KR20140136950A - 집전체용 알루미늄박 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
알루미늄박의 적어도 한쪽의 박 표면이 조면화되어 있고, 상기 조면화된 표면의 JIS B 0601:2001에 규정되는 산술 평균 거칠기 Ra는, 박 압연시의 압연 방향과 직각 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 A와 압연 방향과 평행 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 B가 0.15㎛≤A≤2.0㎛, O.15㎛≤B≤2.0㎛, O.5≤B/A≤1.5의 관계를 만족한다. 조면화된 박 표면에는 50 내지 1000㎍/㎡의 유분이 부착되어 있는 것이 바람직하다. 유분은 압연유인 것이 바람직하다.
Description
본 발명은 집전체용 알루미늄박 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이온 전지 등의 이차 전지나 전기 이중층 콘덴서 등의 집전체로서 알루미늄박이 사용되고 있다. 예를 들어 리튬 이온 전지의 경우에는 알루미늄박 표면에 양극 활물질을 고정함으로써 양극이 구성된다.
상기 양극은 예를 들어 이하와 같이 하여 제조된다. 즉, 코발트산 리튬 등의 양극 활물질 분말, 폴리불화 비닐리덴 등의 결착제, 카본 블랙 등의 도전조제 등을 N-메틸피롤리돈 등의 유기 용매에 분산, 혼합하여 조제한 페이스트를 두께 15㎛ 정도의 알루미늄박의 양면에 도공(塗工)하여 도공층을 형성한다. 이어서, 이 도공층을 건조시킴으로써, 도공층 중의 유기 용매를 증발시켜 제거한다. 상기 건조 후, 필요에 따라 층내 밀도를 증대시키기 위해서 압착 공정을 행한다. 이와 같이 하여, 집전체로서의 알루미늄박의 표면에 양극 활물질 함유층을 갖는 양극이 제조된다.
상술한 바와 같이, 집전체 표면에 전극 활물질을 고정하여 전극을 구성하는 경우, 집전체와 전극 활물질 함유층 사이가 충분히 밀착되어 있는 것이 중요해진다. 전극 제조 공정에서 집전체로부터 전극 활물질 함유층이 박리되면 수율의 저하를 초래하고, 또한 이차 전지나 전기 이중층 콘덴서에 삽입한 후에 박리하면 이들 디바이스의 수명 등의 특성이 열화되어 버리기 때문이다.
집전체와 전극 활물질 함유층 사이의 접착력을 개선하는 방법으로서, 알루미늄박의 표면을 조면화하는 방법이 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 적어도 한쪽의 표면의 거칠기로서 JIS B 0601:1994에 의한 평균 거칠기 Ra가 O.3㎛ 이상 1.5㎛ 이하이고 최대 높이 Ry가 O.5㎛ 이상 5.0㎛ 이하인 집전체용 알루미늄박이 개시되어 있다.
또한, 조면화 이외의 방법에 의하여 집전체와 전극 활물질 함유층 사이의 접착성을 개선하는 기술이 있다. 예를 들어, 특허문헌 2에는 박 압연 후의 알루미늄박 표면에 부착된 압연유를 충분히 탈지함으로써, 페이스트의 도공성(塗工性)을 향상시키고, 전극 활물질 함유층의 밀착성을 향상시키는 점이 개시되어 있다.
하지만, 종래 기술에 의해 제조되는 알루미늄박은 전극 활물질 함유층의 밀착성이 아직 충분하지 않아 더욱 개량이 요구되고 있는 실정이다. 특히, 분체상의 전극 활물질을 사용하는 경우에는 집전체와 전극 활물질 함유층 사이의 밀착성이 저하되기 쉽다.
본 발명은 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 전극 활물질 함유층의 박리가 생기기 어려운 집전체용 알루미늄박을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 일 형태는, 적어도 한쪽의 박 표면이 조면화되어 있고,
상기 조면화된 표면의 JIS B 0601:2001에 규정되는 산술 평균 거칠기 Ra는, 박 압연시의 압연 방향과 직각 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 A와 압연 방향과 평행 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 B가
0.15㎛≤A≤2.0㎛,
O.15㎛≤B≤2.0㎛,
O.5≤B/A≤1.5
의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박에 있다.
