KR20160043213A - 이트리아 기반 전기전도성 내플라즈마 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

이트리아 기반 전기전도성 내플라즈마 부재 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20160043213A
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Abstract

이트륨 산화물을 포함하는 전기 전도성 내플라즈마 부재가 개시된다. 본 발명에서 상기 내플라즈마 부재는 이트륨 산화물로 구성되는 기지상과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드를 포함하는 분산상으로 구성된다. 본 발명에 따르면, 본 발명에 따르면, 반도체급의 이트리아 복합체를 제공할 수 있어, 포커스 링과 같은 전기전도성을 요하는 내플라즈마 부재로 사용 가능하다.

Description

이트리아 기반 전기전도성 내플라즈마 부재 및 그 제조 방법{Yttria Based Conductive Plasma-resistant Member And Methods Thereof}
본 발명은 반도체 및 디스플레이 산업에 사용되는 내플라즈마성 부품에 관한 것으로 보다 상세하게는, 전기 전도성 내플라즈마 부재에 관한 것이다.
이트리아(Y2O3)는 내플라즈마성이 가장 우수한 물질로 반도체산업 및 디스플레이산업 등에 사용되고 있는 고부가가치 공정장비의 내부 치구용 핵심 소재로 채용되고 있다.
한편, 공정장비 내부의 다양한 내플라즈마성 부품 중 포커스 링(focus ring) 등과 같은 일부의 부품은 실리콘 웨이퍼와 유사한 전기전도성을 갖는 소재가 선호되는데, 그 이유는 균일한 플라즈마가 실리콘 웨이퍼 주위에 형성되어 플라즈마 에칭 성능을 향상시키기 때문이다.
일반적으로 모놀리스 이트리아(monolithic yttria)는 완전한 부도체 세라믹스로 알려져 있다.
그런데, 이트리아 소결 시, +2가 산화물의 일부가 치밀화 및 전기전도성 향상에 유리한 것으로 밝혀졌으며, 그 중 CaO가 가장 효과적인 것으로 알려져 있다.
한편, 상압 소결된 0~10 mol% CaO 첨가 이트리아에 대한 고온 전기전도도 측정한 결과, 1000oC에서 10-4 S/cm 정도가 측정되었는데, 상온 측정 결과는 없지만 고온 측정치의 외삽으로 추정하면 전기전도성은 크게 감소하는 것으로 예상된다.
그 밖에 다양한 형태의 카본계를 첨가한 고온가압소결(hot press sintering)의 경우, 상온에서 최대 10-2 S/cm 정도의 전기전도성이 측정되었다는 보고가 있다.
그러나, 카본계 첨가재는 이트리아 기지상(matrix) 과의 결합이 약하기 때문에 결함으로 작용하여 모노리스 이트리아에 비해 강도는 저하될 것으로 예상된다. 뿐만 아니라, 이트리아 기지상과 카본계 첨가재의 약한 결합력에 기인하여 고온 가압소결과 같은 가혹한 조건이 아닌 상압소결로는 소결 자체가 곤란하다는 문제점을 갖는다.
(1) K. Katayama et al., J. Mater. Sci., 25 (1990) pp1503-1508 (2) K. Katayama et al., J. Euro. Ceram. Sci., 6 (1990) pp39-45
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은, 불소계 플라즈마 분위기 하에서 에칭이 되지 않는 화학적 안정성을 갖고 상온 전기 전도성을 갖는 이트리아 기반의 내플라즈마 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 높은 강도 및 상대 밀도를 갖는 전술한 내플라즈마 부재를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 이트륨 산화물을 포함하는 내플라즈마 부재를 제공한다. 본 발명에서 상기 내플라즈마 부재는 이트륨 산화물로 구성되는 기지상과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드를 포함하는 분산상으로 구성된다.
본 발명에서 상기 이트륨 산화물은 이트리아(Y2O3) 또는 YAG를 포함할 수 있다. 또한, 상기 기지상은 지르코니아 또는 알루미나를 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 상기 내플라즈마 부재에서 상기 분산상은 10 체적% 이상 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 내플라즈마 부재에서 상기 분산상은 30 체적% 미만 바람직하게는 20 중량% 미만 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 내플라즈마 부재는 10-7~10-3 S/cm 범위의 전기전도도를 가지며, 95% 이상의 상대 밀도를 갖는다.
