KR20150064885A - 승화 정제 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유기물 재료의 물성 변화 온도 차이를 이용하여 불순물을 승화 정제하는 장치에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 베이스 프레임; 상기 베이스 프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 수득용 튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지는 내부튜브; 및 상기 베이스 프레임의 상부에 결합되고, 내측에는 길이방향으로 서로 이격하여 복수의 히터가 구비되는 커버를 포함하며, 상기 내부튜브의 일측에 불순물 포집 유닛이 탈착 가능하게 장착되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치가 제공된다.

Description

승화 정제 장치{APPARATUS FOR SUBLIMATION PURIFICATION}

본 발명은 유기물 재료의 물성 변화 온도 차이를 이용하여 불순물을 승화 정제하는 장치에 관한 것이다.

통상적으로 유기 전계 발광 소자용으로 사용되는 유기 재료는 정제를 필요로 한다. 유기 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 색소 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로, 유기 재료의 정제 기술 향상에 따라서 색순도 및 발광 효율이 개선되고 유기 전계 발광 소자의 발광 수명이 연장된다.

여기서, 유기 재료는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭하며, 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다.

이러한 성질을 이용하여, 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법이라 한다.

이러한 진공 승화법은 순수한 물리적 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로, 시료에 의한 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서, 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.

이러한 진공 승화법을 수행하는 장치는 한국등록특허 10-0582663(특허문헌 1) 등 다수의 문헌에서 개시된 바 있으며, 도 1은 이러한 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.

이에 의하면, 정제 대상인 재료가 석영(quartz) 또는 유리 재질의 정제용 튜브(4)에 담기고, 정제용 튜브(4)는 내부관(1) 내의 일측에 배치된다. 내부관(1)은 연결부재(3)에 의해 상호 연결된 것이며, 내부관(1)의 외측을 외부관(2)이 감싸고 있다. 가열기(5)는 외부관(2)의 일측을 둘러싸듯이 설치되는데, 가열기(5)가 배치된 곳은 정제용 튜브(4)가 배치된 위치에 대응된다. 한편, 진공펌프(6)는 내부관(1) 타측에 배치되어 내부관(1)의 내부를 진공화시킨다.

이때, 가열기(5)를 이용하여 온도를 서서히 올리면 내부관(1)의 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성되며, 정제용 튜브(4)의 온도가 그 안에 담긴 정제 대상 재료의 승화점보다 높아지면, 재료가 승화되어 기체 분자 형태로 진공 펌프(6) 방향으로 이동하기 시작하고, 불순물은 정제용 튜브(4)의 내부에 잔류하게 된다.

승화되어 이동한 기체 분자는, 승화점 이하의 온도를 가진 내부관(1)의 구간에서 다시 고체상으로 전이되어 내부관(1)의 내주면에 결정상태로 맺히게 되며, 충분한 시간이 지나고 나면 가열을 멈추고 서서히 냉각시켜, 내부관(1)을 해체하고 결정 상태의 정제 물질(25)을 긁어내서 회수한다.

상술한 바와 같은 기존의 승화 정제 장치의 경우, 분리된 고순도의 재료 취득에는 유리하나, 불순물을 완벽하게 결정화시켜 취득시키지는 못하는 문제가 있다. 따라서, 고순도의 재료보다 또는 결정성이 강한 불순물보다 결정성이 약한 미세 불순물을 취득하려면 기존보다 넓고 긴 가열 구간이 필요하게 되는데, 승화 정제 장치의 크기에 따른 설치 문제, 진공도 확보, 운용 비용 등으로 인해 어려움이 있으며 그 역시도 완벽한 분리 취득은 불가능하다.

이런 문제점으로 인해 진공을 형성하는 펌프류의 오일 교체 시기가 잦고, 펌프류의 배관이나 내부 진공센서 등 소모성 부품에 대한 교환이 빠르게 이루어져야 한다. 배관 내부에 흡착된 불순물의 세정을 위한 장비의 해체 및 세척이 승화 정제 매회마다 이루어져야 하는 부분 역시 공정성을 떨어뜨리며, 완벽한 세정이 되지 않았을 때 내부에서 서로 다른 재료가 역류 비산하여 혼입되는 심각한 문제도 발생될 수 있다.

