KR20170108937A - 플럭스용 활성제, 플럭스 및 땜납 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 하기 일반식(1)[식 중, X1, X2는 상이한 할로겐 원자이며, R1, R2는 각각 일반식 -OH, -O-R3, -O-C(=O)-R4, 또는 -O-C(=O)-NH-R5 중 어느 하나로 나타내는 기이며, R1, R2는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되고, R3, R4, R5는 각각 탄소수 1∼18의 방향족 탄화수소기, 또는 탄소수 1∼18의 지방족 탄화수소기이며, R3, R4, R5는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 됨]로 나타내는 할로겐 화합물을 포함하는 플럭스용 활성제를 제공한다.

Description

플럭스용 활성제, 플럭스 및 땜납{FLUX ACTIVATING AGENT, FLUX, AND SOLDER}
본원은, 일본국 특허출원 제2015-021528호의 우선권을 주장하고, 인용에 의해 본원 명세서의 기재에 포함된다.
본 발명은 플럭스용 활성제, 이것을 포함하는 플럭스 및 땜납에 관한 것이다.
전자 부품의 접합 등에 이용되는 땜납은, 통상 땜납 합금과 플럭스를 포함한다. 상기 플럭스는 변성 로진, 합성 수지 등으로 이루어지는 수지 성분, 활성제, 필요에 따라 용제 성분, 다른 첨가제 등을 더 포함한다. 상기 활성제로서는, 유기 할로겐 화합물을 포함하는 할로겐계 활성제가 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자가 공유 결합에 의해 유기 화합물 중에 도입되어 있는 할로겐 화합물을 활성제로서 포함하는 플럭스가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 요오드계 카르복실 화합물을 활성제로서 포함하는 플럭스가 기재되어 있다.
이들 할로겐 화합물은, 땜납 표면의 산화막을 제거하고, 또는, 재산화를 방지하고, 또한, 땜납의 표면 장력을 저하시킴으로써, 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있는 것이 알려져 있다.
그러나, 이들 할로겐 화합물 활성제를 포함하는 플럭스는, 상기 효과를 납땜 직후부터는 발휘하기 어렵고, 또한, 효과를 지속시키는 것도 어렵기 때문에, 통상의 납땜 고정에 있어서 땜납의 젖음성을 충분히 향상시키는 것이 어렵다는 문제가 있다.
일본공개특허 제2002-120089호 일본공개특허 제2014-188578호
본 발명은, 전술한 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 납땜 직후부터 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있고, 또한 땜납의 젖음성을 지속적으로 향상시킬 수 있는 플럭스용 활성제, 플럭스 및 땜납을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 플럭스용 활성제는, 하기 일반식(1)[식 중, X1, X2는 상이한 할로겐 원자이며, R1, R2는 각각 일반식 -OH, -O-R3, -O-C(=O)-R4, 또는 -O-C(=O)-NH-R5 중 어느 하나로 나타내는 기이며, R1, R2는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되고, R3, R4, R5는 각각 탄소수 1∼18의 방향족 탄화수소기, 또는 탄소수 1∼18의 지방족 탄화수소기이며, R3, R4, R5는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 됨]로 나타내는 할로겐 화합물을 포함한다.
Figure pct00001
상기 X1은 Br 또는 I이며, 상기 X2는 Br 또는 I라도 된다.
플럭스에 관한 본 발명은, 상기 플럭스용 활성제를 포함한다.
땜납에 관한 본 발명은, 상기 플럭스를 포함한다.
본 발명에 의하면, 납땜 직후부터 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있고, 또한 땜납의 젖음성을 지속적으로 향상시킬 수 있다.
이하에, 본 발명에 관한 플럭스용 활성제, 플럭스 및 땜납에 대하여 설명한다.
먼저, 본 실시형태의 플럭스용 활성제에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 플럭스용 활성제(이하, 단지 활성제라고도 함)는, 하기 일반식(1)로 나타내는 할로겐 화합물을 포함한다.
Figure pct00002
상기 X1, X2는 Br, I, Cl, F, At 등의 할로겐 원자로서, 서로 다른 할로겐 원자이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, Cl, Br, I인 것이 바람직하다. 특히, X1, X2는 각각이 Br 또는 I인 것이 바람직하다. 즉, X1이 Br일 때에, X2는 I이며, X1이 I일 때에, X2는 Br인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 하기 일반식(2) 또는 일반식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물이 바람직하다.
