JP3476223B2 - マイクロカプセルの製法 - Google Patents
マイクロカプセルの製法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は疎水性物質を含むマイク
ロカプセルの製造方法に関するもので、特に求める平均
粒径でかつ粒径分布のシャープなマイクロカプセルを製
造する方法に関する。
ロカプセルの製造方法に関するもので、特に求める平均
粒径でかつ粒径分布のシャープなマイクロカプセルを製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】マイクロカプセルは感圧記録紙や感熱記
録紙などの記録材料、農薬、医薬、香料、液晶、接着剤
等数多くの分野で用いられており、その製法についても
多くの方法が提案されている。代表的なマイクロカプセ
ル化法としては、コアセルベーション法、界面重合法、
イン・サイチュ法等が知られている。マイクロカプセル
の作成に当たっては、特に平均粒径および粒径分布が重
要である。平均粒径は用途により異なるが１〜１００μ
ｍ程度が求められる。また、粒径分布はできる限り均一
であることが望まれる。例えば、感圧複写紙用のマイク
ロカプセルでは平均粒径４〜８μｍで粒径分布のシャー
プなカプセルが求められる。なぜなら、２μｍ以下のカ
プセルは破壊が容易でなく機能を発現せず発色性の低下
を招き、また、１０μｍ以上のカプセルは耐圧性が悪く
擦れ汚れの原因となるからである。これらの要求を解決
するために、主に乳化分散剤および乳化分散装置を中心
に、例えば、特開昭５６−１４７６２７、特開昭５８−
４０１４２、特開昭５９−８７０３６、特開平２−１６
０５７９、特開平５−４９９１２など種々の提案がなさ
れているが、性能および生産性の面から必ずしも満足な
ものとは言えない。
録紙などの記録材料、農薬、医薬、香料、液晶、接着剤
等数多くの分野で用いられており、その製法についても
多くの方法が提案されている。代表的なマイクロカプセ
ル化法としては、コアセルベーション法、界面重合法、
イン・サイチュ法等が知られている。マイクロカプセル
の作成に当たっては、特に平均粒径および粒径分布が重
要である。平均粒径は用途により異なるが１〜１００μ
ｍ程度が求められる。また、粒径分布はできる限り均一
であることが望まれる。例えば、感圧複写紙用のマイク
ロカプセルでは平均粒径４〜８μｍで粒径分布のシャー
プなカプセルが求められる。なぜなら、２μｍ以下のカ
プセルは破壊が容易でなく機能を発現せず発色性の低下
を招き、また、１０μｍ以上のカプセルは耐圧性が悪く
擦れ汚れの原因となるからである。これらの要求を解決
するために、主に乳化分散剤および乳化分散装置を中心
に、例えば、特開昭５６−１４７６２７、特開昭５８−
４０１４２、特開昭５９−８７０３６、特開平２−１６
０５７９、特開平５−４９９１２など種々の提案がなさ
れているが、性能および生産性の面から必ずしも満足な
ものとは言えない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、求められる
平均粒径でかつ粒径分布のシャープなマイクロカプセル
を製造する方法を提供することを目的とする。
平均粒径でかつ粒径分布のシャープなマイクロカプセル
を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、スリット状の
通液孔(４)を有するスクリーン(１)と、その内側にクリ
アランス(３)を設けて配置した、羽根刃(５)を有する高
速回転可能なローター(２)とを備えたホモジナイザーの
ローター側より疎水性物質と水性媒体とを供給しつつロ
ーター(２)を高速で回転させ、ローターとスクリーンと
のクリアランス(３)およびスクリーンの通液孔(４)を通
過させることにより、疎水性物質を水性媒体中に乳化分
散させ、その乳化分散された疎水性物質をマイクロカプ
セル化することを特徴とするマイクロカプセルの製造方
法に関する。
通液孔(４)を有するスクリーン(１)と、その内側にクリ
アランス(３)を設けて配置した、羽根刃(５)を有する高
速回転可能なローター(２)とを備えたホモジナイザーの
ローター側より疎水性物質と水性媒体とを供給しつつロ
ーター(２)を高速で回転させ、ローターとスクリーンと
のクリアランス(３)およびスクリーンの通液孔(４)を通
過させることにより、疎水性物質を水性媒体中に乳化分
散させ、その乳化分散された疎水性物質をマイクロカプ
セル化することを特徴とするマイクロカプセルの製造方
法に関する。
【０００５】本発明に使用する代表的な装置の概要を図
１に示す。図１はハウジング(７)の一部を開放し、スク
リーンはその断面のみを示している。図１中、(１)はス
