KR20160118959A - 감온성 점착제 - Google Patents

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Abstract

[과제] 내열성이 뛰어남과 아울러 피착체에 대한 첩부 및 박리를 실온에서 행할 수 있고, 또한 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있는 감온성 점착제를 제공하는 것이다.
[해결 수단] 측쇄에 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 점착력이 저하되는 감온성 점착제로서, 상기 융점이 30~45℃이고, 상기 측쇄 결정성 폴리머는 상기 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합하고 있으며, 23℃ 이하의 연화점을 갖는 점착 부여제를 더 함유하도록 했다.

Description

감온성 점착제{TEMPERATURE SENSITIVE ADHESIVE}
본 발명은 감온성 점착제에 관한 것이다.
감온성 점착제는 측쇄 결정성 폴리머를 주성분으로서 함유하고 있어, 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도로 냉각되면 측쇄 결정성 폴리머가 결정화됨으로써 점착력이 저하되는 점착제이다. 감온성 점착제는 시트, 테이프 등으로 가공되어, 플랫 패널 디스플레이(Flat Panel Display: 이하, 「FPD」라고 할 경우가 있음.) 등의 제조 공정에 있어서 유리, 플라스틱 등으로 이루어지는 기판을 가고정할 때에 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 이와 같은 용도로 사용되는 감온성 점착제는 공정에 따라서는 100℃ 이상의 고온 분위기 하에 노출되는 경우가 있기 때문에, 내열성이 필요하다.
그런데, 종래의 감온성 점착제는 상술한 용도로 사용될 때, 점착력을 충분히 발현시키기 위해서 50℃ 부근까지 가열을 필요로 할 경우가 있었다. 또한, 점착력을 충분히 저하시키기 위해서 5℃ 부근까지 냉각을 필요로 할 경우도 있었다. 그 때문에, 종래의 감온성 점착제를 상술한 용도로 사용할 경우에는 첩부 및 박리에 설비 또는 환경이 필요해지고, 비용이 든다는 문제가 있었다. 또한, 종래의 감온성 점착제를 실온에서 박리하면, 소위 지핑(zipping) 현상이 발생한다고 하는 문제가 있었다. 지핑 현상이 발생하면, 피착체에 국소적으로 부하가 걸리기 때문에 피착체를 파손할 우려가 있다.
일본 특허공개 2012-102212호 공보
본 발명의 과제는 내열성이 뛰어남과 아울러 피착체에 대한 첩부 및 박리를 실온에서 행할 수 있고, 또한 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있는 감온성 점착제를 제공하는 것이다.
본 발명의 감온성 점착제는 측쇄에 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 점착력이 저하되는 것으로서, 상기 융점이 30~45℃이고, 상기 측쇄 결정성 폴리머는 상기 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합하고 있고, 23℃ 이하의 연화점을 갖는 점착 부여제를 더 함유한다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 내열성이 뛰어남과 아울러 피착체에 대한 첩부 및 박리를 실온에서 행할 수 있고, 또한 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있다고 하는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 일실시형태에 의한 감온성 점착제에 대해서 상세하게 설명한다. 본 실시형태의 감온성 점착제는 측쇄 결정성 폴리머를 함유한다. 측쇄 결정성 폴리머는 융점을 갖는 폴리머이다. 융점이란, 어떠한 평형 프로세스에 의해 처음에는 질서 있는 배열로 정합되어 있던 폴리머의 특정 부분이 무질서 상태가 되는 온도이며, 시차열 주사 열량계(DSC)에 의해 10℃/분의 측정 조건에서 측정해서 얻어지는 값을 의미하는 것으로 한다.