또한, 본 발명의 다른 형태는, 알루미늄판을 압연하여 알루미늄박을 형성하는 박 형성 공정과,
상기 박 형성 공정에 의해 형성된 알루미늄박의 표면을 조면화하는 조면화 공정을 갖고,
상기 조면화 공정에 의해, 상기 박 형성 공정에서의 압연 방향과 직각 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 A와 압연 방향과 평행 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 B가
0.15㎛≤A≤2.0㎛,
O.15㎛≤B≤2.0㎛,
O.5≤B/A≤1.5
의 관계를 만족하도록, 상기 알루미늄박의 적어도 한쪽의 표면을 조면화하는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박의 제조 방법에 있다.
또한, 상기 「알루미늄」은 알루미늄을 주체로 하는 금속 및 합금의 총칭이며, 순 알루미늄 및 알루미늄 합금을 포함하는 개념이다.
종래의 알루미늄박은 일반적으로 알루미늄을 일방향으로 압연함으로써 박 형상으로 형성되므로, 압연 방향에 대하여 평행 방향으로 근(筋)상 모양이 형성되어 있다. 따라서, 압연 방향에 대하여 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra가 직각 방향의 산술 평균 거칠기 Ra에 대하여 극히 작다. 그런데, 종래의 알루미늄박에서의 표면 거칠기의 지표로서는 압연 방향에 대하여 직각 방향의 산술 평균 거칠기 Ra의 값을 측정하는 것이 일반적이며, 표면 거칠기의 방향성은 고려되어 오지 않았다.
이에 대하여, 표면 거칠기의 방향성을 고려하여, 알루미늄박의 표면을 압연 방향에 직각 방향뿐만 아니라 평행 방향으로도 조면화함으로써, 전극 활물질 함유층과의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있는 것이 본 발명에 의해 처음으로 발견된 것이다.
즉, 상기 집전체용 알루미늄박은 상기 알루미늄박의 조면화된 박 표면에서 측정한 압연 방향과 직각 방향과 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra의 값이 상기 특정의 관계를 만족하도록 형성되어 있다. 이로써, 상기 알루미늄박에서의 조면화된 표면은 압연 방향과 직각 방향 및 평행 방향의 양방향에서 동일한 정도의 산술 평균 거칠기 Ra를 갖는 표면이 된다. 그 결과, 상기 알루미늄박의 표면과 전극 활물질 함유층의 앵커 효과에 의해 전극 활물질 함유층의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 알루미늄박은 전극 활물질이 분체상이라도 전극 활물질 함유층의 박리가 생기기 어렵다. 따라서, 전극 활물질 함유층의 박리가 생기기 어려운 집전체용 알루미늄박을 제공할 수 있다. 그 결과, 예를 들어 상기 알루미늄박을 이차 전지나 전기 이중층 콘덴서의 집전체로서 사용하면, 전극 제조 공정에 있어서 집전체로부터 전극 활물질 함유층이 박리되어 수율이 저하되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 이차 전지나 전기 이중층 콘덴서 등에 삽입한 후의 박리도 억제할 수 있으므로, 이들 디바이스의 수명 등의 특성을 향상시키는 것이 가능해진다.
도 1은 실시예 1에서의, 시료 3의 현미경 사진.
도 2는 실시예 1에서의, 시료 6의 현미경 사진.
도 2는 실시예 1에서의, 시료 6의 현미경 사진.
상기 집전체용 알루미늄박은 박 표면의 한쪽 면이 조면화되어 있어도 좋고, 양면이 조면화되어 있어도 좋다. 조면화된 박 표면의 표면 거칠기를 나타내는 산술 평균 거칠기 Ra는 JIS B 0601:2001에 준거하여 측정되는 값이다. 또한, 양면이 조면화되어 있는 경우에는 적어도 전극 활물질 함유층을 형성하는 측의 박 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 상기 특정 범위 내에 있으면 좋다.
