KR20170010859A - 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

도금 밀착성, 표면 외관이 우수한 고강도 용융 아연 도금 강판을 제조하는 방법을 제공한다. 　소정의 성분 조성으로 이루어지는 강판에 대하여, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －45℃ 이상 －10℃ 이하의 분위기 중, 750℃ 이상 880℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 600s 이하 유지하는 제1 가열 공정과, 냉각 공정과, 압하율이 0.3％ 이상 2.0％ 이하의 조건에서 압연을 실시하는 압연 공정과, 산 세정 감량이 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 이상 5g/㎡ 이하가 되는 조건에서 산 세정하는 산 세정 공정과, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －10℃ 이하의 분위기 중, 720℃ 이상 860℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 300s 이하 유지하는 제2 가열 공정과 용융 아연 도금 처리를 실시하는 도금 처리 공정을 행한다.

Description

고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING HIGH-STRENGTH HOT-DIP GALVANIZED STEEL SHEET}
본 발명은, 자동차 부재 용도로의 적용에 적합한, 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 지구 환경의 보호 의식의 고조로부터, 자동차의 CO2 배출량 삭감을 향한 연비 개선이 강하게 요구되고 있다. 이에 수반하여, 차체 부품용 재료인 강판을 고강도화하고, 차체 부품의 박육화를 도모하여, 차체를 경량화하고자 하는 움직임이 활발하게 되어 오고 있다.
강판을 고강도화하기 위해서는, Si, Mn 등의 고용 강화 원소의 첨가가 행해진다. 그러나, 이들 원소는 Fe보다도 산화하기 쉬운 이(易)산화성 원소이기 때문에, 이들을 다량으로 함유하는 고강도 강판을 모재로 하는 용융 아연 도금 강판 및 합금화 용융 아연 도금 강판을 제조하는 경우, 이하의 문제가 있다.
통상, 용융 아연 도금 강판을 제조하기 위해, 비산화성 분위기 중 혹은 환원 분위기 중, 600∼900℃ 정도의 온도에서, 강판의 가열 어닐링을 행한 후에, 용융 아연 도금 처리를 행한다. 강 중의 이산화성 원소는, 일반적으로 이용되는 비산화성 분위기 중 혹은 환원 분위기 중에서도 선택 산화되고, 표면에 농화하여, 강판의 표면에 산화물을 형성한다. 이 산화물은 용융 아연 도금 처리 시의, 강판 표면과 용융 아연과의 습윤성을 저하시켜 불도금을 발생시킨다. 강 중의 이산화성 원소 농도의 증가와 함께 습윤성이 급격하게 저하하여 불도금이 다발한다. 또한, 불도금을 발생시키지 않는 경우라도, 강판과 도금의 사이에 산화물이 존재하기 때문에, 도금 밀착성을 열화시킨다. 특히 Si는 소량의 첨가라도 용융 아연과의 습윤성을 현저하게 저하시키기 때문에, 용융 아연 도금용 강판에서는, 보다 습윤성에의 영향이 작은 Mn이 첨가되는 경우가 많다. 그러나, Mn 산화물도 용융 아연과의 습윤성을 저하시키기 때문에, 다량으로 첨가하는 경우에는 상기의 불도금의 문제가 현저하게 된다.
이 문제에 대하여, 특허문헌 1에서는, 미리 산화성 분위기 중에서 강판을 가열하고, 소정 이상의 산화 속도로 표면에 Fe 산화막을 급속히 생성함으로써 강판 표면에서의 첨가 원소의 산화를 저지하고, 그 후 Fe 산화막을 환원 어닐링함으로써, 강판 표면의 용융 아연과의 습윤성(wettability)을 개선하는 방법이 제안되고 있다. 그러나, 강판의 산화량이 많은 경우에는, 로(furnace) 내 롤(roll)에 산화철이 부착하여 강판에 누름 상처가 발생하는 문제가 발생한다. 또한, Mn은 Fe 산화막에 고용하기 때문에, 환원 어닐링시에 강판 표면에서 Mn 산화물을 형성하기 쉬운 경향이 있어, 산화 처리의 효과가 작다.
특허문헌 2에서는, 강판을 어닐링 후에 산 세정을 행함으로써 표면의 산화물을 제거하고, 그 후, 재차 어닐링하여 용융 아연 도금을 행하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 합금 원소의 첨가량이 많은 경우에는 재어닐링시에 표면에 재차 산화물이 형성되기 때문에, 불도금에 도달하지 않는 경우라도 도금 밀착성이 열화하는 문제가 있다.
특허 제2587724호 공보(일본공개특허공보 평4-202630호) 특허 제3956550호 공보(일본공개특허공보 2000-290730호)
본 발명은, 이러한 사정에 감안하여, 도금 밀착성, 표면 외관이 우수한 고강도 용융 아연 도금 강판을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, Mn을 함유하고, 또한, 표면 외관이 우수하고, 도금 밀착성이 우수한 강판을 제조하기 위해 예의 검토를 거듭한바, 이하를 발견했다.