측쇄 결정성 폴리머는 상술한 융점 미만의 온도에서 결정화되고, 또한 융점 이상의 온도에서는 상 전위해서 유동성을 나타낸다. 즉, 측쇄 결정성 폴리머는 온도변화에 대응해서 결정 상태와 유동 상태를 가역적으로 일으키는 감온성을 갖는다. 그리고, 본 실시형태의 감온성 점착제는 융점 미만의 온도에서 측쇄 결정성 폴리머가 결정화되었을 때에 점착력이 저하되는 비율로 측쇄 결정성 폴리머를 함유한다. 즉, 본 실시형태의 감온성 점착제는 측쇄 결정성 폴리머를 주성분으로서 함유하고 있 기 때문에, 피착체로부터 감온성 점착제를 박리할 때에는 감온성 점착제를 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도로 냉각시키면 측쇄 결정성 폴리머가 결정화됨으로써 점착력이 저하된다.
측쇄 결정성 폴리머는 측쇄에 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는다. 즉, 측쇄 결정성 폴리머는 측쇄에 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 빗살형의 폴리머이며, 이 측쇄가 분자간력 등에 의해 질서 있는 배열로 정합됨으로써 결정화된다.
본 실시형태에서는 측쇄 결정성 폴리머에 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 도입한 후에, 결정성 성분으로서 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 중합한다. 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 에이코실(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트 등의 탄소수 16~22의 선상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 들 수 있고, 이것들은 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다. 또한, (메타)아크릴레이트란 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미하는 것으로 한다.
또한, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트에 추가해서, 예를 들면 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머, 반응성 불소 화합물 등을 더 중합해도 좋다. 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머를 더 중합하면 감온성 점착제의 점착 물성을 조정할 수 있다. 반응성 불소 화합물을 더 중합하면 측쇄 결정성 폴리머의 결정화에 의한 점착력의 저하에 추가해서, 반응성 불소 화합물에 기인하는 이탈성이 더해지기 때문에 감온성 점착제의 박리성을 향상시킬 수 있다.
탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이것들은 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
극성 모노머로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산 등의 카르복실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시헥실(메타)아크릴레이트 등의 히드록실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체 등을 들 수 있고, 이것들은 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
반응성 불소 화합물이란, 반응성을 나타내는 관능기를 갖는 불소 화합물을 의미하는 것으로 한다. 반응성을 나타내는 관능기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, (메타)아크릴기, (메타)아크릴로일기, (메타)아크릴로일옥시기 등의 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 기; 에폭시기(글리시딜기 및 에폭시시클로알킬기를 포함함), 메르캅토기, 카르비놀기, 카르복실기, 실라놀기, 페놀기, 아미노기, 수산기 등을 들 수 있다.
반응성 불소 화합물의 구체예로서는, 하기 일반식(I)으로 나타내어지는 화합물 등을 들 수 있다.
Figure pat00001
[식 중, R1은 기: CH2=CHCOOR2- 또는 CH2=C(CH3)COOR2-(식 중, R2는 알킬렌기를 나타냄.)를 나타낸다.]
일반식(I) 중, R2가 나타내는 알킬렌기로서는, 예를 들면 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 메틸에틸렌기, 프로필렌기, 테트라메틸렌기, 펜타메틸렌기, 헥사메틸렌기 등의 탄소수 1~6의 직쇄 또는 분기된 알킬렌기 등을 들 수 있다.
일반식(I)으로 나타내어지는 화합물의 구체예로서는, 하기 식 (Ia), (Ib)로 나타내어지는 화합물 등을 들 수 있다.
Figure pat00002
상술한 반응성 불소 화합물은 시판품을 사용할 수 있다. 시판의 반응성 불소 화합물로서는, 예를 들면 모두 오사카유키카가쿠코교사 제의 「비스코트 3F」, 「비스코트 3FM」, 「비스코트 4F」, 「비스코트 8F」, 「비스코트 8FM」, 교에이샤카가쿠(주) 제의 「라이트 에스테르 M-3F」 등을 들 수 있다.
중합 방법으로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 용액 중합법, 괴상 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법 등이 채용 가능하다. 용액 중합법을 채용할 경우에는, 상술한 각 모노머를 용제에 첨가하여 40~90℃ 정도에서 2~10시간 정도 교반하면 좋다.
측쇄 결정성 폴리머의 중량 평균 분자량으로서는 40만 이상이 바람직하고, 50만~100만이 보다 바람직하며, 50만~80만이 더욱 바람직하지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다. 중량 평균 분자량은 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정하고, 얻어진 측정값을 폴리스티렌 환산한 값이다.