상기 집전체용 알루미늄박에 있어서, 압연 방향에 직각 방향 및 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra인 상기 A 및 상기 B의 하한은 각각 O.15㎛ 이상이다. 상기 A 및 상기 B의 하한이 각각 O.15㎛ 이상이면, 표면의 조면화에 의한 앵커 효과를 충분히 얻을 수 있고, 전극 활물질 함유층과 상기 알루미늄박의 밀착성을 양호한 것으로 할 수 있다. 상기 A 및 상기 B의 하한값이 O.15㎛ 미만이 되면, 표면이 충분히 조면화되지 않기 때문에, 앵커 효과를 충분히 얻을 수 없고, 전극 활물질 함유층의 밀착성이 저하된다. 따라서, 상기 A 및 B의 값의 하한값은 O.15㎛ 이상으로 하고, 바람직하게는 0.20㎛ 이상이 좋다.
다른 한편, 상기 A 및 상기 B의 상한은 2.0㎛ 이하이다. 상기 A 및 상기 B의 상한값이 2.0㎛ 이하인 경우에는, 전극 활물질 함유층의 도공성이 양호해진다. 따라서, 상기 알루미늄박을 집전체로서 사용함으로써, 전극을 수율 좋게 제조할 수 있다. 상기 A 및 상기 B의 상한값이 2.0㎛을 초과하는 경우에는, 조면화된 표면에서의 오목부와 볼록부의 높이의 차가 과도하게 커지기 때문에, 전극 활물질 함유층의 연속적인 도공성이 저하되거나, 도공 형성시나 도공 후의 압착시에 박이 파단되어 균열이 발생할 우려가 있다. 또한, 표면에서의 오목부의 바닥까지 전극 활물질 함유층이 충진되기 어려워지고, 전기 전도성이 저하될 우려가 있다. 따라서, 상기 A 및 상기 B의 상한값은 2.0㎛ 이하로 하고, 바람직하게는 1.5㎛ 이하가 좋다.
또한, 상기 A의 값과 상기 B의 값의 비인 B/A의 값은 O.5 이상 1.5 이하이다. 상기 B/A의 값이 상기 특정 범위 내에 있으면, 압연 방향으로 수직 방향의 산술 평균 거칠기 Ra와 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra의 차가 비교적 작아진다. 이로써, 등방적으로 조면화된 표면을 얻을 수 있으므로, 충분한 앵커 효과를 얻을 수있다. 그 결과, 전극 활물질 함유층과 상기 알루미늄박과의 밀착성을 양호한 것으로 할 수 있다.
상기 B/A의 하한값이 O.5 미만이 되는 경우에는, 압연 방향으로 수직 방향의 산술 평균 거칠기 Ra에 대하여 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra가 과도하게 작아지므로, 요철에 의한 앵커 효과를 충분히 얻을 수 없고, 전극 활물질 함유층의 밀착성이 저하된다. 또한, 상기 B/A의 상한값이 1.5를 초과하는 경우에는, 압연 방향으로 수직 방향의 산술 평균 거칠기 Ra에 대하여 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra가 과도하게 커지므로, 요철에 의한 앵커 효과를 충분히 얻을 수 없고, 전극 활물질 함유층의 밀착성이 저하된다. 따라서, 상기 B/A의 값은 O.5 이상 1.5 이하로 하고, 바람직하게는 0.8 이상 1.3 이하가 좋다.
또한, 상기 조면화된 박 표면에는 5O 내지 1OOO㎍/㎡의 유분이 부착되어 있어도 좋다.
상기 특정 양의 유분이 상기 알루미늄박에 부착되어있는 경우에는 전극 활물질 함유층과 상기 알루미늄박과의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 유분의 부착량이 5O㎍/㎡ 미만의 경우, 전극 활물질 함유층과 집전체의 밀착성이 저하되고, 충분한 박리 강도를 얻기 어려워진다. 이것은 전극 활물질 함유층을 형성할 때의 페이스트와의 친화성이 저하되는 것이 주된 원인이라고 추측된다. 따라서, 상기 유분의 부착량은 5O㎍/㎡ 이상이 바람직하고, 1OO㎍/㎡ 이상이보다 바람직하고, 15O㎍/㎡ 이상이 더욱 바람직하다.
