KR20150121569A - 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 - Google Patents

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KR20150121569A
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Abstract

본 발명의 일 실시형태에 따르면 BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족하는 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.

Description

유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터{DIELECTRIC CERAMIC COMPOSITION AND MULTILAYER CERAMIC CAPACITOR COMPRISING THE SAME}
본 발명은 X8R 온도 특성 및 신뢰성이 보증되는 신규 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터에 관한 것이다.
일반적으로 커패시터, 인덕터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 본체, 본체 내부에 형성된 내부전극 및 상기 내부전극과 접속되도록 세라믹 본체 표면에 설치된 외부전극을 구비한다.
세라믹 전자부품 중 적층 세라믹 커패시터는 적층된 복수의 유전체층, 일 유전체층을 사이에 두고 대향 배치되는 내부전극, 상기 내부전극에 전기적으로 접속된 외부전극을 포함한다.
적층 세라믹 커패시터는 소형이면서 고용량이 보장되고, 실장이 용이하다는 장점으로 인하여 컴퓨터, PDA, 휴대폰 등의 이동 통신장치의 부품으로서 널리 사용되고 있다.
적층 세라믹 커패시터는 통상적으로 내부 전극용 페이스트와 유전체층용 페이스트를 시트법이나 인쇄법 등에 의해 적층하고 동시 소성하여 제조된다.
종래의 적층 세라믹 고용량 커패시터 등에 이용되는 유전체 재료는 티탄산바륨(BaTiO3)에 기초한 강유전체 재료로서 상온에서 높은 유전율을 가지면서 손실율(Dissipation Factor)이 비교적 작고 절연 저항 특성이 우수한 특징이 있다.
그러나, 상기 티탄산바륨(BaTiO3)에 기초한 유전체 재료는 150℃까지의 용량 온도 특성인 X8R 특성을 만족하며 신뢰성을 보증하는 데는 문제가 있는 실정이다.
따라서, 150℃까지의 용량 온도 특성인 X8R 특성을 만족하며 신뢰성을 보증하는 재료가 필요한 실정이다.
한국공개특허공보 1999-0075846
본 발명의 목적은 X8R 온도 특성 및 신뢰성이 보증되는 신규 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시 형태는 BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족하는 유전체 자기 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 실시형태는 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 본체; 및 상기 세라믹 본체의 양 단부에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극;을 포함하고, 상기 유전체층은 BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족하는 유전체 자기 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, X8R 온도 특성을 만족하고 양호한 고온 내전압 특성을 구현할 수 있는 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 구현할 수 있다.
또한, 파이로클로(Pyrochlore) 이차상의 상대 강도를 제어함으로써, 신뢰성이 우수한 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 X선 회절(X-Ray Diffraction, XRD) 그래프이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 사시도이다.
도 3은 도 2의 A-A'를 따라 취한 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
본 발명은 유전체 자기 조성물에 관한 것으로, 유전체 자기 조성물을 포함하는 전자부품은 커패시터, 인덕터, 압전체 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등이 있으며, 이하에서는 유전체 자기 조성물 및 전자부품의 일례로서 적층 세라믹 커패시터에 관하여 설명한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체 자기 조성물은 BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 EIA(Electronic Industries Association) 규격에서 명시한 X5R(-55℃~85℃), X7R(-55℃~125℃), 그리고 X8R(-55℃~150℃) 특성을 만족할 수 있다.
더 상세하게, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 니켈(Ni)을 내부전극으로 사용하고 1300℃ 이하에서 상기 니켈(Ni)이 산화되지 않는 환원 분위기에서 소성이 가능한 유전체 자기 조성물을 제공한다.
또한 이를 이용한 적층 세라믹 커패시터를 제공하여 상기 온도 특성을 만족함과 동시에 우수한 신뢰성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 X선 회절(X-Ray Diffraction, XRD) 그래프이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 조성물은 BaTiO3로 표시되는 모재 분말의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족한다.
일반적으로, 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족하기 위하여 BaTiO3 에 CaZrO3 및 과량의 희토류 원소를 첨가하였으나, 이 경우 상기 고온 온도 특성은 구현된다 하더라도 모재 자체의 큐리 온도가 125℃이므로 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 개선에는 한계가 있다.