단, 하기 일반식(2) 및 일반식(3) 중, R1, R2는 각각 일반식 -OH, -O-R3, -O-C(=O)-R4, 또는 -O-C(=O)-NH-R5 중 어느 하나로 나타내는 기이며, R1, R2는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 된다.
또한, R3, R4, R5는, 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되고, 각각 탄소수 1∼18의 방향족 탄화수소기, 또는 탄소수 1∼18의 지방족 탄화수소기이다.
R3, R4, R5는 각각이, 예를 들면, 탄소수 1∼6의 메틸기, 에틸기, 프로필기;탄소수 18의 직쇄 또는 분자 쇄상 알킬기; 탄소수 2∼6의 알케닐기, 시클로헥실기, 페닐기; 메틸기, 히드록시기, 메톡시기, 카르복실기, 아미노기, 시아노기 등의 치환기가 도입된 시클로헥실기, 페닐기 등이라도 된다.
Figure pct00003
Figure pct00004
상기 X1, X2가 Br, I 의 조합인 경우에는, 납땜 직후부터 젖음성을 향상시킬 수 있는 동시에, 젖음성을 지속적으로 향상시킬 수 있는 효과가 보다 높아진다.
상기 X1, X2가 서로 다른 할로겐 원자인 것에 의해, 전술한 바와 같은 효과가 얻어지는 것은, 다음과 같은 이유에 의하기 때문이라고 생각된다.
활성제를 구성하는 화합물에 할로겐 원자가 도입되어 있음으로써, 할로겐 원자의 작용에 의해 땜납 표면의 산화막을 제거하거나, 또는 산화막의 형성을 억제할 수 있고, 또한, 땜납의 표면 장력을 저하시킬 수 있기 때문에, 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있다. 그러나, 할로겐 원자에 의한 상기 효과는, 각각의 할로겐 원자마다 발휘할 수 있는 효과의 강도, 발휘할 때까지의 시간, 효과의 지속성 등이 상이하다.
예를 들면, 할로겐 원자 중에서도 Br(브롬)은 비교적 납땜 직후부터 상기 효과를 발휘할 수 있으나, 내열성이 낮기 때문에, 땜납 시의 가열에 의해 효과가 저하되어 가고, 지속적으로 젖음성 향상 효과를 발휘할 수 없는 경우가 있다.
이들의 문제를 해소하기 위해, 예를 들면, 납땜 온도를 올려 납땜 시간을 짧게 하는 것이나, Br의 함유량을 증가시키는 것을 고려할 수 있다. 그러나, 납땜 온도를 올리면, 기판이나 전자 부품으로의 열 손상이 커지고, 또한, 플럭스 잔사의 눌러붙음이 생길 우려가 있다. 또한, Br의 함유량을 증가시키는 것은 플럭스 잔사의 절연성이 저하되는 원인이 될 우려가 있다.
또한, 할로겐 원자 중에서도 I(요오드)는, 비교적 내열성이 높고, 효과의 지속성은 있지만, 산화막을 제거하는데 시간이 걸린다. 따라서, 예를 들면, 단시간으로 납땜을 행하는 공정에서는, 젖음성을 향상시킬 수 없는 경우가 있다.
본 실시형태의 활성제는 상이한 할로겐 원자가 도입된 할로겐 화합물을 포함함으로써, 젖음성 향상 효과를 납땜 직후부터 발휘할 수 있고, 또한 지속적으로 발휘할 수 있다.
본 실시형태의 할로겐 화합물에서는, 상기 일반식(1) 내지 일반식(3)의 R1, R2는 각각 일반식 -OH, -O-R3, -O-C(=O)-R4, 또는 -O-C(=O)-NH-R5 중 어느 하나 로 나타내는 기이다.
R1, R2는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되지만, 바람직하게는 동일한 기이다.
할로겐 화합물이, R1, R2가 모두 -OH로 나타내는 동일한 기인 것으로서는, 예를 들면, 하기 식(4)와 같은 할로겐 화합물을 들 수 있다.
Figure pct00005
또한, 본 실시형태의 할로겐 화합물에서는, 상기 일반식(1) 내지 일반식(3) 의 R3, R4, R5는 각각이 전술한 바와 같은 탄소수 1∼18의 방향족 탄화수소기, 또는 탄소수 1∼18의 지방족 탄화수소기이다.
그 중에서도, R3, R4, R5는 페닐기인 것이 바람직하다.
