반응에 있어서는 공지된 중합 개시제를 사용하면 된다.

구체적으로는, 광중합 개시제로는, 예를 들어, 벤조페논계 중합 개시제, 아세토페논계 중합 개시제, 안트라퀴논 광중합 개시제 등을 들 수 있다. 또한, 열중합 개시제로는, 예를 들어, 아조계 중합 개시제, 치환 에탄계 중합 개시제, 레독스계 중합 개시제 등을 들 수 있다. 레독스계 중합 개시제는, 과황산염, 과산화물 등의 과산화물계 개시제와, 아황산염, 아산수소염, 금속염 등의 환원제를 조합한 것이면 된다. 중합 개시제의 사용량은 특별히 한정되지 않고, 공지된 범위 내이면 된다. 대표적으로는, (C) 중합성 화합물 100 질량부에 대하여, 중합 개시제 0.005 ∼ 10 질량부의 범위 내를 들 수 있다.

또한, (C) 중합성 화합물로서 에폭시 화합물을 사용하는 경우에는, 공지된 경화제를 사용할 수 있다. 구체적인 경화제로는, 예를 들어, 헥사하이드로 무수 프탈산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산, 트리알킬테트라하이드로 무수 프탈산, 수소화 메틸나드산 무수물인 등의 지방족 산 무수물을 들 수 있다.

[그 밖의 성분]

본 발명에 관련된 분산체 조성물에는, 전술한 (A) 분산질 입자로서의 금속 산화물 미립자, (B) 분산제, 및 (C) 중합성 화합물 이외의 성분이 함유되어도 된다. 그 밖의 성분으로는, 구체적으로는, 예를 들어, 계면 활성제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광안정제, 대전 방지제, 레벨링제, 소포제 등과 같이 분산체 조성물의 분야에서 공지된 다양한 첨가제를 들 수 있다. 본 실시형태에서는, 대표적인 그 밖의 성분으로서, 예를 들어, (A) 분산질 입자의 분산성을 보다 양호한 것으로 하기 위해서 (D) 분산 보조제를 사용할 수 있다. 이 (D) 분산 보조제로는, (A) ∼ (C) 성분의 종류, 물성, 사용 조건 등에 따라서, 공지된 용매를 적절히 선택하여 사용할 수 있다.

(D) 분산 보조제로서 사용 가능한 용매로는, 구체적으로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, n-부틸알코올, 이소부틸알코올, sec-부틸알코올, t-부틸알코올, 헵탄올, n-아밀알코올, sec-아밀알코올, n-헥실알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올, 푸르푸릴알코올, 알릴알코올, 에틸렌클로로하이드린, 옥틸도데칸올, 1-에틸-1-프로판올, 2-메틸-1-부탄올, 이소아밀알코올, t-아밀알코올, sec-이소아밀알코올, 네오아밀알코올, 헥실알코올, 2-메틸-1-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 헵틸알코올, n-옥틸알코올, 2-에틸헥실알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데실알코올, 라우릴알코올, 시클로펜탄올, 시클로헥산올, 벤질알코올, α-테르피네올, 터피네올 C, L-α-터피네올, 디하이드로터피네올, 터피닐옥시에탄올, 디하이드로터피닐옥시에탄올, 시클로헥산올, 3-메톡시부탄올, 디아세톤알코올, 1,4-부탄디올, 옥탄디올 등의 알코올계 용매 ; 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용매 ; n-헥산, 시클로헥산, n-헵탄 등의 탄화수소계 용매 ; 염화메틸렌, 클로로포름, 디클로로에탄 등의 할로겐화 탄화수소계 용매 ; 에틸에테르, 이소프로필에테르, 디옥산, 테트라하이드로푸란, 디부틸에테르, 부틸에틸에테르, 메틸-t-부틸에테르, 터피닐메틸에테르, 디하이드로터피닐메틸에테르, 디글라임 1,3-디옥솔란 등의 에테르계 용매 ; 아세톤, 아세토페논, 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤, 디에틸케톤, 메틸 n-부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디프로필케톤, 디이소부틸케톤, 메틸아밀케톤, 아세토닐아세톤, 이소포론, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 2-(1-시클로헥세닐)시클로헥사논메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 이소포론 등의 케톤계 용매 ; 포름산에틸, 포름산프로필, 포름산부틸, 포름산이소부틸, 포름산펜틸, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산 n-프로필, 아세트산이소프로필, 아세트산 n-부틸, 아세트산이소부틸, 아세트산 sec-부틸, 아세트산(이소)아밀, 아세트산시클로헥실, 락트산에틸, 아세트산3-메톡시부틸, 아세트산 sec-헥실, 아세트산2-에틸부틸, 아세트산2-에틸헥실, 아세트산벤질, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 모노클로로아세트산메틸, 모노클로로아세트산에틸, 모노클로로아세트산부틸, 아세토아세트산메틸, 아세토아세트산에틸, 프로피온산부틸, 프로피온산이소아밀, γ-부티로락톤 등의 에스테르계 용매 ; 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노 n-프로필에테르, 프로필렌글리콜모노 n-부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노 n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노 n-부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노 n-프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노 n-프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노 n-부틸에테르 등의 글리콜에테르계 용매, 그리고, 이들 모노에테르류의 아세트산에스테르계 용매 (예를 들어, 후술하는 실시예 14 에서 사용한 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등) ; 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸이소부틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르 등의 디알킬에테르계 용매 ; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 글리콜계 용매 ; 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매 ; 등을 들 수 있다. 이들 용매는 1 종류만이 (D) 분산 보조제로서 사용되어도 되고, 2 종류 이상이 적절히 조합되어 (D) 분산 보조제로서 사용되어도 된다.

