KR20200081106A - 감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프 - Google Patents

감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프 Download PDF

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Abstract

본 발명은 측쇄 결정성 고분자, 점착 부여제 및 경화제를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함하는 감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프에 관한 것으로, 상기 감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프는 고온 및 상온에서의 우수한 점착력과 저온에서의 용이한 박리력을 나타내며 공정 중 발생하는 기포, 들뜸 현상이 개선된 효과가 있다.

Description

감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프{Heat-Sensitive Adhesive Composition and Heat-Sensitive Adhesive Tape Comprising the Same}
본 발명은 고온 및 상온에서의 우수한 점착력과 저온에서의 용이한 박리력을 나타내며 공정 중 발생하는 기포, 들뜸 현상이 개선된 감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프에 관한 것이다.
최근 유리기판 대신 플라스틱 등과 같이 유연성 있는 재료를 사용하여 제조된 플렉서블(flexible) 표시장치가 차세대 표시장치로 급부상 중이다. 이러한 플렉서블 표시장치의 제조방법은 크게 점착공정, 표시 소자 형성 공정 및 박리 공정으로 나뉜다.
상기 점착공정은 플렉서블 기판의 배면에 점착제를 이용하여 비가요성(non-flexible)인 지지 기판(rigid substrate)을 점착하는 공정이다. 상기 표시 소자 형성 공정은 플렉서블 표시장치를 구성하는 박막들을 형성하는 공정을 포함한다. 상기 박리 공정은 표시 소자 형성 공정 후 플렉서블 기판으로부터 점착제 및 지지 기판을 박리하는 공정이다.
상기 공정들에 사용되는 점착제로서, 점착력을 열에 의해 가역적으로 제어할 수 있는 감온성 점착제가 제안되었다. 상기 감온성 점착제는 융점 이상의 온도에서 점착력을 발현하고, 융점 미만의 온도에서는 점착력이 저하되어 플렉서블 기판을 지지 기판으로부터 박리할 수 있다.
종래의 감온성 점착제는 융점 이상의 온도에서 충분한 점착력을 발휘하지 못해 점착제 층과 지지 기판 사이에 박리가 생기는 문제가 있다. 또한 종래의 감온성 점착제는 융점 미만의 온도에서 용이한 박리력을 발휘하지 못해 박리 이후에 플렉서블 기판에 잔여물이 생기는 문제가 있다. 아울러 종래의 감온성 점착제는 공정 중 기포, 들뜸 현상이 발생하는 문제가 있다.
따라서 고온 및 상온에서의 우수한 점착력과 저온에서의 용이한 박리력을 나타내며 공정 중 발생하는 기포, 들뜸 현상이 개선된 감온성 점착제 조성물 및 이를 포함하는 감온성 점착 테이프에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 신규의 감온성 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 감온성 점착제 조성물이 포함된 감온성 점착 테이프를 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 측쇄 결정성 고분자, 점착 부여제 및 경화제를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함한다.
또한 본 발명의 다른 일실시예에 의하면, 본 발명은 상기 감온성 점착제 조성물이 경화된 감온성 점착제를 제공할 수 있다.
아울러 본 발명의 다른 일실시예에 의하면, 본 발명은 상기 감온성 점착제를 이용하여 제조되는 감온성 점착 테이프를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 측쇄 결정성 고분자, 점착 부여제 및 경화제를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함함으로써, 고온 및 상온에서의 우수한 점착력과 저온에서의 용이한 박리력을 나타내며 공정 중 발생하는 기포, 들뜸 현상이 개선되는 효과가 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시에 들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 측쇄 결정성 고분자, 점착 부여제 및 경화제를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함한다.
먼저 상기 조성물은 측쇄 결정성 고분자를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함한다.
측쇄 결정성 고분자는 융점 미만의 온도에서 결정화되고, 융점 이상의 온도에서 상전이되어 유동성을 나타낸다. 상기 융점은 평형 프로세스에 의해 초기에는 질서 있는 배열로 조정되어 있었던 중합체의 특정 부분이 무질서 상태가 되는 온도이다. 구체적으로 상기 융점은 시차열주사 열량계(DSC)를 이용하여 10℃/분의 측정 조건으로 측정하여 얻어지는 값을 의미한다. 이처럼 상기 측쇄 결정성 폴리머는 온도 변화에 따라 가역적으로 결정 상태 또는 유동 상태가 되기 때문에 감온성을 갖는다. 상기 측쇄 결정성 폴리머가 융점 미만까지 냉각되면 결정화하여 점착력이 저하된다. 한편 측쇄 결정성 폴리머가 융점 이상으로 가열되면 유동성을 나타내기 때문에 점착력이 회복된다. 그 결과 상기 측쇄 결정성 고분자가 포함된 감온성 점착제는 반복하여 사용될 수 있다.
