KR20150041062A - 배리어 필름 구조물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20150041062A
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조셉 씨 스파뇰라
마크 에이 로에리그
토마스 피 클룬
알란 케이 나흐티갈
크리스토퍼 에스 라이언스
가이 디 졸리
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
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Abstract

기재; 상기 기재에 인접한 베이스 중합체 층; 상기 베이스 중합체 층에 인접한 산화물 층; 상기 산화물 층에 인접한 접착-개질 층; 및 상기 접착-개질 층에 인접한 탑 코트 중합체 층을 포함하는 배리어 필름. 임의의 무기 층이 탑 코트 중합체 층 위에 적용될 수 있다. 접착-개질 층의 포함은 향상된 내수성 및 기저 배리어 적층에 대한 탑 코트 중합체 층의 개선된 박리 강도 접착을 제공한다.

Description

배리어 필름 구조물 및 이의 제조방법{BARRIER FILM CONSTRUCTIONS AND METHODS OF MAKING SAME}
본 발명은 에너지부에 의해 수여된 계약번호 DE-EE0004739 롯트 3053하에 정부 지원에 의해 이루어졌다. 정부는 본 발명에서 소정의 권리를 갖는다.
관련 출원
본 출원은 2012년 8월 8일자로 출원된 미국 가특허 출원 제61/680,963호 및 2013년 3월 13일자로 출원된 미국 가특허 출원 제61/779455호를 35 U.S.C. 119(e)하에 이익을 주장한다.
본원은 일반적으로 배리어 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
중합체 및 산화알루미늄 또는 산화규소와 같은 산화물의 다층 스택은 습기 침투에 내성인 배리어 필름을 제조하기 위해 단일 패스 코팅 공정으로 가요성 중합체 필름 상에 증착된다. 이들 배리어 필름은 용액 코팅, 롤 코팅, 침지 코팅, 분무 코팅, 스핀 코팅과 같은 액상 코팅 기술; 및 화학적 증기 증착(CVD), 플라즈마 강화 화학적 증기 증착(PECVD), 고체 물질의 열 증착을 위한 스퍼터링 및 진공 공정과 같은 건조 코팅 기술을 포함하는 다양한 제조방법에 의해 제조될 수 있다. 이러한 배리어 필름 및 공정의 예는 예를 들면, 미국 특허 제5,440,446호(Shaw 등.); 제 5,877,895호(Shaw 등); 제6,010,751호(Shaw 등); 제7,018,713호 (Padiyath 등); 및 제6,413,645호(Graff 등)에서 찾아볼 수 있으며, 이들 모두는 전문이 제시된 바와 같이 본원에서 참조로 포함된다. 이들 배리어 필름은 유리 봉지 재료에 대한 가요성 대체물로서 디스플레이, 조명 및 태양열 시장에서 수많은 용도를 갖고 있다.
[해결하려는 과제]
본 출원의 발명자들은 내후성 및 층간 박리에 대한 내성이 개선된 배리어 필름을 개발하고자 하였다.
배리어 필름의 일부 실시형태는 기재, 상기 기재에 인접한 베이스 중합체 층, 상기 베이스 중합체 층에 인접한 산화물 층, 상기 산화물 층에 인접한 접착-개질 층; 및 상기 접착-개질 층에 인접한 탑 코트 중합체 층을 포함한다. 일부 실시형태에서, 탑 코트 중합체는 아크릴레이트를 포함한다. 임의로, 무기 층이 탑 코트 중합체 층 위에 위치할 수 있다. 일부 실시형태에서, 접착-개질 층은 접착-촉진 층이다. 다른 실시형태에서, 접착-개질 층은 이형층(release layer)이다.
배리어 필름의 제조방법의 일부 실시형태는 기재를 제공하는 단계, 상기 기재에 베이스 중합체 층을 적용하는 단계, 상기 베이스 중합체 층에 산화물 층을 적용하는 단계, 상기 산화물 층에 접착-개질 층을 적용하는 단계; 및 상기 접착-개질 층에 탑 코트 중합체 층을 적용하는 단계를 포함한다.
개별적 접착-촉진 층은 향상된 내수성 및 기저 배리어 적층에 대한 탑 코트 층의 개선된 박리 강도 접착을 제공한다.
개별적 이형층은 산화물 층 및 중합체 층 중 하나에 대한 일시적 보호 층의 적용 및 후속적 제거를 제공하여 개선된 배리어 조립체를 생성시킨다. 일부 실시형태에서, 보호 층은 산화물 층에 적용되어 처리 동안 산화물 층을 보호한다. 처리 동안 보호 층을 포함시키는 것은 산화물 층에서의 결함 형성을 감소시킨다. 일부 실시형태에서, 보호 층은 후속 처리 동안 산화물 층으로부터 후속적으로 제거된다. 일부 실시형태에서, 노출된 산화물 층은 접착제 층 및/또는 탑 시트 또는 보호 라이너의 적용에 의해 즉시 보호된다.
본 출원의 다른 특징 및 이점들은 첨부된 두 도면과 함께 고려될 하기 상세한 설명에 기재되거나 제시되어 있다.
