KR20170037536A - 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유 폐기물을 이용한 탄소섬유전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폐기되는 탄소섬유폐기물을 재활용하여 내구성이 우수하고, 팽창을 방지하는 동시에 표면에 크랙 발생을 방지하는 효과가 있는 탄소섬유 폐기물을 이용한 탄소섬유전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극 및 이의 제조방법{Carbon fiber electrode using Carbon fiber and manufacturing method thereof}
본 발명은 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소섬유의 회수율을 80% 이상으로 상승시킬 수 있고, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하고, 팽창을 방지하는 동시에 표면에 크랙 발생을 방지하는 효과가 있는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.
CFRP는 카본섬유를 강화재로 하는 고강도ㆍ고탄성의 경량 구조재로 주목받고 있는 첨단 복합 재료이다. 탄소 섬유(CF)를 강화재로 하는 플라스틱계 복합재를 일반적으로 CFRP라 하며, CFRP는 경량 구조용 재료로서 뛰어난 특성을 갖고 있고, 비강도(比强度)는 철강의 6배, GFRP의 2배, 비탄성률(比彈性率)은 철강의 3배, GFRP의 4배로 되어 있다. 또 정적(靜的) 강도뿐 만 아니라 뛰어난 피로특성(疲勞特性)을 갖고 있으며, 내마찰(耐摩擦)ㆍ마모성이 뛰어나다. 한편, 기능적으로 열팽창 계수가 작기 때문에 치수 안정성이 뛰어나고, 전기 전도성, 내식성, 진동 감쇠성(振動減衰性), X선 투과성 등이 뛰어난 성능을 갖고 있다. 탄소섬유 강화재의 형태는 유리섬유와 마찬가지로 장섬유와 단섬유를 비롯하여 직포(織布), 시트 등이며, 매트릭스로는 에폭시, 불포화 폴리에스테르 같은 열경화성(熱硬化性), 플라스틱 외에 열가소성도 사용된다. CFRP는 경량 구조용 재료로 일본에서는 스포츠, 레저관계, 미국에서는 항공 우주관계에 사용되고 있다. 그러나 앞으로는 자동차 관계, 일반 구조재로써의 수요 신장도 기대되고 있다.
그러나 최근 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)의 사용이 급증함에 따라 폐기물의 발생 또한 급증하고 있는 추세이며, 탄소섬유 방사 및 CFRP 제작 시 발생되는 탄소 폐기물 또한 막대한 양이 발생되고 있다.
이러한 탄소섬유 폐기물은 섬유의 길이와 형태가 일정하지 않고, 무가치하기 때문에 대부분이 해양투기, 토양매립, 소각 등의 방식으로 폐기되거나, 건축자재의 충진재로 일부 사용되고 있다.
따라서, 이를 처리하는 처리방법에 대한 대책마련이 필요하며 나아가 막대한 양의 탄소섬유 폐기물을 재활용 할 수 있는 방법이 다양하게 연구되어 왔다.
방전가공(Electric Discharge Machining)은 스파크 가공이라고도 하며, 전기의 양극과 음극이 접촉할 때 발생되는 스파크의 열을 이용하여 가공하고자 하는 재료를 녹이거나 기화시켜 가공하는 방식으로 정밀 금형 제작에 필수적인 가공법이다. 방전가공(EDM)은 액상 유전체 속에서 전극과 가공물 사이에 반복되는 전기적 방전의 부식효과에 의해 재료가 가공된다. 방전가공방법은 크게 두 가지로 구분되며 음극으로 와이어(wire)를 사용하는 와이어 방전가공법과 다이 또는 몰드를 사용하는 다이 방전가공으로 분류된다.
방전가공용 전극소재는 일반적으로 황동, 흑연이 주로 사용되며 이 밖에도 은-텅스텐, 구리-텅스텐, 동-텅스텐, 철, 구리, 아연, 인청동 및 알루미늄 등이 사용된다. 특히 흑연 전극은 빠른 가공성과 전극의 저소모 및 복제기능이 우수하여 복잡한 형상의 방전작업에 널리 이용되고 있으나 제조공정이 복잡하고 초기투자비용으로 인하여, 이를 탄소섬유 전극으로 대체하는 연구가 요구되고 있다.
한편, 대한민국공개특허 10-2009-0009191 호는 활성 탄소 섬유로 이루어진 섬유 재료 및 이의 제조 방법을 개시하고 있다. 상기 공개특허는 활성 탄소 섬유 조각으로 이루어져 전기화학적 장치, 촉매 기판 등의 다양한 장치에 사용될 수 있으며 표면적이 넓은 효과를 갖지만, 탄소섬유의 회수율을 80% 이상으로 상승시킬 수 있고, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하며, 팽창을 방지하고 표면에 크랙이 발생하는 것을 방지하는 효과를 동시에 갖기 어려운 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 해결하려는 과제는 탄소섬유의 회수율을 80% 이상으로 상승시킬 수 있고, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하고, 팽창을 방지하는 동시에 표면에 크랙 발생을 방지하는 효과가 있는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 탄소섬유를 분말화하여 탄소섬유 분말을 제조하는 1단계, 상기 탄소섬유 분말을 일축가압성형하여 탄소섬유 성형체를 제조하는 2단계, 상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연 열처리하는 3단계, 상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 함침하는 4단계 및 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 재탄화 처리 하는 5단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 탄소섬유는 탄소섬유 폐기물을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 1단계는 탄소섬유에 바인더를 도포한 후 경화하여 탄소섬유-바인더 복합체를 제조하는 (1-1)단계 및 상기 탄소섬유-바인더 복합체를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-2)단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 1단계는 탄소섬유를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-1)단계, 탄소섬유 분말에 바인더를 도포한 후 경화하여 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 제조하는 (1-2)단계 및 상기 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-3)단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 탄소섬유 및 바인더는 1 : 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합되며, 상기 바인더는 페놀수지, 타르, 콜 타르 피치 및 석유피치 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 탄소섬유 분말 및 바인더는 1 : 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합되며, 상기 바인더는 페놀수지, 타르, 콜 타르 피치 및 석유피치 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 경화는 100 ~ 200℃에서 5 ~ 8 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 기계적 밀링은 볼밀링(ball milling)이며, 상기 볼밀링은 볼 및 탄소섬유의 중량비를 52 ~ 58 : 1 로 혼합한 후, 볼을 투입하여 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 수행하고, 상기 볼은 평균직경이 7 ~ 30 mm인 스틸 볼을 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 탄소섬유 분말은 평균입도가 212 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 하기 식 1 에 따라 계산되는 상기 1단계의 탄소섬유 분말의 회수율은 80 % 이상일 수 있다.