다른 한편, 상기 유분의 부착량이 1OOO㎍/㎡를 초과하면, 박 표면에 페이스트를 도공하고 건조한 후에, 전극 활물질 함유층과 집전체 사이에 유분이 과잉으로 잔류한다. 이로써, 전극 활물질 함유층과 집전체의 밀착성이 저하되고, 충분한 박리 강도를 얻기 어려워진다. 따라서 상기 유분의 부착량은 1O00㎍/㎡ 이하가 바람직하고, 9OO㎍/㎡ 이하가 보다 바람직하고, 8OO㎍/㎡ 이하가 더욱 바람직하다.
또한, 상기 유분의 양(㎍/㎡)은 알루미늄박의 표리면에 부착되어 있는 유분의 합계량(㎍)을 알루미늄박의 표리면의 합계 표면적(㎡)으로 나눔으로써 구할 수 있다. 상기 유분의 양은 예를 들어, 상기 유분을 용해 가능한 유기 용제나 산 등을 사용하여 알루미늄박을 세정하고, 이 세정액을 가스 크로마토그래피로 분석함으로써 측정할 수 있다.
또한, 상기 유분은 압연유라도 좋다.
이 경우에는 알루미늄박의 조면화 후에, 상기 압연유가 상기 알루미늄박의 표면에 부착된 상태가 된다. 즉, 전극 활물질을 도공하기 전에, 상기 알루미늄박의 표면에 별도 유분을 부착시킬 필요가 없어진다. 그 때문에, 상기 알루미늄박의 제조 공정을 간략화할 수 있는 동시에, 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 특정 양의 상기 유분이 부착되어 있으면, 조면화를 행한 상기 알루미늄박 그대로인 상태에서 전극 활물질을 도공할 수 있다. 상기 유분의 부착량이 상기 특정 범위 내에 없는 경우에는, 예를 들어 조면화 후에 유분을 추가하여 공급하거나, 또는 박 표면을 알칼리 또는 유기 용매 등의 세정제를 사용하여 세정하는 등의 방법에 의해, 상기 유분의 부착량을 상기 특정의 범위 내로 조정할 수도 있다. 상기 유분을 추가하여 공급하는 방법으로서는, 예를 들어 바 코트법, 롤 코트법, 정전 도유 등의 방법을 사용할 수 있다.
상기 압연유는 기유로서의 광유와, 1가 또는 다가 고급 알코올, 지방산, 지방산 에스테르, 및 아민으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 이루어진 유성 제를 함유하고, 상기 유성제를 합계로 상기 압연유 전체에 대하여 0.1 내지 5질량% 함유하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 박 압연시의 윤활성이 뛰어난 동시에 압연 마모분의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 압연 후에서의 피트나 핀홀 등의 결함을 저감할 수 있고, 알루미늄박의 표면 품질을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 유성제의 함유량은 바람직하게는 O.3질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.5질량% 이상, 더욱 바람직하게는 1.0질량% 이상이면 좋다. 이 경우에는, 박 압연시의 윤활성이 뛰어나다. 따라서, 박 압연시에서의 윤활 부족에 의해 주름이 발생하거나 마모분에 의해 박 표면에 오염이 발생하는 것을 효과적으로 억제할 수 있고, 표면 품질이 뛰어난 알루미늄박을 용이하게 제조할 수 있다. 한편, 유성제의 함유량은 바람직하게는 4.5질량% 이하, 보다 바람직하게는 4질량% 이하, 더욱 바람직하게는 3질량% 이하이면 좋다. 이 경우에는, 박의 표면 품질의 향상 효과, 기유에 대한 균일 용해성, 냉간 가공성이 뛰어나고, 또한, 저비용화에도 기여할 수 있다. 이와 같이, 상기 압연유 및 상기 유성제의 양을 상기 특정 범위로 제어함으로써, 표면 품질이 뛰어난 알루미늄박을 사용하여 상기 집전체용 알루미늄박을 제조할 수 있다. 그 결과, 전극 활물질 함유층의 박리 강도를 향상시키는 데 한층 유리해진다.