첨부 도면은 본 명세서에 포함되어 그 일부를 구성하며, 상세한 설명과 함께 본 발명의 이점 및 원리를 설명한다. 도면에서,
도 1은 접착-개질 층을 갖는 배리어 필름을 도시하는 횡단면도이다; 및
도 2는 배리어 필름의 제조방법을 도시하는 개략도이다.
도면들은 반드시 축척대로 된 것은 아니다. 주어진 도면에서 구성요소를 지칭하기 위한 도면 부호의 사용은 동일한 도면 부호로 나타낸 다른 도면의 구성요소를 제한하고자 함이 아님을 이해할 것이다.
하기의 상세한 설명에서는, 본 명세서의 일부를 형성하고 몇몇 구체적 실시형태가 예시로서 도시되어 있는 첨부된 도면 세트를 참고할 수 있다. 다른 실시형태가 고려되고 이들은 본 명세서의 범주 또는 취지로부터 벗어나지 않고서 이루어질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
몇가지 방법들은 전술한 바와 같이 다층 배리어 필름에서 산화물 층을 제조하는데 유용할 수 있다. 이들 방법 각각은 특유의 문제점을 갖고 있다. 일부 경우에, 다층 배리어 필름에서 층들 사이의 접착은 목적하는 적용에 불충분하다. 예를 들면, 중합체 층(예를 들면, 폴리에스테르 층, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 층)은 인접 중합체 층에 대한 접착이 우수하지 않을 수 있다. 또는, 중합체 층은 인접 산화물 층에 대한 접착이 우수하지 않을 수 있다. 접착 문제는 예를 들면 스퍼터 공정이 산화물 층을 형성하기 위해 사용되는 경우에 발생할 수 있다. 스퍼터 공정에서, 배리어 산화물 층을 형성시키는데 유용한 증착 에너지는 일반적으로 높다. 반대로, 중합체 층을 증착시키는데 관여하는 에너지는 일반적으로 낮고, 이러한 증착 에너지의 차이는 접착 문제를 초래할 수 있다. 층들 사이의 접착, 특히 초기 접착을 증가시키기 위해, 아산화규소의 스퍼터링된 박층(예를 들면, 무기 "타이(tie)" 층)이 유용한 것으로 나타났다. 이러한 무기 타이 층 요소는 이어서 기재 층, 산화물 및 중합체 캡핑 층 둘다에 대한 화학적 결합을 형성할 수 있다. 무기 타이 층을 제조하기 위한 스퍼터 공정은 접착 성능을 개선시키기 위해 정확한 힘과 가스 유동 설정으로 실시하여야만 한다. 이러한 증착 공정은 역사적으로 이는 중합체 층의 다양하고 낮은 접착을 초래하는 노이즈(noise)에 민감하다. 배리어 스택의 초기 접착이 허용될지라도, 아산화물과 중합체 층 사이의 접착 또는 인접 중합체 층들 사이의 접착은 85℃ 및 85% 상대습도의 가속화된 노화 조건에 노출될 때에 약한 것으로 입증되었다. 또한, 산화물 층에서의 결함이 처리 동안 발생할 수 있다. 산화물 층에서의 결함은 중합체와 산화물 층 간의 접착을 저하시켜, 수분 침투의 민감성, 열화 및/또는 배리어 필름으로 보호하고자 하는 장치로부터 배리어 필름의 박리를 증가시킬 수 있다. 배리어 필름을 제조하기 위한 보다 확실한 해결책이 바람직하다.
본 출원의 발명자들은 내후성 및 층간 박리에 대한 내성이 개선된 배리어 필름을 개발하고자 하였다. 일 측면에서, 본 발명자들은 배리어 필름의 층들 간의 접착을 증가시킬 필요성을 인식하였다. 다른 측면에서, 본 발명자들은 결함 형성을 감소시키기 위해 처리 동안 산화물 층을 일시적으로 보호할 필요성을 인지하였다.
도 1은 배리어 필름(10)의 개략적 횡단면도이다. 필름(10)은 하기 순서로 배열된 층들을 포함한다: 기재(12); 베이스 중합체 층(14); 무기 층 (예: 산화물 층)(16); 별개의 접착-개질 층(18); 탑 코트 중합체 층(20); 및 임의의 무기 층(21). 오직 2개의 중합체 층 (14, 20) 및 2개의 무기 층(16, 21)이 도시되지만, 필름(10)은 기재(10)과 탑 코트 중합체 층(20) 또는 무기 층(21) 사이에 중합체 및 산화물의 추가의 교번 층을 포함할 수 있다.도 1에서 접착-개질 층(18)이 무기 층(16)과 탑 코트 중합체 층(20) 사이에 위치함에도 불구하고, 접착 개질 층은 어떠한 중합체-중합체 또는 중합체-산화물 계면에라도 존재할 수 있는 것으로 이해될 것이다. 구체적으로, 접착-개질 층은 기재와 베이스 중합체 층 사이, 베이스 중합체 층과 산화물 층 사이, 산화물 층과 탑 코트 중합체 층 사이 및/또는 탑 코트 중합체 층 위에 배치될 수 있다.
일부 실시형태에서, 접착-개질 층(18)은 필름(10)의 내수성 및 배리어 필름(10)의 박리 강도 접착을 개선시키는 접착-촉진 층이다. 다른 실시형태에서, 접착-개질 층은 산화물 층의 일시적 보호를 제공할 수 있는 이형층이다. 배리어 필름(10)의 층에 대한 예시적 재료는 하기 및 실시예에 명시되어 있다.