상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함한다. 일예로 상기 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 에이코실(메타)아크릴레이트 등이 있다. 상기 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 베헤닐(메타)아크릴레이트 등이 있다.
본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 상기 측쇄 결정성 고분자를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트와 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트을 모두 포함함으로써, 공정 중 기포가 발생하지 않아 융점 이상에서 점착제 층과 지지 기판 사이의 우수한 점착력을 나타내는 효과가 있다. 또한 융점 미만에서 플렉서블 기판을 지지 기판으로부터 용이하게 박리할 수 있는 효과가 있다.
바람직하게는 본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 상기 측쇄 결정성 고분자를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 18의 스테아릴아크릴레이트 및 탄소수 22의 베헤닐아크릴레이트를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 상기 측쇄 결정성 고분자를 포함하며, 상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 18의 스테아릴아크릴레이트 및 탄소수 22의 베헤닐아크릴레이트를 포함함으로써, 공정 중 들뜸 현상이 발생하지 않아 상온에서 우수한 점착력을 나타내는 효과가 있다. 또한 고온에서 점착제 층과 지지 기판 사이의 더욱 우수한 점착력을 나타내는 효과가 있다. 아울러 저온에서 플렉서블 기판을 지지 기판으로부터 더욱 용이하게 박리할 수 있는 효과가 있다.
상기 측쇄 결정성 고분자는 Tg 조절 단량체 및 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체를 더 포함할 수 있다. 상기 Tg 조절 단량체는 측쇄 결정성 고분자의 유리전이온도(Tg, glass transition temperature)를 조절하기 위한 단량체이다. 일예로 상기 Tg 조절 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트 및 벤질(메타)아크릴레이트 가운데 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체는 후술할 경화제와의 화학 결합에 의해 응집력 또는 점착 강도를 부여하는 역할을 한다. 일예로 상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체는 카르복실산기를 갖는 불포화 단량체, 히드록시기를 갖는 불포화 단량체 및 에폭시기를 갖는 불포화 단량체 가운데 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 측쇄 결정성 고분자는 상기 스테아릴아크릴레이트 10~30중량부, 상기 베헤닐아크릴레이트 10~30중량부, 상기 Tg 조절 단량체 50~70중량부 및 상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체 1~5중량부를 중합시켜서 얻어지는 공중합체일 수 있다.
상기 스테아릴아크릴레이트 함량이 10중량부 미만인 경우 공정 중 기포가 다량 발생되어 고온에서 점착제 층과 지지 기판 사이의 점착력이 저하되는 문제가 발생될 수 있다. 상기 스테아릴아크릴레이트 함량이 30중량부 초과인 경우 상온에서의 점착력이 저하되어 점착제 층과 지지 기판 사이의 가장자리의 들뜸(Edge lift) 현상이 나타나는 문제가 발생될 수 있다.
상기 베헤닐아크릴레이트 함량이 10중량부 미만인 경우 저온에서 상승된박리강도에 의해 박리 이후에 플렉서블 기판에 잔여물이 생기는 문제가 발생될 수 있다. 상기 베헤닐아크릴레이트 함량이 30중량부 초과인 경우 상온에서의 점착력이 저하되어 점착제 층과 지지 기판 사이의 가장자리의 들뜸(Edge lift) 현상이 나타나는 문제가 발생될 수 있다.
상기 Tg 조절 단량체 함량이 50중량부 미만인 경우 상온에서의 점착력이 저하될 수 있으며, 상기 Tg 조절 단량체 함량이 70중량부 초과인 경우 내화학성이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체 함량이 1중량부 미만인 경우 응집력이 저하될 수 있으며, 상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체 함량이 5중량부 초과인 경우 점착력이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 공중합체의 제조방법은 특별히 한정되지 않으며 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 괴상중합, 용액중합, 유화중합 또는 현탁중합 등의 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 바람직하게는 용액중합이 이용될 수 있다. 또한 중합 시 통상적으로 사용되는 용매, 중합개시제, 분자량 제어를 위한 연쇄이동제 등을 사용할 수 있다.
