KR20150120073A - Ｉｚｏ 스퍼터링 타겟 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 IZO로 이루어진 소결체의 비저항을 감소시킬 수 있고, 이를 통해, 스퍼터링 시 높은 파워 하에서도 IZO 소결체의 크랙 발생 확률을 감소시킬 수 있는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은, 산화인듐 분말과 산화아연 분말의 혼합 분말을 성형하여 IZO 성형체로 만드는 성형단계; 상기 IZO 성형체를 소결하여 IZO 소결체로 만드는 소결단계; 및 상기 IZO 소결체의 후면에 백킹 플레이트를 본딩하는 본딩단계를 포함하되, 상기 소결단계에서는 무산소 분위기 하에서 상기 IZO 성형체에 대한 소결을 진행하고, 소결 최고 온도를 적어도 1400℃ 이상으로 제어하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법을 제공한다.

Description

ＩＺＯ 스퍼터링 타겟 제조방법{METHOD OF FABRICATING INDIUM ZINC OXIDE SPUTTERING TARGET}

본 발명은 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 IZO로 이루어진 소결체의 비저항을 감소시킬 수 있고, 이를 통해, 스퍼터링 시 높은 파워 하에서도 IZO 소결체의 크랙 발생 확률을 감소시킬 수 있는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법에 관한 것이다.

통상, TCO(transparent conductive oxide) 증착을 위한 산화물 재료 중 대표적인 재료로는 IZO(indium zinc oxide)와 ITO(indium tin oxide)가 있다. 이중, IZO는 ITO에 비해 에칭, 노쥴 및 파티클 특성이 우수하여, LCD의 투명전극 등으로 다양하게 활용되고 있다. 이때, 이와 같은 TCO 박막을 증착하는 방법으로는 스퍼터링(sputtering), 펄스 레이저 증착법(pulse laser deposition; PLD), 전자 빔 증착법(electron beam deposition) 등이 있다.

여기서, 스퍼터링법은 일반적으로 10pa 이하의 가스 압력 하에서 기판을 양극으로 하고 성막될 산화물 박막의 조성으로 이루어진 스퍼터링 타겟을 음극으로 하여 이들 사이에 방전을 일으킴으로써, 아르곤 플라즈마를 발생시켜, 플라즈마 중의 아르곤 양이온이 음극의 스퍼터링 타겟에 충돌하게 되고, 이로 인해 서로 잡아당기는 힘을 갖는 입자들이 기판 위에 쌓이게 되어 박막을 형성하게 된다.

이러한 스퍼터링 방법은 크게 아르곤 플라즈마를 발생시키는 파워의 종류에 따라 고주파(RF)를 이용하는 RF 스퍼터링법과 직류(DC)를 이용하는 DC 스퍼터링법으로 나뉜다. 이중, DC 스퍼터링법은 성막 속도가 빠르고, 조작이 간편하여 산업용으로 주로 이용되고 있다.

한편, IZO와 같은 세라믹 타겟을 이용한 스퍼터링 시, 박막을 빨리 증착시키기 위해서는 파워를 올리는 것이 일반적이다. 그러나 파워를 증가시키게 되면, 타겟에 크랙이 쉽게 유도되는 문제가 있다. 더군다나 금속재에 비해 비저항이 상대적으로 높은 세라믹 타겟의 경우, 대부분 낮은 열전도도를 갖는데, 이로 인해, 스퍼터링 시 파워를 증가시키면, 열충격성 크랙이 발생할 가능성이 높아진다. 특히, 세라믹 타겟의 모서리나, 여러 장을 연결한 대면적 타겟의 이음 갭(gap) 부위에 전하가 집중되는 사례가 많고, 이에 따른 열충격으로 인해 실제로 해당 부위에 크랙이 발생하는 경우가 많다.

일본 공개특허공보 제1999-060339호(1999.03.02.)

본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 IZO로 이루어진 소결체의 비저항을 감소시킬 수 있고, 이를 통해, 스퍼터링 시 높은 파워 하에서도 IZO 소결체의 크랙 발생 확률을 감소시킬 수 있는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법을 제공하는 것이다.

이를 위해, 본 발명은, 산화인듐 분말과 산화아연 분말의 혼합 분말을 성형하여 IZO 성형체로 만드는 성형단계; 상기 IZO 성형체를 소결하여 IZO 소결체로 만드는 소결단계; 및 상기 IZO 소결체의 후면에 백킹 플레이트를 본딩하는 본딩단계를 포함하되, 상기 소결단계에서는 무산소 분위기 하에서 상기 IZO 성형체에 대한 소결을 진행하고, 소결 최고 온도를 적어도 1400℃ 이상으로 제어하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법을 제공한다.