이때, 불순물에 해당하는 기체분자가 이동하여 영향을 미치는 곳은 다음과 같다. 먼저 진공배관의 내부에 불순물이 지속적으로 쌓이고, 이로 인해 진공도 저하와 배관 연결라인 및 부품의 내구 기간을 떨어뜨리며, 리크(leak) 발생에 따른 불순물의 비산과 역류의 가능성이 있다.

또한, 진공센서 등의 센서류에 흡착된 불순물로 인해 데이터 오류가 발생하고 성능이 저하되며, 센서부가 부식되는 문제가 있다.

또한, 진공 형성을 위한 밸브류의 실링이 완벽하게 이루어지지 못하여 각종 게이트 오작동 등의 문제가 발생되고, 진공 형성에 마이너스 요인이된다.

아울러, 고진공 펌프 오일과 저진공 펌프 오일의 점도를 떨어뜨려 정상적인 진공도 형성이 불가능해지고 오일 교체 시기가 빨라지며, 재료 정제가 진행되는 중에 진공도가 급락하여 재료 자체를 파괴하고 승화 정제 장치의 성능이 떨어지는 문제가 있다.

현재의 승화 정제 장치는 이러한 불순물을 취득하기 위해 액체 질소를 채워 사용할 수 있는 콜드 트랩이 추가되기도 하지만, 내부 온도차에 의해 결로 현상(내부 결로 현상에 따른 정제 재료 및 오일로 수분 유입)이 발생하거나, 진공에 영향을 미칠 수 있는 메인 진공배관의 모양이 변경되어 진공라인이 길어지고 넓어지는 등 진공 확보에 손해를 주고 있다. 보다 근본적인 문제는 비산되어 흡착되는 불순물을 완벽하게 차단하지 못하여, 불순물 취득율이 콜드 트랩이 추가되기 전과 별반 다르지 않다는 점이다.

특허문헌 1 : 한국등록특허 10-0582663(2006.05.16 등록) 특허문헌 2 : 한국등록특허 10-1304350(2013.08.30 등록)

본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 일 실시예는 진공 내부에 탈착 가능한 불순물 포집 유닛이 장착되고, 유닛 내부에서 포집되지 않은 불순물은 유닛을 통과한 후 외부튜브 내벽에 취득되는 승화 정제 장치의 제공을 목적으로 한다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 의하면, 베이스 프레임; 상기 베이스 프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 수득용 튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지는 내부튜브; 및 상기 베이스 프레임의 상부에 결합되고, 내측에는 길이방향으로 서로 이격하여 복수의 히터가 구비되는 커버를 포함하며, 상기 내부튜브의 일측에 불순물 포집 유닛이 탈착 가능하게 장착되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치가 제공된다.

여기서, 상기 불순물 포집 유닛은, 중공 형태의 몸체 외주면에 적어도 하나 이상의 관통공이 형성된다.

이때, 상기 몸체의 내주면에 적어도 하나 이상의 플랩부가 돌출 형성된다.

상기 플랩부는 상기 관통공의 일측으로부터 일단이 연장 형성된다.

또한, 상기 플랩부의 타단이 상기 몸체의 외주면으로 돌출 형성된다.

이때, 상기 관통공을 통해 상기 몸체의 외측으로 이동하는 유기물의 유동이, 상기 플랩부에 의해 와류를 형성하거나, 또는 산란을 일으키게 된다.

이때, 상기 플랩부의 일단이 상기 내부튜브 내 기화된 유기물의 이동 방향으로 비스듬하게 경사진다.

또한, 상기 플랩부의 타단이 상기 내부튜브 내 기화된 유기물의 이동 방향과 반대 방향으로 비스듬하게 경사진다.

한편, 상기 불순물 포집 유닛과 대향하도록, 상기 외부튜브의 일측에 기화부를 형성하는 원형히터가 구비된다.