상기 측쇄 결정성 고분자의 중량평균 분자량은 200,000∼1,000,000일 수 있다. 바람직하게는 상기 측쇄 결정성 고분자의 중량평균 분자량은 300,000∼700,000일 수 있다. 상기 측쇄 결정성 고분자의 중량평균 분자량은 상기 측쇄 결정성 고분자를 겔 투과 크로마토그래피(Gel permeation chromatograph, GPC)에 의해 측정된 중량평균 분자량(폴리스티렌 환산) 값이다. 상기 측쇄 결정성 고분자의 중량평균 분자량이 200,000미만인 경우 박리 이후에 플렉서블 기판에 감온성 점착제 잔여물이 생기는 문제가 발생될 수 있다. 상기 측쇄 결정성 고분자의 중량평균 분자량이 1,000,000초과인 경우 상기 측쇄 결정성 고분자가 융점 이상의 온도로 가열되어도 유동성을 나타내기 어려워지므로 점착력이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
다음으로 상기 조성물은 점착 부여제를 포함한다.
본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물을 점착 부여제를 포함함으로써, 내열성이 향상되며, 고온에서 더욱 우수한 점착력을 나타내는 효과가 있다. 상기 점착 부여제는 로진계 수지, 테르펜계 수지, 탄화수소계 수지, 에폭시계 수지, 폴리아미드계 수지, 페놀계 수지 및 케톤계 수지 가운데 1종 이상을 포함할 수 있다. 일예로 상기 로진계 수지는 로진 유도체일 수 있다. 구체적으로 상기 로진 유도체는 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진 등의 미변성 로진(생 로진)을 알콜류에 의해 에스테르화한 로진의 에스테르 화합물, 또는 수소 첨가 로진, 불균화 로진, 중합 로진 등의 변성 로진을 알콜류에 의해 에스테르화한 변성 로진의 에스테르 화합물 등의 로진 에스테르류; 미변성 로진, 변성 로진, 각종 로진 유도체 등의 로진류의 금속염; 미변성 로진, 변성 로진, 각종 로진 유도체 등에 페놀을 산촉매에서 부가시켜 열중합함으로써 얻어지는 로진 페놀수지 등을 들 수 있다.
또한 상기 점착 부여제의 연화점은 50~160℃일 수 있다. 바람직하게는 상기 점착 부여제의 연화점은 60~150℃일 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 점착 부여제의 연화점은 90~140℃일 수 있다. 상기 점착 부여제의 연화점은 JIS K 5902로 규정되는 환구법에 따라서 측정된다. 상기 점착 부여제의 연화점이 50℃미만인 경우 고온에서 점착력이 저하될 수 있으며, 공정 중 기포가 다수 발생되는 문제가 발생될 수 있다. 상기 점착 부여제의 연화점 상한은 특별히 한정되지 않으나, 고연화점의 점착 부여제는 제조가 곤란한 바 140℃이하가 바람직하다.
다음으로 상기 조성물은 경화제를 포함한다.
경화제는 상기 측쇄 결정성 고분자와 상기 점착 부여제를 가교시키기 위해 사용될 수 있다. 상기 경화제는 금속 킬레이트 화합물, 아지리딘 화합물, 이소시아네이트 화합물 및 에폭시 화합물 가운데 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 경화제는 금속 킬레이트 화합물을 포함할 수 있다. 상기 경화제는 상기 금속 킬레이트 화합물을 포함함으로써, 감온성 점착제의 내열성이 향상되는 효과가 있다. 일예로 상기 금속 킬레이트 화합물은 다가 금속의 아세틸아세톤 배위 화합물, 아세토아세트산 에스테르 배위 화합물 등이 있다. 구체적으로 상기 다가 금속으로서는 알루미늄, 니켈, 크롬, 철, 티타늄, 아연, 코발트, 망간, 지르코늄 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물은 상기 측쇄 결정성 고분자 50~80중량%, 상기 점착 부여제 10~40중량% 및 상기 경화제 1~10중량%를 포함할 수 있다.
