KR20170083560A

KR20170083560A - 심선홀더 및 실리콘의 제조방법

Info

Publication number: KR20170083560A
Application number: KR1020177013289A
Authority: KR
Inventors: 하루유키 이시다
Original assignee: 가부시키가이샤 도쿠야마
Priority date: 2014-11-04
Filing date: 2015-10-30
Publication date: 2017-07-18
Also published as: EP3216760A1; CN107108235A; KR102327789B1; US20170341944A1; TWI687372B; WO2016072077A1; TW201628973A; EP3216760A4; MY184193A; JP6373724B2; EP3216760B1; US10640385B2; JP2016088796A; CN107108235B

Abstract

심선홀더(3)는, 지멘스(siemens)법에 의한 실리콘 제조장치(20)의 밑판에 배치된 전극(2)에 고정되며, 거의 원뿔대 형상을 가짐과 동시에, 실리콘심선(4)의 유지와 실리콘심선(4)으로의 통전을 행하는 실리콘심선 유지부(9)를 갖는다. 실리콘심선 유지부(9)에는, 거의 원뿔대 상면에 실리콘심선(4)을 유지하기 위한 실리콘심선 삽입구멍(7)이 형성되고, 실리콘심선 유지부(9)의 상면과 측면이 이루는 모서리가 곡면 형상으로 형성된 면취부(8)를 갖는다.

Description

심선홀더 및 실리콘의 제조방법{CORE WIRE HOLDER AND METHOD FOR PRODUCING SILICON}

본 발명은, 지멘스(siemens)법에 의한 실리콘 제조장치에 이용되는 신규의 심선홀더(core wire holder)에 관한 것이다. 또, 본 발명은 심선홀더를 이용한 실리콘의 제조방법에 관한 것이다.

종래, 반도체 또는 태양광 발전용 웨이퍼(wafer)의 원료로서 사용되는 다결정 실리콘(polycrystalline silicon)을 제조하는 방법의 하나로써, 지멘스법이라 불리는 다결정 실리콘의 제조방법이 제안되고 있다. 이 지멘스법은, 고순도 다결정 실리콘을 얻을 수 있는 것이 특징이며, 다결정 실리콘의 제조방법에 있어서 가장 일반적인 방법으로서 실시되고 있다.

이 지멘스법에 사용되는 실리콘 제조장치의 일례를 도 8에 나타낸다. 이 실리콘 제조장치(50)는, 실리콘심선(4)에 통전을 행하기 위한 금속제 전극(2)을 배치한 밑판(1)과, 밑판(1)을 덮는 종형(bell-jar) 용기(6)에 의해 구성된다. 또, 실리콘심선(4)의 단부(端部)를 유지하며, 통전하기 위해, 실리콘심선(4)이 삽입되는 구멍을 갖는 심선홀더(30)가, 예를 들어, 나사 고정 등의 수단에 의해, 전극(2)에 고정된다.

그리고, 다결정 실리콘막대(rod)를 제조하는 시에는, 우선, 심선홀더(30)에, 역 "U"자 형으로 형성된 실리콘심선(4)의 양단(兩端)을 고정한다. 다음에, 실리콘심선(4)에 대해, 심선홀더(30)를 통하여, 전극(2)에 의한 통전을 행함으로써, 실리콘심선(4)을 실리콘의 석출온도로 가열한다. 그리고, 이 가열상태에서, 반응장치 내에 트리클로로실란(trichlorosilane)이나 모노실란(monosilane) 등의 실란 화합물과 수소 등의 환원성가스를 공급함으로써, 실리콘심선(4) 상에 실리콘을 생성, 석출시키고, 실리콘막대(5)로서 회수한다.

또, 최근, 상기 다결정 실리콘막대의 제조방법에 있어서, 대량의 실리콘을 얻기 위해, 실리콘막대의 장척화(長尺化) 및 대구경화(大口徑化)가 도모되고 있다. 여기서, 이와 같은 실리콘막대를 대형화하는 경우에, 실리콘의 석출단계, 또는 석출 후의 냉각단계에서, 실리콘막대의 팽창, 수축으로 인한 변형(strain)이나 국소적 부하하중이 증가되기 때문에, 실리콘막대 다리부에 파괴(크랙)가 일어나, 결과적으로, 실리콘막대(5)가 도괴(倒壞)되는 문제가 일어났다.

