JP6598345B1 - 攪拌機 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、広く知られた攪拌機、乳化、分散機の一種としてビーズミルやホモジナイザーが知られている。
高圧ホモジナイザーでは、機械の安定稼働の問題や大きな必要動力の問題等が解決されていない。
また、回転式ホモジナイザーは、従来プレミキサーとして用いられていたが、ナノ分散やナノ乳化を行うには、さらにナノ化の仕上げのために仕上げ機を必要とする。
これに対して、特許文献1乃至4の攪拌機を本発明者は提案した。この攪拌機は、複数の羽根を備えたローターと、ローターの周囲に敷設されると共に複数のスリットを有するスクリーンとを備えるものである。ローターとスクリーンとは、相対的に回転することによって、スリットを含むスクリーンの内壁と羽根との間の微小な間隙において被処理流動体のせん断が行われると共に、スリットを通じて断続ジェット流としてスクリーンの内側から外側に被処理流動体が吐出されるものである。
本発明の発明者は、特許文献1〜3に示された装置によって、被処理流動体の微細化を促進し、より微細の分散や乳化を実現することを試みたところ、まず、スリットを含むスクリーンの内壁と羽根との間の微小な間隙において被処理流動体のせん断が行われる点からすると、せん断の効率化を図るためには、単位時間当たりのせん断回数を増やすことが有効であると考えられるため、単位時間当たりのせん断回数を増やす視点から検討を行った。
気泡を含む、ボイド率0.2の水の音速は30m/sec以下となり、ボイド率0.4の水の音速は約20m/secになる。特許文献1乃至3において、スクリーンを通過する断続ジェット流の速度は上記の気泡を含む水中の音速に近いと考えられ、音速を超えると衝撃波が発生し機械の損傷が起こる。その為、キャビテーションによる気泡の発生を出来るだけ抑制して衝撃波の問題も解決しなくてはならない。
また、このせん断が効率的になされる結果、ナノ分散やナノ乳化等の極めて微細な分散や乳化を実現することができる攪拌機の提供を目的とする。
また、本発明は、前記手前側端面の少なくとも前記スリット内への流入側の領域の、前記流出開口の周方向の中央を通る半径に対する角度が1〜45度であるものとして実施することができる。
羽根12の回転方向の前面側の被処理流動体の流れを説明する。
図7(A)(B)に示す従来例及び図7(C)(D)に示す従来例にあっては、ローター2の回転により羽根12は回転移動するが、羽根12の回転方向の前面側がスクリーン9のスリット18の流入開口28に差し掛かると、スクリーン9のスリット部材19の内壁面に沿って流れていた被処理流動体の流れがスリット18を規定する手前側端面22に沿う流れになることから、急に被処理流動体の流れが曲がる。この場合、スクリーン9のスリット部材19の内壁面と手前側端面22とで構成される流入開口のエッジ24により、被処理流動体の圧力が極端に下がりキャビテーションが発生する。従来のスリット18は、スクリーン9の内壁面に設けられた流入開口の周方向の幅(Si)とスクリーン9の外壁面に設けられた流出開口の周方向の幅(So)とが同じであり、流入開口のエッジ24はほぼ直角(α)のエッジになり相当なキャビテーションの発生になり気泡が多く発生する。
故に従来のスリットの場合は、スクリーンのスリットの周方向の幅は極端に小さくできなかった。
図6(A)(B)に示す本発明の攪拌機にあっては、スクリーン9の内壁面に設けられた流入開口28の周方向の幅(Si)よりもスクリーン9の外壁面に設けられた流出開口29の周方向の幅(So)が小さいことから、ノズル効果によりスクリーン9を通過する断続ジェット流の流速が加速される。また、スクリーン9の複数のスリット18は、複数の羽根12の回転方向に間隔を隔てて配置された手前側端面22と奥側端面25とによって規定され、手前側端面22の少なくともスリット18内への流入側の領域23が、複数の羽根12の回転方向の前方へ傾斜していることから、流入開口のエッジ24は鈍角(β)のエッジになり、流入開口のエッジ24での極端な圧力低下が低減され、被処理流動体が有効にジェット流に変換される。また当然ではあるが、被処理流動体の圧力損失が低減され、キャビテーションの発生が抑制され、気泡の発生も抑制される。その結果、従来よりもスリット18を通じてスクリーン9の内側から外側に吐出される断続ジェット流の速度が速くなり、被処理流動体の正逆の流れ(吐出と吸込)の界面における相対的な速度差が大きくなることから、被処理流動体同士の間に発生するせん断力を大きくすることができたものである。
