KR20170088418A - 구리 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

하전 입자 방사화 분석에 의한 산소 함유량이 0.6 wtppm 이하, 또는 산소 함유량이 2 wtppm 이하 또한 탄소 함유량이 0.6 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟. 또, 구리 원료를 진공 또는 불활성 가스 분위기중에서 용해하고, 그 후, 용해중인 분위기에 환원 가스를 부가하고, 이어서, 용탕에 합금 원소를 첨가하여 합금화시키고, 얻어진 잉곳을 타겟 형상으로 가공하는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법. 스퍼터링시에 파티클의 발생이 적은 구리 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

구리 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법{COPPER ALLOY SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 구리 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 반도체 집적 회로에 있어서의 배선으로서 사용되는 구리 합금으로 이루어지는 박막의 형성에 적합한 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 집적 회로의 배선재로서 Al (비저항：3.1 μΩ·㎝ 정도) 이 사용되어 왔지만, 배선의 미세화에 수반하여 보다 저항이 낮은 Cu (비저항：1.7 μΩ·㎝ 정도) 가 실용화되어 왔다. 구리 배선의 형성 프로세스로서 배선층 또는 배선홈에, Ta 나 TaN 등의 확산 배리어층을 형성한 후, 구리를 전기 도금하는 경우가 많다. 이 전기 도금을 실시하기 위해서 하지층 (시드층) 으로서 구리 또는 구리 합금을 스퍼터 성막하는 것이 일반적으로 행해진다.
그러나, 배선폭이 0.130 nm 이하, 예를 들어 90 nm, 65 nm, 45 nm, 20 nm 와 같은 미세 배선에서는 시드층의 두께는 배선폭 미만의 극박막이 되어, 이와 같은 극박막의 시드층을 형성하는 경우, 스퍼터링시에 발생하는 파티클이 원인이 되어, 양호한 시드층을 형성할 수 없다는 문제가 있었다. 이와 같은 시드층의 형성은 중요하고, 시드층 중에 파티클이 존재하면 단선 등의 결함을 형성시킨다.
본 출원인은 지금까지, 반도체 집적 회로의 배선 형성용으로서 고순도의 구리 또는 구리 합금 스퍼터링 타겟에 관한 발명을 제안하였다 (특허문헌 1 ~ 3 참조). 이들은 보이드, 힐록스 (hillocks), 단선 등과 같은 결함의 발생을 방지할 수 있고, 비저항이 낮고, 내EM성이나 내산화성을 가질 수 있지만, 최근의 새로운 초미세 배선에 있어서, 극미량으로 포함되는 불순물에서 기인한 파티클 등이 문제시되게 되었다. 또한, 본원과는 직접적인 관련성은 없지만 특허문헌 4 ~ 6 에는 고순도 구리의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 국제 공개 제2004/083482호 특허문헌 2 : 국제 공개 제2008/041535호 특허문헌 3 : 일본 특허출원 2013－045838 특허문헌 4 : 일본 특허 제4680325호 특허문헌 5 : 일본 공개특허공보 평8－92662호 특허문헌 6 : 일본 공개특허공보 2000－17345호
본 발명은 반도체 집적 회로의 배선으로서 사용되는 구리 합금으로 이루어지는 박막 형성에 바람직한 구리 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것으로, 스퍼터링시에 파티클의 발생이 적은 구리 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들이 예의 연구한 결과, 스퍼터링 타겟의 소재로서의 구리 합금 잉곳의 제조 방법을 연구함으로써, 구리 합금 스퍼터링 타겟에 포함되는 산소, 탄소를 저감할 수 있고, 스퍼터링시에, 이 불순물에서 기인되는 파티클의 발생을 현저하게 억제할 수 있다는 지견을 얻었다. 상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 발명을 제공하는 것이다.
1) 하전 입자 방사화 분석에 의한 산소 함유량이 0.6 wtppm 이하, 또는 산소 함유량이 2 wtppm 이하 또한 탄소 함유량이 0.6 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟.
2) 합금 원소가 산소 또는 탄소와의 친화력이 Cu 에 비해 높은 원소의 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 구리 합금 스퍼터링 타겟.