할로겐 화합물이, R1, R2가 모두 -O-R3으로 나타내는 동일한 기로서, 각 R3이 페닐기인 것으로서는, 예를 들면, 하기 일반식(5)와 같은 할로겐 화합물을 들 수 있다.
Figure pct00006
상기 일반식(5)의, R6, R7은 각각이 수소 원자, 메틸기, 히드록시기, 메톡시기, 카르복실기, 아미노기, 또는, 시아노기 등이라도 되지만, 바람직하게는, 각각이 수소 원자, 또는, 메틸기이다.
또한, R6, R7은 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되지만, 바람직하게는 동일한 기이다.
할로겐 화합물이, R1, R2가 모두 -O-C(=O)-R4로 나타내는 동일한 기로서, R4가 페닐기인 것으로서는, 예를 들면, 하기 일반식(6)과 같은 할로겐 화합물을 들 수 있다.
Figure pct00007
상기 일반식(6)의, R8, R9는 각각이 수소 원자, 메틸기, 히드록시기, 메톡시기, 카르복실기, 아미노기, 또는, 시아노기 등이라도 되지만, 바람직하게는, 수소 원자, 메틸기이다.
또, R6, R7은 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되지만, 바람직하게는 동일한 기이다.
할로겐 화합물이, R1, R2가 모두 -O-C(=O)-NH-R5로 나타내는 동일한 기로서, 각 R5가 페닐기인 것으로서는, 예를 들면, 하기 일반식(7)과 같은 할로겐 화합물을 들 수 있다.
Figure pct00008
상기 일반식(7)의, R10, R11은 각각이 수소 원자, 메틸기, 히드록시기, 메톡시기, 카르복실기, 아미노기, 또는, 시아노기 등이라도 되지만, 바람직하게는, 각각이 수소 원자, 또는, 메틸기이다.
또한, R10, R11은 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되지만, 바람직하게는 동일한 기이다.
이하에, 상기 일반식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 사용하여, 상기 일반식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물의 R1, R2가 모두 일반식 -O-R3으로서, 각 R3이 페닐기인 디페닐에테르 유도체[하기 식(8)로 나타내는 할로겐 화합물]의 제조 방법을 예시한다.
Figure pct00009
<<디페닐에테르 유도체[식(8)]의 합성>>
온도계, 스터러 피스(stirrer piece)를 포함한 반응 용기에, 톨루엔 50g, 산화은(I) 8.7g, 벤질브로마이드 6.1g, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 5.0g 가하였다. 그 후, 내온(內溫) 40℃에서 24시간 반응시켰다.
가스 크로마토 그래프[GC: 장치명 GC-2010, 제조원: 시마즈 세이사쿠쇼(Shimadzu Corporation)]로 원료인 상기 할로겐 화합물(식 4)의 피크가 소실되고 있는 것을 확인한 후, 메탄올을 10g 첨가하고, 3hr 교반하였다. 그 후, 증발기에 의해 용매를 증류 제거하였다. 아세트산 에틸을 40g 첨가한 후, 2hr 교반하고, 석출하고 있는 흑색 고체를 여과하였다. 다시 증발기에 의해 용매를 제거한 후, IPA를 50g 첨가하고, 내온 5∼10℃에서 하룻밤 교반시켰다. 석출되어 있는 고체를 여과하고 건조시켜, 백색 고체를 1.43g(수율 17.7%) 얻었다. 적외 흡수스펙트럼(IR: 장치 명: Frontier GOLD spotlight 400, 제조원: Perkin Elmer)에 의해, 1243cm-1에 에테르 결합 유래의 피크를 확인하고, 3200∼2800cm-1 부근에 검출되는 OH기 유래의 폭넒은 피크가 소실되어 있는 것에 의해, 상기 식(8)로 나타내는 디페닐에테르 유도체인 것을 확인하였다.
이하에, 상기 일반식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 사용하여, 상기 일반식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물의 R1, R2가 모두 일반식 -O-R3으로서, 각 R3이 스테아릴기인 디스테아릴에테르 유도체[하기 식(9)로 나타내는 할로겐 화합물]의 제조 방법을 예시한다.
