KR20150028771A - 교반기 - Google Patents

Abstract

미세한 분산이나 유화를 양호하게 행할 수 있는 교반기의 제공을 도모한다.
복수의 블레이드(12)를 구비하여 회전하는 로터(2)와, 로터(2) 주위에 부설되어 복수의 슬릿(8)을 갖는 스크린(9)을 구비하고, 블레이드(12)와 슬릿(8)은 로터의 회전축(13)의 축 방향 위치에 있어서 서로 동일 위치에 있는 일치 영역을 적어도 구비하고, 로터(2)가 회전함으로써 피처리 유동체를 슬릿(8)을 통해서 단속 제트류로 하여 스크린(9)의 내측으로부터 외측으로 토출시키는 교반기에 있어서, 일치 영역에 있어서의 로터(2)의 최대 바깥 지름을 D(m), 로터(2)의 회전수를 N(회/s), 블레이드(12)의 수를 X, 슬릿(8)의 개수를 Y로 했을 경우, 로터(2)의 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어지고,
V=D×π×N (1)
Z=N×X×Y÷1000 (2)
주속도(V)가 23m/s<V<37m/s, 또한 주파수(Z)가 35<Z로 설정된 것을 특징으로 한다.

Description

교반기{STIRRER}

본 발명은 교반기, 특히 피처리 유동체의 유화, 분산 또는 혼합 처리에 이용하는 교반기의 개량에 관한 것이다.

교반기는 유체의 유화, 분산 또는 혼합 처리를 행하는 장치로서 다양한 것이 제안되어 있지만, 오늘날에 있어서는 나노 입자 등의 입자 지름이 작은 물질을 포함하는 피처리 유동체를 양호하게 처리하는 것이 요구되고 있다.

예를 들면, 널리 알려진 교반기의 일종으로서 비드 밀이나 호모지나이저가 알려져 있다.

그런데, 비드 밀에서는 입자의 표면의 결정 상태가 파괴되어 상처 입는 것에 의한 기능 저하가 문제가 되고 있다. 또한, 이물 발생의 문제도 크다. 고압 호모지나이저에서는 기계의 안정 가동의 문제나 큰 필요 동력의 문제 등이 해결되어 있지 않다.

또한, 회전식 호모지나이저는 종래 프리 믹서로서 이용되고 있었지만, 나노 분산이나 나노 유화를 행하기 위해서는, 또한 나노화의 마무리를 위해서 마무리 기계를 필요로 한다.

이에 대하여, 특허문헌 1, 2의 교반기를 본 발명자는 제안했다. 이 교반기는 복수의 블레이드를 구비한 로터와, 상기 로터 주위에 부설됨과 아울러 복수의 슬릿을 갖는 스크린을 구비하는 것이다. 상기 로터와 상기 스크린은 상대적으로 회전함으로써 슬릿을 포함하는 스크린의 내벽과 블레이드 사이의 미소한 간극에 있어서 피처리 유동체의 전단이 행해짐과 아울러, 상기 슬릿을 통해서 단속(斷續) 제트류로 하여 스크린의 내측으로부터 외측으로 피처리 유동체가 토출되는 것이다.

이 종류의 교반기는 특허문헌 2의 「<종래의 기술>」에 나타내어져 있었던 바와 같이, 임펠러(즉, 로터)의 회전수를 조정함으로써 교반 조건을 변화시키고 있었다.

그 기재를 인용하면, 「예를 들면, 유화의 경우를 예로 들어 생각하면 임펠러의 상기 회전에 의해, 교반실의 상기 토출구가 설치된 내벽과 임펠러의 블레이드끝 사이에 있어서 유체의 전단이 행해져 한쪽 유체로 다른 유체가 유화되는 것이다.

그런데, 처리되는 각종 유체의 성질의 상이나 복수 유체의 조합의 상이에 의해 1개의 장치에 있어서 유화의 처리 능력이 변동되기 때문에, 처리하려고 하는 유체에 따라 유화 능력의 최적 조건을 미리 검출하고, 이 조건에 장치를 적합시켜 둘 필요가 있다.

종래, 이 유화 능력의 최대점을 확보하는 임펠러의 회전수의 임의 설정에 의해 조정을 행해 왔다.

이것은 유화의 능력을 결정하는 요인은 하기 각 파라미터에 의해 주어지는 것에 의거한다.

즉, 전단 강도, 에너지량 및 통과 횟수와 같은 수치에 의해 처리 능력의 평가가 행해졌다. 이 전단 강도(S)는 임펠러와 교반실 내벽간의 전단력의 강도를 나타내는 값이고, 다음 식으로 주어진다.

S=Ns·v=Ns·π·d·n

이어서, 에너지량(Pv)은 단위 처리량당의 교반 에너지를 나타내는 양이고, 다음 식으로 주어진다.

그리고, 통과 횟수(Pn)는 순환수, 즉 유체가 임펠러와 교반실 내벽간의 간극을 통과한 횟수이고, 다음 식으로 주어진다.

여기에서, v는 임펠러의 최대 주속도(m/sec)이고, d는 임펠러의 지름(m)이고, n은 임펠러의 회전수(rps)이다. 또한, P는 교반 소요 동력(kw)이고, Np는 동력수이고, Nq는 토출 계수이다. 또한, Q는 토출량(㎥/sec)이고, Ns는 전단 계수, V는 처리량(㎥)이다.

T는 처리 시간(sec)이고, ρ는 처리를 예정하는 유체 고유의 비중량(㎏/㎥)이다.

