KR20140143178A - 고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정 - Google Patents

고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정 Download PDF

Info

Publication number
KR20140143178A
KR20140143178A KR20147028408A KR20147028408A KR20140143178A KR 20140143178 A KR20140143178 A KR 20140143178A KR 20147028408 A KR20147028408 A KR 20147028408A KR 20147028408 A KR20147028408 A KR 20147028408A KR 20140143178 A KR20140143178 A KR 20140143178A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
diffraction pattern
pattern
strain
diffraction
Prior art date
Application number
KR20147028408A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101999988B1 (ko
Inventor
존 칼 바이스
스미스 디 다발
라만 디 나라얀
스티븐 티 김
스타브로스 니콜로풀로스
Original Assignee
앱파이브 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 앱파이브 엘엘씨 filed Critical 앱파이브 엘엘씨
Publication of KR20140143178A publication Critical patent/KR20140143178A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101999988B1 publication Critical patent/KR101999988B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20058—Measuring diffraction of electrons, e.g. low energy electron diffraction [LEED] method or reflection high energy electron diffraction [RHEED] method
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02—Details
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/261—Details
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295—Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/2955—Electron or ion diffraction tubes using scanning ray
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/15—Means for deflecting or directing discharge
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2448—Secondary particle detectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/245—Detection characterised by the variable being measured
    • H01J2237/24571—Measurements of non-electric or non-magnetic variables
    • H01J2237/24585—Other variables, e.g. energy, mass, velocity, time, temperature
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/2602—Details
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2802—Transmission microscopes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)

Abstract

물질의 샘플을 TEM 내에 샘플로서 배치하는 단계를 포함하는 스트레인 측정 공정을 제공한다. TEM에 에너지를 공급하여 샘플에 대한 입사각을 갖는 작은 전자 빔을 생성한다. TEM의 다수의 빔 편향 코일들과 화상 편향 코일들을 제어하는 전기 신호들을 발생시킨다. 빔 편향 제어 신호들에 의해 입사 빔의 각도가 순환적 시간 종속 방식으로 변하게 된다. 동적 회절 효과를 나타내는 샘플 물질로부터의 제1 회절 패턴을 관찰한 후, 빔 편향 코일 제어 신호들 중 하나 이상을 조절하여 동적 회절 효과를 감소시킨다. 이어서, 화상 편향 코일 제어 신호들 중 하나 이상을 조절하여 회절 패턴의 임의의 운동을 제거한다. 이어서, 조절 단계 후에 회절 패턴을 물질의 스트레인 영역으로부터 수집한 후, 물질의 언스트레인 영역으로부터의 기준 회절 패턴에 비교되는 스트레인 회절 패턴의 수치 분석으로부터 스트레인을 판정한다.