3) 구리 원료를 진공 또는 불활성 가스 분위기중에서 용해하고, 그 후, 용해중인 분위기에 환원 가스를 부가하고, 다음으로, 용탕에 합금 원소를 첨가하여 합금화시키고, 얻어진 잉곳을 타겟 형상으로 가공하는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
4) 환원 가스가 수소 또는 일산화탄소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 3) 에 기재된 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
5) 용해 공정은 플라즈마 아크 용해법, 전자빔 용해법, 유도 용해법 등에 의해 실시하는 것을 특징으로 하는 상기 3) 또는 4) 에 기재된 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
6) 각각의 용해 처리는 상이한 도가니 내에서 용해를 실시하는 것을 특징으로 하는 상기 3) ~ 5) 중 어느 하나에 기재된 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
7) 구리를 수냉 구리 도가니에 도입하고, 아르곤 분위기중에서 플라즈마 아크 용해법에 의해 용해하고, 그 후, 용해중인 분위기에 수소 가스를 부가하고, 다음으로, 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 도가니에 도입하고, 합금 원소를 첨가한 후, 플라즈마 아크 용해법에 의해 합금화시키고, 얻어진 잉곳을 단조, 압연, 열처리를 거쳐 스퍼터링 타겟 소재로 하고, 이 타겟 소재를 기계 가공하여 타겟 형상으로 가공하는 것을 특징으로 하는 상기 3) ~ 6) 중 어느 하나에 기재된 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
본 발명은 구리 합금 스퍼터링 타겟에 포함되는 불순물, 특히, 산소, 탄소를 현저하게 저감할 수 있고, 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
본 발명의 구리 합금 스퍼터링 타겟은 하전 입자 방사화 분석에 의한 산소 함유량이 0.6 wtppm 이하, 또는 산소 함유량이 2 wtppm 이하, 또한 탄소 함유량이 0.6 wtppm 이하인 것을 특징으로 한다. 종래, 구리 원료를 용융하여 금속이나 가스 등의 불순물을 제거하고, 고순도 구리를 제작하는 기술이 알려져 있지만, 고순도의 구리 합금을 제작하고자 하는 경우, 구리에 포함되는 산소나 탄소가 합금 원소로 이동하여 잔류하는 경우가 있었다. 본 발명은 제조 방법을 연구함으로써, 구리 합금에 있어서도 매우 효과적으로 산소나 탄소를 저감할 수 있는 것이다.
본 발명에서 하전 입자 방사화 분석이란 화학 분석의 한 방법으로, 시료를 중양자, 중성자, γ선 등으로 조사하여 방사화시키고, 그 방사성 동위 원소를 트레이스함으로써, 시료중에 포함되는 각종 정성이나 정량을 행하는 것이다. 본 발명에서는 구리 합금 스퍼터링 타겟중에 포함되는 산소나 탄소를 매우 저감할 수 있게 하는 것이며, 이로써, 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있게 된다. 또한, 이 분석 방법에 의한 정량 하한은 산소：0.1 wtppm, 탄소：0.1 wtppm 이다.
본 발명의 구리 합금이 고순도인 것은 말할 필요도 없지만, 순도는 99.999 wt% (5 N) 이상인 것이 바람직하다. 순도는 글로 방전 질량분석법 (GDMS 분석) 을 이용하여, 타겟에 함유하는 구리 및 합금 원소를 제외한 금속 불순물의 함유량을 측정하고, 차수법 (100 wt% 에서 금속 불순물을 뺀 만큼을 순도 wt% 로 한다) 에 의해 구한다. 불순물은 Ag, Al, Ca, Cr, Fe, K, Na, Ni, P, S, Th, U 로 한다.
