KR20160079786A - 보강된 난연제 폴리카보네이트 조성물 및 이를 포함하는 성형 물품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리카보네이트 폴리머 20-80 중량 퍼센트, 충전제 15-40 중량 퍼센트 및 난연제 4-20%를 포함하는 폴리머 조성물 및 이를 포함하는 물품에 관한 것이다.

Description

보강된 난연제 폴리카보네이트 조성물 및 이를 포함하는 성형 물품 {REINFORCED FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION AND MOLDED ARTICLE COMPRISING SAME}
향상된 열가소성 조성물, 예를 들면, 우수한 난연제 특성을 갖는 보강된 폴리카보네이트 조성물의 개발은 탄성률, 전성, 유동성, 얇은 벽면 난연성(thin wall flame retardancy) 및 내열성의 적절한 균형을 유지하는 조성물을 발굴함에 있어서 유의미한 기술적 극복과제를 보여준다. 예를 들면, 탄성률은 무기 충전제의 부가로 향상될 수 있으나, 충격 인성(impact toughness)은 미충전된 조성물과 비교하여 유의미하게 저하될 것이다. 전기 및 전자 분야, 특히 가전제품 산업의 응용분야에서 블렌딩된 열가소성 조성물의 용도는 상기 조성물이 얇은 벽면 구조를 갖는 응용분야에서 이용되기 때문에, 탄성률, 유동성, 외관, 난연성, 및 내열성에 관련된 엄격한 요건을 충족시킬 수 있는 조성물을 점점 더 필요로 한다. 특히, 상기 산업은 양호한 가공성, 무결점 미용성(flawless cosmetics), 및 얇은 벽면 난연성과 함께 높은 탄성률 및 높은 전성(ductility)을 가능하게 하는 조성물에 대한 절실한 필요성이 존재한다.
따라서, 다른 특성의 균형 잡힌 프로파일을 유지하면서, 강성도 및 전성의 적절한 균형이 더 잘 관리되는 조성물에 대한 필요성이 남아 있다. 따라서, 다른 특성 예컨대 양호한 가공성, 우수한 외관, 및 얇은 벽면 난연성의 적절한 균형을 유지하면서 높은 탄성률 및 높은 전성을 갖는 블렌딩된 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이 유리할 것이다.
요약
하기를 포함하는 폴리머 조성물: 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트 폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트-실록산 코폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재하는 보강 충전제; 및 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 4 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 난연제, 여기서 상기 난연제는 인을 포함하고; 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않는다.
폴리머 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로서, 상기 폴리머 조성물은 하기를 포함하는 방법: 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트 폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트-실록산 코폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재하는 보강 충전제; 및 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 4 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 난연제, 여기서 상기 난연제는 인을 포함하고, 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않는다.
하기를 포함하는 블렌딩된 열가소성 조성물: 약 30 wt% 내지 약 75 wt%의 폴리카보네이트 성분; 0 초과 wt% 내지 약 10 wt%의 충격 보강제 성분; 약 15 wt% 내지 약 40 wt%의 충전제 성분; 약 5 wt% 내지 약 20 wt%의 난연제 성분 및 약 0.5 wt% 내지 약 10 wt%의 표면 증강제 성분; 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 100 wt%를 초과하지 않으며; 모든 중량 퍼센트 값은 조성물의 총 중량에 기초한다.
상세한 설명
본 방법 및 시스템을 개시하고 기술하기에 앞서, 상기 방법 및 시스템은 특정 합성 방법, 특정 성분, 또는 특정 조성물에 제한되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본원에서 사용되는 용어는 단지 특정 구현예를 기술하기 위한 목적을 위한 것이고, 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
본 개시물의 성분의 다양한 조합, 예를 들면 동일한 독립항을 인용하는 종속항으로부터의 성분의 조합은 본 발명에 의하여 포괄된다.
또한, 다르게 명확하게 언급하지 않는 한, 본원에 기재된 임의의 방법은 이들 단계가 특정 순서로 수행될 필요가 있다는 것으로 해석되어야 하는 것으로 의도하지 않음을 이해하여야 한다. 따라서, 방법 청구항이 실제로 이들의 단계가 따라야 하는 순서를 언급하지 않지 않는 경우 또는 단계들이 특정 순서로 제한되는 것이 청구항 또는 상세한 설명에서 다르게 구체적으로 언급하지 않는 한, 임의의 경우에 대해 순서가 추정하는 것으로 의도되지 않는다. 이는 단계 또는 조작 순서의 배열; 문법적 구성 또는 구두법으로부터 추론되는 명백한 의미; 및 상세한 설명에 기재된 양태의 번호 또는 유형과 관련되는 논리적 관점들을 포함하는, 해석을 위한 가능한 임의의 비표현적 근거(non-express basis)에 대해서도 유지한다.
또한, 본원에 사용된 용어는 단지 특정한 양태를 기술하기 위한 목적을 위한 것이고, 제한하는 것으로 의도되지 않음을 이해하여야 한다. 명세서 및 청구항에서 사용되는 바와 같이, 용어 "포함함"은 "이루어지는" 및 "본질적으로 이루어지는" 양태를 포함할 수 있다. 다르게 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술분야에서의 숙련가에 의해 통상적으로 이해될 수 있는 바와 동일한 의미를 가진다.
명세서 및 첨부된 청구항들에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태 ("a", "an" 및 "the")는 맥락에서 다르게 명확하게 기술되지 않는 한 복수 지시대상을 포함한다. 따라서, 예를 들면, "폴리카보네이트"는 2개 이상의 이러한 폴리카보네이트 폴리머의 혼합물을 포함한다. 또한, 예를 들면, 충전제에 대한 참조는 2개 이상의 이러한 충전제의 혼합물을 포함한다.
범위는 본원에서 "약" 하나의 특정 값으로부터, 및/또는 "약" 다른 특정 값까지로 표현될 수 있다. 이러한 범위가 표현되는 경우, 다른 양태는 하나의 특정 값으로부터 및/또는 다른 특정 값까지의 것을 포함한다. 마찬가지로, 값이 선행사 "약"을 사용하여 근사치로서 표현되는 경우, 특정 값은 다른 양태를 형성하는 것으로 이해될 수 있다. "약" 및 "실질적으로"와 같은 용어 또는 용어들에 의해 한정되는 값은 본 출원의 출원 시점에서 이용가능한 장비에 기초한 특정 양의 측정값과 관련된 오차 정도를 포함하는 것으로 의도된다. 또한, 각 범위의 종료점은 다른 종료점과 관련되어 그리고 다른 종료점과 독립적으로 유의미한 것으로 이해될 수 있을 것이다. 또한, 본원에 개시된 수많은 값들이 존재하고, 각각의 값은 또한 그 값 자체 이외 특정 값의 "약"으로 개시됨을 이해하여야 한다. 예를 들면, 값 "10"이 개시되는 경우, 이후 "약 10"이 또한 개시된다. 또한 2개의 특정 단위들 사이의 각각의 단위가 또한 개시됨을 이해하여야 한다. 예를 들면, 10 및 15가 개시되는 경우, 이후 11, 12, 13, 및 14가 또한 개시된다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어들 "임의의" 또는 "임의로"는 차후에 기재된 상황, 조건, 성분, 또는 환경이 발생되거나 발생되지 않을 수 있고, 이러한 기재는 상기 상황 또는 환경이 일어나는 경우 및 이것이 일어나지 않는 경우를 포함하는 것을 의미한다.