감온성 점착제 조성물 100중량% 기준 상기 측쇄 결정성 고분자 함량이 50중량% 미만인 경우 저온에서 상승된 박리강도로 인해 박리 이후에 플렉서블 기판에 잔여물이 생기는 문제가 발생될 수 있다. 상기 측쇄 결정성 고분자 함량이 80중량% 초과인 경우 상온에서의 점착력이 저하되어 점착제 층과 지지 기판 사이의 가장자리의 들뜸(Edge lift) 현상이 나타나는 문제가 발생될 수 있다.
감온성 점착제 조성물 100중량% 기준 상기 점착 부여제 함량이 10중량% 미만인 경우 공정 중 기포가 다량 발생되는 문제가 발생될 수 있다. 상기 점착 부여제 함량이 40중량% 초과인 경우 저온에서 상승된 박리강도로 인해 박리 이후에 플렉서블 기판에 잔여물이 생기는 문제가 발생될 수 있다.
감온성 점착제 조성물 100중량% 기준 상기 경화제 함량이 1중량% 미만인 경우 측쇄 결정성 고분자와 점착 부여제의 가교가 충분하지 않고, 내화학성이 저하되어 박리 시 응집력이 저하되는 문제가 발생될 수 있다. 상기 경화제 함량이 5중량% 초과인 경우 상온에서의 점착력이 저하되어 점착제 층과 지지 기판 사이의 가장자리의 들뜸(Edge lift) 현상이 나타나는 문제가 발생될 수 있다.
상술한 본 발명에 따른 감온성 점착제 조성물의 사용형태는 특별히 한정되지 않는다. 일예로 상기 감온성 점착제 조성물이 경화된 감온성 점착제를 그대로 사용할 수 있다. 또한 상기 감온성 점착제를 감온성 점착 시트로 사용할 수 있다. 아울러 상기 감온성 점착제 이루어지는 점착제층을 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성하여 감온성 점착 테이프 등으로 가공하여 사용할 수 있다.
상기 감온성 점착 시트는 기재 리스의 시트상의 형태일 수 있다. 상기 기재 리스의 감온성 점착 시트는 일예로 이형 필름에 감온성 점착제 조성물을 도포하고 가열하여 얻어질 수 있다. 통상적으로 감온성 점착제 조성물의 도포 후 상기 감온성 점착제 조성물 상에 상기 이형 필름을 더 첨부하기 위해, 감온성 점착 시트는 이형 필름에 끼워질 수 있다. 상기 이형 필름의 두께는 5~500㎛일 수 있으며, 상기 감온성 점착 시트의 사용시에는 박리될 수 있다. 상기 감온성 점착 시트의 두께는 5~200㎛일 수 있으며, 바람직하게는 상기 감온성 점착 시트의 두께는 10~100㎛일 수 있다.
상기 감온성 점착 테이프는 감온성 점착제 이루어지는 점착제층을 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성한 형태일 수 있다. 상기 기재 필름은 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 에틸렌아세트산 비닐 공중합체, 에틸렌에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌폴리프로필렌 공중합체, 폴리 염화 비닐 등의 합성 수지 필름일 수 있다. 또한 상기 기재 필름은 단층체 또는 이들의 복층체로 이루어질 수 있으며, 상기 기재 필름의 두께는 약 25~250㎛일 수 있다. 상기　기재　필름의 표면에는 점착제에 대한 밀착성을 향상시키기 위해 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 블라스트 처리, 케미칼 에칭 처리, 프라이머 처리 등의 표면 처리를 실시할 수 있다. 상기 기재 필름의 양면에 상기 점착제층을 형성하는 경우, 상기 점착제층의 두께는 동일하거나 상이할 수 있으며, 상기 점착제층의 조성은 동일하거나 상이할 수 있다.