상기 압연유를 구성하는 기유에는 나프텐계, 파라핀계 등의 광유를 사용할 수 있다. 상기 1가 또는 다가 고급 알코올로서는 예를 들어, 탄소수 9 내지 19의 1가 또는 다가 알킬 알코올 등을 들 수 있다. 상기 지방산으로는 예를 들어, 탄소수 9 내지 19의 포화 또는 불포화 지방산 등을 들 수 있다. 상기 지방산 에스테르로서는 예를 들어, 탄소수 9 내지 19의 포화 또는 불포화 지방산 에스테르 등을 들 수 있다. 상기 아민으로서는 예를 들어, 페닐-α-나프틸아민 등의 방향족 아민 등을 들 수 있다. 이것들은 1종 또는 2종 이상 병용할 수 있다. 특히, 상기 고급 알코올로서는 라우릴 알코올, 상기 지방산으로서는 올레산, 상기 지방산 에스테르로서는 올레산 에스테르, 상기 아민으로서는 페닐-α-나프틸아민을 선택할 수 있다. 이 경우에는, 상술한 효과가 얻어지기 쉽고, 상기 알루미늄박의 전극 활물질 함유층의 박리 강도를 향상시키는 데 한층 유리하다.
또한, 상기 압연유 중에는 다가 알코올의 부분 지방산 에스테르의 알킬렌 옥사이드 부가물 등을 첨가할 수 있다. 이 경우에는 박 압연시의 윤활성이 뛰어나고, 압연 마모분의 발생을 억제하여 박 표면 품질을 향상시키는 데 유리하다. 또한 그 밖에도 상기 압연유 중에는 필요에 따라서 산화 방지제, 점도 조정 향상제, 방청제, 부식 방지제, 소포제, 유화제, 대전 방지제 등의 각종 첨가제를 1종 또는 2종 이상 첨가할 수 있다.
상기 집전체용 알루미늄박의 두께는 1O 내지 1OO㎛가 바람직하다. 상기 두께가 1O㎛ 이상인 경우에는 박 표면을 조면화할 때 박의 파단이나 균열이 생기기 어려워지고, 박리 강도의 향상에 기여하기 쉬워진다. 또한, 상기 두께가 1OO㎛ 이하인 경우에는 박의 부피나 중량이 집전체로서 적당하므로, 집전체를 삽입하는 2차 전지나 전기 이중층 콘덴서 등의 소형화, 경량화에 기여하기 쉽고, 저비용화의 면에서도 유리하다. 따라서, 상기 집전체용 알루미늄박의 두께는 10 내지 100㎛가 바람직하고, 10 내지 50㎛가 보다 바람직하고, 10 내지 30㎛가 더욱 바람직하다.
상기 집전체용 알루미늄박의 조성은 박 압연이 가능하면 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 집전체용 알루미늄박의 조성으로서는 예를 들어, JIS 1085, 1070, 105O, 1N30, 110O, 3OO3, 3004, 8021, 8079 등을 들 수 있다.
상기 집전체용 알루미늄박은 경질재(H재)인 것이 바람직하다. 이 경우에는, 알루미늄박의 조면화 후에 소둔되지 않으므로, 유분으로서 잔류 압연유를 사용할 수 있다.
상기 집전체용 알루미늄박은 예를 들어, 리튬 이온 전지, 리튬 폴리머 전지 등의 이차 전지의 전극의 집전체, 전기 이중층 콘덴서의 전극의 집전체 등으로서 사용할 수 있다.