도 2는 배리어 필름(10)을 제조하기 위한 예시적 공정을 나타내는 시스템(22)의 도식이다. 시스템(22)는 진공하에 있으며, 필름(26)으로 나타낸 바와 같은 기재(12)를 수용하고 이동시켜 이동 웹을 제공하기 위한 냉각된 드럼(24)를 포함한다. 드럼(24)이 필름을 화살표(25)로 표시된 방향으로 전진시킴에 따라, 증발기(28)가 베이스 중합체를 적용하고, 이는 경화 유닛(30)에 의해 경화되어 베이스 중합체 층(14)을 형성한다. 드럼(24)이 필름(26)을 전진시킴에 따라 산화물 스퍼터 유닛(32)는 산화물을 적용하여 무기 층 (16)을 형성시킨다. 베이스 중합체 및 산화물의 추가의 교번 층을 위해, 드럼(24)는 화살표(25)와 반대인 역방향으로 회전하고, 이어서 필름(26)을 다시 전진시켜 추가의 교번 베이스 중합체 및 산화물 층을 적용할 수 있으며, 이러한 서브-공정은 많은 교번 층을 위해 원하는 만큼 또는 필요한 만큼 반복될 수 있다. 일단 베이스 중합체 및 산화물의 교번 층이 완성되면, 드럼(24)은 필름을 추가로 전진시키고, 증발기(34)는 접착-개질 층을 증착시킨다. 드럼(24)는 필름을 추가로 전진시키고, 증발기(36)은 탑 코트 중합체 층(20)을 증착시킨다. 접착-개질 층(18) 및 탑 코트 중합체 층(20)은 개별적으로 경화될 수 있다. 또는, 접착-개질 층(18) 및 탑 코트 중합체 층(20)은 경화 유닛(38)에 의해 함께 경화될 수 있다. 탑 코트 중합체 층(20)은 예를 들면 방사선 경화된 단량체(예: (메트)아크릴레이트)를 포함할 수 있다. 하기 실시예는 배리어 필름(10)을 제조하기 위해 시스템(22)를 사용한 예시적 공정을 보다 상세히 기술한다.
시스템(22)가 도 2에 도시되어있다 해도, 접착-개질 층은 전술한 바와 같이 어떠한 계면에라도 존재할 수 있음이 이해될 것이다. 일부 실시형태에서, 하나 이상의 층은 접착-촉진 층을 포함할 수 있다. 다른 실시형태에서, 하나 이상의 층은 이형층을 포함할 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 제1 층은 접착-촉진 층을 포함할 수 있고, 제2 층은 이형층을 포함할 수 있다. 따라서, 시스템(22)는 추가의 증발기 및/또는 경화 유닛을 포함할 수 있거나, 기존의 증발기/경화 유닛의 위치는 변경될 수 있다. 또는, 산화물, 접촉-개질 층 및 탑 중합체 층의 추가의 교번 층을 위해, 드럼(24)는 화살표(25)와 반대인 역방향으로 회전하고, 이어서 필름(26)을 다시 전진시켜 추가의 교번하는 산화물, 접착-개질 층 및 탑 중합체 층을 적용할 수 있다. 이러한 서브-공정은 많은 교번 층을 위해 원하는 만큼 또는 필요한 만큼 반복될 수 있다.
접착-촉진 재료는 흔히 적어도 하나의 인접 층과 반응성이거나 비-반응성 상호작용할 수 있는 적어도 하나의 모이어티를 갖는다. 일부 실시형태에서, 모이어티는 두 인접 층 모두와 반응성이고/이거나 비-반응성 상호작용할 수 있다. 접착-촉진 층에서 사용하기 위한 예시적 재료에는 예를 들면, 실란(예: 실란 커플링제, 알콕시 실란, 할로 실란, 아세톡시 실란, 사이클릭 아자-실란 및 아미노 기능성 실란), 하이드록삼산, 인산 에스테르, 포스폰산 에스테르, 포스폰산, 지르코네이트, 티타네이트 등이 포함되며, 이들 모두는 예를 들면 (메트)아크릴레이트 및 에폭시와 같은 추가의 반응성 기를 가질 수 있다. 다른 적합한 접착-촉진 재료에는 모두 본원에서 참조로 인용되는, 본 출원과 동일자로 출원된 하기 공계류중인 출원에 기술된 것들이 포함된다: "배리어 필름, 배리어 필름의 제조방법 및 배리어 필름을 포함하는 제품(Barrier Film, Method of Making the Barrier Film, and Articles Including the Barrier Film)" (변리사 사건번호 70169US002), "우레아 아크릴레이트 실란을 포함하는 복합 층(Composite Layers Including Urea Acrylate Silanes)" (변리사 사건번호 69821US002), "다이우레탄 실란을 포함하는 복합 층(Composite Layers Including Diurethane Silanes)" (변리사 사건번호 69822US002) 및 "우레아 우레탄 아크릴레이트 실란을 포함하는 복합 층(Composite Layers Including Urea Urethane Acrylate Silanes)" (변리사 사건번호 69823US002).