우선, Mn을 함유하는 강판의 표면 외관을 향상시키기 위해서는 특허문헌 2에 올려진 바와 같은 어닐링 후에 산 세정을 행하고, 추가로 재어닐링하여 도금을 실시하는 방법이 효과적이다. 그러나, 전술한 바와 같이, Mn을 다량으로 함유하는 경우에는 재어닐링에 있어서의 산화물의 형성을 완전하게 억제하는 것이 곤란하기 때문에, 도금 밀착성이 뒤떨어지는 경우가 있다. 따라서, 도금 밀착성을 향상시키는 수단이 필요하다.
여기에서, 도금 밀착성을 향상시키기 위해서는, 강판 표면을 거칠게 하여 미소한 요철을 부여하는 수법이 있다. 미소한 요철을 부여하는 방법으로서는 강판 표면을 연삭하는 방법이나 쇼트 블라스팅(short-blasting)을 행하는 방법이 있지만, 모두 제조 라인에 새로운 설비를 설치할 필요가 있어, 대폭적인 비용이 든다. 현상의 설비를 이용하여 저비용으로 강판 표면에 미소한 요철을 부여하는 방법을 검토한 결과, 이하의 방법을 확립했다. 우선, Mn을 함유한 강판을 어닐링하면 강판 표면에는 구(spherical) 형상 또는 괴(massive) 형상의 Mn을 포함한 산화물이 형성한다. 이 Mn을 포함하는 산화물을 압연에 의해 강판에 밀어넣어, 그 후, Mn 산화물을 제거하면, 표면에 미소한 요철이 형성된 강판을 얻을 수 있다.
본 발명은 상기 인식에 기초하는 것이고, 특징은 이하와 같다.
[1] 성분 조성으로서, 질량％로, C: 0.040％ 이상 0.500％ 이하, Si: 0.80％ 이하, Mn: 1.80％ 이상 4.00％ 이하, P: 0.100％ 이하, S: 0.0100％ 이하, Al: 0. 100％ 이하, N: 0.0100％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강판에 대하여, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －45℃ 이상 －10℃ 이하의 분위기 중, 750℃ 이상 880℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 600s 이하 유지하는 제1 가열 공정, 상기 제1 가열 공정 후의 강판을 냉각하는 냉각 공정과, 상기 냉각 공정 후의 강판을 압하율이 0.3％ 이상 2.0％ 이하의 조건에서 압연을 실시하는 압연 공정과, 상기 압연 공정 후의 강판을, 산 세정 감량이 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 이상 5g/㎡ 이하가 되는 조건에서 산 세정하는 산 세정 공정과, 상기 산 세정 공정 후의 강판을, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －10℃ 이하의 분위기 중, 720℃ 이상 860℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 300s 이하 유지하는 제2 가열 공정과, 상기 제2 가열 공정 후의 강판에, 용융 아연 도금 처리를 실시하는 도금 처리 공정을 갖는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
[2] 상기 [1]에 있어서, 추가로, 성분 조성으로서, 질량％로, Ti: 0.010％ 이상 0.100％ 이하, Nb: 0.010％ 이상 0.100％ 이하, B: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
[3] 상기 [1] 또는 [2]에 있어서, 추가로, 성분 조성으로서, 질량％로, Mo: 0.01％ 이상 0.50％ 이하, Cr: 0.30％ 이하, Ni: 0.50％ 이하, Cu: 1.00％ 이하, V: 0.500％ 이하, Sb: 0.10％ 이하, Sn: 0.10％ 이하, Ca: 0.0100％ 이하, REM: 0.010％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
[4] 상기 [1]∼[3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 제1 가열 공정에 제공되는 강판의 제조에 있어서, 강 슬래브(steel slab)에, 열간 압연을 실시하고, 다음으로, 산 세정에 의하여 스케일(scale)을 제거한 후, 강판 표면이 분위기에 노출(exposed)되지 않는 상태에서 H2 농도 1.0vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 10℃ 이하의 분위기 중에서, 600℃ 이상의 온도에서 600s 이상 21600s 이하 유지하는 열처리 공정을 행하는 고강도 용융아연 도금 강판의 제조 방법.
[5] 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 있어서, 상기 도금 처리 공정 후의 강판에, 추가로 합금화 처리를 행하는 합금화 처리 공정을 갖는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
또한, 본 발명에 있어서, 고강도 용융 아연 도금 강판이란, 인장 강도(TS)가 780MPa 이상의 강판이고, 용융 아연 도금 강판이란, 용융 아연 도금 처리 후 합금화 처리를 실시하지 않는 도금 강판(이하, GI라고 칭하기도 함), 합금화 처리를 실시하는 도금 강판(이하, GA라고 칭하기도 함)의 모두를 포함하는 것이다.
본 발명에 의하면, 표면 외관이 우수하고, 도금 밀착성이 우수한 고강도 용융 아연 도금 강판이 얻어진다. 본 발명의 고강도 용융 아연 도금 강판을, 예를 들면, 자동차 구조 부재에 적용함으로써 차체 경량화에 의한 연비 개선을 도모할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되지 않는다. 또한, 성분량을 나타내는 「％」는 「질량％」를 의미한다.