Description

고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정{SYSTEM AND PROCESS FOR MEASURING STRAIN IN MATERIALS AT HIGH SPATIAL RESOLUTION}
본 출원은, 2012년 3월 8일자로 가특허출원된 미국 가특허출원번호 제61/608,413호인 우선권을 주장하며, 그 전문은 본 명세서에 참고로 원용된다.
본 발명은, 일반적으로, 전자 현미경 검사에 의해 물질의 국부적 스트레인을 판정하기 위한 시스템 및 공정에 관한 것으로서, 구체적으로는, 전자 현미경 검사를 받은 샘플들로부터 위치-분해된 스트레인 분포의 생성 및 세차 전자 회절(precession electron diffraction)에 관한 것이다.
전자 회절 패턴은 결정성 물질의 격자 파라미터를 측정하는 능력을 제공한다. 투과 전자 현미경("TEM")에 의해 작은(10nm 미만) 포커싱 전자 프로브를 제조할 수 있고, 이 프로브는 1nm보다 양호한 정밀도로 2차원으로 위치설정될 수 있다. 프로브는 넓은 시야(>1mm)에 걸쳐 임의의 위치로 빠르게(<1ms) 이동하도록 처리 가능하다. 따라서, 전자 투명 샘플에 대해서는, 샘플의 많은 이산점들로부터 소위 나노빔 회절("NBD") 패턴을 생성할 수 있다.
NBD 패턴은 과거에 결정성 샘플의 스트레인을 측정하는 데 사용되어 왔다. 예를 들어, Koji Usuda 등의 Strain characterization in SOI and strained - Si on SGOI MOSFET channel using nano - beam electron diffraction ( NBD ), Materials Science and Engineering: B, Volumes 124-125, 5 December 2005, Pages 143-147을 참조하기 바란다. 절대 스트레인은 스트레인 결정(strained crystal)으로부터의 전자 회절 패턴의 하나 이상의 스팟의 위치의 언스트레인 결정(unstrained crystal)으로부터의 전자 회절 패턴의 동일한 스팟들의 위치에 대하여 측정된 시프트로부터 도출된다. 화상/형상 위치 맞춤(registration) 기술을 이용하는 수동 측정 또는 반자동 측정을 사용하여 회절 스팟들의 시프트를 측정해 왔다. 그러나, 그러한 방법들에서는, 스트레인에 기인하지 않는 빔 강도 분포의 큰 변화로부터 발생하는 일부 명백한 체계적 오류가 있다(후술하는 동적 회절의 설명을 참조한다). 0.1% 스트레인 미만일 수 있는 일부 측정에 필요한 정밀도는, 그러한 방법들로는 종종 얻을 수 없다.
스트레인 측정의 정확도와 정밀도는, 스트레인 샘플로부터의 전체 회절 패턴을 스트레인 벡터에 대응하는 방향으로 왜곡되는 언스트레인 샘플로부터의 다른 회절 패턴과 맞춤으로써 개선될 수 있다. 단지 개별적인 스팟들 대신에 전체 회절 패턴을 맞춤으로써, 한 방향으로의 고 인덱스 스팟들의 시프트가 저 인덱스 동류들(relatives)의 시프트에 선형 비례하는 물리적 제약을 포함시킴으로써 정확도와 정밀도의 측정이 개선된다. 동적 회절에 의해 강도 분포가 크게 변하지 않는 제한된 개수의 스팟들만을 측정하는 것과는 대조적으로 회절 스팟들 모두를 맞춤으로써 확률론적 불확실성도 감소된다.
종래의 NBD 패턴으로부터의 스팟 위치의 측정시 및 이에 따라 물질 내의 스트레인 산출시 주요 체계적 오류들은, 회절 스팟 강도와 질량 중심이 동적 전하 회절의 영향을 크게 받는다는 사실 때문에 발생한다. 회절 스팟의 질량 중심의 시프트는 스팟 시프트의 측정시 오류를 야기하고, 스팟 강도의 변동으로 인해 완전한 회절 패턴의 맞춤시 오류가 발생할 수 있다. 동적 회절 효과는 상대 빔/결정 배향에 의해 그리고 샘플 두께에 의해 크게 영향을 받는다. 상대 배향 변동은 얇은 TEM 샘플에서 흔한 샘플 휘어짐 때문에 발생하는 한편, 샘플 두께의 국부적 변동은 공통 TEM 샘플 준비 기술을 사용하는 경우에 사실상 피할 수 없다.
세차 전자 회절(Precession electron diffraction; "PED")은 동적 회절의 부정적 효과를 감소시키는 데 사용되어 왔다. 예를 들어, R. Vincent, P.A. Midgley의 Double conical beam - rocking system for measurement of integrated electron diffraction intensities , Ultramicroscopy, Volume 53, Issue 3, March 1994, Pages 271-282를 참조하기 바란다. PED에서, 입사 전자 빔은 작은(0.2 내지 5도) 각도를 통해 비교적 고 주파수(10 내지 1000Hz)에서 세차된다. 이러한 세차는 동적 회절의 가시적 효과를 감소시키며, 이에 따라, 회절 패턴은 휘어짐과 샘플 두께의 변동에 의한 최소한의 영향을 받게 된다. 또한, 많은 추가 고 차수 반사도 개시되어 있으며, 이는 저 차수 반사보다 스트레인에 더욱 민감해서, 스트레인 측정의 정밀도를 더욱 향상시킨다.
따라서, 물질의 스트레인을 개선된 정밀도로 측정하기 위한 공정이 필요하다. 또한, 샘플 필드의 다른 상세를 동일한 샘플 영역으로부터 도출되는 스트레인 값과 상관시킬 수 있도록 이러한 측정을 고 공간 분해능으로 수행할 필요가 있다.