이 실리콘막대(5)의 도괴를 일으키는 하나의 요인으로서, 전극(2)의 냉각 구조에 기인하는 실리콘막대(5)의 다리부, 즉, 실리콘막대(5)(실리콘심선(4))와 심선홀더(30)와의 접촉부분의 응력발생을 들 수 있다.

보다 구체적으로는, 실리콘 제조장치(50)에 있어서, 전극(2)은, 일반적으로, SUS, 구리 등의 금속제이며, 이 전극(2)을 고온분위기로부터 보호하기 위해, 실리콘 제조장치(50)의 내부를 수냉(水冷)하기 위한 냉각수단(도시 않음)을 갖는다. 그 결과, 전극(2)에 고정되는 심선홀더(30)는 냉각되며, 또한, 심선홀더(30)에 삽입된 실리콘심선(4)도, 심선홀더(30)와의 접촉부분에서 온도가 저하된다. 따라서, 이러한 실리콘심선(4)을 가열하여 석출되어 얻어진 실리콘막대(5)에 있어서, 특히, 실리콘의 석출 종료 직후이며, 고온의 실리콘막대(5)가 냉각에 의해 열수축하는 시, 실리콘막대(5)와 심선홀더(30)와의 접촉부분에, 큰 응력이 발생한다. 그 결과, 심선홀더(30) 또는 석출된 실리콘 다리부에 크랙이 발생하여, 실리콘막대(5)가 도괴되는 문제를 일으키고 있었다.

그래서, 상기 문제를 해결하는 방법으로서, 응력발생원이 되는 실리콘막대 내부의 변형(strain) 발생을 저감시키기 위해, 실리콘막대의 온도를, 일단 상승시켜, 그 후에 온도를 저하시키는 방법이 제안되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 그리고, 이와 같은 방법에 의해, 실리콘막대 내부에 발생하는 변형의 발생을 억제할 수 있다.

그러나, 최근, 대구경화가 한층 더 진행됨에 따라, 변형량 및 부하하중이 증대되었기 때문에, 실리콘막대 다리부에 발생하는 응력이 증대되어, 상기 특허문헌 1의 방법만으로는 실리콘막대 다리부의 크랙 발생 및 이에 기인하는 도괴를 효과적으로 억제하는 것이 곤란해져 있었다.

그래서, 이 문제를 해결하는 방법으로서, 환(環) 형상의 주름을 형성한 심선홀더를 사용함으로써, 심선홀더의 외벽의 두께를 부분적으로 얇게 하여, 전열성을 저하시킴과 동시에, 주름 사이에 형성된 공기층을 단열부로써 작용시켜, 전극으로부터의 열전도를 억제하는 방법이 제안되고 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조).

특허문헌 1 : 일본 특허공보 제3357675호 특허문헌 2 : 일본 공개특허공보 특개2011-84419호

그러나, 상기 특허문헌 2에 기재된 방법으로는, 심선홀더를 채용함으로써 다리부의 크랙 성장은 개선되나, 환 형상의 주름 형성으로 인해, 심선홀더 자체의 두께가 부분적으로 얇아져, 결과적으로, 이 두께가 얇아진 부분의 강도저하가 우려된다. 또, 심선홀더에 환 형상의 주름을 형성하기 위한 가공이 복잡하다는 문제도 우려되는 점이다.