본원에 다르게 구체화되지 않는 한, 표준, 규정, 시험 방법 등, 예컨대 ASTM D256, ASTM D638, ASTM D790, ASTM D1238, ASTM D 4812, ASTM 4935, 및 UL94에 대한 참조는 본 출원의 출원 시점에서 시행 중인 표준, 규정, 지침 또는 방법과 관련된다.
개시된 본 발명의 조성물을 제조하기 위한 성분 물질뿐만 아니라 본원에 개시된 방법 내에서 사용되는 조성물 그 자체가 개시되어 있다. 이들 및 기타 물질이 본원에 개시되어 있고, 이들 물질의 조합, 하위부류, 상호작용, 그룹 등이 개시되나, 이들 화합물의 각각의 다양한 개별적인 및 집단적인 조합 및 순열의 특정 참조가 명확하게 개시될 수 없는 경우, 각각은 본원에서 구체적으로 고려되고 기재되어 있는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들면, 특정 화합물이 개시되고 논의되고, 수많은 분자로 제조될 수 있는 화합물을 포함하는 수많은 변형예가 논의되는 경우, 반대로 구체적으로 나타내지 않는 한, 가능한 화합물 및 변형예의 각각 및 모든 조합 및 순열이 구체적으로 고려된다. 따라서, 분자 A, B, 및 C의 부류가 개시될 뿐 아니라 분자 D, E, 및 F의 부류 및 조합 분자 A-D의 예가 개시되는 경우, 이후 각각이 개별적으로 인용되지 않을지라도 각각은 개별적으로 및 집합적으로 고려되어, 조합, A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, 및 C-F가 개시된 것으로 고려되는 것을 의미한다. 마찬가지로, 이들의 임의의 하위부류 또는 조합이 개시된다. 따라서, 예를 들면, A-E, B-F, 및 C-E의 하위-그룹이 개시된 것으로 고려될 것이다. 이러한 개념은 비제한적으로 본 발명의 조성물의 제조 및 사용 방법에서의 단계를 포함하는 본 출원의 모든 양태에 적용된다. 따라서, 수행될 수 있는 다양한 추가의 단계가 존재하는 경우, 추가적인 단계 각각은 본 발명의 특정 양태 또는 양태의 조합으로 실시될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
조성물 또는 물품에서의 특정 성분 또는 구성요소에 대한 중량부에 대한 명세서 및 최종 청구항에서의 참조는 중량부로 표현되는 조성물 또는 물품에서의 성분 또는 구성요소 및 임의의 다른 성분 또는 구성요소 사이의 중량 관계를 의미한다. 따라서, 성분 X의 2 중량부 및 성분 Y 5 중량부를 함유하는 화합물에 있어서, X 및 Y는 2:5의 중량비로 존재하고, 추가 성분이 화합물에 함유되는지와 무관하게 이러한 비로 존재한다.
성분의 중량 퍼센트는, 반대로 구체적으로 언급되지 않는 한, 성분이 포함되는 제형 또는 조성물의 총 중량에 기초한다.
화합물은 표준 명명법을 사용하여 기재된다. 예를 들면, 임의의 명시된 기로 치환되지 않는 임의의 위치는 나타낸 결합, 또는 수소 원자에 의해 채워진 원자가를 가지는 것으로 이해된다. 2개의 문자 또는 기호 사이에 있지 않은 파선 ("-")은 치환체의 부착점을 나타내는데 사용된다. 예를 들면, -CHO는 카보닐기의 탄소를 통해 부착된다. 다르게 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 기술 및 과학 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련가에 의해 일반적으로 이해될 수 있는 바와 같은 의미를 가진다.
본원에서 사용되는 용어 "수평균 분자량" 또는 "Mn"은 상호교환적으로 사용될 수 있고, 샘플 내의 모든 폴리머 사슬의 통계적인 평균 분자량을 지칭하고 하기 식에 의해 정의된다:
Figure pct00001
식 중, Mi는 사슬의 분자량이고, Ni는 그 분자량의 사슬의 수이다. Mn은 예컨대 당해분야의 숙련가에게 익히 알려져 있는 방법에 의해 폴리머, 예컨대 폴리카보네이트 폴리머 또는 폴라카보네이트 PMMA 코폴리머에 대해 결정될 수 있다.
본원에 사용되는 용어 "중량 평균 분자량" 또는 "Mw"는 상호교환적으로 사용될 수 있고, 하기 식에 의해 정의될 수 있다:
Figure pct00002
식 중, Mi는 사슬의 분자량이고, Ni는 그 분자량의 사슬의 수이다. Mn과 비교하여, Mw는 분자량 평균에의 기여도를 결정함에 있어 특정 사슬의 분자량을 고려한다. 따라서, 특정 사슬의 분자량이 클수록, 더 많은 사슬이 Mw에 기여된다. 본원에서 사용되는 바와 같이 Mw는 겔 투과 크로마토그래피로 측정되는 것으로 이해된다. 일부 경우에서, Mw는 겔 투과 크로마토그래피로 측정되고, 폴리카보네이트 표준으로 보정된다.
본원에서 사용되는 용어 "폴리카보네이트" 또는 "폴리카보네이트들"은 코폴리카보네이트, 호모폴리카보네이트 및 (코)폴리에스테르 카보네이트를 포함한다.
용어 폴라카보네이트는 조성물이 하기 화학식 (1)을 갖는 반복 구조 단위를 갖는 것으로 추가로 정의될 수 있다:
Figure pct00003
상기 식에서,
R1기의 총수의 적어도 60 퍼센트는 방향족 유기 라디칼이고, 이의 나머지(balance)는 지방족, 지환족, 또는 방향족 라디칼이다. 추가의 양태에 있어서, 각각의 R1은 방향족 유기 라디칼, 더 바람직하게는 하기 화학식 (2)의 라디칼이다:
Figure pct00004
식 중, 각각의 A1 및 A2는 모노사이클릭 2가 아릴 라디칼이고, Y1은 A2로부터 A1을 분리하는 1 또는 2개의 원자를 갖는 가교 라디칼이다. 다양한 양태에 있어서, 하나의 원자가 A2로부터 A1을 분리한다. 예를 들면, 이러한 유형의 라디칼은, 비제한적으로, 라디칼 예컨대 -O-, -S-, -S(O)-, -S(O2)-, -C(O)-, 메틸렌, 사이클로헥실-메틸렌, 2-[2.2.1]-바이사이클로헵틸리덴, 에틸리덴, 이소프로필리덴, 네오펜틸리덴, 사이클로헥실리덴, 사이클로펜타데실리덴, 사이클로도데실리덴, 및 아다만틸리덴을 포함한다. 가교 라디칼 Y1은 바람직하게는 탄화수소기 또는 포화된 탄화수소기 예컨대 메틸렌, 사이클로헥실리덴, 또는 이소프로필리덴이다. 폴리카보네이트 물질은 미국특허 제7,786,246호에 개시되고 기술된 물질을 포함하고, 이는 다양한 폴리카보네이트 조성물 및 이의 제조 방법을 개시하기 위한 특정 목적을 위해 그 전문이 참조로 본원에 포함된다.