이때, 상기 불순물 포집 유닛의 일측에 집진 카트리지를 가진 개폐도어가 설치된다.

상기 개폐도어의 일측에는 상기 불순물 포집 유닛의 밀림 방지를 위한 스토퍼가 구비되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 외부튜브와 진공펌프를 연결하는 배관의 일측에 냉각수 라인이 구비된다.

이때, 상기 냉각수 라인은 상기 배관의 내부 일측에 직선 또는 원형 또는 나선형으로 형성될 수 있다.

아울러, 기화부 영역에 대응되는 상기 외부튜브의 구간 외주면을 감싸도록 설치되는 원형히터를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치에 의하면, 불순물 포집 유닛에 불순물이 맺히는 한편, 불순물 포집 유닛의 관통공을 통과한 불순물이 외부 튜브의 내벽에 다시 한번 맺히게 되어 불순물 취득율이 향상된다.

이때, 관통공을 통과한 불순물의 유동은 플랩에 의해 와류가 형성되거나 산란되어 외부 튜브에서 불순물 취득이 용이하게 이루어진다.

또한, 기존의 진공라인 형성과 정제 방향에 따른 불순물 포집이 아닌, 고효율 히터를 적용한 기화부를 불순물 포집 유닛의 반대 방향에 두고 승화 정제를 진행시키므로, 불순물을 취득할 수 있는 시간과 공간이 증대하고 기체 분자의 운동성이 증가하여 불순물 취득율이 향상되는 효과가 있다.

도 1은 종래의 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 도면.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치의 구성도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 포집 유닛의 단면도.
도 4는 본 발명 적용시 진공펌프 오일의 변화를 보여주는 사진.

이하, 본 발명인 승화 정제 장치에 대한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.

또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.

아울러, 아래의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예는 본 발명의 권리범위에 포함될 수 있다.

실시예

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치의 구성도이다.

도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치(100)는, 베이스 프레임(200)과, 베이스 프레임(200)의 상측에 안착되는 외부튜브(300)와, 외부튜브(300)의 내부에 안착되는 내부튜브(400)와, 베이스 프레임(200)의 상부에 결합되는 커버(미도시)를 포함한다.

또한, 외부튜브(300)의 일측, 또는 양측에는 외부튜브(300)를 개폐하는 개폐도어(500)가 구비되며, 외부튜브(300) 및 내부튜브(400) 내부에 진공을 형성하기 위한 진공펌프가 외부튜브(300)의 양측에 각각 설치된다. 바람직하게는, 외부튜브(300)의 일측에 초기 저진공 형성을 위한 저진공 펌프(810)가 연결되고, 외부튜브(300)의 타측에 고압력으로 진공 배기하는 고진공 펌프(820)가 연결되는 것이 바람직하다. 이때, 고진공 펌프(820)의 배관 일측에 고진공 펌프(820)를 보조하는 역할을 하는 중진공 펌프(830)가 더 연결될 수 있다.

베이스 프레임(200)은 블록 형태로서, 스틸 재질의 프레임 내부에 단열재가 구비된다. 베이스 프레임(200)의 상측에는 원호형 단면 형태의 안착홈(미도시)이 베이스 프레임(200)의 길이 방향으로 길게 형성되며, 이 안착홈에 외부튜브(300)가 안착된다.

외부튜브(300)는 양단이 개방된 원통형으로서, 예를 들어 석영(quartz) 또는 유리 재질로 이루어질 수 있으며, 양단이 개방된 원통형의 내부튜브(400)가 외부튜브(300)의 내부에 안착된다.

이때, 내부튜브(400)는 기화된 유기물이 불순물과 정제 재료로 분리되어 결정화되는 곳으로, 후술하는 히터에 의해 불순물과 정제 재료의 결정화를 위한 온도가 구간별로 조절된다.