상기 각 식으로부터 명백하게 나타내는 바와 같이, 임펠러의 회전수(n)를 조정함으로써 교반 조건을 변화시키고 있었던 것이다.」

또한, 특허문헌 2에 의한 발명에서는 임펠러, 회전수 제어뿐만 아니라 교반 등의 처리에 소요되는 에너지를 일정하게 하고, 임펠러의 블레이드끝과 스크린의 내벽 사이의 클리어런스를 임의의 폭으로 선택하는 것을 가능하게 한 교반기를 제안하는 것이고, 이에 따라 유체에 따르는 능력의 향상 최적화를 도모하는 것이었다.

그러나, 최근 미립자를 이용하는 화학, 전자, 전기, 자동차, 식품, 색재, 의약 등의 분야에 있어서 보다 미세한 미립자이며 또한 입도 분포가 고른 균일한 입자가 요구되고 있고, 종래 개시된 내용의 교반기의 성능에서는 미세한 미립자이며 또한 입도 분포가 고른 유화·분산 처리를 달성하는 것이 어려웠다.

그 때문에, 현재의 상태에 있어서의 유화 분산에 있어서도 상기 고압 호모지나이저나 비드 밀이 주체가 되는 경우가 많고, 에너지 비용이나 불순물의 문제는 해결되어 있지 않고, 또한 제조 공정이 자연히 복잡해지기 쉬웠다.

본원 출원인의 특허문헌 1, 2에는 로터와 스크린의 전단력의 효과, 및 스크린으로부터 토출되는 단속 제트류의 효과가 개시되어 있다. 그리고, 이것에 의거하여 본원 출원인이 제조 판매한 교반기는 최소 스케일의 실험기로서 로터 지름이 30㎜를 표준으로 하는 것이며, 그 경우 블레이드 매수가 4매, 스크린에 부설된 슬릿의 개수는 24개, 회전수 21500rpm을 최대로 하고, 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)에 대해서는 35 이상으로 하는 것이 곤란했다. 또한, 회전수를 올리는 것도 불가능하지는 않지만, 모터나 장치에 걸리는 부하가 커지는 것이나 에너지 비용이 높아지기 쉽다는 등의 문제가 있었다. 이것은 로터 지름을 크게 하여 스케일 업했을 때에도 마찬가지이고, 스크린의 슬릿 개수를 늘리는 것은 가능하지만, 회전수는 내려가는 등에 의해 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 자연히 35를 밑도는 것이었다. 그 때문에, 주파수(Z)가 35 이상이 되는 유화 분산에 대해서는 충분한 지견을 얻지 않은 것이었다.

일본 특허출원 제 2813673호 공보 일본 특허출원 제 3123556호 공보

본 발명은 나노 분산이나 나노 유화 등의 매우 미세한 분산이나 유화를 양호하게 실현할 수 있는 교반기의 제공을 목적으로 한다.

본 발명자가 상기 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)를 35보다 크게 하는 것을 시험해 본 결과, 급격하게 미립자화의 효과가 커지는 것을 지견했고, 이것에 의거하여 종래의 교반기에서는 불가능했던 영역의 미립자화를 가능하게 하는 교반기의 발명을 완성시킨 것이다.

즉, 본 발명은 복수의 블레이드를 구비함과 아울러 회전하는 로터와, 상기 로터 주위에 부설됨과 아울러 복수의 슬릿을 갖는 스크린을 구비하고, 상기 블레이드와 상기 슬릿은 상기 로터의 회전축의 축 방향 위치에 있어서 서로 동일 위치에 있는 일치 영역을 적어도 구비하는 것이고, 상기 로터가 회전함으로써 피처리 유동체를 상기 슬릿을 통해서 단속 제트류로 하여 스크린의 내측으로부터 외측으로 토출시키는 교반기에 있어서, 상기 일치 영역에 있어서의 로터의 최대 바깥 지름을 D(m), 상기 로터의 회전수를 N(회/s), 상기 블레이드의 수를 X, 상기 슬릿의 개수를 Y로 했을 경우, 상기 로터의 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 상기 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어지는 것이고,

V=D×π×N （1)

Z=N×X×Y÷1000 (2)

상기 주속도(V)가 23m/s보다 크고 37m/s보다 작고, 또한 상기 주파수(Z)가 35를 초과하도록 설정된 것을 특징으로 하는 교반기를 제공한다.

그때, 상기 주파수(Z)는 92를 밑도는 것으로 설정할 수 있다.

그때, 상기 스크린은 회전하지 않는 것으로 해서 실시할 수 있다.

또한, 스크린의 회전을 로터와 같은 정도로 고속 회전하는 경우, 하기 조건에 따르는 것이 적당하다.

즉, 상기 로터와 상기 스크린은 각각 역방향으로 회전함으로써 피처리 유동체를 상기 슬릿을 통해서 단속 제트류로 하여 스크린의 내측으로부터 외측으로 토출시키는 교반기에 있어서, 상기 일치 영역에 있어서의 로터의 최대 바깥 지름을 D(m), 상기 로터의 회전수를 N1, 상기 스크린의 회전수를 N2로 했을 때의 상기 로터 및 상기 스크린의 상대적 회전수를 N(회/s), 상기 블레이드의 수를, 상기 슬릿의 개수를 Y로 했을 경우, 상기 로터의 상기 스크린에 대한 상대적 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 상기 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어지는 것이고,

V=D×π×N(단, N=N1+N2) (1)

Z=N×X×Y÷1000 (2)

상기 주속도(V)가 48m/s보다 크고 85m/s보다 작고, 또한 상기 주파수(Z)가 65를 초과하도록 설정한다.