그래서, 본 발명은, 상술의 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치에 있어서, 저가이며 또한 간단하고 용이한 가공방법에 의해 제조할 수 있으며, 또한, 간단한 구조에 의해, 심선홀더의 강도저하를 일으키는 일 없이, 심선홀더와 실리콘심선의 접촉부에 발생하는 응력을 저감시키고, 실리콘막대 다리부의 크랙 발생을 회피하여, 실리콘막대가 도괴되는 현상을 방지할 수 있는 심선홀더를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 후술하는 바와 같은 형상의 특징을 갖는 심선홀더가 상기 목적을 달성하는 것을 발견하였다. 즉, 종래의 심선홀더(30)는, 도 8에 나타내는 바와 같은 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부와 원주 형상의 베이스부를 가지고, 실리콘심선 유지부는 도 2의 점선으로 나타내는 바와 같은 각을 갖는 형상이었다. 이에 대해, 본 발명자들은, 실리콘심선 유지부와 실리콘막대의 접촉부에 있어서, 실리콘심선 유지부의 접촉부를 곡면 형상으로 형성함으로써, 종래, 실리콘심선 유지부와 실리콘막대의 접촉부에 있어서, 고온으로 가열된 실리콘막대가 냉각에 의해 열수축하는 시에 발생하여, 실리콘막대의 파단 강도를 초과하여 실리콘막대의 도괴를 초래하기까지 커져 있는 응력을, 억제 또는 분산시킬 수 있고, 그 결과, 접촉부가 파괴의 기점(起点)이 되는 것을 효과적으로 방지할 수 있으므로, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하는데 이르렀다.

보다 구체적으로는, 본 발명의 심선홀더는, 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치의 밑판에 배치된 금속 전극에 고정되며, 거의 원뿔대 형상을 가짐과 동시에, 실리콘심선의 유지와 실리콘심선으로의 통전을 행하기 위한 실리콘심선 유지부를 갖는 심선홀더에 있어서, 실리콘심선 유지부에는, 거의 원뿔대 상면에 실리콘심선을 유지하기 위한 실리콘심선 삽입구멍이 형성되고, 실리콘심선 유지부의 상면과 측면이 이루는 모서리가 곡면 형상으로 형성된 면취부를 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 심선홀더에 있어서는, 원주 형상 또는 원뿔대 형상의 베이스부를 갖는 구성으로 하여도 된다.

본 발명의 심선홀더에 있어서는, 거의 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부를 내접하는 원뿔대 상면의 원의 직경을 a, 밑면의 원의 직경을 b, 높이를 h로 하고, 실리콘심선 유지부의 곡면 형상으로 형성된 면취부의 곡률 반경을 R로 한 경우에, a＜b, a≤h≤15a, 또한, a／10≤R≤2b의 관계가 성립되는 구성으로 하여도 된다.

본 발명의 심선홀더에 있어서는, 심선홀더를 형성하는 재료가, 실리콘막대의 열 팽창률을 1로 한 경우에, 열 팽창률의 비율이 0.7~1.7인 재질을 갖는 구성으로 하여도 된다.

본 발명의 심선홀더에 있어서는, 카본에 의해 형성되는 구성으로 하여도 된다.

본 발명의 지멘스법에 의한 다결정 실리콘의 제조방법은, 본 발명의 심선홀더를 이용하여, 실리콘심선에 다결정 실리콘을 석출시키는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 심선홀더는, 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치를 이용한 다결정 실리콘막대의 제조에 있어서, 고온으로 가열된 실리콘막대가 냉각에 의해 열수축하는 시, 심선홀더의 실리콘심선 유지부와 실리콘막대와의 접촉부에 있어서, 실리콘막대의 수축으로 인한 구속력이, 실리콘심선 유지부에서 곡면 형상으로 형성된 면취부에 의해 분산된다. 따라서, 심선홀더의 강도저하를 일으키는 일 없이, 이 접촉부에서 발생하는 응력을 저감시킬 수 있으므로, 이 응력이 실리콘의 파단강도 이하가 되도록 효과적으로 억제할 수 있어, 실리콘막대 다리부의 크랙 발생을 저감시킬 수 있다.

그 결과, 실리콘막대를 대구경화하는 시에 있어서도, 실리콘막대의 도괴를 효과적으로 방지하는 것이 가능해진다.

또, 본 발명의 심선홀더는 구조도 간단하여, 예를 들어, 후술하는 바와 같이, 종래의 심선홀더의 실리콘심선 유지부의 상면과 측면이 이루는 모서리를 연삭하는 것 등에 의해 곡면 형상을 형성함으로써 용이하게 제조하는 것이 가능하여, 가공면, 비용면에서도, 공업적으로 유리해진다.