クリーンであり(２)はローターである。スクリーン(１)
とローター(２)の間には所望の幅のクリアランス(３)が
設けられており、この幅は適当に調節可能であってもよ
い。疎水性物質と水性媒体はハウジング(７)に設けられ
た窓(６)からハウジング内に吸い込まれ(液の流れ方向
を(８)で示す)、ローター(２)で激しく撹拌された後ク
リアランス(３)により、剪断力を与え、更にスクリーン
の通液孔(４)を通過させて、疎水性物質を乳化させる。
１に示す。図１はハウジング(７)の一部を開放し、スク
リーンはその断面のみを示している。図１中、(１)はス
クリーンであり(２)はローターである。スクリーン(１)
とローター(２)の間には所望の幅のクリアランス(３)が
設けられており、この幅は適当に調節可能であってもよ
い。疎水性物質と水性媒体はハウジング(７)に設けられ
た窓(６)からハウジング内に吸い込まれ(液の流れ方向
を(８)で示す)、ローター(２)で激しく撹拌された後ク
リアランス(３)により、剪断力を与え、更にスクリーン
の通液孔(４)を通過させて、疎水性物質を乳化させる。
【０００６】本発明に用いられるスクリーン(１)は例え
ば図２に示すごとく縦型のスリット状通液孔(４)を有す
るのが好ましいが、通液孔はこれに限定されるものでは
なく、パンチング・ホール、メッシュなど様々な形状の
ものが用いられる。しかしながら、縦型のスリット状通
液孔はスクリーンとローター間のクリアランスに吐き出
された液に効率的に剪断力を付与し、通液孔で通過液に
適切な衝突エネルギーを容易に付与できるので特に好ま
しいものである。縦型クリアランスの長さ、太さ、形、
数、深さなどを適当に変えることによって、マイクロカ
プセル化すべき系の粘度などに応じてマイクロカプセル
の粒径を所望の大きさに調節することができる。
ば図２に示すごとく縦型のスリット状通液孔(４)を有す
るのが好ましいが、通液孔はこれに限定されるものでは
なく、パンチング・ホール、メッシュなど様々な形状の
ものが用いられる。しかしながら、縦型のスリット状通
液孔はスクリーンとローター間のクリアランスに吐き出
された液に効率的に剪断力を付与し、通液孔で通過液に
適切な衝突エネルギーを容易に付与できるので特に好ま
しいものである。縦型クリアランスの長さ、太さ、形、
数、深さなどを適当に変えることによって、マイクロカ
プセル化すべき系の粘度などに応じてマイクロカプセル
の粒径を所望の大きさに調節することができる。
【０００７】スクリーン自体の形状はローターの形状に
よるが、図２に示すごとく円錘形または円錘台状である
のが好ましい。それによって吸液側からの液の供給を効
率よくすることができ、またスリット部に均一に圧をか
けることができる。
よるが、図２に示すごとく円錘形または円錘台状である
のが好ましい。それによって吸液側からの液の供給を効
率よくすることができ、またスリット部に均一に圧をか
けることができる。
【０００８】スクリーンのスリットの本数は好ましくは
２〜１００本、より好ましくは３〜５０本である。スク
リーンのスリット幅は好ましくは０.１〜５０ｍｍ、よ
り好ましくは１〜１０ｍｍである。スクリーンの開口面
積比は好ましくは０.１〜５.０、より好ましくは０.５
〜２.０である。
２〜１００本、より好ましくは３〜５０本である。スク
リーンのスリット幅は好ましくは０.１〜５０ｍｍ、よ
り好ましくは１〜１０ｍｍである。スクリーンの開口面
積比は好ましくは０.１〜５.０、より好ましくは０.５
〜２.０である。
【０００９】一般的傾向としては、スクリーンの開口面
積比が大きくなるほど、得られるマイクロカプセルの粒
径は大きくなる。
積比が大きくなるほど、得られるマイクロカプセルの粒
径は大きくなる。
【００１０】本発明に用いられるローターは、例えば図
３および図４に示すごとく、羽根刃(５)を有する。羽根
刃の枚数は限定的ではないが２〜８枚が好ましい。ロー
ターのリード角は０〜０．４πラジアンが好ましい。リ
ード角が０.４πより大きいと吸液が困難になる。また
ローターの形状は円錘形または円錘台状であるのが好ま
しい。ローターの外周の最大径部の回転速度が好ましく
は１〜５０m／sec、より好ましくは５〜４０m／secであ
る。
３および図４に示すごとく、羽根刃(５)を有する。羽根
刃の枚数は限定的ではないが２〜８枚が好ましい。ロー
ターのリード角は０〜０．４πラジアンが好ましい。リ
ード角が０.４πより大きいと吸液が困難になる。また
ローターの形状は円錘形または円錘台状であるのが好ま
しい。ローターの外周の最大径部の回転速度が好ましく
は１〜５０m／sec、より好ましくは５〜４０m／secであ
る。
【００１１】ローターとスクリーンのクリアランスは好
ましくは０.０５〜５.０mm より好ましくは０.１〜２.
