KR101548864B1 - 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 - Google Patents

유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 Download PDF

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KR101548864B1
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박재성
조수경
김두영
김창훈
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Abstract

본 발명의 일 실시형태에 따르면 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0.5Ti0.5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함하는 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.

Description

유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터{DIELECTRIC CERAMIC COMPOSITION AND MULTILAYER CERAMIC CAPACITOR COMPRISING THE SAME}
본 발명은 X8R 온도 특성 및 신뢰성이 보증되는 신규 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터에 관한 것이다.
일반적으로 커패시터, 인덕터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 본체, 본체 내부에 형성된 내부전극 및 상기 내부전극과 접속되도록 세라믹 본체 표면에 설치된 외부전극을 구비한다.
세라믹 전자부품 중 적층 세라믹 커패시터는 적층된 복수의 유전체층, 일 유전체층을 사이에 두고 대향 배치되는 내부전극, 상기 내부전극에 전기적으로 접속된 외부전극을 포함한다.
적층 세라믹 커패시터는 소형이면서 고용량이 보장되고, 실장이 용이하다는 장점으로 인하여 컴퓨터, PDA, 휴대폰 등의 이동 통신장치의 부품으로서 널리 사용되고 있다.
적층 세라믹 커패시터는 통상적으로 내부 전극용 페이스트와 유전체층용 페이스트를 시트법이나 인쇄법 등에 의해 적층하고 동시 소성하여 제조된다.
종래의 적층 세라믹 고용량 커패시터 등에 이용되는 유전체 재료는 티탄산바륨(BaTiO3)에 기초한 강유전체 재료로서 상온에서 높은 유전율을 가지면서 손실율(Dissipation Factor)이 비교적 작고 절연 저항 특성이 우수한 특징이 있다.
그러나, 상기 티탄산바륨(BaTiO3)에 기초한 유전체 재료는 150℃까지의 용량 온도 특성인 X8R 특성을 만족하며 신뢰성을 보증하는 데는 문제가 있는 실정이다.
따라서, 150℃까지의 용량 온도 특성인 X8R 특성을 만족하며 신뢰성을 보증하는 재료가 필요한 실정이다.
한국공개특허공보 1999-0075846
본 발명의 목적은 X8R 온도 특성 및 신뢰성이 보증되는 신규 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시 형태는 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함하는 유전체 자기 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 실시형태는 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 본체; 및 상기 세라믹 본체의 양 단부에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극;을 포함하고, 상기 유전체층은 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함하는 유전체 자기 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 모재 분말의 큐리 온도 상승 및 고온부 유전율이 평탄해지는 특성이 구현되어, X8R 온도 특성을 만족하고 양호한 고온 내전압 특성을 구현할 수 있는 유전체 자기 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 BiMO3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 (1-x)BaTiO3-xBiMO3로 표시되는 모재 분말 (단, M은 Mg과 Ti로 구성됨) 소결체의 온도 대비 유전율(εT) 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 사시도이다.
도 3은 도 2의 A-A'를 따라 취한 적층 세라믹 커패시터를 나타내는 개략적인 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
본 발명은 유전체 자기 조성물에 관한 것으로, 유전체 자기 조성물을 포함하는 전자부품은 커패시터, 인덕터, 압전체 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등이 있으며, 이하에서는 유전체 자기 조성물 및 전자부품의 일례로서 적층 세라믹 커패시터에 관하여 설명한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체 자기 조성물은 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 EIA(Electronic Industries Association) 규격에서 명시한 X5R(-55℃~85℃), X7R(-55℃~125℃), 그리고 X8R(-55℃~150℃) 특성을 만족할 수 있다.
더 상세하게, 본 발명의 일 실시형태에 따르면 니켈(Ni)을 내부전극으로 사용하고 1300℃ 이하에서 상기 니켈(Ni)이 산화되지 않는 환원 분위기에서 소성이 가능한 유전체 자기 조성물을 제공한다.
또한 이를 이용한 적층 세라믹 커패시터를 제공하여 상기 온도 특성을 만족함과 동시에 우수한 신뢰성을 구현할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 각 성분을 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
a) 모재 분말
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]로 표시되는 모재 분말을 포함할 수 있다.
상기 식에서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y를 만족할 수 있다.
상기 제1 주성분은 BaTiO3로 표시될 수 있으며, 상기 BaTiO3는 일반적인 유전체 모재에 사용되는 재료로서, 큐리 온도가 125℃인 강유전체 재료일 수 있다.