여기에서, 본 실시형태에서는 상술한 측쇄 결정성 폴리머의 융점이 30~45℃이고, 바람직하게는 35~45℃이다. 이것에 의해, 실온에 있어서 측쇄 결정성 폴리머를 결정화시킬 수 있고, 실온에서의 점착력을 저하시킬 수 있다. 그 때문에, 실온 박리성을 향상시킬 수 있고, 또한 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있다. 실온이란, 23℃±5℃를 의미하는 것으로 한다. 융점은 측쇄 결정성 폴리머의 조성 등을 조정함으로써 소망의 값으로 제어할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 측쇄 결정성 폴리머는 상술한 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 측쇄 결정성 폴리머를 구성하는 모노머의 합계 100중량%를 기준으로 해서 50~90중량%, 바람직하게는 60~80중량%, 보다 바람직하게는 65~75중량%의 비율로 중합한다. 이것에 의해, 융점을 30~45℃로 하는 것에 의한 실온 첩부성의 저하를 억제할 수 있다. 즉, 융점을 30~45℃로 하면 상술한 바와 같이 실온에서의 점착력이 저하되기 때문에 실온 박리성은 향상되지만, 실온 첩부성은 저하되는 경향이 있다. 본 실시형태에서는 상술한 바와 같이, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합한다. 이와 같은 특정 비율로 결정성 성분인 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 중합하면, 소위 점착력을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 융점을 30~45℃로 하는 것에 의한 실온 첩부성의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 상술한 특정 비율로 중합하면, 점착제의 응집력이 저하되는 것을 억제할 수 있다. 그 결과, 점착제를 박리했을 때에, 소위 점착제 잔여물 등이 발생하는 것을 억제할 수도 있다.
또한, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 이외의 다른 모노머의 중합 비율은 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 측쇄 결정성 폴리머를 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 극성 모노머의 공중합체로 구성할 때에는 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%, 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 9~40중량%, 극성 모노머를 1~10중량%의 비율로 중합하면 좋고, 바람직하게는 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~70중량%, 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 29~40중량%, 극성 모노머를 1~10중량%의 비율로 중합하면 좋다. 또한, 예를 들면 측쇄 결정성 폴리머를 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머 및 반응성 불소 화합물의 공중합체로 구성할 때에는 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%, 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 8~30중량%, 극성 모노머를 1~10중량%, 반응성 불소 화합물을 1~10중량%의 비율로 중합하면 좋고, 바람직하게는 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~70중량%, 탄소수 1~12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 28~30중량%, 극성 모노머를 1~10중량%, 반응성 불소 화합물을 1~10중량%의 비율로 중합하면 좋다.
한편, 본 실시형태의 감온성 점착제는 23℃ 이하의 연화점을 갖는 점착 부여제를 더 함유한다. 이것에 의해, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합함으로써 소위 앵커 효과를 억제할 수 있고, 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있다. 즉, 본 실시형태에서는 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합하지만, 이 비율은 종래의 측쇄 결정성 폴리머보다 많은 비율이다. 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 결정성 성분이기 때문에, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트의 비율이 많아지면 분위기 온도가 낮아졌을 때에 앵커 효과가 발현되고, 실온에서 박리할 때에 지핑 현상이 발생하기 쉬워진다. 본 실시형태에서는 상술한 바와 같이, 23℃ 이하의 연화점을 갖는 점착 부여제를 더 함유한다. 이와 같은 특정 연화점을 갖는 점착 부여제를 더 함유하면 상술한 앵커 효과를 억제할 수 있고, 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 실온 첩부성도 향상되는 경향이 있다. 그리고, 본 실시형태에 의하면 이와 같은 특정 연화점을 갖는 점착 부여제를 함유하는 것에 의한 상술한 효과와, 융점이 30~45℃에 의한 상술한 효과와, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합하는 것에 의한 상술한 효과와 더불어 피착체에 대한 첩부 및 박리를 실온에서 행할 수 있고, 또한 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제하는 것이 가능해진다. 따라서, 본 실시형태에 의하면 피착체에 대한 첩부 및 박리를 23℃±5℃의 분위기 온도에서 행할 수 있다. 또한, 상술한 구성에 의하면 뛰어난 내열성을 발휘하는 것도 가능해진다. 따라서, 본 실시형태에 의하면 23℃±5℃의 분위기 온도에서 가고정한 피착체를 100℃ 이상, 바람직하게는 100~150℃의 분위기 온도에 노출시킨 후, 23℃±5℃의 분위기 온도에서 분리할 수 있다. 그 때문에, 본 실시형태의 감온성 점착제는 FPD의 제조 공정에 있어서의 기판의 가고정용으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 점착 부여제의 연화점의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니다. 연화점은 JIS K 5902로 규정되는 환구법에 따라서 측정되는 값이다.