내부튜브(400)는 석영(quartz) 또는 유리 재질의 수득용 튜브(410)가 적어도 하나 이상 서로 연결 배치되어 이루어지는데, 예를 들어 별도의 결합부재(420)에 의해 복수 개의 수득용 튜브(410)가 연속적으로 서로 결합될 수 있다. 다른 예로서, 수득용 튜브(410)의 일단 테두리를 따라 테이퍼진 결합부(미도시)가 돌출 형성되고, 이 결합부가 다른 수득용 튜브(410)의 타단에 끼워짐으로써 복수 개의 수득용 튜브(410)가 연속적으로 결합되는 것도 가능하다.

한편, 커버는 베이스 프레임(200)의 상부에 개폐 가능하게 결합되는 것으로, 예를 들어 베이스 프레임(200)의 길이방향 모서리 일측에 힌지 결합될 수 있다. 커버 폐쇄시에는 커버가 외부튜브(300) 방향으로 회전하여 외부튜브(300)의 상측 외주면을 덮게 된다.

커버는 스틸 재질의 프레임과 프레임 내부에 채워진 단열재를 포함하며, 내측면에는 커버 폐쇄시 외부튜브(300)의 상측 외주면이 수용되도록 원호형 단면 형태의 수용홈(미도시)이 형성된다.

또한, 수용홈에는 커버의 길이 방향으로 서로 이격하는 복수의 히터(610)가 구비되며, 이때 히터(610)는 구비되는 위치에 따라 성능 및 배치를 다양화할 수 있다.

예를 들어, 외부튜브(300)의 길이방향을 따라, 원재료가 정제용 튜브(미도시)에 담겨 내부튜브(400)에 최초 투입되는 영역인 기화부와, 기화부에서 기화된 원재료가 내부튜브(400)의 벽면에 맺혀서 수득되는 영역인 수득부로 구간을 나눌 수 있다. 이때, 기화부 영역에 대응하여 구비되는 히터(610)는 원재료의 기화가 효율적으로 이루어질 수 있도록, 수득부에 대응하여 구비되는 히터(610)보다 고용량 및 고효율인 것이 바람직하다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 수득부에 대응되는 구간별로 커버 내측에 설치되는 히터(610)와 별도로, 고효율의 원형히터(620)가 기화부에 대응되는 외부튜브(300)의 구간 외주면을 감싸도록 설치된다. 이때, 수득부에 대응하여 구비되는 히터(610)는 정제 재료의 수득을 효율적으로 하기 위해, 열선 등 열원의 배치 방향을 구간별로 커버의 길이 방향으로 길게 배치하는 것이 바람직하다.

한편, 커버 내측에 서로 인접하는 히터(610)와 히터(610)의 사이에는 단열리브(미도시)가 돌출 형성되며, 이 단열리브에 의해 커버의 내측면은 길이 방향으로 온도가 서로 다른 복수 개의 구간으로 구분될 수 있다. 각각의 구간은 히터(610)의 발열량 조절에 의해 정제 재료의 결정화 및 불순물의 결정화에 필요한 온도로 각각 유지될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치(100)는, 내부튜브(400)의 일측에 불순물 포집 유닛(700)이 탈착 가능하게 장착된다. 바람직하게는 기화부 반대쪽 내부튜브(400)의 끝단과 일측 개폐도어(500) 사이에 장착된다. 이때, 불순물 포집 유닛(700)의 일단은 내부튜브(400)의 일단과 결합하고, 타단은 밀림 방지를 위해 구비되는 스토퍼(510)에 의해 개폐도어(500)의 일측에 결합, 지지되며, 세정 등 필요시에는 용이하게 분리해낼 수 있다.

불순물 포집 유닛(700)은 중공 형태의 관으로서, 석영(quartz) 또는 유리 재질로 이루어질 수 있으며, 중공 형태의 몸체(710) 외주면에 적어도 하나 이상의 관통공(720)이 형성된다. 즉, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 기화부에서 기화된 유기물이 내부튜브(400)를 통해 불순물 포집 유닛(700)으로 유입된 후, 관통공(720)을 통해 외부튜브(300) 방향으로 유동하게 된다.