여기서, 상기 소결단계에서는 상기 소결 최고 온도까지 승온 시 상기 IZO 성형체가 장입되어 있는 소결로의 내부 온도가 600℃에 도달했을 때부터 상기 소결로 내부로 산소 및 산소를 포함하는 기체의 투입을 차단할 수 있다.

또한, 상기 소결단계에서는 상기 소결 최고 온도를 적어도 2시간 이상 유지할 수 있다.

이때, 상기 소결단계에서는 상기 소결 최고 온도를 1430℃로 제어할 수 있다.

또한, 상기 소결단계 후 만들어지는 상기 IZO 소결체는 2.6~3.1Ω·㎝의 비저항을 나타낼 수 있다.

그리고 상기 소결단계에서는 바닥면에 릴리즈 파우더(release powder)가 뿌려져 있는 도가니에 상기 IZO 성형체를 적재시킬 수 있다.

아울러, 상기 성형단계에서는 냉간 프레스 또는 냉간 등방압 프레스를 통해 상기 혼합 분말을 상기 IZO 성형체로 성형할 수 있다.

또한, 상기 본딩단계에서는 인듐을 본딩재로 사용할 수 있다.

본 발명에 따르면, IZO 성형체에 대한 소결 시 소결로(furnace) 내부를 무산소 분위기로 제어함과 아울러, IZO 성형체에 대한 통상의 소결 온도보다 상대적으로 높은 소결 온도로 IZO 성형체를 소결하여, 만들어지는 IZO 소결체 내부에서 IZO의 주된 케리어(carrier)로 작용하는 산소 공공(oxygen vacancy)의 밀도를 증가시킴으로써, IZO 소결체의 비저항을 감소시킬 수 있고, 이를 통해, 스퍼터링 시 높은 파워 하에서도 IZO 소결체에 크랙이 발생할 확률을 감소, 즉, IZO 소결체의 크랙 저항성을 향상시킬 수 있다.

도 1은 무산소 분위기 하에서, 소결 온도에 따른 비저항 변화를 나타낸 그래프.

이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법에 대해 상세히 설명한다.

아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.

본 발명의 실시 예에 따른 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법은 예컨대, 액정표시장치의 IZO 박막으로 이루어진 투명전극을 증착 혹은 성막하는 스퍼터링 공정에 사용되는 IZO(In-Zn-O) 조성의 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법으로, 성형단계, 소결단계 및 본딩단계를 포함한다.

먼저, 성형단계는 IZO 조성으로 이루어진 성형체(이하, IZO 성형체)를 만드는 단계이다. 이를 위해, 성형단계에서는 산화인듐 분말과 산화아연 분말을 혼합하여 혼합 분말을 만든다. 이때, 혼합 분말은 산화인듐 분말과 산화아연 분말을 각각 분산시키고, 분산된 각각의 분말을 혼합하여 슬러리로 만들며, 만들어진 슬러리를 분무 건조시켜 만들어진 과립 분말일 수 있다.

즉, 성형단계에서는 이와 같이 만들어진 과립 분말을 소정 형태의 몰드에 충진시킨 후 냉간 프레스를 통해 IZO 성형체로 만들거나, 만들어진 과립 분말을 고무 재질의 방수재에 넣은 후 냉간 등방압 프레스(C.I.P)를 통해 IZO 성형체로 만들 수 있다.

하지만, 본 발명의 실시 예에 따른 성형단계에서는 상기의 방법 이외에도 다양한 방법을 통해 IZO 조성의 과립 분말을 IZO 성형체로 만들 수 있으므로, 본 발명의 실시 예에서 과립 분말에 대한 성형 방법을 냉간 프레스나 냉간 등방압 프레스만으로 특별히 한정하는 것은 아니다.

다음으로, 소결단계는 IZO 소결체를 만드는 단계이다. 즉, 소결단계에서는 상기 성형단계를 통해 만들어진 IZO 성형체를 소결하여 IZO 소결체로 만든다.

여기서, IZO의 주된 케리어(carrier)는 산소 공공(oxygen vacancy)이다. 이는, IZO에서는 산소가 전도도에 매우 큰 영향을 주는 역할을 한다는 것을 의미하고, 이에 따라, 비저항도 IZO 내 산소 공공에 의해 영향을 받게 됨을 의미한다. 다시 말해, IZO 내 산소 공공이 많으면, 케리어 밀도가 증가되고, 이에 따라, IZO의 비저항도 감소하게 된다. 이때, IZO가 고온일수록 원자들의 떨림 혹은 진동이 심하고, 확산속도도 빨라진 상태기 때문에, IZO에 대한 소결 시 주변에 산소가 결핍(deficient)된 조건이라면, IZO 내부의 산소는 밖으로 확산되어 빠져 나오게 되고, 이에 따라, 다수의 산소 공공이 IZO 내부에 형성되며, 이는 IZO의 비저항 감소로 이어지게 된다.