일부 실시형태에서, 접착-촉진 층은 실란 커플링제이다. 이러한 재료 유형의 특징은 예를 들면 새로이 스퍼터링된 SiO2 층 상에서 표면 하이드록실-실란올(Si-OH) 기와 반응하는 능력과 같은 새로이 스퍼터 증착된 금속 산화물 층 상에서 금속-하이드록실(금속-OH) 기와 반응하는 능력이다. 다중처리 진공 챔버에 존재하는 수증기의 양은, 증가된 결합 부위를 제공하기에 충분히 높은 표면 농도에서 Si-OH 기의 형성을 촉진하도록 충분히 제어될 수 있다. 잔류 가스 모니터링 및 수증기 공급원의 사용을 통해, 진공 챔버 내의 수증기의 양을 제어하여 Si-OH 기의 충분한 생성을 보장할 수 있다.
전형적으로, 이형층과 적어도 하나의 인접 층 간의 접착은 적절한 조건하에 상기 인접 층을 제거할 수 있도록 충분히 낮지만, 너무 낮아서 층이 정상적 취급 및 처리 조작에서 통상 접하는 힘에 의해 조기에 분리되지 않아야 한다. 이형층에서 사용되는 예시적 재료에는 실리콘, 플루오르화 재료(예: 플루오로알킬 또는 플루오로알킬렌을 함유하는 단량체, 올리고머 또는 중합체 또는 퍼플루오로폴리에테르 모이어티), 가용성 재료, 알킬 쇄(예: 탄소수 12 내지 36의 직쇄, 분지쇄 및/또는 사이클릭 탄화수소 모이어티) 등이 포함된다.
본원에 기술된 필름 및 공정은 별개의 접착-개질 층의 추가에 의해 수분에 노출된 후 기상 증착된 다층 배리어 코팅의 전체적 접착 및 접착 유지를 개선시킨다. 일부 실시형태에서, 접착-개질 층은, 접착-개질 층이 규소 및 알루미늄의 산화물로 스퍼터 코팅된 이동 웹 기재로 흡수되거나 응축되는 증기 코팅 공정으로 적용된다. 이어서, 흡수되거나 응축된 층은 후속적 처리 단계, 예를 들면, 경화(예: 전자 빔 방사선), 추가의 무기 층 스퍼터링 및/또는 추가의 중합체 층 증착에 노출될 수 있다. 접착-촉진 층의 추가를 통해서 박리 강도 접착이 특히 높은 열 및 습도 조건에 노출된 후에 크게 개선된다. 추가로, 접착-개질 층의 추가는 타이 층에 대한 필요성을 제거하며, 이는 코팅 공정 및 배리어 코팅 스택 구조물을 상당히 단순화시킨다. 생성된 배리어 코팅은 높은 배리어 특성 및 광학 투과 성능을 유지한다.
기재, 베이스 중합체 층 및/또는 탑 코트 중합체 층에서 사용하기 위한 예시적 재료에는 그 전문에 본원에서 참조로 인용되는 미국 특허출원공개 제2012/0003448호(Weigel 등)에 기재된 것들이 포함된다.
본 출원의 배리어 필름은 탑 시트를 추가로 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 탑 시트는 감압성 접착제에 의해 배리어 필름에 접착된다. 탑 시트를 형성할 수 있는 유용한 재료에는 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리에테르, 폴리이미드, 폴리올레핀, 플루오로중합체 및 이들의 조합이 포함된다. 탑 시트에서 사용하기 위한 예시적 재료에는 그 전문에 본원에서 참조로 인용되는 미국 특허출원공개 제2012/0003448호(Weigel 등)에 기재된 것들이 포함된다.
실시형태에서, 본 출원의 배리어 필름은 태양열 장치를 봉지하기 위해 사용된다. 이러한 실시형태에서, 탑 시트가 자외선(UV) 광에 의한 열화에 내성이고 내후성인 것이 전형적으로 바람직하다. (예를 들어, 280 내지 400 nm 범위의) UV 광에 의해 야기되는 광-산화성 열화는 색상 변화 및 중합체 필름의 광학 특성 및 기계적 특성의 저하를 초래할 수 있다. 본원에 기술된 탑 시트는 예를 들면 광기전 장치를 위한 내구성 있는 내후성 탑코트(topcoat)를 제공할 수 있다. 기재는 일반적으로 내마모성 및 내충격성이며, 예를 들어, 실외 요소들에 노출 시 광기전 장치의 열화를 방지할 수 있다.
일부 예시적 실시형태에서, 가요성 전자 장치는 본원에 기술된 방법으로 직접 봉지시킬 수있다. 예를 들면, 장치를 가요성 캐리어 기재에 부착시킬 수 있고, 마스크를 증착시켜 이의 증착 동안 전기 접속을 무기 층(들), (공)중합체 층(들) 또는 기타 층(들)로부터 보호할 수 있다. 다층 배리어 조립체를 구성하는 무기 층(들), (공)중합체 층(들) 또는 기타 층(들)을 본 명세서의 다른 곳에 기재한 바와 같이 증착시킬 수 있고, 이어서 마스크를 제거하여 전기 접속을 노출시킬 수 있다.