또, (C) 중합성 화합물의 종류에 따라서는, (D) 분산 보조제로서 물이 사용 가능한 것은 말할 필요도 없다. 또한, (D) 분산 보조제로서 물을 사용하는 경우에는, 물과 혼화 가능한 극성 유기 용매를 병용할 수도 있다.

[분산체 조성물, 경화물, 및 적층체]

본 발명에 관련된 분산체 조성물은, 전술한 (A) ∼ (C) 의 각 성분, 및, 필요에 따라서 (D) 분산 보조제 등의 다른 성분을 소정의 조성으로 배합하고, (A) 분산질 입자로서의 금속 산화물 미립자가 충분히 분산될 때까지 교반 또는 균일화하면 된다. 금속 산화물 미립자를 분산시키기 위한 분산 장치로는, 구체적으로는, 예를 들어, 2 본롤, 3 본롤 등의 롤밀 ; 볼밀, 진동 볼밀 등의 볼밀 ; 페인트 쉐이커 ; 연속 디스크형 비드밀, 연속 애뉼러형 비드밀 등의 비드밀 ; 샌드밀 ; 제트밀 ; 등을 들 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 초음파 발생욕 안에서 분산 처리를 실시할 수도 있다.

본 발명에 관련된 분산체 조성물에 있어서, 전술한 (A) ∼ (C) 의 각 성분의 배합량 (함유량 또는 첨가량) 은 특별히 한정되지 않고, 각 성분의 종류, 물성, 분산체 조성물의 용도 등의 여러 조건에 따라서, 적절히 바람직한 범위를 설정할 수 있다. 이 중 (B) 분산제에 관해서는, (A) 분산질 입자로서의 금속 산화물 미립자를 양호하게 분산시키기 위해, 소정의 범위 내에서 배합할 수 있다.

구체적으로는, 분산체 조성물의 전체 고형분을 100 질량％ 로 했을 때에, (B) 분산제의 배합량은, 전체 고형분의 3 ∼ 30 질량％ 의 범위 내이면 되고, 4 ∼ 20 질량％ 의 범위 내이면 보다 바람직하다. (B) 분산제의 배합량이 전체 고형분에 대하여 지나치게 적으면, 상기 여러 조건에 따라서도 달라지지만 얻어지는 경화물의 표면 평활성이 저하되는 경우가 있다. 또한, (B) 분산제의 배합량이 전체 고형분에 대하여 지나치게 많으면, 상기 여러 조건에 따라서도 달라지지만, 얻어지는 경화물의 투명성이 저하되고, 당해 경화물의 물성 (예를 들어, 후술하는 내찰상성, 내알칼리성 등) 이 불충분하게 되는 경우가 있다.