[식 1]
Figure pat00001
Figure pat00002
.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 탄소섬유 성형체는 등방성 탄소섬유 성형체이며, 상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도가 각각 212 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 2단계의 일축가압성형은 30 ~ 400 MPa에서 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 3단계의 지연 열처리는 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 4단계는 0.7MPa ~ 1.5MPa 의 압력으로 10 ~ 60 분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 4단계는 감압 함침 및 가압 함침 중에서 선택된 어느 하나의 방법으로 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 함침 용액은 중합수지 및 용매를 1 : 0.8 ~ 1 : 2.5 의 중량비로 포함하며, 상기 중합수지는 페놀수지 및 피치 중에서 선택된 1종 이상이고, 상기 용매는 에탄올 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 4단계는 1 ~ 3회 반복하여 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 5단계의 재탄화 처리는 질소 분위기에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온시킨 후, 0.5 ~ 1.5 시간 동안 속도로 600 ~ 1000℃ 하에 수행할 수 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되며, 경도가 90HsA 이상이고, 밀도가 1.24 ~ 1.50 g/cm3 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 탄소섬유전극은 비저항이 1.60×10-4 ~ 1.59×10-2 ohmㆍcm 일 수 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 상기 탄소섬유전극을 포함하는 방전가공용 전극을 제공한다.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.
본 발명에서 사용한 용어인 “일축가압성형”은 단단한 성형틀(몰드) 내에서 단일축 방향으로 단단한 펀치, 플런저 또는 피스톤을 이용, 가압하여 분말을 압축하는 성형방법을 의미한다.
본 발명은 탄소섬유의 회수율을 80% 이상으로 상승시킬 수 있고, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하고, 팽창을 방지하는 동시에 표면에 크랙 발생을 방지하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 과립화된 탄소섬유 분말의 이미지이다.
도 2은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향 중 일방향으로 일축가압성형하는 방향을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 등방성 탄소섬유 성형체의 확대이미지이다.
도 4은 성형공정을 확립하지 않은 성형체의 성형 후 사진이다.
도 5은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 성형체의 성형 후 사진이다.
도 6는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 성형체의 함침 공정 사진이다.
도 7은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 방전가공을 수행하는 사진이다.
도 8는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 방전가공 결과를 나타내는 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 종래의 탄소 섬유로 이루어진 섬유 재료는 활성 탄소 섬유 조각으로 이루어져 전기화학적 장치, 촉매 기판 등의 다양한 장치에 사용될 수 있으며 표면적이 넓은 효과를 갖지만, 탄소섬유의 회수율을 80% 이상으로 상승시킬 수 있고, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하며, 팽창을 방지하고 표면에 크랙이 발생하는 것을 방지하는 효과를 동시에 갖기 어려운 문제가 있었다.
이에 본 발명은 탄소섬유를 분말화하여 탄소섬유 분말을 제조하는 1단계, 상기 탄소섬유 분말을 일축가압성형하여 탄소섬유 성형체를 제조하는 2단계, 상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연 열처리하는 3단계, 상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 함침하는 4단계 및 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 재탄화 처리 하는 5단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법을 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해, 종래의 발명과는 달리 탄소섬유의 회수율을 80% 이상으로 상승시킬 수 있고, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하며, 팽창을 방지하고 표면에 크랙이 발생하는 것을 방지하는 효과를 동시에 달성할 수 있다.
먼저, 탄소섬유를 분말화하여 탄소섬유 분말을 제조하는 1단계를 설명한다.
이때, 상기 탄소섬유는 탄소를 마이크로 또는 나노 스케일의 미세한 선재로 성형한 것일 수 있다. 상기 탄소섬유는 소정의 유연성을 갖도록 소정의 폴리머를 포함할 수 있다. 또한, 상기 탄소섬유로 탄소섬유 폐기물을 사용할 수 있다. 탄소섬유 폐기물을 사용할 경우 버려지는 탄소섬유를 재활용할 수 있고, 친환경적으로 방전가공 전극용 탄소섬유 분말소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 1단계는 탄소섬유에 바인더를 도포한 후 경화하여 탄소섬유-바인더 복합체를 제조하는 (1-1)단계 및 상기 탄소섬유-바인더 복합체를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-2)단계를 포함할 수 있다.
상기 (1-1)단계는 탄소섬유에 바인더를 도포한 후 건조하여 탄소섬유-바인더 복합체를 제조하는 단계로서, 종래의 탄소섬유를 기계적 분쇄하는 단계없이 바로 탄소섬유에 바인더를 도포함으로써, 탄소섬유가 바인더를 흡수하여 후속단계에서 기계적 분쇄를 수행하기 어려운 점을 극복할 수 있고, 분쇄된 탄소 섬유 분말과 바인더를 균질하게 혼합하기 위한 블렌딩 공정을 수행하지 않아도 되어 공정상 경제성이 향상될 수 있다.