따라서, 불순물 포집 유닛(700)의 길이만큼 불순물 수득 구간이 연장되는 효과가 있으며, 관통공(720)을 통해 외부튜브(300) 방향으로 유동한 불순물이 외부튜브(300)의 내벽에 맺혀서 응고됨에 따라, 종래에 비해 불순물 취득 효율이 향상되는 효과가 있다.

이때, 불순물 포집 유닛(700)의 일측에 형성되는 수득부 구간은 정제를 위해 더 높은 온도가 형성되어 있으므로, 온도 구배에 의해 수득부 구간 방향으로의 불순물 이동이 방지되고, 수득부 방향으로 이동하던 불순물은 다시 돌아와서 불순물 포집 유닛(700)이나 불순물 포집 유닛(700)이 배치된 외부튜브(300) 구간의 내벽에 응고된다.

바람직하게는, 불순물 포집 유닛(700)에서의 취득율 향상을 위해, 관통공(720)의 일측에 몸체(710) 내부 방향으로 연장 형성되는 플랩부(730)가 구비된다. 이하, 도 3을 참고하여 불순물 포집 유닛(700)에 대하여 상세히 설명하기로 한다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 포집 유닛의 단면도이다.

불순물 포집 유닛(700)의 몸체(710)는 전체적으로 중공관 형태이며, 내부와 외부를 연통하는 관통공(720)이 다수 형성된다.

이때, 도 3에 도시된 바와 같이 몸체(710)의 내주면에는 적어도 하나 이상의 플랩부(730)가 돌출 형성되는데, 이 플랩부(730)의 일단은 기화부로부터 내부튜브(400)를 따라 유동하는 유기물의 이동 방향으로 소정 각도 비스듬하게 기울어져 경사진 형태로 형성되는 것이 바람직하다.

또한, 플랩부(730)의 타단은 몸체(710)의 외측으로 돌출 형성되는 것이 바람직한데, 기화부 방향으로 소정 각도 경사진 형태로 형성된다.

이에 따라, 기화 후 내부튜브(400)를 따라 유동하는 유기물은 불순물 포집 유닛(700)으로 유입된 후, 플랩부(730)에 부딪히면서 불순물이 몸체(710) 내주면 또는 플랩부(730)의 표면에 맺혀서 응고된다.

그리고, 플랩부(730)에 부딪힌 유기물은 관통공(720)을 거쳐 외부튜브(300)로 유입되며, 외부튜브(300)의 내벽에 부딪히면서 다시 불순물의 취득이 이루어진다. 이때, 플랩부(730)의 타단이 몸체(710)의 외측으로 돌출되어 있음에 따라, 관통공(720)을 통과하는 유기물의 유동에 와류가 발생하거나 산란되어, 외부튜브(300) 내벽에 부딪혀 맺히는 불순물의 취득율이 향상된다.

여기서, 플랩부(730)의 형태는 필요에 따라 적절히 선택될 수 있으며, 바람직하게는 관통공(720)의 테두리를 따라 유기물 이동 방향의 대향면이 오목한 원호형 단면 형태로 형성되는 것이 바람직하다. 이처럼 관통공(720) 테두리를 따라 일면이 오목하게 형성되는 경우, 기화된 유기물과의 접촉 면적이 증대되어 불순물 취득율이 향상되는 장점이 있다.

한편, 플랩부(730)는 불순물 포집 유닛(700)의 몸체(710)와 일체로 형성되는 것도 가능하고, 별도의 부재가 본딩 등의 방법으로 몸체(710)에 결합되는 것도 가능하다.

다시 도 2를 참조하면, 불순물 포집 유닛(700)과 인접하는 개폐도어(500)에 집진 카트리지(520)가 구비된다. 이 집진 카트리지(520)는 외부튜브(300)의 내벽에 맺힌 불순물의 포집을 위한 것이다. 정제 종료 후에는 외부튜브(300)의 온도를 고온으로 승온시켜, 외부튜브(300)의 내벽에 맺힌 불순물을 온도 구배에 의해 집진 카트리지(520) 방향으로 밀어내서 외부튜브(300) 내부를 세정하게 된다.