하나의 예시적 직접 증착 또는 직접 봉지 실시형태에서, 감습성 장치는 감습성 전자 장치이다. 감습성 전자 장치는 예를 들면, 예를 들면 구리 인듐 갈륨 (다이)셀레나이드(CIGS) 태양전지와 같은 광기전 장치를 포함하는 유기, 무기 또는 하이브리드 유기/무기 반도체 장치; 유기 발광 디스플레이(OLED), 전기변색 디스플레이, 전기영동 디스플레이 또는 양자점 LCD 디스플레이와 같은 액정 디스플레이(LCD)와 같은 디스플레이 장치; OLED 또는 기타 전기발광 고체상태 조명 장치 또는 이들의 조합 등일 수 있다.
다층 배리어 조립체 및 적합한 투명 다층 배리어 코팅의 적합한 제조방법의 예는 예를 들면 미국 특허 제5,440,446호 (Shaw 등), 제 5,877,895호(Shaw 등), 제6,010,751호(Shaw 등), 및 제7,018,713호(Padiyath 등)에서 찾아볼 수 있다. 본원에서 바람직한 하나의 실시형태에서, 제품 또는 필름의 배리어 조립체는 미국 특허 제5,440,446호(Shaw 등) 및 제7,018,713호(Padiyath 등)에 기술된 시스템과 유사한 롤투롤(roll-to-roll) 진공 챔버에서 다양한 층을 기재 상에 증착시킴으로써 제작될 수 있다.
실시예
실시예에서 모든 부, 백분율, 및 비는 달리 나타내지 않는 한 중량 기준이다. 사용된 용매 및 기타 시약은, 달리 언급하지 않는한, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 시그마-알드리치 케미칼 컴퍼니(Sigma-Aldrich Chemical Company)로부터 입수하였다.
비교용 라미네이트 구조물 A 및 라미네이트 구조물 1 - 2의 제조.
비교용 라미네이트 구조물 A 및 라미네이트 구조물 1 - 2는 0.05 mm 두께 감압성 접착제(PSA) (미국 미네소타주 세인트폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상표명 "3M OPTICALLY CLEAR ADHESIVE 8172P"으로 입수)를 사용하여 22.9 cm × 15.2 cm 배리어 필름을 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 중합체 시트(ETFE) (0.05 mm 두께, 미국 뉴저지주 웨인 소재의 세인트. 고뱅 퍼포먼스 플라스틱스(St. Gobain Performance Plastics)로부터 상표명 "NORTON ETFE"으로 입수가능)에 라미네이팅시켜 배리어 필름의 탑 코트 중합체 층이 ETFE 시트에 인접되도록 하여 제조하였다. 비교용 라미네이트 구조물 A 및 라미네이트 구조물 1 - 2는 각각 비교 실시예 A 및 실시예 1 - 2의 배리어 필름을 사용하여 제조하였다. 이어서, 배리어 필름의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 측면을 0.14 mm (0.0056 in) 두께 14 cm × 21.6 cm 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)-코팅된 알루미늄 포일(미국 캘리포니아주 산타페 스프링스 소재의 맥마스터 카(McMaster-Carr)로부터 상표명 "8656K61"으로 입수함)의 PTFE 측면 상에 위치시켰다. PTFE-코팅된 알루미늄 포일은 각 치수에서 배리어 필름보다 1.27 cm 작아서 PET의 일부분이 노출되었다. 13 mm (0.5 in) 폭의 건조된 엣지 테이프(미국 오하이오주 솔론 소재의 트루실 테크놀로지스 인크(Truseal Technologies Inc.)로부터 상표명 "SOLARGAIN EDGE TAPE SET LP01"으로 입수)를 PTFE-코팅된 알루미늄 포일의 주변에 위치시켜 라미네이팅된 배리어 필름을 PTFE 층에 고정시켰다. 0.38 cm (0.015 in) 두께의 봉지 필름(미국 일리노이주 다우너 그로브 소재의 주라필름(JuraFilms)으로부터 상표명 "JURASOL"로 입수)을 PTFE-코팅된 알루미늄 포일의 알루미늄 측면 상에 위치시켰다. 제1 라미네이팅된 배리어 시트와 조성이 동일한 제2 라미네이팅된 배리어 시트의 PET 층을 봉지 필름 위에 배치하여 라미네이트 구조물을 형성시켰다. 상기 구조물을 150ㅀ C에서 12분 동안 진공 라미네이팅시켰다.
시험 방법
스펙트럼 투과
스펙트럼 투과를 분광계(모델 "LAMBDA 900", 미국 매사추세츠주 월섬 소재의 퍼킨엘머(PerkinElmer)로부터 시판)를 사용하여 측정하였다. 스펙트럼 투과는 0ㅀ 입사각에서 400 nm 내지 700 nm의 평균 %투과율(Tvis)로서 보고한다.