상기 감온성 점착제를 이용하여 플렉서블 표시장치를 제조할 수 있다. 또한 상기 감온성 점착 테이프를 이용하여 플렉서블 표시장치를 제조할 수 있다. 아울러 상기 감온성 점착 테이프는 상기 플렉서블 표시장치뿐만 아니라 반도체, 적층 세라믹 인덕터, 저항기, 페라이트, 센서 소자, 서미스터, 바리스터, 세라믹 전자 부품 등에 사용할 수도 있다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
<제조예 1> - 스테아릴아크릴레이트 및 베헤닐아크릴레이트가 포함된 측쇄 결정성 고분자의 제조
질소 분위기하에 온도조절을 위한 환류 냉각장치 및 온도계가 구비된 1L 반응기에 스테아릴아크릴레이트 22.5중량부, 베헤닐아크릴레이트 22.5중량부, 메틸아크릴레이트 50중량부 및 아크릴산 모노머 5중량부를 투입하였다. 이후 용제로 에틸아세테이트 150중량부를 투입한 후 60℃ 온도로 유지하며 1시간 동안 교반하였다. 이후 반응개시제로 아조비시소부틸로니트릴(AIBN) 0.05 중량부를 투입하고, 60℃ 온도에서 5시간 동안 반응시켜, 중량평균 분자량 380,000인 측쇄 결정성 고분자를 중합하였다. 이를 에틸아세테이트로 고형분 30%가 되도록 희석하여 측쇄 결정성 고분자를 제조하였다.
<제조예 2> - 베헤닐아크릴레이트가 포함되지 않은 측쇄 결정성 고분자의 제조
질소 분위기하에 온도조절을 위한 환류 냉각장치 및 온도계가 구비된 1L 반응기에 스테아릴아크릴레이트 45중량부, 메틸아크릴레이트 50중량부 및 아크릴산 모노머 5중량부를 투입하였다. 이후 용제로 에틸아세테이트 150중량부를 투입한 후 60℃ 온도로 유지하며 1시간 동안 교반하였다. 이후 반응개시제로 아조비시소부틸로니트릴(AIBN) 0.05 중량부를 투입하고, 60℃ 온도에서 5시간 동안 반응시켜, 중량평균 분자량 450,000인 측쇄 결정성 고분자를 중합하였다. 이를 에틸아세테이트로 고형분 30%가 되도록 희석하여 측쇄 결정성 고분자를 제조하였다.
<제조예 3> - 스테아릴아크릴레이트가 포함되지 않은 측쇄 결정성 고분자의 제조
질소 분위기하에 온도조절을 위한 환류 냉각장치 및 온도계가 구비된 1L 반응기에 베헤닐아크릴레이트 45중량부, 메틸아크릴레이트 50중량부 및 아크릴산 모노머 5중량부를 투입하였다. 이후 용제로 에틸아세테이트 150중량부를 투입한 후 60℃ 온도로 유지하며 1시간 동안 교반하였다. 이후 반응개시제로 아조비시소부틸로니트릴(AIBN) 0.05 중량부를 투입하고, 60℃ 온도에서 5시간 동안 반응 시켜, 중량평균 분자량 330,000인 측쇄 결정성 고분자를 중합하였다. 이를 에틸아세테이트로 고형분 30%가 되도록 희석하여 측쇄 결정성 고분자를 제조하였다.
<제조예 4> - 스테아릴아크릴레이트 및 베헤닐아크릴레이트가 포함된 측쇄 결정성 고분자의 제조
질소 분위기하에 온도조절을 위한 환류 냉각장치 및 온도계가 구비된 1L 반응기에 스테아릴아크릴레이트 35중량부, 베헤닐아크릴레이트 15중량부, 메틸아크릴레이트 50중량부 및 아크릴산 모노머 5중량부를 투입하였다. 이후 용제로 에틸아세테이트 150중량부를 투입한 후 60℃ 온도로 유지하며 1시간 동안 교반하였다. 이후 반응개시제로 아조비시소부틸로니트릴(AIBN) 0.05 중량부를 투입하고, 60℃ 온도에서 5시간 동안 반응시켜, 중량평균 분자량 400,000인 측쇄 결정성 고분자를 중합하였다. 이를 에틸아세테이트로 고형분 30%가 되도록 희석하여 측쇄 결정성 고분자를 제조하였다.
<실시예 1> - 감온성 점착 테이프의 제조
제조예 1에서 수득한 측쇄 결정성 고분자 70중량%, 점착부여제 27중량%(GUANGXI TONE RESIN CHEMICAL社 TSR-1007, α-piene terpene phenolic resin, 연화점 100℃) 및 경화제 3중량%(삼화페인트社 SC5AK, 알루미늄트리스아세틸아세토네이트를 혼합하여 감온성 점착성 조성물을 제조하였다. 상기 조성물을 이형처리한 폴리에스테르 필름의 한쪽 면에 도포하고, 열풍 건조기 내에서 140℃ 온도에서 5분간 상기 조성물을 건조시켜 두께 30㎛의 점착제층이 형성된 감온성 점착 테이프를 제조하였다.