본 발명의 해결하고자 하는 기술적 과제는 물질의 스트레인을 개선된 정밀도로 측정하고, 샘플 필드의 다른 상세를 동일한 샘플 영역으로부터 도출되는 스트레인 값과 상관시킬 수 있도록 이러한 측정을 고 공간 분해능으로 수행할 수 있는 고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정을 제공하기 위함이다.
본 발명의 실시예에 따른 결정성 물질의 스트레인 측정 공정은, 물질의 샘플을 투과 전자 현미경 내에 시료로서 배치하는 단계와, 상기 투과 전자 현미경에 에너지를 공급하여 상기 물질에 대한 입사각을 갖는 전자 빔을 생성하는 단계와, 상기 투과 전자 현미경의 복수의 빔 편향 코일을 제어하는 전기 빔 편향 코일 제어 신호들을 발생시키는 단계와, 상기 투과 전자 현미경의 복수의 화상 편향 코일을 제어하는 전기 화상 편향 코일 제어 신호들을 발생시키는 단계와, 상기 물질로부터 동적 회절 효과가 있는 제1 회절 패턴을 관찰하는 단계와, 상기 빔 편향 코일 제어 신호들 중 적어도 하나를 조절하여 상기 동적 회절 효과를 감소시키는 단계와, 상기 화상 편향 코일 제어 신호들 중 적어도 하나를 조절하여 상기 빔 편향 코일 제어 신호들에 의해 유도되는 회절 패턴의 운동을 정지시키는 단계와, 상기 화상 편향 코일 제어 신호들 중 적어도 하나를 조절하는 단계 후에, 기지의 스트레인(known strain)을 갖는 상기 물질의 영역으로부터 제2 회절 패턴을 수집하는 단계와, 미지의 스트레인(unknown strain)을 갖는 상기 물질의 영역으로부터 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 빔 편향 코일 제어 신호들은 상기 입사각을 0.1도 내지 2도 범위에서 수정할 수 있다.
또한, 상기 빔 편향 코일 제어 신호들은 10 내지 1000Hz의 주파수에서 순환적 시간 종속 방식(cyclic time-dependent manner)으로 빔 입사각을 변경할 수 있다.
또한, 상기 동적 회절 효과는, 상기 빔의 위치를 변경함으로써 관찰되고, 입사 빔의 위치가 변경됨에 따라 상기 제1 회절 패턴에 작은 변화가 주목될 때에만 최소화될 수 있다.
또한, 상기 제2 회절 패턴은 카메라로 수집될 수 있다.
또한, 상기 제2 회절 패턴은 운동학적 전자 회절 이론을 이용하여 산출될 수 있다.
또한, 상기 제2 회절 패턴은 저장되어 있는 파일로부터 복구될 수 있다.
또한, 카메라로 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 카메라로 제3 회절 패턴을 수집하고, 하나 이상의 왜곡 계수를 갖는 화상 와핑 알고리즘(image warping algorithm)을 이용하여 상기 제2 회절 패턴 또는 상기 제3 회절 패턴 중 어느 하나의 왜곡 패턴을 생성하고, 나머지 하나의 회절 패턴을 미왜곡 상태로 두는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 카메라로 제3 회절 패턴을 수집하고, 하나 이상의 왜곡 계수를 갖는 화상 와핑 알고리즘을 이용하여 상기 제2 회절 패턴 또는 상기 제3 회절 패턴 중 어느 하나의 왜곡 패턴을 생성하고, 나머지 하나의 회절 패턴을 미왜곡 상태로 두는 단계를 더 포함하고, 상기 화상 와핑 알고리즘은 아핀 변환이고, 상기 왜곡 계수는 상기 아핀 변환의 계수일 수 있다.
또한, 상기 왜곡 패턴과 미왜곡 패턴 간의 일치의 품질을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 왜곡 패턴과 미왜곡 패턴 간의 최고 품질의 일치를 생성하는 왜곡 계수를 찾는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 샘플의 하나 이상의 방향으로 측정된 스트레인을 상기 왜곡 계수의 값으로부터 판정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 최고 품질의 일치를 찾기 위한 알고리즘은 상기 왜곡 패턴을 상기 미왜곡 패턴에 맞추기 위한 비선형 최소 자승 알고리즘(nonlinear least squares fitting algorithm)이고, 상기 알고리즘을 위한 맞춤 파라미터가 상기 왜곡 계수일 수 있다.
또한, 상기 일치의 품질은 상기 왜곡 패턴과 미왜곡 패턴 간의 화상 교차 상관 계수에 의해 규정되고, 상기 최고 품질의 일치를 찾기 위한 알고리즘은 상기 교차 상관 계수의 최댓값을 찾기 위한 선형 최적화 알고리즘이고, 상기 최적화 알고리즘을 위한 입력 값이 상기 왜곡 계수일 수 있다.
또한, 상기 샘플 상의 서로 다른 위치들로부터 복수의 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 샘플 상의 각 위치에서의 회절 패턴들로부터 상기 스트레인을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 샘플에 걸친 스트레인 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 상기 제3 회절 패턴을 얻은 위치에서 행해질 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것일 수 있다.
또한, 회절 패턴을 얻은 각 위치에서 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것일 수 있다.
