KR101933420B1 - 적층 세라믹 커패시터 - Google Patents

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oxides
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윤석현
박중덕
남찬희
김동훈
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Abstract

본 발명의 일 실시형태는 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 바디 및 상기 세라믹 바디의 외부면에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극을 포함하고, 상기 유전체층의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되면서 유전체층의 두께가 0.8μm 이하인 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.

Description

적층 세라믹 커패시터{MULTILAYER CERAMIC CAPACITOR}
본 발명은 박막 유전체층에 있어서, 유전율이 높고 동시에 DC-bias 특성이 우수한 내환원성 유전체 자기 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터에 관한 것이다.
커패시터, 인덕터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 바디, 본체 내부에 형성된 내부전극 및 상기 내부전극과 접속되도록 세라믹 바디 표면에 설치된 외부전극을 구비한다.
세라믹 전자부품 중 적층 세라믹 커패시터는 적층된 복수의 유전체층, 일 유전체층을 사이에 두고 대향 배치되는 내부전극, 상기 내부전극에 전기적으로 접속된 외부전극을 포함한다.
고용량 적층 세라믹 커패시터의 개발이 진행됨에 따라 유전체층의 두께가 점점 얇아지는 방향으로 진행되며, 이 경우 신뢰성, 고온 내전압 특성 뿐만 아니라 쇼트 불량이 중요한 문제로 나타나고 있다.
이를 해결하기 위해서는 보다 미립의 BaTiO3 파우더를 사용하여 성형 시트의 표면 조도를 높이는 것이 가장 효과적인 방안이라고 할 수 있다.
그러나, 결정립의 크기가 작아짐에 따라 유전율이 감소하게 되므로 미립 파우더 적용에 의해 결정립의 크기가 작아지는 경우 용량 구현이 어려운 문제가 발생하게 된다.
따라서, 쇼트 방지를 위해 미립의 BaTiO3 파우더를 적용하면서 결정립의 크기를 원하는 대로 조절할 수 있으면 박막의 유전체층에서 쇼트 불량을 방지하면서 동시에 높은 용량을 구현시킬 수 있다.
고용량 적층 세라믹 커패시터 내부의 유전체층에 있어서 상기 방법과 같이 결정립의 크기가 증가하여 유전율이 상승하는 경우 공칭 용량은 증가하지만 DC-bias 특성이 나빠지는 문제가 있다.
즉, DC 전압 인가시 용량 변화율이 커지게 된다. 따라서, 유전율이 상승하더라도 DC-bias 특성이 나빠지는 부작용이 가급적 적은 유전체 재료의 개발이 필요하다.
한편, DC-bias 특성을 좋게 하기 위해서는 결정립의 크기를 작게 하여 유전율을 낮추거나 상유전체 재료를 적용하는 방법이 있다.
그러나, 이러한 경우 유전체의 유전율이 낮기 때문에 고용량 적층 세라믹 커패시터를 제작하기 어려운 문제가 있다.
한국공개특허공보 1999-0075846
본 발명의 일 실시예의 목적은 박막 유전체층에 있어서, 유전율이 높고 동시에 DC-bias 특성이 우수한 내환원성 유전체 자기 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시형태는 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 바디 및 상기 세라믹 바디의 외부면에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극을 포함하고, 상기 유전체층의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되면서 유전체층의 두께가 0.8μm 이하인 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 하나의 유전체 층에서 결정립의 크기가 다양한 미세 구조를 구현하여 용량이 높으면서 동시에 DC-bias가 인가된 환경에서의 유효 용량도 비교적 높은 EIA 규격에서 명시한 X5R 혹은 X7R 특성을 만족하는 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 구현할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 니켈(Ni) 내부 전극을 적용할 수 있는 환원 분위기 소성이 가능하면서 유전체 두께가 0.8μm 이하이면서 유전율 3300 이상, DC-bias 유전율 (dc 2 V/μm가 인가되었을 때의 유전율)이 2600 이상인 공칭 유전율과 DC-bias 유효 유전율이 동시에 높으며, 고온(150℃) 내전압이 60V/μm 이상, TCC(85℃)가 ±15% 미만인 모든 특성을 동시에 구현 가능하다.