우선, 성분 조성에 대해 설명한다.
C: 0.040％ 이상 0.500％ 이하, Si: 0.80％이하, Mn: 1.80％ 이상 4.00％ 이하, P: 0.100％ 이하, S: 0.0100％ 이하, Al: 0.100％ 이하, N: 0.0100％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 또한, 상기 성분에 더하여, 추가로 Ti: 0.010％ 이상 0.100％ 이하, Nb: 0.010％ 이상 0.100％이하, B: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하여도 좋다. 또한, 상기 성분에 더하여, 추가로 Mo: 0.01％ 이상 0.50％ 이하, Cr: 0.30％ 이하, Ni: 0.50％ 이하, Cu: 1.00％ 이하, V: 0.500％ 이하, Sb: 0.10％ 이하, Sn: 0.10％ 이하, Ca: 0.0100％ 이하, REM: 0.010％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하여도 좋다. 이하, 각 성분에 대해서 설명한다.
C: 0.040％ 이상 0.500％ 이하
C는 오스테나이트 생성 원소이고, 어닐링판 조직을 복합화하고, 강도와 연성의 향상에 유효한 원소이다. 강도와 연성의 향상을 위해, C의 함유량은 0.040％ 이상으로 한다. 한편, C의 함유량이 0.500％를 초과하면, 용접부 및 열영향부의 경화가 현저하게 되고, 용접부의 기계적 특성이 열화하여, 스폿 용접성(spot weldbility), 아크 용접성(arc weldability) 등이 저하한다. 따라서, C의 함유량은 0.500％ 이하로 한다.
Si: 0.80％ 이하
Si는 페라이트 생성 원소이고, 어닐링판의 페라이트의 고용강화 및 가공 경화능의 향상에 유효한 원소이기도 하다. 한편, Si의 함유량이 0.80％를 초과하면, 어닐링 중에 강판 표면에서 Si가 산화물을 형성하여 도금성을 열화시킨다. 따라서, Si의 함유량은 0.80％ 이하로 한다.
Mn: 1.80％ 이상 4.00％ 이하
Mn은, 오스테나이트 생성 원소이고, 어닐링판의 강도 확보에 유효한 원소이다. 이 강도 확보를 위해서는, Mn의 함유량은 1.80％ 이상으로 한다. 다만, Mn의 함유량이 4.00％를 초과하면, 어닐링 중에 강판 표면에서 다량의 산화물을 형성하여 이루어지는 표층이, 도금 외관을 열화시킨다. 이 때문에, Mn의 함유량은 4.00％ 이하로 한다.
P: 0.100％ 이하
P는, 강의 강화에 유효한 원소이다. 강의 강화의 관점으로부터, P의 함유량은 0.001％ 이상인 것이 바람직하다. 다만, P의 함유량이 0.100％를 초과하면, 입계 편석에 의해 취화를 일으켜, 내충격성을 열화시킨다. 따라서, P의 함유량은 0.100％ 이하로 한다.
S: 0.0100％ 이하
S는, MnS 등의 개재물이 되어, 내충격성의 열화나 용접부의 메탈 플로우(metal flows)를 따른 균열의 원인이 된다. 이 때문에, S의 함유량은 최대한 낮은 쪽이 좋다. 그래서, S의 함유량은 0.0100％ 이하로 한다.
Al: 0.100％ 이하
Al의 과잉 첨가는, 산화물계 개재물의 증가에 의한 표면 성상이나 성형성의 열화를 초래한다. 또한, 고비용에도 연결된다. 이 때문에, Al의 함유량은 0.100％ 이하로 한다. 바람직하게는 0.050％ 이하이다.
N: 0.0100％ 이하
N는, 강의 내(耐)시효성을 열화시키는 원소이고, 적을수록 바람직하고, 0.0100％를 초과하면 내시효성의 열화가 현저하게 된다. 따라서, N의 함유량은 0.0100％ 이하로 한다.
잔부는 Fe 및 불가피적 불순물이다. 또한, 본 발명의 고강도 용융 아연 도금 강판은, 필요에 따라서, 고강도화 등을 목적으로 하여 이하의 원소를 함유할 수 있다.
Ti: 0.010％ 이상 0.100％ 이하
Ti는 강판 중에서 C 또는 N과 미세 탄화물이나 미세 질화물을 형성함으로써, 강판의 강도 향상에 기여하는 원소이다. 이 효과를 얻기 위해서는, Ti의 함유량은 0.010％ 이상인 것이 바람직하다. 한편, Ti의 함유량이 0.100％를 초과하면 이 효과가 포화한다. 이 때문에, Ti의 함유량은 0.100％ 이하가 바람직하다.
Nb: 0.010％ 이상 0.100％ 이하
Nb는 고용강화 또는 석출 강화에 의해 강도 향상에 기여하는 원소이다. 이 효과를 얻기 위해서는, Nb의 함유량은 0.010％ 이상인 것이 바람직하다. 한편, Nb의 함유량이 0.100％를 초과하면 강판의 연성을 저하시켜, 가공성이 열화하는 경우가 있다. 이 때문에, Nb의 함유량은 0.100％ 이하가 바람직하다.