또한, 상기 샘플에 걸친 화학적 조성 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 샘플 상의 서로 다른 위치들로부터 복수의 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 샘플 상의 각 위치에서 회절 패턴들로부터 상기 스트레인을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 샘플에 걸친 스트레인 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 상기 제3 회절 패턴을 얻은 위치에서 행해질 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것일 수 있다.
또한, 회절 패턴을 얻은 각 위치에서 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것일 수 있다.
또한, 상기 샘플에 걸친 화학적 조성 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 물질의 스트레인을 측정하는 시스템은, 빔 편향 코일들, 화상 편향 코일들, 및 상기 물질의 샘플을 수용하기 위한 스테이지를 갖고, 에너지를 공급받으면 상기 샘플에 대한 입사각을 갖는 전자 빔을 생성하는 투과 전자 현미경과, 상기 빔 편향 코일들을 제어하는 전기 빔 편향 코일 제어 신호들과 상기 화상 편향 코일들을 제어하는 전기 화상 편향 코일 제어 신호들을 발생시키는 세차 디바이스(precession device)와, 상기 샘플로부터 회절 패턴들을 수집하여 상기 물질의 스트레인을 판정하도록 상기 빔 편향 코일 제어 신호들과 상기 화상 편향 코일 제어 신호들을 제어하기 위한 소프트웨어를 포함한다.
또한, 상기 물질로부터 회절 패턴들을 수집하도록 위치 결정된 카메라를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 빔의 입사각은 상기 세차 디바이스에 의해 0.1 내지 2도 범위에서 변경될 수 있다.
또한, 상기 입사각은 10 내지 1000Hz의 순환 주파수에서 순환적 시간 종속 방식으로 변경될 수 있다.
또한, 에너지 분산형 X-레이 검출기와, 상기 X-레이 검출기로부터 스펙트럼을 얻어 상기 물질의 조성물을 판정하기 위한 소프트웨어를 더 포함할 수 있다.
또한, 전자 에너지 손실 분광기와, 상기 전자 에너지 손실 분광기로부터 스펙트럼을 얻어 상기 물질의 조성물을 판정하기 위한 소프트웨어를 더 포함할 수 있다.
이에 따라, 물질의 스트레인을 개선된 정밀도로 측정할 수 있으며, 샘플 필드의 다른 상세를 동일한 샘플 영역으로부터 도출되는 스트레인 값과 상관시킬 수 있도록 이러한 측정을 고 공간 분해능으로 수행할 수 있다.
도 1은 전자들이 디바이스를 통과할 때 전자들의 광선 경로와 함께 본 발명의 주요 부품들을 도시하는 도면,
도 2는 미왜곡 패턴(실선 원)과 최상으로 일치하게 되는 왜곡 패턴(개방 원)의 왜곡 파라미터 σ의 변동을 도시하는 도면,
도 3은 아핀 변환의 형상에 대한 아핀 계수의 관계와 아핀 변환을 위한 등식과 함께 아핀 변환의 형상을 도시하는 도면이다.
본 발명은 TEM으로 PED를 수행하는 시스템과 공정으로서 활용된다. 본 발명의 일 실시예에서, 20kV 내지 1.5MV의 가속 전압을 갖는 TEM에는, 입사 전자 빔의 각도의 시간 종속적 변화를 생성하는 신호를 TEM에 인가하는 디바이스("세차 디바이스")가 설치된다. 세차 디바이스는, 또한, 입사 전자 빔의 각도의 변화에 의해 유도되는 회절 패턴의 운동을 정지시키기 위한 신호를 TEM에 인가한다. 특정 실시예들에서, 입사 전자 빔은 NBD 패턴과 래스터 스캔("STEM") 화상을 생성하는 소 직경 프로브이다. 또한, TEM에는, 특정 실시예들에서, TEM 화상 및/또는 회절 패턴을 기록하기 위한 카메라("카메라")가 설치된다. 소프트웨어("소프트웨어")가 실행되는 컴퓨터는, 그 소프트웨어를 통해, TEM, 세차 디바이스, 및 카메라의 다양한 동작 양태들을 제어한다. 소프트웨어는, 카메라를 사용하여 PED 패턴을 얻고, 샘플 상의 전자 빔의 위치를 제어 방식으로 변화시킬 수 있다.
TEM 샘플로부터의 PED 패턴은, 미지의 스트레인("미지의 패턴"(unknown pattern))의 영역으로부터 소프트웨어를 사용하여 얻는다. PED 패턴("기준 패턴")은, 기지의 스트레인의 TEM 샘플로부터 소프트웨어를 사용하여 얻어지거나 또는 운동학적 또는 동적 회절 이론 모델로부터 소프트웨어를 사용하여 산출된다. 산출된 운동학적 패턴은 산술 측면에서 동적 패턴보다 더욱 다루기 쉽고, 또한, 세차로 얻은 회절 패턴은 더욱 두꺼운 샘플에 대해서도 운동학적 패턴의 양호한 표현이라는 점을 이해하기 바란다. 기준 패턴은, 미지의 패턴과 동일한 결정성 구조와 동일한 상대 전자 빔/샘플 배향을 갖는 샘플로부터 얻어지거나 산출된다. 소프트웨어는, 기준 패턴 또는 미지의 패턴 중 어느 하나의 왜곡 버전("왜곡 버전"))을 생성하고 나머지 패턴("미왜곡 패턴")을 미왜곡 상태로 두도록 수치 화상 와핑 알고리즘(numerical image warping algorithm)을 사용한다(예를 들어, Wolberg, G.의 (1990),　Digital Image Warping, IEEE Computer Society Press를 참조한다). 왜곡은, 회전과 병진에 더하여 하나 이상의 방향으로 전단 왜곡과 정상 팽창 또는 수축을 최소한으로 포함한다. 각 왜곡의 크기는 왜곡 계수에 의해 기술된다. 소프트웨어는, 미왜곡 패턴에 대한 왜곡 패턴의 최상의 일치를 생성하는 왜곡 계수들의 집합을 판정한다. 최상의 일치를 생성하는 왜곡 계수들로부터, 소프트웨어는 기지의 스트레인에 대한 미지의 스트레인의 값을 산출한다.