그때, 상기 주파수(Z)는 185를 밑돌도록 설정할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 스크린의 내부에 상기 피처리 유동체를 도입하는 도입구로부터 축 방향으로 멀어짐에 따라서 상기 블레이드 및 상기 스크린의 지름이 작아지는 것으로 해서 실시하는 것도 바람직하다.

(발명의 효과)

본 발명은 상기 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)를 35보다 크게 함으로써, 또한 로터와 스크린을 고속 회전시키는 경우에는 Z가 65를 초과하도록 함으로써 급격하게 미립자화의 효과가 커지는 교반기를 제공할 수 있었던 것이다.

후술의 실시예에서 나타내어지는 바와 같이, 주파수(Z)가 35(또는 65)를 초과하고 주파수(Z)가 40(또는 68) 이상이 되는 단계에서 유화 분산에 의해 얻어지는 목적의 입자의 입자 지름을 급격하게 작게 할 수 있음과 아울러, 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 비약적으로 작아지는 것을 확인할 수 있었던 것은 본원 발명자에 있어서도 큰 놀라움이었다.

그 이유는 단순한 회전수의 증가만으로는 설명을 할 수 없는 것이고 그 메커니즘도 충분하게는 해명되어 있지 않지만, 다음 작용과 관계가 있는 것으로 생각된다. 즉, 이 종류의 교반기에 있어서는 그 유체의 압력의 증가/감소가 발생하고, 제트류체가 단속적으로 발생하는 결과, 이것이 입자의 미세화에 영향을 미치는 것으로 생각되지만, 주파수(Z)가 35(또는 65)를 초과하고 40(또는 68) 이상이 되는 단계에서 그 압력의 가압/감압의 작용과, 제트류의 속도 계면에서 발생하는 액-액 전단력과, 블레이드(12)와 스크린(9)의 내주면 사이에 있어서의 피처리 유동체에 대한 전단 작용이 입자에 대하여 보다 효과적으로 작용하게 된 것으로 생각된다.

도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 교반기의 사용 상태를 나타내는 정면도이다.
도 2는 동 교반기의 요부 확대 종단면도이다.
도 3은 동 교반기의 스크린의 요부 확대 횡단면도이다.
도 4는 동 교반기의 스크린의 변경예를 나타내는 요부 확대 횡단면도이다.
도 5는 동 교반기의 스크린과 로터의 요부 확대 횡단면도이다.
도 6은 동 교반기의 스크린과 로터의 변경예를 나타내는 요부 확대 횡단면도이다.
도 7은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 교반기의 변경예에 의한 사용 상태의 정면도이다.
도 8은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 교반기의 다른 변경예에 의한 사용 상태의 정면도이다.
도 9는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 교반기의 사용 상태의 정면도이다.
도 10은 (A)에 실시예 1∼3, 7 및 비교예 1의 플로우도, (B)에 실시예 4∼6 및 비교예 2의 플로우도를 나타낸다.
도 11은 실시예 1에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 12는 실시예 2에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 13은 실시예 3에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 14는 비교예 1에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 15는 실시예 4에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 16은 실시예 5에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 17은 실시예 6에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 18은 비교예 2에 있어서 얻어진 유화 입자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.
도 19는 실시예 7에 있어서 얻어진 미립자의, 단속 제트류의 주파수(Z)에 대한 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 나타내는 그래프이다.

이하, 도면에 의거하여 본 발명의 제 1 실시형태를 설명한다.

이 실시형태에 의한 교반기는 도 1, 도 2에 나타내는 바와 같이 유화, 분산 또는 혼합 등의 처리를 예정하는 피처리 유동체 내에 배치되는 처리부(1)와, 처리부(1) 내에 배치된 로터(2)를 구비하는 것이다.

처리부(1)는 중공의 하우징이고, 지지관(3)에 지지됨으로써 피처리 유동체를 수납하는 수용 용기(4) 또는 피처리 유동체의 유로에 설치된다. 이 예에서는 처리부(1)는 지지관(3)의 선단에 설치되어 수용 용기(4)의 상부로부터 내부 하방으로 삽입된 것을 나타내고 있지만 이 예에 한정하는 것은 아니고, 예를 들면 도 7에 나타내는 바와 같이 처리부(1)는 지지관(3)에 의해 수용 용기(4) 저면으로부터 상방 돌출되도록 지지되는 것이라도 실시 가능하다.

처리부(1)는 피처리 유동체를 외부로부터 내부로 흡입하는 흡입구(5)를 갖는 흡입실(6)과, 흡입실(6)에 도통하는 교반실(7)을 구비한다. 교반실(7)은 복수의 슬릿(8)을 갖는 스크린(9)에 의해 그 외주가 규정되어 있다.

이 흡입실(6)과 교반실(7)은 격벽(10)에 의해 구획됨과 아울러, 격벽(10)에 형성된 도입용의 개구(11)를 통해서 도통하고 있다. 단, 이 흡입실(6)이나 격벽(10)은 필수적인 것이 아니고, 예를 들면 흡입실(6)을 설치하지 않고 교반실(7)의 상단 전체가 도입용의 개구가 되어 수용 용기(4) 내의 피처리 유동체가 교반실(7) 내에 직접 도입되는 것이라도 좋고, 또한 격벽(10)을 설치하지 않고 흡입실(6)과 교반실(7)이 구획되지 않는 1개의 공간을 구성하는 것이라도 좋다.