한편, 상기 탄소섬유 및 바인더는 1 : 0.1 ~ 0.5의 중량비로 혼합될 수 있으며, 바람직하게는 1 : 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 탄소섬유 및 바인더가 1 : 0.15 미만으로 포함되는 경우 탄소섬유와 결합하지 않는 문제점이 있고, 1 : 0.35를 초과하여 혼합되는 경우 방전가공 전극 제조 시 특성을 감소시키는 문제점이 있다.
상기 바인더는 상기 탄소섬유와 밀착하여 탄소섬유끼리의 접착강도를 높여 전기적 성질 변화를 억제할 수 있게 하는 것이라면 어떤 것이든 사용가능하며, 바람직하게는 페놀수지, 타르, 콜 타르 피치 및 석유피치 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 페놀수지를 사용할 수 있다.
상기 (1-1)단계의 상기 경화는 150 ~ 250℃에서 5 ~ 8 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 100 ~ 200℃에서 5 ~ 8 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 100℃ 미만으로 수행되는 경우 바인더가 경화되지 않는 문제점이 있고, 200℃를 초과하여 수행되는 경우 바인더 성분 중 휘발성분이 휘발하는 문제점이 있다. 상기 경화를 통해 바인더가 탄소섬유에 밀착하여 탄소섬유-바인더 복합체를 제조할 수 있다.
한편, 상기 (1-2)단계는 상기 탄소섬유-바인더 복합체를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 단계로서, 상기 기계적 밀링은 볼밀링(ball milling)일 수 있으며, 상기 볼밀링 공정을 통해 탄소섬유 분말을 제조할 경우 공정 시간이 짧아질 수 있고 대량 생산이 가능한 효과가 있다.
상기 볼밀링은 50 ~ 350 rpm의 속도로 15 ~ 35 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 볼밀링 속도가 100rpm 미만일 경우 수득되는 탄소 분말 소재의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 볼밀링 속도가 300rpm을 초과할 경우 볼밀링 속도 증가에 따른 탄소 분말 소재의 수득률 증가율이 낮아지므로 공정상 효율적이지 못하고, 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아질 수 있다. 또한, 상기 볼밀링 시간이 20시간 미만일 경우 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 볼밀링 시간이 30시간을 초과할 경우 볼밀링 시간 증가에 따른 탄소섬유 분말의 수득률 증가율이 낮아지므로 공정상 효율적이지 못하고, 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아질 수 있다.
한편, 상기 볼밀링은 볼 및 탄소섬유의 중량비가 50 ~ 60 : 1 일수 있으며, 바람직하게는 중량비가 52 ~ 58 : 1 일 수 있다. 만일 상기 볼 및 탄소섬유의 중량비가 52 : 1 미만일 경우 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 상기 볼 및 탄소섬유의 중량비가 58 : 1 을 초과할 경우 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아진다.
상기 볼밀링 공정 시 사용되는 볼은 스틸을 포함할 수 있다. 상기 스틸은 강도 특성이 높기 때문에, 밀링 시간을 단축시킬 수 있고 볼 손상을 방지할 수 있다. 상기 볼의 평균직경은 5 ~ 35 mm 일 수 있으며, 바람직하게는 7 ~ 30 mm 일 수 있다. 만일 상기 볼의 평균직경이 7 mm 미만이면 수득되는 탄소 분말 소재의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 30 mm를 초과할 경우 밀링 용기 내에 배치될 수 있는 볼의 개수가 제한적이므로 공정 효율이 낮아질 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 1단계는 탄소섬유를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-1)단계, 탄소섬유 분말에 바인더를 도포한 후 경화하여 과립화된 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-2)단계 및 상기 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-3)단계를 포함할 수 있다.
상기 (1-1)단계는 탄소섬유를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 단계로서, 상기 기계적 밀링은 볼밀링(ball milling)일 수 있으며, 상기 볼밀링 공정을 통해 탄소섬유 분말을 제조할 경우 공정 시간이 짧아질 수 있고 대량 생산이 가능한 효과가 있다.
상기 볼밀링은 50 ~ 350 rpm의 속도로 15 ~ 35 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 볼밀링 속도가 100rpm 미만일 경우 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 볼밀링 속도가 300rpm을 초과할 경우 볼밀링 속도 증가에 따른 탄소섬유 분말의 수득률 증가율이 낮아지므로 공정상 효율적이지 못하고, 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아질 수 있다. 또한, 상기 볼밀링 시간이 20시간 미만일 경우 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 볼밀링 시간이 30시간을 초과할 경우 볼밀링 시간 증가에 따른 탄소섬유 분말의 수득률 증가율이 낮아지므로 공정상 효율적이지 못하고, 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아질 수 있다.
한편, 상기 볼밀링은 볼 및 탄소섬유의 중량비가 50 ~ 60 : 1 일수 있으며, 바람직하게는 중량비가 52 ~ 58 : 1 일 수 있다. 만일 상기 볼 및 탄소섬유의 중량비가 52 : 1 미만일 경우 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 상기 볼 및 탄소섬유의 중량비가 58 : 1 을 초과할 경우 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아진다.
상기 볼밀링 공정 시 사용되는 볼은 스틸을 포함할 수 있다. 상기 스틸은 강도 특성이 높기 때문에, 밀링 시간을 단축시킬 수 있고 볼 손상을 방지할 수 있다. 상기 볼의 평균직경은 5 ~ 35 mm 일 수 있으며, 바람직하게는 7 ~ 30 mm 일 수 있다. 만일 상기 볼의 평균직경이 7 mm 미만이면 수득되는 탄소 분말 소재의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 30 mm를 초과할 경우 밀링 용기 내에 배치될 수 있는 볼의 개수가 제한적이므로 공정 효율이 낮아질 수 있다.