B: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하
B는 ??칭성을 높여, 강판의 강도 향상에 기여하는 원소이다. 이 효과를 얻기 위해서는, B의 함유량은 0.0001％ 이상이 바람직하다. 한편, B를 과잉 함유하면 연성의 저하를 초래하여, 가공성이 열화하는 경우가 있다. 또한, B의 과잉 함유는 비용 상승의 원인도 된다. 이 때문에, B의 함유량은 0.0050％ 이하가 바람직하다.
Mo: 0.01％ 이상 0.50％ 이하
Mo는, 오스테나이트 생성 원소이고, 어닐링판의 강도 확보에 유효한 원소이다. 강도 확보의 관점으로부터, Mo의 함유량은 0.01％ 이상이 바람직하다. 그러나, Mo는 합금 비용이 비싸기 때문에, 함유량이 많으면 비용의 상승 요인이 된다. 이 때문에, Mo의 함유량은 0.50％ 이하가 바람직하다.
Cr: 0.30％ 이하
Cr은, 오스테나이트 생성 원소이고, 어닐링판의 강도 확보에 유효한 원소이다. 한편, Cr의 함유량이 0.30％를 초과하면, 어닐링 중에 강판 표면에서 산화물을 형성하여 도금 외관을 열화시키는 경우가 있다. 따라서, Cr의 함유량은 0.30％ 이하가 바람직하다.
Ni: 0.50％ 이하, Cu: 1.00％ 이하, V: 0.500％ 이하
Ni, Cu, V는 강의 강화에 유효한 원소이고, 본 발명에서 규정한 범위 내라면 강의 강화에 사용하여도 지장이 없다. 강을 강화하기 위해서는, Ni의 함유량은 0.05％ 이상이 바람직하고, Cu의 함유량은 0.05％ 이상이 바람직하고, V의 함유량은 0.005％ 이상이 바람직하다. 그러나, Ni는 0.50％, Cu는 1.00％, V는 0.500％를 각각 초과하여 과잉 첨가하면, 현저한 강도 상승에 의한 연성의 저하의 우려가 발생하는 경우가 있다. 또한, 이들 원소의 과잉 함유는, 비용 상승의 요인으로도 된다. 따라서, 이들 원소를 첨가하는 경우에는, 그 함유량은, Ni는 0.50％ 이하, Cu는 1.00％ 이하, V는 0.500％ 이하가 바람직하다.
Sb: 0.10％ 이하, Sn: 0.10％ 이하
Sb 및 Sn은 강판 표면 부근의 질화를 억제하는 작용이 있다. 질화의 억제를 위해서는, Sb의 함유량은 0.005％ 이상, Sn의 함유량은 0.005％ 이상이 바람직하다. 다만, 상기 효과는 Sb의 함유량, Sn의 함유량이 각각 0.10％를 초과하면 포화한다. 따라서, 이러한 원소를 첨가하는 경우에는, Sb의 함유량은 0.10％ 이하, Sn의 함유량은 0.10％ 이하가 바람직하다.
Ca: 0.0100％ 이하
Ca는, MnS 등 황화물의 형상 제어에 의해 연성을 향상시키는 효과가 있다. 이 효과를 얻기 위해서는, Ca의 함유량은 0.0010％ 이상이 바람직하다. 다만, 상기 효과는 0.0100％를 초과하면 포화한다. 이 때문에, 첨가하는 경우에는, Ca의 함유량은 0.0100％ 이하가 바람직하다.
REM: 0.010％ 이하
REM은, 황화물계 개재물의 형태를 제어하여, 가공성의 향상에 기여한다. 가공성 향상의 효과를 얻기 위해서는, REM의 함유량은 0.001％ 이상이 바람직하다. 또한, REM의 함유량이 0.010％를 초과하면, 개재물의 증가를 일으켜 가공성을 열화시키는 경우가 있다. 따라서, 첨가하는 경우에는, REM의 함유량은 0.010％ 이하가 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법에 대해서 설명한다.
상기 성분 조성으로 이루어지는 강 슬래브를, 열간 압연 공정에 있어서, 조압연(rough rolling), 마무리 압연(finish rolling)을 실시하고, 그 후, 산 세정 공정에서 열연판 표층의 스케일을 제거하여, 냉간 압연한다. 여기에서, 열간 압연 공정의 조건, 산 세정 공정의 조건, 냉간 압연 공정의 조건은 특별히 한정되지 않고, 적당히 조건을 설정하면 좋다. 또한, 얇은 주조 등에 의해 열연 공정의 일부 혹은 전부를 생략하여 제조하여도 좋다. 추가로, 필요에 따라서, 상기 산 세정 공정 후 상기 냉간 압연 공정 전에 있어서, 강판 표면이 분위기에 노출되지 않는 상태(예를 들면, 타이트 코일(tight coil) 상태)에서 H2 농도 1.0vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점 10℃ 이하의 분위기 중에서 600℃ 이상의 온도로 600s 이상 21600s 이하 유지하는 열처리 공정을 행하여도 좋다. 여기서, 유지 시간의 단위 「s」는 「초」를 의미한다.