본원에서 사용되는 용어 "폴리카보네이트-폴리실록산 코폴리머"는 폴리실록산-폴리카보네이트 코폴리머, 폴리카보네이트-폴리실록산 폴리머, 또는 폴리실록산-폴리카보네이트 폴리머와 동일하다. 다양한 양태에 있어서, 폴리카보네이트-폴리실록산 코폴리머는 하나 이상의 폴라카보네이트 블록 및 하나 이상의 폴리실록산 블록을 포함하는 블록 코폴리머일 수 있다. 폴리실록산-폴리카보네이트 코폴리머는 하기 일반식 (13)의 구조 단위를 포함하는 폴리디오르가노실록산 블록을 포함한다:
Figure pct00005
식 중, 상기 폴리디오르가노실록산 블록 길이 (E)는 약 20 내지 약 60이고; 여기서 각각의 R기는 동일하거나 상이할 수 있고, C1 -13 1가 유기기로부터 선택되고; 여기서 각각의 M은 동일하거나 상이할 수 있고, 할로겐, 시아노, 니트로, C1-C8 알킬티오, C1-C8 알킬, C1-C8 알콕시, C2-C8 알케닐, C2-C8 알케닐옥시기, C3-C8 사이클로알킬, C3-C8 사이클로알콕시, C6-C10 아릴, C6-C10 아릴옥시, C7-C12 아르알킬, C7-C12 아르알콕시, C7-C12 알킬아릴, 또는 C7-C12 알킬아릴옥시로부터 선택되고, 여기서 각각의 n은 독립적으로 0, 1, 2, 3, 또는 4이다. 폴리실록산-폴리카보네이트 코폴리머는 또한 하기 일반식 (14)의 구조 단위를 포함하는 폴라카보네이트 블록을 포함한다:
Figure pct00006
식 중, R1기의 총 수의 적어도 60 퍼센트는 방향족 모이어티를 포함하고, 이의 밸런스는 지방족, 지환족, 또는 방향족 모이어티를 포함한다. 폴리실록산-폴리카보네이트 물질은 미국특허 제7,786,246호에 개시되고 기재되어 있고, 이는 다양한 조성물 및 이의 제조 방법을 개시하기 위한 특정 목적을 위해 그 전문이 참조로 본원에 포함된다.
추가의 성분은 충격 보강제, 유동성 조절제, 충전제 (예를 들면, 미립자 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 유리, 탄소, 미네랄, 또는 금속), 보강제 (예를 들면, 유리 섬유), 항산화제, 열안정제, 광안정제, 자외선 (UV) 광안정제, UV 흡수 첨가제, 가소제, 윤활제, 이형제 (예컨대 금형 이형제), 정전기방지제, 방무제, 항미생물제, 사슬 연장제, 착색제 (예를 들면, 염료 또는 안료), 탈형제, 유동 촉진제, 유동성 조절제, 표면 효과 첨가제, 방사선 안정제, 난연제, 적하방지제 (예를 들면, PTFE-캡슐화된 스티렌-아크릴로니트릴 코폴리머 (TSAN)), 또는 상술한 것 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 첨가제 예컨대 충전제 (보강 충전제 포함), 난연제, 및 표면 증강제(enhancer)가 본원에 개시된 조성물에 부가될 수 있다. 예시적인 충전제 및 난연제는 미국특허 제7,786,246호 논의되어 있고, 이는 다양한 조성물을 개시하기 위한 특정 목적을 위해 그 전문이 참조로 본원에 포함된다.
충전제 성분은 유리 비드, 유리 섬유, 유리 플레이크, 마이카, 탈크, 점토, 규회석, 황화아연, 산화아연, 탄소 섬유 (표준 탄소 섬유, 기능성 탄소 섬유, 또는 탄소 장섬유 포함), 세라믹-코팅된 그래파이트, 이산화티탄, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 특정 충전제는 US 2014/0107266에 논의되어 있고, 이는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 특정 구현예는 탄소 섬유 및/또는 탄소 섬유, 및 임의로 다른 섬유와의 블렌드를 포함한다.
난연제는 인-함유 난연제를 포함한다. 그 예는 포스파젠, 아릴 포스페이트, 비스페놀 A 디스포스페이트, 레조르시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스페놀 A 디페닐 포스페이트, 또는 레조르시놀 디포스페이트, 또는 이들의 조합을 포함한다. 특정 난연제는 US 2014/0107266에 논의되어 있고, 이는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
충격 보강제는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (ABS) 폴리머 성분, 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS) 폴리머 성분, 벌크 중합된 ABS (BABS) 폴리머, 폴리올레핀 엘라스토머 (POE) 폴리머 성분, 및 실리콘 고무 충격 보강제 (SAIM) 폴리머 성분, 및 이들의 조합을 포함한다. 특정 충격 보강제는 US 20140179817에 논의되어 있고, 이는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
표면 증강제 성분은 폴리에스테르, 스티렌계 폴리머 (예컨대 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 및 폴리스티렌), 폴리실록산, 유기변성 실록산 폴리머, 폴리에스테르, 및 말레산 무수물 그라프팅된 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 (MAH-g-EPDM)를 포함한다.
양태 1. 하기를 포함하는 폴리머 조성물: 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트 폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트-실록산 코폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재하는 보강 충전제; 및 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 4 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 난연제, 여기서 상기 난연제는 인을 포함한다.
양태 2. 상기 폴리카보네이트 폴리머가 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로, 방향족 폴리카보네이트, 폴리카보네이트-세박산 코폴리머, 또는 분지형 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 양태 1의 폴리머 조성물.
양태 3. 상기 보강 충전제는 표준 탄소 섬유, 기능성 탄소 섬유, 또는 탄소 장섬유, 또는 이들의 조합; 및, 임의로, 유리 섬유를 포함하는 양태 1 또는 2의 폴리머 조성물.
양태 4. 상기 난연제는 포스파젠, 아릴 포스페이트, 비스페놀 A 디스포스페이트, 레조르시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스페놀 A 디페닐 포스페이트, 또는 레조르시놀 디포스페이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 양태 1-3 중 어느 하나에 따른 폴리머 조성물.
양태 5. 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재하는 탈크를 더 포함하는 양태 1-4 중 어느 하나에 따른 폴리머 조성물.
양태 6. 상기 폴리머 조성물은 약 10 기가파스칼 (GPa) 이상의 크기의 굴곡 탄성률을 나타내는 양태 1-5 중 어느 하나에 따른 폴리머 조성물.