Figure pct00010
<<디스테아릴에테르 유도체[식(9)]의 합성>>
상기 식(8)로 나타내는 디페닐에테르 유도체의 합성에 있어서의 반응 조건 중, 벤질브로마이드 6.13g를 1-브로모옥타데칸 12.0g로 변경한 것 이외에는 동일한 순서로 합성하였다. 이로써 백색 고체를 1.68g(수율 12.8%) 얻었다. 적외 흡수스펙트럼(IR)에 의해, 1231cm-1에 에테르 결합 유래의 피크를 확인하고, 2850cm-1, 2960cm-1에 C-H 신축 운동에 의한 피크를 확인하고, 또한, 3200∼2800cm-1 부근에 검출되는 OH기 유래의 폭넓은 피크가 소실되어 있는 것에 의해, 상기 식(9)로 나타내는 디스테아릴에테르 유도체인 것을 확인하였다.
이하에, 상기 일반식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 사용하여, 상기 일반식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물의 R1, R2가 모두 일반식 -O-C(=O)-R4로서, 각 R4가 페닐기인 디페닐에스테르 유도체[하기 식(10)으로 나타내는 할로겐 화합물]의 제조 방법을 예시한다.
Figure pct00011
<<디페닐 에스테르 유도체[식(10)]의 합성>>
온도계, 스터러 피스를 포함한 반응 용기에, 톨루엔 50g, 트리에틸아민 3.6g, 4,4-디메틸아미노피리딘(DMAP) 0.21g, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 5.0g 가하였다. 거기에, 벤조일클로라이드 4.27g를 톨루엔 10g에 용해시킨 용액을 15분에 걸쳐 적하하였다. 적하 종료 후, 내온 40℃에서 72시간 반응시켰다.
가스 크로마토 그래프(GC: 장치명 GC-2010, 제조원:시마즈 세이사쿠쇼)로 원료인 상기 할로겐 화합물(식 4)의 피크가 소실되어 있는 것을 확인한 후, 순수 50g를 첨가하였다. 5분 교반한 후, 하층을 추출하고, 다시 순수를 50g 첨가하고, 분액 조작을 행하였다. 상층의 용매를 증발기에 의해 용매를 증류 제거함으로써, 점성이 높은 액체를 얻었다. IPA 70g와 톨루엔 1g를 첨가하고, 교반하면, 고형분이 석출되었다. 그대로, 하룻밤 실온에서 교반하였다. 석출되어 있는 고체를 여과하고 건조시켜, 백색 고체를 4.51g(수율 52.7%) 얻었다. 적외 흡수스펙트럼(IR: 장치명: Frontier GOLD spotlight 400, 제조원: Perkin Elmer)에 의해, 1742cm-1에 에스테르 결합 유래의 피크를 확인하고, 3200∼2800cm-1 부근에 검출되는 OH기- 유래의 폭넓은 피크가 소실되어 있는 것에 의해, 상기 식(10)으로 나타내는 디페닐에스테르 유도체인 것을 확인하였다.
이하에, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 사용하여, 상기 식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물의 R1, R2가 모두 일반식 -O-C(=O)-R4로서, 각 R4가 스테아릴기인 디스테아릴에스테르 유도체[하기 식(11)로 나타내는 할로겐 화합물]의 제조 방법을 예시한다.
Figure pct00012
<<디스테아릴 에스테르 유도체[식(11)]의 합성>>
상기 식(10)으로 나타내는 디페닐에스테르 유도체의 합성에 있어서의 반응 조건 중, 벤조일클로라이드 4.27g를 스테아릴클로라이드 10.36g로 변경한 것 이외에는 동일한 순서로 합성하였다. 이로써 백색 고체를 9.14g(수율 64.8%) 얻었다. 적외 흡수스펙트럼(IR)에 의해, 1742cm-1에 에스테르 결합 유래의 피크를 확인하고, 2850cm-1, 2960cm-1에 C-H 신축 운동에 의한 피크를 확인하고, 또한, 3200∼2800cm-1 부근에 검출되는 OH기 유래의 폭넓은 피크가 소실되어 있는 것에 의해, 상기 식(11)로 나타내는 스테아릴에스테르 유도체인 것을 확인하였다.
이하에, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 사용하여, 상기 식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물의 R1, R2가 모두 -O-C(=O)-NH-R5로서, 각 R5가 페닐기인 디페닐우레탄 유도체[식(12)로 나타내는 할로겐 화합물]의 제조 방법을 예시한다.