상기 로터(2)는 둘레 방향으로 복수매의 블레이드(12)를 구비한 회전체이고, 블레이드(12)와 스크린(9) 사이에 미소한 클리어런스를 유지하면서 회전한다. 로터(2)를 회전시키는 구조에는 다양한 회전 구동 구조를 채용할 수 있지만, 이 예에서는 회전축(13)의 선단에 로터(2)가 설치되어 교반실(7) 내에 회전 가능하게 수용되어 있다. 보다 상세하게는 회전축(13)은 지지관(3)에 삽입/통과되고, 또한 흡입실(6), 격벽(10)의 개구(11)를 통과해서 교반실(7)에 도달하도록 설치되고 있고, 그 선단(도면에서는 하단)에 로터(2)가 부착되어 있다. 회전축(13)의 후단은 모터(14)등의 회전 구동 장치에 접속되어 있다. 모터(14)는 수치 제어 등의 제어 계통을 갖는 것, 또는 컴퓨터의 제어 하에 놓여지는 것을 사용하는 것이 바람직하다.

이 교반기는 로터(2)가 회전함으로써 회전하는 블레이드(12)가 스크린(9)의 내벽면을 통과할 때, 양자간에 존재하는 피처리 유동체에 추가되는 전단력에 의해 유화, 분산 또는 혼합이 이루어진다. 이와 함께, 로터(2)의 회전에 의해 피처리 유동체에 운동 에너지가 주어지고, 이 피처리 유동체가 슬릿(8)을 통과함으로써 더욱 가속되어서 단속 제트류를 형성하면서 교반실(7)의 외부로 유출된다. 이 단속 제트류에 의해 속도 계면에서 액-액의 전단력이 발생하는 것으로도 유화, 분산 또는 혼합의 처리가 행해진다.

스크린(9)은 도 3, 도 4에 나타내는 바와 같이 단면 원형의 통 형상을 이룬다. 이 스크린(9)은 축 방향에 있어서 지름이 일정한 원통형이라도 좋지만, 예를 들면 원추형의 표면 형상과 같이 도입용의 개구(11)로부터 멀어짐에 따라서(도 2의 예에서는 하방을 향함에 따라서), 점차 그 지름이 작아지도록 하는 것이 바람직하다. 축 방향으로 일정 지름으로 했을 경우에는 도입용의 개구(11)에 가까운 곳(도 2에서는 상방)에서는 슬릿(8)으로부터의 토출량이 많고, 반대로 먼 곳은 토출량이 줄어든다(도 2에서는 하방). 그 결과, 컨트롤할 수 없는 캐비테이션이 발생하는 경우가 있고, 기계 고장으로 이어질 우려가 있다.

슬릿(8)은 회전축(13)의 축 방향(도면의 예에서는 상하 방향)으로 직선상으로 연장되는 것을 나타냈지만, 스파이럴상 등 만곡되어 연장되는 것이라도 좋다. 또한, 슬릿(8)의 형상은 반드시 가늘고 긴 공간일 필요는 없고, 다각형이나 원형이나 타원형 등이라도 좋다. 또한, 둘레 방향에 있어서 슬릿(8)은 등간격으로 복수개가 형성되어 있지만, 간격을 어긋나게 해서 형성할 수도 있어 복수 종류의 형상이나 크기의 슬릿(8)을 형성하는 것을 방해하는 것도 아니다.

로터(2)의 블레이드(12)는 도 5, 도 6에 나타내는 바와 같이 횡단면[회전축(13)의 축 방향에 직교하는 단면]에 있어서, 로터(2)의 중심으로부터 방사상으로 일정한 폭으로 직선상으로 연장되는 것을 도시했지만, 외측을 향함에 따라서 점차 폭이 넓어지는 것이라도 좋고, 만곡되면서 외측으로 연장되는 것이라도 좋다.

또한, 회전축(13)의 축 방향에 있어서는 이들 블레이드(12)는 회전축(13)의 회전축을 포함하는 평면을 따라서 직선상으로 연장되는 것을 나타냈지만, 스파이럴상 등 상하 방향으로 만곡되어 연장되는 것이라도 좋다. 이들 개개의 구성 부재의 형상은 당연히 로터(2)의 회전에 의해 블레이드(12)와 스크린(9) 사이에서 피처리 유동체의 전단이 가능한 것이고, 또한 상기 제트류가 발생하도록 피처리 유동체에 운동 에너지를 줄 수 있는 것을 조건으로 다양하게 변경하는 것이 가능하다.

스크린(9)과 블레이드(12)의 클리어런스는 상기 전단과 제트류가 발생하는 범위에서 적당하게 변경할 수 있지만, 통상 약 0.2∼2.0㎜인 것이 바람직하다. 또한, 이 클리어런스는 교반실(7)과 로터(2) 중 적어도 어느 한쪽을 축 방향으로 이동 가능하게 해 둠으로써 조정할 수 있도록 해 두어도 좋다.

스크린(9), 슬릿(8), 로터(2)의 크기나 회전수의 관계는 하기 조건을 만족하는 것으로 한다.

스크린(9)을 회전시키지 않고 로터(2)만을 고속 회전시켰을 경우.

로터(2)의 최대 바깥 지름을 D(m), 로터(2)의 회전수를 N(회/s), 블레이드(12)의 수를 X, 슬릿(8)의 개수를 Y로 했을 경우, 로터(2)의 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어진다.

식(1) V=D×π×N

식(2) Z=N×X×Y÷1000

여기에서, 로터(2)의 최대 바깥 지름 D(m)는 블레이드(12)와 슬릿(8)이 일치하고 있는 영역(일치 영역)에 있어서의 최대 바깥 지름으로 한다. 상세하게는, 로터(2)의 회전축의 축 방향 위치에 있어서 블레이드(12)와 슬릿(8)은 서로 동일 위치에 있는 일치 영역을 적어도 구비하는 것이고, 이 일치 영역 내에 있어서의 로터(2)의 최대 바깥 지름을 최대 바깥 지름 D(m)로 한다.