상기 (1-2)단계는 탄소섬유 분말에 바인더를 도포한 후 경화하여 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 제조하는 단계이다. 도 1 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 과립화된 탄소섬유 분말의 이미지이다.
상기 탄소섬유 분말 및 바인더는 1 : 0.1 ~ 0.5의 중량비로 혼합될 수 있으며, 바람직하게는 1 : 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 탄소섬유 분말 및 바인더가 1 : 0.15 미만으로 포함되는 경우 탄소섬유 분말과 바인더가 결합하지 않는 문제점이 있고, 1 : 0.35를 초과하여 혼합되는 경우 방전가공 전극 제조 시 특성을 감소시키는 문제점이 있다.
상기 바인더는 상기 탄소섬유 분말과 밀착하여 탄소섬유 분말끼리의 접착강도를 높여 전기적 성질 변화를 억제할 수 있게 하는 것이라면 어떤 것이든 사용가능하며, 바람직하게는 페놀수지, 타르, 콜 타르 피치 및 석유피치 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 페놀수지를 사용할 수 있다.
상기 (1-2)단계의 상기 경화는 150 ~ 250℃에서 5 ~ 8 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 100 ~ 200℃에서 5 ~ 8 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 100℃ 미만으로 수행되는 경우 바인더가 경화되지 않는 문제점이 있고, 200℃를 초과하여 수행되는 경우 바인더 성분 중 휘발성분이 휘발하는 문제점이 있다. 상기 경화를 통해 바인더가 탄소섬유 분말에 밀착하여 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 제조할 수 있다.
상기 (1-3)단계는 상기 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 단계이다. 상기 (1-3)단계의 기계적밀링은 (1-1)단계의 기계적 밀링과 동일한 조건으로 진행하므로, 이에대한 설명은 생략한다.
한편, 상기 탄소섬유 분말은 평균 입도가 212 ㎛ 이하의 탄소섬유 분말을 80 ~ 90 부피%, 평균 입도가 212 ㎛ 초과한 탄소섬유 분말을 10 ~ 20 부피% 포함할 수 있으며, 바람직하게는 평균 입도가 212 ㎛ 이하의 탄소섬유 분말을 75 ~ 95 부피%, 평균 입도가 212 ㎛ 초과한 탄소섬유 분말을 5 ~ 25 부피% 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 상기 탄소섬유 분말은 평균입도가 212 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명에 있어서, 하기 본 발명에 있어서, 하기 식1에 따라 계산되는 상기 방전가공 전극용 탄소섬유 분말의 회수율은 70 % 이상일 수 있으며, 바람직하게는 80 % 이상일 수 있다. 종래의 방법에 따르면 분쇄된 탄소섬유와 바인더를 균질하게 혼합하는 단계를 포함함으로써, 초기 도입되는 탄소섬유의 중량에 대비한 탄소섬유의 회수율이 30 % 미만으로 낮은 문제점이 있었다. 그러나, 본 발명에 따르면 탄소섬유에 바인더를 직접 도포함으로써 분쇄된 탄소섬유와 바인더를 균질하게 혼합하는 단계없이 방전가공 전극용 탄소섬유 분말을 제조할 수 있고, 이로 인하여 탄소섬유가 바인더를 흡수하여 후속단계에서 기계적 분쇄를 수행하기 어려운 점을 극복할 수 있으며 탄소섬유 회수율도 종래와는 달리 80% 이상으로 상승하는 효과를 가질 수 있다.
[식 1]
Figure pat00003
다음, 상기 탄소섬유 분말을 일축가압성형하여 탄소섬유 성형체를 제조하는 2단계를 설명한다.
상기 2단계는 통상적인 탄소섬유 성형방법이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 섬유의 길이와 형태가 일정하지 않고, 이방화 비율이 큰 탄소섬유 폐기물 분말의 안정적인 성형을 위해서는 일축가압성형을 해야 한다. 도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향 중 일방향으로 일축가압성형하는 방향을 나타내는 모식도이다.
상기 2단계의 일축가압성형은 30 ~ 400 MPa에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 30 ~ 400 MPa에서 수행할 수 있다. 만일 30 Mpa 미만에서 수행할 경우 성형이 되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 400 Mpa를 초과하여 수행할 경우 표면에 크랙이 발생하고, 성형물이 파손되는 문제가 발생할 수 있다.
구체적으로 도 4는 상기 150 Mpa 미만 및 200 Mpa를 초과하여 일축가압성형한 성형물의 사진이다. 도 4에서 확인할 수 있듯이 상기 30 Mpa 미만 및 400 Mpa를 초과하여 일축가압성형 한 성형물은 표면에 크랙이 발생하고 파손된 것을 알 수 있다. 도 5는 30 ~ 400 Mpa에서 일축가압성형 한 성형물의 사진으로, 도 5에서 확인할 수 있듯이 30 ~ 400 Mpa에서 일축가압성형 한 성형물은 표면에 크랙이 발생하지 않고, 파손되지 않은 것을 확인할 수 있다.
한편, 상기 2단계의 탄소섬유 성형체는 등방성 탄소섬유 성형체일 수 있다. 도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 등방성 탄소섬유 성형체의 확대이미지이다. 상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도가 각각 225 ㎛ 이하일 수 있으며, 바람직하게는 각각 212 ㎛ 이하일 수 있다.
다음, 상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연 열처리하는 3단계를 설명한다.