도 1은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 사시도이다.
도 2는 도 1의 A-A'를 따라 취한 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 3(a) 내지 도 3(x)는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 유전체 결정립 크기 분포 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
도 1은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 사시도이다.
도 2는 도 1의 A-A'를 따라 취한 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)는 유전체층(111)과 제1 및 제2 내부전극(121, 122)이 교대로 적층된 세라믹 바디(110) 및 상기 세라믹 바디(110)의 외부면에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극(121, 122)과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극(131, 132)을 포함하고, 상기 유전체층(111)의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되면서 유전체층(111)의 두께가 0.8μm 이하이다.
세라믹 바디(110)의 형상에 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 육면체 형상일 수 있다. 또한, 그 치수도 특별히 제한은 없고, 용도에 따라 적절한 치수로 할 수 있고, 예를 들면 (0.6∼5.6mm)×(0.3∼5.0mm)×(0.3∼1.9mm)일 수 있다.
유전체층(111)의 두께는 0.8μm 이하일 수 있다.
제1 및 제2 내부 전극(121, 122)은 각 단면이 세라믹 바디(110)의 대향하는 양 단부로 각각 노출되도록 적층될 수 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 세라믹 바디(110)의 양 단부에 형성되고, 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 노출 단면에 전기적으로 연결되어 커패시터 회로를 구성한다.
상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)에 함유되는 도전성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 니켈(Ni)을 이용할 수 있다.
상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있으며 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 0.1 내지 5㎛ 일 수 있으나, 0.1 ㎛ 이하일 수도 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)에 함유되는 도전성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 니켈(Ni), 구리(Cu), 또는 이들 합금을 이용할 수 있다.
상기 세라믹 바디(110)를 구성하는 유전체층(111)은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물을 포함할 수 있다.
상기 세라믹 바디(110)를 구성하는 유전체층(111)은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물을 소결하여 형성될 수 있다.
상기 유전체층이 포함하는 유전체 자기 조성물에 있어서, 모재 주성분은 Ba 및 Ti를 포함하는 티탄산 바륨계 화합물이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 EIA(Electronic Industries Association) 규격에서 명시한 X5R(-55℃~85℃), X7R(-55℃~125℃), 그리고 X8R(-55℃~150℃) 특성을 만족할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 니켈(Ni)을 내부전극으로 사용하고 1300℃ 이하에서 상기 니켈(Ni)이 산화되지 않는 환원 분위기에서 소성이 가능한 유전체 자기 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 의하면 상기 유전체 자기 조성물을 소결하여 형성된 유전체 재료 및 상기 유전체 자기 조성물을 이용한 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터는 하나의 유전체 층에서 결정립의 크기가 다양한 미세 구조를 구현하여 용량이 높으면서 동시에 DC-bias가 인가된 환경에서의 유효 용량도 비교적 높은 EIA 규격에서 명시한 X5R 혹은 X7R 특성을 만족할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 상기 유전체층(111)의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되면서 유전체층(111)의 두께가 0.8μm 이하가 되도록 조절하여 DC-bias가 인가된 환경에서의 유효 용량이 높으면서도, 전기적 특성도 우수하다.
구체적으로, 니켈(Ni) 내부 전극을 적용할 수 있는 환원 분위기 소성이 가능하면서 유전체 두께가 0.8μm 이하이면서 유전율 3300 이상, DC-bias 유전율 (dc 2 V/μm가 인가되었을 때의 유전율)이 2600 이상인 공칭 유전율과 DC-bias 유효 유전율이 동시에 높으며, 고온(150℃) 내전압이 60V/μm 이상, TCC(85℃)가 ±15% 미만인 모든 특성을 동시에 구현 가능하다.