Figure pct00013
<<디페닐 우레탄 유도체의 합성[식(12)]>>
온도계, 스터러 피스를 포함한 반응 용기에, 시클로헥산 50g, 톨루엔 10g, 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄(DABCO) 0.1g, 이소시안산페닐 4.47g, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 5.0g 가하였다. 그 후, 내온 65℃에서 24시간 반응시켰다. GC로 원료인 상기 할로겐 화합물의 피크가 소실되어 있는 것을 확인한 후, 메탄올을 20g 추가하고, 실온에서 하룻밤 반응시켰다. 석출되어 있는 고체를 여과하였다. 여과한 고체에 IPA를 가하여, 3시간 교반하였다. 다시 여과하고, 백색 고체 6.27g(수율 69.2%)를 얻었다. 적외 흡수스펙트럼(IR)에 의해, 3317cm-1에 N-1 치환 아미드 N-H 신축 진동 유래의 피크 및 1708cm-1에 우레탄 결합 유래의 피크를 확인하고, 2275∼2250cm-1 부근에 출현하는 이소시아네이트 유래의 피크가 소실되고, 및 3200∼2800cm-1 부근에 검출되는 OH기 유래의 폭넓은 피크가 소실되어 있는 것에 의해, 상기 식(12)로 나타내는 디페닐우레탄 유도체인 것을 확인하였다.
이하에, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물을 사용하여, 상기 일반식(3)으로 나타내는 할로겐 화합물의 R1, R2가 모두 O-C(=O)-NH-R5로서, 각 R5가 스테아릴기인 디스테아릴우레탄 유도체[식(13)으로 나타내는 할로겐 화합물]의 제조 방법을 예시한다.
Figure pct00014
<<디스테아릴 우레탄 유도체의 합성[식(13)]>>
상기 식(12)로 나타내는 디페닐우레탄 유도체의 합성에 있어서의 반응 조건 중, 이소시안산페닐 4.47g를 이소시안산스테아릴 7.57g, 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물 5.0g를 3.0g로 변경한 것 이외에는 동일한 순서로 합성하였다. 이로써 백색 고체를 9.14g(수율 64.8%) 얻었다. 적외 흡수스펙트럼(IR)에 의해, 3346cm-1에 N-1 치환 아미드 N-H 신축 진동 유래의 피크, 2849cm-1, 2917cm-1에 C-H 신축 운동에 의한 피크, 1688cm-1에 우레탄 결합 유래의 피크 및, 1528cm-1에 쇄상 N-1 치환 아미드 유래의 피크를 확인하고, 2275∼2250cm-1 부근에 출현하는 이소시아네이트 유래의 피크가 소실되고, 3200∼2800cm-1 부근에 검출되는 OH기 유래의 폭넓은 피크가 소실되어 있는 것에 의해, 상기 식(13)으로 나타내는 디스테아릴우레탄 유도체인 것을 확인하였다.
다음에, 상기 본 실시형태의 활성제를 포함하는 플럭스에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 플럭스는, 용도는 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 솔더 페이스트, 레진 플럭스(resin flux) 함유 땜납 등의 땜납용 플럭스나, 포스트 플럭스 로서 사용할 수 있다.
본 실시형태의 플럭스는 상기 활성제를 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
활성제의 플럭스 중에 있어서의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 0.1 질량% 이상 10 질량% 이하, 바람직하게는 0.3 질량% 이상 4 질량% 이하 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 플럭스를 레진 플럭스 함유 땜납용 플럭스로서 사용하는 경우에는, 상기 활성제의 함유량은, 예를 들면, 0.3 질량% 이상 4 질량% 이하, 바람직하게는 1 질량% 이상 3 질량% 이하 등인 것을 들 수 있다.
상기 활성제의 함유량이 상기 범위인 경우에는, 납땜 직후부터 땜납의 젖음성을 향상시키고 용이하고, 또한 땜납의 젖음성을 지속적으로 향상시키기 용이하므로 바람직하다.
본 실시형태의 플럭스는, 상기 본 실시형태의 활성제 외에, 공지의 활성제 성분을 보조 활성제로서 포함해도 된다. 보조 활성제로서는 예를 들면, 유기산, 아민할로겐염 등을 사용할 수 있다. 유기산으로서는 예를 들면, 글루타르산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 스테아르산, 벤조산 등을 들 수 있다. 또한, 아민할로겐염의 아민으로서는, 디에틸아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 디페닐구아니딘, 시클로헥실아민 등을 들 수 있다. 대조되는 할로겐으로서는, 불소, 염소, 브롬, 요오드, 아스타틴을 들 수 있지만, 불소는 부식성이 강하고 신뢰성을 손상시킬 우려가 있어 바람직하지 않다. 또한, 아스타틴은 할로겐으로 분류되지만 반감기가 현저하게 짧고 원자로 내에서밖에 존재할 수 없으므로 실용적이지 않다.