양태 7. 블렌드 폴리머 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로서, 상기 블렌드 폴리머 조성물은 하기를 포함하는 방법: 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트 폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트-실록산 코폴리머; 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재하는 보강 충전제; 및 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 4 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 난연제, 여기서 상기 난연제는 인을 포함한다.
양태 8. 상기 폴리카보네이트 폴리머는 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 방향족 폴리카보네이트, 폴리카보네이트-세박산 코폴리머, 또는 분지형 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 양태 7의 방법.
양태 9. 상기 보강 충전제는 표준 탄소 섬유, 기능성 탄소 섬유, 또는 탄소 장섬유, 또는 이들의 조합; 및, 임의로, 유리 섬유를 포함하는 양태 7 또는 8의 방법.
양태 10. 상기 난연제는 포스파젠, 아릴 포스페이트, 비스페놀 A 디스포스페이트, 레조르시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스페놀 A 디페닐 포스페이트, 또는 레조르시놀 디포스페이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 양태 7-9 중 어느 하나에 따른 방법.
양태 11. 상기 블렌드 폴리머 조성물은 약 10 GPa 이상의 양의 굴곡 탄성률을 나타내는 양태 7-10 중 어느 하나에 따른 방법.
양태 12. 상기 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 ASTM D256에 따라 시험되는 경우 약 60 미터당 줄 (J/m) 이상 (일부 구현에서의 100 J/m 이상)의 노치(notched) 아이조드 충격 강도를 가지는 양태 1-11 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 13. 약 0.8 밀리미터 (mm) 내지 약 1.0 mm의 두께에서의 UL94 V0 등급이 달성될 수 있는 양태 1-2 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 14. 하기를 포함하는 블렌딩된 열가소성 조성물: 약 30 wt% 내지 약 75 wt%의 폴리카보네이트 성분; 0 초과 wt% 내지 약 10 wt%의 충격 보강제 성분; 약 15 wt% 내지 약 40 wt%의 충전제 성분; 약 5 wt% 내지 약 20 wt%의 난연제 성분; 및 약 0.5 wt% 내지 약 10 wt%의 표면 증강제 성분; 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않으며; 그리고 모든 중량 퍼센트 값은 조성물의 총 중량에 기초한다.
양태 15. 상기 폴리카보네이트 성분은 비스페놀-A로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 호모폴리머인 양태 14의 조성물.
양태 16. 상기 폴리카보네이트는 비스페놀-A 폴리카보네이트 표준을 사용하는 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 바와 같은 약 15,000 내지 약 50,000 그램/몰의 중량 평균 분자량을 가지는 양태 14 또는 15의 조성물.
양태 17. 상기 폴리카보네이트 성분은 분지쇄 폴리카보네이트를 포함하는 양태 14의 조성물.
양태 18. 상기 폴리카보네이트 성분은 적어도 2개의 폴리카보네이트 폴리머의 블렌드를 포함하는 양태 14-17 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 19. 상기 폴리카보네이트 성분은 ASTM D1238에 따라 1.2 kg의 하중 하에서 그리고 300℃에서 측정되는 경우 적어도 약 3.0 cm3/10min의 용융 체적 유동률(melt volume flow rate; MVR)를 갖는 적어도 하나의 저유동성 폴리카보네이트 성분을 포함하는 양태 14-18 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 20. 상기 표면 증강제 성분은 폴리에스테르, 스티렌계 폴리머, 또는 유기변성 실록산을 포함하는 양태 14-19 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 21. 상기 충격 보강제 성분은 적어도 하나의 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (ABS) 폴리머 성분, 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS) 폴리머 성분, 적어도 하나의 벌크 중합된 ABS (BABS) 폴리머, 적어도 하나의 폴리올레핀 엘라스토머 (POE) 폴리머 성분, 또는 적어도 하나의 실리콘 고무 충격 보강제 (SAIM) 폴리머 성분, 또는 이들의 조합을 포함하는 양태 14-20 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 22. 상기 난연제 성분은 인-함유 난연제를 포함하는 양태 14-21 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 23. 상기 충전제 성분은 유리 비드, 유리 섬유, 유리 플레이크, 마이카, 탈크, 점토, 규회석, 황화아연, 산화아연, 탄소 섬유, 세라믹-코팅된 그래파이트, 이산화티탄, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 양태 14-22 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 24. 적하방지제, 항산화제, 정전기방지제, 사슬 연장제, 착색제, 탈형제, 염료, 유동 촉진제, 유동성 조절제, 광안정제, 윤활제, 금형 이형제, 안료, 켄칭제, 열 안정제, UV 흡수 첨가제 물질, UV 반사 물질, 및 UV 안정제, 또는 이들의 조합로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 더 포함하는 양태 14-23 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 25. 약 40 wt% 내지 약 60 wt%의 폴리카보네이트 성분; 0 초과 wt% 내지 약 10 wt%의 충격 보강제 성분; 약 20 wt% 내지 약 35 wt%의 충전제 성분; 약 5 wt% 내지 약 20 wt%의 난연제 성분; 및 약 2 wt% 내지 약 7 wt%의 표면 증강제 성분을 포함하고; 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않고; 그리고 상기 모든 중량 퍼센트 값은 조성물의 총 중량에 기초하는 양태 14-24 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 26. 약 30 wt% 내지 약 75 wt%의 폴리카보네이트 성분; 0 초과 wt% 내지 약 10 wt%의 충격 보강제 성분; 약 15 wt% 내지 약 40 wt%의 충전제 성분; 약 5 wt% 내지 약 20 wt%의 난연제 성분; 및 약 0.5 wt% 내지 약 10 wt%의 표면 증강제 성분을 포함하고; 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않고; 그리고 상기 모든 중량 퍼센트 값은 조성물의 총 중량에 기초하는 양태 14-25 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 27. 상기 블렌딩된 열가소성 조성물은 ASTM D256에 따라 시험되는 경우 약 60 J/m 이상의 노치 아이조드 충격 강도를 가지는 양태 14-26 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 28. 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 1.0 mm (± 10%)의 두께에서 UL94 V0 등급이 달성될 수 있는 양태 14-27 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 29. 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 1.5 mm (± 10%)의 두께에서 UL94 V0 등급이 달성될 수 있는 양태 14-27 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 30. 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 ASTM D790에 따라 시험되는 경우 약 5000 메가파스칼 (MPa) 이상의 굴곡 탄성률을 가지는 양태 14-29 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 31. 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 2.16 킬로그램 (kg)의 하중 하에서 260℃에서 ASTM D1238에 따라 시험되는 경우 약 8 g/10min (분당 그램) 이상의 용융 유동 지수 (MFR)을 가지는 양태 14-31 중 어느 하나에 따른 조성물.
양태 32. 양태 1-31의 조성물 중 어느 하나을 포함하는 물품.
양태 33. 상기 물품은 성형된 것인 양태 32의 물품.
