TWI404740B - Isolation material for fuel cell and manufacturing method thereof - Google Patents

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Description

燃料電池用隔離材料及其製造方法
本發明係關於用於例如啟動汽車之小型分散型電源等之燃料電池的隔離材料及其製造方法。
燃料電池係直接變換具有燃料之化學能成為電能者，並期待今後之發展成為轉變成電能的變換效率高、啟動汽車之電源的小型分散型電源等。
燃料電池係由積層以電解質膜、於其雙面受載鉑等觸媒的觸媒電極、設置用於供給氫等燃料氣體或氧或空氣等之氧化劑氣體於各個電極之氣體流路的隔離板等所構成之單電池的堆疊，及設置於其外側的集電體等而構成。
對於該隔離板，由於以完全分離燃料氣體與氧化劑氣體的狀態來供給於電極，故必須為高度的氣體不透過性，又為了提高發電效率而要求如電池內部電阻變小的高導電性。又，在堆疊組裝時，由於強化地夾緊成單電池間緊貼而要求且高材質強度，再者，在搭載於汽車的情況等之下，隨著因振動、撞擊、溫度變化等所導致的伸縮而產生龜裂，故必須有如不會破損的材質特性。
在要求該等材質特性的隔離材料中，迄今使用著碳質系的材料，以使用以熱硬化性樹脂作為黏結材料來黏結石墨等碳粉末，並成形之碳/樹脂硬化成形體為佳。
然而，為了確保高導電性而有提高成為導電性填充劑之碳粉末混合比例的必要，伴隨其而來的碳/樹脂硬化成形體的韌度降低，再者，有所謂在對於熱硬化性樹脂為硬質來說的電池堆疊組裝時，積層緊貼單電池時容易在隔離材料產生割傷的缺點。
此處，本申請人提案由相對於橡膠成分100重量份，以100~150重量份石墨粉末及80~150重量份碳黑之比例所配合的橡膠組成物所構成的燃料電池用隔離材料(日本專利公開2001－216977號公報)。該燃料電池用隔離材料係藉由橡膠組成物特有之彈性而謀求單電池組裝時之破損或變形的防止。
又，在日本專利公開2003－217605號公報中，提案含有熱硬化性樹脂、具有導電性碳系基材、及二烯系橡膠作為必要成分，以前述二烯系橡膠具有與前述熱硬化性樹脂的反應性官能基為特徵的燃料電池隔離材料用成形材料。然而，由於二烯系橡膠之黏度與熱硬化性樹脂之熔融黏度的差異大而難以均質地混合，而且成為二烯系橡膠細胞狀地分散於熱硬化性樹脂中的混合狀態，故不能得到足夠之斷裂應變。
在日本專利公開2005－082745號公報中，揭示使含有在導電性填充劑、環氧樹脂與丙烯酸酐反應而得之分子中具有乙烯性不飽和雙鍵的樹脂，與在分子中具有乙烯性不飽和雙鍵的單體及增黏劑的導電性樹脂組成物成形所構成的燃料電池用隔離材料。然而，因存在於樹脂組成物中之酯構造而發生加水分解，而有不耐於長期使用的缺點。
又，在日本專利公開2005－100814號公報中，揭示其為使在包含導電性粉粒體之基質樹脂中彈性體及/或橡膠質聚合物分散的導電性組成物成形所構成的燃料電池用隔離材料，以前述彈性體及橡膠質聚合物之數目平均粒徑為0.05~5 μ m為特徵的燃料電池用隔離材料。然而，難以均勻地分散彈性體或橡膠質聚合物於基質樹脂中。
此處，本發明者等，為了謀求由碳/硬化樹脂成形體所構成之隔離材料材質特性的改善提升而進行研究，為了在電池堆疊組裝時或經過長期之電池啟動時防止隔離材料的破損，確認以彎曲強度為30MPa以上、斷裂應變為1以上為佳。
然後，以環氧樹脂作為熱硬化性樹脂為對象來進行專心一志的研究，發現使用2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂作為樹脂成分，藉由與酚樹脂硬化劑組合，可改善提升碳/樹脂硬化成形體的成形性及物性。
本發明係基於該知識而開發者，以提供可抑制在電池堆疊組裝時的破損或電池啟動中的龜裂產生等、同時導電性或氣體不透過性高且具有優異材質特性之燃料電池用隔離材料作為斷裂應變大、材質強度高的燃料電池的隔離材料，及其製造方法為目的。
用來達成上述目的之關於本發明的燃料電池用隔離材料，其特徵在於：以藉由包含2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂、及酚樹脂硬化劑、硬化促進劑作為必要成分的黏結材料，由已黏結碳粉末之碳/樹脂硬化成形體所構成。