본 발명의 구리 합금 스퍼터링 타겟을 구성하는 합금 원소로서는 산소 또는 탄소와의 친화력이 구리에 비해 높은 원소 중 어느 1 종 이상인 것이 바람직하다. 예를 들어, Al, Mn, Co, Ni, Mg, Ti, Si, In, Sn, Ge, Bi, B, Cr, Nd, Zr, La, Er, Gd, Dy, Yb, Lu, Hf, Ta 를 들 수 있다. 이들의 합금 원소는 반도체 소자의 배선의 특성을 개선할 수 있는 공지된 재료이고, 특성 개선을 위해서, 복수의 재료를 조합하여 첨가할 수도 있다. 이들의 첨가량은 요구되는 특성에 따라서도 달라지지만, 예를 들어, Al：0.1 ~ 15.0 at%, Mn：0.1 ~ 30.0 at% 로 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 대해 설명한다. 먼저, 원료가 되는 구리 및 합금 재료 (Al, Mn 등) 를 준비한다. 이들의 원료는 가능한 한 고순도의 것을 사용하는 것이 바람직하고, 구리는 순도 6 N 이상, 합금 원소는 순도 4 N 이상인 것을 사용하는 것이 유효하다. 다음으로, 이들의 원료를 원하는 조성이 되도록 칭량한 후, 구리 원료만을 수냉 구리 도가니 (하스를 포함) 에 도입한다. 도가니재로서 알루미나, 마그네시아, 흑연 등의 내화물이 있지만, 용탕중에 불순물로서 혼입되는 경우가 있기 때문에, 피용해재와 동질인 구리를 사용하는 것이 좋다. 이로써, 도가니재가 용탕중에 용출되어도 불순물이 되는 일은 없다.
다음으로, 이것을 진공 또는 불활성 가스 (Ar, He 등) 분위기중에서 구리를 용해한다. 이 때, 불활성 가스 분위기중에서 용해함으로써, 성분의 휘발을 억제할 수 있다. 용해는 플라즈마 아크 용해법, 전자빔 용해법, 유도 용해법 등을 이용할 수 있다. 그 후, 이 용해 도중의 분위기중에 환원 가스 (수소, 일산화탄소 등) 를 부가한다. 이로써, 구리에 포함되는 산소를 효과적으로 제거할 수 있다. 도입하는 가스량으로서는 플라즈마 용해법의 경우, 불활성 가스중에 환원 가스를 0.1 ~ 20 vol% 부가하는 것이 바람직하다. 전자빔 용해법의 경우, 진공중에 유량 400 ㎖/min 이상으로 환원 가스를 부가하는 것이 바람직하다.
여기서, 환원 가스의 부가는 진공 또는 불활성 가스 분위기중에서 용해하고, 구리에 포함되는 산소와 탄소를 일산화탄소로서 충분히 탈리시킨 후에 실시하는 것이 바람직하다. 탄소를 충분히 제거한 후, 여분의 산소를 환원 가스로, 수증기 (H2O) 나 이산화탄소 (CO2) 로서 탈리시킬 수 있고, 불순물로서 구리에 포함되는 탄소 및 산소를 매우 효과적으로 저감할 수 있게 된다. 물론, 구리를 용해하는 비교적 초기의 (탄소를 충분히 제거하지 않은) 단계에서 환원 가스를 부가하는 것을 제한하는 것은 아니다.
다음으로, 얻어진 구리의 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 도가니 (하스를 포함) 에 도입하고, 합금 원소를 첨가하고, 그 후, 플라즈마 아크 용해법, 전자빔 용해법, 유도 용해법 등을 이용하여 구리 합금으로 한다. 특히 중요한 것은 산소나 탄소를 제거한 후의 구리의 용탕에 대해 합금 원소를 첨가하여 용해하는 것이다. 탈가스를 실시하기 전의 구리에 합금 원소를 첨가하여 용해하면, 구리에 포함되어 있던 산소나 탄소가 합금 원소에 도입되어, 산화물이나 탄화물을 형성시켜, 용해 후에도 이들 불순물이 합금 잉곳 속에 잔류하기 때문이다. 따라서, 합금 원소를 첨가하는 타이밍은 매우 중요하다.
다음으로, 구리 합금의 용탕을 수냉 구리 몰드에 도입하고, 유도 용해법 등에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발하다. 그 후, 제조한 잉곳의 표면층을 제거하고, 소성 가공, 열처리 공정을 거쳐 스퍼터링 타겟 소재로 한다. 게다가 이 타겟 소재를 기계 가공에 의해 소정의 타겟 형상으로 가공하여 구리 합금 스퍼터링 타겟으로 할 수 있다.