또한 상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 이트륨 산화물과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드의 혼합 분말을 제공하는 단계; 상기 혼합 분말을 하소하는 단계; 상기 하소된 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 질소 분위기에서 소결하는 단계를 포함하는 이트륨 화합물을 포함하는 내플라즈마 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 방법에서 상기 소결 단계는 상압에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 소결 단계는 1700~1900℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은, 이트륨 산화물과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드의 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 질소 분위기에서 소결하는 단계를 포함하는 이트륨 화합물을 포함하는 내플라즈마 부재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 이트리아 기반의 내플라즈마 부재를 제공할 수 있다. 본 발명에 따른 이트리아 복합체는 반도체급의 전기 전도성을 제공할 수 있어, 포커스 링과 같은 전기전도성을 요하는 내플라즈마 부재로 사용 가능하다. 또한, 본 발명에 따르면, 10-14 S/cm 오더의 부도체인 모놀리스 이트리아에 비해 10-4 S/cm 오더의 반도체급 이트리아 복합체의 제조가 가능하게 된다. 물론, 전도성 첨가재의 함량에 따라 전기전도성의 추가적인 향상이나 제어가 가능하다.
또한, 본 발명에 따르면, 전술한 내플라즈마 부재를 가압 소결이 아닌 통상의 상압소결(질소 1기압)에 의해 치밀화가 달성 가능하게 된다.
또한, 본 발명에 따른 내플라즈마 부재는 모놀리스 Y2O3의 강도에 비해 높은 강도를 나타낼 수 있고, 이것은 내플라즈마성 Y2O3 소재의 시급한 보완점 중 하나인 슬로우 크랙 성장(slow crack growth) 문제를 해결하는 데 도움이 될 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 소결 스케쥴을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 밀링 후 입도 분포를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 3의 (a)는 하소를 거친 분말(Cal)과 하소를 거치지 않은 분말(NC)을 진공소결한 후의 소결체 상대밀도, 무게 변화 및 수축율을 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 혼합 분말의 하소 전후 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 하소 분말의 질소 상압 소결 후의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 질소 상압소결체의 전기전도도 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 질소 상압 소결체의 전자현미경 사진이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
본 발명의 내플라즈마 부재는 이트륨 산화물 및 상기 이트륨 산화물의 전도성을 개선하기 위한 전기 전도성 첨가재를 포함하여 구성된다.
본 발명의 내플라즈마 부재를 구성하는 상기 이트륨 산화물은 순수한 이트리아로 구성되거나, 이트륨 알루미늄 가넷(YAG)과 같은 산화물 형태의 화합물로 구성될 수 있다. 물론, 상기 이트륨 산화물은 이트리아나 YAG의 화합물일 수도 있다.
본 발명에서 상기 이트륨 산화물은 소결 조제로서 지르코니아, 알루미나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
이트리아에 포함되는 전기 전도성 첨가재는 높은 전기전도성과 동시에 불소계 플라즈마 분위기 하에서 에칭이 되지 않는 안정성이 요구된다.
아래 표 1은 카바이드계 및 나이트라이드계 전기 전도성 첨가재의 주요 후보 물질의 전기저항(Ωm) 및 해당 물질의 불화물의 융점(℃)을 나타낸 표이다.
물질 저항(Ωm) 불화물 융점(℃)
Si 102 -90.2
Y2O3 1012 1150
Al2O3 1014 2250
TiC, TiN 10-7~10-6 284
ZrC, ZrN 932
HfC, HfN 970
TaC 95
WC 2
전기 전도성 첨가재가 불소와 반응하여 만들 수 있는 불화물의 융점이 에칭공정 시의 온도보다 높을수록 에칭에 대해 안정할 것으로 예상된다. 공정장비의 냉각 시스템을 작동시킬 경우 치구 부품의 최대 온도는 100℃ 이하로 알려져 있으므로 TiC, TiN, ZrC, ZrN, HfC, HfN 등은 유효한 첨가재 후보군으로 판단된다.
한편, CNT, 그래핀, 입자상 카본 등의 카본계 첨가재는 전기전도성의 향상에는 유리하지만 강도를 저하시키는 단점이 있다. 반면, 카바이드(carbide)계 및 나이트라이드(nitride)계 세라믹스는 이트리아 기지상과의 강한 결합력 뿐만 아니라, 제너(Zener) 효과에 의한 입자성장 억제 기능이 발현될 경우 모노리스 이트리아와 비교하여 강도 향상도 예상할 수 있다.
<실시예>
Y2O3 (d50=1.2 ㎛)에 ZrO2 (<100 nm)를 소결 조제로 하고, 전기전도성 첨가재로 TiC (<100 nm)를 혼합하였다.