점착 부여제로서는 액상인 것이 바람직하다. 또한, 점착 부여제의 조성으로서는, 예를 들면 로진계 수지 등을 들 수 있다. 로진계 수지는 상술한 측쇄 결정성 폴리머에 대하여 뛰어난 상용성을 발휘한다. 로진계 수지로서는, 예를 들면 로진에스테르 등을 들 수 있다.
점착 부여제의 함유량은 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 5~30중량부인 것이 바람직하고, 10~30중량부인 것이 보다 바람직하다. 점착 부여제의 함유량을 많게 하면, 실온 박리성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 점착 부여제의 함유량을 적게 하면, 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제하기 어려워지는 경향이 있다.
상술한 점착 부여제는 시판품을 사용할 수 있다. 시판의 점착 부여제로서는 예를 들면, 아라카와카가쿠코교사 제의 「슈퍼 에스테르 A-18」 등을 들 수 있다.
한편, 측쇄 결정성 폴리머는 가교제에 의해 가교되어 있는 것이 바람직하다. 가교제로서는 예를 들면, 금속 킬레이트 화합물, 아질리딘 화합물, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도 내열성을 보다 향상시키는 점에서 금속 킬레이트 화합물이 바람직하다. 바꿔 말하면, 측쇄 결정성 폴리머는 금속 킬레이트 화합물에 의해 가교되어 있는 것이 바람직하다.
금속 킬레이트 화합물로서는, 예를 들면 다가 금속의 아세틸아세톤 배위 화합물, 다가 금속의 아세토아세트산 에스테르 배위 화합물 등을 들 수 있다. 다가 금속으로서는, 예를 들면 알루미늄, 니켈, 크롬, 철, 티탄, 아연, 코발트, 망간, 지르코늄 등을 들 수 있다. 금속 킬레이트 화합물로서는 알루미늄의 아세틸아세톤 배위 화합물 또는 아세토아세트산 에스테르 배위 화합물이 바람직하고, 알루미늄트리스아세틸아세토네이트가 보다 바람직하다. 또한, 금속 킬레이트 화합물은 1종만 을 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
가교제의 첨가량으로서는 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여, 0.1~20중량부인 것이 바람직하다. 가교제로서 금속 킬레이트 화합물을 채용할 때, 금속 킬레이트 화합물의 첨가량은 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 5~15중량부인 것이 바람직하고, 9~11중량부인 것이 보다 바람직하다.
가교 반응은 측쇄 결정성 폴리머에 가교제를 첨가한 후, 가열 건조함으로써 행할 수 있다. 가열 건조의 조건으로서는 온도가 90~110℃ 정도이고, 시간이 1분~20분 정도이다.