이러한 IZO의 특성에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 소결단계에서는 IZO의 비저항을 감소시키기 위해, 산소가 결핍된 조건, 즉, 무산소 분위기 하에서 IZO 성형체에 대한 소결을 진행한다. 이때, 소결단계에서는 소결 최고 온도까지 승온 시, IZO 성형체가 장입되어 있는 소결로의 내부 온도가 600℃에 도달했을 때부터 소결로 내부로 산소 및 산소를 포함하는 기체의 투입을 차단하여, 소결로 내부를 무산소 분위기로 제어한다. 여기서, 소결로 내부로 IZO 성형체를 장입하는 경우, 도가니에 IZO 성형체를 적재시킬 수 있는데, 이때, IZO 성형체를 도가니에 적재시키기 전, 릴리즈 파우더(release powder)로, 예컨대, 알루미나 분말을 도가니 바닥면에 뿌려주는 것이 소결 후 IZO 소결체 취득에 유리할 수 있다. 또한, 도가니에 IZO 성형체를 적재시킨 후 IZO 성형체 상부를 알루미나 분말로 덮어줄 수 있는데, 이는, IZO 성형체의 오염을 방지하기 위함이다.

한편, IZO 성형체를 소결하는 경우, 소결 최고 온도를 높이게 되면, 입자의 성장이 보다 활발해지고, 이에 따른 입계 상쇄 효과가 줄어들게 되는데, 이는 비저항의 감소로 나타나게 되며, 이에 더해, 산소가 결핍된 조건인 경우 산소가 더 빨리 밖으로 빠져 나오게 된다.

이러한 IZO의 특성에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 소결단계에서는 무산소 분위기 하에서 IZO 성형체에 대한 소결을 진행함과 아울러, 소결 최고 온도를 적어도 1400℃ 이상으로 제어한다. 바람직하게는 소결 최고 온도를 1430℃로 제어할 수 있다. 또한, 소결단계에서는 상기와 같은 소결 최고 온도까지 승온 후 소결 최고 온도를 적어도 2시간 이상 유지하며 IZO 성형체에 대한 소결을 진행하는 것이 바람직하다.

한편, 도 1은 무산소 분위기 하에서, 소결 온도에 따른 비저항 변화를 나타낸 그래프로, IZO 성형체 소결 시 소결 최고 온도를 1380℃로 제어한 경우, IZO 소결체의 비저항은 평균 3.30Ω·㎝로 측정된 반면, 본 발명의 실시 예와 같이 IZO 성형체 소결 시 소결 최고 온도를 1430℃로 제어한 경우, IZO 소결체의 비저항은 평균 2.80Ω·㎝로 측정되었다.

즉, IZO 성형체에 대한 소결 시 소결 최고 온도를 1400℃ 이상으로 높이면, 제조되는 IZO 소결체의 비저항이 낮아지는 것으로 확인되었다. 또한, 일반적으로 크랙 발생이 최소화, 완화 혹은 방지되는 IZO 소결체의 비저항 범위는 2.6~3.1Ω·㎝인데, 본 발명의 실시 예에 따라 IZO 성형체에 대한 소결 최고 온도를 1430℃로 제어하면, IZO의 비저항 값이 상기 범위에 속하게 되는 것으로 확인되었다. 즉, 본 발명의 실시 예에 따라 IZO 성형체에 대한 소결 최고 온도를 1430℃로 제어하면, 제조되는 IZO 소결체가 크랙 발생이 완화 혹은 방지되는 비저항 값을 갖는 것으로 확인되었다.

일반적으로, 산화물에서의 전기 비저항의 감소는 열전도도의 증가를 초래하여, 결국, 열충격성 크랙 발생 가능성을 낮출 수 있다. 즉, 본 발명의 실시 예에 따른 소결단계를 통해 만들어진 IZO 소결체는 낮은 비저항 값을 나타내므로, 스퍼터링 시 높은 파워 하에서도 낮은 크랙 발생 확률을 갖게 된다.