<실시예 2> - 감온성 점착 테이프의 제조
제조예 4에서 수득한 측쇄 결정성 고분자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 감온성 점착 테이프를 제조하였다.
<비교예 1> - 감온성 점착 테이프의 제조
제조예 2에서 수득한 측쇄 결정성 고분자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 감온성 점착 테이프를 제조하였다.
<비교예 2> - 감온성 점착 테이프의 제조
제조예 3에서 수득한 측쇄 결정성 고분자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 감온성 점착 테이프를 제조하였다.
<실험예>
상기 실시예 1,2 및 비교예 1,2에서 제조한 감온성 점착 테이프의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 23℃ 및 130℃에서의 감온성 점착 테이프의 점착력 평가
상기 실시예 1,2 및 비교예 1,2에서 수득한 감온성 점착 테이프를 30mm(W) x 100mm(L)의 크기로 재단하여 50mm(W) x 100mm(L) x 1.0mm(T)의 유리판과 60℃에서 롤 라미네이션(roll lamination)하였다. 이후 150℃에서 1시간 동안 잔류 용제를 제거하였다. 이후 상기 감온성 점착 테이프 위에 25mm(W) x 100mm(L) x 0.025mm(T)의 폴리이미드 필름을 60℃에서 롤 라미네이션(roll lamination)하였다. 1시간 후 23℃ 및 130℃ 온도에서 300mm/min의 속도로 상기 폴리이미드 필름을 박리하여 박리강도를 측정하였다. 박리강도의 측정치로부터 점착력을 하기의 기준에 의해 평가하였다.
- 23℃에서의 점착력 평가
양호 : 박리강도가 50gf/25mm 이상
불량 : 박리강도가 50gf/25mm 미만
- 130℃에서의 점착력 평가
양호 : 박리강도가 100gf/25mm 이상
불량 : 박리강도가 100gf/25mm 미만
2. 0℃에서의 감온성 점착 테이프의 박리력 평가
상기 실시예 1,2 및 비교예 1,2에서 수득한 감온성 점착 테이프를 30mm(W) x 100mm(L)의 크기로 재단하여 50mm(W) x 100mm(L) x 1.0mm(T)의 유리판과 60℃에서 롤 라미네이션(roll lamination)하였다. 이후 150℃에서 1시간 동안 잔류 용제를 제거하였다. 이후 상기 감온성 점착 테이프 위에 25mm(W) x 100mm(L) x 0.025mm(T)의 폴리이미드 필름을 60℃에서 롤 라미네이션(roll lamination)하였다. 이후 130℃에서 1시간 동안 열처리한 후 23℃에서 1시간 후 방치하였다. 이후 0℃ 온도에서 300mm/min의 속도로 상기 폴리이미드 필름을 박리하여 박리강도를 측정하였다. 박리강도의 측정치로부터 박리력을 하기의 기준에 의해 평가하였다.
- 0℃에서의 박리력 평가
양호 : 박리강도가 30gf/25mm 미만
불량 : 박리강도가 30gf/25mm 이상
3. 감온성 점착 테이프의 기포(Voids) 및 들뜸(Edge lift) 평가
상기 실시예 1,2 및 비교예 1,2에서 수득한 감온성 점착 테이프를 30mm(W) x 100mm(L)의 크기로 재단하여 50mm(W) x 100mm(L) x 1.0mm(T)의 유리판과 60℃에서 롤 라미네이션(roll lamination)하였다. 이후 150℃에서 1시간 동안 잔류 용제를 제거하였다. 이후 상기 감온성 점착 테이프 위에 25mm(W) x 80mm(L) x 0.1mm(T)의 사이클로올레핀폴리머 필름을 60℃에서 롤 라미네이션(roll lamination)하였다. 이후 130℃에서 1시간 동안 열처리한 후 23℃에서 1시간 후 방치하여 기포 발생 및 들뜸 현상 여부를 육안으로 판단하였다. 감온성 점착 테이프의 기포(Voids) 및 들뜸(Edge lift)은 하기 기준에 의해 평가하였다.