또한, 상기 집전체용 알루미늄박은 집전체로서 사용될 때에, 조면화된 박 표면에 전극 활물질 함유층이 형성된다. 상기 전극 활물질 함유층은 전극 활물질과, 결착제와, 유기 용매를 적어도 포함하는 페이스트를 도공하는 공정을 거쳐 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 알루미늄박은 전극 활물질이 분체상이라도 뛰어난 밀착성을 발휘할 수 있으므로, 전극 활물질로서 분체상의 것을 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 유기 용매로서는 예를 들어, N-메틸피롤리돈 등을 예시할 수 있다. N-메틸피롤리돈, 입수 용이성, 취급성, 비용 등의 관점에서 상기 유기 용매로서 적합하다.
또한, 상기 페이스트는 그 밖에도 도전조제 등을 포함하고 있어도 좋다. 또한, 페이스트 도공 후, 필요에 따라, 상기 도공층의 형성 후, 또한, 건조 공정, 열처리 공정, 압착 공정 등의 공정을 추가하는 것도 가능하다.
다음으로, 상기 집전체용 알루미늄박의 제조 방법을 설명한다. 상기 집전체용 알루미늄박의 제조 방법으로서는 상술한 바와 같이, 상기 박 형성 공정과, 상기 조면화 공정을 갖는 방법을 채용할 수 있다. 그리고, 상기 조면화 공정에 의해, 상기 박 형성 공정에서의 압연 방향과 직각 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 A와 압연 방향과 평행 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 B가 상술한 특정의 관계를 만족하도록, 상기 알루미늄박의 적어도 한쪽의 표면을 조면화한다.
상기 박 형성 공정에 있어서는 얻으려고 하는 알루미늄박보다도 두께가 큰 알루미늄판을 준비하고, 이에 대하여 적어도 냉간 압연을 실시한다. 냉간 압연의 방법으로서는 공지의 방법을 채용할 수 있다.
상기 조면화 공정에 있어서는, 적어도 한쪽의 롤 표면이 조면화된 한 쌍의 조면화 롤 사이에 알루미늄박을 통하여 상기 롤 표면의 표면 형상을 알루미늄박의 표면에 전사함으로써, 상기 알루미늄박의 표면의 조면화를 행하는 것이 바람직하다.
조면화 공정에서 상술한 방법을 채용함으로써 조면화의 정도나 형태를 관리하는 것이 용이해진다. 즉, 전사라는 기법을 사용하므로, 상기 롤 표면의 표면 형상을 관리만 하면, 알루미늄박의 전체 길이에서 조면화 정도 및 형태를 균일화시킬 수 있다. 그 결과, 상기 알루미늄박의 품질을 안정화하는 것이 용이해진다.
또한, 상술한 바와 같이 전사라는 수법을 사용하는 경우에는, 상기 박 형성 공정과 상기 조면화 공정을 따로따로 행하여도 좋고, 연속하여 행하여도 좋다. 상기 박 형성 공정과 상기 조면화 공정을 연속하여 실시하는 경우에는 예를 들어, 상기 전사용의 조면화 롤 설비를 압연기에 삽입하는 방법을 채용할 수 있다. 이 경우에는, 상기 알루미늄박의 제조 방법을 간략화할 수 있는 동시에, 생산성을 향상시킬 수 있다.
상기 조면화 롤의 롤 표면을 조면화하는 방법으로서는 예를 들어, 샌드 블라스트, 액체 호닝, 쇼트 피닝, 방전 가공, 레이저 텍스처링 가공, 미분말 용사(溶射) 등을 들 수 있다. 또한, 조면화한 롤 표면을 크롬 도금 처리해도 좋다. 이것들은 1 또는 2 이상 병용할 수 있다.
또한, 상기 조면화 공정에서는 상술한 방법 이외의 방법으로서, 예를 들어 하기의 각종 기계적 방법, 화학적 방법, 물리적 방법을 채용할 수 있다. 기계적 방법으로서는 박 표면을 에머리 페이퍼(emery paper) 등의 연마지로 문지르거나 샌드 블라스트 등의 블라스트 가공을 사용하여 박 표면을 조면화하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 화학적 방법으로서는, 산 등에 의해 에칭하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 알루미늄은 표면에 산화막(알루마이트)을 형성하기 쉽기 때문에, 에천트(etchant)나 에칭 조건을 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 또한 물리적 방법으로서는 스퍼터링 등, 이온을 충돌시켜서 표면을 조면화하는 방법 등을 들 수 있다. 이러한 방법은 1종 또는 2종 이상 병용해도 좋다.