실시예
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는 이해를 쉽게 하기 위한 것으로, 이들 실시예에 의해 본 발명이 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 근거하는 변형 및 다른 실시예는 당연히 본 발명에 포함된다.
(실시예 1)
순도 6 N 이상의 Cu 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, 플라즈마 아크 용해법으로, 수소를 4 vol% 도입한 아르곤 분위기하, 플라즈마를 조사하여 용해시켰다. 그 후, 이 용탕을 수냉 구리 하스에 도입하고, 순도 4 N 이상의 Al 을 1 at% 가 되도록 첨가하고, 플라즈마 아크 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 구리 합금의 용탕을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 잉곳을 직경 180 mm×두께 160 mm 로 한 후, 700 ℃ 에서 열간 단조하고, 나아가 냉간압연으로 직경 460 mm×두께 24.5 mm 까지 압연했다. 그 후, 400 ℃ 에서 열처리한 후, 급냉시켜 압연판을 제작했다. 이것을 기계 가공에 의해 직경 440 mm, 두께 16.5 mm 의 스퍼터링 타겟을 제조했다. 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다.
잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사했다. 또한, 금속 성분 에 대해서는 GDMS 법을 이용하고, 가스 성분 (산소, 탄소) 에 대해서는 하전 입자 방사화 분석을 사용했다. 그 결과, 금속 불순물의 합계 함유량은 1 wtppm 이하이고, 가스 성분은 탄소가 0.7 wtppm, 산소가 0.3 wtppm 으로, 특히 산소의 가스 성분의 농도를 현저하게 저감시킬 수 있었다.
타겟에 대해서, 100 kWh 까지 스퍼터링을 행하고, 투입 전력：38 kW 로 12 인치의 실리콘 기판 상에 5 초간 성막했다. 성막한 막에 대해, 0.088 ㎛ 이상의 사이즈의 파티클수를 계측한 바, 8 개로 양호한 결과였다. 그 후, 200, 300, 500, 800 kWh 의 Life 위치에 대해서도 각각 기판 상의 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 10 개 이하로 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
(실시예 2)
순도 6 N 이상의 Cu 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, 플라즈마 아크 용해법으로, 아르곤 분위기하에서 플라즈마를 조사하여 용해시켰다. 그 후, 용해중인 분위기에 수소를 4 vol% 부가하여 더욱 용해시켰다. 그 후, 이 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 하스에 도입하고, 순도 4 N 이상의 Al 을 1 at% 가 되도록 첨가하고, 플라즈마 아크 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 이것을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 금속 불순물의 합계 함유량은 1 wtppm 이하이고, 가스 성분은 탄소가 0.2 wtppm, 산소가 0.3 wtppm 으로, 탄소·산소 양방의 가스 성분의 농도를 현저하게 저감할 수 있었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 8 개 이하로 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
(실시예 3)
순도 6 N 이상의 Cu 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, 진공으로 수소를 유량 400 ㎖/min 이상 부가한 분위기에서, 전자빔 용해법으로 용해시켰다. 그 후, 이 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 하스에 도입하고, 순도 4 N 이상의 고순도 Al 을 1 at% 가 되도록 첨가하여 전자 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 이것을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 금속 불순물의 합계 함유량은 1 wtppm 이하이며, 가스 성분은 탄소가 0.6 wtppm, 산소가 0.8 wtppm 으로, 특히 탄소의 가스 성분의 농도를 현저하게 저감할 수 있었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 12 개 이하라는 결과를 얻을 수 있었다. 이상의 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 4)