다시 말해, 본 발명의 실시 예에 따라, IZO 성형체에 대한 소결 시 소결로 내부를 무산소 분위기로 제어함과 아울러, 적어도 1400℃ 이상의 온도에서 2시간 이상 소결함으로써, 제조되는 IZO 소결체 내부에서 주된 케리어로 작용하는 산소 공공의 밀도를 증가시킬 수 있고, 이를 통해, IZO 소결체의 비저항을 감소시킬 수 있으며, 이에 따라, 스퍼터링 시 높은 파워 하에서도 IZO 소결체에 크랙이 발생할 확률을 감소, 즉, IZO 소결체의 크랙 저항성을 향상시킬 수 있다.

마지막으로, 본딩단계는 IZO 성형체 소결을 통해 만들어진 IZO 소결체의 후면에 백킹 플레이트(backing plate)를 본딩하는 단계이다. 여기서, 백킹 플레이트는 IZO 스퍼터링 타겟에서, IZO 소결체를 지지하는 역할을 하는 부재이다. 이러한 백킹 플레이트로는 도전성 및 열전도성이 우수한 구리, 바람직하게는 무산소 구리, 티탄, 스테인리스 스틸을 사용할 수 있다.

본딩단계에서는 이러한 백킹 플레이트와 IZO 소결체를 본딩하는 본딩재로 인듐을 사용할 수 있다. 본딩단계에서는 백킹 플레이트 상면에 인듐으로 이루어진 본딩재를 배치한 후, 백킹 플레이트의 배면 또는 본딩재의 측면 둘레에 핫 플레이트, 저항 가열, 고주파, 전기코일 또는 레이저 등과 같은 가열 수단을 배치한 다음, 본딩재 상에 IZO 소결체를 로딩한다. 그 다음, 가열 수단을 발열시켜, 융착 접합을 위해 본딩재를 용융시킨다. 그 다음, 용융된 본딩재를 냉각시켜 백킹 플레이트와 IZO 소결체를 접합한다.

이때, 고상 상태의 본딩재의 휨 교정에 따른 응력을 최대한 제거할 수 있는 시간을 부여하기 위해, IZO 소결체 상부에 보온재를 덮어 냉각을 지연시키는 것이 바람직한데, 냉각 지연은 대략 2시간 정도가 적합하다. 또한, 보온재를 덮을 시 차가운 공기가 대류 현상에 의해 IZO 소결체 상부에 접촉됨에 따라, IZO 소결체의 상, 하부에 온도 편차가 발생될 수 있으므로, 보온재를 IZO 소결체 상부 전체에 덮어 줌으로써, IZO 소결체의 상, 하부 온도 편차를 최소화시키는 것이 바람직하다.

이와 같이, 본딩단계를 통해, IZO 소결체와 백킹 플레이트 간의 본딩이 완료되면, 저저항 IZO 소결체 및 백킹 플레이트로 이루어지는 IZO 스퍼터링 타겟이 제조된다.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.

그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (8)

1. 산화인듐 분말과 산화아연 분말의 혼합 분말을 성형하여 IZO 성형체로 만드는 성형단계;
   상기 IZO 성형체를 소결하여 IZO 소결체로 만드는 소결단계; 및
   상기 IZO 소결체의 후면에 백킹 플레이트를 본딩하는 본딩단계;
   를 포함하되,
   상기 소결단계에서는 무산소 분위기 하에서 상기 IZO 성형체에 대한 소결을 진행하고, 소결 최고 온도를 적어도 1400℃ 이상으로 제어하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 소결단계에서는 상기 소결 최고 온도까지 승온 시 상기 IZO 성형체가 장입되어 있는 소결로의 내부 온도가 600℃에 도달했을 때부터 상기 소결로 내부로 산소 및 산소를 포함하는 기체의 투입을 차단하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 소결단계에서는 상기 소결 최고 온도를 적어도 2시간 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
4. 제3항에 있어서,
   상기 소결단계에서는 상기 소결 최고 온도를 1430℃로 제어하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
5. 제1항에 있어서,
   상기 소결단계 후 만들어지는 상기 IZO 소결체는 2.6~3.1Ω·㎝의 비저항을 나타내는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
6. 제1항에 있어서,
   상기 소결단계에서는 바닥면에 릴리즈 파우더(release powder)가 뿌려져 있는 도가니에 상기 IZO 성형체를 적재시키는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
7. 제1항에 있어서,
   상기 성형단계에서는 냉간 프레스 또는 냉간 등방압 프레스를 통해 상기 혼합 분말을 상기 IZO 성형체로 성형하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.
   
8. 제1항에 있어서,
   상기 본딩단계에서는 인듐을 본딩재로 사용하는 것을 특징으로 하는 IZO 스퍼터링 타겟 제조방법.

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