본 실시형태의 플럭스는 수지 성분, 용제 성분 등을 포함해도 된다.
수지 성분으로서는 합성 수지, 천연 수지 등, 플럭스의 수지 성분으로서 사용되는 공지의 수지 성분이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 중합 로진, 물 첨가 로진, 천연 로진, 불균화 로진, 산변성 로진 등을 들 수 있다.
상기 수지 성분의 플럭스에 있어서의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 20 질량% 이상 99 질량% 이하, 바람직하게는 30 질량% 이상 99 질량% 이하 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 플럭스를 레진 플럭스 함유 땜납용 플럭스로서 사용하는 경우에는, 상기 수지 성분의 함유량은, 예를 들면, 40 질량% 이상 99 질량% 이하, 바람직하게는 60 질량% 이상 99 질량% 이하 등인 것을 들 수 있다.
용제 성분으로서는, 플럭스의 용제 성분으로서 사용되는 공지의 성분이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 디에틸렌글리콜 모노헥실에테르(헥실디글리콜), 디에틸렌글리콜 디부틸에테르(디부틸디글리콜), 디에틸렌글리콜 모노2-에틸 헥실에테르(2-에틸헥실디글리콜), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(부틸디글리콜) 등의 글리콜 에테르류; n-헥산, 이소헥산, n-헵탄 등의 지방족계 화합물; 아세트산 이소프로필, 프로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 에스테르류; 메틸에틸케톤, 메틸-n-프로필케톤, 디에틸케톤 등의 케톤류; 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 이소부탄올 등의 알코올류 등을 들 수 있다. 상기 용매는 단독으로, 또는 복수 종류를 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용제 성분의 플럭스에 있어서의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 0 질량% 이상 60 질량% 이하, 바람직하게는 0 질량% 이상 40 질량% 이하 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 플럭스에는, 칙소제(thixotropic agent), 산화 방지제, 계면활성제, 소포제, 부식 방지제 등의 첨가제가 더 포함되어 있어도 된다.
또한, 본 실시형태의 플럭스를 포함하는 땜납에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 플럭스는 전술한 바와 같이, 솔더 페이스트 등의 땜납 조성물, 레진 플럭스 함유 땜납 등의 땜납을 사용할 수 있다.
땜납 조성물로서의 솔더 페이스트는, 땜납 합금 분말과 상기 본 실시형태의 플럭스를 혼합함으로써 구성되어 있다.
땜납 합금으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 무연(無鉛)의 땜납 합금, 유연(有鉛)의 땜납 합금 중 어느 하나라도 되지만, 환경에 대한 영향의 관점에서 무연의 땜납 합금이 바람직하다.
구체적으로는, 무연의 땜납 합금으로서는 주석, 은, 구리, 아연, 비스무트, 안티몬 등을 포함하는 합금 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는, Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Ag/Bi, Sn/Bi, Sn/Ag/Cu/Bi, Sn/Sb, Sn/Zn/Bi, Sn/Zn, Sn/Zn/Al, Sn/Ag/Bi/In, Sn/Ag/Cu/Bi/In/Sb, In/Ag 등의 합금을 들 수 있다.
땜납 조성물로서의 솔더 페이스트는, 예를 들면, 상기 땜납 합금 분말의 배합량은, 80 질량% 이상 95 질량% 이하, 상기 플럭스 5 질량% 이상 20 질량% 이하로 혼합되어 있는 것이 바람직하다.
땜납으로서의 레진 플럭스 함유 땜납은, 중심부에 본 실시형태의 플럭스가 충전된 가는 통형의 땜납 합금으로 구성되어 있다.
레진 플럭스 함유 땜납 중의 플럭스의 함유량은 1 질량% 이상 5 질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 활성제를 포함하는 플럭스는, 레진 플럭스 함유 땜납용 플럭스로서 사용되는 것이 특히 바람직하다.
레진 플럭스 함유 땜납은 젖음성이 저하되면, 필릿(fillet)의 형성 불량, 단자간에 있어서의 브릿지(bridge), 땜납 뿔이라는 불량이 발생하기 쉬워진다.
본 실시형태의 플럭스를 포함하는 레진 플럭스 함유 땜납은, 젖음성 저하를 납땜 직후부터 억제할 수 있고, 또한 지속적으로 젖음성을 향상시킬 수 있기 때문에, 젖음성 저하에 의한 상기 불량을 효과적으로 억제할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 납땜 직후부터 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있고, 또한 땜납의 젖음성을 지속적으로 향상시킬 수 있다.
