KR20150042246A - 윤활 조성물 - Google Patents

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안드레아스 슈타머
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Abstract

(A) 비실리콘 베이스 스톡 오일 및 (B) 실리콘 오일을 포함하는 윤활 조성물. 윤활 조성물은, ASTM D 2270- 10e1에 따라 측정할 때, 점도 지수가 비실리콘 윤활 베이스 오일 (A)의 점도 지수보다 10% 이상 더 크고 DIN 51350-6에 따르면 전단 안정하다.

Description

윤활 조성물 {LUBRICANT COMPOSITIONS}
본 출원은 2013년 8월 14일자로 출원된 미국 가특허 출원 제61/628,871호에 대한 우선권 및 이 출원의 모든 이점들을 주장하며, 상기 출원의 내용은 본 명세서에 참고로 포함된다.
비실리콘 윤활 베이스 스톡(base stock) 및 실리콘 오일을 포함하는 윤활 조성물이 본 명세서에 개시된다.
윤활유 및 윤활 조성물은 움직이는 요소들 또는 표면들 사이의 마찰 및 마모를 감소시키는 데에 사용된다. 윤활유 및 윤활 조성물의 주성분은 보통 베이스 스톡으로 지칭된다. 베이스 스톡은 미국 석유 협회 (American Petroleum Institute)에 의해 5개의 그룹, 즉 그룹 I, 그룹 II, 그룹 III, 그룹 IV 및 그룹 V로 분류된다. 윤활 베이스 스톡은 천연 윤활유, 합성 윤활유, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 그룹 I 내지 그룹 III은 석유 기반 오일로부터 유래하는 베이스 스톡을 포함하며, 그룹 IV 및 그룹 V는 실리콘을 포함하는 합성 베이스 스톡을 포함한다.
윤활제의 점도는 온도에 따라 변화한다. 온도가 증가함에 따라 점도는 감소하며, 그 반대도 성립한다. 점도 지수 (VI)는, 주어진 온도 범위, 보통 40℃와 100℃ 사이에서의 오일 점도의 변화율(rate of change)을 나타내는 무단위의 경험적 수치이다. 점도 지수는 40℃와 100℃ 사이에서의 재료의 동점도들의 기울기(gradient)로서 정의된다. 점도 지수가 낮은 경우 (100 미만), 유체는 온도에 따른 점도의 상대적으로 큰 변화를 나타낸다. 점도 지수가 높은 경우 (150 초과), 유체는 온도에 따른 점도의 상대적으로 더 적은 변화를 나타낸다. 다양한 응용에서, 높거나 매우 높은 점도 지수가 바람직하다.
그룹 I, 그룹 II 및 그룹 III으로부터의 베이스 스톡의 화학 조성은, 예를 들어, 방향족계, 파라핀계, 및 나프텐계의 비율과 관련하여, 실질적으로 다를 수 있다. 윤활 베이스 스톡을 생성하는 데 사용된 공급원 재료 및 정련 정도가 일반적으로 이러한 조성을 결정한다. 그룹 I, 그룹 II 및 그룹 III으로부터의 윤활 베이스 스톡 오일은 파라핀계 광유 및 나프텐계 광유를 포함한다. 점도가 100℃에서 4.0 내지 8.0 mPa.s의 범위 (ASTM D445-12)인 광유는, 점도 지수가 80 내지 120의 범위, 또는 고성능 등급에 대해 140이다 (ASTM D2270-10e1).
그룹 I, 그룹 II 및 그룹 III의 재료는 황 함량 및 점도 지수에 기초하여 하기와 같은 그룹들로 나누어진다:
Figure pct00001
그룹 I 베이스 스톡 오일은 일반적으로 점도 지수가 약 80 내지 120이며, 약 0.03 중량% 초과의 황 및/또는 약 90 중량% 미만의 포화 유기 성분 (이하에서, "포화물"(saturate)로 지칭됨)을 함유한다.
Figure pct00002
그룹 II 베이스 스톡 오일은 일반적으로 점도 지수가 약 80 내지 120이며, 약 0.03중량% 이하의 황 및 약 90 중량% 이상의 포화물을 함유한다.
Figure pct00003
그룹 III 오일은 일반적으로 점도 지수가 약 120 초과이고 약 0.03 중량% 이하의 양의 황 및 약 90 중량% 초과의 포화물을 함유한다.
그룹 IV 베이스 스톡은 알파올레핀 단량체들의 올리고머화로부터 얻어지는 수소화 올리고머인 폴리알파올레핀 (PAO)으로 구성된다. 이들 알파올레핀 단량체는 탄소 원자수가 약 4 내지 약 30, 또는 약 4 내지 약 20, 또는 약 6 내지 약 12일 수 있으며, 예를 들어, 헥센, 옥텐 또는 데센이다. 이 올리고머는 알파올레핀 단량체의 이합체, 삼합체, 사합체, 오합체, 육합체일 수 있다.
그룹 V 베이스 스톡은, 폴리인터널 올레핀 (PIO); 폴리알킬렌 글리콜 (PAG); 알킬화 방향족, 예를 들어, 알킬화 벤젠, 예를 들어, 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 다이-노닐벤젠, 및 다이-(2-에틸헥실)벤젠; 폴리페닐, 예를 들어, 바이페닐, 터페닐 및 알킬화 폴리페닐; 합성 에스테르, 예를 들어, 다이카르복실산의 에스테르, 예를 들어, 다이부틸 아디페이트, 다이(2-에틸헥실)세바케이트, 다이-n-헥실 푸마레이트, 다이옥틸 세바케이트, 다이아이소옥틸 아젤레이트, 다이아이소데실 아젤레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이데실 프탈레이트 및 다이에이코실 세바케이트, 카르복실산의 에스테르, 폴리올 에스테르, 예를 들어, 네오펜틸 글리콜, 트라이메틸올에탄, 트라이메틸프로판, 펜타에리트리톨, 다이펜타에리트리톨 및 트라이펜타에리트리톨; 포스페이트 에스테르, 예를 들어, 트라이크레실 포스페이트, 트라이옥틸포스페이트, 및 데실포스폰산의 다이에틸 에스테르; 실리콘; 및 추가로 폴리아이소부틸렌 (PIB) 및 할로겐화 탄화수소와 같이, 그룹 I 내지 그룹 IV에 포함되지 않는 베이스 스톡을 포함한다.
다른 윤활 베이스 스톡에는 평지씨유, 피마자유, 및 라드유와 같은 식물 및 동물 유래의 베이스 스톡이 포함된다.
실리콘 (그룹 V)은, 주로 그의 양호한 저온 및 고온 거동으로 인해, 중대한 응용 (금속-금속 응용) 및 중대하지 않은 응용 (플라스틱-플라스틱 응용) 둘 모두에서 윤활 조성물에 사용될 수 있다. 실리콘은 내화학성, 윤활성, 열안정성 및 산화 안정성을 나타낸다.
그러나, 고하중 하에서의 윤활과 관련하여, 실리콘은, 할로겐화 실리콘을 제외하고는, 일반적으로 상기한 바와 같은 유기 베이스 오일보다 열등할 뿐만 아니라 전형적으로 유기 베이스 스톡보다 더 고가이다.
영국 특허 제1224885호는 광유와, 그의 0.1 내지 15 중량%의, 점도 지수 개선제로서의 오일-혼화성 다이오르가노폴리실록산을 포함하는 조성물을 청구하며, 상기 오일-혼화성 다이오르가노폴리실록산은 그의 대부분의 유기 기가 메틸 기이고 나머지 유기 기는 탄소 원자수 6 이상 30 이하의 치환 또는 비치환 알킬, 알크아릴 또는 아르알킬 기이며, 광유와 혼화성으로 만들기에 충분한 양으로 포함된다.
유럽 특허 제0177825호는 광유와 혼화성이며 유동점 (DIN 51583에 따라 측정됨)이 -15℃ 미만인 유기폴리실록산에 기반한 윤활 조성물을 개시한다.
미국 특허 제3634246호는 트라이아릴 포스페이트를 대량으로 함유하고 40 몰% 이상의 페닐실록산 단위를 함유하는 실리콘 중합체를 소량으로 함유하는 윤활 조성물을 개시한다. 예로는 트라이크레실포스페이트 60 부피%와 다이메틸실록산 단위 및 페닐메틸실록산 단위의 50-50 공중합체 40 부피%와의 블렌드가 있다.