상술한 본 실시형태의 감온성 점착제의 사용 형태로서는, 예를 들면 기재리스의 시트상의 형태를 들 수 있다. 시트상이란 시트상에만 한정되는 것은 아니고, 본 실시형태의 효과를 손상시키지 않는 한에 있어서 시트상 또는 필름상도 포함하는 개념이다. 감온성 점착제를 감온성 점착 시트로서 사용할 경우에는 그 두께가 15~400㎛인 것이 바람직하고, 20~150㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 감온성 점착제는 테이프상의 형태로 사용할 수도 있다. 감온성 점착제를 감온성 점착 테이프로서 사용할 경우에는, 본 실시형태의 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층을 필름상의 기재의 편면 또는 양면에 적층하면 좋다. 필름상이란 필름상에만 한정되는 것은 아니고, 본 실시형태의 효과를 손상시키지 않는 한에 있어서 필름상 내지 시트상도 포함하는 개념이다.
기재의 구성 재료로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 에틸렌아세트산 비닐 공중합체, 에틸렌에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌폴리프로필렌 공중합체, 폴리염화비닐 등의 합성 수지를 들 수 있다.
기재는 단층체 또는 복층체 중 어느 것이라도 좋고, 그 두께로서는 통상 5~500㎛ 정도이다. 기재에는 점착제층에 대한 밀착성을 높인 후에, 예를 들면 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 블래스트 처리, 케미컬 에칭 처리, 프라이머 처리 등의 표면 처리를 실시할 수 있다.
기재의 편면 또는 양면에 점착제층을 적층하기 위해서는, 감온성 점착제에 용제를 첨가한 도포액을 코터 등에 의해 기재의 편면 또는 양면에 도포해서 건조시키면 좋다. 코터로서는, 예를 들면 나이프 코터, 롤 코터, 캘린더 코터, 콤마 코터, 그라비아 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다.
점착제층의 두께로서는 5~60㎛인 것이 바람직하고, 10~60㎛인 것이 보다 바람직하며, 10~50㎛인 것이 더욱 바람직하다. 편면의 점착제층의 두께와 타면의 점착제층의 두께는 같아도 좋고, 달라도 좋다.
또한, 본 실시형태에서는 편면의 점착제층이 상술한 감온성 점착제로 이루어지는 한, 타면의 점착제층은 특별히 한정되지 않는다. 타면의 점착제층을, 예를 들면 상술한 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층으로 구성할 경우, 그 조성은 편면의 점착제층의 조성과 같아도 좋고, 달라도 좋다.
또한, 타면의 점착제층을, 예를 들면 감압성 접착제로 이루어지는 점착제층으로 구성할 수도 있다. 감압성 접착제는 점착성을 갖는 폴리머이며, 예를 들면 천연 고무 접착제, 합성 고무 접착제, 스티렌/부타디엔 라텍스 베이스 접착제, 아크릴계 접착제 등을 들 수 있다.
상술한 본 실시형태의 감온성 점착 시트 및 감온성 점착 테이프의 표면에는 이형 필름을 적층하는 것이 바람직하다. 이형 필름으로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트 등으로 이루어지는 필름의 표면에 실리콘 등의 이형제를 도포한 것 등을 들 수 있다.
이하, 실시예를 들어서 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~8 및 비교예 1~5]
<감온성 점착 시트의 제작>
우선, 표 1에 나타내는 모노머를 표 1에 나타내는 비율(중량부)로 혼합하여 혼합물을 얻었다. 또한, 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트의 합계 비율을 표 1 중의 「C16 이상」의 란에 나타낸다.
사용한 모노머는 이하와 같다.
C22A: 베헤닐아크릴레이트
C18A: 스테아릴아크릴레이트
C16A: 세틸아크릴레이트
C12A: 라우릴아크릴레이트
C1A: 메틸아크릴레이트
AA: 아크릴산
RFC: 오사카유키카가쿠코교사 제의 상술한 식(Ia)으로 나타내어지는 반응성 불소 화합물 「비스코트 3F」
이어서, 얻어진 혼합물을 아세트산 에틸:톨루엔=8:2(중량비)의 혼합 용매 200중량부에 첨가하여 혼합액을 얻었다. 얻어진 혼합액을 55℃에서 4시간 교반함으로써 각 모노머를 중합시켜서 측쇄 결정성 폴리머를 얻었다.
이어서, 얻어진 측쇄 결정성 폴리머에 점착 부여제 및 금속 킬레이트 화합물을 각각 첨가하여 감온성 점착제를 얻었다.