０mmである。クリアランスが５.０ｍｍ以上ではロータ
ーとスクリーン間の剪断力が著しく低下し、粒径分布が
広くなり、また粒径が小さくならない。また０.０５ｍ
ｍ以下のものは製作上の問題がある。
ましくは０.０５〜５.０mm より好ましくは０.１〜２.
０mmである。クリアランスが５.０ｍｍ以上ではロータ
ーとスクリーン間の剪断力が著しく低下し、粒径分布が
広くなり、また粒径が小さくならない。また０.０５ｍ
ｍ以下のものは製作上の問題がある。
【００１２】本発明におけるローターおよびスクリーン
は同軸上に位置し、より好ましくは垂直状に位置し、ロ
ーターの上部より、疎水性液体と親水性液体の混合物を
送液し、この混合物がローター、ローターとスクリーン
とのクリアランスおよびスクリーンを下部方向に通過す
ることにより乳化分散される。
は同軸上に位置し、より好ましくは垂直状に位置し、ロ
ーターの上部より、疎水性液体と親水性液体の混合物を
送液し、この混合物がローター、ローターとスクリーン
とのクリアランスおよびスクリーンを下部方向に通過す
ることにより乳化分散される。
【００１３】本発明では、ローターとスクリーンが同一
タンク内にセットされ、タンク内の混合液を一定時間乳
化分散させることにより、乳化分散粒子を得るバッチ式
でも、同タンク内に連続的に混合液を供給するバッチ連
続式でも、ローターとスクリーンを円筒中に入れた分散
機を用い、配管にて混合液を分散機中に導入する連続式
のいずれを用いてもよい。
タンク内にセットされ、タンク内の混合液を一定時間乳
化分散させることにより、乳化分散粒子を得るバッチ式
でも、同タンク内に連続的に混合液を供給するバッチ連
続式でも、ローターとスクリーンを円筒中に入れた分散
機を用い、配管にて混合液を分散機中に導入する連続式
のいずれを用いてもよい。
【００１４】また、本発明においては、ローターとスク
リーンの組み合わせを同種または異種のものをいくつか
同時に用いてもよい。
リーンの組み合わせを同種または異種のものをいくつか
同時に用いてもよい。
【００１５】本発明に用いられるマイクロカプセル化法
は、特に限定的なものではない。例えば、界面重合法、
コアセルベーション法、イン・サイチュ法などが例示さ
れる。
は、特に限定的なものではない。例えば、界面重合法、
コアセルベーション法、イン・サイチュ法などが例示さ
れる。
【００１６】本発明において、疎水性物質は、マイクロ
カプセル化しようとする油性成分、例えば溶剤、ワック
ス、染料、農薬、医薬、殺虫剤、香料、接着剤、油溶性
ビタミン、魚油、植物油、鉱物油、触媒、化粧料など、
あるいはマイクロカプセルの壁材となる疎水性のポリマ
ー類、例えば(メタ)アクリル系ポリマー、スチレン系ポ
リマー、アクリロニトリル／塩化ビニリデン共重合物、
シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、アミド樹脂など、壁材
形成用のモノマー類、あるいはこれらを溶解または分散
する疎水性の溶剤類などである。
カプセル化しようとする油性成分、例えば溶剤、ワック
ス、染料、農薬、医薬、殺虫剤、香料、接着剤、油溶性
ビタミン、魚油、植物油、鉱物油、触媒、化粧料など、
あるいはマイクロカプセルの壁材となる疎水性のポリマ
ー類、例えば(メタ)アクリル系ポリマー、スチレン系ポ
リマー、アクリロニトリル／塩化ビニリデン共重合物、
シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、アミド樹脂など、壁材
形成用のモノマー類、あるいはこれらを溶解または分散
する疎水性の溶剤類などである。
【００１７】本発明において水性媒体としては水および
これに親水性の溶剤、例えばメタノール、エタノール、
イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルスル
ホキシド、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジオキサン、ブチルセロソルブなど、水溶性塩類、
例えば塩化ナトリウム、など、マイクロカプセルの壁材
形成用水溶性樹脂、例えばゼラチン、セルロース誘導
体、尿素、ホルムアルデヒド、尿素またはメラミンノホ
ルムアルデヒド初期重合物、でん粉、分散剤、乳化剤、
などを溶解または分散させたものが例示される。
これに親水性の溶剤、例えばメタノール、エタノール、
イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルスル
ホキシド、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジオキサン、ブチルセロソルブなど、水溶性塩類、
例えば塩化ナトリウム、など、マイクロカプセルの壁材
形成用水溶性樹脂、例えばゼラチン、セルロース誘導
体、尿素、ホルムアルデヒド、尿素またはメラミンノホ
ルムアルデヒド初期重合物、でん粉、分散剤、乳化剤、
などを溶解または分散させたものが例示される。
【００１８】分散剤としてはアラビアガム、ポリビニル
アルコール、セルロース誘導体、アクリル酸重合物ある
いはその共重合物、無水マレイン酸共重合物、ビニルベ
ンゼンスルホン酸重合物あるいはその共重合物、２−ア
クリルアミド−２−メチル−プロパンスルホン酸重合物
あるいはその共重合物、水溶性ナイロンなどの水溶性高
分子、カオリンクレー、焼成クレー、セリサイト、タル
ク、ベントナイト、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、酸
化チタン微粒子などのコロイド状無機微粒子などが例示
される。また、界面活性剤としてはアルキルカルボン酸
塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン
酸塩などのアニオン界面活性剤、高級アルコールエチレ
ンオキシド付加物、アルキルフェノールのエチレンオキ
シド付加物などの非イオン界面活性剤などが例示され
る。
アルコール、セルロース誘導体、アクリル酸重合物ある
いはその共重合物、無水マレイン酸共重合物、ビニルベ
ンゼンスルホン酸重合物あるいはその共重合物、２−ア
クリルアミド−２−メチル−プロパンスルホン酸重合物
あるいはその共重合物、水溶性ナイロンなどの水溶性高
分子、カオリンクレー、焼成クレー、セリサイト、タル
ク、ベントナイト、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、酸
化チタン微粒子などのコロイド状無機微粒子などが例示
される。また、界面活性剤としてはアルキルカルボン酸
塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン
酸塩などのアニオン界面活性剤、高級アルコールエチレ
ンオキシド付加物、アルキルフェノールのエチレンオキ
シド付加物などの非イオン界面活性剤などが例示され
る。
【００１９】本発明方法により熱膨張性マイクロカプセ
ル、感圧複写紙用マイクロカプセル、感熱シート用マイ
クロカプセル、香料、化粧料用マイクロカプセル、忌避
剤、農薬等の徐放性マイクロカプセル、難燃剤用マイク
ロカプセル等、種々の用途のマイクロカプセルを製造す
ることができる。
ル、感圧複写紙用マイクロカプセル、感熱シート用マイ
クロカプセル、香料、化粧料用マイクロカプセル、忌避
剤、農薬等の徐放性マイクロカプセル、難燃剤用マイク
ロカプセル等、種々の用途のマイクロカプセルを製造す
ることができる。
【００２０】本発明製造方法を採用することにより粒径
のそろったマイクロカプセルを得ることができる。従っ
て本発明方法で熱膨張性マイクロカプセルを製造する
と、従来困難であった粒径が小さくて、しかも熱膨張性
が均一なマイクロカプセルが得られる。更に粒径の調整
も簡単にできるため、感圧複写紙用に適した４〜６μm
の範囲で粒径の整ったマイクロカプセルが得られる。