- 기포 발생여부 평가
발생 : 육안으로 관찰하여 장변 2mm이상의 기포가 1개 이상 발생
미발생 : 육안으로 관찰하여 장변 2mm이상의 기포가 미발생
- 들뜸 여부 평가
발생 : 사이클로올레핀 필름의 가장자리에 2mm이상 감온성 점착 테이프와의 박리 발생
미발생 : 사이클로올레핀 필름의 가장자리에 2mm이상 감온성 점착 테이프와의 박리 미발생
23℃ 점착력 평가 130℃ 점착력 평가 0℃ 박리력 평가 기포
(Voids)		 들뜸
(Edge lift)
강도
(gf/25mm)		 점착력 강도
(gf/25mm)		 점착력 강도(gf/25mm) 박리력
실시예 1 56 양호 131 양호 15 양호 미발생 미발생
실시예 2 68 양호 113 양호 21 양호 미발생 미발생
비교예 1 82 양호 88 불량 37 불량 발생 미발생
비교예 2 31 불량 142 양호 12 양호 미발생 발생
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 탄소수 18의 스테아릴아크릴레이트와 탄소수 22의 베헤닐아크릴레이트를 함께 사용하여 중합한 측쇄 결정성 고분자가 적용된 실시예 1,2의 감온성 점착 테이프는 상온(23℃) 및 고온(130℃)에서 점착력이 우수하며, 저온(0℃)에서 박리력이 우수하다. 또한 기포 및 들뜸 현상이 발생되지 않음을 확인할 수 있었다.
이에 반해, 탄소수 18의 스테아릴아크릴레이트를 단독으로 사용하여 중합한 측쇄 결정성 고분자가 적용된 비교예 1의 감온성 점착테이프는 고온(130℃)에서 점착력이 부족하여, 기포가 발생되며, 저온(0℃)에서 박리강도가 증가된 문제를 확인할 수 있었다. 또한 탄소수 22의 베헤닐아크릴레이트를 단독으로 사용하여 중합한 측쇄 결정성 고분자가 적용된 비교예 2의 감온성 점착테이프는 상온(23℃)에서 점착력이 부족하여, 들뜸 현상이 발생되는 문제를 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에 대해 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.

Claims (14)

  1. 측쇄 결정성 고분자;
    점착 부여제; 및
    경화제;를 포함하며,
    상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 11~20의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 탄소수 21 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 포함하는
    감온성 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 측쇄 결정성 고분자는 탄소수 18의 스테아릴아크릴레이트 및 탄소수 22의 베헤닐아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 측쇄 결정성 고분자는 Tg 조절 단량체 및 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 Tg 조절 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트 및 벤질(메타)아크릴레이트 가운데 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체는 카르복실산기를 갖는 불포화 단량체, 히드록시기를 갖는 불포화 단량체 및 에폭시기를 갖는 불포화 단량체 가운데 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 측쇄 결정성 고분자는 상기 스테아릴아크릴레이트 10~30중량부, 상기 베헤닐아크릴레이트 10~30중량부, 상기 Tg 조절 단량체 50~70중량부 및 상기 가교 가능한 관능기를 갖는 단량체 1~5중량부를 중합시켜서 얻어지는 공중합체인 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 점착 부여제는 로진계 수지, 테르펜계 수지, 탄화수소계 수지, 에폭시계 수지, 폴리아미드계 수지, 페놀계 수지 및 케톤계 수지 가운데 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 점착 부여제의 연화점은 50~160℃인 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 경화제는 금속 킬레이트 화합물, 아지리딘 화합물, 이소시아네이트 화합물 및 에폭시 화합물 가운데 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 감온성 점착제 조성물은 상기 측쇄 결정성 고분자 50~80중량%, 상기 점착 부여제 10~40중량% 및 상기 경화제 1~10중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 감온성 점착제 조성물의 경화물인 것을 특징으로 하는
    감온성 점착제.
  12. 제11항에 따른 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층을 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성한 것을 특징으로 하는
    감온성 점착 테이프.
  13. 제11항에 따른 감온성 점착제를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는
    플렉서블 표시장치.
  14. 제12항에 따른 감온성 점착 테이프를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는
    플렉서블 표시장치.

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