본 발명은, 또한, 소프트웨어가 샘플 상의 위치들의 어레이들로부터 미지의 패턴을 얻는 경우에 적용된다. 미지의 패턴들의 각각은 전술한 바와 같이 처리되고, 산출된 스트레인들은 소프트웨어에서 1차원 또는 2차원 스트레인 분포로서 모여진다.
본 발명에 따르면, 일부 실시예들에서, TEM에는, 전자 빔에 의해 조사되는 영역에서 샘플로부터 출사되는 X-레이를 검출하는 에너지 분산형 X-레이("EDX") 검출기 및/또는 샘플의 조사된 영역을 통과한 전자들의 에너지 손실을 판정하는 전자 에너지 손실 분광학("EELS") 검출기도 설치된다. 상술한 소프트웨어 또는 다른 소프트웨어는, PED 패턴과 동일한 위치로부터 EDX와 EELS 검출기들로부터 스펙트럼을 얻고, TEM 샘플을 위한 스트레인 정보와 공간적으로 위치 맞춰지는 조성물 정보를 도출할 수 있다.
도 1을 참조해 보면, TEM(101)은 부착된 세차 디바이스(112)와 카메라(109)를 구비한다. 세차 디바이스(112)는, 빔 편향 코일들(102)을 제어하는 빔 코일 제어 전기 신호들(110)을 발생시키고, 이러한 빔 편향 코일들은 다시 샘플(105)에 입사하는 전자 빔 또는 프로브(104)의 각도와 위치를 제어한다. 세차 디바이스(112)는, 또한, 화상 편향 코일들(103)을 제어하는 화상 편향 코일 전기 신호들(111)을 발생시키고, 이러한 화상 편향 코일들은 다시 입사 빔의 경사와 시프트가 투과 빔(106)에 끼치는 영향을 보상한다. 세차 디바이스는, 통상적으로 0.1 내지 2도인 특징적 경사각에서 그리고 통상적으로 10 내지 1000Hz의 주파수에서 다양한 순환적 경사 프로토콜에 따라 입사 빔 경사를 발생시킨다. 화상 보상 신호들(111)을 조절하여, 회절 패턴(108)이 고정 위치에서 유지되는 한편 입사 빔은 규정된 프로토콜에 따라 경사진다.
샘플(105)을 TEM에 측정될 시료로서 두고, 스트레인이 측정될 격자 방향에 대응하는 회절 스팟들을 포함하는 회절 패턴(108)이 관찰되게 하는 배향으로 경사지게 한다. 샘플(105)의 특정한 배향은 본 발명의 공정에 있어서 중요하지 않다는 점을 인식한다. 최소 동적 회절 효과를 관찰하도록 경사 프로토콜의 특징적 경사각을 조절한다. 입사 전자 빔의 위치를 변경함으로써 이러한 최소 동적 회절 효과의 조절을 관찰할 수 있고, 동적 회절 효과가 최소일 때, 입사 빔이 이동됨에 따라 관찰된 회절 패턴에는 작은 변화만이 있게 된다. 이어서, 전자 빔(104)을 미지의 스트레인의 샘플(105)의 영역 상에 두고, 하나 이상의 미지의 패턴을 카메라(109)로부터 얻어서 소프트웨어를 사용하여 저장한다. 경사 프로토콜의 주파수는, 경사 프로토콜이 카메라 노출 동안 정수 배를 순환하도록 설정된다. 일 실시예에서, 전자 빔(104)을 기지의(이상적으로는 0인) 스트레인의 샘플(105)의 영역 상에 두고, 하나 이상의 기준 패턴을 카메라(109)로부터 얻어서 소프트웨어를 사용하여 저장한다. 다른 일 실시예에서, 기준 패턴은 상술한 소프트웨어를 사용하여 또는 다른 소프트웨어를 사용하여 산출된다. 또 다른 일 실시예에서, 기준 패턴은 소프트웨어를 사용하여 전자 회절 패턴들의 데이터베이스로부터 리콜된다. 스트레인을 측정하기 위한 특정 영역들을 위치 설정하도록 TEM 카메라 화상들 또는 STEM 화상들의 수집을 통해 샘플(105)로부터 추가 공간 정보를 얻을 수 있음을 인식한다. 또한, 샘플(105)의 TEM 또는 STEM 격자 화상의 푸리에 변환을 통해 대표적 디프랙토그램(diffractogram)도 쉽게 얻을 수 있음을 인식해야 한다.
본 발명의 일부 실시예들에서, 샘플(105)은 샘플(105)에 가해지는 힘들의 함수로서 수집되는 샘플의 동적 스트레인 또는 변형을 유도하도록 스트레인 TEM 시료 홀더 또는 앤빌 홀더 내에 유지된다. 이러한 홀더들도 샘플(105)의 열적 제어와 경사 제어에 의해 이용 가능하다는 점을 인식한다.
미지의 패턴 또는 기준 패턴 중 어느 하나는, 정상 왜곡, 전단 왜곡, 회전 왜곡, 및 병진 왜곡을 갖는 하나 이상의 방향으로 소프트웨어에 의해 수치적으로 왜곡된다. 일 실시예에서, 왜곡 패턴은 화상의 모든 화소들의 아핀 변환을 이용하여 왜곡되고, 여기서, 아핀 변환의 계수들이 왜곡 계수들이다. 이러한 왜곡으로 인해 회절 스팟들의 형상의 소정의 대응 왜곡이 발생할 수 있다. 다른 일 실시예에서, 왜곡 패턴의 각 회절 스팟은 아핀 변환으로부터 산출되는 벡터에 의해 개별적으로 추출되고 병진되고, 왜곡 계수들은 아핀 변환의 계수들이다. 이러한 왜곡은 회절 스팟들의 형상을 유지한다. 도 2는 이러한 왜곡의 일례를 도시하며, 여기서, 아핀 변환은 x 방향으로 스케일 팩터 σ만을 포함한다. 도 3은 아핀 변환의 함수적 형태와 형상을 도시한다. 정상 스트레인 성분들은 εxx와 εyy는, 기준 패턴이 왜곡되는 경우에 1/sx와 1/sy와 각각 동일하다. 왜곡 계수들(이 경우, 아핀 계수들)은, 미왜곡 패턴에 대한 왜곡 패턴의 최상의 일치를 생성하도록 소프트웨어에 의해 조절된다. 특정 실시예들에서, 최상의 일치는, Levenberg-Marquardt 비선형 맞춤, 비선형 최소 자승 회귀에 의해, 또는 Gauss-Newton이나 기타 기지의 회귀 알고리즘에 의해 판정된다. 다른 실시예들에서, 최상의 일치는, Quasi-Newton, 기타 선형 최적화 알고리즘, 또는 왜곡 계수들을 가변하는 심플렉스 알고리즘을 사용하여 화상 교차 상관 계수를 최대화함으로써 판정된다.