のそろったマイクロカプセルを得ることができる。従っ
て本発明方法で熱膨張性マイクロカプセルを製造する
と、従来困難であった粒径が小さくて、しかも熱膨張性
が均一なマイクロカプセルが得られる。更に粒径の調整
も簡単にできるため、感圧複写紙用に適した４〜６μm
の範囲で粒径の整ったマイクロカプセルが得られる。
【００２１】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に
説明する。 実施例１ アクリロニトリル１１０部、塩化ビニリデン２００部、
メタクリル酸メチル１０部、イソブタン４０部及びジイ
ソプロピルオキシジカーボネート３部から成る疎水性物
質をイオン交換水６００部、コロイダルシリカ分散液
(３０％固形分)１３０部とジエタノールアミンとアジピ
ン酸の縮合物の５０％水溶液３部から成る水系のｐＨ３
に調整した媒体に加える。次にこの混合液を加圧容器付
きの図１の構造を有する分散機(商品名：クレアミック
スＣＬＭ−２.５Ｓ、エム・テクニック社製)でローター
とスクリーンの間隔０．３ｍｍ、ローターの羽根数４
枚、リード角０πラジアン、スクリーンのスリット数２
４本、スリット幅２ｍｍ、ローター回転数１８００ＲＰ
Ｍ３０秒間分散した。この分散液をオートクレープ中で
窒素雰囲気下、３−５ｋｇ／ｃｍ2、６０℃で２０時間
反応した。平均粒径(ヘロス＆ロードス：レーザー回析
法)２．１μｍ；１３０℃オーブン中で１分間加熱した
ときの体積膨張倍率約５０倍の熱膨張性マイクロカプセ
ルを得た。
説明する。 実施例１ アクリロニトリル１１０部、塩化ビニリデン２００部、
メタクリル酸メチル１０部、イソブタン４０部及びジイ
ソプロピルオキシジカーボネート３部から成る疎水性物
質をイオン交換水６００部、コロイダルシリカ分散液
(３０％固形分)１３０部とジエタノールアミンとアジピ
ン酸の縮合物の５０％水溶液３部から成る水系のｐＨ３
に調整した媒体に加える。次にこの混合液を加圧容器付
きの図１の構造を有する分散機(商品名：クレアミック
スＣＬＭ−２.５Ｓ、エム・テクニック社製)でローター
とスクリーンの間隔０．３ｍｍ、ローターの羽根数４
枚、リード角０πラジアン、スクリーンのスリット数２
４本、スリット幅２ｍｍ、ローター回転数１８００ＲＰ
Ｍ３０秒間分散した。この分散液をオートクレープ中で
窒素雰囲気下、３−５ｋｇ／ｃｍ2、６０℃で２０時間
反応した。平均粒径(ヘロス＆ロードス：レーザー回析
法)２．１μｍ；１３０℃オーブン中で１分間加熱した
ときの体積膨張倍率約５０倍の熱膨張性マイクロカプセ
ルを得た。
【００２２】実施例２
パラフィン(ｍｐ３６℃)２５０部をスクリプセット＃５
２０(スチレン／無水マレイン酸共重合物；モンサント
社製)の部分ナトリウム塩の５％水溶液１５０部及びイ
オン交換水６００部から成る水系に加えた。
２０(スチレン／無水マレイン酸共重合物；モンサント
社製)の部分ナトリウム塩の５％水溶液１５０部及びイ
オン交換水６００部から成る水系に加えた。
【００２３】次に、この混合液を６０℃に加温した後、
実施例１の分散機を用いてローター回転数１８００ＲＰ
Ｍで３０秒間分散し分散液を得た。別に３７％ホルマリ
ン６５部メラミン２５部及びイオン交換水１６５部から
成る混合液を、撹拌下ｐＨ９.０に調整し、６０℃で約
２０分間反応し透明なメラミン／ホルムアルデヒド初期
重合物を得た。この液を先の分散液に加え、２５０ＲＰ
Ｍで撹拌しながら６０℃で３時間反応した。続いて残ホ
ルマリン除去のため、系のｐＨを４.０に調整し、８０
℃で２時間反応を継続した。平均粒径(ヘロス＆ロード
ス：レーザー回析法)３.８μｍのマイクロカプセルか得
られた。
実施例１の分散機を用いてローター回転数１８００ＲＰ
Ｍで３０秒間分散し分散液を得た。別に３７％ホルマリ
ン６５部メラミン２５部及びイオン交換水１６５部から
成る混合液を、撹拌下ｐＨ９.０に調整し、６０℃で約
２０分間反応し透明なメラミン／ホルムアルデヒド初期