수증기 투과율
비교 실시예 A 및 실시예 1 - 2의 배리어 필름의 수증기 투과율(WVTR)을 ASTM F-1249-06, "변조 적외선 센서를 사용하는 플라스틱 필름 및 시팅을 통한 수증기 투과율의 표준 시험방법(Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate Through Plastic Film and Sheeting Using a Modulated Infrared Sensor)"에 규정된 과정에 따라서 MOCON PERMATRAN-W® Model 700 WVTR 시험 시스템(미국 미네소타주 미니애폴리스 소재의 모콘 인크(MOCON, Inc)로부터 입수)을 사용하여 측정하였다. 약 50℃의 온도 및 약 100%의 상대습도(RH)를 사용하였고, WVTR은 1일당 제곱 미터당 그램(g/m2/일)으로 표시한다. 시험 시스템의 최저 검출 한계치는 0.005 g/m2/일이였다. 일부 경우에서, 측정된 WVTR은 최저 검출 한계치 미만이였고 < 0.005 g/m2/일로서 보고한다.
노화 시험
비교 실시예 A 및 실시예 1 - 2의 배리어 필름으로 제조된 라미네이트 구조물을 약 85℃의 온도 및 약 85%의 상대습도로 설정된 환경 챔버(모델 "SE-1000-3", 미국 미시간주 홀란드 소재의 써모트론 인더스트리스(Thermotron Industries)로부터 입수) 내에 0(초기)시간, 250시간 및 500시간 동안 위치시켰다.
T-박리 시험 방법
비교 실시예 A 및 실시예 1 및 2의 노화된 및 비노화된 배리어 필름은 PTFE 층을 박리시켜 라미네이트 구조물로부터 제거하였다. 이어서, 배리어 필름을 1.0 in 폭(2.54 cm)의 단면으로 절단하였다. 상기 단면을 ASTM D 1876-08 "접착제 내박리성의 표준 시험 방법(Standard Test Method for Peel Resistance of Adhesives)(T-박리 시험)"에 규정된 과정에 따라서 인장 강도 시험기(테스트웍스(Testworks) 4 소프트웨어와 함께 미국 미네소타주 에덴 프레리 소재의 엠티에스(MTS)로부터 상표명 "INISIGHT 2 SL"으로 입수)에 위치시켰다. 254 mm/분(10인치/분)의 박리 속도를 사용하였다. 접착은 0.05 내지 5.95 cm의 4회의 박리 측정치의 평균으로서 센티미터당 뉴턴(N/cm)으로서 보고한다.
비교 실시예 A
배리어 필름은 미국 특허 제5,440,446호(Shaw 등) 및 제7,018,713호(Padiyath 등)(이들 둘 모두 본원에서 참조로 포함된다)에 기술된 코팅기와 유사한 진공 코팅기에서 폴리에틸렌 테라프탈레이트(PET) 기재 필름(미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 이 아이 듀폰 디 네모아(E. I. DuPont de Nemours)로부터 상표명 "XST 6642"으로 입수)을 베이스 중합체 층, 무기 산화규소알루미늄(SiAlOx) 배리어 층 및 탑 코트 중합체 층의 스택으로 피복하여 제조하였다. 개개의 층들은 다음과 같이 형성하였다:
층 1(베이스 중합체 층): 0.127 mm 두께 × 366 mm 폭 PET 필름의 350 미터 길이 롤을 롤투롤(roll-to-roll) 진공 처리 챔버 내에 로딩하였다. 챔버를 1x10-5 토르(Torr)의 압력으로 펌핑하였다. PET 필름의 후면을 -10℃로 냉각된 코팅 드럼과 접촉되게 유지시키면서 4.8 미터/분의 웹속도를 유지시켰다. 필름의 후면을 드럼과 접촉시킨 채로, 필름 전면 표면을 0.02kW의 플라즈마 전력에서 질소 플라즈마로 처리하였다. 이어서, 필름 전면 표면을 트리사이클로데칸 다이메탄올 다이아크릴레이트 단량체(미국 펜실베니아주 엑스톤 소재의 사토머 유에스에이(Sartomer USA)로부터 상표명 "SR-833S"로 입수)로 코팅하였다. 상기 단량체는 코팅 전에 20m토르의 압력으로 진공하에 탈기시키고 시린지 펌프 내로 로딩하고, 60 ㎑의 주파수에서 작동하는 초음파 분무기를 통해서 1.33mL/분의 유속에서 260℃에서 유지되는 가열 증발 챔버 내로 펌핑하였다. 생성된 단량체 증기 스트림을 필름 표면 상에 응축시키고, 7.0 ㎸ 및 4 mA에서 작동하는 멀티필라멘트 전자빔 경화 건(gun)을 사용하여 전자빔 가교결합시켜 720nm 두께 베이스 중합체 층을 형성하였다.
층 2 (무기 층): 베이스 중합체 층 증착 직후, PET 필름의 후면을 드럼과 여전히 접촉시킨 채로, SiAlOx 층을 23m 길이의 베이스 중합체 층의 정상에 스퍼터 증착시켰다. 2개의 교류(AC) 전원 공급장치를 사용하여 2쌍의 음극을 제어하였다; 이때 각 음극은 2개의 90% Si/10% Al 스퍼터링 표적(미국 오하이오주 메이필드 하이츠 소재의 마테리온 코포레이션(Materion Corporation)으로부터 입수)을 수용한다. 스퍼터 증착 동안, 각각의 전원 공급장치로부터의 전압 신호를 비례-적분-미분 제어 루프(proportional-integral-differential control loop)를 위한 입력으로서 사용하여 각각의 음극에 대한 미리설정된 산소 유동을 유지하였다. AC 전원 공급장치는 5000 와트의 전력을 사용하여, 3.5 밀리토르의 스퍼터 압력에서 450 분당 표준 입방센티미터(sccm) 아르곤 및 63 sccm 산소를 함유하는 가스 혼합물로 90% Si/10% Al 표적을 스퍼터링하였다. 이는 층 1의 베이스 중합체 층의 정상에 증착된 30 nm 두께 SiAlOx 층을 제공하였다.