또한, 상기 제2 주성분은 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시될 수 있다.
상기 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3는 큐리 온도(Tc)가 400℃ 이상으로 높은 강유전체 재료일 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 모재 분말은 큐리 온도가 125℃인 BaTiO3 재료와 큐리 온도(Tc)가 400℃ 이상으로 높은 강유전체 재료를 일정 비율로 혼합한 형태일 수 있다.
상기와 같이 일정 비율로 상유전체와 강유전체 재료를 혼합하여 모재 분말을 제작함으로써 상온 유전율이 높으며, 절연 저항이 우수하고 특히, X8R(-55℃~150℃) 온도 특성을 구현할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 150℃의 고온 환경에서 동작을 보증할 수 있는 특성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 유전체 자기 조성물의 모재 분말은 상술한 큐리 온도가 125℃인 BaTiO3 재료와 큐리 온도(Tc)가 400℃ 이상으로 높은 강유전체 재료를 혼합한 형태 외에도 고용된 형태일 수도 있다.
상기 모재 분말이 상유전체 재료와 강유전체 재료의 고용된 형태일 경우에는 상기 모재 분말은 단일상 형태일 수 있으며, 유전율, X8R(-55℃~150℃) 온도 특성, 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 및 손실율 등의 특성이 두 재료가 혼합된 형태보다 우수할 수 있다.
상기 모재 분말은 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시되는 제2 주성분을 혼합하여 구성되는데 이들 주성분의 비율이 서로 다른 제1 분말과 제2 분말을 합성하여 혼합하고, 첨가제로서 제1 부성분 및 제2 부성분을 포함함으로써, 상온 유전율이 높으며, X8R(-55℃~150℃) 온도 특성이 우수하며, 양호한 고온부 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
상기 모재 분말 중 제1 분말은 [(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]로 표시될 수 있으며, x는 0≤x≤0.05를 만족할 수 있다.
또한, 상기 모재 분말 중 제2 분말은 [(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]로 표시될 수 있으며, y는 0.05≤y≤0.5를 만족할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 상기 제1 분말과 제2 분말이 일정 비율로 혼합된 모재 분말을 포함한다.
따라서, 상기 모재 분말은 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]로 표시될 수 있으며, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y를 만족하도록 조절함으로써, 상온 유전율이 높으며, X8R(-55℃~150℃) 온도 특성이 우수하며, 양호한 고온부 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
즉, 상기 모재 분말은 큐리 온도(Tc)가 400℃ 이상으로 높은 강유전체 재료인 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3를 일정 비율로 포함함으로써, 상기의 특성을 얻을 수 있다.
상기 a가 0인 경우 150℃에서 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC)이 규격을 벗어나 문제가 된다.
상기 a는 0.01-x와 1-y의 범위 내의 값을 가질 때 상온 유전율이 높으며, X8R(-55℃~150℃) 온도 특성이 우수하며, 양호한 고온부 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하며, 상기의 범위를 벗어날 경우 상기 각 특성 저하 및 고온 내전압 특성이 저하되는 문제가 있다.
즉, a는 x와 y의 값에 의존하는 변수로서 상기 a가 0.01-x 값 미만 또는 1-y 값을 초과하는 경우에는 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 저하 및 고온 내전압 특성이 저하되는 문제가 있다.
상기 모재 분말은 특별히 제한되는 것은 아니나, 분말의 평균 입경은 1000 nm 이하일 수 있다.
일반적으로, 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족하기 위하여 BaTiO3 에 CaZrO3 및 과량의 희토류 원소를 첨가하였으나, 이 경우 상기 고온 온도 특성은 구현된다 하더라도 모재 자체의 큐리 온도가 125℃이므로 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 개선에는 한계가 있다.
또한, 과량의 희토류 원소 첨가에 따른 파이로클로(Pyrochlore) 이차상 생성에 의한 신뢰성 저하의 문제가 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 모재 분말은 큐리 온도가 낮은 상유전체 재료와 큐리 온도가 높은 강유전체 재료를 일정 비율로 혼합 또는 고용된 형태로서, 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족하며 양호한 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
b)제1 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 제1 부성분으로서, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나 이상을 포함하는 산화물 혹은 탄산염을 더 포함할 수 있다.
상기 제1 부성분으로서, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나 이상을 포함하는 산화물 혹은 탄산염은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 0.1 내지 5.0 몰%의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 제1 부성분은 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 소성 온도 저하 및 고온 내전압 특성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제1 부성분의 함량 및 후술하는 제2 부성분의 함량은 모재 분말 100 몰%에 대하여 포함되는 양으로서, 특히 각 부성분이 포함하는 금속 이온의 몰%로 정의될 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 0.1 몰% 미만이면 소성 온도가 높아지고 고온 내전압 특성이 다소 저하될 수 있다.