상기 유전체층(111)의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기는 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지에서 측정될 수 있다.
상기 결정립 크기 측정은 하나의 적층 세라믹 커패시터 샘플 당 200개 결정립의 각각의 장축과 단축의 길이를 측정하여 산출하였으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유전체층(111)의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함된다는 것은 50nm ~ 450nm 범위에서 50nm 단위로 분포된 각 구간 결정립이 전체 결정립 크기 분포에서 차지하는 크기 분율이 2.5% 내지 20% 범위 내에 있다는 의미이다.
즉, 결정립 크기가 50nm ~ 100nm 범위 내의 유전체 결정립이 전체 결정립 대비 0.025 ~ 0.20의 분율로 유전체층(111) 내에 분포하고 있다는 의미이며, 결정립 크기가 100nm ~ 150nm, 150nm ~ 200nm, 200nm ~ 250nm, 250nm ~ 300nm, 300nm ~ 350nm, 350nm ~ 400nm 및 400nm ~ 450nm 의 각 범위 내의 유전체 결정립의 경우에도 전체 결정립 대비 0.025 ~ 0.20의 분율로 유전체층(111) 내에 분포하고 있다는 의미이다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간에 분포하는 결정립들이 전체 결정립 대비 0.025 미만이거나 0.20을 초과하는 분율로 유전체층(111) 내에 분포하고 있는 경우를 제외하는 것을 의미한다.
즉, 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간에 분포하는 결정립들이 전체 결정립 대비 0.025 미만이거나 0.20을 초과하는 분율로 유전체층(111) 내에 분포하고 있는 경우, 유전체층(111) 두께가 0.8μm 이하에서 원하는 전기적 특성을 얻을 수 없다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터에 있어서, 상기 유전체층이 포함하는 유전체 자기 조성물은 모재 주성분과 부성분을 포함하고, 상기 부성분은 제1 내지 제6 부성분을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 각 성분을 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
a) 모재 주성분
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 Ba 및 Ti를 포함하는 모재 주성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 모재 주성분은 BaTiO3 또는 Ca, Zr 등이 일부 고용된 (Ba1 - xCax)(Ti1 - yCay)O3, (Ba1 - xCax)(Ti1 - yZry)O3 또는 Ba(Ti1-yZry)O3로 표현되는 주성분을 포함한다. 상기 모재 주성분은 분말 형태로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물을 적용할 경우, 유전체층(111)의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되면서 유전체층(111)의 두께가 0.8μm 이하를 만족할 수 있다.
b)제1 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 제1 부성분으로서, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 원소, 이들의 산화물 및 이들의 탄산염 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 부성분은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 0.1 내지 2.0몰부로 포함될 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량은 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 제1 부성분에 포함된 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나 이상의 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 부성분에 포함된 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu, 및 Zn중 적어도 하나 이상의 원자가 가변 억셉터 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 0.1 내지 2.0 몰부일 수 있다.
상기 제1 부성분은 유전체 자기 조성물의 내환원성을 개선시키고, 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 고온 내전압 특성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제1 부성분의 함량 및 후술하는 제2 내지 제6 부성분의 함량은 모재 주성분 100 몰부에 대한 상대적인 양으로서, 특히 각 부성분이 포함하는 금속 또는 준금속(Si)의 몰부로 정의될 수 있다. 상기 금속 또는 준금속의 몰부는 이온 상태의 금속 또는 준금속의 몰부를 포함할 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 모재 주성분 100 몰부에 대하여 0.1 내지 2.0 몰부인 경우 RC 값이 확보되고 고온 내전압특성이 양호한 유전체 자기 조성물을 제공할 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 0.1 몰부 미만이면 RC 값이 매우 낮거나 고온 내전압이 낮아질 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 2.0 몰부를 초과하는 경우에는 RC 값이 감소하는 현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 모재 분말 100 몰부에 대하여 0.1 내지 2.0 몰부의 함량을 갖는 제1 부성분을 포함할 수 있으며, 이로 인하여 저온 소성이 가능하며 높은 고온 내전압 특성을 얻을 수 있다.
c)제2 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 제2 부성분으로서, Mg를 포함하는 원자가 고정 억셉터(fixed-valence acceptor) 원소의, 산화물 및 탄산염 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 제2 부성분은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 2.0 몰부 이하로 포함될 수 있다.