순도 6 N 이상의 Cu 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, 진공중, 전자빔 용해법으로 용해시켰다. 그 후, 용해중인 분위기에 수소를 유량 400 ㎖/min 이상 부가하여 더욱 용해시켰다. 그 후, 이 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 하스에 도입하고, 순도 4 N 이상의 고순도 Al 을 1 at% 가 되도록 첨가하여 전자 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 이것을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 금속 불순물의 합계 함유량은 1 wtppm 이하이며, 가스 성분은 탄소가 0.2 wtppm, 산소가 0.9 wtppm 으로, 특히 탄소의 가스 성분의 농도를 현저하게 저감할 수 있었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 10 개 이하라는 결과를 얻을 수 있었다. 이상의 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
(실시예 5－12)
표 1 에 기재된 바와 같이, Al 의 첨가량을 2 at% (실시예 5－8), 4 at% (실시예 9－12) 로 변화시키고, 각각 실시예 1 과 동일한 방법을 이용하여 합금 잉곳 및 스퍼터링 타겟을 제작했다. 그 결과, 모두, 금속 불순물의 합계 함유량은 1 wtppm 이하, 탄소가 1 wtppm 이하, 산소가 1 wtppm 이하로, 가스 성분의 농도를 현저하게 저감할 수 있었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 13 개 이하라는 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
(실시예 13－24)
표 1 에 기재된 바와 같이, 첨가 원소를 Mn 으로 하고, Mn 의 첨가량을 1 at% (실시예 13－16), 2 at% (실시예 17－20), 4 at% (실시예 21－24) 로 변화시키고, 각각 실시예 1 과 동일한 방법을 이용하여 합금 잉곳 및 스퍼터링 타겟을 제작했다. 그 결과, 모두, 금속 불순물의 합계 함유량은 1 wtppm 이하, 탄소가 0.6 wtppm 이하, 산소가 2 wtppm 이하로, 가스 성분의 농도를 현저하게 저감할 수 있었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 9 개 이하라는 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
(비교예 1)
순도 6 N 이상의 고순도 Cu 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, 플라즈마 아크 용해법으로, 아르곤 분위기하에서 플라즈마를 조사함으로써 용해시켰다. 또한, 환원 가스는 부가하지 않았다. 그 후, 이 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 하스에 도입하고, 순도 4 N 이상의 고순도 Al 을 1 at% 가 되도록 첨가하고, 플라즈마 아크 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 이 용탕을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 가스 성분은 탄소가 0.2 wtppm, 산소가 10 wtppm 으로, 산소치에 대해 수소를 도입했을 때에 비해 높은 결과가 되었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, 최대 30 개로 이따금 다수의 파티클이 보였다.
(비교예 2)
순도 6 N 이상의 Cu, 순도 5 N 이상의 Al 1 at% 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, Cu, Al 동시에 플라즈마 아크 용해법에 의해 수소를 4 vol% 도입한 아르곤 분위기하에서 플라즈마를 조사함으로써 용해시켰다. 그 후, 이 용탕을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 가스 성분은 탄소가 0.9 wtppm, 산소가 0.8 wtppm 으로, Al 을 나중에 첨가했을 경우에 비해, 미소하게 높은 값이었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, 최대 20 개로 이따금 다수의 파티클이 보였다.
(비교예 3)
순도 6 N 이상의 Cu, 순도 5 N 이상의 Al 1 at% 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, Cu, Al 동시에 플라즈마 아크 용해법에 의해 아르곤 분위기하에서 플라즈마를 조사함으로써 용해시켰다. 그 후, 용해중인 분위기에 수소를 4 vol% 부가하여 더욱 용해시켰다. 다음으로, 이것을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 가스 성분은 탄소가 0.9 wtppm, 산소가 1 wtppm 으로, Al 을 나중에 첨가했을 경우에 비해, 미소하게 높은 값이었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, 최대 19 개로 이따금 다수의 파티클이 보였다.
(비교예 4)
순도 6 N 이상의 Cu, 순도 5 N 이상의 Al 1 at% 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, Cu, Al 동시에 진공으로 수소를 유량 400 ㎖/min 이상 부가한 분위기에서, 전자빔 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 이것을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 가스 성분은 탄소가 1 wtppm, 산소가 3 wtppm 으로, 환원 가스를 부가했을 경우에 비해 높은 값이었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, 최대 23 개로 이따금 다수의 파티클이 보였다.