도 1은, 본 발명의 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는, 본 발명의 심선홀더의 일 양태를 나타내는 개략도이고, 도 1의 A부분의 확대도이다.
도 3은, 본 발명의 심선홀더의 일 양태를 나타내는 개략도이다.
도 4는, 본 발명의 심선홀더의 일 양태를 나타내는 개략도이다.
도 5는, 본 발명의 심선홀더의 일 양태를 나타내는 개략도이다.
도 6은, 본 발명의 심선홀더의 실리콘심선 유지부의 일 양태를 나타내는 개략도이다.
도 7은, 본 발명의 심선홀더의 실리콘심선 유지부의 곡률 반경을 설명하기 위한 개략도이다.
도 8은, 종래의 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치를 나타내는 개략도이다.

이하, 본 발명의 심선홀더를, 그 실시형태를 나타내는 도면에 기초하여 설명한다. 그리고, 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.

도 1은, 본 발명의 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치를 나타내는 개략도이다. 또, 도 2는, 본 발명의 심선홀더의 일 양태를 나타내는 개략도이고, 도 1의 A부분의 확대도이다. 또한, 도 3 내지 도 5는, 본 발명의 심선홀더의 구조의 일 양태를 나타내는 개략도(단면도)이다.

본 발명의 실리콘 제조장치(20)는, 용기(6) 내의 예열개시 후, 실리콘심선(4)에 통전하면서, 실리콘 석출용 원료가스를 용기(6) 내에 공급하여, 실리콘심선(4)에 다결정 실리콘을 석출시키는 지멘스법에 의한 실리콘 제조장치(20)이다.

이 실리콘 제조장치(20)에는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 그 밑판(1)에 전극(2)이 배치된다. 여기서, 본 발명의 실리콘 제조장치(20)에 있어서는, 용기(6) 내에, 적어도 1쌍의 전극(2)이 배치된다. 또, 이 전극(2)에는, 실리콘심선(4)의 양단이 접속된다.

또한, 도 1, 도 2에 나타내는 바와 같이, 실리콘 제조장치(20)에는, 전극(2)에 고정된 심선홀더(3)를 구비한다. 이 심선홀더(3)는, 실리콘심선(4)의 유지와 실리콘심선(4)으로의 통전을 행하기 위해 이용된다.

도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 심선홀더(3)는, 거의 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부(9)를 구비한다. 이 실리콘심선 유지부(9)는 거의 원뿔대 상면에는, 실리콘심선(4)을 유지하기 위한 실리콘심선 삽입구멍(7)이 형성된다.

여기서, 본 발명의 심선홀더(3)의 실리콘심선 유지부(9)에 있어서는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 실리콘심선 유지부(9)의 상면과 측면이 이루는 모서리가 곡면 형상으로 형성된 면취부(8)가 형성되는 점에 특징이 있다.

종래의 심선홀더를 이용한 경우, 실리콘심선 삽입구멍에 삽입된 실리콘심선을 가열하여, 실리콘을 석출시킴으로써 얻어진 실리콘막대에 있어서, 특히, 석출종료 직후이며, 고온의 실리콘막대가 냉각되는 시, 심선홀더의 실리콘심선 유지부와 실리콘막대와의 접촉부가, 실리콘막대의 열수축으로 인해 구속되어, 이 접촉부에서, 큰 응력이 발생하고 있었다.

한편, 본 발명의 심선홀더(3)의 실리콘심선 유지부(9)는, 곡면 형상으로 형성된 면취부(8)를 가지므로, 발생한 응력을 한 곳에 집중시키는 일 없이, 분산시킬 수 있다. 따라서, 실리콘막대(5)의 다리부에서, 응력이, 실리콘의 파단강도 이하로 억제되어, 다리부가 굵은 실리콘막대(5)에서도, 실리콘막대(5)의 다리부의 크랙 발생 및 이에 기인하는 도괴를 효과적으로 방지할 수 있다.

심선홀더(3)의 실리콘심선 유지부(9)의 면취부(8) 이외의 형상은, 특별히 제한 한정되지 않고, 공지의 심선홀더의 형상을 채용할 수 있다.

또, 본 발명의 심선홀더(3)는, 거의 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부(9) 아래에, 원주, 원뿔대 형상, 또는 역원뿔대 형상의 베이스부(10)를 갖는 것이 바람직하다.