점착 부여제는 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 고형분 환산으로 표 1에 나타내는 비율을 첨가했다. 사용한 점착 부여제는 이하의 A~C로 나타내는 3종류이다.
점착 부여제
A: 아라카와카가쿠코교사 제의 연화점이 23℃ 이하인 액상의 로진에스테르 「슈퍼 에스테르 A-18」
B: 아라카와카가쿠코교사 제의 연화점이 70~80℃인 로진에스테르 「슈퍼 에스테르 A-75」
C: 아라카와카가쿠코교사 제의 연화점이 140~160℃인 중합 로진에스테르 「펜셀 D-160」
금속 킬레이트 화합물은 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여, 고형분 환산으로 10중량부의 비율로 첨가했다. 사용한 금속 킬레이트 화합물은 이하와 같다.
금속 킬레이트 화합물: 카와켄파인케미칼사 제의 알루미늄트리스아세틸아세토네이트
이어서, 얻어진 감온성 점착제를 아세트산 에틸에 의해 고형분이 30중량%가 되도록 조정하여 도포액을 얻었다. 그리고, 얻어진 도포액을 이형 필름 상에 도포하고, 110℃에서 3분간 가열하여 가교 반응시켜서 감온성 점착제로 이루어지는 두께 25㎛의 감온성 점착 시트를 얻었다. 또한, 이형 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 표면에 실리콘을 도포한 두께 50㎛의 것을 사용했다.
<평가>
얻어진 감온성 점착 시트에 대해서, 중량 평균 분자량, 융점, 실온 첩부성, 내열성, 실온 박리성 및 지핑 현상의 유무를 평가했다. 각 평가 방법을 이하에 나타냄과 아울러, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
(중량 평균 분자량)
감온성 점착 시트를 제작하는 과정에서 얻은 측쇄 결정성 폴리머를 GPC로 측정하고, 그 측정값을 폴리스티렌 환산함으로써 측쇄 결정성 폴리머의 중량 평균 분자량을 측정했다. 그 결과를 표 1 중의 「MW」의 란에 나타낸다.
(융점)
감온성 점착 시트를 DSC로 10℃/분의 측정 조건으로 측정함으로써, 측쇄 결정성 폴리머의 융점을 측정했다. 또한, 측정에 사용한 감온성 점착 시트는 점착 부여제를 첨가하지 않은 것 이외에는, 상술한 감온성 점착 시트의 제작과 마찬가지로 해서 제작한 감온성 점착 시트를 사용했다.
(실온 첩부성)
우선, 23℃의 분위기 온도에 있어서, 감온성 점착 시트의 편면을 유리 대좌 상에 고무 롤러를 사용해서 첩부했다. 이어서, 감온성 점착 시트의 타면에 두께 75㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 고무 롤러를 사용해서 첩부하여 시험편을 얻었다.
그리고, 얻어진 시험편에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 상태를 육안 관찰함으로써 실온 첩부성을 평가했다. 평가 기준은 이하와 같이 설정했다.
○: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 및 감온성 점착 시트의 계면에 기포가 없고, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 들뜸이 없다.
△: 실사용상 문제가 없는 범위에 있어서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 및 감온성 점착 시트의 계면의 일부에 기포가 있거나, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 일부에 들뜸이 있다.
×: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 및 감온성 점착 시트의 계면의 전면에 기포가 있거나, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 대부분에 들뜸이 있다.
(내열성)
상술한 실온 첩부성과 마찬가지로 해서 제작한 시험편을 120℃의 분위기 온도에 60분간 정치한 후, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 상태를 육안 관찰함으로써 내열성을 평가했다. 평가 기준은 이하와 같이 설정했다.
○: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 들뜸, 및 박리가 없다.
×: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 들뜸, 또는 박리가 있다.