상기 제2 부성분의 함량은 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 제2 부성분에 포함된 Mg 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다.
예를 들어, 상기 제2 부성분에 포함된 Mg 원소의 함량은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 2.0 몰부 이하일 수 있다.
상기 제2 부성분의 함량이 유전체 모재 주성분 100 몰부에 대하여 2.0 몰부를 초과하는 경우 유전율이 낮아지고 고온 내전압 특성이 낮아지는 문제가 있을 수 있어 바람직하지 못하다.
d)제3 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce, Tb, Tm, Yb 및 Nd 중 하나 이상 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제3 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제3 부성분은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0 몰부 이하로 포함될 수 있다.
상기 제3 부성분의 함량은 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 제3 부성분에 포함된 Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce, Tb, Tm, Yb 및 Nd 중 적어도 하나 이상의 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다.
예를 들어, 상기 제3 부성분에 포함된 Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce, Tb, Tm, Yb 및 Nd 중 적어도 하나 이상의 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0 몰부 이하일 수 있다.
상기 제3 부성분은 본 발명의 일 실시형태에서 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 신뢰성 저하를 막는 역할을 한다.
상기 제3 부성분의 함량이 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0몰부를 초과하는 경우에는 파이로클로(Pyrochlore, RE2Ti2O7)(여기서, RE는 Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce 및 Nd 중 적어도 하나 이상의 원소) 이차상 생성에 의해 고온 내전압 특성이 저하될 수 있다.
e)제4 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 Ba 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제4 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제4 부성분은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 4.0몰부 이하로 포함될 수있다.
상기 제4 부성분의 함량은 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 제4 부성분에 포함된 Ba 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다.
예를 들어, 상기 제4 부성분에 포함된 Ba 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0 몰부 이하일 수 있다.
상기 제4부성분이 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0 몰부 이하로 포함되는 경우 고온 내전압 특성이 향상될 수 있다.
f)제5 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 CaZrO3를 포함하는 제5 부성분을 포함할 수 있다.
상기 CaZrO3는 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 Ca 및 Zr 원소 기준으로 10 몰부 이하로 포함될 수 있다.
상기 제5 부성분(CaZrO3)이 함량이 유전체 모재 주성분 100몰부에 대하여 Ca 및 Zr 원소 기준으로 10 몰부를 초과하는 경우 저온부 TCC(-55℃) 규격을 벗어날 수 있어 바람직하지 못하다.
g)제6 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 Si 또는 Al 원소의 산화물, Si 또는 Al 원소의 탄산염 및 Si 원소를 포함하는 글라스로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제6 부성분을 포함할 수 있다.
상기 제6 부성분은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0 몰부 이하로 포함될 수 있다.
상기 제6 부성분의 함량은 글라스, 산화물 또는 탄산염과 같은 첨가 형태를 구분하지 않고 제6 부성분에 포함된 Si 혹은 Al 원소의 함량을 기준으로 할 수 있다.
상기 제6 부성분의 함량이 유전체 모재 주성분 100 몰부에 대하여 4.0 몰부를 초과하여 포함되는 경우 소결성 및 치밀도 저하, 2차 상 생성 등의 문제가 있을 수 있어 바람직하지 못하다.
이하, 실험 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실험 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 3(a) 내지 도 3(x)는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 유전체 결정립 크기 분포 그래프이다.