이하, 상기 열처리 공정에 대해서, 상세하게 설명한다.
열처리 공정이란, 산 세정 공정 후의 강판을, 강판 표면이 분위기에 노출되지 않는 상태로 H2 농도가 1.0vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 10℃ 이하의 분위기 중에서 600℃ 이상의 온도로, 600s 이상 21600s 이하의 시간 유지하는 공정이다.
이 열처리 공정은 열간 압연 후의 강판 중의 오스테나이트상에 Mn을 농화시키기 위해서 행한다. 일반적으로 열간 압연 후의 강판 조직은 페라이트상, 오스테나이트상, 펄라이트상, 베이나이트상, 시멘타이트상 등의 복수의 상으로 이루어지고, 이 중 오스테나이트상에 Mn을 농화시킴으로써, 최종 제품인 용융 아연 도금 강판의 연성의 향상이 예상된다.
열처리 공정의 온도가 600℃ 미만 또는 유지 시간이 600s 미만에서는 오스테나이트상에 Mn 농화가 진행하지 않을 우려가 있다. 온도의 상한은 특별히 설정하지 않지만, 850℃를 초과하면 오스테나이트상에 Mn 농화가 포화할 뿐만 아니라, 비용 상승으로 연결된다. 따라서, 온도는 850℃ 이하가 바람직하다. 한편, 21600s를 초과하여 유지하는 경우, 오스테나이트상에 Mn 농화가 포화하여, 최종 제품의 연성에의 효능비가 작아질 뿐만 아니라, 비용 상승으로 연결된다. 따라서, 열처리는 600℃ 이상의 온도에서, 600s 이상 21600s 이하의 유지 시간으로 하는 것이 바람직하다.
이 열처리 공정에서는, 열처리 공정 후의 제1 가열 공정 및 제2 가열 공정에의 영향을 피하기 위해, 장시간의 열처리에 있어서도 강판 표면의 산화를 억제한다. 그 때문에, 강판 표면을 분위기에 노출하지 않는 것이 바람직하다. 「강판 표면을 분위기에 노출하지 않는다」란, 강판의 양 표면이 분위기에 노출하지 않는 상태뿐만 아니라, 강판의 일방의 표면이 분위기에 노출하지 않는 상태도 포함한다. 강판의 두께면은 단면이고, 상기 표면에는 해당하지 않는다. 강판 표면을 분위기에 노출하지 않는 상태로 하기 위해, 예를 들면 진공 어닐링(vacuum annealing) 등 완전히 분위기를 차단하는 방법을 들 수 있지만, 당해 방법으로는 비용면에서의 과제가 크다. 통상 공정을 전제로 하면, 강판 코일을 빡빡하게 감아, 이른바 타이트 코일로 함으로써, 강판과 강판의 사이에 분위기가 침입하는 것을 억제할 수 있다. 또한, 코일 최외주면은, 후속 공정의 가열시에는 통상 용접부 근방이 되어, 제품으로서는 절제된다. 가열을 연속 설비로 행하지 않는 경우는, 최외주면은 절제하여 제품으로 한다.
또한, 상기의 타이트 코일로 한 경우라도, Fe가 산화하는 분위기에서는 코일 단면이 산화하여, 코일 내부까지 침식하고, 최종 제품의 도금 외관을 손상시킬 우려가 있다. 따라서, 장시간의 열처리에 있어서도 Fe 산화를 억제하기 위해, H2농도는 충분한 양인 1.0vol％ 이상이 바람직하다. H2 농도 25.0vol％ 초과에서는 비용 상승으로 연결된다. 따라서, H2 농도는 1.0vol％ 이상 25.0vol％ 이하가 바람직하다. H2 이외의 잔부는 N2, H2O 및 불가피적 불순물이다.
또한 동일하게, 노점(dew point)이 10℃를 초과하면 코일 단면의 Fe가 산화될 우려가 있기 때문에, 노점은 10℃ 이하가 바람직하다.
이어서, 본 발명의 중요한 요건인 하기 공정을 행한다.
H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －45℃ 이상 －10℃ 이하의 분위기 중, 750℃ 이상 880℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 600s 이하 유지하는 제1 가열 공정과, 상기 제1 가열 공정 후의 강판을 냉각하는 냉각 공정과, 상기 냉각 공정 후의 강판을 압하율이 0.3％ 이상 2.0％ 이하의 조건에서 압연을 실시하는 압연 공정과, 상기 압연 공정 후의 강판을, 산 세정 감량이 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 이상 5g/㎡ 이하가 되는 조건에서 산 세정하는 산 세정 공정과, 상기 산 세정 공정 후의 강판을, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －10℃ 이하의 분위기 중, 720℃ 이상 860℃ 이하에 있어서의 임의의 온도 또는 온도역에서 20s 이상 300s 이하 유지하는 제2 가열 공정과, 상기 제2 가열 공정 후의 강판에, 용융 아연 도금 처리를 실시하는 도금 처리 공정을 행한다. 또한, 제1 가열 공정 및 제2 가열 공정에 있어서의 유지 시간의 단위 「s」는 「초」를 의미한다. 이들 제1 가열 공정, 냉각 공정, 압연 공정, 산 세정 공정, 제2 가열 공정 및 도금 처리 공정은 연속 설비로 행하여도, 다른 각각의 설비로 행하여도 상관없다.