또, 분산체 조성물의 전체 고형분이란, (A) 분산질 입자, (B) 분산제, 및 (C) 중합성 화합물의 전체 배합량에 상당한다.

또한, (A) 분산질 입자인 금속 산화물 미립자의 배합량도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 분산체 조성물의 전량을 100 질량％ 로 했을 때에, 0.5 ∼ 80 질량％ 의 범위 내이면 된다. 상기 여러 조건에 따라서도 달라지지만, 금속 산화물 미립자가 범위 내이면, 얻어지는 경화물의 광학 특성 및 물성을 양호한 것으로 할 수 있음과 함께, (B) 분산제와의 조합에 의해 표면 평활성의 향상에도 기여할 수 있다.

마찬가지로, (C) 중합성 화합물의 배합량도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 분산체 조성물의 전량을 100 질량％ 로 했을 때에, 10 ∼ 90 중량％ 의 범위 내이면 된다. 상기 여러 조건에 따라서도 달라지지만, (C) 중합성 화합물이 이 범위 내에서 배합되면, 얻어지는 막형상 또는 층형상의 경화물 (경화막 또는 경화층) 을 형성했을 때에, (A) 분산질 입자를 양호하게 분산시킨 상태로, 경화물로서 양호한 물성을 실현할 수 있다. 또한, (B) 분산제와의 조합에 의해 경화물의 표면 평활성의 향상에도 기여할 수 있다.

또, (D) 분산 보조제 등의 그 밖의 성분은, 당해 성분의 첨가에 의해 원하는 기능을 발휘할 수 있는 범위 내에서 첨가하면 된다.

본 발명에 관련된 분산체 조성물은, 후술하는 실시예에 나타내는 바와 같이, 분산체 조성물로서 양호한 분산 안정성을 갖는 것 뿐만 아니라, 경화물로 했을 때에, 양호한 광학 특성 (고굴절률, 고투명성, 저헤이즈 등), 표면 평활성, 및 물성 (내찰상성, 내알칼리성) 을 발휘할 수 있다. 특히 표면 평활성에 관해서는, 경화물의 산술 평균 표면 조도 (Sa) 를 0.1 ㎚ ∼ 1.0 ㎚ 의 범위 내로 하는 것이 가능해진다.

그러므로, 본 발명에 관련된 분산체 조성물을 사용하여 형성되는 경화물은, AR 필름 또는 AG 필름 등의 고굴절률층, 또는, IM 필름의 광학 조정층 등으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 따라서, 본 발명에 관련된 경화물은, 기재 상에 피복되는 경화막 또는 코팅층 등으로서 바람직하게 사용할 수 있음과 함께, AR 필름, AG 필름, IM 필름 등의 적층체의 광학층으로서도 바람직하게 사용할 수 있다. 이 광학층은, 표면 조도 (Sa) 를 0.1 ㎚ ∼ 1.0 ㎚ 의 범위 내로 할 수 있기 때문에, 상층에 도포 불균일이 발생하거나, 광학 필름으로서 간섭 불균일이 발생하거나 할 우려를 유효하게 억제할 수 있다.

물론, 본 발명에 관련된 분산체 조성물의 용도는, 필름 또는 코팅층, 혹은 적층체의 광학층 등의 막형상물에 한정되지 않고, (A) 분산질 입자로서의 금속 산화물 미립자의 종류 등에 따라서, 각종 성형물 또는 산업용 약제 등에도 바람직하게 사용할 수 있다.

실시예

본 발명에 관해서, 실시예 및 비교예에 기초하여 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 당업자는 본 발명의 범위를 일탈하지 않고서, 여러 가지 변경, 수정 및 개변을 실시할 수 있다. 또, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서의 분산체 조성물 및 경화물의 평가는 다음에 나타내는 바와 같이 하여 실시하였다.

(분산체 조성물의 평가 방법)

[평균 입경]

마이크로트랙사 (Microtrac Incorporated) 제조 나노트랙 (등록상표) 을 사용해서, 얻어진 분산체 조성물 중에 분산되는 미립자의 평균 입경을 측정하여 평가하였다. 이 때, 소직경측에서부터 누적 50 ％ 의 입경을 평균 입경으로 하였다.