양태 34. 상기 물품은 컴퓨터 디바이스, 전자기 간섭 디바이스, 인쇄 회로, Wi-Fi 디바이스, 블루투스 디바이스, GPS 디바이스, 셀룰라 안테나 디바이스, 스마트폰 디바이스, 자동차 디바이스, 의료 디바이스, 센서 디바이스, 안전 디바이스, 차폐 디바이스, RF 안테나 디바이스, LED 디바이스 및 RFID 디바이스로부터 선택되는 양태 33의 물품.
실시예
하기 실시예는 당해분야의 숙련가에게 본원에 개시되고 청구되는 방법, 장치, 및 시스템의 제조 및 평가 방식에 대한 전체 개시내용 및 설명을 제공하기 위해 기재되고, 오로지 예시적인 것이며 개시내용을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 수치 (예를 들면, 양, 온도 등)에 대한 정확도를 보장하기 위한 노력이 이루어졌으나, 일부 오차 및 편차가 존재할 것이다. 다르게 명시되지 않는 한, 부는 중량부이고, 온도는 섭씨 온도(℃) 또는 주위 온도이고, 압력은 대기압이거나 거의 대기압이다.
성형된 물품을 종래의 배합 및 성형 기술을 사용하여 분석하기 위해 제조하였다. 성형된 물품을 500℉ 내지 580℉ (260℃ 내지 304℃)의 온도에서 배합하였다.
노치(notched) 아이조드 충격 ("NII") 시험을 23℃에서 ASTM D 256에 따라 63.5mm x 12.7mm x 3.18mm 성형된 샘플 (바)에 대해 수행하였다. 시험 샘플을 48시간 동안 23℃ 및 55% 상대 습도의 ASTM 표준 조건에 따라 컨디셔닝시켰고, 이후 평가하였다. NII를 Ceast 충격시험기(Ceast Impact Tester)를 사용하여 결정하였다.
비노치(unnotched) 아이조드 충격 시험을 23℃에서 ASTM D 4812에 따라 성형된 부품 (바)에 대해 수행하였다. 시험 시편을 48시간 동안 23℃ 및 55% 상대 습도의 ASTM 표준 조건에 따라 컨디셔닝시켰고, 이후 평가하였다. 굴곡 특성 (탄성률 및 강도)을 ASTM D 790에 따라 3.2 mm 바를 사용하여 측정하였다. 굴곡 강도 (단위 MPa) 및 굴곡 탄성률 (단위 MPa)을 산출시 기록하였다. 인장 특성 (탄성률, 강도, 및 산출시의 강도)을 ASTM D 638에 따라 3.2 mm 바에 대해 측정하였다. 인장 강도 (파단시 또는 산출시, 단위 MPa), 인장 탄성률 (단위 MPa), 및 인장 연신율 (%)을 파단시 기록하였다. 난연 성질을 UL94 난연성에 따라 측정하였다. 비중 특성을 ASTM D792을 사용하여 측정하였다.
실시예 1-6
비제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 1에 기재된 성분으로 제조하였다. 폴리카보네이트 (비스페놀-A 폴리카보네이트), 폴리카보네이트-실록산 코폴리머(20 % 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머), 및 탄소 섬유의 샘플 조성물의 성능을 인을 포함하는 난연제로서 레조르시놀 디포스페이트를 부가하고 그리고 부가하지 않고 시험하였다. 샘플 조성물의 성능을 또한 탈크를 부가하고 그리고 부가하지 않고 시험하였다. 또한, 샘플은 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)을 포함하는 적하 억제 농축물(drip suppressant concentrate)을 포함하였다. 샘플 조성물을 세절된(chopped) 공급원료로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 압출 배합(extrusion compounding)을 통해 제조하였다. 샘플 조성물은 굴곡 강도 및 굴곡 탄성률에 의해 측정되는 바와 같은 용인되는 전성 및 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 1은 비교 실시예 1-3 및 본 발명의 실시예 4-6의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질은 1.0 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과하였음을 실증하는 것이고; 반면 NR의 등급은 샘플이 UL94 시험 프로토콜에 의해 허용되는 등급 중 어느 하나을 달성하는 것에 의한 UL94 시험 프로토콜을 통과하지 못하였음을 실증하는 것이다.
표 1
Figure pct00007
실시예 7-11
비-제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 2에 기재된 성분으로 제조하였다. 폴리카보네이트 (비스페놀-A 폴리카보네이트), 폴리카보네이트-실록산 코폴리머 (20% 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머), 인을 포함하는 난연제로서의 레조르시놀 디포스페이트, 및 탈크의 샘플 조성물의 성능을 기능성 탄소 섬유 또는 표준 탄소 섬유를 사용하여 시험하였다. 샘플 조성물은 또한 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 금형 이형제를 포함하였다. 샘플 조성물을 세절된 공급원료로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 압출 배합을 통해 제조하였다. 샘플 조성물은 굴곡 강도 및 굴곡 탄성률에 의해 측정되는 바와 같은 용인되는 전성 및 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 2는 본 발명의 실시예 7-11의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질을 0.8 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연성 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과한 것을 실증한다.
표 2
Figure pct00008
실시예 12-13
비-제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 3에 기재된 성분으로 제조하였다. 폴리카보네이트 (비스페놀-A 폴리카보네이트), 폴리카보네이트-실록산 코폴리머 (20% 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머), 인을 포함하는 난연제로서의 레조르시놀 디포스페이트, 및 탈크의 샘플 조성물의 성능을 로빙(roving) 기능성 탄소 장섬유를 사용하여 시험하였다. 샘플 조성물을 세절된 공급원료로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 인발 배합(pultrusion compounding)을 통해 제조하였다. 사출 성형 이전의 탄소 섬유 길이는 세절된 펠렛의 길이와 같았다. 이러한 샘플을 0.8 mm 두께를 갖는 6 in×8 in (15.24 센티미터 (cm) 내지 20.32) 플라크로 성형하였다. 샘플 조성물은 굴곡 강도 및 굴곡 탄성률에 의해 측정되는 바와 같은 용인되는 전성 및 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 3은 본 발명의 12-13의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질을 0.8 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연성 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과한 것을 실증한다.
표 3
Figure pct00009
실시예 14-17
비-제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 4에 기재된 성분으로부터 제조하였다. 폴리카보네이트 (비스페놀-A 폴리카보네이트), 기능성 탄소 섬유, 인을 포함하는 난연제로서의 레조르시놀 디포스페이트, 및 탈크의 샘플 조성물의 성능을 폴리카보네이트-실록산 코폴리머 (20% 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머)를 부가하고 그리고 부가하지 않고 시험하였다. 샘플 조성물은 또한 입체장애(hindered) 페놀 안정제 (항산화제), 포스파이트 안정제 (열 안정제), 및 PC-블랙 농축물 (착색제)을 포함하였다. 샘플 조성물을 세절된 섬유로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 압출 배합을 통해 제조하였다. 샘플 조성물은 인장 강도, 굴곡 강도 및 굴곡 탄성률에 의해 측정되는 바와 같은 용인되는 전성 및 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 4는 비교 실시예 15에 대한 본 발명의 실시에 14의 성능 비교 및 비교 실시예 17에 대한 본 발명의 실시예 16의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질을 0.8 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연성 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과한 것을 실증한다. 폴리카보네이트-실록산 코폴리머의 부가는, 비교 실시예 15에 대해 본 발명의 실시에 14를 그리고 비교 실시예 17에 대해 본 발명의 실시예 16을 비교하는 경우, 노치 아이조드 충격 및 비노치 아이조드 충격에 의해 측정된 바와 같은 향상된 충격 강도를 실증하였다.