또한, 과량의 희토류 원소 첨가에 따른 파이로클로(Pyrochlore) 이차상 생성에 의한 신뢰성 저하의 문제가 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 희토류 원소의 함량을 조절하여 파이로클로(Pyrochlore) 이차상의 피크 크기를 조절하고, 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성에 큰 영향을 미치는 마그네슘(Mg) 함량을 제어하여 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족하며 양호한 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물을 적용한 적층 세라믹 커패시터의 경우에는 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족하며 양호한 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
또한, 적정 유전율과 소결성을 구현할 수 있는 (Ba+Ca)/Si의 비율을 조절함으로써, BaTiO3로 표시되는 모재 분말을 사용하더라도 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 소결된 유전체의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족함으로써, 과량의 희토류 원소 첨가에 따른 파이로클로(Pyrochlore) 이차상 생성에 의한 신뢰성 저하의 문제를 해결할 수 있다.
상기 희토류 원소인 RE는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Pm, Eu, Tb, Tm, Yb, Lu 및 Sm 중 적어도 하나일 수 있다.
특히, 도 1을 참조하면 상기 파이로클로(Pyrochlore) 이차상은 Y2Ti2O7일 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 각 성분을 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
a) 모재 분말
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 BaTiO3로 표시되는 모재 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 모재 분말은 BaTiO3로 표시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 예를 들어, Ca, Zr 등이 일부 고용되어 형성된 (Ba1-xCax)(Ti1-yCay)O3, (Ba1 - xCax)(Ti1 - yZry)O3, Ba(Ti1 - yZry)O3 등으로 표시될 수 있다.
상기 모재 분말은 BaTiO3로 표시될 수 있으며, 상기 BaTiO3는 일반적인 유전체 모재에 사용되는 재료로서, 큐리 온도가 낮은 상유전체 재료일 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 모재 분말은 큐리 온도가 낮은 상유전체 재료이지만, 후술하는 바와 같이 제2 부성분인 마그네슘(Mg)의 함량을 제어하고, 제3 부성분인 희토류 원소의 함량을 조절함으로써, 상온 유전율이 매우 높으며, X8R(-55℃~150℃) 온도 특성 및 양호한 고온부 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 150℃의 고온 환경에서 동작을 보증할 수 있는 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 상온 유전율이 2000 이상일 수 있다.
상기 모재 분말은 특별히 제한되는 것은 아니나, 분말의 평균 입경은 1000 nm 이하일 수 있다.
b)제1 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 제1 부성분으로서, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나 이상을 포함하는 산화물 혹은 탄산염을 포함할 수 있다.
상기 제1 부성분으로서, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나 이상을 포함하는 산화물 혹은 탄산염은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 0.1 내지 5.0 몰%의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 제1 부성분은 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 소성 온도 저하 및 고온 내전압 특성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제1 부성분의 함량 및 후술하는 제2 내지 제6 부성분의 함량은 모재 분말 100 몰%에 대하여 포함되는 양으로서, 특히 각 부성분이 포함하는 금속 이온의 몰%로 정의될 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 0.1 몰% 미만이면 소성 온도가 높아지고 고온 내전압 특성이 다소 저하될 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 5.0 몰% 이상의 경우에는 고온 내전압 특성 및 상온 비저항이 저하될 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 모재 분말 100 몰%에 대하여 0.1 내지 5.0 몰%의 함량을 갖는 제1 부성분을 포함할 수 있으며, 이로 인하여 저온 소성이 가능하며 높은 고온 내전압 특성을 얻을 수 있다.
c)제2 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 원자가 고정 억셉터 (fixed-valence acceptor) 원소 Mg을 포함하는 산화물 또는 탄산염인 제2 부성분을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 원자가 고정 억셉터 (fixed-valence acceptor) 원소 Mg을 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.05 내지 0.2 몰%의 제2 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제2 부성분은 본 발명의 일 실시형태에서 가장 중요한 부성분으로서 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성 및 양호한 고온부 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성을 구현하는 역할을 한다.
상기 제2 부성분의 함량이 0.05 몰% 미만이면 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성 및 양호한 고온부 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 어렵다.