도 3 내지 도 5에, 원주 또는 역원뿔대 형상의 베이스부(10)를 갖는 심선홀더를 예시한다. 이 중, 가장 일반적인 형상은, 도 2에 나타내는, 거의 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부(9)의 밑면과, 원주 형상의 베이스부(10)의 상면의 직경이 동일한 형상이다.

또한, 심선홀더(3)를 구성하는 원주 또는 원뿔대 형상의 베이스부(10)와 거의 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부(9)는 일체적으로 형성되어도 되고, 분리 가능한 조립 접합에 의해 형성되어도 된다. 또, 이 접합부의 구조는, 실리콘막대 하중으로 인해 파괴되지 않으며, 또한 통전이 원활하게 이루어지는 구조라면, 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 스크루형(나사결합형), 감합(嵌合)형, 절구형 등의 형상에 의해 접합하는 형태를 들 수 있다.

다음에, 본 발명의 심선홀더의 실리콘심선 유지부의 형상에 대해 이하에 상세하게 설명한다.

도 6은, 본 발명의 심선홀더의 실리콘심선 유지부의 일 양태를 나타내는 개략도이다.

도 6에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 실리콘심선 유지부(9)는, 거의 원뿔대 형상을 가지므로, 실리콘심선 유지부(9)를 내접하는 원뿔대를 상정한 시의, 상면의 원의 직경을 a, 밑면의 원의 직경을 b로 한 경우, a＜b의 관계가 성립된다.

여기서, 도 6에 나타내는 바와 같이, 원뿔대의 높이를 h로 한 경우, h의 범위는, a≤h≤15a의 범위에 있는 것이 바람직하고, 2a≤h≤10a인 것이 더욱 바람직하다. 이는, h의 값이, a보다 작은 경우, 실리콘심선 유지부(9)의 선단부(先端部)의 형상이 편평해져, 성장한 실리콘막대(5)의 유지가 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또, h의 값이 15a보다 큰 경우, 실리콘심선(4)으로부터 실리콘심선 유지부(9)로의 전열량이 커지므로, 실리콘심선(4)이 실리콘심선 유지부(9)를 통하여 과도하게 냉각되어, 실리콘심선(4)의 베이스부의 실리콘의 성장을 저해하는 경우가 있기 때문이다.

또, 곡면 형상으로 형성된 면취부(8)의 곡률 반경을 R로 한 때, 곡면은 단일의 곡률 반경을 갖는 곡선으로 구성되는 것이어도 된다. 또한, 곡면이, 동일하지 않은 곡률 반경을 갖는 복수의 곡선에 의해 구성되는 경우, "곡면 형상으로 형성된 면취부의 곡률 반경 R"이란, 복수의 곡선에 의해 구성되는 곡면 형상의 면취부 전체의 곡률 반경을 말한다.

그리고, 여기서 말하는 "곡률 반경"이란, 도 6에 나타내는 바와 같이, 실리콘심선 유지부(9)의 면취부(8)가 단일의 원주선으로 이루어진 경우에는 그 반경을 말하며, 도 7에 나타내는 바와 같이, 실리콘심선 유지부(9)의 면취부(8)가 복수의 원주선(도 7의 경우에는, 원주선 L₁~L₄의 4개의 원주선)의 조합으로 이루어진 경우에는, 각각의 원주선 L₁~L₄에 대응하는 각각의 모든 반경을 말한다.

또한, 곡률 반경 R은, a／10≤R≤2b의 범위에 있는 것이 바람직하고, a／8≤R≤b가 되는 형상으로 되는 것이, 보다 바람직하다. 이는, R의 값이 a／8보다 작은 경우, 면취부(8)를 곡면 형상으로 형성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또, R의 값이 b보다 큰 경우, 이 곡면을 실리콘심선 유지부(9)의 상면 또는 측면에 대해 완만하게 형성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.

또한, 도 7에 나타내는 바와 같이, 실리콘심선 유지부(9)의 면취부(8)가 복수의 원주선 L₁~L₄의 조합으로 이루어진 경우에는, 가장 작은 곡률 반경이 a／10≤R의 범위에 있음과 동시에, 가장 큰 곡률 반경이 R≤2b의 범위에 있는 것이 바람직하다.