この被処理流動体の流れの速度を直接測定することは困難であるが、後述の実施例で示すように、本発明の実施に係る攪拌機にあっては、従来の攪拌機に比して、被処理流動体の微粒子化を顕著に促進することができたことが確認された。
また、前記せん断が効率的になされる結果、ナノ分散やナノ乳化等の極めて微細な分散や乳化を実現することができる攪拌機を提供することができたものである。
更に、粒子径の分布が狭く、粒子径の揃った粒子を得ることができる攪拌機を提供することができたものである。
まず、図1、図2を参照して、本発明を適用することができる攪拌機の一例の基本的な構造を説明する。
この攪拌機は、乳化、分散或は混合等の処理を予定する被処理流動体内へ配される処理部1と、処理部1内に配置されたローター2とを備えるものである。
また、スクリーン9の内壁面に設けられた複数のスリット18の開口を流入開口28とし、スクリーン9の外壁面に設けられた複数のスリット18の開口を流出開口29という。
スリット18は、そのリード角を適宜変更して実施することができる。図示したように、回転軸13と直交する平面と、スリット18の伸びる方向とのなすリード角が、90度である上下方向に直線状に伸びるものの他、所定のリード角を備えたスパイラル状のもの等、上下方向に湾曲して伸びるものであってもよい。
また、これらの羽根12は、その先端部21のリード角は適宜変更することができる。例えば、回転軸13と直交する平面と、先端部21の伸びる方向とのなすリード角が、90度である上下方向に直線状に伸びるものの他、所定のリード角を備えたスパイラル状のもの等、上下方向に湾曲して伸びるものであってもよい。
また、攪拌機の他の構造としては、図4及び図5に示すものも採用することができる。
また、図5の例は、攪拌室7を支持管3に対して回動可能とし、攪拌室7の先端に、第2モータ20の回転軸を接続したものであり、スクリーン9を高速回転可能とするものである。このスクリーン9の回転方向は、攪拌室7の内部に配置されたローター2の回転方向とは逆方向に回転させる。これによって、スクリーン9とローター2との相対的回転速度が増加する。
本発明に係る攪拌機については、断続ジェット流により、速度界面で液−液間のせん断力が発生することによって、乳化、分散或は混合の処理が行われる。その際、本発明の実施の形態に係る攪拌機にあっては、例えば、図6(A)(B)及び図8に示す羽根12とスクリーン9とを用いることができる。
さらに、図8(F)に示すように、手前側端面22を傾斜させるのではなく、奥側端面22全体を複数の羽根12の回転方向の回転方向の後方へ傾斜させたものや、図示しないが、奥側端面25とスクリーン部材19の内壁面とで構成される流入開口のエッジ24に丸みを持たせたものであってもよい。
図6、図8、図10に記載の中心線は、半径方向を示している。
まず、前述したように、断続ジェット流は、羽根12の回転によって発生するものであるが、これをより詳しく説明すると、羽根12の回転方向の前面側では、被処理流動体の圧力が上昇する。これによって、羽根12の前面側に位置するスリット18から被処理流動体が断続ジェット流となって吐出される。他方、羽根12の回転方向の後面側では、被処理流動体の圧力が低下することにより、後面側に位置するスリット18から被処理流動体が吸い込まれる。その結果、スクリーン9の外側では、被処理流動体に正逆の流れ(吐出と吸込)が生じ、両流れの界面における相対的な速度差によって、被処理流動体同士に液−液間のせん断力が生じるものである。
(条件1)羽根12の先端部21の回転方向の幅bと、スリット18の周方向の幅Siと、スクリーン部材19の周方向の幅tiとの関係が、b≧2Si+ti。
(条件2)羽根12の先端部21の回転方向の幅bと、スクリーン9の最大内径cとの関係が、b≧0.1c。