(비교예 5)
순도 6 N 이상의 Cu 를 준비하고, 이것을 수냉 구리 하스에 도입하고, 진공중, 전자빔 용해법으로 용해시켰다. 또한, 환원 가스는 부가하지 않았다. 그 후, 이 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 하스에 도입하고, 순도 4 N 이상의 고순도 Al 을 1 at% 가 되도록 첨가하고, 전자 용해법으로 용해시켰다. 다음으로, 이것을 수냉 구리 몰드에 출탕하고, 진공 유도 용해에 의해 용해시킴과 함께, 몰드의 저부로부터 응고된 잉곳을 인발했다.
다음으로, 이 합금 잉곳을 실시예 1 과 동일한 방법, 조건에 의해 스퍼터링 타겟으로 가공하고, 그 후, 이것을 배킹 플레이트에 확산 접합에 의해 접합했다. 잘라낸 잉곳의 일부에 대해 불순물 농도를 조사한 결과, 가스 성분은 탄소가 0.2 wtppm, 산소가 4 wtppm 으로, 환원 가스를 부가했을 경우에 비해 산소치가 높은 값이었다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, 최대 26 개로 이따금 다수의 파티클이 보였다.
(비교예 6－15)
표 1 에 기재된 바와 같이, Al 의 첨가량을 2 at% (비교예 6－10), 4 at% (비교예 11－15) 로 변화시키고, 각각 비교예 1 과 동일한 방법을 이용하여 합금 잉곳 및 스퍼터링 타겟을 제작했다. 그 결과, 산소가 1 wtppm 이상으로 산소의 저감이 충분하지 않았다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 최대 18 개 이상으로 증가되어 있었다.
(비교예 16－30)
표 1 에 기재된 바와 같이, 첨가 원소를 Mn 으로 하고, Mn 의 첨가량을 1 at% (비교예 16－20), 2 at% (비교예 21－25), 4 at% (비교예 26－30) 로 변화시키고, 각각 비교예 1 과 동일한 방법을 이용하여 합금 잉곳 및 스퍼터링 타겟을 제작했다. 그 결과, 모두 산소가 3 wtppm 이상으로 산소의 저감이 충분하지 않았다. 또, 실시예 1 과 마찬가지로, 스퍼터링을 실시하고, 파티클수를 계측한 바, Life 전체를 통해 최대 14 개 이상으로 증가되어 있었다.
산업상 이용가능성
본 발명은 산소나 탄소가 매우 적은 구리 합금 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있고, 이와 같은 타겟을 스퍼터링했을 경우, 파티클의 발생을 현저하게 억제할 수 있다. 본 발명에 의해 제조되는 구리 합금 스퍼터링 타겟은 특히 반도체 집적 회로의 배선막 형성에 유용하다.

Claims (7)

  1. 하전 입자 방사화 분석에 의한 산소 함유량이 0.6 wtppm 이하, 또는 산소 함유량이 2 wtppm 이하 또한 탄소 함유량이 0.6 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟.
  2. 제 1 항에 있어서,
    합금 원소가 Cu 보다 산소 또는 탄소와의 친화력이 큰 원소의 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟.
  3. 구리 원료를 진공 또는 불활성 가스 분위기중에서 용해하고, 그 후, 용해중인 분위기에 환원 가스를 부가하고, 다음으로, 용탕에 합금 원소를 첨가하여 합금화시키고, 얻어진 합금 잉곳을 타겟 형상으로 가공하는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    환원 가스가 수소 또는 일산화탄소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    용해 공정은 플라즈마 아크 용해법, 전자빔 용해법, 유도 용해법에 의해 실시하는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  6. 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    각각의 용해 처리는 상이한 도가니 내에서 용해를 실시하는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  7. 제 3 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    구리를 수냉 구리 도가니에 도입하고, 아르곤 분위기중에서 플라즈마 아크 용해법에 의해 용해하고, 그 후, 용해중인 분위기에 수소 가스를 부가하고, 다음으로, 용탕을 다음 단계의 수냉 구리 도가니에 도입하고, 합금 원소를 첨가한 후, 플라즈마 아크 용해법에 의해 합금화시키고, 얻어진 잉곳을 단조, 압연, 열처리를 거쳐 스퍼터링 타겟 소재로 하고, 이 타겟 소재를 기계 가공하여 타겟 형상으로 가공하는 것을 특징으로 하는 구리 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
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