또, 상기 일반식(1)의 X1은 Br 또는 I이며, X2는 Br 또는 I인 경우에는, 납땜으로부터 특히 단시간에 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있고, 또한 땜납의 젖음성을 더욱 지속적으로 향상시킬 수 있다.
그리고, 본 발명에 있어서 상기 경우는, X1이 Br인 경우에 X2는 I이며, X1이 I인 경우에 X2는 Br인 것을 의미한다.
본 실시형태에 관한 플럭스용 활성제, 플럭스 및 땜납 조성물은, 전술한 바와 같지만, 이번 개시된 실시형태는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 특허청구의 범위에 의해 나타내고, 특허청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
<실시예>
다음에, 본 발명의 실시예에 대하여 비교예와 병행하여 설명한다. 그리고, 본 발명은 하기의 실시예에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
(플럭스 제작)
활성제로서 하기의 활성제 1 내지 활성제 6을 사용하고, 표 1에 나타낸 배합비의 플럭스를 제작하였다. 각 원료를 가열 용기에 투입하여, 180℃까지 가열하고, 전체 원료가 용해되어 분산된 것을 확인하였다. 그 후, 실온까지 냉각하여, 균일한 플럭스를 얻었다. 여기서, 수소 첨가 로진으로서 아라카와 가가쿠 고교샤(Arakawa Chemical Industries,Ltd.) 제조의 「KR-612」를, 산변성 로진으로서 아라카와 가가쿠 고교샤 제조의 「파인 크리스탈 KE-604」를, 유기산으로서 아디프산을 사용하였다.
[표 1]
Figure pct00015
단위 : 질량%
활성제 1: 상기 식(4)로 나타내는 할로겐 화합물
활성제 2: 상기 식(8)로 나타내는 디페닐에테르 유도체
활성제 3: 상기 식(9)로 나타내는 디스테아릴에테르 유도체
활성제 4: 상기 식(10)으로 나타내는 디페닐에스테르 유도체
활성제 5: 상기 식(11)로 나타내는 디스테아릴에스테르 유도체
활성제 6: 상기 식(12)로 나타내는 디페닐우레탄 유도체
활성제 7: 상기 식(13)으로 나타내는 디스테아릴우레탄 유도체
활성제 8: 하기 식(14)로 나타내는 할로겐 화합물
활성제 9: 하기 식(15)로 나타내는 할로겐 화합물
Figure pct00016
Figure pct00017
(젖음성 시험 방법)
이하의 방법으로, 각 플럭스의 젖음성을 평가하였다.
탈지 세정한 동판(3mm×3mm×0.5mm 두께) 상에, 실땜납[땜납 합금: SAC305(Sn 96.5 질량%, Ag 3.0 질량%, Cu 0.5 질량%) 길이 약 7mm, 직경 1.0mm]을 직경 2.0mm의 링형으로 한 것을 놓고, 상기 링형 실땜납 상에, 각 플럭스를 소량(약 10mg) 실어 시험편을 제작하였다.
각 시험편을 300℃로 가열한 땜납조 위에 놓고, 실땜납을 용융시키고, 용융 후 5초 경과한 후, 시험편을 땜납조 위로부터 분리하였다.
각 시험편을 이소프로필 알코올을 사용하여 플럭스를 세정하고, 땜납의 높이를 마이크로미터[미쓰토요샤(Mitutoyo Corporation) 제조]로 측정하였다. 상기 땜납의 높이로부터 이하의 계산식에 의해 팽창률(expansion ratio)을 구하였다.
팽창률(%)=100×(D-H)/D
H: 땜납의 높이=(시험 후의 기판의 두께)-(시험 전의 기판의 두께)
D: 시험에 사용한 땜납을 구(球)로 간주한 경우의 직경(mm)=2.2(mm)
또한, 각 시험편의 땜납을 육안으로 관찰하여, 땜납 상태를 평가하였다. 평가는, 땜납 튀김((dewetting)이 관찰되지 않은 경우를 ○, 튀김이 관찰된 경우를 ×로 하였다.
결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure pct00018
표 2에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 1∼실시예 7은, 비교예 1, 비교예 2에 비해 팽창률이 높고, 땜납 튀김도 적기 때문에 젖음성이 높은 것이 분명하였다.
그리고, 실시예 1에 비하면 실시예 2∼실시예 7에서는, 약간 팽창률이 낮지만, 이것은 분자량이 큰 치환기가 도입된 활성제를 사용하고 있으므로, 할로겐 함유 비율이 저하되기 때문이라고 생각된다.