또한, 상기 박 형성 공정과 상기 조면화 공정을 연속하여 행하고, 상기 조면화 공정에 있어서는 상기 박 형성 공정 후에 알루미늄박에 부착되어 있는 압연유를 상기 조면화 공정의 윤활유로서 사용하고, 새로운 윤활유를 공급하지 않아도 좋다.
이 경우에는 상기 박 형성 공정에 사용하는 압연유나 그 잔류분인 잔류 압연유를 상기 조면화 공정에서 윤활유로서 이용할 수 있다. 따라서, 상기 알루미늄박의 제조 공정을 간략화할 수 있는 동시에, 생산성을 향상시킬 수 있다.
실시예
상기 집전체용 알루미늄박의 실시예에 대하여 이하에 설명한다.
(실시예 1)
<박 형성 공정>
JIS1085재로 이루어진 알루미늄판을 준비하고, 이것을 냉간 압연함으로써, JIS1O85-H18재로 이루어진 두께 2O㎛의 알루미늄박을 얻었다. 상기 냉간 압연시에는 나프텐계 기유에 포함되는 유성제(라우릴 알코올, 올레산, 올레산 에스테르를 함유)를 함유한 압연유를 윤활유로서 사용하였다.
<조면화 공정>
한 쌍의 조면화 롤에서의 양쪽의 롤 표면에 대하여 쇼트 블라스트를 행한 후에 크롬 도금을 실시하고, 롤 표면의 면 조도를 다양한 값으로 조정한 조면화 롤을 제작하였다. 이 조면화 롤 사이에 상기 알루미늄박을 통하여, 상기 롤 표면의 표면 형상을 알루미늄박의 표면에 전사하였다. 이로써, 표 1에 기재한 여러 산술 평균 거칠기 Ra를 갖는, 한쪽의 표면이 조면화된 알루미늄박(시료 1 내지 시료 7)을 얻었다.
상술한 방법에 의해 얻어진 각 시료에 대하여, 산술 평균 거칠기 Ra의 측정, 잔류 압연유의 양의 측정 및 전극 활물질 함유량과의 밀착성의 평가를 이하의 방법으로 실시하였다.
<산술 평균 거칠기 Ra의 측정>
상기 알루미늄박의 산술 평균 거칠기 Ra는 JIS B O601:2001에 준거한 방법으로 측정하였다. 즉, 주사형 공초점 레이저 현미경(올림푸스 가부시키가이샤 제조; 제품명 OLYMPUS-OLS3000)을 사용하고, 상기 박 형성 공정에서의 압연 방향과 직각 방향 및 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra를 각각 6개소에 대하여 측정하고, 이들 평균값을 표 1에 기재하였다.
<잔류 압연 유량의 측정>
상술한 각 시료에서 표리면의 총 표면적이 8OOc㎡가 되도록 시험편을 채취하였다. 이 채취한 시험편을 직사각형으로 절단하고, 얻어진 직사각형 샘플의 전부를 250ml의 메스 플라스크에 넣었다. 상기 메스 플라스크에 헥산 70ml를 가하고, 메스 플라스크를 교반하고, 70℃의 핫 플레이트 위에서 20분간 가열하였다. 그 후, 이 플라스크를 잘 교반하고, 상기 플라스크 중의 용액을 추출액 A로서 채취하였다.