[분산 안정성]

얻어진 분산체 조성물을 50 ℃ 에서 1 주일 가만히 정지시켜 두었다. 그 후, 분산체 조성물에 어떠한 침강이 보이는지 여부를 육안으로 확인하여, 침강이 보이지 않을 때를 「○」로 하고, 침강이 보일 때를 「×」로서 평가하였다.

(경화물의 평가 방법)

[전광선 투과율 및 헤이즈]

닛폰 전색 공업 주식회사 제조 Haze Meter NDH4000 (제품명) 을 사용해서, 얻어진 경화막의 전광선 투과율 및 헤이즈를 측정하여 평가하였다.

[굴절률]

얻어진 막형상의 경화물 (경화막) 에 관해서, 메트리콘사 (Metricon Corporation) 제조 프리즘 커플러 (제품명) 를 사용해서 파장 589 ㎚ 에서의 굴절률을 측정하고 평가하였다.

[투명성]

얻어진 경화막의 투명성을 육안으로 확인하여, 탁함, 흐려짐, 불균일함 등이 관찰되지 않을 때를 「○」로 하고, 탁함, 흐려짐, 불균일함 등이 관찰될 때를 「×」록서 평가하였다.

[표면 평활성]

Bruker 사 제조 3 차원 백색광 간섭형 현미경 Contour GT-K (제품명) 을 사용해서, 얻어진 경화막의 산술 평균 표면 조도 (Sa) 를 측정함으로써, 표면 평활성을 평가하였다.

[내알칼리성]

얻어진 경화막에 관해서, 2 ％ NaOH 수용액에 60 ℃, 3 분간 침지시킨 후의 외관을 육안으로 확인하였다. 경화막에 탁함 또는 불균일함 등 변화가 보이지 않을 때를 「○」로 하고, 탁함이나 불균일함 등 변화가 보일 때를 「×」로서 평가하였다.

[내찰상성]

얻어진 경화막에 관해서, 오오히라 이화 공업 주식회사 제조 러빙 테스터 (제품명) 를 사용해서, 경화막 표면에 대하여 200 gf 의 하중을 가한 상태에서, 스틸울 (니혼 스틸울 주식회사 제조, 제품명 : 본스타 #0000) 에 의해 당해 경화막 표면을 10 회 왕복하여 문질렀다. 경화막 표면에서의 문지름 흔적 또는 흠집 등에 의한 외관의 변화를 육안으로 평가하여, 흠집 등이 보이지 않을 때를 「○」라고 하고, 흠집 등이 다수 보일 때를 「×」로서 평가하였다.

((B) 분산제의 제조예)

[제조예 1 : 분산제 A 의 합성]

톨루엔 용매 중에, 라우릴알코올에틸렌옥사이드 10 몰 부가물 626 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 본 발명에 관련된 (B) 분산제로서의 분산제 A (R : 직사슬 라우릴기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 를 얻었다.

[제조예 2 : 분산제 B 의 합성]

톨루엔 용매 중에, 라우릴알코올에틸렌옥사이드 5 몰 부가물 446 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 본 발명에 관련된 (B) 분산제로서의 분산제 B (R : 직사슬 라우릴기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 를 얻었다.

[제조예 3 : 분산제 C 의 합성]

톨루엔 용매 중에, 라우릴알코올에틸렌옥사이드 20 몰 부가물 986 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 본 발명에 관련된 (B) 분산제로서의 분산제 C (R : 직사슬 라우릴기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 를 얻었다.

[제조예 4 : 분산제 D 의 합성]

톨루엔 용매 중에, 프로필알코올에틸렌옥사이드 10 몰 부가물 500 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 본 발명에 관련된 (B) 분산제로서의 분산제 D (R : 프로필기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 를 얻었다.

[제조예 5 : 분산제 E 의 합성]

톨루엔 용매 중에, C18 알킬알코올에틸렌옥사이드 10 몰 부가물 710 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 본 발명에 관련된 (B) 분산제로서의 분산제 E (R : 직사슬 C18 알킬기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 를 얻었다.

[제조예 6 : 분산제 F 의 합성]

톨루엔 용매 중에, 9-데센-1-올에틸렌옥사이드 10 몰 부가물 584 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 본 발명에 관련된 (B) 분산제로서의 분산제 F (R : 직사슬 C10 알케닐기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 을 얻었다.