층 3 (탑 코트 중합체 층): SiAlOx 층 증착 직후, PET 필름의 후면을 드럼과 여전히 접촉시킨 채로, 아크릴레이트 단량체(층 1의 동일한 단량체)를 층 2 상에 응축시키고 층 1에서 기술한 바와 같이 가교결합시키되, 단 7 ㎸ 및 5 mA에서 작동하는 멀티필라멘트 전자빔 경화 건을 사용하였다. 이는 층 2의 정상에 720 nm 두께 탑 코트 중합체 층을 제공하였다.
비교 실시예 A의 배리어 필름의 초기 T-박리 접착, 스펙트럼 투과(Tvis) 및 수증기 투과율(WVTR)을 전술한 시험 방법들을 사용하여 측정하였다. 이어서, 배리어 필름을 상기 규정된 과정에 따라서 250시간 및 500시간 동안 노화시켰다. T-박리 접착을 노화된 샘플에 대해 측정하였다. 그 결과가 하기 표 1에 보고되어 있다.
실시예 1
배리어 필름은 비교 실시예 A에 기술된 바와 같이 제조하되, 단 접착-촉진 재료는 탑 코트 중합체 층(층 3)의 증착 및 응축 직전에 (즉, 기화되고 응축된) 층 2 위에 증착시켰다. 후속적으로, 배리어 필름을 비교 실시예 A에서 기술한 바와 같이 e-빔 가교결합시켰다.
사이클릭 아자실란(미국 펜실베니어 모리스빌 소재의 젤레스트(Gelest)로부터 상표명 "1932.4"으로 입수)을 접촉-촉진 재료로서 사용하였다.
실시예 1의 배리어 필름의 초기 T-박리 접착, 스펙트럼 투과(Tvis) 및 수증기 투과율(WVTR)를 전술한 시험 방법들을 사용하여 측정하였다. 이어서, 배리어 필름을 상기 규정된 과정에 따라서 250시간 및 500시간 동안 노화시켰다. T-박리 접착을 노화된 샘플에 대해 측정하였다. 그 결과가 하기 표 1에 보고되어 있다.
실시예 2
배리어 필름은 실시예 1에서 기술한 바와 같이 제조하되, 단 접착-촉진 재료는 (3-아크릴옥시프로필)트라이메톡시실란(젤레스트로부터 상표명 "SIA0A200.0"로 입수)이였다.
실시예 2의 배리어 필름의 초기 T-박리 접착, 스펙트럼 투과(Tvis) 및 수증기 투과율(WVTR)을 전술한 시험 방법들을 사용하여 측정하였다. 이어서, 배리어 필름을 상기 규정된 과정에 따라서 250시간 및 500시간 동안 노화시켰다. T-박리 접착을 노화된 샘플에 대해 측정하였다. 그 결과가 하기 표 1에 기록되어 있다.
[표 1]
Figure pct00001
본 명세서에 언급된 모든 참고문헌은 참고로 포함된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "상에" 및 "인접한"이란 용어는 한 층이 어떤 것 위에 직접적으로 있는 경우 및 간접적으로 있는 경우 둘 모두를 포함하는데, 이때 간접적인 경우에 다른 층들이 가능하게는 그 사이에 위치할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "주 표면" 및 "주 표면들"은 3개 세트의 대향 표면들을 갖는 3차원 형상에 대하여 가장 큰 표면적을 갖는 표면(들)을 지칭한다.
달리 명시하지 않는 한, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용되는 특징부의 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 숫자는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 표시되지 않는 한, 전술한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치적 파라미터는 당업자가 본원에 개시된 교시를 이용하여 얻고자 하는 목적하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 갖는 실시형태를 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 바와 같이, 용어 "또는"은 그 내용이 명백히 달리 지시하지 않는 한 일반적으로 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다.
본 발명의 다양한 실시형태 및 구현 형태가 개시되어 있다. 개시된 실시형태는 제한적 목적이 아니라 예시적 목적을 위하여 제공된다. 전술한 구현 형태 및 다른 구현 형태는 하기의 특허청구범위의 범주 내에 속한다. 당업자는 본 명세서는 개시된 바와는 다른 실시형태 및 구현형태로 실시될 수 있음을 파악할 수 있을 것이다. 당업자라면, 전술된 실시형태 및 구현의 기본 원리로부터 벗어남이 없이 그러한 실시형태 및 구현형태의 상세 사항에 대해 많은 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 본 발명은 본 명세서에 개시된 예시적 실시형태 및 실시예로 부당하게 제한하고자 하는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시형태는 단지 예시의 목적으로 제시되고, 본 발명의 범주는 이하의 본 명세서에 개시된 특허청구범위로만 제한하고자 함을 이해하여야 한다. 또한, 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 본 발명의 취지 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 본 발명의 범주는 오직 하기의 특허청구범위에 의해 결정되어야 한다.