又，在上述混合樹脂中，以混合樹脂中之2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂之比例為40重量%以上為佳。
又，於本發明中之燃料電池用隔離材料的製造方法，其特徵在於：以在混練已溶解2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂及多官能酚型環氧樹脂、與酚樹脂硬化劑、硬化促進劑於有機溶劑的樹脂溶液和碳粉末之後，揮發除去有機溶劑，其次粉碎混練物並填充所得之成形粉於預備成形模具，承載上鑄模並以1~10Mpa加壓並且裝入已預備成形之預成型體於成形模具中，以壓力20~50MPa、溫度150~250℃來熱壓成形。
本發明之燃料電池用隔離材料，其主要特徵為黏結、一體化碳粉末的黏結樹脂為2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂。
2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂係以下述通式(A)所表示，由O為氧、R為碳原子數2~10個的亞烴基、n為1以上的整數、G為環氧丙基所構成的化合物。然後，包含於環氧丙基間的碳原子數係以6以上之環氧樹脂為佳。
G－O－(R－O)n－G－－－(A)
如由上述通式(A)所知，由於2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂為直鏈構造，故為分子運動容易、顯現柔軟性、並容易展現出橡膠彈性的構造。而且可撓性、延伸、斷裂應變等變大。
以通式(A)所表示的2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂的代表者方面，可舉例有己二醇型環氧樹脂、多乙二醇型環氧樹脂、多丙二醇型環氧樹脂、聚氧四亞甲基乙二醇型環氧樹脂等，於該等樹脂之中亦以相對氧原子的比例小者為佳，而氧數目變少時，耐水性提升、吸水膨潤變小。
以通式(A)所表示之環氧丙基間的碳數變多時，因樹脂的柔軟性變高而斷裂應變變大，另外，強度變小。然後，在碳數未滿6個、例如4個的醇醚型環氧樹脂中，因環氧丙基間太短而柔軟性變低。因此，為了確保柔軟性則以包含於環氧丙基間之碳原子數為6個以上的環氧樹脂為佳。然而，環氧丙基間之碳原子數變為8個以上時，則強度的降低變得顯著，彎曲強度亦下降至30MPa。
另外，多官能酚型環氧樹脂方面，例如2官能酚型環氧樹脂係於分子中具有2個環氧基、如下述以通式(B)所示，例如如雙酚A型環氧樹脂，具有苯環之環氧樹脂雖然硬化物之彈性率稍微變低，但因平面的苯環，故分子活動困難且柔軟性變低，同時延伸性變小。
n，1~10的整數
又，多官能酚型環氧樹脂方面，3官能酚型環氧樹脂係如下述通式(C)(在通式(B)中n＝1的情況)所示，因在分子中具有3個環氧基，且在骨架中具有苯環，硬化時則成為三次元構造，成為硬質且脆的硬化物。然後，已黏結碳粉末而作為黏結材之碳/樹脂硬化成形體，雖顯示高強度但因柔軟性或延伸性降低，斷裂應變變得極小。
m＝3~7的整數
其中，藉由併用在具有優異之可撓性(柔軟性)之反面、強度低的2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂、與具有高強度之可撓性(柔軟性)低的多官能酚型環氧樹脂，謀求可撓性(柔軟性)與強度之並存化者作為黏結碳粉末的樹脂。
即，使用2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂作為黏結碳粉末的樹脂，藉由調整其混合比例，可謀求強度與斷裂應變的平衡，在電池堆疊組裝時或經過長期的電池啟動時可防止隔離材料的破損，並提供具備彎曲強度為30MPa以上、斷裂應變為1%以上之材質特性的隔離材料。
還有，在使用環氧丙基間之碳原子數多者作為2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂的情況下，由於同樹脂顯示高的可撓性，在混合樹脂中之比例雖可變少，但為了謀求可撓性與強度之並存化，而以在混合樹脂中之2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂的比例為40重量%以上為佳。相同樹脂之比例未滿40重量%，則碳/樹脂硬化成形體的斷裂應變變小，並變得容易破損。