[제조예 7 : 분산제 G 의 합성]

톨루엔 용매 중에, 분기 C11∼14 알킬알코올 (제품명 : EXXAL13, 엑손 모빌사 제조) 에틸렌옥사이드 10 몰 부가물 640 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 151 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도를 60 ℃ 의 조건에서 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가하였다. 이어서, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 비교 분산제로서의 분산제 G (R : 분기 C11∼14 알킬기, AO : 옥시에틸렌, n : 10, X : CH₂) 를 얻었다.

[제조예 8 : 분산제 H 의 합성]

오토클레이브에, 스티렌화페놀 415 g (1 몰), 수산화칼륨 1 g (0.018 몰) 을 투입하고, 균일하게 혼합하였다. 그 후, 반응계의 온도가 130 ℃ 의 조건에서, 에틸렌옥사이드 352 g (8 몰) 을 반응계에 적하하였다. 에틸렌옥사이드의 적하 종료 후, 이 온도에서 압력 0.1 ㎫ 로 유지하여 1 시간 숙성시키고, 스티렌화페놀 8EO 부가물을 얻었다. 톨루엔 용매 중에, 스티렌화페놀 8EO 부가물 767 g (1 몰) 및 모노클로로아세트산나트륨 152 g (1.3 몰) 을 반응기에 취하고, 균일해지도록 교반하였다. 그 후, 반응계의 온도가 60 ℃ 의 조건에서, 수산화나트륨 52 g (1.3 몰) 을 첨가한 후, 반응계의 온도를 80 ℃ 로 승온시키고, 3 시간 숙성시켰다. 숙성 후, 반응계가 50 ℃ 의 조건에서 98 ％ 황산 117 g (1.2 몰) 을 적하함으로써, 백색 현탁 용액을 얻었다. 이어서, 이 백색 현탁 용액을 증류수로 세정하고, 용매를 감압 증류 제거하였다. 이로써, 비교 분산제로서의 분산제 H (R : 스티렌화페닐기, AO : 옥시에틸렌, n : 8, X : CH₂) 를 얻었다.

(실시예 1)

(A) 분산질 입자인 금속 산화물 미립자로서, 시판되는 산화지르코늄졸 Ⅰ (사카이 화학 공업 주식회사 제조, 제품명 : SZR-M, 평균 입경 : 3 ㎚, 30 중량％ 의 지르코니아를 함유하는 메탄올 분산체) 를 사용하고, (C) 중합성 화합물로서, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (닛폰 화약 주식회사 제조, 제품명 : KAYARAD DPHA) 를 사용하고, (B) 분산제로서 제조예 1 에서 제조한 분산제 A 를 사용하고, (D) 분산 보조제로서, 메틸이소부틸케톤 (MIBK) 및 프로필렌글리콜모노메틸에테르 (PGME, 주식회사 구라레 제조, 제품명 : 글리콜에테르 PM) 를 사용하였다.

고형분 환산으로 60 질량부의 산화지르코늄졸 Ⅰ, 34 질량부의 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 6 질량부의 분산제 A, 75 질량부의 MIBK, 75 질량부의 PGME 를 각각 배합하여 혼합하고, 로터리 이배퍼레이터를 사용해서 졸용 용매 (메탄올) 을 감압 제거하여, 본 발명에 관련된 분산체 조성물을 조제하였다. 또, 이 배합에서는, 분산제 A 의 배합량 (6 질량부) 은, 분산체 조성물의 전체 고형분에 대한 질량부로 되어 있다. 이 분산체 조성물에 관해서, 전술한 바와 같이 (A) 분산질 입자 (산화지르코늄 입자) 의 평균 입경을 측정함과 함께, 분산 안정성을 평가하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다 (또, 표 1 에서는, 산화지르코늄졸을「ZrO₂ 졸」로 약기하고 있다).