スクリーン9は、前述の通り、テーパ形等の径が変化するものとしても、実施することができる。本発明において、内径が変化する場合、特に説明のない限り、最大内径とは、一致領域におけるスクリーン9の最大内径(c)を意味する。
前述の通り、本発明の実施の形態にあっては、流出開口29の周方向の幅(So)は、流入開口28の周方向の幅(Si)よりも小さくなるように設けられ、また、複数のスリット18は、複数の羽根12の回転方向に間隔を隔てて配置された手前側端面22と奥側端面25とによって規定され、手前側端面22の少なくともスリット18内への流入側の領域23は、複数の羽根12の回転方向の前方へ傾斜している。この前方への傾斜については、スクリーン9の最大内径(c)にもよるが、手前側端面22の少なくともスリット18内への流入側の領域23の、流出開口29の周方向の中央を通る半径に対する角度θが1〜45度であることが好ましく、5〜30度であることがより好ましい。具体的には、図6(A)に示すように、手前側端面22の延長線と流出開口29の周方向の中央を通る半径の延長線とがなす角度をθとするものであり、あるいは図8(B)に示すように、手前側端面22のスリット18内への流入側の領域23の延長線と流出開口29の周方向の中央を通る半径の延長線とがなす角度をθとする。
スリット18は、ローター2の回転軸の軸方向と平行に伸びるものであってもよく、スパイラル状に伸びるもの等、軸方向に対して角度を有するものであってもよい。何れの場合にあっても、本発明において、特に説明がない限り、スリット18の周方向の幅とは、一致領域におけるスクリーン9の周方向(言い換えればローター2の回転軸の軸方向に対して直交する方向)の長さを言う。スリット18は、ローター2の回転軸の軸方向位置にあっては、一致領域であればどの位置であってもかまわないが、少なくとも回転軸13の軸方向位置がスクリーン9の最大内径(c)となる位置であることが好ましい。スリット18の周方向の幅の一例としては、流入開口28の周方向の幅(Si)と流出開口29の周方向の幅(So)とが挙げられる。
この流出開口29の周方向の幅(So)は、0.2〜4.0mmが好ましく、0.5〜3.0mmであることがより好ましいが、断続ジェット流が発生することを条件に適宜変更して実施することができる。また、スリット9の周方向の幅は、流入開口28から流出開口29に向けて漸次減少することが好ましい。
キャビテーションの抑制とノズル効果との両方を充足させるためには、スリット18として、図6(A)(B)や図8(A)〜(E)に示すものを用いることが好ましい。
ローター2は、前述のとおり、複数枚の羽根12を有する回転体である。
羽根12は、図7(C)(D)に示すもの(羽根12の回転方向の幅bとスリット18の周方向の幅(Si、So)が略等しいか、ローター2の羽根12の回転方向の幅bの方が少し大きい程度)を用いてもよいし、図7(A)(B)に示すもの(スリット18の周方向の幅(Si、So)に対して羽根12の先端部21の幅が広いもの)を用いてもよい。ローター2の羽根12の回転方向の幅bがスリット18の周方向の幅(Si、So)、特に流入開口の周方向の幅(Si)よりも狭い場合は、断続ジェット流の発生の観点から好ましくない。
図7(A)(B)に示す羽根12を本発明に適用する場合、羽根12の先端部21の回転方向の幅bと、スリット18の周方向の幅(Si、So)と、スクリーン部材19の周方向の幅(ti、to)との関係(前述の条件1)については本発明でも適用できるが、その際、スリット18の周方向の幅は、流入開口28の周方向の幅(Si)を用いて調整することが適当である。
本発明を適用できると共に、現在の技術力で量産に適すると考えられるスクリーン9、スリット18、ローター2の数値条件は、下記の通りである。
スクリーン9の最大内径(c):30〜500mm(但し前記の一致領域における最大径)
スクリーン9の回転数:15〜390回/s
スリット18の本数:12〜500本
ローター2の最大外径:30〜500mm
ローター2の回転数:15〜390回/s
もちろん、これらの数値条件は一例を示すものであり、例えば、回転制御等の将来における技術進歩に伴い、前記の条件以外の条件を採用することを、本発明は除外するものではない。