혼합비는 기본적인 조성을 Y2O3 + 1 at% ZrO2로 하고, 이 조성에 대해 10 vol% 및 20 vol%의 TiC를 첨가하였다. 퍼콜레이션 이론(percolation theory)에 따르면, 부도체의 전기전도성 부여를 위해 10 vol%는 경계치이고, 20 vol%는 안정치로 알려져 있다. 한편, 분산 효과를 관찰하기 위해 PEG를 첨가한 조성도 준비하였다. 아래 표 2는 본 실시예의 각 시편의 배합비를 나타낸 표이다.
시편 Y2O3(g) ZrO2(g) TiC(g) PEG(g)
10%4h 89.30 0.98 9.72
10%4hP 89.30 0.98 9.72 1.0
20%4h 79.61 0.88 19.51
20%4hP 79.61 0.88 19.51 1.0
20%24h 79.61 0.88 19.51
20%24hP 79.61 0.88 19.51 1.0
비교를 위하여, TiC를 첨가하지 않은 Y2O3 + 1 at% ZrO2도 준비하였다.
표 2의 조성에 따라 출발 물질을 혼합하여, 4~24시간 유성 밀링(ZrO2 볼 및 쟈, 무수 에탄올, 100 rpm)한 후, 70℃의 로터리 증발기(rotary evaporator)에서 건조하였다.
건조된 분말을 700℃에서 1시간 하소하였다. 하소의 영향을 관찰하기 위하여 20%4h 및 20%4hP 시편의 경우 하소 과정을 생략한 분말도 준비하였다.
이어서, 직경 15 mm인 몰드를 사용하여 정수압 성형한 후, 카본도가니 내에 Y2O3 분위기 분말을 충진하고 분위기 분말 내부에 시편을 묻어서 진공 소결 및 질소 1기압 상압 소결하였다. 소결 온도는 1800℃로 하였고, 소결 시간은 3 시간 유지하였다. 도 1은 본 발명의 예시적인 소결 스케쥴을 도시한 도면이다.
소결된 시편을 주사전자현미경을 미세구조를 관찰하였고, XRD 상분석, 전기전도성 및 이축 강도를 측정하였다.
도 2는 밀링 후 입도 분포를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 2로부터 모든 조성이 바이모달 분포를 나타내며, 24시간 밀링의 경우는 작은 입자 크기 분포(주로 TiC)에 속하는 입자가 다수이나 4시간 밀링의 경우는 큰 입자 크기 분포(주로 Y2O3) 에 속하는 입자가 다수를 나타내었다. PEG 첨가 유무는 입도분포에 미치는 영향이 미미하였다.
도 3의 (a)는 하소를 거친 분말(Cal)과 하소를 거치지 않은 분말(NC)을 진공소결한 후의 소결체 상대밀도, 무게 변화 및 수축율을 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
하소 여부에 무관하게 소결체의 상대밀도는 96-98%로 유사하지만, 무게 변화 및 수축률은 하소 유무에 따라 큰 차이를 나타냄을 알 수 있다. 즉, 하소 분말의 경우 8-9%의 무게감소와 21-23%의 큰 수축률이 측정된 반면, 무하소 분말은 12-14%의 무게증가와 13-15%의 작은 수축률이 측정되었다. 고온에서의 소결 시 무게감소는 일반적이지만 무게증가는 통상적이지 않은 현상이다. 그러므로, 무하소 분말의 경우에는 본 발명의 적용에 부적한 것으로 취급된다.
하소를 거치는 경우 하소시 TiC의 일부가 TiO2로 산화되는데, 상압 질소 분위기 소결을 적용하면 TiO2가 TiN으로 질화되므로 TiO2에 의한 전기전도성 저하의 영향은 없을 것으로 예측된다.
도 4는 혼합 분말의 하소 전후 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4로부터 첨가한 TiC의 일부가 TiO2로 산화되었음을 확인할 수 있다.
한편, 하소를 거친 분말을 질소 상압 소결한 결과, 조성에 무관하게 상대밀도 97-99% 수준의 치밀화 소결 가능하였다. 아래 표 3은 질소 상압 소결 후 상대밀도를 나타낸 표이다.
specimen %TD Average
10%4h 96.56 97.91 97.23
10%4hP 98.31 99.20 98.77
20%4h 99.16 98.63 98.90
20%4hP 98.54 98.54 98.54
20%24h 98.75 98.75 98.75
20%24hP 98.82 98.46 98.64
TiC의 첨가에 의해 입계이동을 방해하는 제너 효과(Zener effect)에 의해 상압소결로는 치밀화가 어려울 것으로 예상되었으나 고밀도의 소결체의 제조가 가능하였다. 또한, TiC의 첨가량 및 PEG 첨가 유무에 의한 소결밀도 차이는 미미함을 알 수 있다.