얻어진 분산체 조성물을 고형분 농도가 20 중량％ 가 되도록 MIBK/PGME 의 혼합 용매 (질량비 1/1) 로 희석한 후, 분산체 조성물의 전체 고형분을 100 질량％ 로 했을 때에, 광중합 개시제 (BASF 재팬 주식회사 제조, 제품명 (등록상표) : 이르가큐어 (Irgacure) 184) 를 3 질량％ 가 되도록 첨가하였다. 그 후, 기재로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (토요보 주식회사 제조, 제품명 : A4300) 을 사용하여, 이 기재의 표면 상에 6 ㎛ 의 바코터를 사용해서 분산체 조성물을 도포하였다.

그 후, 90 ℃ × 90 초의 조건으로 용매를 휘발시키고, 고압 수은등에 의해 적산 500 mJ/㎠ (산소 농도 0.3 ％ 이하) 의 광을 조사함으로써, 분산체 조성물을 경화시켰다. 이로써, 본 발명에 관련된 경화물인, 막두께 1 ㎛ 의 피막 (경화막) 을 형성하였다. 이 경화물에 관해서, 전술한 바와 같이, 광학 특성 (전광선 투과율, 헤이즈, 투명성, 굴절률) 을 평가함과 함께, 표면 평활성 (표면 조도 (Sa)) 및 물성 (내알칼리성 및 내찰상성) 에 관해서 평가하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 2)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 3 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 3)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 12 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 4)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 2 에서 제조한 분산제 B 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 5)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 3 에서 제조한 분산제 C 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 6)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 4 에서 제조한 분산제 D 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 7)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 5 에서 제조한 분산제 E 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 8)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 6 에서 제조한 분산제 F 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 9)

(A) 분산질 입자로서, 산화지르코늄졸 Ⅰ 대신에, 주식회사 솔라 제조의 산화지르코늄졸 Ⅱ (제품명 : NANON5 ZR-010, 평균 입경 : 15 ㎚) 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 10)

(A) 분산질 입자로서, 산화지르코늄졸 Ⅰ 대신에, 닛산 화학 공업 주식회사 제조의 산화지르코늄졸 Ⅲ (제품명 : OZ-S30M, 평균 입경 : 30 ㎚) 을 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 11)

(A) 분산질 입자로서, 산화지르코늄졸 Ⅰ 대신에, 신닛폰 전공 주식회사 제조의 산화지르코늄분말 Ⅰ (제품명 : PCS60, 1 차 입경 : 15 ㎚) 을 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일한 성분 동일한 배합량으로 하였다. 그리고, 이들 성분을 혼합하고 페인트 쉐이커를 사용해서 분산 처리함으로써 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 12)

(C) 중합성 화합물로서, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (닛폰 화약 주식회사 제조, 제품명 : KAYARAD DPHA) 와, 9,9-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]플루오렌디아크릴레이트 (신나카무라 화학 공업 주식회사 제조, 제품명 : A-BPEF) 를, 질량비 3/7 로 혼합하여 병용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 13)

(C) 중합성 화합물로서, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (닛폰 화약 주식회사 제조, 제품명 : KAYARAD DPHA) 대신에, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조, 제품명 : PET-3) 를 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 14)

(D) 분산 보조제로서, MIBK 및 PGME 대신에, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 (주식회사 구라레 제조, 제품명 : PGM-AC) 를 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 1)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 7 에서 제조한 분산제 G 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 비교의 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 2)

(B) 분산제로서, 분산제 A 대신에 제조예 8 에서 제조한 분산제 H 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 비교의 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 3)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 2 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 4)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 35 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 5)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 2 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 9 와 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 6)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 35 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 9 와 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 7)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 2 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 10 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 8)

(B) 분산제로서의 분산제 A 의 배합량을 분산체 조성물의 전체 고형분에 대하여 35 질량부로 한 것 이외에는, 상기 실시예 10 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(비교예 9)

(A) 분산질 입자로서, 산화지르코늄졸 Ⅰ 대신에, 평균 입경이 50 ㎚ 의 산화지르코늄졸 Ⅳ 를 동량 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 본 발명에 관련된 분산체 조성물 및 그 경화물을 얻었다. 분산체 조성물의 평균 입경 및 분산 안정성의 결과를 표 1 에, 경화물의 광학 특성, 표면 평활성, 및 물성의 결과를 표 2 에 나타낸다.