실험 예
주성분 모재로서는 평균 입자 크기가 40 ~ 120 nm인 BaTiO3 분말을 사용하였다.
하기 [표 1]에 명시된 조성 1 내지 조성 4에 해당하는 주성분과 부성분이 포함된 원료 분말을 지르코니아 볼을 혼합/분산 메디아로 사용하고 에탄올/톨루엔과 분산제 및 바인더를 혼합 후, 20 시간 동안 볼밀링 하였다.
제조된 슬러리는 박층 시트 제조용 성형기를 이용하여 0.8 μm와 10 μm의 두께로 성형시트를 제조하였다. 성형시트에 니켈(Ni) 내부전극 인쇄를 하였다.
상하 커버는 커버용 시트(10~13 μm의 두께)를 25 층으로 적층하여 제작하였고, 21 층의 인쇄된 활성시트를 가압하며 적층하여 바(bar)를 제작하였다.
압착바는 절단기를 이용하여 3.2mm X 1.6mm 크기의 칩으로 절단하였다. 　
제작이 완료된 3216 크기의 칩은 가소를 행한 후 환원 분위기(0.1% H2/99.9% N2~1.0% H2/99.0% N2, H2O/H2/N2 분위기)에서 1080 ~ 1120℃의 온도에서 10분 내지 1시간 범위에서 소성한 후, 1000℃에서 질소(N2) 분위기에서 재산화를 3시간 동안 실시하여 열처리 하였다.
소성된 칩에 대해 Cu 페이스트로 터미네이션 공정 및 전극 소성을 거쳐 외부전극을 완성하였다.
이에 따라 소성 후 유전체 두께가 대략 0.6 μm 이며 유전체 층수가 20층인 3.2mm×1.6mm 크기의 MLCC 칩을 제작하였다.
출발 모재 파우더의 크기, 부성분 첨가제 조성, 소성 온도, 소성 유지 시간, 그리고 소성 분위기를 적당히 조절하여 [표 2]의 실험예와 도 3(a) 내지 도 3(x)에 표시된 바와 같이 결정립 크기의 분포가 다양한 시편들을 제작하였다.
적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 상온 정전 용량 및 유전 손실은 LCR-meter를 이용하여 1 kHz, AC 0.5 V/㎛ 조건에서 용량을 측정하였다.
정전 용량과 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 유전체 두께, 내부전극 면적, 적층수로부터 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 유전율을 계산하였다.
상온 절연 저항(IR)은 10 개씩의 샘플을 취하여 DC 10 V/㎛ 를 인가한 상태에서 60초 경과 후 측정하였다.
온도에 따른 정전용량의 변화는 -55℃에서 145℃의 온도 범위에서 측정되었다.
고온 IR 승압 실험은 150℃에서 전압 단계를 10 V/㎛ 씩 증가시키면서 저항 열화 거동을 측정하였는데, 각 단계의 시간은 10분이며 5초 간격으로 저항값을 측정하였다.
고온 IR 승압 실험으로부터 고온 내전압을 도출하였는데, 이는 소성 후 0.6㎛ 두께의 20층의 유전체를 가지는 3216 크기 칩에서 150℃에서 전압 스텝(Voltage step) dc 5 V/㎛를 10분간 인가하고 이 전압 스텝을 계속 증가시키면서 측정할 때, IR이 106Ω 이상을 견디는 전압을 의미한다.
RC 값은 AC 0.5V/μm, 1kHz 에서 측정한 상온 용량값과 DC 10V/μm 에서 측정한 절연 저항값의 곱이다.
하기 [표 3]은 [표 2]에 명시된 실시예에 해당하는 Proto-type chip의 특성을 나타낸다.
결정립의 크기는 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지로 관찰하였다. 실험예에 명시된 결정립의 크기 분포는 하나의 sample 당 200개 결정립의 각각의 장축과 단축의 길이를 측정하여 산출하였다.