그리고, 본 발명의 교반기는 상기 식(1)과 식(2)에서 구해지는 주속도(V)가 23m/s보다 크고 37m/s보다 작고, 또한 주파수(Z)가 35를 초과하도록 설정되는 것이다.

본 발명의 발명자는 후술의 실시예에서 나타내는 바와 같이, 주파수(Z)가 35를 초과하고 주파수(Z)가 40 이상이 되는 단계에서 유화 분산에 의해 얻어지는 목적의 입자의 입자 지름을 급격하게 작게 할 수 있음과 아울러, 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 비약적으로 작아지는 것을 지견했다. 그 이유는 반드시 명확하지는 않지만 단순한 회전수의 증가만으로는 설명을 할 수 없는 것이고, 슬릿(8)으로부터 토출되는 제트류체가 항상 일정하지 않고 단속적으로 토출되는 것과 관계가 있는 것으로 발명자는 생각하고 있다. 상세하게는, 제트류체가 단속적으로 발생하는 결과 그 유체의 압력의 증가/감소가 발생하고, 이것이 입자의 미세화에 영향을 미치는 것으로 생각되지만, 주파수(Z)가 35를 초과하고 40 이상이 되는 단계에서 그 압력의 가압/감압의 작용과, 블레이드(12)와 스크린(9)의 내주면 사이에 있어서의 피처리 유동체에 대한 전단 작용이 입자에 대하여 보다 효과적으로 작용하게 된 것으로 생각된다.

또한, 주파수(Z)가 40을 초과하면 입자 지름 및 입자 지름의 불균일은 그다지 큰 변화를 나타내지 않는 것도 지견되었다. 따라서, 주파수(Z)=40 이상에서 교반기에 의한 유화 분산 등의 유체 처리를 행하는 것이 입자 지름과 그 불균일이 안정된 처리를 하는 점에서 유리하다. 또한, 입자 지름 및 입자 지름의 불균일에 급격한 변화를 주는 것을 요망하는 경우에는 주파수(Z)가 35∼40인 범위에서 행하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. 또한, 로터(2)의 회전수(N)를 383.33회/s로 하고, 블레이드(12)의 수를 6, 슬릿(8)의 개수를 40으로 한 실험 결과로부터 주파수(Z)의 상한에 대해서는 92를 밑도는 값을 실증했다.

상기 조건을 커버할 수 있음과 아울러 현재의 기술력으로 양산에 적합하다고 생각되는 스크린(9), 슬릿(8), 로터(2)의 수치 조건은 하기와 같다.

스크린(9)의 최대 안 지름 30∼500㎜(단, 상기 일치 영역에 있어서의 최대 지름)

슬릿(8)의 개수 30∼800개

로터(2)의 최대 바깥 지름 30∼500㎜

로터(2)의 회전수 15∼390회/s

물론, 이들 수치 조건은 일례를 나타내는 것이고, 예를 들면 회전 제어 등의 장래에 있어서의 기술 진보에 따라서 상기 조건 이외의 조건을 채용하는 것을 본 발명은 제외하는 것은 아니다.

이어서, 수용 용기(4) 내의 피처리 유동체의 전체의 교반 균일화를 행하기 위해서 수용 용기(4) 내에 별개의 교반 장치를 배치할 수도 있다. 그리고, 도 8에 나타내는 바와 같이 이와 같은 수용 용기(4) 내 전체의 교반을 위한 교반 블레이드(15)를 교반실(7)과 동체로 회전하도록 설치할 수도 있다. 이 경우, 교반 블레이드(15)와 스크린(9)을 포함하는 교반실(7)은 함께 회전시켜진다. 그때, 교반 블레이드(15) 및 교반실(7)의 회전 방향은 로터(2)의 회전 방향과는 동일해도 좋고, 역방향이라도 좋다. 즉, 스크린(9)을 포함하는 교반실(7)의 회전은 로터(2)의 회전에 비해서 저속인 회전(구체적으로는 스크린의 회전의 주속도가 0.02∼0.5m/s 정도)으로 되기 때문에 상기 전단이나 제트류에는 큰 영향을 미치는 것은 아니고, 상기 주속도 V(m/s)나 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)도 상기 설정과 동일하게 한다.

이어서, 도 9를 참조하여 제 2 실시형태를 설명하지만, 앞의 실시형태와 상위하는 부분을 중심으로 설명하고, 동일한 부분에 대해서는 그 설명을 생략한다.

앞의 실시형태는 스크린(9)을 포함하는 교반실(7)을 실질적으로 회전시키지 않는(저속으로 회전시키는 것을 포함하는) 것이었지만, 이 실시형태에서는 스크린(9)을 고속 회전시키는 것이다. 구체적으로는, 교반실(7)을 지지관(3)에 대하여 회동 가능하게 하고 교반실(7)의 선단에 제 2 모터(21)의 회전축을 접속시킴으로써 고속 회전 가능하게 하는 것이다. 이 스크린(9)의 회전 방향은 교반실(7)의 내부에 배치된 로터(2)의 회전 방향과는 역방향으로 회전시킨다. 이에 따라, 스크린(9)과 로터(2)의 상대적 회전 속도가 증가함과 아울러 단속 제트류의 주파수도 증가하지만, 로터(2)의 블레이드(12)에 의해 피처리 유동체에 주어지는 운동 에너지는 앞의 실시형태의 경우와 동일하다. 이와 같이, 로터(2)만을 회전시키는 경우와 스크린(9)도 회전시키는 경우에서는 조건이 다르기 때문에, 주속도(V)와 주파수(Z)에 대해서는 하기와 같이 설정한다.