(실시예 및 비교예의 대비)

표 1 및 표 2 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 14 의 분산체 조성물은 분산 안정성이 우수하고, 이들 분산체 조성물로부터 얻어지는 경화물은, 광학 특성이 양호하며 특히 굴절률은 1.65 이상을 실현하고 있다. 또한, 실시예 1 ∼ 14 의 경화물은, 표면 조도 (Sa) 가 0.8 ㎚ 이하이기 때문에 표면 평활성이 양호하고, 나아가 내알칼리성 및 내찰상성도 양호한 것으로 되어 있다.

이에 대하여, 비교예 1 및 2 의 분산체 조성물에서는, (B) 분산제인 식 (1) 의 화합물의 소수성기 R 이 분기 사슬이기 때문에, 분산 안정성에는 우수하지만, 경화물의 광학 특성이 떨어지고, 표면 조도 (Sa) 도 1.0 ㎚ 이상으로 되어 있다. 또한, 비교예 3, 5, 및 7 의 분산체 조성물에서는, (B) 분산제의 배합량이 충분하지 않기 때문에, 경화물의 투명성이 낮고, 표면 조도 (Sa) 가 1.0 ㎚ 이상으로 되어 있다.

또한, 비교예 4, 6, 8 의 분산체 조성물에서는, (B) 분산제의 배합량이 과잉이기 때문에, 경화물의 헤이즈가 1.1 이상이고, 백화가 보이기 때문에 투명성이 낮고, 굴절률도 1.60 으로 낮아져 있으며, 또한 내알칼리성 및 내찰상성에도 악영향이 발생하고 있다. 그리고, 비교예 9 의 분산체 조성물에서는, (A) 분산질 입자의 평균 입경이 크기 때문에, 굴절률을 제외한 광학 특성이 저하되어 있고, 표면 조도 (Sa) 도 1.3 ㎚ 이상으로 되어 있다.

이러한 비교예의 분산체 조성물에 있어서의 물성은, 경화물을 AR 필름, AG 필름 또는 IM 필름 등으로서 사용한 경우에, 이들 광학 필름의 특성을 크게 손상시키게 된다.

또, 본 발명은 상기 실시형태의 기재에 한정되는 것이 아니라, 특허청구범위에 나타낸 범위 안에서 여러 가지 변경이 가능하며, 다른 실시형태나 복수의 변형예에 각각 개시된 기술적 수단을 적절히 조합하여 얻어지는 실시형태에 관해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

산업상 이용가능성

본 발명은, 경화막 또는 코팅층 등의 분야에 바람직하게 사용할 수 있음과 함께, AR 필름, AG 필름, IM 필름 등의 적층체의 분야에도 폭넓게 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims

(A) 분산질 입자와 (B) 분산제와 (C) 중합성 화합물을 함유하고, 상기 (A) 분산질 입자는, 평균 입경이 50 ㎚ 미만의 금속 산화물 미립자이고, 상기 (B) 분산제는, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물로 이루어지고, 상기 분산체 조성물에 함유되는 전체 고형분을 100 질량％ 로 했을 때에, 상기 (B) 분산제의 배합량이 상기 전체 고형분에 대하여 3 ∼ 20 질량％ 의 범위 내인 것을 특징으로 하는, 분산체 조성물.
[화학식 3]

(단, 식 (1) 의 R 은, 탄소수가 3 ∼ 24 의 직사슬 알킬기 또는 탄소수 3 ∼ 24 의 직사슬 알케닐기이고, AO 는 탄소수 1 ∼ 4 의 옥시알킬렌기이고, n 은 알킬렌옥사이드의 평균 부가몰수를 나타내는 5 ∼ 30 의 범위 내의 수치이고, X 는, 탄소 원자, 수소 원자 및/또는 산소 원자로 이루어지는 연결기이다.)
제 1 항에 있어서,
상기 (C) 중합성 화합물로는, 1 분자 중에 1 이상의 카르복실기, 및, 2 이상의 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이 적어도 사용되는 것을 특징으로 하는, 분산체 조성물.
제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 분산체 조성물을 경화시켜 얻어지는 것을 특징으로 하는, 경화물.
제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 분산체 조성물을 경화시킨 층을 포함하는 적층체로서, 표면 조도 (Sa) 가 0.1 ㎚ ∼ 1.0 ㎚ 의 범위 내인 것을 특징으로 하는, 적층체.