Figure 112017101496902-pat00001
Figure 112017101496902-pat00002
Figure 112017101496902-pat00003
[표 2]의 실험예 1~5는 주성분 50nm BaTiO3 모재에 부성분은 표 1의 첨가제 조성 1을 적용하고 소성 유지 시간을 변경하여 결정립 크기 분포가 각각 다른 실험예를 나타내며, 표 3은 이들 실험예 1~5에 해당하는 Proto-type MLCC sample의 특성을 나타낸다.
도 3(a)~도 3(e)는 실험예 샘플 1~5의 결정립 크기 분포 그래프를 나타낸다. 비교예 1과 같이 결정립의 크기가 너무 작고 균일한 경우에는 공칭 유전율이 3300 미만으로 너무 낮은 문제가 발생한다.
한편, 비교예 5와 같이 결정립의 크기가 지나치게 크고 그 분포가 너무 넓으면 공칭 유전율은 4300 이상으로 높으나 고온 85℃ TCC가 ±15% 범위를 벗어나고 150℃ 고온내전압이 60V/μm 미만으로 낮아지는 문제가 발생한다.
결정립 크기 분포가 실시예 2~4 와 같이 작은 결정립과 큰 결정립이 적정 범위 내에서 혼재해 있는 경우 본 발명의 목표 특성인 공칭 유전율 3300 이상, dc bias 유전율 @2V/μm (dc 2 V/μm가 인가되었을 때의 유전율) 2600 이상, 고온(150℃) 내전압 60V/μm 이상, TCC(85℃)가 ±15% 미만의 모든 특성을 동시에 구현이 가능하다.
즉, 이러한 특성이 구현되는 시편들의 결정립 크기 분포를 구체적으로 기술하면 유전체 두께가 0.80μm 이하이면서 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm~450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함된다고 할 수 있다.
[표 2]의 실험예 6~11은 주성분 50nm BaTiO3 모재에 부성분 첨가제 조성 2를 적용하고 소성 유지 시간을 변경하여 결정립 크기 분포가 각각 다른 실험예를 나타내며, [표 3]은 이들 실험예 6~11에 해당하는 Proto-type MLCC sample의 특성을 나타낸다.
도 3(f)~도 3(k)은 실험예 샘플 6 내지 11의 결정립 크기 분포 그래프를 나타낸다. 이 경우들도 조성 1을 적용한 실험예 1~5와 동일한 경향을 확인할 수 있다. 비교예 6과 같이 결정립의 크기가 너무 작고 균일한 경우에는 공칭 유전율이 3300 미만으로 너무 낮은 문제가 발생한다.
한편, 비교예 11과 같이 결정립의 크기가 지나치게 크고 그 분포가 너무 넓으면 공칭 유전율은 4300 이상으로 높으나 고온 85℃ TCC가 ±15% 범위를 벗어나고 150℃ 고온내전압이 60V/μm 미만으로 낮아지며 dc bias 유전율 @2V/μm도 나빠지는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실시예 7~10과 같이 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm~450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되는 경우, 본 발명의 목표 특성인 공칭 유전율 3300 이상, dc bias 유전율 @2V/μm (dc 2 V/μm가 인가되었을 때의 유전율) 2600 이상, 고온(150℃) 내전압 60V/μm 이상, TCC(85℃)가 ±15% 미만의 모든 특성을 동시에 구현 가능함을 알 수 있다.
[표 2]의 실험예 12~16은 주성분 50nm BaTiO3 모재에 [표 1]의 부성분 첨가제 조성 3을 적용하고 소성 유지 시간을 변경하여 결정립 크기 분포가 각각 다른 실험예를 나타내며, [표 3]은 이들 실험예 12~16에 해당하는 Proto-type MLCC sample의 특성을 나타낸다.
도 3(l)~도 3(p)는 실험예 샘플 12 내지 16의 결정립 크기 분포 그래프를 나타낸다.