한편, 외부튜브(300)와 고진공 펌프(820)를 연결하는 배관의 내부 일측에는 직선 또는 원형 또는 나선형으로 형성된 냉각수 라인(821)이 구비될 수 있다. 이는, 불순물 포집 유닛(700)이나 외부튜브(300)의 내벽에 포집되지 못한 불순물이 고진공 펌프(820)로 유입되는 것을 방지하기 위한 것이며, 더불어 원형히터(620)에 의해 기화부로부터 발생되는 열을 식히는 기능도 한다.

아울러, 외부튜브(300)와 저진공 펌프(810)를 연결하는 배관과, 외부튜브(300) 내의 공기를 외부로 배출하는 배출관(840)에도 금속 메시 등 불순물 포집망(850)이 구비될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치의 작동은 다음과 같이 이루어진다.

먼저, 개폐도어(500)를 통해 내부튜브(400)의 기화부 영역에 정제 대상인 유기물이 안치된다. 이때, 정제 대상 유기물은 상부가 개방된 정제용 튜브에 담겨서 내부튜브(400)로 공급될 수 있다.

이후, 저진공 펌프(810)와 중진공 펌프(830) 및 고진공 펌프(820)를 차례로 구동하여 내부튜브(400) 및 외부튜브(300) 내부에 진공 분위기를 형성한다.

기화부 영역에 설치된 원형히터(620)와 수득부 영역에 설치된 히터(610)를 작동시켜 각 구간별로 설정된 온도까지 승온시키고 원재료를 기화시킨다. 기화된 유기물 원재료는 내부튜브(400) 내주면에 불순물과 정제 재료로 분리되어 결정화되며, 온도 구배에 따른 유동에 의해 불순물 포집 유닛(700)으로 유입된다.

불순물 포집 유닛(700)으로 유입된 불순물은 플랩부(730)에 부딪혀 플랩부(730)를 포함한 불순물 포집 유닛(700)의 몸체(710) 표면에 결정화되거나, 관통공(720)을 통해 외부튜브(300) 방향으로 이동하여 외부튜브(300)의 내벽에 결정화된다.

정제 종료 후에는, 외부튜브(300)로부터 내부튜브(400)와 불순물 포집 유닛(700)을 분리하여, 정제된 재료와 불순물을 긁어서 취득한다. 그리고, 저진공 펌프(810)를 작동시킨 상태에서 히터(610)와 원형히터(620)로 내부 분위기 온도를 승온시켜, 외부튜브(300)의 내벽에 결정화된 불순물이 온도구배에 의해 개폐도어(500) 일측의 집진 카트리지(520)로 이동하게 하여 외부튜브(300)의 내부를 세정한다.

상술한 바와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치(100)에 의하면, 고진공 펌프(820)와 외부튜브(300)를 연결하는 진공라인에 불필요한 부분을 제거하고 고진공 펌프(820)의 기능 저하없이 고진공을 형성할 수 있다. 특히, 종래에 적용되었던 콜드 트랩을 제거하여 운용에 필요한 액체질소를 사용하지 않고 정제 장치를 운용할 수 있으며, 라인가설에 따른 비용이나 유틸라인이 필요없게 된다.

또한, 불순물의 취득을 내부튜브(400)와 불순물 포집 유닛(700), 외부튜브(300)의 저온부, 냉각수 라인(821)에서 4중으로 이루어질 수 있도록 하여, 불순물이 진공배관, 센서, 밸브류, 진공펌프로 유입되는 것을 방지하고 승화 정제 장치(100)의 잔류 불순물을 없애 각기 다른 재료의 정제시에 잔류되어 있던 불순물이 내부로 역류하는 것을 방지할 수 있다.

또한, 펌프류 오일의 교체 주기 연장이 가능하며, 높은 진공도의 형성으로 기화부 및 수득부의 재료에 대한 열적 데미지를 최소화할 수 있다.