즉, 일치 영역에 있어서의 로터(2)의 최대 바깥 지름을 D(m), 로터(2)의 회전수를 N1, 스크린(9)의 회전수를 N2로 했을 때의 로터(2) 및 스크린(9)의 상대적 회전수를 N(회/s), 블레이드(12)의 수를 X, 슬릿(8)의 개수를 Y로 했을 경우, 로터(2)의 스크린(9)에 대한 상대적 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어진다.

V=D×π×N （단, N=N1+N2) (1)

Z=N×X×Y÷1000 (2)

그리고, 본 발명의 교반기는 상기 식(1)과 식(2)에서 구해지는 주속도(V)가 48m/s보다 크고 85m/s보다 작고, 또한 주파수(Z)가 65를 초과하도록 설정되는 것이다.

이 실시형태에 있어서는, 후술의 실시예에서 나타내어지는 바와 같이 주파수(Z)가 65를 초과하고 주파수(Z)가 68 이상이 되는 단계에서 유화 분산에 의해 얻어지는 목적의 입자의 입자 지름을 급격하게 작게 할 수 있음과 아울러, 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 비약적으로 작아지는 것을 지견했다.

또한, 주파수(Z)가 68을 초과하면 입자 지름 및 입자 지름의 불균일은 그다지 큰 변화를 나타내지 않는 것도 지견되었다. 따라서, 주파수(Z)=68 이상에서 교반기에 의한 유화 분산 등의 유체 처리를 행하는 것이 입자 지름과 그 불균일이 안정된 처리를 하는 점에서 유리하다. 또한, 입자 지름 및 입자 지름의 불균일에 급격한 변화를 주는 것을 요망하는 경우에는 주파수(Z)가 65∼68인 범위에서 행하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. 또한, 로터(2)의 회전수(N1)를 383.33회/s, 스크린의 회전수(N2)를 383.33회/s로 하고, 블레이드(12)의 수를 6, 슬릿(8)의 개수를 40으로 한 실험 결과로부터 주파수(Z)의 상한에 대해서는 184를 밑도는 값을 실증했다.

상기 조건을 커버할 수 있음과 아울러, 현재의 기술력으로 양산에 적합하다고 생각되는 스크린(9), 슬릿(8), 로터(2)의 수치 조건은 하기와 같다.

스크린(9)의 최대 안 지름 30∼150㎜(단, 상기 일치 영역에 있어서의 최대 지름)

스크린(9)의 회전수 15∼390회/s

슬릿(8)의 개수 30∼150개

로터(2)의 최대 바깥 지름 30∼150㎜

로터(2)의 회전수 15∼390회/s

물론, 이것들의 수치 조건은 일례를 나타내는 것이고, 예를 들면 회전 제어 등의 장래에 있어서의 기술 진보에 따라서 상기 조건 이외의 조건을 채용하는 것을 본 발명은 제외하는 것은 아니다.

(실시예)

이하, 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

(입도 분포 측정)

실시예에 있어서의 입도 분포 측정에는 MT-3300[닛끼소오(주) 제]를 이용했다. 측정 용매는 순수, 입자 굴절률은 1.81, 용매 굴절률은 1.33이다. 또한, 결과에는 부피 분포의 결과를 이용했다.

실시예 1로서, 본 발명에 있어서의 제 1 실시형태(도 1, 도 2)에 의한 교반기를 이용하여 유동 파라핀과 순수의 유화 실험을 도 10(A)에 나타내는 플로우에 의해 행했다. 유화 실험에 사용한 처방은 유동 파라핀을 29.4wt%, 순수를 68.6wt%, 유화제로서 Tween80을 1.33wt%, Span80을 0.67wt%를 혼합한 것이다. 상기 처방액을 도 10(A) 중의 펌프에 의해 외부 용기 내의 예비 혼합품을 본 발명에 있어서의 교반기를 보유한 처리 용기(4)에 도입하고, 처리 용기(4) 내를 액체 밀봉으로 하고, 또한 펌프에 의해 처리 용기(4) 내에 피처리 유동체를 도입함으로써 토출구로부터 피처리 유동체를 토출시키고, 처리 용기(4)와 외부 용기를 2500g/min로 순환시키면서 본 발명에 있어서의 교반기 로터(2)를 333.33(회/s)로 회전시켜서 유화 처리했다. 블레이드(12)의 매수 및 슬릿(8)의 개수를 변경하고, 처리 시간 30분 후에 얻어진 유화 입자의 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 표 1에 기재한다. 또한, 도 11에 가로축에 주파수(Z), 세로축에 입자 지름(D50) 및 C.V.값의 그래프로 해서 나타낸다.

표 1 및 도 11에 보이는 바와 같이, 로터(2)의 회전의 주속도가 31.4[m/s]에 있어서 주파수(Z)가 35보다 커짐으로써 D50 및 C.V.가 작아지는 것을 알 수 있다. 이 점으로부터, Z를 35보다 크게 함으로써 지금까지는 불가능했던 미소한 입자 지름 및 입도 분포가 좁은 유화 입자를 제작할 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 2로서, 로터(2)의 회전수를 300(회/s), 로터(2)의 회전의 주속도를 V=28.3(m/s)로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 한 결과를 표 2 및 도 12에 나타낸다.