多官能酚型環氧樹脂方面，可限制地使用在其分子中具有酚構造、具有2個以上環氧基的化合物，一般適用例如雙酚型環氧樹脂、酚醛固形物型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛固形物型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、含有萘骨架型環氧樹脂等。
酚樹脂係2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂之混合樹脂的硬化劑，在無特別限定下，使用一般的酚酚醛固形物樹脂、甲酚酚醛固形物樹脂、二甲苯型酚樹脂、二環戊二烯型酚樹脂、雙酚型酚醛固形物樹脂等的酚醛固形物樹脂；雙酚A、雙酚F、雙酚S、四溴雙酚A等的雙酚類；以其中該雙酚類之環氧丙基醚高分子量化該雙酚類或以後者為過剩的比例使表氯烷與該雙酚類反應而得的雙酚系樹脂。
酚樹脂硬化劑的混合比例係以設定混合樹脂中之全部環氧基與酚樹脂之酚性羥基的當量比於0.7~1.5為佳。當量比未滿0.7或超過1.5時，未反應的酚樹脂或環氧樹脂的殘留量變多。
在硬化促進劑方面，舉出有磷系化合物、第3胺、咪唑、有機酸金屬鹽、路以士酸、胺錯合鹽等，單獨或併用2種以上均可，通常，以相對於環氧樹脂100重量份而在0.05~3重量份部的範圍中來添加。
因此，本發明之燃料電池用隔離材料係藉由包含2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂、及酚樹脂硬化劑、硬化促進劑作為必要成分的黏結材料，由已黏結碳粉末之碳/樹脂硬化成形體來形成，碳粉末方面係以使用石墨粉末為佳。石墨粉末方面係以使用人造石墨、天然石墨、膨脹石墨、或該等之混合物等，藉由適宜的粉碎機粉碎，經篩選來粒徑調整的石墨粉末為佳。還有，石墨粉末的粒徑係為了防止在設置氣體溝槽於隔離材料時石墨粉末粒子的脫落或粒子間破裂的產生，以粒徑調整於例如平均粒徑為50 μ m以下、最大粒徑為100 μ m以下為佳。
又，在碳/樹脂硬化成形體中之量比例係以混合樹脂的樹脂固體成分與碳粉末的混合比為10：90~35：65的重量比為佳。在樹脂固體成分未滿10重量%、碳粉末超過90重量%的重量比之下，因樹脂部分少，故成形時的流動性降低，難以得到均勻組織的混練物，另外，樹脂固體成分上升至35重量%、碳粉末下降至65重量%時，成形性雖然提高，但碳/樹脂硬化成形體的電阻變大，同時招致電池性能的降低。
本發明之燃料電池用隔離材料係在混練已溶解2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂及多官能酚型環氧樹脂、以及酚樹脂硬化劑、硬化促進劑於有機溶劑的樹脂溶液與碳粉末之後，揮發除去有機溶劑，其次填充粉碎混練物而得的成形粉於預備成形模具中，承載上鑄模並以1~10MPa加壓並裝入已預備成形的預成形體於成型模具中，藉由在壓力20~50MPa、溫度150~250℃之下熱壓成形來製造。
以既定之重量比溶解2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂及多官能酚型環氧樹脂、以及酚樹脂硬化劑、硬化促進劑於醇、醚、酮等適宜的有機溶劑中來調製樹脂溶液。以所希望的重量比、例如以混合樹脂之樹脂固體成分與碳粉末的混合比為10：90~35：65的重量比為佳來混合該樹脂溶液與碳粉末，使用捏揉機、加壓型捏揉機、雙軸螺桿式混練機等之適宜的混練機，充分地混練來製作均勻的混練物。混練後，藉由真空乾燥或風乾等來從混練物揮發除去有機溶劑。
其次，粉碎混練物來製作成形粉。為了均勻地填充成形粉於預備成形模具中，而以粉碎成0.1~1mm左右為佳，均勻地填充成形粉於預備成形模具的模槽中，承載已加熱至樹脂熔點以上的溫度、例如樹脂熔點＋10℃左右的上鑄模，並以1~10MPa的壓力預備成形來製作板狀的預成形體。
雖因藉由混練以樹脂被覆膜覆蓋碳粉末表面而使導電性降低，但在粉碎混練物來製作成形粉時，露出碳表面而恢復導電性。再者，藉由粉碎混練物亦可矯正材質性狀的各向異性。
在雕刻形成成為隔離材料之氣體流路之溝槽部分的凹凸部分之成型模具中，塗布離型劑並插入該板狀的預成形體，藉由在壓力20~50MPa、溫度150~250℃之下熱壓成形，硬化樹脂並以硬化樹脂黏結石墨粉末，來製造由一體化後之碳/樹脂硬化成形體所構成的隔離材料。如此所製造的隔離材料於必要時進一步實施機械加工。
【實例】
以下，與比較例對比來具體地說明本發明的實例。