より詳しくは、実施例で用いたスリットは、図10(A)にあっては、手前側端面22とスクリーン部材19の内壁面とで構成される流入開口のエッジ24に丸み(R0.4)を持たせたものであり、図10(B)にあっては、手前側端面22全体を複数の羽根12の回転方向の前方へ傾斜させたものであり、図10(C)にあっては、手前側端面22全体を複数の羽根12の回転方向の前方へ傾斜させるとともに奥側端面25全体を複数の羽根12の回転方向の後方へ傾斜させ、手前側端面22の傾斜角度と奥側端面25の傾斜角度が同じであるものである。
また、図10(A)に記載の流出開口29の周方向の幅(So)は1mm、流入開口28の周方向の幅(Si)は1.4mmである。図10(B)に記載の流出開口29の周方向の幅(So)は1mm、流入開口28の周方向の幅(Si)は1.5mmである。図10(C)に記載の流出開口29の周方向の幅(So)は1mm、流入開口28の周方向の幅(Si)は2mmである。図10(D)に記載の流出開口29の周方向の幅(So)と流入開口28の周方向の幅(Si)はともに1mmである。
以下の各表において、実施例又は比較例で用いたスリット18の横断面の形状の形状として、図10(A)に示すものを用いた場合は「A」、図10(B)に示すものを用いた場合は「B」、図10(C)に示すものを用いた場合は「C」、図10(D)に示すものを用いた場合は「D」と記載した。図10の各図に示す寸法の単位はミリメートル(mm)である。
また、スクリーン9に設けられたスリット18の本数は24本である。
実施例における粒度分布測定には、MT−3300(日機装(株)製)を用いた。測定溶媒は、純水、粒子屈折率は1.81、溶媒屈折率は1.33である。また結果には、体積分布の結果を用いた。
粒子径の変動係数とは、得られる粒子の均一さの度合いを表す指標となるものであり、粒子の粒子径分布における平均粒子径(D50)と標準偏差とから、変動係数(C.V.)(%)=標準偏差÷平均粒子径(D50)×100の式にて求められる。この変動係数の値が小さいほど得られる粒子の粒子径の分布は狭く、粒子としての均一性が高い。
なお、ローター2の回転の周速度Vは、前述の一致領域におけるローターの最大外径をD(m)、ローターの回転数をN(回/s)としたとき、V=D×π×Nであり、表1〜表8に記載のローター径Dはローター2の最大外径である。
実施例における粒度分布測定には、MT−3300(日機装(株)製)を用いた。測定溶媒は、純水、粒子屈折率は1.81、溶媒屈折率は1.33である。また結果には、体積分布の結果を用いた。
実施例6として、ローター2とスクリーン9との相対回転数をN=500(回/s)、ローター2の羽根枚数を4枚、相対周速度V=55.0m/sとした時の結果を表10に示す。
なお、ローター2のスクリーン9に対する相対的回転の周速度V(m/s)は、前述の一致領域におけるローターの最大外径をD(m)、ローターの回転数をN1、スクリーンの回転数をN2としたときの、ローター及びスクリーンの相対的回転数をN(回/s)としたとき、V=D×π×N (ただし、N=N1+N2)であり、表9〜表10に記載のローター径Dは最大外径である。
実施例7として、本発明における第1の実施の形態(図1、図2)に係る撹拌機を用いて、顔料の分散処理を、図9(A)に示す試験装置にて行った。被処理物の処方は、一次粒子径が10〜35nmの赤色顔料(C.I.Pigment Red 254)を5wt%、分散剤として、BYK-2000(ビックケミ―製)を5wt%、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)とプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)の混合溶液(PGMEA/PGME=4/1:体積比)90wt%である。前述のとおり処方された被処理流動体である上記被処理物を予備混合品とし、図9(A)に示す試験装置中のポンプにて外部容器内の予備混合品を本発明における撹拌機を保有した処理容器4に導入して、処理容器4内を液封とし、さらに同ポンプにて処理容器4内に被処理流動体を導入することによって、吐出口より、被処理流動体を吐出させ、処理容器4と外部容器との間を、2300g/minにて循環させながら、本発明における撹拌機のローター2を、333.33(回/s)で回転させることにより被処理流動体をスクリーンから吐出させて分散処理を行った。スクリーンに設けられたスリットの横断面の形状として、図10(C)に示すもの(Si>So)を用いた。分散処理の開始から45分後に得られた顔料微粒子の粒度分布測定結果における平均粒子径(D50)及び粒子径の変動係数(C.V.)の値を、表11示す。