상기 제2 부성분의 함량이 0.2 몰%를 초과하는 경우에는 X8R(-55℃~150℃) 온도 규격을 벗어나게 된다.
d)제3 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Pm, Eu, Tb, Tm, Yb, Lu 및 Sm 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 제3 부성분을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Pm, Eu, Tb, Tm, Yb, Lu 및 Sm 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 2.0 내지 10.0 몰%의 제3 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제3 부성분은 본 발명의 일 실시형태에서 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 신뢰성 저하를 막는 역할을 한다.
구체적으로, 상기 제3 부성분의 함량을 조절함으로써 소결된 유전체의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족하도록 할 수 있다.
상기 제3 부성분의 함량이 2.0 몰% 미만이면 신뢰성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제3 부성분의 함량이 10.0 몰%를 초과하는 경우에는 고온 내전압 특성이 저하된다.
e)제4 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 CaZrO3인 제4 부성분을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, CaZrO3인 1.0 내지 10.0 몰%의 제4 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제4 부성분은 본 발명의 일 실시형태에서 유전체 자기 조성물의 큐리 온도를 상승시켜 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성을 구현하는 역할을 한다.
상기 제4 부성분의 함량이 1.0 몰% 미만이면 큐리 온도 상승 효과가 작아 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성을 구현할 수 없다.
상기 제3 부성분의 함량이 10.0 몰%를 초과하는 경우에는 X8R(-55℃~150℃) 온도 규격을 벗어나게 된다.
f)제5 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 Ba 및 Ca 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 제5 부성분을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Ba 및 Ca 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.25 내지 6.0 몰%의 제5 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제4 부성분은 본 발명의 일 실시형태에서 유전체 자기 조성물의 큐리 온도를 상승시켜 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성을 구현하는 역할을 한다.
상기 제4 부성분의 함량이 0.25 몰% 미만이거나 6.0 몰%를 초과하는 경우에는 상온 유전율이 낮아지고, 고온 내전압 특성도 저하된다.
g)제6 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 제6 부성분으로서, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물인 0.5 내지 5.4 몰%의 제6 부성분을 더 포함할 수 있다.
상기 제6 부성분은 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 소성 온도 저하 및 고온 내전압 특성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제2 부성분의 함량이 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 0.5 몰% 미만이거나, 5.4 몰%를 초과하면 상온 유전율이 낮아지고, 고온 내전압 특성도 저하된다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)를 나타내는 개략적인 사시도이고, 도 3은 도 2의 A-A'를 따라 취한 적층 세라믹 커패시터(100)를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)는 유전체층(111)과 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)이 교대로 적층된 세라믹 본체(110)를 가진다. 세라믹 본체(110)의 양 단부에는 세라믹 본체(110)의 내부에 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)과 각각 도통하는 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)이 형성되어 있다.
세라믹 본체(110)의 형상에 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 육면체 형상일 수 있다. 또한, 그 치수도 특별히 제한은 없고, 용도에 따라 적절한 치수로 할 수 있고, 예를 들면 (0.6∼5.6mm)×(0.3∼5.0mm)×(0.3∼1.9mm)일 수 있다.
유전체층(111)의 두께는 커패시터의 용량 설계에 맞추어 임의로 변경할 수 있는데, 본 발명의 일 실시예에서 소성 후 유전체층의 두께는 1층당 바람직하게는 0.2㎛ 이상일 수 있다.
너무 얇은 두께의 유전체층은 한층 내에 존재하는 결정립 수가 작아 신뢰성에 나쁜 영향을 미치기 때문에 유전체층의 두께는 0.2 ㎛ 이상일 수 있다.
제1 및 제2 내부 전극(121, 122)은 각 단면이 세라믹 본체(110)의 대향하는 양 단부의 표면에 교대로 노출되도록 적층되어 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 세라믹 본체(110)의 양 단부에 형성되고, 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 노출 단면에 전기적으로 연결되어 커패시터 회로를 구성한다.
상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)에 함유되는 도전성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체층의 구성 재료가 상유전체 재료와 강유전체 재료의 혼합 또는 고용된 형태를 가지므로, 니켈(Ni)을 이용할 수 있다.