이하, 상세하게 설명한다.
제1 가열 공정
제 1 가열 공정이란, 상기 강판을, H2 농도가 0.05∼25.0vol％, 노점이 －45℃∼－10℃의 분위기 중, 750∼880℃의 온도역에서, 20s 이상 600s이하 유지하는 공정이다. 제1 가열 공정에서는, Fe가 산화하지 않는 범위에서, Mn을 강판 표면에서 산화시킨다.
H2 농도는 Fe의 산화를 억제하는데 충분한 양이 필요하여, 0.05vol％ 이상으로 한다. 한편, H2 농도가 25.0vol％를 초과하면 비용 상승으로 연결되기 때문에, H2 농도는 25.0vol％ 이하로 한다. 잔부는 N2, H2O 및 불가피적 불순물이다.
또한, 노점이 －45℃ 미만이 되면 Mn의 산화가 억제된다. 또한, 노점이 －10℃를 초과하면 Fe가 산화한다. 따라서, 노점은 －45℃ 이상 －10℃ 이하로 한다.
강판 온도가 750℃ 미만에서는 Mn이 충분히 산화하지 않고, 880℃를 초과하면 가열 비용이 든다. 따라서, 유지하는 강판의 가열 온도(강판 온도)는 750℃ 이상 880℃ 이하의 온도역으로 한다. 제1 가열 공정에서의 유지는, 강판을 일정한 온도로 유지한 상태로 유지하여도 좋고, 750℃ 이상 880℃ 이하의 온도역에서 강판의 온도를 변화시키면서 유지하여도 좋다.
유지 시간이 20s 미만에서는 표면에 충분한 Mn 산화물이 형성되지 않고, 600s 초과에서는 과도한 Mn 산화물 형성에 의해 산 세정의 효율이 저하하여, 제조 효율이 저하한다. 따라서, 유지 시간은 20s 이상 600s 이하로 한다.
냉각 공정
상기 강판을, 압연 가능한 온도까지 냉각한다.
압연 공정
냉각 후의 강판을 압하율이 0.3％ 이상 2.0％ 이하의 조건에서 압연을 실시한다. 이 공정은 제1 가열 공정 후의 강판을, 가벼운 정도로 압연함으로써, 강판 표면에 형성한 산화물을 강판 표면으로 밀어넣어, 강판 표면에 미소한 요철을 부여함으로써, 도금 밀착성을 향상시키기 위해 행하는 것이다. 압하율이 0.3％ 미만에서는, 강판 표면에 충분한 요철을 부여할 수 없는 경우가 있다. 또한, 압하율이 2.0％를 초과하면 강판에 변형이 많이 도입되어, 다음의 산 세정 공정에서 산 세정이 촉진되어 압연 공정에서 형성한 요철이 소멸하는 경우가 있다. 따라서, 압하율은 0.3％ 이상 2.0％ 이하로 한다.
산 세정 공정
압연 공정 후의 강판 표면을, 산 세정 감량이 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 이상 5g/㎡ 이하가 되는 조건으로 산 세정한다. 이 공정은, 강판의 표면을 청정화함과 함께 제1 가열 공정에 있어서 강판의 표면에 형성한 산에 가용인 산화물을 제거하기 위해 행하는 것이다.
산 세정 감량이 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 미만에서는 산화물이 충분히 제거되지 않는 경우가 있다. 또한, 산 세정 감량이 5g/㎡를 초과하면 강판 표층의 산화물뿐만 아니라 Mn 농도가 저하한 강판 내부까지 용융하는 경우가 있어, 제2 가열 공정에서의 Mn 산화물 형성을 억제할 수 없는 경우가 있다. 따라서, 산 세정 감량은 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 이상 5g/㎡ 이하로 한다.
산 세정 감량의 Fe 환산값은 통판 전후의 산 세정액 중의 Fe 농도 변화와 통판재의 면적으로부터 구했다.
제2 가열 공정
산 세정 처리 후의 강판을, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －10℃ 이하의 분위기 중, 720℃ 이상 860℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 300s 이하 유지한다. 제2 가열 공정은, 강판 표면을 활성화하여 강판에 도금을 실시하기 위해 행하는 것이다.
H2 농도는 Fe 산화를 억제하는데 충분한 양이 필요하고 0.05vol％ 이상으로 한다. 또한, H2 농도가 25.0vol％를 초과하면 비용 상승으로 연결되기 때문에 25.0vol％ 이하로 한다. 잔부는 N2, H2O 및 불가피적 불순물이다.
또한, 노점이 －10℃를 초과하면 Fe가 산화하기 때문에, 노점은 －10℃ 이하로 한다.