【實例1~4、比較例1~4】
以示於表1之比例，混合2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂(環氧樹脂A)與多官能酚型環氧樹脂(環氧樹脂B)。於該混合樹脂中，加入酚醛固形物型酚樹脂(硬化劑)成為混合樹脂中之全部環氧基與酚樹脂之酚性氫基的當量比為1.0，又，相對於混合樹脂100重量份，以1重量份的比例添加2－乙基－4－甲基咪唑(硬化促進劑)並溶解於甲基乙基酮來製作樹脂溶液。
(表注)*1；聚氧四亞甲基乙二醇型環氧樹脂*2；己二醇型環氧樹脂*3；丙二醇型環氧樹脂*4；1,4－丁二醇型環氧樹脂*5；雙酚A型環氧樹脂*6；酚醛固形物型環氧樹脂
於石墨粉末方面係使用調整粒徑於平均粒徑40 μ m、最大粒徑100 μ m以下的人造石墨粉末，混合成為混合樹脂溶液的樹脂固體成分與石墨粉末的重量比為20：80並置入捏柔機中混練1小時。於室溫下通氣乾燥混練物24小時，進一步真空乾燥來揮發除去甲基乙基酮，其次，在粉碎混練物後，調整粒徑而得到0.1~0.5mm的成形粉。
均等地填充所得之成形粉於預備成形模具中，承載已加熱至70℃之上鑄模中並以3MPa的壓力加壓10秒鐘，以製作已預備成形之板狀的預成形體。
在200×200mm的範圍內，塗布氟系之離型劑於已雕刻寬1mm、深0.6mm溝槽形狀之外形270×270mm的成形模具，插入所製作之預成形體於該成形模具中，在40MPa之壓力、180℃之溫度下熱壓成形。
如此一來，由已以硬化樹脂黏結石墨粉末之石墨/樹脂硬化成形體所構成、製造已形成其為氣體流路之寬1mm、深0.6mm之溝槽部分的隔離材料(200×200mm、最薄部分厚度0.45mm)，由所製造之隔離材料來製作測試片，藉由下述方法來測定材質特性。顯示測定結果於表2。
(1)彎曲強度(MPa)；藉由JIS R1601測定在室溫的彎曲強度。
(2)斷裂應變(%)；藉由JIS R1601測定在室溫的斷裂應變。
(3)固有電阻(mΩ．cm)；藉由JIS C2525測定。
(4)接觸電阻(mΩ．cm2 )；以1MPa之壓力接觸各個測試片，同時以通電量1A來測定。
(5)氣體透過係數(mol．m．m－ 2 ．sec－ 1 ．MPa－ 1 )；藉由氮氣，測定到達0.2MPa壓差時之平均單位時間、單位截面積的氣體透過量。
如表2所見，依照本發明之實例1~4，具備作為燃料電池用隔離材料所必要的彎曲強度、固有電阻、接觸電阻、氣體透過係數，並認為斷裂應變優異。
【產業上的利用可能性】
根據本發明，可提供較佳材質特性、即斷裂應變大、材質強度優異，導電性及氣體不透過性等均在於良好的程度的燃料電池用隔離材料作為燃料電池的隔離材料及其製造方法。

Claims (2)

  1. 一種燃料電池用隔離材料，其特徵在於：藉由2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂或包含2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂與多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂、及酚樹脂硬化劑、硬化促進劑作為必要成分的黏結材料，由已黏結碳粉之碳/樹脂硬化成形體所構成，其中混合樹脂中之2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂的比例為40重量%以上，70重量%以下。
  2. 一種燃料電池用隔離材料之製造方法，其特徵在於：在混練已溶解2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂或2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂以40重量%以上，70重量%以下之比例混合之2官能脂肪族醇醚型環氧樹脂及多官能酚型環氧樹脂的混合樹脂、以及酚樹脂硬化劑、硬化促進劑於有機溶劑的樹脂溶液與碳粉末後，揮發除去有機溶劑，其次填充粉碎混練物所得之成形粉於預備成形模具中，承載上鑄模並以1~10MPa加壓並裝入已預備成形之預成形體於成形模具中，在壓力20~50MPa、溫度150~250℃之下熱壓成形。
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