상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있으며 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 0.1 내지 5㎛ 또는 0.1∼2.5㎛일 수 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)에 함유되는 도전성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 니켈(Ni), 구리(Cu), 또는 이들 합금을 이용할 수 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있으며 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 10 내지 50㎛ 일 수 있다.
상기 세라믹 본체(110)를 구성하는 유전체층(111)은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족한다.
그외, 상기 유전체 자기 조성물에 대한 구체적인 설명은 상술한 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 특징과 동일하므로 여기서는 생략하도록 한다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
원료 분말은 BaTiO3을 주성분으로 하며, 하기 표 1 및 3에 기재된 조성비에 맞게 이들을 에탄올과 톨루엔을 용매로 하여 분산제와 함께 혼합시킨 후 바인더를 혼합하여 세라믹 시트를 제작하였다.
상기 성형된 세라믹 시트에 약 10㎛의 두께를 갖는 시트에 니켈(Ni) 내부전극을 인쇄하였다.
상하 커버층으로는 10 내지 13㎛의 두께를 갖는 성형 시트로 25층으로 적층하였고, 약 2.0㎛의 두께를 갖는 내부전극이 인쇄된 시트를 21층 적층하여 액티브 층을 제작하여 바를 제조하였다.
압착바는 절단기를 이용하여 3216(길이×폭×두께가 3.2mm×1.6mm×1.6mm) 크기의 칩으로 절단하였다. 　
제작이 완료된 칩을 가소한 뒤에 환원 분위기(0.1% H2/99.9% N2, H2O/H2/N2 분위기)에서 1200 ~ 1300℃의 온도에서 2시간 소성한 후, 1000℃에서 질소(N2) 분위기에서 재산화를 3시간 동안 실시하여 열처리 하였다.
소성된 칩에 대하여 구리(Cu) 페이스트로 터미네이션 공정 및 전극 소성을 거쳐 외부전극을 완성하였다.
상기와 같이 완성된 프로토 타입 적층 세라믹 커패시터(Proto-type MLCC) 시편에 대해 용량, DF, 절연저항, TCC 및 고온 150℃에서 전압 step 증가에 따른 저항 열화 거동 등을 평가하였다.
적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 상온 정전 용량 및 유전 손실은 LCR-meter를 이용하여 1 kHz, AC 0.2 V/㎛ 조건에서 용량을 측정하였다.
정전 용량과 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 유전체 두께, 내부전극 면적, 적층수로부터 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 유전율을 계산하였다.
상온 절연 저항(IR)은 10 개씩의 샘플을 취하여 DC 10 V/㎛ 를 인가한 상태에서 60초 경과 후 측정하였다.
온도에 따른 정전용량의 변화는 -55℃에서 150℃의 온도 범위에서 측정되었다.
고온 IR 승압 실험은 150℃에서 전압 단계를 5 V/㎛ 씩 증가시키면서 저항 열화 거동을 측정하였는데, 각 단계의 시간은 10분이며 5초 간격으로 저항값을 측정하였다.
고온 IR 승압 실험으로부터 고온 내전압을 도출하였는데, 이는 소성 후 7㎛ 두께의 20층의 유전체를 가지는 3216 크기 칩에서 150℃에서 전압 스텝(Voltage step) dc 5 V/㎛를 10분간 인가하고 이 전압 스텝을 계속 증가시키면서 측정할 때, IR이 105Ω 이상을 견디는 전압을 의미한다.
상기 유전체 재료 내에서 파이로클로(Pyrochlore) 이차상(Y2Ti2O7)의 존재 확인은 X선 회절(X-Ray Diffraction, XRD) 분석을 통한 회절각(2θ) 30.5도 부근에서의 해당 상의 피크(peak) 존재 유무로 확인하였다.
아래 표 1 및 표 3은 실험예(실시예 및 비교예)의 조성표이며, 표 2 및 표 4 는 표 1 및 표 3에 명시된 조성에 해당하는 프로토 타입 적층 세라믹 커패시터(Proto-type MLCC) 칩의 특성을 나타낸다.