상기 3단계의 지연 열처리는 분당 1 ~ 3℃의 속도로 500 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 500 ~ 1000℃에서 0.3 ~ 2 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 승온하는 속도가 1.5℃ 미만이면 공정상 비용이 증가하는 문제가 발생할 수 있고, 2.5℃를 초과하게 되면 열처리 시 탄소섬유 성형체가 팽창하여 파손되거나 탄소섬유 성형체에 크랙이 발생할 수 있고, 만일 파손되지 않거나 크랙이 발생하지 않더라도 함침 및 재탄화 공정에서 파손 및 크랙이 발생할 수 있으며, 최종 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 지연 열처리 온도가 600℃ 미만이면 탄소섬유 전극의 특성이 발현되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 1000℃를 초과하면 탄소섬유 성형체가 팽창되어 파손되고, 탄소섬유 성형체에 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 지연 열처리 시간이 0.5 시간 미만일 경우, 탄소섬유 성형체에 열처리가 되지 않아 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않고, 1.5 시간을 초과할 경우 공정상 비용이 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
다음, 상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 함침하는 4단계를 설명한다. 도 3은 상기 함침 용액에 성형물을 함침하는 4단계를 수행하는 사진이며, 상기 4단계는 성형체의 파손을 개선하는 기능을 한다.
상기 4단계는 0.7MPa ~ 1.5MPa 의 압력으로 10 ~ 60 분 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 0.7MPa ~ 1.5MPa 의 압력으로 10 ~ 60 분 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 4단계를 압력이 0.7 MPa 미만에서 수행하는 경우 함침제가 전극 내부에 침투하지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 1.5 MPa 를 초과하여 수행하는 경우 전극에 크랙이 발생할 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 4단계의 함침 시간이 10 분 미만이면 함침제가 전극 내부에 침투하지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 함침 시간이 60 분을 초과하면 공정상 비용이 증가하고 과하게 함침이 되어 내구성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 4단계는 통상적으로 함침하는 압력이라면 제한없이 수행할 수 있으나, 바람직하게는 감압 함침 및 가압 함침 중에서 선택된 어느 하나의 방법으로 수행할 수 있다.
상기 함침 용액은 중합수지 및 용매를 1 : 0.5 ~ 1 : 3 의 중량비로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 중합수지 및 용매를 1 : 0.8 ~ 1 : 2.5 의 중량비로 포함할 수 있다. 만일 상기 중합수지 및 용매의 중량비가 1 : 0.8 미만이면 함침액의 점도 값이 커지기 때문에 성형물을 재탄화 할 시 팽창에 의해 성형물이 파손되는 문제가 발생할 수 있고, 1 : 2.5를 초과하게 되면 함침 수율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 중합수지는 통상적으로 함침용액에 사용되는 수지라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 페놀수지 및 피치 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 상기 용매는 통상적으로 함침용액에 사용되는 용매라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에탄올 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
한편, 상기 4단계는 1 ~ 5회 반복하여 수행할 수 있으며, 바람직하게는 상기 3단계는 1 ~ 3회 반복하여 수행할 수 있다. 성형체를 함침 하는 횟수가 증가할수록 탄소섬유전극의 물성이 향상된다. 하지만, 만일 상기 4단계의 함침 횟수가 3회를 초과하게 되면 과하게 여러 번 함침이 되기 때문에, 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다.
다음, 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 재탄화 처리 하는 5단계를 설명한다.
상기 5단계의 재탄화 처리는 질소 분위기에서 분당 1 ~ 3℃의 속도로 500 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 500 ~ 1000℃에서 0.3 ~ 2 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 질소 분위기에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 승온하는 속도가 1.5℃ 미만이면 최종 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 2.5℃를 초과하게 되면 재탄화 시 성형체가 팽창하여 파손되거나 성형체에 크랙이 발생할 수 있고, 최종 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 재탄화 처리 온도가 600℃ 미만이면 탄소섬유 성형체가 재탄화 처리가 되지 않아 탄소섬유전극의 내구성이 좋지않고, 1000℃를 초과하면 성형체가 팽창되어 파손되고, 탄소섬유 성형체에 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 재탄화 처리 시간이 0.5 시간 미만일 경우, 탄소섬유 성형체가 재탄화 처리가 되지 않아 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않고, 1.5 시간을 초과할 경우 재탄화 처리 시 팽창에 의해 탄소섬유 성형체가 파손되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명은 상기 제조방법으로 제조되며, 경도가 90HsA 이상이고, 밀도가 1.24 ~ 1.50 g/cm3 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극을 제공한다.
상기 탄소섬유전극은 비저항이 1.50×10-4 ~ 1.65×10-2 ohmㆍcm 일 수 있으며, 바람직하게는 비저항이 1.60×10-4 ~ 1.59×10-2 ohmㆍcm 일 수 있다. 비저항은 물질 고유의 단위 면적단 단위 길이당 저항을 의미하며, 비저항은 전자의 이동에 대한 물질 특성이므로 비저항은 물질마다 고유한 값을 가진다. 전자가 물질을 통과할 때 주변과의 충돌로 인해 이동 속도가 일정한 값 범위 안에 놓이게 되는데, 이 속도를 평균한 값은 물질마다 일정하여 물질의 특성이 된다. 이 평균 속도와 반비례하면서 전자의 이동을 방해하는 것이 비저항이다. 전자의 평균 속도는 온도에 따라 달라 비저항도 온도에 따라 달라지며, 도체인 경우 온도에 비례하고 반도체인 경우 온도에 반비례한다. 일반적으로 비저항이 ρ인 물질의 물체가 단면적이 S, 길이가 L일 때 저항 R은 R = ρ L/S로 주어진다.
만일 상기 탄소섬유전극의 비저항이 1.50×10- 4 ohmㆍcm 미만이면 방전가공이 용이하지 않은 문제가 발생할 수 있고, 상기 탄소섬유전극의 비저항이 1.59×10-2 ohmㆍcm를 초과하면 방전가공이 불가능한 문제가 발생할 수 있다.