이 경우들도 조성 1을 적용한 실험예 1~5, 조성 2를 적용한 실험예 6~11과 동일한 경향을 확인할 수 있다.
비교예 12와 같이 결정립의 크기가 너무 작고 균일한 경우에는 공칭 유전율이 3300 미만으로 너무 낮은 문제가 발생한다. 한편, 비교예 16과 같이 결정립의 크기가 지나치게 크고 그 분포가 너무 넓으면 공칭 유전율은 4300 이상으로 높으나 고온 85℃ TCC가 ±15% 범위를 벗어나고 150℃ 고온내전압이 60V/μm 미만으로 낮아지며 dc bias 유전율 @2V/μm이 2600 미만으로 나빠지는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실시예 13~15와 같이 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm~450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함될 때 본 발명의 목표 특성인 공칭 유전율 3300 이상, dc bias 유전율 @2V/μm (dc 2 V/μm가 인가되었을 때의 유전율) 2600 이상, 고온(150℃) 내전압 60V/μm 이상, TCC(85℃)가 ±15% 미만의 모든 특성을 동시에 구현 가능함을 알 수 있다.
[표 2]의 실험예 17~20은 주성분 50nm BaTiO3 모재에 [표 1]의 부성분 첨가제 조성 4를 적용하고 소성 유지 시간을 변경하여 결정립 크기 분포가 각각 다른 실험예를 나타내며, [표 3]은 이들 실험예 17~20에 해당하는 Proto-type MLCC sample의 특성을 나타낸다.
도 3(q)~도 3(t)는 실험예 샘플 17 내지 20의 결정립 크기 분포 그래프를 나타낸다.
이 경우들도 조성 1을 적용한 실험예 1~5, 조성 2를 적용한 실험예 6~11 및 조성 3을 적용한 실험예 12~16과 동일한 경향을 확인할 수 있다.
비교예 17과 같이 결정립의 크기가 너무 작고 균일한 경우에는 공칭 유전율이 3300 미만으로 너무 낮은 문제가 발생한다. 한편, 비교예 20과 같이 결정립의 크기가 지나치게 크고 그 분포가 너무 넓으면 공칭 유전율은 4300 이상으로 높으나 고온 85℃ TCC가 ±15% 범위를 벗어나고 150℃ 고온내전압이 60V/μm 미만으로 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실시예 18~19와 같이 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm~450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함될 때 본 발명의 목표 특성인 공칭 유전율 3300 이상, dc bias 유전율 @2V/μm (dc 2 V/μm가 인가되었을 때의 유전율) 2600 이상, 고온(150℃) 내전압 60V/μm 이상, TCC(85℃)가 ±15% 미만의 모든 특성을 동시에 구현 가능함을 알 수 있다.
[표 2]의 실험예 21~24 [표 1]의 부성분 첨가제 조성 1을 사용하고 BaTiO3 주성분 모재 크기가 각각 40nm, 80nm, 120nm 및 180nm 인 파우더를 적용한 시편에 대해 소성 유지 시간을 적당히 조정하여 결정립 크기 분포가 각각 다른 실험예를 나타내고 [표 3]은 이들 실험예 21~24에 해당하는 Proto-type MLCC sample의 특성을 나타낸다.
도 3(u)~도 3(x)는 실험예 샘플 21 내지 24의 결정립 크기 분포 그래프를 나타낸다.
실시예 21~23은 모두 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm~450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되며 본 발명의 목표 특성을 구현하는 것을 확인할 수 있다.