Figure pat00001
Figure pat00002
상기 표 1의 실험예 1~11은 BaTiO3 100 mol 대비 제1 부성분(Mn, V)의 합이 　0.4 mol, 제2 부성분 Mg의 함량이 0 mol, 제4 부성분 CaZrO3의 함량이 3 mol, 제5 부성분(Ba,Ca)의 합이 1.85 mol, 제6 부성분 Si의 함량이 2.2 mol, 그리고 제5 부성분의 합(Ba+Ca)과 제6 부성분 Si의 비율 (Ba+Ca)/Si가 0.84일때 제3 부성분 Y 함량변화에 따른 실험예를 나타내고, 표 2의 실험예 1~11은 이들 실험예에 해당하는 시료의 특성을 나타낸다.
이들 실험예들은 모두 X8R 온도특성은 만족하지만, 제3 부성분 Y의 함량이 원소비 1 mol로 매우 적은 경우에는(비교예1, 실험예1) 시상수 RC 값이 낮고 고온내전압 특성이 취약하며, 그 함량이 원소비 10 mol 이상으로 많은 경우에는 (비교예 10, 11, 실험예 10, 11) Pyrochlore (Y2Ti2O7) 이차상 생성에 의해 고온 내전압 특성이 나빠지게 된다.
따라서, 제3 부성분 Y의 적정 함량 범위는 2.0 몰%≤Y≤10.0 몰% 이라고 할 수 있다.
표 1 및 표 2의 실험예 12는 제3 부성분 Y를 Dy로 변경했을 때 시료의 특성을 나타내며, 실험예 5인 Y를 적용한 경우와 비교시 유전율, DF, RC, TCC, 그리고 고온내전압 특성이 거의 동일함을 확인할 수 있다.
따라서, 제3 부성분은 희토류 원소 중 적어도 하나 혹은 그 이상을 포함할 수 있다.
표 1 및 표 2의 실험예 13~18은 제2 부성분 Mg의 함량 변화에 따른 특성 변화를 나타낸다.
Mg의 함량이 증가함에 따라 150℃ TCC의 절대값이 점점 커지게 되는데, Mg의 함량이 0.2 mol 까지는 X8R 온도 규격을 만족하고, 0.3 mol 이상에서는 X8R 온도 규격을 벗어나며, Mg 함량에 따른 고온 내전압 특성은 큰 차이가 없음을 확인할 수 있다.
따라서,　제2 부성분 Mg의 적정 함량은 0.05 몰%≤Mg≤0.2 몰%라고 할 수 있다.
표 1 및 표 2의 실험예 5 및 19~26은 제4 부성분 CaZrO3 (CZ)의 함량변화에 따른 특성변화를 나타낸다.
상기 CZ이 첨가되지 않은 경우에는 (비교예 19, 실험예 19) 150℃ TCC가 X8R 규격을 만족하지 않으며, CZ의 함량이 증가함에 따라 150℃ TCC 값이 상승하다가 다시 감소하는 거동을 보이며 고온 내전압 특성은 큰 변화가 없이 55~60 V/μm의 양호한 특성을 보인다.
CZ의 함량이 BaTiO3 100 mol 대비 12 mol로 과량인 경우 (비교예 26, 실험예 26)에도 150℃ TCC가 X8R 온도 특성을 벗어나게 된다.
따라서, 제4 부성분 CaZrO3 (CZ)의 적정 함량은 　1.0 mol%≤CaZrO3≤10.0 mol% 라고 할 수 있다.
표 1 및 표 2의 실험예 5 및 27~34는 제1 부성분 Mn의 함량 변화에 따른 특성 변화를 나타낸다.
Mn의 함량이 0.1몰% 이하인 경우에는(비교예 27, 28, 실험예 27, 28) 내환원 특성이 구현되지 않아 RC 값이 매우 낮거나 고온 내전압이 낮아진다.
Mn 함량이 증가함에 따라 150℃ TCC 값은 큰 변화가 없이 고온 내전압 특성이 향상되는 경향이 있으며, 이 함량이 지나치게 증가하면 (비교예 34, 실험예 34) RC 값이 감소하는 현상이 발생한다.
따라서, 제1 부성분 Mn의 적정 함량은 0.2 몰%≤Mn≤2.0 몰% 라고 할 수 있다.
표 1 및 표 2의 실험예 5 및 35~37은 제1 부성분 Mn 및 V의 합이 0.4 몰%일 때 Mn 및 V의 비율에 따른 특성변화를 나타낸다.