또한, 펌프류 오일에 불순물이 혼입되는 것을 방지할 수 있어 펌프의 외부 열 발생을 저감할 수 있고, 오일과 불순물의 반응에 따른 매연이 없다.

아울러, 개폐도어(500) 일측에 별도의 분진 및 유기용제 집진이 가능한 집진 카트리지(520)가 설치되므로, 공정 작업자의 안정성 또한 확보할 수 있다.

도 4는 본 발명 적용시 진공펌프 오일의 변화를 보여주는 사진으로서, 제일 왼쪽은 사용전 진공펌프 오일이고, 중간 것은 본 발명을 적용하여 15배치(batch) 가동한 후의 진공펌프 오일이며, 제일 오른쪽 것은 본 발명을 적용하지 않았을 때 15배치 가동 후 진공펌프 오일이다.

본 발명을 적용하였을 경우, 사용전의 오일과 비교하면 약간의 색변화와 점도가 떨어지는 경향을 보이나, 본 발명을 적용하지 않은 경우에 비해서는 오일의 품질이 훨씬 개선됨을 확인할 수 있다.

100 : 승화 정제 장치 200 : 베이스 프레임
300 : 외부튜브 400 : 내부튜브
500 : 개폐도어 520 : 집진 카트리지
610 : 히터 620 : 원형 히터
700 : 불순물 포집 유닛 720 : 관통공
730 : 플랩부 810 : 저진공 펌프
820 : 고진공 펌프 830 : 중진공 펌프

Claims (14)

1. 베이스 프레임;
   상기 베이스 프레임의 상측에 안착되는 외부튜브;
   상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 수득용 튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지는 내부튜브; 및
   상기 베이스 프레임의 상부에 결합되고, 내측에는 길이방향으로 서로 이격하여 복수의 히터가 구비되는 커버를 포함하며,
   상기 내부튜브의 일측에 불순물 포집 유닛이 탈착 가능하게 장착되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
2. 청구항 1에 있어서, 상기 불순물 포집 유닛은,
   중공 형태의 몸체 외주면에 적어도 하나 이상의 관통공이 형성되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
3. 청구항 2에 있어서,
   상기 몸체의 내주면에 적어도 하나 이상의 플랩부가 돌출 형성되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
4. 청구항 3에 있어서,
   상기 플랩부는 상기 관통공의 일측으로부터 일단이 연장 형성되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
5. 청구항 4에 있어서,
   상기 플랩부의 타단이 상기 몸체의 외주면으로 돌출 형성되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
6. 청구항 4에 있어서,
   상기 관통공을 통해 상기 몸체의 외측으로 이동하는 유기물의 유동이, 상기 플랩부에 의해 와류를 형성하거나, 또는 산란을 일으키는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
7. 청구항 4에 있어서,
   상기 플랩부의 일단이 상기 내부튜브 내 기화된 유기물의 이동 방향으로 비스듬하게 경사지는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
8. 청구항 5에 있어서,
   상기 플랩부의 타단이 상기 내부튜브 내 기화된 유기물의 이동 방향과 반대 방향으로 비스듬하게 경사지는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
9. 청구항 1에 있어서,
   상기 불순물 포집 유닛과 대향하도록, 상기 외부튜브의 일측에 기화부를 형성하는 원형히터가 구비되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
   
10. 청구항 1에 있어서,
    상기 불순물 포집 유닛의 일측에 집진 카트리지를 가진 개폐도어가 설치되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
    
11. 청구항 10에 있어서,
    상기 개폐도어의 일측에는 상기 불순물 포집 유닛의 밀림 방지를 위한 스토퍼가 구비되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
    
12. 청구항 1에 있어서,
    상기 외부튜브와 진공펌프를 연결하는 배관의 일측에 냉각수 라인이 구비되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
    
13. 청구항 12에 있어서,
    상기 냉각수 라인은 상기 배관의 내부 일측에 직선 또는 원형 또는 나선형으로 형성되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
    
14. 청구항 1에 있어서,
    기화부 영역에 대응되는 상기 외부튜브의 구간 외주면을 감싸도록 설치되는 원형히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
    
    
    
    

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