실시예 3으로서, 로터(2)의 회전수를 250(회/s), 로터(2)의 회전의 주속도를 V=23.6(m/s)로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 한 결과를 표 3 및 도 13에 나타낸다. 또한, 로터(2)의 회전수(N)를 383.33회/s, 블레이드(12)의 수(X)를 6, 슬릿(8)의 개수(Y)를 40으로 해서 실시예 1과 마찬가지로 실시했을 경우도 실시예 1∼3과 마찬가지인 결과가 얻어졌다. 그때의 주파수(Z)는 91.9992였다.

비교예 1로서, 로터(2)의 회전수를 216.7(회/s), 로터(2)의 회전의 주속도를 V=20.4(m/s)로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 한 결과를 표 4 및 도 14에 나타낸다.

또한, 주속도를 37m/s 이상으로 했을 경우에는 Z의 값에 관계없이 실시예 1∼3과 같이 입자 지름이 작아지는 경우는 없고, 또한, C.V.값에 대해서도 큰 값으로 되었다. 주속도를 지나치게 크게 함으로써 다대한 캐비테이션이 발생하여 로터(2)와 스크린(9) 사이에 공동화 현상이 발생했기 때문으로 생각한다.

이상의 결과로부터 로터(2)의 회전의 주속도가 23m/s보다 큰 경우, 상기 식 (2)에 있어서의 주파수(Z)가 35보다 큰 영역에 있어서 35 이하의 영역보다 분명하게 입자 지름이 작아지고, 또한 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 작아지는 것을 알 수 있었다.

실시예 4∼6은 실시예 1∼3 및 비교예 1과는 달리, 로터(2)뿐만 아니라 스크린(9)도 로터(2)의 회전하는 방향과는 역방향으로 회전시킨 실시예를 기재한다. 즉, 본 발명에 있어서의 제 2 실시형태(도 9 참조)에 의한 실시예를 나타내는 것이다. 플로우는 도 10(b)의 플로우를 이용했다. 처방, 순환류량 및 순환 방법은 실시예 1∼3과 같다.

실시예 4로서, 로터(2)와 스크린(9)의 상대 회전수를 N=633(회/s), 상대 주속도 V=69.6m/s로 했을 때의 결과를 표 5 및 도 15에 나타낸다.

실시예 5로서, 로터(2)와 스크린(9)의 상대 회전수를 N=500(회/s), 상대 주속도 V=55.0m/s로 했을 때의 결과를 표 6 및 도 16에 나타낸다.

실시예 6으로서, 로터(2)와 스크린(9)의 상대 회전수를 N=466.7(회/s), 상대 주속도 V=51.3m/s로 했을 때의 결과를 표 7 및 도 17에 나타낸다.

또한, 로터(2)의 회전수(N1)를 383.33회/s, 스크린(9)의 회전수(N2)를 383.33회/s[로터(2)와 스크린(9)의 상대 회전수를 N=766.66(회/s)]까지 올리고, 블레이드(12)의 수(X)를 6, 슬릿(8)의 개수(Y)를 40으로 해서 실시예 4와 마찬가지로 실시했을 경우도 실시예 4∼6과 마찬가지의 결과가 얻어졌다. 그때의 주파수(Z)는 183.9984였다.

또한, 상대 회전수(N)를 437(회/s)로 해서 실시예 4와 마찬가지로 실시했을 경우, 실시예 4∼6과 마찬가지로 주파수(Z)가 65보다 큰 영역에 있어서 입자 지름이 작아지고, 또한 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 작아졌다.

비교예 2로서, 로터와 스크린의 상대 회전수를 N=433rps, 상대 주속도 V=47.6m/s로 했을 때의 결과를 표 8 및 도 18에 나타낸다.

또한, 주속도를 85m/s 이상으로 했을 경우에는 Z의 값에 관계없이 실시예 4∼6과 같이 입자 지름이 작아지는 경우는 없고, 또한 C.V.값에 대해서도 큰 값으로 되었다. 주속도를 지나치게 크게 함으로써 다대한 캐비테이션이 발생하여 로터(2)와 스크린(9) 사이에 공동화 현상이 발생했기 때문으로 생각한다.

이상의 결과로부터 로터(2) 및 스크린(9)의 상대 주속도(V)가 48m/s보다 클 때, 상기 식(2)에 있어서의 Z가 65보다 큰 영역에 있어서 65 이하의 영역보다 분명하게 입자 지름이 작아지고, 또한 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 작아지는 것을 알 수 있었다.

(안료 분산 처리)

실시예 7로서, 본 발명에 있어서의 제 1 실시형태(도 1, 도 2)에 의한 교반기를 이용하여 안료 분산 처리를 도 10(A)에 나타내는 플로우에 의해 행했다. 피처리물의 처방은 1차 입자 지름이 20-30㎚인 적색 안료(C.I.Pigment Red 177)를 5wt%, 분산제로서 BYK-2000(빅케미사 제)을 5wt%, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)와 프로필렌글리콜모노메틸에테르(PGME)의 혼합 용액(PGMEA/PGME=4/1:체적비) 90wt%이다. 상기 피처리물을 도 10(A) 중의 펌프에 의해 외부 용기 내의 예비 혼합품을 본 발명에 있어서의 교반기를 보유한 처리 용기(4)에 도입하고, 처리 용기(4) 내를 액체 밀봉으로 하고, 또한 펌프에 의해 처리 용기(4) 내에 피처리 유동체를 도입함으로써 토출구로부터 피처리 유동체를 토출시키고, 처리 용기(4)와 외부 용기를 2300g/min로 순환시키면서 본 발명에 있어서의 교반기 로터(2)를 333.33(회/s)으로 회전시켜서 분산 처리했다. 블레이드(12)의 매수(X) 및 슬릿(8)의 개수(Y)를 변경하고, 처리 시간 30분 후에 얻어진 미립자의 입도 분포 측정 결과에 있어서의 D50 및 C.V.값을 표 9에 나타낸다. 또한, 도 19에 가로축에 주파수, 세로축에 입자 지름(D50) 및 C.V.값의 그래프로서 나타낸다. 또한, 로터(2)의 블레이드(12)의 매수와 슬릿(8)의 개수(Y) 및 주파수에 대해서는 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 행했다.