상기 제1 부성분의 함량이 5.0 몰% 이상의 경우에는 고온 내전압 특성 및 상온 비저항이 저하될 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 모재 분말 100 몰%에 대하여 0.1 내지 5.0 몰%의 함량을 갖는 제1 부성분을 더 포함할 수 있으며, 이로 인하여 저온 소성이 가능하며 높은 고온 내전압 특성을 얻을 수 있다.
c)제2 부성분
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 유전체 자기 조성물은 제2 부성분으로서, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물인 0.1 내지 5.0 몰%의 제2 부성분을 더 포함할 수 있다.
상기 제2 부성분으로서, Si를 포함하는 산화물 또는 Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 0.1 내지 5.0 몰%의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 제2 부성분은 유전체 자기 조성물이 적용된 적층 세라믹 커패시터의 소성 온도 저하 및 고온 내전압 특성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제2 부성분의 함량이 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 0.1 몰% 미만이면 소성 온도가 높아질 수 있다.
상기 제2 부성분의 함량이 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 5.0 몰% 이상의 경우에는 고온 내전압 특성이 저하될 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, 0.1 내지 5.0 몰%의 함량을 갖는 제2 부성분을 더 포함할 수 있으며, 이로 인하여 저온 소성이 가능하며 높은 고온 내전압 특성을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 BiMO3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 (1-x)BaTiO3-xBiMO3로 표시되는 모재 분말 (단, M은 Mg과 Ti로 구성됨) 소결체의 온도 대비 유전율(εT) 변화를 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 큐리 온도가 125℃인 BaTiO3를 적용한 비교예(샘플 1)에 비해 본 발명의 실시예인 샘플 2 내지 5는 BaTiO3 재료와 큐리 온도가 400℃ 이상으로 높은 강유전체 재료를 일정 비율로 혼합 또는 고용된 유전체 자기 조성물을 포함하기 때문에 BaTiO3에 비해 큐리 온도가 상승함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물을 적용한 적층 세라믹 커패시터의 경우에는 고온 온도 특성(X8R 특성)을 만족하며 양호한 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 구현이 가능하다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)를 나타내는 개략적인 사시도이고, 도 3은 도 2의 A-A'를 따라 취한 적층 세라믹 커패시터(100)를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)는 유전체층(111)과 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)이 교대로 적층된 세라믹 본체(110)를 가진다. 세라믹 본체(110)의 양 단부에는 세라믹 본체(110)의 내부에 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)과 각각 도통하는 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)이 형성되어 있다.
세라믹 본체(110)의 형상에 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 육면체 형상일 수 있다. 또한, 그 치수도 특별히 제한은 없고, 용도에 따라 적절한 치수로 할 수 있고, 예를 들면 (0.6∼5.6mm)×(0.3∼5.0mm)×(0.3∼1.9mm)일 수 있다.
유전체층(111)의 두께는 커패시터의 용량 설계에 맞추어 임의로 변경할 수 있는데, 본 발명의 일 실시예에서 소성 후 유전체층의 두께는 1층당 바람직하게는 0.2㎛ 이상일 수 있다.
너무 얇은 두께의 유전체층은 한층 내에 존재하는 결정립 수가 작아 신뢰성에 나쁜 영향을 미치기 때문에 유전체층의 두께는 0.2 ㎛ 이상일 수 있다.
제1 및 제2 내부 전극(121, 122)은 각 단면이 세라믹 본체(110)의 대향하는 양 단부의 표면에 교대로 노출되도록 적층되어 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 세라믹 본체(110)의 양 단부에 형성되고, 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 노출 단면에 전기적으로 연결되어 커패시터 회로를 구성한다.
상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)에 함유되는 도전성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체층의 구성 재료가 상유전체 재료와 강유전체 재료의 혼합 또는 고용된 형태를 가지므로, 니켈(Ni)을 이용할 수 있다.
상기 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있으며 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 0.1 내지 5㎛ 또는 0.1∼2.5㎛일 수 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)에 함유되는 도전성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 니켈(Ni), 구리(Cu), 또는 이들 합금을 이용할 수 있다.
상기 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있으며 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 10 내지 50㎛ 일 수 있다.
상기 세라믹 본체(110)를 구성하는 유전체층(111)은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물은 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a≥0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함할 수 있다.