표 4
Figure pct00010
실시예 18-19
비-제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 5에 기재된 성분으로 제조하였다. 폴리카보네이트 (비스페놀-A 폴리카보네이트), 폴리카보네이트-실록산 코폴리머 (20% 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머), 기능성 탄소 섬유, 및 탈크의 샘플 조성물의 성능을 인을 포함하는 난연제로서의 포스파진을 사용하여 시험하였다. 샘플 조성물을 세절된 섬유로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 압출 배합을 통해 제조하였다. 샘플 조성물은 인장 강도, 굴곡 강도, 굴곡 탄성률, 및 노치 및 비노치 아이조드 충격 시험에 의해 측정되는 바와 같은 용인되는 전성 및 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 5는 본 발명의 실시예 18-19의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질을 0.8 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연성 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과한 것을 실증한다.
표 5
Figure pct00011
실시예 20-22
비-제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 6에 기재된 성분으로부터 제조하였다. 폴리카보네이트, 기능성 탄소 섬유 또는 표준 탄소 섬유, 인을 포함하는 난연제로서의 레조르시놀 디포스페이트, 및 탈크의 샘플 조성물의 성능을 폴리카보네이트-실록산 코폴리머 (20% 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머)를 부가하고 그리고 부가하지 않고 다양한 샘플 두께로 시험하였다. 샘플 조성물을 세절된 섬유로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 압출 배합을 통해 제조하였다. 샘플 조성물은 용인가능한 인장 강도, 굴곡 강도, 굴곡 탄성률, 및 노치 및 비노치 충격 강도 시험에 의해 나타나는 충격 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 6은 비교 실시예 21 및 22와 본 발명의 실시예 20의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질을 1.0 mm 또는 0.8 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연성 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과한 것을 실증한다. V-1 또는 V-2의 등급은 열등한 방화(fire retardant) 특성을 실증하는 것이다.
표 6
Figure pct00012
실시예 23-30
비-제한적인 예로서, 샘플 조성물을 표 7에 기재된 성분으로 제조하였다. 폴리카보네이트-실록산 코폴리머 (20% 실록산 함량을 갖는 폴리카보네이트-실록산 블록 코폴리머), 기능성 탄소 섬유, 및 탈크의 샘플 조성물의 성능을 인을 함유하는 난연제로서 포스파진 또는 아릴 포스페이트를 사용하여 시험하였다. 샘플을 또한 폴리카보네이트 (비스페놀-A 폴리카보네이트), 분지형 폴리카보네이트, 또는 폴리카보네이트-세박산 코폴리머 또는 이들의 조합을 사용하여 시험하였다. 샘플 조성물은 저분자량 스티렌-아크릴레이트-에폭시를 포함하는 사슬 연장제를 포함한다. UL94 난연성 시험에 의해 측정된 바와 같은 난연 성질의 시험시 다양한 폭의 샘플을 사용하였다. 샘플 조성물을 세절된 섬유로서 제공되는 탄소 섬유를 사용하여 압출 배합을 통해 제조하였다. 샘플 조성물은 인장 강도, 굴곡 강도, 굴곡 탄성률, 및 노치 및 비노치 충격 강도 시험에 의해 측정된 바와 같은 용인되는 전성 및 강도가 실증되었다. 샘플을 특정하기 위해 비중을 측정하였다.
표 7은 본 발명의 실시에 23-30의 성능 비교를 제공한다. 난연 성질을 1.0 mm, 0.8 mm, 0.6 mm, 및 0.4 mm의 샘플 폭으로 UL94 난연성 시험을 사용하여 측정하였다. V-0의 등급은 상기 샘플이 UL94 시험 프로토콜을 통과한 것을 실증한다.
표 7
Figure pct00013
실시예 31
표 8에 나타난 재료를 표 10 및 12에 기재된 조성물을 제조하기 위해 사용하였고, 본원에 평가하였다.
표 8
Figure pct00014
Figure pct00015
모든 샘플을 260℃의 명목상 용융 온도를 사용하고, 400 분당 회전수(rpm)로 작동되는 Toshiba 2축 압출기 상에서 용융 압출에 의해 제조하였다. 용융 체적률(Melt Volume Rate) ("MVR")를 ASTM D1238에 따라 10분에 걸쳐 2.16 kg 하중 하에 260℃에서 결정하였다. 각각의 보고된 값은 3개의 시험 시편의 평균 값이다. 결과를 10분 당 입방 센티미터 (cm3)로 보고하였다. 노치 아이조드 충격 강도 ("NII")를 플라스틱 재료의 충격 저항성을 비교하기 위해 사용하였고, 3.2 mm 두께의 노치 아이조드 바를 사용하여 5.5 줄 해머(hammer)로 23℃에서 ASTM D256에 따라 결정하였다. ASTM 결과는 노치에서의 시편 면적으로 나누어지는, 시험 시편을 파단하기 위해 사용되는 줄(joule)로의 충격 에너지로서 정의된다. 결과는 J/m로 보고된다. 굴곡 시험을 ASTM D790에 따라 1.27 분당 밀리미터 (mm/min)에서 수행하였다.
언더라이터 연구소 고시(Underwriter's Laboratory Bulletin) 94 (UL94)의 절차에 따른 난연성 시험을 5개의 샘플에 대해 수득된 시험 결과에 기초하여 UL94 V0, UL94 V1, 또는 UL94 V2로서 결과를 분류하였다. 다중 시편(5 또는 10)를 두께마다 시험하였다. 23℃, 50% 상대 습도에서 48 시간 동안 컨디셔닝한 후 일부 시편을 시험하였다. 70℃에서 168 시간 동안 컨디셔닝한 후 다른 시편을 시험하였다. 바를 난연성 시험을 위해 수직한 장축에 설치하였다. 시편을 이의 하부 단부가 Bunsen 버너 튜브 9.5 mm 위에 있도록 지지시켰다. 청색 19 mm 높이 화염을 10초 동안 시편의 하부 가장자리의 중심에 적용하였다. 바의 연소가 중지될 때까지의 시간이 (T1)으로 기록된다. 연소가 중지되는 경우, 화염을 추가의 10초 동안 재적용한다. 다시, 바의 연소가 중지될 때까지의 시간이 (T2)로 기록된다. 시편이 입자로 떨어지는 경우, 이를 시편 305 mm 아래에 배치된 미처리된 수술용 면의 층 상에 떨어뜨렸다.