본 발명의 다른 양태들에 있어서, 소프트웨어는 샘플에 입사하는 빔의 위치를 제어한다는 점을 인식한다. 입사 빔 위치의 다양한 패턴들은, 곡선을 따른 다수의 지점들, 및 영역 내에서의 지점들의 2차원 그리드를 포함하여 샘플 상에서 생성되지만, 이러한 예로 한정되지는 않는다. 입사 빔의 각 위치에서, 소프트웨어는 샘플의 해당 위치로부터 미지의 패턴을 얻어 저장한다. 측정된 스트레인은 맞춤 알고리즘을 이용하여 미지의 패턴들의 각각으로부터 산출되고, 소프트웨어는 스트레인의 공간 분포("스트레인 분포")를 구축한다. 비교에 사용되는 회절 패턴은 측정된 패턴, 산출된 패턴, 라이브러리 기준, 또는 이들의 조합일 수 있다는 점을 인식한다. 기준 패턴들의 라이브러리는, 표준 생성 시설에 의해 또는 사용자들의 커뮤니티에 의한 패턴들의 기여를 통해 쉽게 모여진다.
또한, 본 발명의 공정의 반복을 이용하여, 샘플의 서로 다른 영역들로부터의 회절 패턴들의 수집을 통해 샘플에 걸친 스트레인 분포의 공간 맵을 생성한다. 이러한 토포그래픽 스트레인 매핑은, EDX 및/또는 EELS 검출기들로부터 도출되는 공간적으로 상관된 화학적 조성 정보, 또는 TEM이나 STEM 화상들로부터 얻어지는 구조적 특징부, 또는 이들의 조합과 겹쳐지도록 처리 가능하다.
본 발명의 다른 양태들에 있어서, 에너지 분산형 X-레이 검출기(107) 및/또는 EELS 검출기(114)도 TEM에 장착된다는 점을 인식한다. 소프트웨어는, EDX 검출기로부터 X-레이 스펙트럼을 얻거나 EELS 검출기로부터 EELS 데이터를 얻는다. 선택 사항으로, EDX 또는 EELS 데이터는, 소프트웨어가 카메라로부터 PED 패턴들을 얻는 샘플 상의 동일한 위치에서 수집된다. 소프트웨어는, 추가 EDX 또는 EELS 데이터를 분석하여, 입사 빔의 위치에서 측정된 스트레인에 더하여 그 입사 빔의 위치에서 샘플의 국부적 원소 조성물을 판정한다.
본 발명의 다른 양태들에 있어서, 에너지 분산형 X-레이 검출기(107) 및/또는 EELS 검출기(114)도 TEM에 장착되고, 소프트웨어는 전술한 바와 같이 패턴들의 입사 전자 빔을 위치시킨다는 점을 인식한다. 입사 빔의 각 위치에서, 소프트웨어는 샘플의 해당 위치로부터 미지의 패턴과 X-레이 스펙트럼 및/또는 EELS 스펙트럼을 얻어 저장한다. 측정된 스트레인은 맞춤 알고리즘을 사용하여 미지의 패턴들의 각각으로부터 산출되고, 원소 조성물은 X-레이 스펙트럼 및/또는 EELS 스펙트럼의 각각으로부터 산출된다. 소프트웨어는, 스트레인 왜곡을 구축하고, 또한, 공간적으로 위치 맞춤된 원소 조성물 분포("조성물 분포")를 구축한다.
EELS 검출기가 존재하는 본 발명의 일부 실시예들에서는, 입사 빔의 각 위치에서, 소프트웨어가 샘플의 해당 위치로부터 미지의 패턴과 X-레이 스펙트럼 및/또는 EELS 스펙트럼을 얻어 저장하는 공정을 제공한다. 측정된 스트레인은 미지의 패턴들의 각각으로부터 산출되고, 원소 조성물은 X-레이 스펙트럼 및/또는 EELS 스펙트럼의 각각으로부터 산출된다. 이러한 X-레이 스펙트럼과 EELS 스펙트럼은, 0도(세차 없음) 내지 X-레이와 EELS 신호가 향상될 수 있는 최대 특정 세차 각(최대 약 2도)에 이르는 임의의 세차 각으로 얻어질 수 있다(예를 들어, S.Estrade' 등의 EELS signal enhancement by means of beam precession in the TEM,Ultramicroscopy (2012) 참조). EELS 스펙트럼의 조성 정보에 더하여, 스트레인은, EELS 스펙트럼의 특징부들의 강도, 형상, 또는 위치에 영향을 끼칠 수 있다. 이러한 변화들이 회절 패턴들로부터 측정된 스트레인과 상관되면, EELS 스펙트럼의 특징부들은 샘플의 스트레인의 다른 척도로서 사용될 수 있다.
명세서에서 언급되는 특허 문헌들과 공개 공보들은 본 발명이 속하는 업계의 통상의 기술자의 수준을 나타낸다. 이러한 문헌들과 공개 공보들은 개별적인 각 문헌 또는 공개 공보가 특정하게 그리고 개별적으로 본 명세서에 참고로 포함되는 것과 동일한 정도로 본 명세서에 참고로 원용된다.
전술한 설명은, 본 발명의 특정한 실시예들을 예시하는 것이며, 그러한 실시예들의 실시에 제한을 가하려는 것이 아니다. 다음에 따르는 청구범위는, 청구범위의 모든 균등물을 포함하여, 본 발명의 범위를 규정하려는 것이다.
101 : TEM
102 : 빔 편향 코일들
103 : 화상 편향 코일들
104 : 전자 빔
105 : 샘플
106 : 투과 빔
107 : X-레이 검출기
108 : 회절 패턴
109 : 카메라
110 : 빔 코일 제어 전기 신호들
111 : 화상 보상 신호들
112 : 세차 디바이스