미국 특허 제4190546호는 나프텐계 탄화수소 또는 나프텐계 탄화수소들의 혼합물 50 내지 90 중량%, 실리콘 유체 8 내지 40 중량%, 및 나프텐계 탄화수소와 실리콘 유체 사이의 완전한 혼화성을 보장하는 공용매 2 내지 10 중량%를 포함하는 트랙션 유체(traction fluid)를 개시하며, 상기 백분율은 3가지 성분의 중량을 기준으로 한다. 실리콘 유체는 나프텐계 탄화수소의 양호한 트랙션 특성에 대한 실질적인 손해 없이 유체의 저온 특성을 개선한다. 바람직한 공용매는 방향족 탄화수소 또는 방향족 에테르이다.
유럽 특허 제0283922호는 다이메틸실록산/알킬메틸실록산 공중합체와 데센-1의 올리고머에 기반한 수소화 폴리알파올레핀과의 균질한 블렌드를 개시한다. 이 블렌드는 군사용 항공기 유압 시스템에서 특별한 유용성을 갖는 -54℃ 내지 135℃ 내화성 유압 유체에 사용하기에 적합한 점도-온도 프로파일 및 인화점을 갖는 베이스 유체의 역할을 한다.
미국 특허 제4449415호는 소정 실록산 성분, 및 선택적으로, 소정 지환족 탄화수소 성분을 함유하는 트랙션 유체를 개시한다. 이들 트랙션 유체는 높은 트랙션 계수 및 양호한 저온 점도 특성을 가지며, 이는 이들 유체를 광범위한 작업 온도 조건에 노출되는 트랙션 구동 시스템에 사용하기에 이상적으로 적합하게 만든다.
미국 특허 제7553429호는 지환족 탄화수소 유체의 저온 특성을 조절하기에 알맞은 점도/분자량 분포의 단순 다이메틸실리콘 유체를 개시한다. 지환족 유체에 다이메틸실리콘 유체를 첨가하는 것은, 필수적인 탄성유체역학적(elastohydrodynamic) 전단 강도 특성을 저하시키지 않으면서 그의 저온 성능을 개선한다. 지환족 탄화수소 유체와 조합된 저점도 다이메틸실리콘 윤활 유체는 무단 변속기(infinitely variable transmission) 및 기타 트랙션 구동 변속기에 사용하기에 적합하여, 양호한 저온 유동 특성 및 높은 탄성유체역학적 전단 강도를 제공한다.
러시아 특허 제2194741호는, 동결 온도 저하 및 윤활 특성 개선을 위한, 분자량이 500 내지 100이고 점도가 40 내지 50 ㎟/s인 액체 폴리에틸실록산 (65 내지 85%)에 기반하며, 평균 올리고머화도가 7 내지 8이고 분자량이 900 내지 1200인 폴리-알파-올레핀 14.25 내지 33.25% 및 다이옥틸 세바케이트 0.75 내지 1.75%를 함유하는, 강-강 마찰 커플(steel-steel friction couple)을 포함하는 부품 및 메커니즘의 적합한 기능을 위해 의도된 윤활유를 개시한다.
점도 지수 (VI)가 150 초과, 대안적으로 200 초과이고, 금속-금속 윤활성이 양호한, 허용가능한 가격의 윤활 조성물이 필요하다. 최근에는 전형적으로 점도 지수 개선제 (VI 개선제)로 지칭되는 첨가제의 첨가를 통해 윤활 조성물의 점도 지수 값이 증가된다. VI 개선제는 최근 전형적으로 고분자량 유기 중합체이지만, 그의 사용이 항상 점도 지수를 관련 목적을 위해 요구되는 값으로 증가시키는 것은 아니며 상기 VI 개선제는 그의 고분자량으로 인해 종종 전단 안정성(shear stability)이 결여된다. VI 개선제는 일반적으로 온도가 증가함에 따라 팽창하기 때문에 선택되는데, 이는 상기 온도가 증가함에 따른 베이스 유체의 점도 감소를 상쇄하는 경향이 있다. 이는 고온에서의 윤활을 위해 충분한 오일 점도를 유지하는 윤활제를 생성한다. 반대로 VI 개선제는 온도가 감소함에 따라 수축하는 경향이 있다. 그러한 상황에서는, 베이스 오일의 특성이 유체의 점도를 좌우한다. 그러나, VI 개선제는 윤활 상황에 존재할 때 전단력을 겪으며, 이러한 전단력의 결과로서의 그의 안정성(전단 안정성)은 그의 유효성을 감소시킬 수 있다. 과도한 영구 전단은 윤활제의 윤활 온도 범위를 유효하게 감소시키며, 따라서 유체가 윤활 작용을 할 기능적 온도 범위를 유지하거나 최대화시키기 위해서는 윤활제가 전단 안정성 VI 개선제를 함유하는 것이 유리하다.
윤활 조성물의 전단 안정성은 보통 DIN 51350-6에 따른 KRL 전단 안정성 시험을 사용하여 측정되는데, 여기서, 시험 후 점도 감소가 10% 미만인 것은 전단 안정성인 것으로 여겨지고 값이 10% 초과인 것은 전단 불안정성인 것으로 여겨진다.
양호한 윤활성과 함께 높은 수준의 점도 지수 개선을 갖는 윤활 조성물이 또한 필요하다.
윤활 조성물이 본 명세서에서 제공되는데, 이는
(A) 비실리콘 베이스 스톡 오일, 및
(B) 실리콘 오일로서, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 50 중량%의, 상기 실리콘 오일을 포함하며, ASTM D 2270-10e1에 따라 측정할 때 윤활 조성물의 점도 지수는 비실리콘 윤활 베이스 오일 (A)의 점도 지수보다 10% 이상 더 크고, DIN 51350-6 (방법 (A))에 따라 측정할 때 윤활 조성물은 전단 안정성인 것을 특징으로 한다.
하기의 윤활 조성물이 또한 본 명세서에 제공되는데, 이는
(A) 비실리콘 베이스 스톡 오일, 및
(B) 실리콘 오일로서, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 50 중량%의, 상기 실리콘 오일을 포함하며, ASTM D 2270-10e1에 따라 측정할 때 윤활 조성물의 점도 지수는 비실리콘 윤활 베이스 오일 (A)의 점도 지수보다 10% 이상 더 크고, ASTM D 5706-05에 따른 내하력(Load Carrying Capacity; LCC)은 비실리콘 윤활 베이스 오일 (A)의 내하력보다 40% 이상 더 큰 것을 특징으로 한다.
전술한 윤활 조성물을 사용하여 금속-금속 표면을 윤활시키는 방법이 또한 개시된다.
유압 유체, 변속기 유체, 기어 유체, 및/또는 압축기 유체로서의 윤활 조성물의 용도가 또한 개시된다.
비실리콘 베이스 스톡 오일 (성분 (A))은, 실리콘 윤활유를 제외하고, 상기에 논의된 임의의 API 그룹 I 내지 그룹 V로부터의 탄화수소 및 잠재적으로 질소-, 산소- 및 황-함유 탄화수소 유도체 및 이들의 혼합물에 주로 기반하는 오일이다.
성분 (A)는, 예를 들어, 아래의 것일 수 있다:
i. 매우 다양한 방향족계, 파라핀계, 및 나프텐계를 갖는 광유 기반 윤활 베이스 스톡 오일, 여기서 상기 광유는 점도가 100℃에서 4.0 내지 8.0 mPa.s의 범위이고 (ASTM D445-12), 점도 지수가 80 내지 120의 범위, 또는 고성능 등급에 대해 140임 (ASTM D2270-10e1);
ii. 알파올레핀 단량체들의 올리고머화로부터 얻어지는 수소화 올리고머인, 폴리알파올레핀 (PAO), 여기서, 이들 알파올레핀 단량체는 탄소 원자수가 약 4 내지 약 30, 또는 약 4 내지 약 20, 또는 약 6 내지 약 12일 수 있으며, 예를 들어, 헥센, 옥텐 또는 데센이다. 올리고머는 알파올레핀 단량체의 이합체, 삼합체, 사합체, 오합체, 또는 육합체일 수 있다. PAO가 탄소 원자수 6 내지 16의 알파올레핀 단량체에 기반하는 경우, 그의 점도는 100℃에서 1.7 내지 100 mPa.s의 범위일 수 있고 (ASTM D445-12), 그의 점도 지수 (VI)는 120 내지 150의 범위일 수 있다 (ASTM D2270-10e1). 전형적으로, PAO는 점도가 100℃에서 약 2 내지 약 15, 또는 약 3 내지 약 12, 또는 약 4 내지 약 8 mPa.s일 수 있다 (ASTM D445-12). PAO의 예에는 100℃에서 4 mPa.s인 폴리-알파-올레핀, 100℃에서 6 mPa.s인 폴리-알파-올레핀, 및 이들의 혼합물이 포함됨;
iii. 분해된(cracked) 파라핀계 베이스 스톡 오일로부터 얻어지는, 선형 또는 환형 인터널 올레핀으로부터 보통 제조되는 폴리인터널 올레핀 (PIO), 수소화 (포화) 올레핀 올리고머, 여기서 인터널 올레핀은 탄소 원자수가 약 10 내지 30, 또는 10 내지 20, 또는 12 내지 16일 수 있으며, 예를 들어, 혼합물 C13-14, C15-17 또는 C14-19일 수 있다. 올리고머화 후에, 이합체 및 삼합체가 얻어질 수 있다. 전형적으로, PIO는 점도가 100℃에서 약 2 내지 약 15, 또는 약 3 내지 약 12, 또는 약 4 내지 약 8 mPa.s일 수 있고 (ASTM D445-12), 폴리인터널 올레핀은 점도 지수가 동등한 점도의 폴리알파올레핀보다 10 내지 20 단위 더 낮음 (시험 방법 ASTM D2270-10e1);
iv. 폴리알킬렌 글리콜 (PAG), 이는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 또는 부틸렌 옥사이드의 단일중합체, 블록 및 랜덤 공중합체를 포함한다. 폴리알킬렌 글리콜의 예에는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 부틸렌 옥사이드의 중합체, 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체 (다이올 또는 모노부틸 에테르), 프로필렌 옥사이드의 중합체 (다이메틸 에테르)가 포함됨.
성분 (A)는 추가적으로 또는 대안적으로 상기한 것들의 혼합물로 이루어질 수 있다. 한 가지 대안으로, 성분 (A)는 광유 기반 윤활 베이스 스톡 오일 (i), 폴리알파올레핀 (PAO) (ii) 및 폴리인터널 올레핀 (PIO) (iii) 또는 이들의 혼합물로 이루어진다.
성분 (A)는 점도가 40℃에서 1 내지 10000 mPa.s, 대안적으로 40℃에서 2 내지 1000 mPa.s의 범위이다 (ASTM D445-12).
대안적으로 성분 (A) (단독 또는 성분 (B)와의 조합)는, 상기에 논의된 API 그룹 I 내지 그룹 V에 기재된 비실리콘 베이스 스톡 오일들 및 이들의 혼합물 중 하나에 증점제를 첨가한 후에, 그리스(grease)로 제형화될 수 있다.
윤활 베이스 스톡을 얻는 공정은 당업자에게 공지되어 있으며 따라서 본 명세서에 더 이상 추가로 기재하지 않을 것이다.
성분 (A)는, 100 중량%인, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로, 50 중량% 내지 99.5 중량%, 대안적으로 60 중량% 내지 99 중량%, 대안적으로 60 중량% 내지 95 중량%, 대안적으로 80 중량% 내지 95 중량%, 대안적으로 90 중량% 내지 95 중량%로 윤활 조성물에 존재한다.
실리콘 오일 (성분 (B))은 중합체의 골격을 형성하는 규소-산소 원자 결합에 주로 기반하는 것으로 이해되어야 한다. 실리콘 오일에는, 실리콘 유체, 액체 실리콘 수지, 실리콘 왁스가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 용어 실리콘 및 실록산은 실리콘 오일, 예를 들어, 트라이알킬실릴 종결된 폴리다이알킬실록산, 트라이알킬실릴 종결된 폴리알킬알킬실록산 및 트라이알킬실릴 종결된 폴리알킬아릴실록산을 지시하는 데에 상호 교환가능하게 사용될 수 있다.
실록산은 일반적으로 화학식 RmSiO4-m/2 (여기서, m은 0, 1, 2 또는 3임)의 단위로 이루어진 중합체 골격에 따르며, m은 평균값이 분자당 1.98 내지 2.5이고, 중합도는 2 이상이다. 각각의 R은 동일하거나 상이할 수 있으며 수소 또는 유기 기를 나타낸다.
R이 유기 기인 경우, R은 탄소 원자수 1 내지 45의 탄화수소 기, 예컨대 알킬 기 (메틸, 에틸, 프로필, 아이소프로필, 부틸, 옥틸, 노닐, 테트라데실, 옥타데실); 사이클로알킬 기 (사이클로헥실, 사이클로헵틸); 알케닐 기 (비닐, 헥세닐); 아릴 기 (페닐, 다이페닐, 나프틸); 알크아릴 기 (톨릴, 자일릴, 에틸페닐); 아르알킬 기 (벤질, 페닐에틸)로부터 선택될 수 있다.
대안적으로 R이 유기 기인 경우, R은 하나 이상의 수소 원자가, 오르가닐 기로도 지칭되는, 다른 치환체로 대체되어 있는 그러한 탄화수소 기일 수 있다. 그러한 치환체의 예에는, 할로겐 원자 함유 기, 예컨대 할로알킬 기 (클로로메틸, 퍼플루오로부틸, 트라이플루오로에틸, 및 노나플루오로헥실) 및 할로아릴 기 (모노클로로페닐, 다이브로모페닐, 테트라클로로페닐, 모노플루오로페닐); 산소 원자; 산소 원자 함유 기, 예컨대 카르복실, 카르비놀, 에스테르, 에테르, 아크릴 기 및 폴리옥시알킬렌 기 (폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌, 폴리옥시부틸렌); 질소 원자; 질소 원자 함유 기, 예컨대 니트릴, 아미노, 아미도, 시아노, 시아노알킬 및 우레탄 기; 황 원자; 황 원자 함유 기, 예컨대 설파이드, 설폰, 설페이트, 설포네이트 및 메르캅토 기; 인 원자; 인 원자 함유 기, 예컨대 포스페이트, 포스페이트 및 포스포네이트 기가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
성분 B는 환형, 선형 또는 분지형 실리콘 중합체일 수 있다.
환형 실록산은 일반식 (R2SiO)x를 가지며, 여기서, R은 상기에 기재된 바와 같고, x는 3 내지 20이고 R 기 내의 탄소 원자의 총 수는 20 내지 1000개이다.
환형 실록산의 예에는 헥사메틸사이클로트라이실록산 (25℃에서 고체), 옥타메틸사이클로테트라실록산, 테트라페닐테트라메틸사이클로테트라실록산, 옥타에틸사이클로테트라실록산, 테트라메틸테트라옥틸사이클로테트라실록산, 펜타메틸펜타옥틸사이클로펜타실록산, 펜타메틸펜타도데실사이클로펜타실록산이 포함된다.
선형 실록산은 일반식 R(SiR2O)rSiR3에 따르며, 여기서, R은 상기에 기재된 바와 같고 r은 1 내지 5000 또는 그 초과이다. 선형 실록산에는, R이 메틸인 경우의 폴리다이메틸실록산 및 R이 에틸인 경우의 폴리다이에틸실록산이 포함된다. 그러한 화합물은, 전형적으로 예를 들어 메틸, 에틸 페닐 기를 포함하는 매우 다양한 말단 기를 가질 수 있다. 폴리다이메틸실록산 및 폴리다이에틸실록산은 (D = 8.7s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계(cone/disk viscometer) (피지카(Physica)(등록상표) MCR 301을 사용한) 점도가 25℃에서 0.5 내지 600 000 mPa.s의 범위일 수 있다. 폴리다이에틸실록산은 결정화를 약화시키도록 분지형일 수 있거나 또는 다른 실록산 단위를 함유할 수 있다.
한 가지 대안으로, 성분 (B)는 하기 화학식을 가질 수 있다:
Figure pct00004
여기서, Me는 메틸 기이고 각각의 R1, 각각의 R2 및 각각의 R3은 개별적으로 탄소 원자수 1 내지 45의 탄화수소 기로부터 선택되고, 각각의 R5는 개별적으로 탄소 원자수 1 내지 18의 탄화수소 기, 예를 들어, 선형 또는 분지형 알킬 기, 페닐 기 및/또는 알킬아릴 기로부터 선택되고; 각각의 R4 기는 탄소 원자수 2 내지 45의 탄화수소 기이고, n은 0 또는 정수이고, v는 0 또는 정수이고 t는 0 또는 정수이며, n + v + t >1이고; v가 0 초과인 경우, n은 0이고 t는 0이고, t가 0 초과인 경우, v는 0이고 n은 0 또는 정수이다.
각각의 R1, 각각의 R2, 각각의 R3 및 각각의 R4의 유기 기는 독립적으로 2 이상의 알킬 기를 갖는 알킬 기 (에틸, 프로필, 아이소프로필, 부틸, 옥틸, 노닐, 테트라데실, 옥타데실); 사이클로알킬 기 (사이클로헥실, 사이클로헵틸); 알케닐 기 (비닐, 헥세닐); 아릴 기 (페닐, 다이페닐, 나프틸); 알크아릴 기 (톨릴, 자일릴, 에틸페닐); 아르알킬 기 (벤질, 페닐에틸)일 수 있다.
추가의 유기 기에는 하나 이상의 수소 원자가, 오르가닐 기로도 지칭되는, 다른 치환체로 대체되어 있는 탄소 원자수 2 이상의 그러한 탄화수소 기가 포함된다. 그러한 치환체의 예에는, 할로겐 원자 (염소, 불소, 브롬, 요오드); 할로겐 원자 함유 기, 예컨대 할로알킬 기 (클로로메틸, 퍼플루오로부틸, 트라이플루오로에틸, 및 노나플루오로헥실) 및 할로아릴 기 (모노클로로페닐, 다이브로모페닐, 테트라클로로페닐, 모노플루오로페닐); 산소 원자; 산소 원자 함유 기, 예컨대 카르복실, 카르비놀, 에스테르, 에테르, 아크릴 기 및 폴리옥시알킬렌 기 (폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌, 폴리옥시부틸렌); 질소 원자; 질소 원자 함유 기, 예컨대 니트릴, 아미노, 아미도, 시아노, 시아노알킬 및 우레탄 기; 황 원자; 황 원자 함유 기, 예컨대 설파이드, 설폰, 설페이트, 설포네이트 및 메르캅토 기; 인 원자; 인 원자 함유 기, 예컨대 포스페이트, 포스페이트 및 포스포네이트 기가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 한 가지 대안으로, 각각의 R1, 각각의 R2, 및 각각의 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 45, 대안적으로 1 내지 30, 추가로 대안적으로 1 내지 16의 알킬 기 또는 탄소 원자수 6 내지 16의 페닐 기로부터 선택될 수 있으며, 각각의 R4는 독립적으로 탄소 원자수 2 내지 16의 알킬 기이다.
한 가지 대안으로, 모든 R5 기는 에틸 기일 수 있으며, 이 경우에, 상기에 주어진 화학식은 다음과 같이 고쳐 쓸 수 있다:
Figure pct00005
여기서, Et는 에틸 기를 나타낸다.
선형 실록산의 예에는 (D = 8.7s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)를 사용한) 점도가 40℃에서 2 내지 10.000 mPa.s, 대안적으로 10 내지 1.000 mPa.s인, 폴리알킬알킬실록산 중합체, 예컨대 폴리메틸옥틸실록산, 폴리메틸페닐실록산; 폴리알킬아릴실록산이 포함된다.
성분 (B)로서 이용될 수 있는 분지형 실록산에는, 예를 들어, 실리콘 수지가 포함된다. 실리콘 수지는 일반적으로 하기 기들 (R1 3SiO1/2)a (R2 2SiO 2/2))b (R3SiO3/2)c 및 (SiO4/2)d [여기서, R1, R2 및 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 8의 알킬 기, 아릴 기, 카르비놀 기, 알콕시 기 (바람직하게는 메톡시 또는 에톡시) 또는 아미노 기를 나타내고, 0.05 ≤ a ≤ 0.5이고; 0 ≤ b ≤ 0.3이고; c ≥ 0이고; 0.05 ≤ d ≤ 0.6이며, a+b+c+d=1 (여기서, a, b, c 및 d는 몰 분율임)임] 중 둘 이상을 함유하며, (D = 8.7s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)를 사용한) 점도가 40℃에서 2 내지 10,000 mPa.s, 대안적으로 20 내지 1,000 mPa.s이다.
실리콘 오일 (B)는, 예를 들어, 폴리다이에틸실록산, 폴리다이메틸실록산, 폴리다이메틸메틸알킬실록산, 폴리메틸알킬실록산으로부터 선택될 수 있다.
대안적인 실시 형태에서,
(A) 상기에 기재된 바와 같은 비실리콘 베이스 스톡 오일, 및
(B) 하기 구조식의 실리콘 오일로서, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 50 중량%의, 상기 실리콘 오일을 포함하는, 앞서 기재된 바와 같은 윤활 조성물이 제공된다:
Figure pct00006
여기서, R1, R2 및 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 45, 대안적으로 1 내지 30, 추가로 대안적으로 1 내지 16의 알킬로부터 선택되고, v는 0 초과의 정수이고, 예를 들어, v는 3 내지 10000, 대안적으로 5 내지 1000일 수 있다.
추가의 대안적인 실시 형태에서,
(A) 상기에 기재된 바와 같은 비실리콘 베이스 스톡 오일, 및
(B) 하기 구조식의 실리콘 오일로서, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 50 중량%의, 상기 실리콘 오일을 포함하는, 앞서 기재된 바와 같은 윤활 조성물이 제공된다:
Figure pct00007
여기서, R1, R2 및 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 45, 대안적으로 1 내지 30, 추가로 대안적으로 1 내지 16의 알킬 기 또는 탄소 원자수 6 내지 16의 페닐 기로부터 선택되고 각각의 R4는 독립적으로 탄소 원자수 2 내지 16의 알킬 기이고, n은 0 또는 정수이고, t는 정수이다. 따라서, n이 0인 경우에, 중합체는 앞서 논의된 바와 같은 랜덤 또는 블록 공중합체일 수 있다.
실리콘 오일 (B)는 점도가 40℃에서 0.5 내지 100,000 mPa.s, 대안적으로 1 내지 10,000 mPa.s, 대안적으로 20 내지 1,000 mPa.s일 수 있다 (D = 8.7 s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)를 사용함).
실리콘 오일 (B)는 상기에 기재된 다수의 실리콘 오일들의 블렌드일 수 있다.
실리콘 오일 (B)는, 100 중량%인, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로, 0.5 중량% 내지 50 중량%, 대안적으로 1 중량% 내지 40 중량%, 대안적으로 5 중량% 내지 40 중량%, 대안적으로 5 중량% 내지 20 중량%, 대안적으로 5% 내지 10 중량%의 양으로 존재한다.
윤활제용 첨가제를 사용하여 윤활 조성물에 소정 특성을 부여하거나 개선할 수 있다. 그러한 첨가제에는 마찰 조정제, 마모방지 첨가제, 극압 첨가제, 시일 팽창제(seal swelling agent), 녹 및 부식 억제제, 증점제, "(B) 이외의" 점도 지수 개선제, 유동점 강하제, 산화방지제, 자유-라디칼 스캐빈저(free-radical scavenger), 하이드로퍼옥사이드 분해제, 금속 부동태화제(metal passivator), 표면 활성제, 예컨대 세제, 유화제, 항유화제(demulsifier), 소포제, 상용화제, 분산제, 및 이들의 혼합물이 포함된다.
추가의 첨가제에는 침착 제어 첨가제(deposit control additive), 막 형성 첨가제, 점착성 부여제, 항미생물제, 생분해성 윤활제용 첨가제, 헤이즈 억제제, 발색단, 및 슬립 제한 첨가제(limited slip additive)가 포함된다.
마찰 조정제의 예에는 장쇄 지방산 및 그의 유도체, 몰리브덴 화합물, 지방족 아민 또는 에톡실화 지방족 아민, 에테르 아민, 알콕실화 에테르 아민, 아실화 아민, 3차 아민, 지방족 지방산 아미드, 지방족 카르복실산, 지방족 카르복실산 에스테르, 폴리올 에스테르, 지방족 카르복실산 에스테르-아미드, 이미다졸린, 지방족 포스포네이트, 지방족 포스페이트, 지방족 티오포스포네이트, 지방족 티오포스페이트가 포함된다.
마모방지 첨가제 및 극압 첨가제의 예에는 유기-황 및 유기-인 화합물, 예컨대 유기 폴리설파이드, 특히 알킬폴리설파이드; 포스페이트, 특히, 트라이하이드로카르빌 포스페이트, 다이부틸수소포스페이트, 황화된 다이부틸수소포스페이트의 아민 염, 다이티오포스페이트; 다이티오카르바메이트 다이하이드로카르빌 포스페이트; 황화된 올레핀, 예컨대 황화된 아이소부틸렌, 및 황화된 지방산 에스테르가 포함된다.
시일 팽창제의 예에는 에스테르, 아디페이트, 세바케이트, 아제알레이트(azeealate), 프탈레이트, 설폰, 예컨대 3-알콕시테트라알킬렌 설폰, 치환된 설포란, 탄소 원자수 8 내지 13의 지방족 알코올, 예컨대 트라이데실 알코올, 알킬벤젠, 방향족, 나프탈렌 결여된 방향족 화합물, 광유가 포함된다.
녹 및 부식 억제제의 예에는 모노카르복실산, 예컨대 옥탄산, 데칸산 및 도데칸산; 폴리카르복실산, 예컨대 톨유 지방산, 올레산, 리놀레산으로부터의 이합체 및 삼합체 산; 티아졸; 트라이아졸, 예컨대 벤조트라이아졸, 데실트라이아졸, 2-메르캅토 벤조티아졸; 티아다이아졸, 예컨대 2,5-다이메르캅토-1,3,4-티아다이아졸, 2-메르캅토-5-하이드로카르빌다이티오-1,3,4-티아다이아졸; 금속 다이티오포스페이트; 에테르 아민; 산 포스페이트; 아민; 폴리에톡실화 화합물, 예컨대 에톡실화 아민; 에톡실화 페놀; 에톡실화 알코올; 이미다졸린; 아미노석신산이 포함된다.
증점제의 예에는 금속 비누, 예컨대 리튬 비누, 실리카, 팽창 흑연, 폴리우레아, 점토, 예컨대 헥토라이트 또는 벤토나이트가 포함된다.
일부 경우에, 증점될 때, 본 윤활 조성물은 그리스 조성물이 될 수 있다.
"(B) 이외의" 점도 지수 개선제의 예에는 폴리메타크릴레이트, 올레핀 공중합체, 폴리아이소알킬렌, 예컨대 폴리아이소부틸렌, 스티렌-다이엔 공중합체, 및 스티렌-에스테르 공중합체, 예컨대 스티렌말레산 에스테르가 포함된다.
유동점 강하제의 예에는 왁스-알킬화 나프탈렌 및 페놀, 폴리메타크릴레이트, 스티렌-에스테르 공중합체가 포함된다.
산화방지제의 예에는 페놀계 산화방지제, 예컨대 2,6-다이-tert-부틸페놀, 3차 부틸화 페놀, 예컨대 2,6-다이-tert-부틸-4-메틸페놀, 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-tert-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 4,4'-티오비스(2-메틸-6-tert-부틸페놀); 혼합된 메틸렌-다리결합된 폴리알킬 페놀; 방향족 아민 산화방지제; 황화된 페놀계 산화방지제; 유기 포스파이트; 아민 유도체, 예컨대 p-, p'-다이옥틸다이페닐아민, N,N'-다이-sec-부틸페닐렌다이아민, 4-아이소프로필아미노다이페닐아민, 페닐-알파-나프틸 아민, 페닐-알파-나프틸 아민, 고리-알킬화 다이페닐아민; 비스페놀; 신남산 유도체가 포함된다.
자유-라디칼 스캐빈저의 예에는 아연 다이알킬 다이티오포스페이트, 장애 페놀, 및 알킬화 아릴아민이 포함된다.
하이드로퍼옥사이드 분해제의 예에는 유기황 화합물 및 유기인 화합물이 포함된다.
금속 부동태화제의 예에는 다작용성 (여러자리) 화합물, 예컨대 에틸렌다이아민테트라아세트산 (EDTA) 및 살리실알독심이 포함된다.
세제, 분산제, 유화제, 항유화제와 같은 표면 활성제의 예에는, 유기산의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 염, 예컨대 마그네슘 설포네이트, 아연 설포네이트, 마그네슘 페네이트, 아연 페네이트, 리튬 설포네이트, 리튬 카르복실레이트, 리튬 살리실레이트, 리튬 페네이트, 황화된 리튬 페네이트, 마그네슘 설포네이트, 마그네슘 카르복실레이트, 마그네슘 살리실레이트, 마그네슘 페네이트, 황화된 마그네슘 페네이트, 포타슘 설포네이트, 포타슘 카르복실레이트, 포타슘 살리실레이트, 포타슘 페네이트, 황화된 포타슘 페네이트; 일반적인 산, 예컨대 알킬벤젠설폰산, 알킬페놀, 지방 카르복실산, 폴리아민, 다가 알코올 유도된 폴리아이소부틸렌 유도체가 포함된다.
소포제의 예에는 폴리실록산, 폴리아크릴레이트 및 스티렌 에스테르 중합체가 포함된다.
상용화제의 예에는 방향족 탄화수소, 예컨대 1-메틸-나프탈렌, 방향족 에테르, 예컨대 다이페닐 에테르 또는 아니솔 (메틸 페닐 에테르), 장쇄 알코올, 예컨대 노닐 페놀, 옥탄올 및 테칸올이 포함된다.
분산제의 예에는 알케닐석신이미드, 예컨대 폴리아이소부틸렌 석신이미드, N-치환된 폴리아이소부테닐 석신이미드, 예컨대 폴리아이소부테닐 석신이미드-폴리에틸렌폴리아민, 석시네이트, 석시네이트 에스테르, 알킬 메타크릴레이트-비닐 피롤리디논 공중합체, 알킬 메타크릴레이트-다이알킬아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체, 알킬메타크릴레이트-폴리에틸렌 글리콜 메타크릴레이트 공중합체, 폴리스테아르아미드, 고분자량 아민, 인산 유도체, 예컨대 비스-하이드록시프로필 포스포레이트가 포함된다.
일부 첨가제는 다수의 특성을 가질 수 있으며 다수의 영향을 제공한다. 예를 들어, 흑연 및 몰리브덴 다이설파이드는 마찰 조정제 및 극압 첨가제 둘 모두로서 사용될 수 있고, 작용화된 비누는 증점시키는 데에 뿐만 아니라 그리스에 극압 및 마모방지 성능을 제공하는 데에 사용될 수 있다. 이러한 접근법은 당업자에게 잘 알려져 있으며 본 명세서에서 추가로 자세히 설명할 필요는 없다.
첨가제는 단독으로 또는 다른 첨가제와 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명의 윤활 조성물에 존재하는 경우, 단독의 또는 다수의 첨가제(들)는, 윤활 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 10 중량%, 대안적으로 0.1 내지 5 중량%의 수준으로 사용될 수 있다. 그리스를 생성하기 위한 증점제는, 윤활 그리스 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 25 중량%의 수준으로 사용될 수 있다.
본 윤활 조성물은, 선택적으로 가열하면서, 종래의 혼합 수단에 의해 윤활 베이스 오일과 실리콘 오일 및 선택적인 첨가제를 혼합함으로써 제조된다.
본 윤활 조성물은 균질할 수 있거나, 불균질할 수 있다. 조성물의 균질성은, 혼합 및 선택적인 가열이 중단된 후, 25℃에서 고려된다.
본 명세서에서 균질한 조성물이란, 윤활 베이스 오일과 실리콘 오일이 상용성이거나 혼화성이어서 단일상 시스템을 형성하는 조성물을 의미한다. 균질한 조성물은 탁하거나, 투명하거나 또는 불투명할 수 있다. 2가지 오일의 친밀한 블렌드는 균일하며 전반적으로 동일한 특성을 갖는다. 혼합물의 상용성은 ASTM D7155-11: 터빈 윤활유의 혼합물의 상용성을 평가하기 위한 표준 절차(Standard Practice for Evaluating Compatibility of Mixtures of Turbine Lubricating Oils)를 사용하여 평가할 수 있다.
본 명세서에서 불균질한 조성물이란, 그대로 두었을 때 윤활 베이스 오일과 실리콘 오일이 2상 시스템을 형성하는 조성물을 의미한다. 불균질한 조성물은 용기 전반에 걸쳐 변화하는 블렌드의 조성을 특징으로 할 것이다.
불균질한 시스템은 진탕, 가열 또는 상용화제의 첨가, 또는 이들의 조합에 의해 균질해질 수 있다. 이러한 불균질한 조성물은 진탕 또는 가열의 중단 시에 불균질한 상태로 되돌아갈 것이다. 상용화제가 사용되는 경우, 개선된 균질성의 지속 시간은 상용화제의 유효성에 따라 좌우될 것이다 - 일시적으로 또는 장기간에 걸쳐 지속됨.
상용화제는 계면활성제 또는 공용매일 수 있다. 균질성은 당업자에게 공지된 유화, 분산, 또는 임의의 다른 수단을 통해 얻어질 수 있다. 유화 기술은 당업자에게 공지되어 있으며 본 명세서에서는 추가로 예시하지 않을 것이다.
균질한 조성물의 예에는 폴리다이에틸실록산과 폴리알파올레핀의 조성물, 폴리다이에틸실록산과 광유의 조성물, 폴리메틸옥틸실록산과 폴리알파올레핀의 조성물이 포함된다.
불균질한 조성물의 예에는 폴리트라이플루오로프로필메틸실록산과 광유의 조성물, 폴리다이에틸실록산과 폴리올 에스테르의 조성물, 폴리메틸옥틸실록산과 폴리알킬렌 글리콜의 조성물, 폴리메틸옥틸실록산과 폴리올 에스테르의 조성물이 포함된다.
DIN 51350-6 (DIN 51350-6에 따른 KRL 테이퍼드 롤러 베어링 시험(Tapered Roller Bearing Test))에 따르면 앞서 기재된 바와 같은 조성물은 전단 안정성인데, 시험 후 점도 감소가 10% 미만인 것은 전단 안정성인 것으로 여겨지고 값이 10% 초과인 것은 전단 불안정성인 것으로 여겨진다. 앞서 기재된 바와 같은 윤활 조성물은, DIN 51350-6에 따른 시험 후에, 종래의 VI 개선제보다 훨씬 더 적은 점도 증가를 야기하는 것으로 나타났다.
윤활 조성물은 마찰 표면(rubbing surface)들 사이에 마찰이 발생하는 다양한 응용에 사용될 수 있다. 표면은 플라스틱 또는 금속일 수 있다.
마찰의 유형에는 미끄럼 마찰, 롤링 마찰, 정적 마찰, 동적 마찰, 스틱-슬립(stick-slip) 마찰, 고체(건조) 마찰, 경계 마찰, 혼합 마찰, 마모 마찰, 침식 마찰, 탄성유체역학적 마찰이 포함된다.
본 발명은 금속-금속 표면을 윤활시키는 방법을 포함하는데, 이는
i. 앞서 기재된 바와 같은 조성물을 포함하는 윤활 조성물을 얻는 단계; 및
ii. 상기 금속-금속 표면을 상기 윤활 조성물로 윤활시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 윤활 조성물은 임의의 종류의 기어 및 롤러 베어링을 포함하는 기계 요소를 구비하는 임의의 시스템에 사용될 수 있다. 그러한 시스템의 예에는 발전 시스템, 산업용 제조 장치, 예컨대 종이, 강, 및 시멘트 밀 유압 시스템, 자동차 구동 트레인, 항공기 추진 시스템 등이 포함된다.
추가의 시스템에는 크랭크케이스, 2-행정 엔진, 4-행정 엔진, 디젤 엔진, 내연기관, 수동 또는 차동 변속기(manual or differential transmission)의 기어, 산업용 윤활제, 유압 기계(hydraulic), 압축기, 터빈, 금속 가공, 금속 성형, 윤활 그리스, 고체가 포함된다.
추가의 시스템에는 또한 트랙션 및 토크 시스템(traction and torque system)이 포함된다.
본 윤활 조성물은 대안적으로 자동 변속기 유체, 수동 변속기 유체, 액슬 윤활제, 트랜스액슬 윤활제, 산업용 기어 윤활제, 순환 윤활제, 풍력 터빈용 기어 오일, 개방형 기어 윤활제, 폐쇄형 기어 윤활제, 유압 유체, 압축기 유체, 또는 그리스로서 사용될 수 있다.
본 윤활 조성물이 장시간 동안 사용될 수 있는 온도를 의미하는, 본 윤활 조성물의 사용을 위한 작동 온도 (서비스 온도(service temperature)로도 칭해짐)는, -55℃ 내지 +200℃의 범위이다. 단기 피크 온도는 더 높을 수 있다.
실시예
시험 방법
점도 지수 (VI)
점도 지수는 ASTM D 2270-10E: 40 및 100℃에서의 동점도로부터 점도 지수를 계산하기 위한 표준 절차(Standard Practice for Calculating Viscosity Index from Kinematic Viscosity at 40 and 100℃)를 사용하여 측정/계산한다.
동점도 (㎟/s) = [역학 점도 (mPa.s)]/[재료의 밀도]
역학 점도는 D = 8.7 s-1의 일정한 전단 속도 및 2가지 상이한 필요 온도: 40℃ 및 100℃에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)에 의해 결정한다.
밀도는 DIN 51757 (절차 V2)에 따라 유리 비중병을 사용하여 측정할 수 있다. 재료들의 블렌드에 대해 이상적인 혼합을 가정하는데, 이는 성분들의 각각의 값으로부터 블렌드의 밀도를 계산할 수 있음을 의미한다. 후속적으로, 역학 점도의 값을 사용하고 하기에 표로 나타낸 재료의 밀도를 사용하여 동점도를 계산하였다. 이어서, 계산된 동점도를 사용하여 하기 식에 따라 점도 지수를 계산하였다:
점도 지수 = [((antilog N) - 1)/0.00715 + 100]
여기서, Y N = H/U이고,
Y = 점도 지수를 계산하고자 하는 오일의 100℃에서의 동점도이고,
H = 100℃에서 미지의 오일과 동일한 점도를 갖는, 100 점도 지수 오일의 40℃에서의 동점도이고,
U = 점도 지수를 계산하고자 하는 오일의 40℃에서의 동점도이다.
평가되는 윤활 조성물의 내하력 (LCC) 특성은 ASTM D 5706-05 '고진동수, 선형-오실레이션 (SRV) 시험 기기를 사용하여 윤활 그리스의 극압 특성을 결정하기 위한 표준 시험 방법'(Standard test method for determining extreme pressure properties of lubricating greases using a high-frequency, linear-oscillation (SRV) test machine)에 따라 결정하였다. SRV 시험 기기를 사용하여, 초기의 높은 헤르츠 점접촉 압력(Hertzian point contact pressure) 하에 장기간 동안 고속 진동 또는 시작-정지 운동이 존재하는 응용에서의 사용에 대해 명시된, 선택된 온도 및 하중에서의 윤활 그리스의 내하 특성 및 마모 특성과 마찰 계수를 결정할 수 있다. 이러한 방법은 전륜 구동 자동차의 등속 조인트에 사용되는 윤활 그리스를 평가하는(qualifying) 응용 및 롤러 베어링에 사용되는 윤활 그리스에 대한 응용에서 나타났다. 이러한 방법은 유사한 시험 조건 하에서 마모를 방지하는 유체 윤활제의 능력 및 그의 마찰 계수를 결정하기 위해 또한 사용할 수 있다.
하기 실시예에서는, 윤활 그리스 대신에 윤활 유체를 평가하였고; 강 볼(ball) 대신에 강 실린더를 사용하였고; 진동수는 50 ㎐ 대신에 10 ㎐였다. 1 mm 스트로크(stroke)를 사용하여 40℃에서 측정을 수행하였다. 하중을 2분마다 50 N의 증분으로 2000 N의 최대 하중까지 증가시켰다.
표준 시험 방법 DIN 51350-3 '쉘 4-볼 시험기에서의 윤활제의 시험'(Testing of lubricants in the Shell four-ball tester)에 의해 마모 특성 또는 윤활 성능을 평가할 수 있다. 쉘 4-볼 시험기 (FBT)는 용접 및 금속 하중뿐만 아니라 윤활제의 상이한 마찰 및 마모 특성을 측정하는 데 사용되는 시험 장치이다. 표준 시험은, 1시간의 시험 지속시간 동안 100 N, 400 N 및 800 N의 하중을 가하면서, 볼 베어링의 회전하는 볼을 3개의 유사하지만 움직이지 않는 볼 상에 누르는 것으로 이루어진다. 형성된 칼로트(calotte)(마모된 함몰 영역)를 광학적으로 측정함으로써 마모를 결정한다.
이러한 시험 장치는 윤활 산업에서 특히 일반적인데, 일상적인 제품 개발 및 품질 제어 시험에 사용된다. 마찰 토크를 연속적으로 기록할 수 있다.
DIN 51350-3에 따라 시험을 행하였고, 마모 흔적(wear scar)을 3개의 강 볼의 평균으로서 mm 단위로 보고한다.
테이퍼드 롤러 베어링을 사용해 윤활 조성물을 4시간 동안 전단하여, DIN 51350-6 (방법 A)에 따라 윤활 조성물의 전단 안정성을 측정하였고, 시험 후의 상대적인 점도 강하를 백분율 단위로 보고한다,
RV=(ν0-ν1)/ν0*100,
여기서, ν0은 시험 전의 동점도 (㎟/s, 100℃)이고 ν1은 시험 후의 동점도이다.
본 발명의 윤활 조성물은 점도 지수가 180 이상, 대안적으로 200 이상, 대안적으로 250 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 윤활 조성물은 상기한 절차에 따른 내하력에 의해 특징지어진다. LCC는 800 N 이상이고, SRV-하중은 1000 N 이상, 대안적으로 1200 N 이상, 대안적으로 1500 N 이상이다(ASTM D 5706-05).
본 발명의 윤활 조성물은 상기한 절차에 따른 상대적인 점도 강하에 의해 특징지어진다. 앞서 기재된 바와 같은 조성물의 경우에, RV는 10% 미만, 대안적으로 RV는 7.5% 미만, 대안적으로 RV는 6% 미만이다. 여기서, RV=(ν0-ν1)/ν0*100이고, 여기서, ν0은, DIN 51350-6 (방법 A)에 따라 측정할 때, 시험 전의 동점도 (㎟/s, 100℃)이고 ν1은 시험 후의 동점도이다.
하기 실시예에서의 모든 백분율은 달리 표시되지 않는다면 중량% 단위이다.
재료
PDMS: 유리 모세관 점도계를 사용하여 측정된 전형적인 점도가 25℃에서 50 cst인, 폴리다이메틸실록산
- PDES : D = 8.7 s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)를 사용하여 측정된 점도가 20℃에서 344 mPa.s인, GNIIChTEOS로부터 입수한 폴리다이에틸실록산;
- PAO : 전형적인 점도가 40℃에서 30.3 ㎟/s (2012년 2월 27일자 생산자 데이터시트)인, 폴리알파올레핀 (엑손모빌 케미칼스(ExxonMobil Chemicals)로부터의 PAO 스펙트라신(SpectraSyn™) 6)
- 광유: 전형적인 점도가 40℃에서 96 ㎟/s (2008년 3월 3일자 생산자 데이터시트)인, 나이나스(Nynas)(등록상표) NS-100 (나이나스 아베(Nynas AB)로부터 입수한 심하게 수소처리된 베이스 오일)
- PMOS 1: 120℃에서 Pt 촉매를 사용하여 (점도가 20℃에서 대략 30 mPa.s인) 트라이메틸실릴 종결된 메틸수소실록산을 과량의 1-옥텐과 반응시켜 제조되는 폴리메틸옥틸실록산. IR 분광법에 의해 (약 2180cm-1에서의) SiH 신장 피크가 사라질 때까지 반응을 모니터링하였다. 이어서, 진공 증류에 의해 여분의 1-옥텐을 제거하였고, (D = 8.7 s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)를 사용한) 점도가 20℃에서 1130 mPa.s인 투명한 오일을 얻었다.
- PMOS 2: 120℃에서 Pt 촉매를 사용하여 (점도가 20℃에서 대략 6 mPa.s인) 트라이메틸실릴 종결된 메틸수소실록산을 과량의 1-옥텐과 반응시켜 제조되는 폴리메틸옥틸실록산. IR 분광법에 의해 SiH 피크가 사라질 때까지 반응을 모니터링하였다. 이어서, 진공 증류에 의해 여분의 1-옥텐을 제거하였고, (D = 8.7 s-1의 일정한 전단 속도에서 원뿔/디스크 점도계 (피지카(등록상표) MCR 301)를 사용한) 점도가 20℃에서 170 mPas인 투명한 오일을 얻었다.
- 폴리올 에스테르: 다이펜타에리트리톨 및 C5/C8/C10 산에 기반한 폴리올 에스테르: 전형적인 점도가 40℃에서 53 ㎟/s (ASTM D-445) (08/04/06일자 생산자 데이터시트)인, 하트코(Hatco)로부터의 시판 재료 하트콜(Hatcol)(등록상표) 2926.
- 폴리글리콜: 전형적인 점도가 40℃에서 58 ㎟/s (생산자 데이터시트)인, 클래리언트(Clariant)로부터의 폴리알킬렌 글리콜 B01/40.
- 점도 지수 타입 PiB: 폴리아이소부틸렌 점도 개선제: 전형적인 점도가 100℃에서 176 ㎟/s (생산자 데이터시트)인, 아프톤 케미칼 코포레이션(Afton Chemical Corporation)으로부터의 시판 재료 하이텍(Hitec)(등록상표) 7389.
- 점도 지수 타입 OCP: 올레핀 공중합체 점도 개선제: 전형적인 점도가 100℃에서 1100 ㎟/s인, 아프톤 케미칼 코포레이션으로부터의 시판 재료 하이텍(등록상표) 5704.
DIN 51757 (절차 V2)에 따라 유리 비중병을 사용하여 재료의 밀도를 측정하였다. 선형 회귀를 사용하여 g/ml 단위의 밀도 ρ (주어진 온도에 대해 ρ= a-(b x 온도 (℃))에 대한 하기 파라미터를 얻었고 이어서 이것을 사용하여 40 및 100℃에서의 밀도를 계산하였다.
Figure pct00008
중합체 데이터 핸드북[Polymer Data Handbook (1999 Oxford University Press)]으로부터의 식을 사용하여 PDMS에 대한 값을 계산하였고, 40℃에서 0.957g/ml 및 100℃에서 0.905 g/ml이었다.
블렌드에 대해 이상적인 혼합을 가정하였는데, 이는 성분들의 각각의 값으로부터 블렌드의 밀도를 계산할 수 있음을 의미한다.
블렌딩: 총 50 g의 재료들을 유리병에 첨가하고 균질한 혼합물이 얻어질 때까지 진탕하여 블렌드를 제조하였다.
상이한 조성물들에 대해 점도, 점도 지수, 마모 특성, 즉, 내하력 (LCC) 및 상대적인 점도 강하를 측정하였다. 결과가 하기 표에 나타나 있으며; 개별 성분에 대한 값이 기준으로서 제공되어 있다. (하기 표에서 부호 (A) 및 (B)는, 예를 들어, 청구항 1에서 확인되는 바와 같은 각각의 성분을 나타낸다).
Figure pct00009
실시예 1a는, PDES를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이, 성분 (B), 즉 PDES의 0.5 내지 50 중량% 범위에서, 순수 오일보다 훨씬 더 큰 LCC를 가짐을 나타낸다. 이러한 효과는 PAO로의 PDES의 5 중량% 첨가 수준에 의해 이미 나타날 수 있다.
Figure pct00010
실시예 1b는, PDES (즉, 성분 B)를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 100% PAO (*: 공급자 데이터시트로부터의 점도 지수 143)보다 훨씬 더 큰 (10% 이상 더 큰) 점도 지수 값을 가짐을 나타낸다.
Figure pct00011
실시예 2a는, PDES와 광유를 함유하는 앞서 기재된 바와 같은 조성물이 100% 광유보다 훨씬 더 큰 LCC를 가짐을 나타낸다. 이러한 효과는 광유로의 PDES의 5% 첨가 수준에서 나타날 수 있다.
Figure pct00012
실시예 2b는, PDES 및 광유를 함유하는 앞서 기재된 바와 같은 조성물이 4-볼 시험에서 순수 광유보다 더 적은 마모 흔적을 가짐을 나타낸다 (nm은 측정 불가를 나타내며, 하중이 너무 높아서 시험을 진행할 수 없다).
Figure pct00013
실시예 3a는, PMOS1을 함유하는 앞서 기재된 바와 같은 조성물이 100% PAO보다 훨씬 더 큰 LCC를 가짐을 나타낸다. 이러한 효과는 PAO로의 PMOS1의 10% 첨가 수준에 의해 명백하게 확인할 수 있다.
Figure pct00014
실시예 3b는, PMOS1 및 PAO를 함유하는 앞서 기재된 바와 같은 조성물이 고하중 (800 N)에서의 4-볼 시험에서 순수 PAO보다 더 적은 마모 흔적을 가짐을 나타낸다 (nm은 측정 불가를 나타내며, 하중이 너무 높아서 시험을 진행할 수 없다).
Figure pct00015
실시예 3c는, PMOS1을 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 100% PAO (*: 공급자에 의해 제공되는 점도 지수 143)보다 훨씬 더 큰 (10% 이상 더 큰) 점도 지수를 가짐을 나타낸다.
Figure pct00016
실시예 4a는, PMOS2를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 100% PAO, 즉, 성분 (A) 단독에 대한 값보다 훨씬 더 큰 LCC를 가짐을 나타낸다. 이러한 효과는 PAO로의 PMOS1의 10% 첨가 수준에서 명백하게 입증된다.
Figure pct00017
실시예 4b는, PMOS2를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 100% PAO보다 훨씬 더 큰 (10% 이상 더 큰) VI 값을 가짐을 나타낸다. 공급자에 의해 제공된 PAO에 대한 점도 지수 값은 앞서 *로 표시된 바와 같이 143이다.
Figure pct00018
실시예 5a는, PDMS를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 100% PAO보다 훨씬 더 큰 LCC를 가짐을 나타낸다. 이러한 효과는 PDMS의 5% 첨가 수준에서 명백하게 확인할 수 있다.
Figure pct00019
실시예 5b는, PDMS를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 100% PAO에 대한 값보다 훨씬 더 큰 (10% 이상 더 큰) 점도 지수 값을 가짐을 나타낸다. 공급자에 의해 제공된 PAO에 대한 점도 지수 값은 앞서 *로 표시된 바와 같이 143이다.
Figure pct00020
실시예 6a는, PDMS를 함유하는 본 발명에 다른 혼합물이 100% 광유보다 훨씬 더 큰 LCC를 가짐을 나타낸다. 이러한 효과는 광유에의 PDMS의 5% 첨가 수준에서 이미 나타날 수 있다.
Figure pct00021
실시예 6b는, PDMS 및 광유를 함유하는 앞서 기재된 바와 같은 조성물이 4-볼 시험에서 순수 광유보다 더 적은 마모 흔적을 가짐을 나타낸다 (nm은 측정 불가를 나타내며, 하중이 너무 높아서 시험을 진행할 수 없다).
Figure pct00022
실시예 7은, PDMS를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 1000 N 초과의 LCC를 가짐을 나타낸다.
Figure pct00023
실시예 8은, PMOS2를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 1000 N 초과의 LCC를 가짐을 나타낸다.
Figure pct00024
실시예 9는, PDES를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 400 N 초과의 내하력(LCC)을 가짐을 나타낸다.
Figure pct00025
실시예 10은, PDES를 함유하는 본 발명에 따른 혼합물이 650 N 초과의 LCC를 가짐을 나타낸다.
비교예 1 내지 비교예 6
시판 하이텍(등록상표) 5704 및 하이텍(등록상표) 7389를 사용하여, 유기 VI 개선제를 갖는 PAO 블렌드를 제조하였다.
Figure pct00026
비교예 1 내지 비교예 6은, 시판 점도 개선제가 실시예 1 내지 실시예 10에 개시된 실록산보다 덜 효과적임을 나타낸다. 게다가, 비교예 점도 개선제는, 폴리알파올레핀과 함께 사용될 때, 200 초과의 점도 지수를 달성할 수 없다 (순수 PAO의 밀도를 사용하여 블렌드의 점도 지수 값을 계산하였다).
비교예 3 및 실시예 3:
유기 VI 개선제 하이텍(등록상표) 5704와의 PAO 블렌드 및 PMOS 1과의 PAO 블렌드를 전단 안정성에 대해 시험하였다.
Figure pct00027
실시예 3은, 본 발명에 따른 조성물은 전단 안정성인 반면 비교예 3은 전단 불안정성임을 나타낸다.
Figure pct00028
실시예 3, 실시예 4, 및 실시예 1은, PAO 중 10% 실록산 함량에서의 본 발명에 따른 조성물이 동일한 첨가 수준에서의 시판 VI 개선제 (비교예 7a 및 비교예 7b)보다 상당히 더 낮은 "저온"-점도를 가짐을 나타낸다.

Claims (19)

  1. 윤활 조성물로서,
    (A) 비실리콘 베이스 스톡 오일, 및
    (B) 실리콘 오일로서, (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 50 중량%의, 상기 실리콘 오일을 포함하며,
    상기 윤활 조성물의 점도 지수는 ASTM D 2270-10e1에 따라 측정할 때 상기 비실리콘 윤활 베이스 오일 (A)의 점도 지수보다 10% 이상 더 크고, 상기 윤활 조성물은 DIN 51350-6 (방법 (A))에 따라 측정할 때 전단 안정성인 것을 특징으로 하는, 윤활 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (A)는, 윤활 베이스 오일의 API 분류에 따른 그룹 I 내지 그룹 V의 임의의 비실리콘 윤활 베이스 오일 또는 이들의 혼합물 또는 그리스(grease)로부터 선택되는, 윤활 조성물.
  3. 제1항에 있어서, (A)는 광유, 폴리알파올레핀, 폴리인터널 올레핀, 폴리알킬렌 글리콜 및 이들의 혼합물 또는 그리스로부터 선택되는, 윤활 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (B)는
    Figure pct00029

    (여기서, R1, R2 및 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 45의 알킬 기 또는 탄소 원자수 6 내지 16의 페닐 기로부터 선택되고, 각각의 R4는 독립적으로 탄소 원자수 2 내지 16의 알킬 기이고, n은 0 또는 정수이고, v는 0 또는 정수이고, t는 0 또는 정수이되, 단, n + v + t > 1이고; v가 0 초과인 경우에, n은 0이고 t는 0이고; t가 0 초과인 경우에, v는 0이고 n은 0 또는 정수임)인, 윤활 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (A)는 (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 60 중량% 내지 99 중량%의 양으로 존재하는, 윤활 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, (B)는 (A) + (B)의 총 중량을 기준으로 40 중량% 내지 5 중량%로 존재하는, 윤활 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 마찰 조정제, 마모방지 첨가제, 극압 첨가제, 시일 팽창제(seal swelling agent), 녹 및 부식 억제제, 증점제, "(B) 이외의" 점도 지수 개선제, 유동점 강하제, 산화방지제, 자유-라디칼 스캐빈저(free-radical scavenger), 하이드로퍼옥사이드 분해제, 금속 부동태화제(metal passivator), 표면 활성제, 예컨대 세제, 유화제, 항유화제(demulsifier), 소포제, 상용화제, 분산제, 침착 제어 첨가제(deposit control additive), 막 형성 첨가제, 점착성 부여제, 항미생물제, 생분해성 윤활제용 첨가제, 헤이즈 억제제, 발색단, 슬립 제한 첨가제(limited slip additive) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 선택적인 첨가제 (C)를 추가로 포함하는, 윤활 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 선택적인 첨가제 (C)는 상기 윤활 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 수준으로 존재하는, 윤활 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 오일 (B)는 하기 구조식:
    Figure pct00030

    (여기서, R1, R2 및 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 12의 알킬로부터 선택되고, v는 0 초과의 정수임)을 갖는 것을 특징으로 하는, 윤활 조성물.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 오일 (B)는 하기 구조식:
    Figure pct00031

    (여기서, R1, R2 및 R3은 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 12의 알킬로부터 선택되고 R4는 탄소 원자수 2 내지 12의 알킬 기이고, n은 0 또는 정수이고, t는 0 이상의 정수임)을 갖는 것을 특징으로 하는, 윤활 조성물.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, (A)는 광유, 폴리알파올레핀, 폴리인터널 올레핀, 폴리알킬렌 글리콜 및 이들의 혼합물 또는 그리스로부터 선택되는, 윤활 조성물.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 선택적인 첨가제 (C)는 상기 윤활 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하의 수준으로 존재하는, 윤활 조성물.
  13. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, (B)는 실리콘 수지인, 윤활 조성물.
  14. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, (B)는 아미노 또는 메르캅토 실록산인, 윤활 조성물.
  15. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, (A)는 광유 기반 윤활 베이스 스톡 오일, 폴리알파올레핀 (PAO) 및 폴리인터널 올레핀 (PIO), 및 이들의 혼합물로 이루어지는, 윤활 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, ASTM D 5706-05에 따른 내하력(Load Carrying Capacity; LCC)이 비실리콘 윤활 베이스 오일 (A) 단독의 내하력보다 40% 이상 더 큰, 윤활 조성물.
  17. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 포함하는 에멀젼.
  18. 금속-금속 표면을 윤활시키는 방법으로서,
    i. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 윤활 조성물을 얻는 단계, 및
    ii. 상기 금속-금속 표면을 상기 윤활 조성물로 윤활시키는 단계를 포함하는, 금속-금속 표면을 윤활시키는 방법.
  19. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 윤활 조성물의 용도로서,
    자동 변속기 유체, 수동 변속기 유체, 액슬 윤활제, 트랜스액슬 윤활제, 산업용 기어 윤활제, 순환 윤활제, 개방형 기어 윤활제, 폐쇄형 기어 윤활제, 유압 유체, 압축기 유체, 풍력 터빈용 기어 오일, 또는 그리스로서의, 윤활 조성물의 용도.
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