JP5877589B2 - シリコンインゴット製造用容器及びシリコンインゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、シリコン融液を凝固させる際の体積膨張に伴う応力を緩和する技術が必要とされている。例えば、容器の開口部を鉛直方向から外側に傾けることで、容器側面に垂直な応力成分を緩和して、シリコン結晶が容器に食い込みにくくする技術が提案されている(例えば特許文献1)。特許文献1では、容器の開口部に向かって拡がる方向に側面全体を3°以上で傾斜させたテーパ付き容器が開示されている。
また、キャスト法によりシリコンインゴットを製造する場合、離型材が形成されている容器底部からシリコン結晶を成長させることとなるため、結晶粒界を低減することが困難となる。その結果、キャリアの損失による結晶品質の低下や、結晶粒界の成長による歩留まりの低下を招いてしまう。
該容器の側壁が、鉛直に形成された側面下部と、該側面下部に鉛直方向に対して10〜80°のテーパ角θで上面開口部に向かって拡がるように傾斜して連設された側面中部と、該側面中部に鉛直に連設された側面上部とから構成されていることを特徴とする。
前記シリコン融液を凝固させてシリコン多結晶を成長させることを特徴とする。
従来、結晶成長法の一つとして、融液表面に種結晶を接触させ、融液面から下方に向けて結晶を成長させるカイロポーラス法が知られている。このカイロポーラス法では、異物の少ない融液面から結晶が成長するので、キャスト法よりも高品質のシリコン結晶が期待できる。本発明者は、離型材が形成されている容器底部から結晶成長させるキャスト法に代えて、カイロポーラス法を利用してシリコンインゴットを製造する方法を確立すべく検討を重ねた。
一方、キャスト法によりシリコンインゴットを製造した場合も同様に、シリコンインゴットのトップに対応する部位で離型材が消失していた。これより、結晶成長法によらず、シリコン融液の表面付近が凝固するときの体積膨張に伴う応力が、他の部分が凝固するときの体積膨張に伴う応力より著しく大きくなると考えられた。また、カイロポーラス法を利用した場合においては、シリコン融液の表面付近が凝固するときに、横方向に膨張したシリコン結晶(特にトップ周縁の凸部)が離型材に食い込み、この状態で半ば強引に引き上げられたことにより離型材が剥離したと考えられた。
また、シリコンインゴット製造用容器において、シリコン凝固時の体積膨張に伴う応力が大きくなる部分を傾斜部とし、応力が小さい部分(側面下部)については鉛直に形成しているので、シリコンインゴットの外周部を切断するときの加工ロスが小さくなる。したがって、シリコンインゴットの歩留まりの向上を図ることができる。
図1は、本発明を適用したシリコンインゴット製造用容器の断面図である。図1に示すシリコンインゴット製造用容器(以下、容器)11は、例えば石英材料を成型してなる、上面が開口された有底の円筒状又は角筒状の容器である。容器11の側壁は、鉛直に形成された側面下部(以下、直胴部)11cと、側面下部11cにテーパ角(鉛直方向に対する傾斜角)θで上面開口部に向かって拡がるように傾斜して連設された側面中部(以下、傾斜部)11bと、傾斜部11bに鉛直に連設された側面上部11aに区画される。
図2に示す結晶成長装置1は、カイロポーラス法によりシリコンインゴットを製造するためのものであり、内面にSi3N4焼結体等の離型材12が形成された容器11を用いている。結晶成長装置1では、容器11がグラファイト製のサセプタ13に支持されており、サセプタ13の外周にはヒータ14が配置されている。また、容器11の中央には結晶引き上げ軸15が配置されており、その先端にはSi単結晶(又はSi多結晶)からなる種結晶16が取り付けられる。
このとき、種結晶16を極低速で引き上げながらシリコン多結晶を成長させることにより、シリコン凝固時の体積膨張に伴う縦方向の応力を緩和することができる。つまり、種結晶16の引き上げ速度は、シリコン融液17が凝固する際の縦方向の体積膨張に応じて設定される。
例えば、傾斜部11bに位置するシリコン融液の表面付近が凝固する際に、種結晶16から容器の直胴部分まで液面上に形成された結晶をLだけ引き上げる場合を考えると、引上げ前後で融液表面の直径は2Ltanθだけ拡径されることになる。したがって、この拡径量(2Ltanθ)が、シリコン凝固時の横方向の体積膨張より大きければ、シリコンインゴットのトップ周縁が容器11(傾斜部11b)の内面に接触しない。
シリコン融液は、凝固する際に横方向に1mm程度膨張することが知られており、また、本発明者等の実験により、シリコンインゴットのトップ周縁には高さα(0.1〜0.5mm程度)の凸部が形成されることが判明しているので、拡径量(2Ltanθ)が(1+α)よりも大きくなるように種結晶16の引上げ量Lとテーパ角θを設定することにより、シリコンインゴットのトップ周縁が容器11(傾斜部11b)の内面に接触しないようにすることができる。例えば、L=10.5(mm)、α=0.1(mm)とした場合、θ≧3°となる。
つまり、図5に示すように、容器の側面全体を傾斜させると、シリコン凝固時の体積膨張に伴う応力を分散することはできるが、シリコンインゴットの底部外径と上部外径の差が大きくなるため、シリコンインゴットを円柱状又は角柱状に加工する際にロスが大きくなる。