Claims (39)

  1. 결정성 물질의 스트레인(strain)을 측정하는 공정으로서,
    물질의 샘플을 투과 전자 현미경 내에 시료로서 배치하는 단계;
    상기 투과 전자 현미경에 에너지를 공급하여 상기 물질에 대한 입사각을 갖는 전자 빔을 생성하는 단계;
    상기 투과 전자 현미경의 복수의 빔 편향 코일을 제어하는 전기 빔 편향 코일 제어 신호들을 발생시키는 단계;
    상기 투과 전자 현미경의 복수의 화상 편향 코일을 제어하는 전기 화상 편향 코일 제어 신호들을 발생시키는 단계;
    상기 물질로부터 동적 회절 효과가 있는 제1 회절 패턴을 관찰하는 단계;
    상기 빔 편향 코일 제어 신호들 중 적어도 하나를 조절하여 상기 동적 회절 효과를 감소시키는 단계;
    상기 화상 편향 코일 제어 신호들 중 적어도 하나를 조절하여 상기 빔 편향 코일 제어 신호들에 의해 유도되는 회절 패턴의 운동을 정지시키는 단계;
    상기 화상 편향 코일 제어 신호들 중 적어도 하나를 조절하는 단계 후에, 기지의 스트레인(known strain)을 갖는 상기 물질의 영역으로부터 제2 회절 패턴을 수집하는 단계; 및
    미지의 스트레인(unknown strain)을 갖는 상기 물질의 영역으로부터 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  2. 제1항에 있어서, 상기 빔 편향 코일 제어 신호들은 상기 입사각을 0.1도 내지 2도 범위에서 수정하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  3. 제1항에 있어서, 상기 빔 편향 코일 제어 신호들은 10 내지 1000Hz의 주파수에서 순환적 시간 종속 방식(cyclic time-dependent manner)으로 빔 입사각을 변경하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  4. 제1항에 있어서, 상기 동적 회절 효과는, 상기 빔의 위치를 변경함으로써 관찰되고, 입사 빔의 위치가 변경됨에 따라 상기 제1 회절 패턴에 작은 변화가 주목될 때에만 최소화되는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제2 회절 패턴은 카메라로 수집되는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제2 회절 패턴은 운동학적 전자 회절 이론을 이용하여 산출되는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제2 회절 패턴은 저장되어 있는 파일로부터 복구되는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 카메라로 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 카메라로 제3 회절 패턴을 수집하고, 하나 이상의 왜곡 계수를 갖는 화상 와핑 알고리즘(image warping algorithm)을 이용하여 상기 제2 회절 패턴 또는 상기 제3 회절 패턴 중 어느 하나의 왜곡 패턴을 생성하고, 나머지 하나의 회절 패턴을 미왜곡 상태로 두는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  10. 제1항에 있어서, 카메라로 제3 회절 패턴을 수집하고, 하나 이상의 왜곡 계수를 갖는 화상 와핑 알고리즘을 이용하여 상기 제2 회절 패턴 또는 상기 제3 회절 패턴 중 어느 하나의 왜곡 패턴을 생성하고, 나머지 하나의 회절 패턴을 미왜곡 상태로 두는 단계를 더 포함하고, 상기 화상 와핑 알고리즘은 아핀 변환이고, 상기 왜곡 계수는 상기 아핀 변환의 계수인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  11. 제10항에 있어서, 상기 왜곡 패턴과 미왜곡 패턴 간의 일치의 품질을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  12. 제11항에 있어서, 상기 왜곡 패턴과 미왜곡 패턴 간의 최고 품질의 일치를 생성하는 왜곡 계수를 찾는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  13. 제12항에 있어서, 상기 샘플의 하나 이상의 방향으로 측정된 스트레인을 상기 왜곡 계수의 값으로부터 판정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  14. 제13항에 있어서, 상기 최고 품질의 일치를 찾기 위한 알고리즘은 상기 왜곡 패턴을 상기 미왜곡 패턴에 맞추기 위한 비선형 최소 자승 알고리즘(nonlinear least squares fitting algorithm)이고, 상기 알고리즘을 위한 맞춤 파라미터가 상기 왜곡 계수인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  15. 제13항에 있어서, 상기 일치의 품질은 상기 왜곡 패턴과 미왜곡 패턴 간의 화상 교차 상관 계수에 의해 규정되고, 상기 최고 품질의 일치를 찾기 위한 알고리즘은 상기 교차 상관 계수의 최댓값을 찾기 위한 선형 최적화 알고리즘이고, 상기 최적화 알고리즘을 위한 입력 값이 상기 왜곡 계수인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  16. 제14항에 있어서, 상기 샘플 상의 서로 다른 위치들로부터 복수의 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  17. 제16항에 있어서, 상기 샘플 상의 각 위치에서의 회절 패턴들로부터 상기 스트레인을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  18. 제17항에 있어서, 상기 샘플에 걸친 스트레인 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  19. 제14항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  20. 제19항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 상기 제3 회절 패턴을 얻은 위치에서 행해지는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  21. 제19항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  22. 제18항에 있어서, 회절 패턴을 얻은 각 위치에서 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  23. 제22항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  24. 제23항에 있어서, 상기 샘플에 걸친 화학적 조성 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  25. 제15항에 있어서, 상기 샘플 상의 서로 다른 위치들로부터 복수의 제3 회절 패턴을 수집하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  26. 제25항에 있어서, 상기 샘플 상의 각 위치에서 회절 패턴들로부터 상기 스트레인을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  27. 제26항에 있어서, 상기 샘플에 걸친 스트레인 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  28. 제15항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  29. 제28항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 상기 제3 회절 패턴을 얻은 위치에서 행해지는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  30. 제28항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  31. 제27항에 있어서, 회절 패턴을 얻은 각 위치에서 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  32. 제31항에 있어서, 상기 물질의 화학적 조성을 측정하는 단계는 에너지 분산형 X-레이 분광학 및/또는 전자 에너지 손실 분광학에 의한 것인, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  33. 제32항에 있어서, 상기 샘플에 걸친 화학적 조성 분포의 하나 이상의 맵을 생성하는 단계를 더 포함하는, 결정성 물질의 스트레인 측정 공정.
  34. 물질의 스트레인을 측정하는 시스템으로서,
    빔 편향 코일들, 화상 편향 코일들, 및 상기 물질의 샘플을 수용하기 위한 스테이지를 갖고, 에너지를 공급받으면 상기 샘플에 대한 입사각을 갖는 전자 빔을 생성하는 투과 전자 현미경;
    상기 빔 편향 코일들을 제어하는 전기 빔 편향 코일 제어 신호들과 상기 화상 편향 코일들을 제어하는 전기 화상 편향 코일 제어 신호들을 발생시키는 세차 디바이스(precession device), 및
    상기 샘플로부터 회절 패턴들을 수집하여 상기 물질의 스트레인을 판정하도록 상기 빔 편향 코일 제어 신호들과 상기 화상 편향 코일 제어 신호들을 제어하기 위한 소프트웨어를 포함하는, 물질의 스트레인 측정 시스템.
  35. 제34항에 있어서, 상기 물질로부터 회절 패턴들을 수집하도록 위치 결정된 카메라를 더 포함하는, 물질의 스트레인 측정 시스템.
  36. 제34항에 있어서, 상기 빔의 입사각은 상기 세차 디바이스에 의해 0.1 내지 2도 범위에서 변경되는, 물질의 스트레인 측정 시스템.
  37. 제34항에 있어서, 상기 입사각은 10 내지 1000Hz의 순환 주파수에서 순환적 시간 종속 방식으로 변경되는, 물질의 스트레인 측정 시스템.
  38. 제34항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서,
    에너지 분산형 X-레이 검출기; 및
    상기 X-레이 검출기로부터 스펙트럼을 얻어 상기 물질의 조성물을 판정하기 위한 소프트웨어를 더 포함하는, 물질의 스트레인 측정 시스템.
  39. 제34항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서,
    전자 에너지 손실 분광기; 및
    상기 전자 에너지 손실 분광기로부터 스펙트럼을 얻어 상기 물질의 조성물을 판정하기 위한 소프트웨어를 더 포함하는, 물질의 스트레인 측정 시스템.
KR1020147028408A 2012-03-08 2013-03-08 고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정 KR101999988B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201261608413P 2012-03-08 2012-03-08
US61/608,413 2012-03-08
PCT/US2013/029947 WO2013134680A1 (en) 2012-03-08 2013-03-08 System and process for measuring strain in materials at high spatial resolution