또, 도 6에 나타내는 바와 같이, 실리콘심선 유지부(9)를 내접하는 원뿔대 상면의 직경방향 상에 존재하는, 면취부(8)의 기점(起点)을 Q 및 S로 하고, 선분 Q－S의 길이를 p로 한 경우, p는, 심선홀더(3) 전체의 크기나 형상, 실리콘심선 유지부(9)의 크기나 형상, 및 실리콘심선 유지부(9)의 상면에 형성된 실리콘심선 삽입구멍(7)의 크기에 기초하여, 그 최적 범위가 다르다. 따라서, 미리 실험을 행하여, 다리부의 성장이 충분히 일어나는 최적 범위를 결정하는 것이 바람직하나, 본 발명에서는, 길이 p가, 1／10a≤p≤9／10a의 범위에 있는 것이 바람직하고, 1／5a≤p≤4／5a인 것이, 보다 바람직하다.

이는, p의 값이, 1／5a보다 작은 경우, 실리콘심선 유지부(9)의 강도가 저하되어, 성장한 실리콘막대(5)의 유지가 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또, p의 값이 4／5a보다 큰 경우, 실리콘심선(4)으로부터 실리콘심선 유지부(9)로의 전열량이 커져, 실리콘심선(4)이 실리콘심선 유지부(9)를 통하여 과도하게 냉각되어, 실리콘심선(4)의 다리부의 실리콘의 성장을 저해하며, 또한, 실리콘막대(5)와 실리콘심선 유지부(9)의 접촉부의 곡면의 비율이 적어, 실리콘막대(5)의 열수축으로 인한 구속력을 분산시키는 효과가 적어지는 경우가 있기 때문이다.

또, 도 6에 나타내는 바와 같이, 원뿔대의 측면의 길이를 c, 원뿔대의 측면에서의 면취부의 기점을 Y, 원뿔대의 측선과 밑변의 교점을 Z로 한 경우, 선분 Y－Z의 길이 x는, 1／10c≤x≤4／5c의 범위에 있는 것이 바람직하고, 1／5c≤x≤2／3c의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.

이는, x의 범위가 1／5c보다 작은 경우, 실리콘심선 유지부(9)의 선단(先端)부분으로의 실리콘 석출이 일어나기 어려워져, 성장한 실리콘막대(5)의 유지가 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 또, x의 범위가 2／3c보다 큰 경우, 실리콘막대(5)와 실리콘심선 유지부(9)의 접촉부의 곡면의 비율이 적어, 실리콘막대(5)의 열수축으로 인한 구속력을 분산시키는 효과가 적어지는 경우가 있기 때문이다.

본 발명에 있어서, 심선홀더(3)의 재질은 특별히 한정되지 않고, 심선홀더(3)로서 필요한 전기 전도성을 갖는 것이면 된다. 또한, 공업적으로는, 카본이 가장 적합하게 사용된다.

또, 심선홀더(3)를 형성하는 재료로서, 실리콘막대(5)의 열 팽창률을 1로 한 경우에, 열 팽창률의 비율이 0.7~1.7인 재질을 갖는 것을 선정하는 것이 바람직하고, 0.8~1.5인 재질을 갖는 것이 보다 바람직하다. 열 팽창률이, 이 범위 밖에 있는 경우, 실리콘막대(5)를 냉각하는 시의 열수축으로 인한 구속력이 커지는 경우가 있기 때문이다.

그리고, 여기서 말하는 "열 팽창률"은, 열기계 분석장치(TMA : Thermo Mechanical Analysis)를 이용하여 측정되는 물체의 선 팽창률의 값에 의해 산출될 수 있다. 또, 최근에는, 레이저를 이용한 망원측미법에 의해 측정되는 물체의 선 팽창률의 값에 의해 산출되는 경우가 있으나, 열기계 분석장치에 의한 측정값과 실질적으로 동일한 값이 얻어지므로, 레이저를 이용한 망원측미법에 의한 측정값에 의해 산출되어도 된다.