상기 유전체 자기 조성물에 대한 구체적인 설명은 상술한 본 발명의 일 실시형태에 따른 유전체 자기 조성물의 특징과 동일하므로 여기서는 생략하도록 한다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
원료 분말은 (1-x)BaTiO3-xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 을 주성분으로 하며, 상기 분말은 하기와 같이 고상법을 적용하여 제작하였다.
출발 원료는 BaCO3, TiO3, Bi2O3, MgCO3이며, 하기 표 1에 기재된 조성비에 맞게 이들을 에탄올에 분산 및 혼합시켰다.
이 혼합된 파우더들을 공기 중 950 ~ 1050 ℃의 온도 범위에서 하소하여 평균 입자 크기가 300 nm인 주성분 분말을 제작하였다.
상기 주성분 모재 분말에서 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 의 함량 x가 서로 다른 제1 분말과 제2 분말을 일정 비율로 혼합하였다.
상기 주성분 분말에 부성분 첨가제인 MnO2와 SiO2 파우더를 하기 표 1에 기재된 조성비에 맞게 첨가한 후, 주성분과 부성분이 포함된 원료 분말을 지르코니아 볼을 혼합/분산 메디아로 사용하고 에탄올/톨루엔과　분산제 및 바인더를 혼합 후, 20　시간 동안 볼밀링하여 슬러리를 제조하였다.
제조된 슬러리를 소형 닥터 블레이드(doctor blade) 방식의 코터(coater)를 이용하여 약 10 ㎛의 두께를 갖는 시트로 성형하였다.
상기 약 10㎛의 두께를 갖는 시트에 니켈(Ni) 내부전극을 인쇄하였다.
상하 커버층으로는 10 내지 13㎛의 두께를 갖는 성형 시트로 25층으로 적층하였고, 약 2.0㎛의 두께를 갖는 내부전극이 인쇄된 시트를 21층 적층하여 액티브 층을 제작하여 바를 제조하였다.
압착바는 절단기를 이용하여 3216(길이×폭×두께가 3.2mm×1.6mm×1.6mm) 크기의 칩으로 절단하였다. 　
제작이 완료된 칩을 가소한 뒤에 환원 분위기(0.1% H2/99.9% N2, H2O/H2/N2 분위기)에서 1200 ~ 1300℃의 온도에서 2시간 소성한 후, 1000℃에서 질소(N2) 분위기에서 재산화를 3시간 동안 실시하여 열처리 하였다.
소성된 칩에 대하여 구리(Cu) 페이스트로 터미네이션 공정 및 전극 소성을 거쳐 외부전극을 완성하였다.
상기와 같이 완성된 프로토 타입 적층 세라믹 커패시터(Proto-type MLCC) 시편에 대해 용량, DF, 절연저항, TCC 및 고온 150℃에서 전압 step 증가에 따른 저항 열화 거동 등을 평가하였다.
적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 상온 정전 용량 및 유전 손실은 LCR-meter를 이용하여 1 kHz, AC 0.2 V/㎛ 조건에서 용량을 측정하였다.
정전 용량과 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 유전체 두께, 내부전극 면적, 적층수로부터 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 칩의 유전율을 계산하였다.
상온 절연 저항(IR)은 10 개씩의 샘플을 취하여 DC 10 V/㎛ 를 인가한 상태에서 60초 경과 후 측정하였다.
온도에 따른 정전용량의 변화는 -55℃에서 150℃의 온도 범위에서 측정되었다.
고온 IR 승압 실험은 150℃에서 전압 단계를 5 V/㎛ 씩 증가시키면서 저항 열화 거동을 측정하였는데, 각 단계의 시간은 10분이며 5초 간격으로 저항값을 측정하였다.
고온 IR 승압 실험으로부터 고온 내전압을 도출하였는데, 이는 소성 후 7㎛ 두께의 20층의 유전체를 가지는 3216 크기 칩에서 150℃에서 전압 스텝(Voltage step) dc 5 V/㎛를 10분간 인가하고 이 전압 스텝을 계속 증가시키면서 측정할 때, IR이 105Ω 이상을 견디는 전압을 의미한다.
아래 표 1, 표 3 및 표 5는 실험예(실시예 및 비교예)의 조성표이며, 표 2, 표 4 및 표 6은 표 1, 표 3 및 표 5에 명시된 조성에 해당하는 프로토 타입 적층 세라믹 커패시터(Proto-type MLCC) 칩의 특성을 나타낸다.