重合物を得た。この液を先の分散液に加え、２５０ＲＰ
Ｍで撹拌しながら６０℃で３時間反応した。続いて残ホ
ルマリン除去のため、系のｐＨを４.０に調整し、８０
℃で２時間反応を継続した。平均粒径(ヘロス＆ロード
ス：レーザー回析法)３.８μｍのマイクロカプセルか得
られた。
【００２４】実施例３
ハイゾールＳＡＳ−２９６(アルキル化ジフェニルメタ
ン；日石化学社製)２７６部にクリスタルバイオレット
ラクトン(ＣＶＬ)１５部及びベンゾイルロイコメチレン
ブルー(ＢＬＭＢ)９部を加えた後、加熱溶解させた溶液
にアクリロニトリル９０部、アクリルアミド１０部、メ
チレンビスアクリルアミド０．５部及びアゾビスイソブ
チロニトリル(ＡＩＢＮ)１部を加えた溶液をイオン交換
水４５０部、食塩４５部、スノーテックス２０(コロイ
ダルシリカ；日産化学(株)製)１００部、ジエタノール
アミンとアジピン酸の縮合物の５０％水溶液２部から成
る水系に加える。
ン；日石化学社製)２７６部にクリスタルバイオレット
ラクトン(ＣＶＬ)１５部及びベンゾイルロイコメチレン
ブルー(ＢＬＭＢ)９部を加えた後、加熱溶解させた溶液
にアクリロニトリル９０部、アクリルアミド１０部、メ
チレンビスアクリルアミド０．５部及びアゾビスイソブ
チロニトリル(ＡＩＢＮ)１部を加えた溶液をイオン交換
水４５０部、食塩４５部、スノーテックス２０(コロイ
ダルシリカ；日産化学(株)製)１００部、ジエタノール
アミンとアジピン酸の縮合物の５０％水溶液２部から成
る水系に加える。
【００２５】次に、この混合液を実施例１の分散機を用
いてローター回転数１８００ＲＰＭで３０秒間分散し分
散液を得た。この分散液をオートクレーブ中で窒素雰囲
気下、３−５ｋｇ／ｃｍ2、６０℃で２０時間反応し
た。平均粒径(ヘロス＆ロードス：レーザー回析法)６．
０μｍ、１０μｍ以上の粒子が１％以下のマイクロカプ
セルを得た。
いてローター回転数１８００ＲＰＭで３０秒間分散し分
散液を得た。この分散液をオートクレーブ中で窒素雰囲
気下、３−５ｋｇ／ｃｍ2、６０℃で２０時間反応し
た。平均粒径(ヘロス＆ロードス：レーザー回析法)６．
０μｍ、１０μｍ以上の粒子が１％以下のマイクロカプ
セルを得た。
【００２６】実施例４
レモン香料２５０部をスクリプセット＃５５０(スチレ
ン／無水マレイン酸共重合物；モンサント社製)の部分
ナトリウム塩の５％水溶液１５０部およびイオン交換水
６００部から成る水系に加えた。次に、この混合液を実
施例１の分散機を用いてローター回転数１８００ＲＰＭ
３０秒間分散し分散液を得た。別に３７％ホルマリン６
５部、メラミン２５部およびイオン交換水１６５部から
成る混合液を、撹拌下ｐＨ９.０に調整し、６０℃で約
２０分間反応し透明なメラミン／ホルムアルデヒド初期
重合物を得た。この液を先の分散液に加え、２５０ＲＰ
Ｍで撹拌しながら６０℃で３時間反応した。続いて残ホ
ルマリン除去のため、系のｐＨを４.０に調整し、８０
℃で２時間反応を継続した。平均粒径(ヘロス＆ロード
ス／レーザー回析法)１.５μｍのマイクロカプセルが得
られた。
ン／無水マレイン酸共重合物；モンサント社製)の部分
ナトリウム塩の５％水溶液１５０部およびイオン交換水
６００部から成る水系に加えた。次に、この混合液を実
施例１の分散機を用いてローター回転数１８００ＲＰＭ
３０秒間分散し分散液を得た。別に３７％ホルマリン６
５部、メラミン２５部およびイオン交換水１６５部から
成る混合液を、撹拌下ｐＨ９.０に調整し、６０℃で約
２０分間反応し透明なメラミン／ホルムアルデヒド初期
重合物を得た。この液を先の分散液に加え、２５０ＲＰ
Ｍで撹拌しながら６０℃で３時間反応した。続いて残ホ
ルマリン除去のため、系のｐＨを４.０に調整し、８０
℃で２時間反応を継続した。平均粒径(ヘロス＆ロード
ス／レーザー回析法)１.５μｍのマイクロカプセルが得
られた。
【００２７】実施例５
実施例４のレモン香料に加えてシリコーン・オイル(１
０００ｃｐｓ)を用い同様にカプセル化したところ、３.