강판 온도가 720℃ 미만에서는 강판 표면이 활성화하지 않고, 용융 아연과의 습윤성이 저하한다. 한편, 강판 온도가 860℃를 초과하면 Mn이 어닐링 중에 표면에서 산화물을 형성함으로써, Mn 산화물을 포함하는 표층을 형성하고, 강판과 용융 아연과의 습윤성을 저하시킨다. 따라서, 유지하는 강판의 가열 온도(강판 온도)는 720℃ 이상 860℃ 이하의 온도역으로 한다. 제2 가열 공정에서의 유지는, 강판을 일정한 온도로 유지한 상태에서 유지하여도 좋고, 강판의 온도를 변화시키면서 유지하여도 좋다.
유지 시간이 20s 미만에서는 강판 표면이 충분히 활성화하지 않는다. 300s 초과에서는 Mn이 재차 표면에서 산화물을 형성함으로써, Mn 산화물을 포함하는 표층을 형성하여, 용융 아연과의 습윤성이 저하한다. 따라서, 유지 시간은 20s 이상 300s 이하로 한다.
도금 처리 공정
도금 처리 공정은, 상기의 처리를 실시한 후에 강판을 냉각하고, 강판을 용융 아연 도금욕에 침지하여 용융 아연 도금을 실시하는 공정이다.
용융 아연 도금 강판을 제조하는 경우, 욕온이 440∼550℃, 욕 중 Al 농도가 0.14∼0.24％인 아연 도금욕의 사용이 바람직하다.
욕온이 440℃ 미만에서는 욕 내에 있어서의 온도 변동에 의해 저온부에서 Zn의 응고가 발생할 가능성이 있기 때문에 부적합하게 되는 경우가 있다. 550℃를 초과하면 욕의 증발이 격렬하여, 기화한 Zn가 로 내에 부착하기 때문에 조업상 문제가 발생하는 경우가 있다. 추가로, 도금시에 합금화가 진행하기 때문에 과(過)합금이 되기 쉽다.
용융 아연 도금 강판을 제조할 때에 욕 중 Al 농도가 0.14％ 미만이 되면 Fe-Zn 합금화가 진행되어 도금 밀착성이 악화되는 경우가 있다. 0.24％ 초과되면 Al산화물에 의한 결함이 발생하는 경우가 있다.
도금 처리 후, 합금화 처리를 행하는 경우는, 욕 중 Al 농도가 0.10∼0.20％의 아연 도금 욕의 사용이 바람직하다. 욕 중 Al 농도가 0.10％ 미만이 되면 Γ상(phase)이 다량으로 생성하여 파우더링성이 악화되는 경우가 있다. 0.20％ 초과가 되면 Fe-Zn 합금화가 진행되지 않는 경우가 있다.
합금화 처리 공정
필요에 따라서, 도금 처리 공정 후의 강판에, 추가로 합금화 처리를 행한다. 합금화 처리의 조건은 특별히 한정되지 않지만, 합금화 처리 온도는 460℃ 초과 580℃ 미만이 바람직하다. 460℃ 이하에서는 합금화 진행이 느리고, 580℃ 이상에서는 과합금에 의해 지철계면에 생성하는 단단하고 무른 Zn-Fe 합금층이 지나치게 생성하여 도금 밀착성이 열화하는 경우가 있다.
(실시예)
표 1에 나타내는 성분 조성을 갖고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강을 전로(converter)에서 용제하고, 연속 주조법으로 슬래브로 했다. 얻어진 슬래브를 1200℃로 가열 후, 2.3∼4.5㎜의 각 판두께까지 열간 압연을 행하여, 권취를 행했다. 이어서, 얻어진 열연판을 산 세정하고, 필요에 따라서 열처리를 행한 후, 냉간 압연을 실시했다. 그 후, 분위기 조정이 가능한 로에 있어서 표 2∼표 6에 나타내는 조건으로 제1 가열 공정, 냉각 공정, 압연 공정, 산 세정 공정 및 제2 가열 공정을 행했다. 또한, 냉각은 100℃ 이하까지 행했다. 계속하여, 도금 처리 공정을 행했다. 표 2∼표 6에 나타내는 조건으로, 0.14∼0.24％의 Al을 함유한 Zn욕으로 용융 아연 도금 처리를 실시하여, 용융 아연 도금 강판을 얻었다.
또한, 일부의 강판은, 0.10∼2.0％의 Al을 함유한 Zn욕으로 도금 처리를 행하고, 이어서, 표 2∼표 6에 나타내는 조건으로 합금화 처리를 행했다.
이상에서 얻어진 용융 아연 도금 강판에 대하여, 하기에 나타내는 방법으로, 강도, 전체 신장, 표면 외관, 도금 밀착성을 조사했다.
＜인장 강도 및 전체 신장＞
인장 시험은, 인장 방향이 강판의 압연 방향과 직각 방향이 되도록 샘플을 채취한 JIS5호 시험편을 이용하고, JIS Z 2241에 준거하여 행하고, TS(인장 강도) 및 EL(전체 신장)을 측정했다.
＜표면 외관＞
불도금이나 핀홀(pinholes) 등의 외관 불량의 유무를 육안으로 판단하고, 외관 불량이 없는 경우에는 양호(○), 외관 불량이 조금 있지만 대체로 양호한 경우에는 대체로 양호(△), 외관 불량이 있는 경우에는(×)로 판정했다.