また以下の実施例における粒度分布測定には、UPA-150UT(日機装(株)製)を用いた。測定溶媒は、純水、粒子屈折率は1.81、溶媒屈折率は1.33である。また結果には、体積分布の結果を用いた。
2 ローター
3 支持管
4 収容容器
5 吸入口
6 吸入室
7 攪拌室
9 スクリーン
10 隔壁
11 開口
12 羽根
13 回転軸
14 モータ
15 攪拌翼
18 スリット
19 スクリーン部材
20 第2モータ
21 先端部
22 手前側端面
23 手前側端面の流入側の領域
25 奥側端面
26 奥側端面の流入側の領域
28 流入開口
29 流出開口
Si 流入開口の周方向の幅
So 流出開口の周方向の幅
Claims (8)
- 複数の羽根を備えると共に回転するローターと、前記ローターの吐出圧力保持目的での隔壁と、前記ローターの周囲に敷設されたスクリーンと、を同芯で備え、
前記スクリーンは、その周方向に複数のスリットと、隣り合う前記スリット同士の間に位置するスクリーン部材とを備え、
前記ローターと前記スクリーンとのうち少なくともローターが回転することによって、被処理流動体が前記スリットを通じて断続ジェット流として前記スクリーンの内側から外側に吐出する攪拌機において、
前記スクリーンは断面円形の筒状をなし、
前記スクリーンの内壁面に設けられた複数の前記スリットの開口を流入開口とし、前記スクリーンの外壁面に設けられた複数の前記スリットの開口を流出開口とし、
前記流出開口の周方向の幅(So)は、前記流入開口の周方向の幅(Si)よりも小さくなるように設けられたことを特徴とする攪拌機。 - 前記スクリーンの複数の前記スリットは、前記複数の羽根の回転方向に間隔を隔てて配置された手前側端面と奥側端面とによって規定され、
前記手前側端面の少なくとも前記スリット内への流入側の領域は、前記複数の羽根の回転方向の前方へ傾斜していることを特徴とする請求項1に記載の攪拌機。 - 前記手前側端面の少なくとも前記スリット内への流入側の領域の、前記流出開口の周方向の中央を通る半径に対する角度が1〜45度であることを特徴とする請求項2に記載の攪拌機。
- 前記スリットの周方向の幅は、流入開口から流出開口に向けて漸次減少することを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の攪拌機。
- 前記流出開口の周方向の幅(So)が0.2〜4.0mmであることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の攪拌機。
- 前記スクリーンの内部に前記被処理流動体を導入する導入口から、軸方向に遠ざかるに従って、前記羽根及び前記スクリーンの径が小さくなることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の攪拌機。
- 前記複数のスリットは、前記周方向に同一の幅であり、且つ、前記周方向に等間隔に形成されたものであり、
前記スクリーンは回転しないものであることを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の攪拌機。 - 前記複数のスリットは、前記周方向に同一の幅であり、且つ、前記周方向に等間隔に形成されたものであり、
前記スクリーンは前記ローターと逆方向に回転するものであることを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の攪拌機。
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