２μｍのマイクロカプセルが得られた。
０００ｃｐｓ)を用い同様にカプセル化したところ、３.
２μｍのマイクロカプセルが得られた。
【００２８】比較例１
実施例１に分散機に変えてＴ．Ｋ．オートホモミキサー
Ｍ型(特殊機化工業社製)で回転数１００００ＲＰＭ１分
間分散して、カプセル化を行ったところ、実施例１と異
なり平均粒径９.５μＭと粒径の大きなカプセルが得ら
れた。；このカプセルを１３０℃オーブン中で１分加熱
したときの体積膨張倍率は約５０倍であった。
Ｍ型(特殊機化工業社製)で回転数１００００ＲＰＭ１分
間分散して、カプセル化を行ったところ、実施例１と異
なり平均粒径９.５μＭと粒径の大きなカプセルが得ら
れた。；このカプセルを１３０℃オーブン中で１分加熱
したときの体積膨張倍率は約５０倍であった。
【００２９】比較例２
実施例２の分散機に変えてＴ．Ｋ．オートホモミキサー
Ｍ型(特殊機化工業社製)で回転数１００００ＲＰＭ１分
間分散して、カプセル化を行ったところ、実施例１と異
なり平均粒径１０.１μｍと粒径の大きなカプセルが得
られた。
Ｍ型(特殊機化工業社製)で回転数１００００ＲＰＭ１分
間分散して、カプセル化を行ったところ、実施例１と異
なり平均粒径１０.１μｍと粒径の大きなカプセルが得
られた。
【００３０】比較例３
実施例３の分散機に変えてＴ．Ｋ．オートホモミキサー
Ｍ型(特殊機化工業社製)で回転数１００００ＲＰＭ１分
間分散して、カプセル化を行ったところ、平均粒径は
６.２μｍだが、１０μｍ以上が３．２％と粒径分布が
広いものとなった。
Ｍ型(特殊機化工業社製)で回転数１００００ＲＰＭ１分
間分散して、カプセル化を行ったところ、平均粒径は
６.２μｍだが、１０μｍ以上が３．２％と粒径分布が
広いものとなった。
【００３１】
【発明の効果】本発明方法を用いると粒径の調節が容易
であり、かつ粒径分布を均一にすることができるので、
熱膨張性マイクロカプセルや感圧複写紙用マイクロカプ
セルを製造する上で特に有用である。
であり、かつ粒径分布を均一にすることができるので、
熱膨張性マイクロカプセルや感圧複写紙用マイクロカプ
セルを製造する上で特に有用である。
【図１】 本発明製造方法を実施するに適したホモジナ
イザーの部分断面図。
イザーの部分断面図。
【図２】 本発明に用いるホモジナイザー用スクリーン
の一態様図。
の一態様図。
【図３】 本発明に用いるホモジナイザー用ローターの
一態様図。
一態様図。
【図４】 本発明に用いるホモジナイザー用ローターの
一態様図。
一態様図。
(１)スクリーン、 (２)ローター、 (３)クリアランス
(４)スリット、 (５)羽根刃、 (６)窓 (７)ハウジン
グ (８)液の流れ方向
グ (８)液の流れ方向
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 竹内 圭祐
大阪府八尾市渋川町２丁目１番３号 松
本油脂製薬株式会社内
(56)参考文献 特開 平５−49912（ＪＰ，Ａ)
実開 昭61−40122（ＪＰ，Ｕ)
特公 昭61−47130（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01F 3/08
B01J 13/04
Claims (9)
- 【請求項１】 スリット状の通液孔(４)を有するスクリ
ーン(１)と、その内側にクリアランス(３)を設けて配置
した、羽根刃(５)を有する高速回転可能なローター(２)
とを備えたホモジナイザーのローター側より疎水性物質
と水性媒体とを供給しつつローター(２)を高速で回転さ
せ、ローターとスクリーンとのクリアランス(３)および
スクリーンの通液孔(４)を通過させることにより、疎水
性物質を水性媒体中に乳化分散させ、その乳化分散され
た疎水性物質をマイクロカプセル化することを特徴とす
るマイクロカプセルの製造方法。 - 【請求項２】 クリアランス(３)幅が０.１mm〜２.０mm
である請求項１記載のマイクロカプセルの製造方法。 - 【請求項３】 ローター外周の最大径部が５〜４０m/se
cの速度で回転する請求項１記載のマイクロカプセルの
製造方法。 - 【請求項４】 ローターの羽根刃の枚数が２〜８枚であ
る請求項１記載のマイクロカプセルの製造方法。 - 【請求項５】 ローターのリード角が０〜０.４πラジ
アンである請求項１記載のマイクロカプセルの製造方
法。 - 【請求項６】 スクリーンのスリット数が３〜５０本で
ある請求項１記載のマイクロカプセルの製造方法。 - 【請求項７】 スクリーンのスリット幅が１〜１０mmで
ある請求項１記載のマイクロカプセルの製造方法。 - 【請求項８】 スクリーンの開口面積比が０.５〜２.０
である請求項１記載のマイクロカプセルの製造方法。 - 【請求項９】 スクリーンおよびローターが円錘状また
は円錘台状である請求項１記載のマイクロカプセルの製