본 발명은 상기 상술한 탄소섬유전극 중에서 어느 하나의 탄소섬유전극을 포함하는 방전가공용 전극을 제공한다.
도 7은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 방전가공을 수행하는 사진이며, 도 8은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 방전가공 결과를 나타내는 사진이다. 도 7 및 도 8에서 확인할 수 있듯이 탄소섬유폐기물을 포함하는 방전가공용 전극으로, 방전가공을 용이하게 수행할 수 있다는 것을 알 수 있다.
방전가공(Electric Discharge Machining)은 스파크 가공이라고도 하며, 전기의 양극과 음극이 접촉할 때 발생되는 스파크의 열을 이용하여 가공하고자 하는 재료를 녹이거나 기화시켜 가공하는 방식으로 정밀 금형 제작에 필수적인 가공법이다. 방전가공(EDM)은 액상 유전체 속에서 전극과 가공물 사이에 반복되는 전기적 방전의 부식효과에 의해 재료가 가공된다. 방전가공방법은 크게 두 가지로 구분되며 음극으로 와이어(wire)를 사용하는 와이어 방전가공법과 다이 또는 몰드를 사용하는 다이 방전가공으로 분류된다. 방전가공용 전극소재는 일반적으로 황동, 흑연이 주로 사용되며 이 밖에도 은-텅스텐, 구리-텅스텐, 동-텅스텐, 철, 구리, 아연, 인청동 및 알루미늄 등이 사용된다. 특히 흑연 전극은 빠른 가공성과 전극의 저소모 및 복제기능이 우수하여 복잡한 형상의 방전작업에 널리 이용되고 있다. 특히 흑연 전극은 빠른 가공성과 전극의 저소모 및 복제기능이 우수하여 복잡한 형상의 방전작업에 널리 이용되고 있다상기 흑연 전극을 물성의 유의 차가 없는 수준인, 탄소섬유 폐기물을 이용하여 제조한 탄소섬유전극으로 대체함으로써 폐기되는 탄소섬유를 재활용할 수 있고, 방전가공을 함에 있어서도 전극소모가 적고 방전 안정성이 우수하며, 용도에 따른 가공성형성이 우수한 동시에 경량화 되어 무게가 가벼운 효과를 가질 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1: 탄소섬유전극의 제조
(1) 탄소섬유의 분말화단계
먼저 탄소섬유 폐기물을 분말화하기 위해 평균직경은 20 mm의 볼 및 탄소섬유를 55 : 1의 중량비로 하여, 200 rpm의 속도로 25 시간 동안 볼밀링 하였다. 그 후 탄소섬유 분말 및 바인더를 1 : 0.2의 중량비로 혼합하고, 150℃에서 6.5 시간 동안 경화하여 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 제조하였다. 상기 바인더는 페놀수지를 사용하였다. 그 후 평균직경은 20 mm의 볼 및 상기 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 55 : 1의 중량비로 하여, 200 rpm의 속도로 25 시간 동안 볼밀링 하여 평균 입도 180 ㎛의 탄소섬유 분말을 제조하였다. 하기 식 1에 따라 계산되는 탄소섬유 분말의 회수율은 85 % 였다.
[식 1]
Figure pat00004
.
(2) 탄소섬유 성형체 제조단계
상기 탄소섬유 분말을 300 Mpa로 일축가압성형하여 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하였다. 상기 등방성 탄소섬유 성형체의 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도는 각각 180㎛, 180㎛ 및 180㎛ 였다.
(3) 탄소섬유 성형체 열처리단계
상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연열처리 하였다. 구체적으로, 상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 분당 2℃의 속도로 800℃까지 승온 시킨 후, 800℃에서 1시간 동안 탄소섬유 성형체를 열처리 하였다.
(4) 탄소섬유 성형체 함침단계
상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 10 cP(25℃)의 함침용액에 1 Mpa의 압력으로 30 분 동안 함침하였다. 상기 함침 용액은 페놀수지 및 에탄올을 1 : 1.5의 중량비로 혼합하였다. 상기 함침단계를 총 2회 반복수행하였다.
(5) 탄소섬유 성형체 재탄화단계
상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 재탄화 하였다. 구체적으로, 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 분당 2℃의 속도로 800℃까지 승온 시킨 후, 800℃에서 1시간 동안 탄소섬유 성형체를 재탄화 하여 탄소섬유전극을 제조하였다.
상기 탄소섬유전극의 경도는 100HsA이고, 밀도는 1.36 g/cm3 이며, 비저항은 1.60×10-3 ohmㆍcm였다.
실시예 2 ~ 22
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1 ~ 3과 같이 공정조건 및 포함되는 구성의 함량비 등을 달리하여 탄소섬유전극을 제조하였다.
비교예 1 ~ 3
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 4와 같이 공정조건 및 함침용액의 점도 등을 달리하여 탄소섬유전극을 제조하였다.
구분 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8
분말화
단계		 탄소섬유 및
바인더
(중량비)		 1:0.2 1:0.1 1:0.5 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도
(℃)		 150 150 150 75 250 150 150 150
분말입도
(㎛)		 180 180 180 180 180 260 180 180
성형체
제조
단계		 성형압력
(MPa)		 300 300 300 300 300 300 20 450
성형방법 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압
열처리
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1 1 1
함침
단계		 함침압력
(MPa)		 1 1 1 1 1 1 1 1
시간(min) 30 30 30 30 30 30 30 30
함침
용액		 페놀수지 및
에탄올
(중량비)		 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5
함침용액의
점도
(cP(25℃)		 10 10 10 10 10 10 10 10
재탄화
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1 1 1
1) 상기 표 1에서 실시예 6은 분말화 단계의 볼 밀링 속도를 90 rpm으로 하여 18 시간 동안 진행한 것이다.