＜도금 밀착성＞
합금화 용융 아연 도금 강판(GA) 도금 밀착성은, 내파우더링성을 평가함으로써 평가했다. 구체적으로는, 합금화 용융 아연 도금 강판에 셀로판 테이프를 붙이고, 테이프면을 90도 굽히고, 굽힘 되돌림하여, 가공부의 내측(압축 가공측)에, 굽힘 가공부와 평행으로 폭 24㎜의 셀로판 테이프를 눌러대어 떼어내고, 셀로판 테이프의 길이 40㎜의 부분에 부착한 아연량을 형광 X선에 의한 Zn 카운트수로서 측정하고, Zn카운트수를 단위 길이(1m)당으로 환산한 양을, 하기 기준에 비추어 랭크 2 이하의 것을 특히 양호(○), 랭크 3의 것을 양호(△), 4 이상의 것을 불량(×)으로 하여 평가했다.
형광 X선 카운트 수 랭크
0 이상∼2000 미만　　　　: 1 (양(良))
2000 이상∼5000 미만 　: 2
5000 이상∼8000 미만　 : 3
8000 이상∼10000 미만 : 4
10000 이상　　　　　　 : 5　(열(劣))
GI에 대해서는, 볼 임펙트 시험(ball impact test)을 행하고, 가공부를 셀로판 테이프로 박리하고, 도금층 박리의 유무를 육안 판정함으로써 도금 밀착성을 평가했다. 또한, 볼 임펙트 시험은, 볼 질량 1.8㎏, 낙하 높이 100㎝에서 행했다.
○: 도금층의 박리 없음
×: 도금층이 박리
이상의 평가에 대해서, 얻어진 결과를 조건과 함께 표 2∼표 6에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
본 발명예의 고강도 용융 아연 도금 강판은, TS가 780MPa 이상이고, 어느 것도 표면 외관 및 밀착성이 우수하다. 한편, 비교예에서는, 표면 외관, 도금 밀착성 중 어느 하나 이상이 뒤떨어져 있다.
본 발명예의 고강도 용융 아연 도금 강판은, 열처리 공정을 행함으로써 전체 신장이 향상하고 있다. 예를 들면, A강을 사용한 No.1∼10과 No.105∼111의 전체 신장을 대비하면, 열처리 공정을 행한 No.105∼111에서 전체 신장이 향상하고 있다. 또한, U강을 사용한 No.141∼147에 있어서도, 열처리 공정을 행한 No.142∼147에서 전체 신장이 향상하고 있다.

Claims (5)

  1. 성분 조성으로서, 질량％로, C: 0.040％ 이상 0.500％ 이하, Si: 0.80％ 이하, Mn: 1.80％ 이상 4.00％ 이하, P: 0.100％ 이하, S: 0.0100％ 이하, Al: 0. 100％ 이하, N: 0.0100％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강판에 대하여,
    H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －45℃ 이상 －10℃ 이하의 분위기 중, 750℃ 이상 880℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 600s 이하 유지하는 제 1 가열 공정,
    상기 제 1 가열 공정 후의 강판을 냉각하는 냉각 공정과,
    상기 냉각 공정 후의 강판을 압하율이 0.3％ 이상 2.0％ 이하의 조건에서 압연을 실시하는 압연 공정과,
    상기 압연 공정 후의 강판을, 산 세정 감량이 Fe 환산으로 0.02g/㎡ 이상 5g/㎡ 이하가 되는 조건에서 산 세정하는 산 세정 공정과,
    상기 산 세정 공정 후의 강판을, H2 농도가 0.05vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 －10℃ 이하의 분위기 중, 720℃ 이상 860℃ 이하의 온도역에서 20s 이상 300s 이하 유지하는 제2 가열 공정과,
    상기 제 2 가열 공정 후의 강판에, 용융 아연 도금 처리를 실시하는 도금 처리 공정을 갖는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    추가로, 성분 조성으로서, 질량％로, Ti: 0.010％ 이상 0.100％ 이하, Nb: 0.010％ 이상 0.100％ 이하, B: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    추가로, 성분 조성으로서, 질량％로, Mo: 0.01％ 이상 0.50％ 이하, Cr: 0.30％ 이하, Ni: 0.50％ 이하, Cu: 1.00％ 이하, V: 0.500％ 이하, Sb: 0.10％ 이하, Sn: 0.10％ 이하, Ca: 0.0100％ 이하, REM: 0.010％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 함유하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 가열 공정에 제공되는 강판의 제조에 있어서, 강 슬래브에, 열간 압연을 실시하고, 이어서, 산 세정에 의해 스케일을 제거한 후, 강판 표면이 분위기에 노출되지 않는 상태로 H2 농도 1.0vol％ 이상 25.0vol％ 이하, 노점이 10℃ 이하의 분위기 중에서, 600 ℃이상의 온도에서 600s 이상 21600s 이하 유지하는 열처리 공정을 행하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 도금 처리 공정 후의 강판에, 추가로 합금화 처리를 행하는 합금화 처리 공정을 갖는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
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