V0: 장축이 화염에 대해 180도가 되도록 배치된 샘플에서, 불이 붙은 화염을 제거한 이후 연소되고/되거나 그을려진 최대 기간은 10초를 초과하지 않았고, 수직으로 배치된 샘플 중 어느 것도 탈지면을 태우는 연소 입자의 적하(drip)를 형성하지 않았고, 어떠한 시편도 화염 이후 또는 연소 이후 고정 클램프까지 타지 않았다.
또한, 평균 화염 소진 시간(flame out time), 화염 소진 시간의 표준 편차 및 적하의 총 수를 계산하고, 그리고 통계적 방법을 사용하여 데이터를, 특정 샘플 제형이 5개의 바의 종래의 UL94 V0 또는 V1 시험에서 "합격" 등급이 달성될 수 있는, 최초 합격의 가능성, 또는 "p(FTP)"의 예측으로 변환시켜, 데이타를 분석하였다. 최초 제출시의 최초 합격의 가능성 (pFTP)은 하기 식에 따라 결정될 수 있다:
Figure pct00016
식 중, Pt1 > mbt , n = 0는 제1 연소 시간이 최대 연소 시간 값을 초과하지 않을 가능성이고, Pt2 > mbt , n = 0는 제2 연소 시간이 최대 연소 시간 값을 초과하지 않을 가능성이고, Ptotal<= mtbt는 연소 시간의 합이 최대 총 연소 시간값 이하일 가능성이고, 그리고, Pdrip , n = 0는 어떠한 시편도 화염 시험 과정에서 적하를 보여주지 않을 가능성이다. 제1 및 제2 연소 시간은 각각 화염의 제1 및 제2 적용 이후 연소 시간과 관련된다.
제1 연소 시간이 최대 연소 시간 값을 초과하지 않을 가능성, Pt1 > mbt , n = 0은 하기 식으로 결정될 수 있다:
Figure pct00017
식 중, Pt1 > mbt는 t1 > mbt에 대한 log 정규 분포 곡선하 면적이고, 지수 "5"는 시험된 바의 수와 관련된다. 제2 연소 시간이 최대 연소 시간 값을 초과하지 않을 가능성은 하기 식으로 결정될 수 있다:
Figure pct00018
식 중, Pt2 > mbt는 t2>mbt에 대한 정규 분포 곡선하 면적이다. 상기에서와 같이, 연소 시간 데이타 세트의 평균 및 표준 편차는 정규 분포 곡선을 계산하기 위해 사용된다. UL-94 V0 등급에 대해, 최대 연소 시간은 10초이다. V1 또는 V2 등급에 대해, 최대 연소 시간은 30초이다. 어떠한 시편도 화염 시험 과정에서 적하(drip)를 보여주지 않을 가능성 Pdrip , n = 0는 하기 식에 의해 평가되는 속성 함수(attribute function)이다:
Figure pct00019
식 중, Pdrip = (적하되는 바의 수/시험된 바의 수).
연소 시간의 합이 최대 총 연소 시간값 이하일 가능성 Ptotal<= mtbt는 시뮬레이션된 5개-바 총 연소 시간의 정규 분포 곡선으로부터 결정될 수 있을 것이다. 분포는 상기 결정된 연소 시간 데이타에 대한 분포를 사용하여 5개의 바의 1000 세트의 Monte Carlo 시뮬레이션으로부터 생성될 수 있다. Monte Carlo 시뮬레이션에 대한 기술은 당해기술분야에 공지되어 있다. 5개-바 총 연소 시간에 대한 정규 분포 곡선은 시뮬레이션된 1000 세트의 평균 및 표준 편차를 사용하여 발생될 수 있다. 따라서, Ptotal<=mtbt는 총합이 최대 총 연소 시간 이하인 일련의 1000회 Monte Carlo 시뮬레이션된 5개-바 총 연소 시간의 log 정규 분포 곡선하 면적으로부터 결정될 수 있다. VI 또는 V2 등급에 대해, 최대 총 연소 시간은 250초이다. 표면 외관을 표 9에 나타낸 성형 조건을 사용하여 확인하였다.
표 9
Figure pct00020
예시적인 제형을 표 1에 기재된 재료를 사용하여 표 10에 기재된 바에 따라 제조하였고, 상기 모든 양은 wt%로 주어진다. 다양한 시험에서의 제형의 성능에 대한 데이타는 표 11에 나타나 있다. 데이타는 15 wt% 규회석, 10 wt% 탈크 및 3 wt% 유리 섬유를 포함하는 조성물은 예를 들면 FR1 및 FR2 또는 FR2 및 FR3 모두를 포함하는 조성물에 대해 FR2 및 FR3를 개별적으로 비교하면, 충전제의 특성에 좌우되어 매우 뚜렷한 성능 결과를 가짐을 나타내었다. 상이한 장입량(loading)을 가지나 비슷한 인 함량을 가지는 FR2 및 FR3를 각각 포함하는 샘플 #1 및 #2로부터 알 수 있는 바와 같이, FR3는 FR2와 비교하여 충격 강도 및 난연성 효율 모두 우수하였다. 또한, FR2 및 FR1 또는 FR2 및 FR3의 조합은 상승 효과를 제공하였고, 즉 샘플 #3 및 #4에서 알 수 있듯이, 이러한 조성물에 의해 뛰어나 충격 및 난연 능력을 제공하였다.
표 10
Figure pct00021
표 11
Figure pct00022
추가의 제형을 제조하고 시험하였다 (제형 정보에 대해 표 12를 참조하고, 표 12의 제형에 대해 얻어진 데이터에 대해 표 13을 참조한다). 추가 제형은 또한 다양한 표면 증강제가 부가된 이러한 보강된 폴리카보네이트 조성물의 성능을 나타낸다. 표면 증강제, ABS, PET, PS 및 유기변성 실록산이 함유되지 않은 샘플 #5 및 #7와 비교하여 알 수 있는 바와 같이, 모두는 향상된 표면 외관 예컨대 게이트 스프레이(gate splay) 및 유리 플롯팅(glass floating)의 기능을 나타내었고, 이들은 고도로 충전된 물질을 갖는 성형된 부분의 외관에 대한 소비자 판단에 대해 매우 중요한 측면이다. 동시에, 물질 특성, 예를 들면 표적 응용분야의 필요성을 충족시키는 고탄성률 (7000-8000 MPa) 및 양호한 노치 충격 강도의 양호한 균형이 또한 존재한다.
표 12
Figure pct00023
표 13
Figure pct00024
상기 본원에 기재된 개시된 제형은 노치 아이조드 충격 강도 (≥ 80 J/m), 높은 굴곡 탄성률 (≥ 7400 MPa), 양호한 유동성 (2.16 kg 하중 하, 260 ℃에서 MFR ≥ 9 g/10min), 및 뛰어난 얇은 벽면 난연 성능 (V0 ≤ 1.2 mm 벽 두께)과 관련하여 높은 전성을 제공한다. 개시된 제형의 실증된 특성은 전기 및 전자 시장에서 제조 물품에 사용하기에 이들을 매우 적합하게 한다.