Figure 112014037072974-pat00001
Figure 112014037072974-pat00002
상기 표 1은 제1 부성분 MnO2　및 제2 부성분 SiO2의 함량이 모재 파우더 (1-a)[(1-x)BaTiO3　+ xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] + a[(1-y)BaTiO3　+ yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] 100 mol% 대비 각각 0.5 mol% 및 0.5 mol% 일때, 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 x=0 이고 제2 분말에서의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 y　및 제2 분말의 함량 a에 따른 실험예(실시예 및 비교예)이며 표 2는 표 1의 실험예에 해당하는 proto-type 칩의 특성을 나타낸다.
a=0인 비교예 1(실험예 1)의 경우 150℃ TCC가 -35.2%로 규격을 벗어나며, 고정된 y 값 조건에서 a가 증가하면(실험예 1~17), 150℃ TCC가 상승하며 고온 내전압은 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
그리고 y의 함량이 커질수록 고온 내전압이 나빠지게 되는 제2 분말 함량 a　값도 작아지게 된다.
즉 y　값이 0.05 (실험예 4), 0.2 (실험예 9), 0.35 (실험예 13), 0.5 (실험예 16) 일때, 고온 내전압 특성이 50 V/μm 이상 구현되는 제2 분말의 최대 함량 a　는 각각 0.95, 0.8, 0.65, 0.5 가 되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 x=0 일때 150℃ TCC 규격을 만족시킬수 있는 제2 분말의 최소 함량 a는 0.01 (실험예 2, 실시예 2)임을 확인할 수 있다.
표 1 및 표 2를 참조하면, 실험예 1, 10, 14 및 17의 경우 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성, 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 및 고온 내전압 특성 평가에서 문제가 있음을 알 수 있다.
Figure 112014037072974-pat00003
Figure 112014037072974-pat00004
표 3은 제1 부성분 MnO2　및 제2 부성분 SiO2의 함량이 모재 분말 (1-a)[(1-x)BaTiO3　+ xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] + a[(1-y)BaTiO3　+ yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] 100 mol 대비 각각 0.5 mol 및 0.5 mol 일때, 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 x=0.025이고 제2 분말에서의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 y　및 제2 분말의 함량 a　에 따른 실험예이며, 표 4는 표 3의 실험예에 해당하는 proto-type 칩의 특성을 나타낸다.
x=0.025 일때는 a=0 인 경우에도(실험예 18) 150℃ TCC가 -14.8%로 X8R 규격을 만족한다.
고정된 y값 조건에서 a가 증가하면(실험예 18~34), 150℃ TCC가 상승하며 고온 내전압은 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
그리고 y의 함량이 커질수록 고온 내전압이 나빠지게 되는 제2 분말 함량 a　값도 작아지게 된다.
즉, y 값이 0.05 (실험예 21), 0.2 (실험예 26), 0.35 (실험예 30), 0.5 (실험예 33) 일때 고온내전압 특성이 50 V/μm 이상 구현되는 제2 분말의 최대 함량 a　는 각각 0.95, 0.8, 0.65, 0.5 가 되는 것을 확인할 수 있다.
표 3 및 표 4를 참조하면, 실험예 22, 27, 31 및 34의 경우 X8R(-55℃~150℃) 온도 특성, 고온 정전용량 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC) 특성 및 고온 내전압 특성 평가에서 문제가 있음을 알 수 있다.
상기 표 1 내지 표 4의 실험예 및 실험 결과로부터 제1 부성분 MnO2　및 제2 부성분 SiO2의 함량이 모재 분말 (1-a)[(1-x)BaTiO3　+ xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] + a[(1-y)BaTiO3　+ yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] 100 mol 대비 각각 0.5 mol 및 0.5 mol 일때, 150℃ TCC 및 고온 내전압 특성이 양호한 모재 분말의 조성은 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 x가 0≤x≤0.05이고, 제2 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 y가 0.05≤y≤0.5 범위를 이루며, 제2 분말 함량 a가 a≥0이고, 0.01-x≤a≤1-y　범위라고 할 수 있다.
Figure 112014037072974-pat00005
Figure 112014037072974-pat00006
표 5의 실험예 41~47은 모재 분말 (1-a)[(1-x)BaTiO3　+ xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] + a[(1-y)BaTiO3　+ yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] 에서 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3의 함량 x=0 이고, 제2 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 y=0.2이며, 제2분말의 함량 a=0.2이며 제2 부성분 SiO2의 함량이 모재 분말 대비 0.5 mol일 때, 제1 부성분 MnO2　함량 변화 실험예이며, 표 6은 이들 실험예에 해당하는 proto-type 칩의 특성을 나타낸다.