또한, 심선홀더(3)의 재료로서, 일반적인 카본(소결체)은, 90~130정도 종류가 있고, 실리콘막대(5)의 열 팽창률에 상기 비율을 곱한 열 팽창률을 갖는 재료가 적합하게 사용된다. 상기 카본을 베이스재로 하는 경우, 구체적으로는, 등방성 재료, 이방성 재료 모두 사용할 수 있다.

여기서, "카본" 재료란, 일반적으로, 천연 인상(鱗狀)흑연, 석유코크스, 석탄피치코크스, 또는 카본블랙 등을 원료로 제조되는 인조흑연을 말한다. 이 카본 재료의 성형체는, 원료를 분쇄, 입도조정하고, 석탄타르나 피치(pitch) 등의 바인더를 첨가한 혼합물을 만든 후, 이 혼합물을 틀(mold)에 넣어 압축함으로써 성형하거나, 또는 압출함으로써 얻을 수 있다.

이 때, 정수압 성형법에 의해 압축 성형된 경우의 재료를 등방성 재료라 하고, 가압(加壓)이 일방향으로부터 이루어진 경우의 재료를 이방성 재료라 한다.

또, 이방성 재료를 사용하는 경우에는, 상술의 열 팽창률의 비율의 최대값 범위가, 0.7~1.7인 재질을 갖는 것을 선정하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 실리콘심선 유지부(9)의 상면과 측면이 이루는 모서리에 곡면 형상의 면취부(8)를 형성하는 방법은, 특별히 제한되지 않고, 공지의 방법을 제한 없이 채용할 수 있다. 구체적으로는, 실리콘심선 유지부(9)의 베이스재가 카본인 경우, 절삭가공 등에 의해 면취부(8)를 형성하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 심선홀더(3)는, 종래의 도 8에 나타내는 바와 같은 원뿔대 형상의 실리콘심선 유지부의 상면과 측면이 이루는 모서리를 가공함에 따라서도 제작할 수 있다.

본 발명에 있어서, 심선홀더(3)의 크기는, 실리콘 석출반응 후의 실리콘막대(5)의 지름이나 실리콘막대(5)에 의한 부하가중 등을 고려하여, 실리콘막대(5)를 충분히 지지할 수 있는 크기로 하면 된다. 일반적으로는, 실리콘심선 유지부(9)의 밑면의 직경 b가 35㎜~60㎜, 높이 h가 50㎜~150㎜이다.

또한, 심선홀더(3)에 형성되는 실리콘심선 삽입구멍(7)의 지름과 깊이는, 사용하는 실리콘심선(4)의 지름과, 실리콘의 석출반응을 시키는 동안, 고온 하에서의 실리콘심선(4)의 팽창, 및 실리콘막대(5)에 의한 부하하중을 고려하여, 적절히 결정하면 된다.

또, 본 발명의 심선홀더(3)는, 금속제 전극(2)과 접합된다. 접합부의 구조는, 통전이 원활하게 이루어지면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 스크루형(나사결합형), 감합형, 절구형 등의 형상에 의해 접합하는 형태를 들 수 있다.

또한, 전극(2)은, 전술한 바와 같이, 부재를 고온분위기로부터 보호하기 위해, 통상적으로는, 수냉 등에 의해 냉각 가능한 구조를 가지며, 실리콘이 석출되는 동안, 냉각된다.

본 발명의 심선홀더(3)에 있어서는, 직경이 5~12㎜인 실리콘심선(4)이 사용되고, 직경이 100㎜ 이상, 특히, 120㎜ 이상인 실리콘막대(5)를 제조하는 경우에, 특히 유효하다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 자세하게 설명하나, 본 발명은 이러한 실시예에 특별히 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1~24)

도 3에 나타내는 심선홀더를 사용하여, 석출 후의 실리콘막대 다리부의 크랙발생률을 산출하였다. 보다 구체적으로는, 도 6에 나타낸 a, b, c, h, p, x의 길이, 및 곡률 반경 R이, 표 1에 나타내는 값으로 설정된 실리콘심선 유지부를 가지고, 표 1에 나타내는 열 팽창률을 갖는 심선홀더를 이용하여, 8㎜×8㎜ 정사각형인 실리콘심선에 다결정 실리콘의 석출을 행하고, 직경이 약 150㎜인 실리콘막대를 제조하였다. 다음에, 석출 후의 실리콘막대 다리부의 크랙발생률을 산출하였다. 이상의 결과를 표 1에 나타낸다.