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140143178A true KR20140143178A (ko) 2014-12-15
KR101999988B1 KR101999988B1 (ko) 2019-07-15

Family

ID=49117394

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147028408A KR101999988B1 (ko) 2012-03-08 2013-03-08 고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9274070B2 (ko)
EP (1) EP2823290B1 (ko)
JP (1) JP6116598B2 (ko)
KR (1) KR101999988B1 (ko)
CN (1) CN104272096B (ko)
WO (1) WO2013134680A1 (ko)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2642279B1 (en) * 2012-03-19 2015-07-01 Universidad de Barcelona Method and system for improving characteristic peak signals in analytical electron microscopy
WO2014068689A1 (ja) * 2012-10-31 2014-05-08 株式会社日立製作所 分光素子、およびそれを用いた荷電粒子線装置
WO2014190239A1 (en) * 2013-05-24 2014-11-27 Drexel University Strain mapping in tem using precession electron diffraction
US9279777B2 (en) * 2013-08-06 2016-03-08 International Business Machines Corporation Analyzing strain distribution in semiconductor structures using nano-beam diffraction
SG10201401046UA (en) 2014-03-27 2015-10-29 Nanyang Polytechnic Real-time multi-point diffraction-based imaging system for strain measurement
WO2016174707A1 (ja) * 2015-04-27 2016-11-03 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置及び当該装置を用いた試料の観察方法
TWI656339B (zh) * 2015-10-30 2019-04-11 聯華電子股份有限公司 分析半導體通道區之應變的方法
US9978560B2 (en) 2016-06-30 2018-05-22 International Business Machines Corporation System and method for performing nano beam diffraction analysis
KR102512987B1 (ko) 2016-07-08 2023-03-22 삼성전자주식회사 반도체 소자의 격자 스트레인 분석 방법
FR3055969B1 (fr) 2016-09-14 2020-02-07 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Methode de determination de la deflexion d'un faisceau d'electrons resultant d'un champ electrique et/ou d'un champ magnetique
EP3379236B1 (en) * 2017-03-20 2019-09-11 TESCAN Brno, s.r.o. Scanning transmission electron microscope
FR3074949B1 (fr) 2017-12-11 2019-12-20 Electricite De France Procede, dispositif et programme de traitement d'images de diffraction d'un materiau cristallin
FR3098641B1 (fr) * 2019-07-08 2021-07-23 Commissariat Energie Atomique Procédé d'analyse par microscopie électronique
CN113806760B (zh) * 2021-04-09 2024-05-17 京东科技控股股份有限公司 获取特征间相关系数方法、装置、电子设备及存储介质
CN114964590B (zh) * 2022-05-26 2023-08-18 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002068944A1 (en) * 2001-02-28 2002-09-06 Hitachi, Ltd. Method and apparatus for measuring physical properties of micro region
US20100246993A1 (en) * 2008-12-12 2010-09-30 Fei Company Method for determining distortions in a particle-optical apparatus
US20110220796A1 (en) * 2008-11-06 2011-09-15 Nanomegas Sprl Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3134853B2 (ja) 1998-08-21 2001-02-13 日本電気株式会社 結晶歪み測定方法、結晶歪み測定装置及び記録媒体
JP3867524B2 (ja) * 2001-07-05 2007-01-10 株式会社日立製作所 電子線を用いた観察装置及び観察方法
JP3888980B2 (ja) * 2003-03-18 2007-03-07 株式会社日立ハイテクノロジーズ 物質同定システム
EP1665321B1 (en) * 2003-09-02 2009-11-11 Nanomegas SPRL A method for measuring diffraction patterns from a transmission electron microscopy to determine crystal structures and a device therefor
JP2005032732A (ja) * 2004-09-15 2005-02-03 Hitachi Ltd 走査電子顕微鏡
JP4262184B2 (ja) * 2004-10-12 2009-05-13 株式会社日立ハイテクノロジーズ 透過型電子顕微鏡およびそれを用いた像観察方法
JP2007173132A (ja) * 2005-12-26 2007-07-05 Hitachi High-Technologies Corp 走査透過電子顕微鏡、および走査透過電子顕微鏡の調整方法
CN101206185A (zh) * 2007-10-23 2008-06-25 湘潭大学 一种测量铁电膜残余应力的方法
JP5160520B2 (ja) * 2009-09-25 2013-03-13 株式会社東芝 結晶格子モアレパターン取得方法および走査型顕微鏡
JP5517584B2 (ja) * 2009-12-08 2014-06-11 株式会社日立ハイテクノロジーズ 電子顕微鏡
EP2413345B1 (en) * 2010-07-29 2013-02-20 Carl Zeiss NTS GmbH Charged particle beam system

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002068944A1 (en) * 2001-02-28 2002-09-06 Hitachi, Ltd. Method and apparatus for measuring physical properties of micro region
US20040061053A1 (en) * 2001-02-28 2004-04-01 Yoshifumi Taniguchi Method and apparatus for measuring physical properties of micro region
US20110220796A1 (en) * 2008-11-06 2011-09-15 Nanomegas Sprl Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction
US20100246993A1 (en) * 2008-12-12 2010-09-30 Fei Company Method for determining distortions in a particle-optical apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
EP2823290A1 (en) 2015-01-14
WO2013134680A1 (en) 2013-09-12
CN104272096B (zh) 2016-12-14
US9274070B2 (en) 2016-03-01
KR101999988B1 (ko) 2019-07-15
US20150076346A1 (en) 2015-03-19
EP2823290A4 (en) 2015-11-18
CN104272096A (zh) 2015-01-07
EP2823290B1 (en) 2017-09-13
JP6116598B2 (ja) 2017-04-19
JP2015514974A (ja) 2015-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101999988B1 (ko) 고 공간 분해능에서 물질의 스트레인을 측정하기 위한 시스템 및 공정
Völkl et al. Introduction to electron holography
JP3867524B2 (ja) 電子線を用いた観察装置及び観察方法
US9040911B2 (en) Scanning electron microscope
Koch Aberration-compensated large-angle rocking-beam electron diffraction
JP5990482B2 (ja) 分析電子顕微鏡法における特性ピーク信号改良方法、特性ピーク信号改良システム、及び特性ピーク信号改良プログラム
JP4587742B2 (ja) 荷電粒子線顕微方法及び荷電粒子線応用装置
EP2639814B1 (en) Charged particle optical equipment and method for measuring lens aberration
Maunders et al. Practical methods for the measurement of spatial coherence—a comparative study
JP7228558B2 (ja) 透過菊池回折パターンの改良方法
US7888641B2 (en) Electron microscope with electron spectrometer
JP4337832B2 (ja) 電子線を用いた観察装置及び観察方法
US9076630B2 (en) Electron microscope and a method for measuring the defocus variation or the limit resolution
JP2008112643A (ja) 透過型電子顕微鏡の情報伝達限界測定法およびこの測定法が適用された透過型電子顕微鏡
JP2013058363A (ja) 電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡
JP6163063B2 (ja) 走査透過電子顕微鏡及びその収差測定方法
Tromp Characterization of the cathode objective lens by real-space microspot low energy electron diffraction
JP2007109509A (ja) 電磁レンズの球面収差測定方法及び球面収差測定装置
WO2017208560A1 (ja) 磁場計測用電子顕微鏡、及び磁場計測法
JP4942000B2 (ja) 電子顕微鏡とその対物レンズ系収差特性の計測方法
JP5777984B2 (ja) 多極子測定装置
JP2008091125A (ja) 電磁レンズの非点収差測定方法、非点収差測定装置、非点収差補正方法及び電子線装置
O'Leary The development and applications of STEM ptychography using direct electron detectors
Najibpour Analysis and Implementation of an Optical Aberrations Sensor for the Closed-loop Control of (S) TEM Microscopes
Yu Atomic-resolution studies of In {sub 2} O {sub 3}-ZnO compounds on aberration-corrected electron microscopes

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant