CN115584294B - 一种润滑油用消泡剂及其制备方法，以及润滑油 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种润滑油用消泡剂及其制备方法，以及润滑油。本发明提供的润滑油用消泡剂，由包括以下质量比组分的原料制得：0.01％～60％聚二甲基硅氧烷，0.01％～30％有机硅聚丙烯酸酯，0.01％～20％甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷，0.01％～90％聚二乙基硅氧烷，HVIⅡ类基础油余量。本发明提供的消泡剂具有优异的抗泡性能和抗过滤性能，能够有效解决复杂基础油体系下的泡沫特性异常问题。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油领域，特别涉及一种润滑油用消泡剂及其制备方法，以及润滑油。
背景技术
在润滑油中添加抗泡剂是提高润滑油泡沫特性最常用的方法。为满足润滑油系统复杂的运行工况，往往需要加入多种基础油，由于不同基础油对抗泡剂的感受性不同，造成商业化的消泡剂在复杂基础油中抗泡能力较差，无法满足设备工况要求。
专利申请CN110938484A提供了一种润滑油消泡剂，由以下重量份数的组份制成：甲基硅油0.2～0.5份，油酸0.5～1.0份，丙烯酸乙酯0.3～0.6份，乙二醇0.2～0.4份，三聚磷酸钠0.1-0.3份，甘露醇0.1-0.3份。
专利申请CN1219951提供了涉及柴油燃料和润滑油消泡剂、原油破乳剂、以及这些药剂的使用方法。具体地说，这些消泡剂和破乳剂由共聚物组成，该共聚物有构成聚硅氧烷主链的结构，并有一个有机基团接枝到该主链上。这些结构包括通式MDxD′yD″zM的一种聚合物，式中M是O.5Si(CH3)3、D是一个OSi(CH3)2、D′是OSi(CH3)R、D″是OSi(CH3)R′、R是一个多羟基C6～C28有机基团、R′是一种苯酚衍生物或一个长链脂肪族基团或聚醚、z是0－80、x+y+z是10～200、x/z≥1且x/(y+z)是约1～约5；或者通式M′DaM′的一种聚合物，式中M′是O.5Si(CH3)2R，a是4－10，且R和D与以上定义的相同。
然而，目前常用的商业化抗泡剂以及上述现有技术公开的抗泡剂不能满足复杂基础油体系下的润滑油抗泡需求，存在过滤后消泡剂失效的现象。因此，需开发一种高效润滑油用消泡剂，以解决复杂基础油体系下的泡沫特性异常。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种润滑油用消泡剂及其制备方法，以及润滑油。本发明提供的消泡剂具有优异的抗泡性能和抗过滤性能，能够有效解决复杂基础油体系下的泡沫特性异常问题。
本发明提供了一种润滑油用消泡剂，由包括以下质量比组分的原料制得：
优选的，所述聚二甲基硅氧烷选自25℃运动黏度为200～1000mm2/s的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
优选的，所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷的结构如式(1)所示：
优选的，所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷通过以下制备方法制得：
在催化剂的作用下，三氟丙基甲基环三硅氧烷与六甲基二硅醚反应，生成甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷。
优选的，所述聚二乙基硅氧烷的200℃运动黏度为3mm2/s。
优选的，各组分比例如下：
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的润滑油用消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷和聚二乙基硅氧烷混合，得到基础液；
b)将所述基础油与HVIⅡ类基础油混合，得到消泡剂。
优选的，步骤a)中，所述混合的温度为70～80℃；
步骤b)中，所述混合的方式为：利用高速剪切装置进行剪切和分散。
优选的，利用高速剪切装置进行剪切和分散的条件为：转速10000～20000r/min，共剪切分散3～5次，每次处理10～15min，每次处理之间间隔2～5min。
本发明还提供了一种润滑油，其中的消泡剂为上述技术方案中所述的润滑油用消泡剂或上述技术方案中所述的制备方法制得的润滑油用消泡剂。
本发明提供的润滑油用消泡剂，将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷、聚二乙基硅氧烷和HVIⅡ类基础油以一定比例搭配制得，聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯和甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷协同作用，聚二乙基硅氧烷对以上组分较好的溶解和稳定，HVIⅡ类基础油对以上组分较好的分散，上述特定组成的体系，产生优异的抗泡性。与现有商业化消泡剂相比，本发明消泡剂具有优异的消泡效果和抗过滤特性。通过各组份的协同作用，特别对控制复杂基础油体系的泡沫特性具有极为明显的优势。组合物成分对消泡剂体系起到了稳定作用，可帮助有效成分更好的分散，提高了油品消泡剂的抗泡性和抗过滤性能。所述的高效润滑油消泡剂组合物用于复杂基础油体系下的液压油或齿轮油。
实验结果表明，添加本发明消泡剂能够使油品的泡沫特性得到有效控制，表现出优异的抗泡性。而且，使用本发明消泡剂，经滤芯过滤后，油品的泡沫特性较过滤前变化不大，说明本发明消泡剂对混合基础油泡沫特性的控制较好，具有较好的稳定性和抗过滤性。
具体实施方式
本发明提供了一种润滑油用消泡剂，由包括以下质量比组分的原料制得：
本发明提供的润滑油用消泡剂的制备原料包括：聚二甲基硅氧烷。
本发明中，所述聚二甲基硅氧烷选自25℃运动黏度为200～1000mm2/s的聚二甲基硅氧烷中的一种或几种，具体可为200mm2/s、300mm2/s、400mm2/s、500mm2/s、600mm2/s、700mm2/s、800mm2/s、900mm2/s、1000mm2/s；本发明采用上述种类的聚二甲基硅氧烷有利于产品获得更好的消泡效果，若黏度过低，则与酯类油相容性较好，不利于消泡效果，若黏度过高，则易发生沉降，也会影响消泡效果。25℃运动黏度为200～1000mm2/s的聚二甲基硅氧烷又称200～1000号聚二甲基硅氧烷，即25℃运动黏度为200mm2/s的聚二甲基硅氧烷为200号聚二甲基硅氧烷，以此类推。本发明对所述聚二甲基硅氧烷的来源没有特殊限制，为市售商业品即可。
本发明中，所述聚二甲基硅氧烷在消泡剂制备原料中质量百分比为0.01％～60％，具体可为0.01％、0.1％、0.2％、0.4％、0.8％、1.2％、1.6％、1.8％、2.0％、5.0％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％，更优选为0.1％～2％。
本发明提供的润滑油用消泡剂的制备原料还包括：有机硅聚丙烯酸酯。
本发明中，所述有机硅聚丙烯酸酯又称有机硅改性聚丙烯酸酯，其来源没有特殊限制，为市售商业品或按照本领域技术人员熟知的常规制备方法制得即可，例如市售或常规制法制得的有机硅聚丙烯酸酯微乳液、有机硅改性聚丙烯酸酯微乳液。
本发明中，所述有机硅聚丙烯酸酯在消泡剂制备原料中质量百分比为0.01％～30％，具体可为0.01％、0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.2％、1.6％、1.8％、2.0％、5.0％、10％、15％、20％、25％、30％，更优选为0.1％～1.5％。
本发明提供的润滑油用消泡剂的制备原料还包括：甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷。
本发明中，所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷的结构如式(1)所示：
本发明中，所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷可通过以下制备方法制得：
在催化剂的作用下，三氟丙基甲基环三硅氧烷与六甲基二硅醚反应，生成甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷。
其中：
所述催化剂优选为四甲基氢氧化铵。
所述三氟丙基甲基环三硅氧烷和六甲基二硅醚的结构分别如式a、式b所示：
所述三氟丙基甲基环三硅氧烷∶六甲基二硅醚的质量比优选为(4～50)∶1，具体可为4∶1、10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1。
所述反应的温度优选为80～120℃，具体可为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃。所述反应的时间优选为12～15h，具体可为12h、13h、14h、15h。所述反应优选在减压条件下进行。
所述制备方法优选具体包括：将三氟丙基甲基环三硅氧烷、六甲基二硅醚和催化剂混合，升温至80～120℃，在减压下进行平衡反应，平衡反应经2～5h后，反应产物逐渐澄清，然后再继续平衡反应10h；之后，解除真空，在常压下升温至180℃保持1h来分解催化剂，然后在250℃脱除低沸物，再利用活性碳脱色，从而得到甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷产品。
本发明中，所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷在消泡剂制备原料中质量百分比为0.01％～20％，具体可为0.01％、0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.2％、1.6％、1.8％、2.0％、5.0％、10％、15％、20％，更优选为0.1％～1％。
本发明提供的润滑油用消泡剂的制备原料还包括：聚二乙基硅氧烷。
本发明中，聚二乙基硅氧烷组分能够与其它组分之间较好的匹配，溶解和稳定聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷等活性组分，从而有利于改善消泡效果。
本发明中，所述聚二乙基硅氧烷优选为200℃运动黏度为3mm2/s的聚二乙基硅氧烷，若黏度过高，则不利于聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷等活性组分的溶解，影响消泡剂体系的稳定性。本发明对所述聚二乙基硅氧烷的来源没有特殊限制，为市售商业品即可。
本发明中，所述聚二乙基硅氧烷在消泡剂制备原料中质量百分比为0.01％～90％，具体可为0.01％、0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.2％、1.6％、1.8％、2.0％、5.0％、6.0％、7.0％、8.0％、9.0％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，优选为5％～15％。
本发明提供的润滑油用消泡剂的制备原料还包括：HVIⅡ类基础油。
本发明中，HVIⅡ类基础油能够使上述其它组分较好的分散，得到均匀分散的消泡剂产品，有利于组分作用的发挥。本发明对所述HVIⅡ类基础油的来源没有特殊限制，为市售商业品即可。
本发明中，所述HVIⅡ类基础油在消泡剂制备原料中用量为余量，即补足100％。
在本发明的一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
在本发明的另一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
在本发明的另一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
在本发明的另一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
在本发明的另一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
在本发明的另一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
在本发明的另一个实施例中，润滑油用消泡剂的制备原料为：
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的润滑油用消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷和聚二乙基硅氧烷混合，得到基础液；
b)将所述基础油与HVIⅡ类基础油混合，得到消泡剂。
其中，所述聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷、聚二乙基硅氧烷和HVIⅡ类基础油的种类及来源等均匀前文技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。
关于步骤a)：
所述混合优选在搅拌条件下进行。所述混合的温度优选为70～80℃，具体可为70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃。所述混合的时间优选为10～30min，具体可为10min、15min、20min、25min、30min。经混合后，得到基础液。
关于步骤b)：
所述混合的方式优选为：利用高速剪切装置进行剪切和分散，具体是利用带叶片的高速剪切装置进行剪切和分散。其中，处理条件优选为：转速10000～20000r/min，共剪切分散3～5次，每次处理10～15min，每次处理之间间隔2～5min。所述转速具体可为10000r/min、11000r/min、12000r/min、13000r/min、14000r/min、15000r/min、16000r/min、17000r/min、18000r/min、19000r/min、20000r/min。剪切分散次数具体可为3次、4次、5次。每次处理的时长具体可为10min、11min、12min、13min、14min、15min。每次处理之间间隔的时间具体可为2min、3min、4min、5min。经高转速可以快速剪切消泡剂分子，利于消泡剂分散，通过控制分散的时间和次数从而控制剪切分散程度，得到均匀且状态最佳的消泡剂产品。
本发明还提供了一种润滑油，其中的消泡剂为上述技术方案中所述的润滑油用消泡剂或上述技术方案中所述的制备方法制得的润滑油用消泡剂。
本发明提供的消泡剂产品应用于润滑油中时，消泡剂∶基础油的添加比例优选为0.01wt％～1wt％，具体可为0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％。
本发明提供的润滑油用消泡剂，将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷、聚二乙基硅氧烷和HVIⅡ类基础油以一定比例搭配制得，聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯和甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷协同作用，聚二乙基硅氧烷对以上组分较好的溶解和稳定，HVIⅡ类基础油对以上组分较好的分散，上述特定组成的体系，产生优异的抗泡性。与现有商业化消泡剂相比，本发明消泡剂具有优异的消泡效果和抗过滤特性。通过各组份的协同作用，特别对控制复杂基础油体系的泡沫特性具有极为明显的优势。组合物成分对消泡剂体系起到了稳定作用，可帮助有效成分更好的分散，提高了油品消泡剂的抗泡性和抗过滤性能。所述的高效润滑油消泡剂组合物用于复杂基础油体系下的液压油或齿轮油。
实验结果表明，添加本发明消泡剂能够使油品的泡沫特性得到有效控制，表现出优异的抗泡性。而且，使用本发明消泡剂，经滤芯过滤后，油品的泡沫特性较过滤前变化不大，说明本发明消泡剂对混合基础油泡沫特性的控制较好，具有较好的稳定性和抗过滤性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例中，有机硅聚丙烯酸酯购自盟庆信添加剂贸易(上海)有限公司。甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷结构如前文式(1)所示。聚二乙基硅氧烷的200℃运动黏度为3mm2/s。
实施例1
1、原料：
2、制备：
a)将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷加入聚二乙基硅氧烷中，在75℃小搅拌20min，得到基础液；
b)将基础油加入HVIⅡ类基础油中，采用带叶片的高速剪切装置进行剪切分散，转速15000r/min、共剪切分散4次，每次处理15min，每次处理之前间隔3min，得到消泡剂。
实施例2
1、原料：
2、制备：
a)将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷加入聚二乙基硅氧烷中，在70℃小搅拌30min，得到基础液；
b)将基础油加入HVIⅡ类基础油中，采用带叶片的高速剪切装置进行剪切分散，转速10000r/min、共剪切分散5次，每次处理15min，每次处理之前间隔3min，得到消泡剂。
实施例3
1、原料：
2、制备：
a)将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷加入聚二乙基硅氧烷中，在80℃下搅拌10min，得到基础液；
b)将基础油加入HVIⅡ类基础油中，采用带叶片的高速剪切装置进行剪切分散，转速20000r/min、共剪切分散3次，每次处理10min，每次处理之前间隔3min，得到消泡剂。
实施例4
1、原料：
2、制备：同实施例1。
实施例5
1、原料：
2、制备：同实施例1。
实施例6
1、原料：
2、制备：同实施例1。
实施例7
1、原料：
2、制备：同实施例1。
实施例8：产品测试
将消泡剂样品以0.1wt％的添加比例添加到混合基础油(II类加氢10号基础油∶PAO8质量比＝4∶6)中，再通过5μm金属滤芯过滤器进行过滤，分别测试过滤前后样品的泡沫特性。泡沫特性的测试过程参照GB/T12579，具体为：试样在24℃时，用恒定流速的空气吹气5min，然后静止10min，每个周期结束后，分别测定试样中泡沫的体积(mL)；取第二份试样，在93.5℃下进行试验，当泡沫消失后，再在24℃下重复试验。
实施例1-7的消泡剂样品均进行上述测试，并且，还进行未添加消泡剂的空白对照试验。测试结果参见表1。
表1：测试结果
由表1测试结果可以看出，未添加消泡剂的空白组，泡沫较多，而添加消泡剂的实施例1-7的使油品的泡沫特性得到有效控制。而且，本发明实施例1-7的样品，经滤芯过滤后，油品的泡沫特性较过滤前变化不大，说明本发明消泡剂对混合基础油泡沫特性的控制较好，具有较好的稳定性和抗过滤性。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (6)
1.一种润滑油用消泡剂，其特征在于，其制备原料为：
或
其制备原料为：
或
其制备原料为：
或
其制备原料为：
所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷的结构如式(1)所示：
所述聚二乙基硅氧烷的200℃运动黏度为3mm2/s。
2.根据权利要求1所述的消泡剂，其特征在于，所述甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷通过以下制备方法制得：
在催化剂的作用下，三氟丙基甲基环三硅氧烷与六甲基二硅醚反应，生成甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷。
3.一种权利要求1～2中任一项所述的润滑油用消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将聚二甲基硅氧烷、有机硅聚丙烯酸酯、甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷和聚二乙基硅氧烷混合，得到基础液；
b)将所述基础液与HVIⅡ类基础油混合，得到消泡剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述混合的温度为70～80℃；
步骤b)中，所述混合的方式为：利用高速剪切装置进行剪切和分散。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，利用高速剪切装置进行剪切和分散的条件为：转速10000～20000r/min，共剪切分散3～5次，每次处理10～15min，每次处理之间间隔2～5min。
6.一种润滑油，其特征在于，其中的消泡剂为权利要求1～2中任一项所述的润滑油用消泡剂或权利要求3～5中任一项所述的制备方法制得的润滑油用消泡剂。
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