Mn의 함량이 0인 경우 (비교예 41, 실험예 41) 상온 비저항 값이 4.112E+06으로 매우 낮으며, Mn 함량이 0.1 (실험예 42) 이상부터는 1.000E+10 이상의 절연특성이 구현됨을 확인할 수 있다.
Mn의 함량이 증가함에 따라 유전율은 계속 감소하여 Mn 함량 5 mol% (실험예 47)일때 유전율은 1253이 되고, 고온 내전압 특성도 다소 나빠지게 된다.
따라서 실험예 41~47의 결과로부터 유전율, 고온내전압, TCC 특성을 고려시, 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3의 함량 x=0이고, 제2 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 y=0.2 이며, 제2 분말의 함량 a=0.2이고, 제2 부성분 SiO2의 함량이 모재 분말 대비 0.5 mol일 때, 바람직한 Mn의 함량은 0.1 ~ 5 mol% 범위임을 알 수 있다.
표 5의 실험예 48~53은 모재 분말 (1-a)[(1-x)BaTiO3　+ xBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] + a[(1-y)BaTiO3　+ yBi(Mg0 .5Ti0 .5)O3] 에서 제1 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3의 함량 x=0 이고, 제2 분말의 Bi(Mg0 .5Ti0 .5)O3 함량 y=0.2이며, 제2 분말의 함량 a=0.2이고, 제1 부성분 MnO2의 함량이 모재 분말 대비 0.5 mol 일 때, 제2 부성분 SiO2　함량 변화 실시예이며, 표 6은 이들 실시예에 해당하는 proto-type 칩의 특성을 나타낸다.
SiO2의 함량이 0인 경우(비교예 48, 실험예 48), 적정 소성온도가 1290℃ 정도로 소성온도가 올라가고, SiO2가 첨가된 경우(실험예 49~52) 소결성이 개선되는 효과가 있다.
SiO2 함량이 5 mol% 로 과량인 경우(비교예 53, 실험예 53) 소결성 개선효과가 거의 없어지고 유전율 및 고온 내전압 특성이 나빠지게 된다.
따라서 실험예 48~53의 결과로부터 유전율, 고온내전압, TCC 특성, 그리고 소결성을 고려시 바람직한 SiO2의 함량은 0.1 ~ 5 mol% 범위임을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
100: 적층 세라믹 커패시터 110: 세라믹 본체
111: 유전체층 121, 122: 제1 및 제2 내부전극
131, 132: 제1 및 제2 외부전극

Claims (10)

  1. BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0.5Ti0.5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a 〉0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함하는 유전체 자기 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 주성분과 제2 주성분은 서로 고용된 유전체 자기 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.1 내지 5.0 몰%의 제1 부성분을 더 포함하는 유전체 자기 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 산화물인 0.1 내지 5.0 몰%의 제2 부성분을 더 포함하는 유전체 자기 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물인 0.1 내지 5.0 몰%의 제2 부성분을 더 포함하는 유전체 자기 조성물.
  6. 유전체층과 제1 및 제2 내부전극이 교대로 적층된 세라믹 본체; 및
    상기 세라믹 본체의 양 단부에 형성되며, 상기 제1 및 제2 내부전극과 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극;을 포함하고,
    상기 유전체층은 BaTiO3로 표시되는 제1 주성분 및 Bi(Mg0.5Ti0.5)O3로 표시되는 제2 주성분을 포함하는 서로 다른 비율의 제1 분말[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]과 제2 분말[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]을 혼합한 (1-a)[(1-x)BaTiO3-xBi(Mg0.5Ti0.5)O3]+ a[[(1-y)BaTiO3-yBi(Mg0.5Ti0.5)O3]로 표시되는 모재 분말(여기서, x, y는 0≤x≤0.05, 0.05≤y≤0.5, a는 a 〉0이고 0.01-x≤a≤1-y)을 포함하는 유전체 자기 조성물을 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1 주성분과 제2 주성분은 서로 고용된 적층 세라믹 커패시터.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 0.1 내지 5.0 몰%의 제1 부성분을 더 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 산화물인 0.1 내지 5.0 몰%의 제2 부성분을 더 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 유전체 자기 조성물은 상기 모재 분말 100 몰%에 대하여, Si를 포함하는 글라스(Glass) 화합물인 0.1 내지 5.0 몰%의 제2 부성분을 더 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
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