Mn의 일부 혹은 전부가 V으로 변화됨에 따라 RC값은 다소 낮아지는 경향성이 있으며, 고온 내전압 및 150℃ TCC 특성은 큰 변화가 없이 X8R 특성을 만족함을 알 수 있다.
따라서, 제1 부성분은 Mn, V, 그리고 원자가 가변 억셉터 원소인 전이금속 원소 Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 중에서 적어도 하나 혹은 그 이상을 포함할 수 있다.
Figure pat00003
Figure pat00004
표 3 및 표 4의 실험예 38~41은 실험예 5번 조성에서 제5 부성분 Ba 함량의 일부 혹은 전부를 Ca로 변경했을 때의 특성변화를 나타낸다.
실험예 5번 시료와 비교시 유전율, DF, RC, TCC, 그리고 고온 내전압 특성이 거의 동일함을 확인할 수 있다.
따라서, 제5 부성분은 Ba 및 Ca 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
표 3 및 표 4의 실험예 42~47은 실험예 5번 조성에서 제6 부성분 SiO2의 함량이 2.2 mol 일때 제5 부성분 Ba의 함량 변화 및 그에 의한 (Ba+Ca)/Si 비율에 따른 특성 변화를 나타낸다.
(Ba+Ca)/Si 비율이 0.36으로 작은 경우 (비교예 42, 실험예 42) 유전율이 2000 이하로 매우 낮으며 고온 내전압 특성도 35 V/μm로 낮은 값을 나타낸다.
Ba 함량 및 (Ba+Ca)/Si의 비율이 증가함에 따라 유전율이 상승하고 고온 내전압 특성이 상승하는 경향을 나타내지만 Ba 함량 및 (Ba+Ca)/Si의 비율이 지나치게 과량인 경우 (비교예 47, 실험예 47), 유전율이 2000 이하로 다시 낮아지고 고온 내전압도 40 V/μm로 다시 낮아지게 된다.
따라서, 실험예　5번 조성에서 Si 함량이 2.2 몰% 일 때 적정 (Ba+Ca)/Si의 비율은 0.5 ~ 1.2이고 이때 제5 부성분 (Ba+Ca)의 적정범위는 1.1 ~ 2.64 몰%라고 할 수 있다.
표 3 및 표 4의 실험예 48은 실험예 5의 조성에서 (Ba+Ca)/Si의 비율 0.84와 동일하며, (Ba+Ca) 및 Si의 함량이 0.252 및 0.3으로 감소한 경우의 특성을 나타낸다.
이와 같이 Si의 함량이 0.3으로 작은 경우에는 (Ba+Ca)/Si의 비율이 적정 범위에 포함된다고 하더라도 유전율이 1789로 낮고 고온 내전압도 40 V/μm의 낮은 값을 나타낸다.
실험예 49~53은 실험예 5번 조성에서 제6 부성분 SiO2의 함량이 0.5 mol 일때 제5 부성분 Ba 함량 변화 및 그에 의한 (Ba+Ca)/Si 비율에 따른 특성 변화를 나타낸다.
(Ba+Ca)/Si 비율이 0.4로 너무 작거나 (비교예 49, 실험예 49), 1.3으로 너무 큰 경우(비교예 53, 실험예 53) 유전율이 2000 이하로 낮고 고온 내전압도 45 V/μm 이하의 낮은 값을 나타낸다.
따라서 실험예 5번 조성에서 Si 함량이 0.5 몰% 일 때 적정 (Ba+Ca)/Si의 비율은 0.5 ~ 1.2이고, 이때 제5 부성분 (Ba+Ca)의 적정범위는 0.25 ~ 0.6 몰% 라고 할 수 있다.
실험예 54~57, 58~62, 그리고 63~67은 　SiO2의 함량이 각각 1.0 mol, 3.0 mol, 5.0 mol 일때, Ba 함량 변화 및 그에 의한 (Ba+Ca)/Si 비율에 따른 특성 변화를 나타낸다.
이 세 가지 SiO2 함량의 경우 모두 (Ba+Ca)/Si의 비율이 0.5 미만이거나 1.2를 넘어서는 Ba 함량 조건에서는 (비교예 58, 62, 63, 67, 실험예 58, 62, 63, 67) 유전율이 2000 이하로 낮고 고온 내전압도 45 V/μm 이하의 낮은 값을 나타낸다.