구분 실시예
9		 실시예
10		 실시예
11		 실시예
12		 실시예
13		 실시예
14		 실시예
15		 실시예
16
분말화
단계		 탄소섬유 및
바인더
(중량비)		 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도
(℃)		 150 150 150 150 150 150 150 150
분말입도
(㎛)		 180 180 180 180 180 180 180 180
성형체
제조
단계		 성형압력
(MPa)		 300 300 300 300 300 300 300 300
성형방법 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압
열처리
단계		 승온속도
(℃/분)		 4 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 1250 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 0.25 1.5 1 1 1 1
함침
단계		 함침압력
(MPa)		 1 1 1 1 0.4 2 1 1
시간(min) 30 30 30 30 30 30 5 70
함침
용액		 페놀수지 및
에탄올
(중량비)		 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5
함침용액의
점도
(cP(25℃)		 10 10 10 10 10 10 10 10
재탄화
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1 1 1
구분 실시예
17		 실시예
18		 실시예
19		 실시예
20		 실시예
21		 실시예
22
분말화
단계		 탄소섬유 및
바인더
(중량비)		 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도(℃) 150 150 150 150 150 150
분말입도(㎛) 180 180 180 180 180 180
성형체
제조단계		 성형압력
(MPa)		 300 300 300 300 300 300
성형방법 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압
열처리
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1
함침단계 함침압력
(MPa)		 1 1 1 1 1 1
시간(min) 30 30 30 30 30 30
함침용액 페놀수지 및
에탄올
(중량비)		 1:3 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5
함침용액의
점도
(cP(25℃)		 5 10 10 10 10 10
재탄화
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 1 4 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 500 1250 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 0.25
구분 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3
분말화단계 탄소섬유 및 바인더(중량비) 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도(℃) 150 150 150
분말입도(㎛) 180 180 180
성형체 제조단계 성형압력(MPa) 300 300 300
성형방법 압출성형 일축
가압		 일축
가압
열처리단계 승온속도(℃/분) 2 2 2
온도(℃) 800 800 800
시간(hr) 1 1 1
함침단계 함침압력(MPa) 1 1 1
시간(min) 30 30 30
함침용액 페놀수지 및 에탄올
(중량비)		 1:1.5 1:1.5 1:0.5
함침용액의 점도
(cP(25℃)		 10 10 40
재탄화단계 승온속도(℃/분) 2 5 2
온도(℃) 800 800 800
시간(hr) 1 2 1
1) 상기 표 4에서 비교예 1은 일축가압성형이 아닌 압출성형을 통해 성형체를 성형한 것이다.
2) 상기 표 4에서 비교예 2는 재탄화단계를 수행하지 않은 것이다.
실험예 1: 팽창정도 평가
실시예 1 ~ 22 및 비교예 1 ~ 3에 따라 제조한 탄소섬유전극의 팽창정도를 평가하기 위해, 성형체 제조단계를 마친 탄소섬유 성형체의 부피에 대하여 재탄화단계를 마친 최종 탄소섬유전극의 부피의 부피증가율을 비교하여 탄소섬유전극의 팽창정도를 평가하였다(0 %이상, 3 %미만 - ◎. 3 % 이상, 6 % 미만 - ○, 6 % 이상, 10 % 미만 - △, 10 % 이상 - ×). 이에 대하여 하기 표 5에 나타내었다.
실험예 2: 크랙발생 방지 평가
실시예 1 ~ 22 및 비교예 1 ~ 3에 따라 제조한 탄소섬유전극의 크랙발생방지를 평가하기 위해, 5년 경력 이상의 탄소전극 관련종사자들이 육안으로 크랙발생 방지정도를 평가하였다(매우좋음 - ◎, 좋음 - ○, 보통 - △, 나쁨 - ×). 이에 대하여 하기 표 5에 나타내었다.
실험예 3: 방전가공 평가
실시예 1 ~ 22 및 비교예 1 ~ 3에 따라 제조한 탄소섬유전극의 방전가공을 평가하기 위하여, 가공전류 50A, 상하 이송거리 10mm로하여 방전가공을 평가하였다(매우좋음 - ◎, 좋음 - ○, 보통 - △, 나쁨 - ×). 이에 대하여 하기 표 5에 나타내었다.