(납땜 시험 방법)
다음에, 상기 활성제 1 내지 활성제 7을 사용한 플럭스(실시예 1∼실시예 7, 및 비교예 1, 비교예 2)로, 레진 플럭스 함유 땜납(실시예 8 내지 실시예 14, 비교예 3, 비교예 4)을 제작하여, 납땜 시험을 행하였다. 레진 플럭스 함유 땜납 중의 플럭스 함유량은 3.2%로 하고, 선 직경을 0.5mmφ로 되도록 조정, 제조하였다.
상기 레진 플럭스 함유 땜납을 사용하여, 슬라이딩 납땜을 행하였다. 두께 1.6mm의 FR-4 기판을 사용하고, φ1.0mm의 스루홀을 20개 직렬로 형성하였다. 그 스루홀에 L앵글 핀 부품(20핀, Ni/Au 도금)의 리드를 삽입하였다. 납땜 로봇[재팬 유닉스사(Japan Unix Co., Ltd.）제조, UNIX-412R]을 사용하여, 350℃로 설정한 인두팁(팁 갈라짐 형상, P1V10-23)를 직렬하는 핀에 슬라이딩시키는(속도 6mm/초, 및 10mm/초) 동시에, 상기 레진 플럭스 함유 땜납을 인두팁으로 보냈다. 레진 플럭스 함유 땜납이 인두팁에 의해 가열 용융되고, 플럭스에 의해 젖어 퍼져, 리드와 기판 랜드 사이에 땜납 접합을 형성하였다. 평가는 다음과 같이 행하였다.
<<필릿의 관찰>>
기판의 랜드에 땜납이 젖고, 또한 핀 부품의 리드의 주변에 산기슭과 같이, 땜납 접합이 형성되는 상태를 필릿이 형성된 상태라고 한다.
육안으로 각 기판을 관찰하고, 기판의 패드의 모두에 땜납이 젖어 양호한 상태인 경우에는 A, 납땜 블롭(solder blob)이 생기는 경우에는 B, 기판의 패드의 일부에서 땜납이 튀겨 필릿의 형상이 불균일한 상태인 경우에는 C라고 평가하였다.
그리고, 납땜 블롭이 생긴 상태란, 랜드에 땜납이 젖어 있으나, 그 형상이 산기슭과 같이 되지 않고, 둥근 형태로 형성된 상태를 의미한다.
<<브릿지의 관찰>>
브릿지란, 땜납의 표면 산화막의 제거가 불충분하여, 유동성이 저하되고, 인접하는 핀 사이에서 땜납이 연결되어 버리는 불량 현상을 말한다.
육안으로 각 기판을 관찰하고, 슬라이딩 속도가 빠른 경우(10mm/초)로 브릿지 없음을 A, 슬라이딩 속도가 빠른 경우(10mm/초)에는 브릿지 있음이지만, 통상의 슬라이딩 속도(6mm/초)에서 브릿지 없음을 B, 통상의 슬라이딩 속도(6mm/초)에서 브릿지 있음을 C라고 평가하였다. 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure pct00019
각 실시예는 필릿의 형성 및 브릿지의 발생 상황도 비교예에 비교하여 양호하였다. 특히 실시예 8에서는, 필릿의 형성 및 브릿지의 발생 상황 모두 A 평가이며, 납땜을 극히 양호하게 행할 수 있는 것이 분명하였다.

Claims (4)

  1. 하기 일반식(1)[식 중, X1, X2는 상이한 할로겐 원자이며, R1, R2는 각각 일반식 -OH, -O-R3, -O-C(=O)-R4, 또는 -O-C(=O)-NH-R5 중 어느 하나로 나타내는 기이며, R1, R2는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 되고, R3, R4, R5는 각각 탄소수 1∼18의 방향족 탄화수소기, 또는 탄소수 1∼18의 지방족 탄화수소기이며, R3, R4, R5는 동일한 기라도 되고 상이한 기라도 됨]로 나타내는 할로겐 화합물을 포함하는 플럭스용 활성제:
    Figure pct00020
    .
  2. 제1항에 있어서,
    상기 X1은 Br 또는 I이며, 상기 X2는 Br 또는 I인, 플럭스용 활성제.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 플럭스용 활성제를 포함하는 플럭스.
  4. 제3항에 기재된 플럭스를 포함하는 땜납.
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