造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP23957093A JP3476223B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | マイクロカプセルの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23957093A JP3476223B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | マイクロカプセルの製法 |
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|---|---|---|---|
| JP2003121941A Division JP4077359B2 (ja) | 2003-04-25 | 2003-04-25 | マイクロカプセル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0796167A JPH0796167A (ja) | 1995-04-11 |
| JP3476223B2 true JP3476223B2 (ja) | 2003-12-10 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23957093A Expired - Fee Related JP3476223B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | マイクロカプセルの製法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR20050002866A (ko) * | 2002-03-22 | 2005-01-10 | 도요 잉키 세이조 가부시끼가이샤 | 전기 영동성 입자 분산액 내포 마이크로캡슐의 제조방법,전기 영동성 입자 분산액 내포 마이크로캡슐 및 이것을사용한 가역 표시매체 |
| JP4305729B2 (ja) | 2003-03-28 | 2009-07-29 | セイコーエプソン株式会社 | 液体吐出装置及びマイクロカプセルの製造方法 |
| JP4858482B2 (ja) * | 2008-04-30 | 2012-01-18 | 王子製紙株式会社 | マイクロカプセルの製造方法 |
| FR2945754A1 (fr) | 2009-05-20 | 2010-11-26 | Total Raffinage Marketing | Nouveaux additifs pour huiles transmission |
| JP2011213089A (ja) * | 2010-03-16 | 2011-10-27 | Oji Paper Co Ltd | 感熱記録体 |
| KR101954110B1 (ko) * | 2012-07-13 | 2019-03-05 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 교반기 |
| JP6069707B2 (ja) * | 2013-10-31 | 2017-02-01 | エム・テクニック株式会社 | 流体処理装置及び流体処理方法 |
| JPWO2016152895A1 (ja) * | 2015-03-24 | 2018-01-18 | エム・テクニック株式会社 | 攪拌機 |
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| WO2020213048A1 (ja) * | 2019-04-15 | 2020-10-22 | エム・テクニック株式会社 | 攪拌機 |
| US11241661B2 (en) * | 2019-04-15 | 2022-02-08 | M. Technique Co., Ltd. | Stirrer |
| JP6650162B1 (ja) * | 2019-04-15 | 2020-02-19 | エム・テクニック株式会社 | 攪拌機 |
| CN113578085A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 山东奇立伟肥业股份有限公司 | 一种化肥制造用乳化机 |
-
1993
- 1993-09-27 JP JP23957093A patent/JP3476223B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8821006B2 (en) | 2006-01-18 | 2014-09-02 | Ricoh Company, Ltd. | Microscopic flow passage structure, microscopic liquid droplet generating method, microscopic liquid droplet generating system, particles, and microcapsules |
| CN106215794A (zh) * | 2016-08-28 | 2016-12-14 | 川源(中国)机械有限公司 | 一种节能型泡药机 |
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