도 5는 하소 분말의 질소 상압 소결 후의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
상분석 결과 TiC 이외에 TiN이 검출됨을 확인할 수 있다. 즉, 하소과정에서 산화반응으로 생성된 TiO2는 질소 분위기 소결 중 질화되어 TiN을 형성함을 알 수 있다. 또한, TiC, TiN 모두 전기전도성이 높은 물질이므로, 전술한 제조 공정은 소결체의 전기전도성을 향상함을 알 수 있다.
도 6은 질소 상압소결체의 전기전도도 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6을 참조하면, 소결체 시편은 전기전도도가 1.5*10-7~9.3*10-4 S/cm 정도의 범위를 나타내는데, 모노리스 이트리아의 전기 전도도인 1.0*10-14 S/cm과 대비하면 반도체급의 전기전도성을 갖는 것을 알 수 있다.
한편, TiC의 첨가량이 증가할 경우 전기전도도 값이 증가하는데, 10 vol%인 경우 10-7 오더의 전기전도도, 20 vol%인 경우 10-4 오더가 측정된다. 그러므로, TiC의 함량을 20 vol% 이상으로 증가 시킬 경우 전기전도도는 비례하여 증가할 것으로 예상된다.
도 7은 Y2O3-TiC 소결체의 전자현미경 사진이다.
도 7에는 토포그래피 위주의 SE 모드 사진(a,b)과 원자번호 콘트라스트가 반영되는 BSE 모드 사진(c,d)을 동시에 나타내었다.
BSE 모드 사진에서 회색 부분은 원자번호가 높은 Y2O3, 검은색 부분은 원자번호가 낮은 TiC를 각각 나타낸다. 즉, 조립의 부도성 Y2O3 메트릭스에 미립의 전도성 TiC가 균일하게 분산되어 있음을 알 수 있다.
제조된 Y2O3-TiC 소결체의 2축 강도를 측정하였다. 측정은 piston-on-3ball 시험법에 의하여 측정하였다.
측정 결과, 20 vol% TiC 첨가 조성의 강도가 가장 높았으며 최대강도는 193 MPa로 나타났다. 모노리스 이트리아의 강도는 163 MPa 정도인 것을 고려하면, TiC 분산에 의해 전기전도성이 향상되는 것과 동시에 강도도 증가함을 알 수 있다. 이것은 카본계 첨가재에 의한 강도 저하와 비교하여 우수한 복합체를 제조할 수 있음을 보여준다.

Claims (12)

  1. 이트륨 산화물을 포함하는 내플라즈마 부재에 있어서,
    상기 내플라즈마 부재는,
    이트륨 산화물로 구성되는 기지상과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드를 포함하는 분산상으로 구성되는 것을 특징으로 하는 이트륨 화합물을 포함하는 내플라즈마 부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이트륨 산화물은 이트리아(Y2O3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이트륨 산화물은 YAG를 포함하는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 기지상은 지르코니아 또는 알루미나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 내플라즈마 부재에서 상기 분산상은 10 체적% 이상 포함되는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 내플라즈마 부재에서 상기 분산상은 20 체적% 미만 포함되는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 내플라즈마 부재는 10-7~10-3 S/cm 범위의 전기전도도를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 내플라즈마 부재는 95% 이상의 상대 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재.
  9. 이트륨 산화물과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드의 혼합 분말을 제공하는 단계;
    상기 혼합 분말을 하소하는 단계;
    상기 하소된 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및
    상기 성형체를 질소 분위기에서 소결하는 단계를 포함하는 이트륨 화합물을 포함하는 내플라즈마 부재의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 소결 단계는 상압에서 수행되는 것을 특징으로 하는 이트륨 화합물을 포함하는 내플라즈마 부재의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 소결 단계는 1700~1900℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 내플라즈마 부재의 제조 방법.
  12. 이트륨 산화물과, Ti, Zr 및 Hf으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 최소한 1종의 금속의 카바이드 또는 나이트라이드의 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및
    상기 성형체를 질소 분위기에서 소결하는 단계를 포함하는 이트륨 화합물을 포함하는 내플라즈마 부재의 제조 방법.
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