여기서, 평가에 이용한 실리콘막대 다리부의 크랙발생률(N(%))은, 하기 수식(1)에 의해 구하였다.

［수 1］

N(%)＝(꺼낼 시에 다리부에 크랙이 확인된 실리콘막대의 개수)／(총 실리콘막대의 개수)×100 … (1)

［표 1］

(비교예 1~3)

도 3에 나타내는 심선홀더를 사용하여, 석출 후의 실리콘막대 다리부의 크랙발생률을 산출하였다. 보다 구체적으로는, 도 6에 나타낸 a, b, c, h, p, x의 길이가, 표 2에 나타내는 값으로 설정되고, 상면과 측면이 이루는 모서리에 곡면 형상의 면취부가 없는 실리콘심선 유지부를 가지며, 표 2에 나타내는 열 팽창률을 갖는 심선홀더를 이용한 것 이외는, 실시예 1~24와 마찬가지로 하여, 8㎜×8㎜ 정사각형인 실리콘심선에 다결정 실리콘의 석출을 행하고, 직경이 약 150㎜인 실리콘막대를 제조하였다. 다음에, 실시예 1~24와 마찬가지로 하여, 석출 후의 실리콘막대 다리부의 크랙발생률을 산출하였다. 이상의 결과를 표 2에 나타낸다.

［표 2］

표 1, 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~24의 심선홀더에 있어서는, 실리콘심선 유지부의 상면과 측면이 이루는 모서리가 곡면 형상으로 형성된 면취부를 가지므로, 응력이, 실리콘의 파단강도 이하로 억제되고, 결과적으로, 실리콘막대를 꺼낼 시, 종래 발생하고 있던 실리콘막대와 실리콘심선 유지부와의 접촉부를 기점으로 하는 실리콘막대 다리부의 크랙발생률이 저하되는 것을 알 수 있다.

1 : 밑판 2 : 전극
3 : 심선홀더 4 : 실리콘심선
5 : 실리콘막대 6 : 종형 용기
7 : 실리콘심선 삽입구멍 8 : 면취부
9 : 실리콘심선 유지부 10 : 베이스부

Claims

지멘스(siemens)법에 의한 실리콘 제조장치의 밑판에 배치된 금속 전극에 고정되며, 거의 원뿔대 형상을 가짐과 동시에, 실리콘심선의 유지와 실리콘심선으로의 통전을 행하기 위한 실리콘심선 유지부를 갖는 심선홀더에 있어서,
상기 실리콘심선 유지부에는, 거의 원뿔대 상면에 상기 실리콘심선을 유지하기 위한 실리콘심선 삽입구멍이 형성되고,
상기 실리콘심선 유지부의 상면(上面)과 측면(側面)이 이루는 모서리가 곡면 형상으로 형성된 면취부를 갖는 것을 특징으로 하는 심선홀더.
제1항에 있어서,
원주 형상 또는 원뿔대 형상의 베이스부를 갖는 것을 특징으로 하는 심선홀더.
제1항 또는 제2항에 있어서,
거의 원뿔대 형상의 상기 실리콘심선 유지부를 내접하는 원뿔대 상면의 원의 직경을 a, 밑면의 원의 직경을 b, 높이를 h로 하고, 상기 실리콘심선 유지부의 곡면 형상으로 형성된 상기 면취부의 곡률 반경을 R로 한 경우에,
a＜b, a≤h≤15a, 또한, a／10≤R≤2b
의 관계가 성립되는 것을 특징으로 하는 심선홀더.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
카본에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 심선홀더.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 심선홀더를 형성하는 재료가, 실리콘막대(rod)의 열 팽창률을 1로 한 경우에, 열 팽창률의 비율이 0.7~1.7인 재질을 갖는 것을 특징으로 하는 심선홀더.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 심선홀더를 이용하여, 상기 실리콘심선에 다결정 실리콘(polycrystalline silicon)을 석출시키는 것을 특징으로 하는 지멘스법에 의한 다결정 실리콘의 제조방법.