これに対して、本発明の実施形態に係る容器11を使用した場合では、インゴットTop側面上部にのみテーパがあり、他の側面部はほぼ直胴であるため、ロス体積率は36%であり、そのテーパ角度を10°,20°,30°,45°,70°と変更しても、ロス体積率は36%のままである。
また、シリコン凝固時の体積膨張に応じて種結晶16を引き上げることで、体積膨張に伴う縦方向の応力が緩和されるので、シリコン融液が圧縮されることによる不具合も生じない。
実施例1から4では、結晶成長装置1を用いてカイロポーラス法によりシリコンインゴットを製造した。容器11は円筒状であって、その寸法は、直胴部11a上の開口部の内径(m1)が146mm、直胴部11c底部の内径(m2)が125mm、直胴部11cの高さLcが30mm、La+Lbが60mmとなるようにした。傾斜部11bの高さLbは、テーパ角θ=20°,30°,45°,70°のとき、それぞれ29mm,18mm,10mm,4mmとした。
まず、ボロン(濃度:1.0×1016atom/cm3)を添加したシリコン融液を円筒状容器11に流し込み、シリコン融液の表面を傾斜部11bの中間点(直胴部11cとの境界から5.25mm)に位置させ、深さ方向の温度勾配が10℃/cmとなるようにシリコン融液を保持した。
さらに、得られたシリコンインゴットにおいては結晶粒界が縦方向に揃っており、キャスト法により製造したシリコンインゴットに比較して結晶品質が向上していた。このように、実施形態の容器11を使用してカイロポーラス法で結晶成長させることによる有効性が確認された。
なお、実施例1〜4では、傾斜部11bのテーパ角θを20°、30°、45°、70°とした場合について示したが、テーパ角θを60°とした場合も同様の結果が得られた。また、テーパ角θを10〜80°の範囲で少しずつ変化させて実験を行って比較した結果、テーパ角θが15〜60°である場合にシリコンインゴットの容器からの取出性がより良好であり、テーパ角θが20〜45°である場合の歩留りが最も優れることが確認された。
図4は、比較例4で使用した結晶成長装置の概略構成を示す図である。図4では、実施形態の結晶成長装置1と同一又は対応する構成要素に対して20番台の符号を付している。結晶成長装置2では、一般的な直胴型の容器21を用いている点が、実施形態の結晶成長装置1と異なる。
比較例1〜4では、結晶成長装置2を用いてカイロポーラス法によりシリコンインゴットを製造した。円筒状容器21には、内径が125mmの直胴型の容器を使用した。シリコン原料の投入量、シリコン多結晶の成長条件等については実施例と同じとした。
比較例2のテーパ角8°の場合、カイロポーラス法での結晶引き上げの際に結晶が容器に引っかかることはなかったが、インゴットTop側面と離型材の摩擦が大きく、取り出しにくい結果となった。
比較例3の場合、容器のテーパ部分と直胴部分の湾曲部分にて離型材が割れてしまったため、その部分でインゴットと容器とが融着してインゴットを取り出すことができなくなった。湾曲部分にて脆弱化な離型材が、体積膨張応力に耐えられなかったと思われる。
また、湾曲部分の離型材の剥がれ易さ、横方向のSiの体積膨張応力を考慮すると、テーパ角θが20°〜70°である場合がより望ましいことが分かった。
11 シリコンインゴット製造用容器
11a 側面上部
11b 側面中部(傾斜部)
11c 側面下部(直胴部)
12 離型材
13 サセプタ
14 ヒータ
15 結晶引き上げ軸
16 種結晶
17 シリコン融液
18 シリコン多結晶
θ テーパ角
Claims (8)
- シリコン融液を凝固させてシリコン多結晶を成長させるための上面が開口された有底筒状のシリコンインゴット製造用容器であって、
該容器の側壁が、鉛直に形成された側面下部と、該側面下部に鉛直方向に対して10〜80°のテーパ角θで上面開口部に向かって拡がるように傾斜して連設された側面中部と、該側面中部に鉛直に連設された側面上部とから構成されていることを特徴とするシリコンインゴット製造用容器。 - 前記テーパ角θが、15〜60°であることを特徴とする請求項1に記載のシリコンインゴット製造用容器。
- 前記テーパ角θが、20〜70°であることを特徴とする請求項1に記載のシリコンインゴット製造用容器。
- 前記テーパ角θが、20〜45°であることを特徴とする請求項2に記載のシリコンインゴット製造用容器。
- 石英、Si 3 N 4 、SiC、グラファイト、アルミナの何れか1種からなる材料又は2種以上を組み合わせた材料で構成されていることを特徴とする請求項1から4の何れか一項に記載のシリコンインゴット製造用容器。
- 請求項1から5の何れか一項に記載のシリコンインゴット製造用容器に、シリコン融液の表面が前記側面中部に位置するようにシリコン原料を投入し、
前記シリコン融液を凝固させてシリコン多結晶を成長させることを特徴とするシリコンインゴットの製造方法。 - 前記シリコン融液の表面に種結晶を接触させて、
前記種結晶を引き上げながら、前記シリコン融液を表面から凝固させてシリコン多結晶を成長させることを特徴とする請求項6に記載のシリコンインゴットの製造方法。 - 前記シリコン融液が凝固する際の体積膨張に応じた速度で前記種結晶を引き上げることを特徴とする請求項7に記載のシリコンインゴットの製造方法。
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