본 발명의 양태는 특정 법정 분류, 예컨대 시스템 법정 분류(system statutory class) 내에서 기재되고 청구할 수 있는 한편, 이는 단지 편의를 위한 것이고, 당해분야의 숙련가는 본 발명의 각각의 양태가 임의의 법정 분류 내에서 기재되고 청구될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 다르게 명확히 언급되지 않는 한, 본원에 기재된 임의의 방법 또는 양태는 이의 단계가 특정 순서로 수행될 필요가 있다는 것으로 해석되어야 하는 것으로 의도하지 않는다. 따라서, 방법 청구항이 단계들이 특정 순서로 제한하는 청구항 또는 상세한 설명에서 구체적으로 언급하지 않는 경우, 임의의 양태에서 순서가 추정되는 것으로 의도되지 않는다. 이는 단계 또는 조작 순서의 배열, 문법적 구성 또는 구두법으로부터 추론되는 명백한 의미, 또는 상세한 설명에 기재된 양태의 번호 또는 유형과 관련되는 논리적 관점들을 포함하는, 해석을 위한 가능한 임의의 비표현적 근거에 대해서도 유지한다.
본 발명의 범위 또는 정신에 벗어나지 않고 본 발명에서 다양한 변형 및 변경이 가능할 수 있다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 다른 양태는 본원에 개시된 본 발명의 상세한 설명 및 실시를 고려하면 당업자에게 명확할 것이다. 상세한 설명 및 실시예는 단지 예시로서 고려되며, 본 발명의 진정한 범위 및 정신은 다음의 청구범위에 의하여 나타내진다는 것으로 의도된다.

Claims (25)

  1. 폴리머 조성물로서,
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트 폴리머;
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트-실록산 코폴리머;
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재하는 보강 충전제; 및
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 4 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 난연제를 포함하고, 여기서 상기 난연제는 인을 포함하고,
    상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않는 폴리머 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 폴리머는 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로, 방향족 폴리카보네이트, 폴리카보네이트-세박산 코폴리머, 또는 분지형 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 폴리머 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 보강 충전제는 표준 탄소 섬유, 기능성 탄소 섬유, 또는 탄소 장섬유, 또는 이들의 조합; 및, 임의로, 유리 섬유를 포함하는 폴리머 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 난연제는 포스파젠, 아릴 포스페이트, 비스페놀 A 디스포스페이트, 레조르시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스페놀 A 디페닐 포스페이트, 또는 레조르시놀 디포스페이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 폴리머 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 존재하는 탈크를 더 포함하는 폴리머 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리머 조성물은 약 10 GPa 이상의 크기의 굴곡 탄성률을 나타내는 폴리머 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 60 J/m 이상의 노치 아이조드 충격 강도를 갖는 폴리머 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 약 0.8 mm 내지 약 1.0 mm의 두께에서 UL94 V0 등급이 달성될 수 있는 폴리머 조성물.
  9. 폴리머 조성물을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로서,
    상기 폴리머 조성물은 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트 폴리머;
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 폴리카보네이트-실록산 코폴리머;
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재하는 보강 충전제; 및
    폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 4 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재하는 난연제를 포함하고, 상기 난연제는 인을 포함하고,
    상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 폴리머는 폴리머 조성물의 총 중량에 대해 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 방향족 폴리카보네이트, 폴리카보네이트-세박산 코폴리머, 또는 분지형 폴리카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 보강 충전제는 표준 탄소 섬유, 기능성 탄소 섬유, 또는 탄소 장섬유, 또는 이들의 조합 및, 임의로, 유리 섬유를 포함하는 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 난연제는 포스파젠, 아릴 포스페이트, 비스페놀 A 디스포스페이트, 레조르시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스페놀 A 디페닐 포스페이트, 또는 레조르시놀 디포스페이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
  13. 블렌딩된 열가소성 조성물로서,
    약 30 wt% 내지 약 75 wt%의 폴리카보네이트 성분;
    0 초과 wt% 내지 약 10 wt%의 충격 보강제 성분;
    약 15 wt% 내지 약 40 wt%의 충전제 성분;
    약 5 wt% 내지 약 20 wt%의 난연제 성분; 및
    약 0.5 wt% 내지 약 10 wt%의 표면 증강제 성분을 포함하고,
    상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않으며; 그리고
    상기 모든 중량 퍼센트 값은 조성물의 총 중량에 기초하는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 성분은 비스페놀-A로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 호모폴리머인 블렌딩된 열가소성 조성물.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 폴리카보네이트는 비스페놀-A 폴리카보네이트 표준을 사용하는 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정되는 바와 같은 약 15,000 내지 약 50,000 그램/몰의 중량 평균 분자량을 갖는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 증강제 성분은 폴리에스테르, 스티렌계 폴리머, 또는 유기변성 실록산을 포함하는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 충격 보강제 성분은 적어도 하나의 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (ABS) 폴리머 성분, 적어도 하나의 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS) 폴리머 성분, 적어도 하나의 벌크 중합된 ABS (BABS) 폴리머, 적어도 하나의 폴리올레핀 엘라스토머 (POE) 폴리머 성분, 또는 적어도 하나의 실리콘 고무 충격 보강제 (SAIM) 폴리머 성분, 또는 이들의 조합을 포함하는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 난연제 성분은 인-함유 난연제를 포함하는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 충전제 성분은 유리 비드, 유리 섬유, 유리 플레이크, 마이카, 탈크, 점토, 규회석, 황화아연, 산화아연, 탄소 섬유, 세라믹-코팅된 그래파이트, 이산화티탄, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  20. 제13항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 약 30 wt% 내지 약 75 wt%의 폴리카보네이트 성분; 0 초과 wt% 내지 약 10 wt%의 충격 보강제 성분; 약 15 wt% 내지 약 40 wt%의 충전제 성분; 약 5 wt% 내지 약 20 wt%의 난연제 성분; 및 약 0.5 wt% 내지 약 10 wt%의 표면 증강제 성분을 포함하고; 상기 모든 성분의 조합된 중량 퍼센트 값은 약 100 wt%를 초과하지 않고; 상기 모든 중량 퍼센트 값은 조성물의 총 중량에 기초하는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  21. 제13항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블렌딩된 열가소성 조성물은 ASTM D256에 따라 시험되는 경우 약 60 J/m 이상의 노치 아이조드 충격 강도를 갖는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  22. 제13항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 1.0 mm (± 10%)의 두께에서 UL94 V0 등급이 달성될 수 있는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  23. 제13항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 1.5 mm (± 10%)의 두께에서 UL94 V0 등급이 달성될 수 있는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  24. 제13항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블렌딩된 열가소성 조성물을 포함하는 성형된 샘플은 ASTM D790에 따라 시험되는 경우 약 5000 MPa 이상의 굴곡 탄성률을 갖고, 2.16 kg의 하중 하에, 260℃에서 ASTM D1238에 따라 시험되는 경우 약 8 g/10min 이상의 용융 유동 지수 (MFR)를 가지는 블렌딩된 열가소성 조성물.
  25. 제1항 내지 제8항 및 제13항 내지 제24항의 조성물 중 어느 하나를 포함하는 물품.
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