구분 팽창정도 평가 크랙발생 방지 평가 방전가공 평가
실시예1 ◎ ◎ ◎
실시예2 ○ ○ ◎
실시예3 ◎ ◎ △
실시예4 ○ △ ○
실시예5 ○ ○ ○
실시예6 △ △ ○
실시예7 ○ △ ○
실시예8 △ △ ○
실시예9 △ △ △
실시예10 ◎ ○ △
실시예11 △ △ ○
실시예12 ○ ○ ○
실시예13 ○ ○ ○
실시예14 ○ △ ○
실시예15 ○ ○ ○
실시예16 △ ○ ○
실시예17 ◎ ◎ ○
실시예18 △ ○ ○
실시예19 △ △ ○
실시예20 ◎ ○ △
실시예21 △ △ ○
실시예22 ○ ○ ◎
비교예1 × × ×
비교예2 × × △
비교예3 × × △
상기 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명의 공정조건, 포함되는 구성의 함량비 공정조건 및 함침용액의 점도 등을 모두 만족하는 실시예 1이, 이중 하나라도 누락된 실시예 2 ~ 22 및 비교예 1 ~ 3에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 분말화 단계에서 탄소섬유 및 바인더의 중량비가 1 : 0.2 인 실시예 1이, 중량비가 1 : 0.1 인 실시예 2 및 1 : 0.5 인 실시예 3에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 분말화 단계에서 경화온도가 150℃인 실시예 1이, 경화온도가 75℃인 실시예 4 및 경화온도가 250℃인 실시예 5에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 분말화 단계를 거친 탄소섬유 분말의 입도가 180 ㎛인 실시예 1이, 탄소섬유 분말의 입도가 260 ㎛인 실시예 6에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 성형체 제조단계에서 성형압력이 300 MPa 인 실시예 1이, 성형압력이 20 MPa 인 실시예 7 및 성형압력이 450 MPa 인 실시예 8에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 열처리 단계의 승온속도가 분당 2℃인 실시예 1이, 승온속도가 분당 4℃인 실시예 9에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 열처리 단계의 온도가 800℃인 실시예 1이, 온도가 1250℃인 실시예 10에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 열처리 단계의 시간이 1시간인 실시예 1이, 시간이 15 분인 실시예 11 및 시간이 1.5 시간인 실시예 12에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 함침단계의 압력이 1 MPa 인 실시예 1이, 압력이 0.4 Mpa 인 실시예 13 및 압력이 2 Mpa 인 실시예 14에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 함침단계의 시간이 30 분인 실시예 1이, 시간이 5 분인 실시예 15 및 시간이 70 분인 실시예 16에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 함침용액의 페놀수지 및 에탄올의 중량비가 1 : 1.5 인 실시예 1이, 중량비가 1 : 3 인 실시예 17에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 재탄화 단계의 승온속도가 분당 2℃ 인 실시예 1이, 승온속도가 분당 1℃ 인 실시예 18 및 승온속도가 분당 4℃ 인 실시예 19에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 재탄화 단계의 온도가 800℃ 인 실시예 1이, 온도가 500℃ 인 실시예 20 및 온도가 1250℃ 인 실시예 21에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 재탄화 단계의 시간이 1 시간인 실시예 1이, 재탄화 단계의 시간이 15 분인 실시예 22에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 일축가압성형을 한 실시예 1이, 일축가압성형이 아닌 압출성형을 한 비교예 1에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하여 모두 우수하였다.
또한, 재탄화 단계를 진행한 실시예 1이, 재탄화 단계를 진행하지 않은 비교예 2에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하여 모두 우수하였다.
또한, 함침용액의 페놀수지 및 에탄올의 중량비가 1 : 1.5로, 점도가 20 cP(25℃) 인 실시예 1이, 함침용액의 페놀수지 및 에탄올의 중량비가 1 : 0.5로, 점도가 31 cP(25℃) 인 비교예 3에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하여 모두 우수하였다.

Claims (21)

  1. 탄소섬유를 분말화하여 탄소섬유 분말을 제조하는 1단계;
    상기 탄소섬유 분말을 일축가압성형하여 탄소섬유 성형체를 제조하는 2단계;
    상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연 열처리하는 3단계;
    상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 함침하는 4단계; 및
    상기 함침한 탄소섬유 성형체를 재탄화 처리 하는 5단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄소섬유는 탄소섬유 폐기물을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 1단계는 탄소섬유에 바인더를 도포한 후 경화하여 탄소섬유-바인더 복합체를 제조하는 (1-1)단계; 및
    상기 탄소섬유-바인더 복합체를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-2)단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 1단계는 탄소섬유를 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-1)단계;
    탄소섬유 분말에 바인더를 도포한 후 경화하여 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 제조하는 (1-2)단계; 및
    상기 과립화된 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 기계적 밀링하여 탄소섬유 분말을 제조하는 (1-3)단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 탄소섬유 및 바인더는 1 : 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합되며,
    상기 바인더는 페놀수지, 타르, 콜 타르 피치 및 석유피치 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 탄소섬유 분말 및 바인더는 1 : 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합되며,
    상기 바인더는 페놀수지, 타르, 콜 타르 피치 및 석유피치 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  7. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 경화는 100 ~ 200℃에서 5 ~ 8 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  8. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 기계적 밀링은 볼밀링(ball milling)이며, 상기 볼밀링은 볼 및 탄소섬유의 중량비를 52 ~ 58 : 1 로 혼합한 후, 볼을 투입하여 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 수행하고,
    상기 볼은 평균직경이 7 ~ 30 mm인 스틸 볼을 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 탄소섬유 분말은 평균입도가 212 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 하기 식 1 에 따라 계산되는 상기 1단계의 탄소섬유 분말의 회수율은 80 % 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
    [식 1]
    Figure pat00005
    Figure pat00006
    .
  11. 제1항에 있어서, 상기 탄소섬유 성형체는 등방성 탄소섬유 성형체이며,
    상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도가 각각 212 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유 전극의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 2단계의 일축가압성형은 30 ~ 400 MPa에서 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 3단계의 지연 열처리는 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 4단계는 0.7MPa ~ 1.5MPa 의 압력으로 10 ~ 60 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 4단계는 감압 함침 및 가압 함침 중에서 선택된 어느 하나의 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 함침 용액은 중합수지 및 용매를 1 : 0.8 ~ 1 : 2.5 의 중량비로 포함하며, 상기 중합수지는 페놀수지 및 피치 중에서 선택된 1종 이상이고, 상기 용매는 에탄올 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  17. 제1항에 있어서, 상기 4단계는 1 ~ 3회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기 5단계의 재탄화 처리는 질소 분위기에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온시킨 후, 0.5 ~ 1.5 시간 동안 속도로 600 ~ 1000℃ 하에 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극의 제조방법.
  19. 제1항의 제조방법으로 제조되며, 경도가 90HsA 이상이고, 밀도가 1.24 ~ 1.50 g/cm3 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유를 이용한 탄소섬유전극.
  20. 제19항에 있어서, 상기 탄소섬유전극은 비저항이 1.60×10-4 ~ 1.59×10-2 ohmㆍcm 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 폐기물을 이용한 탄소섬유전극.
  21. 제19항의 탄소섬유전극을 포함하는 방전가공용 전극.
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