(입도 분포 측정)

또한, 이하의 실시예에 있어서의 입도 분포 측정에는 UPA-150UT[닛끼소오(주) 제]를 이용했다. 측정 용매는 순수, 입자 굴절률은 1.81, 용매 굴절률은 1.33이다. 또한, 결과에는 체적 분포의 결과를 이용했다.

이상의 결과로부터 안료 분산 처리에 있어서도 상기 식(2)에 있어서의 Z가 35보다 큰 영역에 있어서 35 이하의 영역보다 분명하게 입자 지름이 작아지고, 또한 입자 지름의 불균일의 지표인 C.V.값도 작아지는 것을 알 수 있었다. 또한, 주속도를 37m/s 이상으로 했을 경우에는 Z의 값에 관계없이 실시예 1∼3과 같이 입자 지름이 작아지는 경우는 없고, 또한 C.V.값에 대해서도 큰 값으로 되었다. 주속도를 지나치게 크게 함으로써 다대한 캐비테이션이 발생하여 로터(2)와 스크린(9) 사이에 공동화 현상이 생겼기 때문으로 생각한다.

1 : 처리부 2 : 로터
3 : 지지관 4 : 수용 용기
5 : 흡입구 6 : 흡입실
7 : 교반실 8 : 슬릿
9 : 스크린 10 : 격벽
11 : 개구 12 : 블레이드
13 : 회전축 14 : 모터
15 : 교반 블레이드 21 : 제 2 모터

Claims (7)

1. 복수의 블레이드를 구비함과 아울러 회전하는 로터와, 상기 로터 주위에 부설됨과 아울러 복수의 슬릿을 갖는 스크린을 구비하고,
   상기 블레이드와 상기 슬릿은 상기 로터의 회전축의 축 방향 위치에 있어서 서로 동일 위치에 있는 일치 영역을 적어도 구비하는 것이고,
   상기 로터가 회전함으로써 피처리 유동체를 상기 슬릿을 통해서 단속 제트류로 하여 스크린의 내측으로부터 외측으로 토출시키는 교반기에 있어서,
   상기 일치 영역에 있어서의 로터의 최대 바깥 지름을 D(m), 상기 로터의 회전수를 N(회/s), 상기 블레이드의 수를 X, 상기 슬릿의 개수를 Y로 했을 경우, 상기 로터의 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 상기 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어지는 것이고,
   V=D×π×N （1)
   Z=N×X×Y÷1000 (2)
   상기 주속도(V)는 23m/s보다 크고 37m/s보다 작고, 또한 상기 주파수(Z)는 35를 초과하도록 설정된 것을 특징으로 하는 교반기.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 주파수(Z)는 92를 밑돌도록 설정된 것을 특징으로 하는 교반기.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 스크린은 회전하지 않는 것을 특징으로 하는 교반기.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 스크린의 내부에 상기 피처리 유동체를 도입하는 도입구로부터 축 방향으로 멀어짐에 따라서 상기 블레이드 및 상기 스크린의 지름은 작아지는 것을 특징으로 하는 교반기.
5. 복수의 블레이드를 구비한 로터와, 상기 로터 주위에 부설됨과 아울러 복수의 슬릿을 갖는 스크린을 구비하고,
   상기 블레이드와 상기 슬릿은 상기 로터의 회전축의 축 방향 위치에 있어서 서로 동일 위치에 있는 일치 영역을 적어도 구비하는 것이고,
   상기 로터와 상기 스크린은 각각 역방향으로 회전함으로써 피처리 유동체를 상기 슬릿을 통해서 단속 제트류로 하여 스크린의 내측으로부터 외측으로 토출시키는 교반기에 있어서,
   상기 일치 영역에 있어서의 로터의 최대 바깥 지름을 D(m), 상기 로터의 회전수를 N1, 상기 스크린의 회전수를 N2로 했을 때의 상기 로터 및 상기 스크린의 상대적 회전수를 N(회/s), 상기 블레이드의 수를 X, 상기 슬릿의 개수를 Y로 했을 경우, 상기 로터의 상기 스크린에 대한 상대적 회전의 주속도 V(m/s)는 식(1)으로, 상기 단속 제트류의 주파수 Z(㎑)는 식(2)으로 나타내어지는 것이고,
   V=D×π×N(단, N=N1+N2) (1)
   Z=N×X×Y÷1000 (2)
   상기 주속도(V)는 48m/s보다 크고 85m/s보다 작고, 또한 상기 주파수(Z)는 65를 초과하도록 설정된 것을 특징으로 하는 교반기.
6. 제 5 항에 있어서,
   상기 주파수(Z)는 185를 밑돌도록 설정된 것을 특징으로 하는 교반기.
7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
   상기 스크린의 내부에 상기 피처리 유동체를 도입하는 도입구로부터 축 방향으로 멀어짐에 따라서 상기 블레이드 및 상기 스크린의 지름은 작아지는 것을 특징으로 하는 교반기.
   

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