반면, 비교예 24는 첨가제 조성 1을 사용하고 BaTiO3 주성분 모재 크기가 180nm 인 파우더를 적용한 경우인데, 소성 유지 시간을 아무리 길게 하더라도 50nm~450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위에 포함되는 시편을 제작할 수 없으며 그에 따라 본 발명의 목표 특성 구현이 되지 않는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에서 제시하는 결정립 크기 분포 및 그에 따른 본 발명의 목표 특성을 구현하기 위해서는 BaTiO3 주성분 모재 크기가 120nm 이하이어야 함을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
100: 적층 세라믹 커패시터 110: 세라믹 바디
111: 유전체층 121, 122: 제1 및 제2 내부전극
131, 132: 제1 및 제2 외부전극

Claims (10)

  1. 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 바디; 및
    상기 세라믹 바디의 외부면에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극;을 포함하며,
    상기 유전체층의 미세 구조에서 유전체 결정립 크기를 50nm 간격으로 구간을 나누었을 때 50nm ~ 450nm 범위의 각 구간 결정립 크기 분율이 0.025 ~ 0.20 범위를 만족하며, 상기 유전체층의 두께가 0.8μm 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유전체층은 티탄산바륨계 모재 주성분 및 부성분을 포함하는 유전체 자기 조성물로 형성되며,
    상기 부성분은,
    Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu, 및 Zn 중 하나 이상을 포함하는 원자가 가변 억셉터 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제1 부성분;
    Mg를 포함하는 원자가 고정 억셉터 원소의, 산화물 및 탄산염 중 하나 이상을 포함하는 제2 부성분;
    Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce, Tb, Tm, Yb 및 Nd 중 하나 이상 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제3 부성분;
    Ba 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제4 부성분;
    Ca 및 Zr 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제5 부성분; 및
    Si 및 Al 원소의, 산화물 또는 탄산염 및 Si 원소를 포함하는 글라스로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제6 부성분; 을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 부성분은,
    Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu, 및 Zn 중 하나 이상을 포함하는 원자가 가변 억셉터 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제1 부성분을 포함하며,
    상기 제1 부성분에 포함된 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu, 및 Zn 중 하나 이상의 원자가 가변 억셉터 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 0.1 내지 2.0 몰부인 적층 세라믹 커패시터.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 부성분은,
    Mg를 포함하는 원자가 고정 억셉터 원소의, 산화물 및 탄산염 중 하나 이상을 포함하는 제2 부성분을 포함하며,
    상기 제2 부성분에 포함된 Mg를 포함하는 원자가 고정 억셉터 원소의 함량은 모재 주성분 100몰부에 대하여 2.0 몰부 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 부성분은,
    Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce, Tb, Tm, Yb 및 Nd 중 하나 이상 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제3 부성분을 포함하며,
    상기 제3 부성분에 포함된 Y, Dy, Ho, Sm, Gd, Er, La, Ce, Tb, Tm, Yb 및 Nd 중 하나 이상 원소의 함량의 총합은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 4.0몰부 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 부성분은,
    Ba 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제4 부성분을 포함하며,
    상기 제4 부성분에 포함된 Ba 원소의 함량은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 4.0몰부 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 부성분은,
    Ca 및 Zr 원소의, 산화물 및 탄산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제5 부성분을 포함하며,
    상기 제5 부성분에 포함된 Ca 및 Zr 중 하나 이상의 원소의 함량은 상기 모재 주성분 100 몰부에 대하여 Ca 및 Zr 원소 기준으로 10 몰부 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 부성분은,
    Si 및 Al 원소의, 산화물 또는 탄산염 및 Si 원소를 포함하는 글라스로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 제6 부성분을 포함하며,
    상기 제6 부성분에 포함된 Si 및 Al 중 하나 이상의 원소의 함량은 상기 모재 주성분 100몰부에 대하여 4.0몰부 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 모재 주성분 분말의 입경은 120 nm 이하인 적층 세라믹 커패시터.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 모재 주성분은 BaTiO3 또는 Ca, Zr 등이 일부 고용된 (Ba1-xCax)(Ti1-yCay)O3, (Ba1 - xCax)(Ti1 - yZry)O3 또는 Ba(Ti1-yZry)O3로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
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