(실온 박리성)
120℃의 분위기 온도를 거친 후의 23℃의 분위기 온도에 있어서의 180° 박리 강도를 JIS Z0237에 준거하여 측정함으로써 실온 박리성을 평가했다. 구체적으로는, 우선 23℃의 분위기 온도에 있어서 감온성 점착 시트를 개재하여 폭 25㎜, 두께 75㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 유리 대좌 상에 고정했다. 이어서, 분위기 온도를 23℃에서 120℃로 높이고 이 분위기 온도에서 60분간 정치한 후, 분위기 온도를 120℃에서 23℃로 낮추고 이 분위기 온도에서 20분간 정치한 후, 로드셀 을 이용하여 300㎜/분의 속도로 180° 박리하여 감온성 점착 시트 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름간의 180° 박리 강도를 측정했다. 그 결과를 표 1 중의 「실온 박리성」의 「N/25㎜」의 란에 나타낸다.
또한, 상술한 180° 박리 강도의 측정 결과를 이하의 기준으로 평가했다. 그 결과를 표 1 중의 「실온 박리성」의 「평가」의 란에 나타낸다.
○: 23℃의 분위기 온도에 있어서의 180° 박리 강도가 0.30N/25㎜ 미만이다.
×: 23℃의 분위기 온도에 있어서의 180° 박리 강도가 0.30N/25㎜ 이상이다.
(지핑 현상의 유무)
상술한 180° 박리 강도를 측정했을 때의 박리 상태로부터 지핑 현상의 유무를 이하의 기준으로 평가했다. 그 결과를 표 1 중의 「지핑」의 란에 나타낸다.
○: 지핑 현상이 없다.
△: 실사용상 문제가 없는 범위에 있어서, 경도의 지핑 현상이 있다.
×: 중도의 지핑 현상이 있다.
Figure pat00003
표 1로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1~8은 모두 내열성이 뛰어남과 아울러 실온 첩부성 및 실온 박리성에 뛰어나기 때문에 피착체에 대한 첩부 및 박리를 실온에서 행할 수 있고, 또한 실온에서 박리할 때에 지핑 현상의 발생을 억제할 수 있는 것을 알 수 있다.
한편, 융점이 30℃보다 낮은 비교예 1은 실온 박리성이 떨어지고, 중도의 지핑 현상이 발생했다. 또한, 융점이 45℃보다 높은 비교예 2는 실온 첩부성이 떨어지는 결과를 나타냈다. 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트의 비율이 50중량%보다 적은 비교예 3은 실온 첩부성이 떨어지는 결과를 나타냈다. 점착 부여제의 연화점이 23℃보다 높은 비교예 4, 5는 중도의 지핑 현상이 발생했다. 또한, 비교예 4는 실온 박리성이 떨어지는 결과도 나타냈다.

Claims (9)

  1. 측쇄에 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 점착력이 저하되는 감온성 점착제로서,
    상기 융점이 30~45℃이고,
    상기 측쇄 결정성 폴리머는 상기 탄소수 16 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 50~90중량%의 비율로 중합하고 있으며,
    23℃ 이하의 연화점을 갖는 점착 부여제를 더 함유하는, 감온성 점착제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착 부여제는 액상인, 감온성 점착제.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착 부여제는 로진계 수지인, 감온성 점착제.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착 부여제의 함유량은 상기 측쇄 결정성 폴리머 100중량부에 대하여 5~30중량부인, 감온성 점착제.
  5. 제 1 항에 있어서,
    피착체에 대한 첩부 및 박리를 23℃±5℃의 분위기 온도에서 행하는, 감온성 점착제.
  6. 제 1 항에 있어서,
    23℃±5℃의 분위기 온도에서 가고정한 피착체를 100℃ 이상의 분위기 온도에 노출시킨 후, 23℃±5℃의 분위기 온도에서 분리하는, 감온성 점착제.
  7. 제 1 항에 있어서,
    플랫 패널 디스플레이의 제조 공정에 있어서의 기판의 가고정용인, 감온성 점착제.
  8. 제 1 항에 기재된 감온성 점착제로 이루어지는, 감온성 점착 시트.
  9. 제 1 항에 기재된 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층을 필름상의 기재의 편면 또는 양면에 적층해서 이루어지는, 감온성 점착 테이프.
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