Claims (28)

  1. 기재;
    상기 기재에 인접한 베이스 중합체 층;
    상기 베이스 중합체 층에 인접한 산화물 층;
    상기 산화물 층에 인접한 접착-개질 층; 및
    상기 접착-개질 층에 인접한 탑 코트 중합체 층
    을 포함하는 배리어 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기재와 상기 탑 코트 중합체 사이에 상기 베이스 중합체 층과 상기 산화물 층의 복수의 교번 층을 추가로 포함하는, 배리어 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재가 가요성 투명 필름을 포함하는, 배리어 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 베이스 중합체 층이 아크릴레이트를 포함하는, 배리어 필름.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화물 층이 무기 산화규소알루미늄의 층을 포함하는, 배리어 필름.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탑 코트 중합체 층에 적용된 무기 층을 추가로 포함하는, 배리어 필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 무기 층이 무기 산화규소알루미늄의 층을 포함하는, 배리어 필름.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탑 코트 중합체 층이 아크릴레이트를 포함하는, 배리어 필름.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착-개질 층이 접착-촉진 층인, 배리어 필름.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착-촉진 층이 실란을 포함하는, 배리어 필름.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착-개질 층이 이형층(release layer)인, 배리어 필름.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착-개질 층이 상기 기재와 상기 베이스 중합체 층 사이, 상기 베이스 중합체 층과 상기 산화물 재료 사이, 및 상기 산화물 재료와 상기 탑 코트 중합체 층 사이 중 하나에 있는, 배리어 필름.
  13. 기재를 제공하는 단계;
    상기 기재에 베이스 중합체 재료를 적용하는 단계;
    상기 베이스 중합체 재료에 산화물 재료를 적용하는 단계;
    상기 산화물 재료에 접착-개질 재료를 적용하는 단계; 및
    상기 접착-개질 재료 상에 탑 코트 중합체 층을 형성시키는 단계
    를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 기재에 상기 베이스 중합체 재료를 적용하는 단계는 베이스 중합체 재료를 상기 기재 상에 증발시키는 단계와 상기 증발된 베이스 중합체 재료를 경화시켜 베이스 중합체 층을 형성시키는 단계를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 산화물 재료를 적용하는 단계는 산화물 재료를 상기 베이스 중합체 재료 상에 스퍼터(sputter) 증착시키는 단계를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    반복적으로 베이스 중합체 재료를 상기 기재에 적용하고 산화물 재료를 상기 베이스 중합체 재료에 적용하여, 상기 기재와 상기 탑 코트 중합체 층 사이에 상기 베이스 중합체 재료와 상기 산화물 재료의 교번 층을 생성시키는 단계를 추가로 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탑 코트 중합체 층이 아크릴레이트를 포함하고, 상기 탑 코트 중합체 층을 형성시키는 단계는 상기 접착-개질 재료와 상기 아크릴레이트를 공증발시키는 단계와 상기 공증발된 접촉-개질 재료와 아크릴레이트를 경화시키는 단계를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착-개질 재료 및 상기 탑 코트 중합체 층 중 적어도 하나를 경화시키는 단계를 추가로 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 베이스 중합체 재료가 아크릴레이트를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  20. 제13항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화물 재료를 적용하는 단계는 상기 베이스 중합체 층에 무기 산화규소알루미늄의 층을 적용하는 단계를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  21. 제13항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탑 코트 중합체 층에 무기 재료를 적용하는 단계를 추가로 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 무기 층을 적용하는 단계는 무기 산화규소알루미늄의 층을 적용하는 단계를 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
  23. 제13항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착-개질 층이 상기 기재와 상기 베이스 중합체 층 사이, 상기 베이스 중합체 층과 상기 산화물 재료 사이, 및 상기 산화물 재료와 상기 탑 코트 중합체 층 사이 중 하나에 배치되는, 배리어 필름의 제조방법.
  24. 기재;
    베이스 중합체 층;
    산화물 층;
    접착-개질 층; 및
    탑 코트 중합체 층
    을 포함하는 배리어 필름.
  25. 제24항에 있어서, 상기 접착-개질 층이 상기 기재와 상기 베이스 중합체 층 사이, 상기 베이스 중합체 층과 상기 산화물 재료 사이, 및 상기 산화물 재료와 상기 탑 코트 중합체 층 사이 중 하나에 배치되는, 배리어 필름.
  26. 제24항에 있어서, 상기 접착-개질 층이 상기 탑 코트 중합체 층 상에 배치되는, 배리어 필름.
  27. 제1항 내지 제12항 또는 제24항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재가 (공)중합체 필름 또는 전자 장치로부터 선택되고, 상기 전자 장치가 유기 발광 장치(OLED), 전기영동 발광 장치, 액정 디스플레이, 박막 트랜지스터, 광기전 장치 또는 이들의 조합을 추가로 포함하는, 배리어 필름.
  28. 제13항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재가 (공)중합체 필름 또는 전자 장치로부터 선택되고, 상기 전자 장치가 유기 발광 장치(OLED), 전기영동 발광 장치, 액정 디스플레이, 박막 트랜지스터, 광기전 장치 또는 이들의 조합을 추가로 포함하는, 배리어 필름의 제조방법.
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