따라서, 이들 실험예에서 적정 (Ba+Ca)/Si의 비율은 0.5≤(Ba+Ca)/Si≤1.2 라고 할 수 있다.
실험예 68은 실험예 5번 조성의 (Ba+Ca)/Si의 비율 0.84와 동일하며 (Ba+Ca) 및 Si의 함량이 5.05 및 6.00으로 과량인 경우의 특성을 나타낸다.
이와 같이 Si의 함량이 6.00으로 과량인 경우에는 (Ba+Ca)/Si의 비율이 적정 범위에 포함된다고 하더라도 유전율이 2000 이하로 낮고 고온 내전압도 45 V/μm 이하의 낮은 값을 나타낸다.
따라서, 실험예 42~68의 결과로부터 제5 부성분 및 제6 부성분의 적정 범위를 종합하면, 제5 부성분 (Ba+Ca)의 함량 범위는 0.25 몰%≤(Ba+Ca)≤6.0 몰%, 제6 부성분 Si의 함량 범위는 0.5 몰%≤Si≤5.0 몰% 범위를 이루면서, (Ba+Ca)/Si의 함량비가 0.5≤(Ba+Ca)/Si≤1.2를 만족함을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
100: 적층 세라믹 커패시터 110: 세라믹 본체
111: 유전체층 121, 122: 제1 및 제2 내부전극
131, 132: 제1 및 제2 외부전극

Claims (16)

  1. BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족하는 유전체 자기 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.2 내지 2.0 몰%의 제1 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 원자가 고정 억셉터 (fixed-valence acceptor) 원소 Mg을 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.05 내지 0.2 몰%의 제2 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Pm, Eu, Tb, Tm, Yb, Lu 및 Sm 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 2.0 내지 10.0 몰%의 제3 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, CaZrO3인 1.0 내지 10.0 몰%의 제4 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Ba 및 Ca 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.25 내지 6.0 몰%의 제5 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물인 0.5 내지 5.4 몰%의 제6 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Ba 및 Ca을 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.25 내지 6.0 몰%의 제5 부성분을 포함하고, Si를 포함하는 산화물 및 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물 중 적어도 하나인 0.5 내지 5.4 몰%의 제6 부성분을 포함하며, 상기 제6 부성분 대비 제5 부성분의 함량비는 0.5 ≤(Ba + Ca)/Si≤1.2를 만족하는 유전체 자기 조성물.
  9. 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 본체; 및
    상기 세라믹 본체의 양 단부에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극;을 포함하고,
    상기 유전체층은 BaTiO3로 표시되는 모재 분말과 부성분을 포함하며, 상기 모재 분말과 부성분이 소결된 유전체 재료의 XRD 측정에 있어서, 상기 BaTiO3 결정상의 (1,1,0) 면 피크를 1.00 이라고 환산할 때, 이 피크 대비 30.5도 부근의 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 희토류 원소임) 이차상 피크의 크기가 0.01 이하를 만족하는 유전체 자기 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.2 내지 2.0 몰%의 제1 부성분을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 원자가 고정 억셉터 (fixed-valence acceptor) 원소 Mg을 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.05 내지 0.2 몰%의 제2 부성분을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Y, Dy, Ho, Er, Gd, Ce, Nd, Pm, Eu, Tb, Tm, Yb, Lu 및 Sm 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 2.0 내지 10.0 몰%의 제3 부성분을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, CaZrO3인 1.0 내지 10.0 몰%의 제4 부성분을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Ba 및 Ca 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.25 내지 6.0 몰%의 제5 부성분을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  15. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물인 0.5 내지 5.4 몰%의 제6 부성분을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  16. 제9항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Ba 및 Ca을 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.25 내지 6.0 몰%의 제5 부성분을 포함하고, Si를 포함하는 산화물 및 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물 중 적어도 하나인 0.5 내지 5.4 몰%의 제6 부성분을 포함하며, 상기 제6 부성분 대비 제5 부성분의 함량비는 0.5 ≤(Ba + Ca)/Si≤1.2를 만족하는 적층 세라믹 커패시터.
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