이어서, 상기 추출액 A를 추출한 후의 상기 직사각형 샘플의 전부에 증류수 90ml, 헥산 3Oml 및 6N 염산 3Oml를 가하고, 알루미늄의 분해 반응이 가라앉을 때까지 방치하였다. 그 후, 추가로 6N 염산 1Oml를 가하여 직사각형 샘플의 표면이 완전히 분해될 때까지 방치하고, 메스 플라스크를 교반함으로써, 헥산 중에 잔류유를 추출하였다. 그 후, 유리제의 스포이드로 표층에 분리되어 있는 헥산 추출액을 100ml 비이커에 옮겨 넣었다. 이어서, 이 추출액이 약 20ml가 될 때까지 가열 증발시키고, 추가로, 실온에서 5ml까지 증발시켰다. 그 후, 흡인 데시케이터로 감압 농축하고, 헥산을 완전히 증발시킨 용액을 추출액 B로서 채취하였다.
이어서, 상기 추출액 A 및 상기 추출액 B를 헥산 1OO㎕로 용해하고 그 중 4㎕를 가스 크로마토그래프에 주입하여 분석하였다. 이 가스 크로마토그래프 분석에 의해 얻어진 잔류 압연유의 농도로부터 상기 헥산 100㎕에 포함된 잔류 압연유의 총량을 산출하였다. 그리고, 이 잔류 압연유의 총량을 총 표면적으로 나눔으로써 산출한, 단위 면적당의 잔류 압연유의 양(㎍/㎡)을 표 1에 기재하였다.
또한, 상기 가스 크로마토그래프 분석은 이하와 같았다.
·분석 장비: 가부시키가이샤 시마즈 세사쿠쇼 제조, GC-14B
·컬럼: G컬럼 G-205 40m
·검출기: FID
·검출기 온도: 320℃
·캐리어 가스: 질소 가스 30ml/min
<집전체용 알루미늄박의 밀착성 평가>
집전체용 알루미늄박의 밀착성 평가는 JIS K 6854-2:1999에 준거하여 집전체용 알루미늄박과 전극 활물질 함유량의 180도 박리 강도를 측정함으로써 수행하였다. 또한, 여기서는, 제작한 집전체용 알루미늄박을 리튬 이온 전지의 집전체에 적용하는 것을 상정하였다.
구체적으로는, 양극 활물질로서 범용의 LiCoO2 분말: 6O질량부와, 도전조제로서의 아세틸렌 블랙: 5질량부와, 결착제로서의 폴리불화 비닐리덴: 5질량부와, 유기 용매로서의 N-메틸피롤리돈: 30질량부를 혼합하고, 페이스트를 조제하였다. 롤 코터를 사용하여, 각 시험편의 편면(조면화된 면)에 두께 20㎛로 상기 조제한 페이스트를 도포하고, 90℃×5분의 조건으로 건조시켰다. 이로써, 각 알루미늄박에서의 조면화된 표면에 양극 활물질 함유층을 형성한 각 시료를 제작하였다.
이어서, 얻어진 각 시료를 사용하여 JIS K 6854-2:1999「제 2 부: 180도 박리」에 준거하여 180도 박리 강도를 측정하였다. 이때, 상기 규격 중의 강성 피착 재에는 두께 3mm의 경질 염화 비닐판을 사용하였다. 또한, 상기 알루미늄 판재의 표면에 각 시료의 양극 활물질 함유층의 표면을 접착하기 위한 접착제로서 양면 테이프(니치반사 제조 「NW-25」)를 사용하였다. 또한, 상기 규격 중의 고정에 의한 시료의 인장 속도는 100mm/분으로 하였다. 또한, 표 1에 기재한 각 시료의 박리 강도(N/25mm)는 각 시료에 대하여 5회 측정하여 얻은 5회 측정값의 평균값으로 하였다. 박리 강도는 2.ON/25mm 이상을 합격으로 하였다.
표 1에 제작한 각 집전체용 알루미늄박의 구성과 평가 결과를 기재하였다.
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 각각 압연 방향으로 직각 방향 및 평행 방향의 산술 평균 거칠기 Ra인 상기 A 및 상기 B의 값이 상기 특정 범위 내에 있는 시료는 모두 상기 알루미늄박과 정극 활물질 함유층이 충분히 밀착되어 있다. 따라서, 양극 활물질 함유층의 박리가 발생하기 어려운 것이 확인되었다.
이와 같이, 양극 활물질 함유층과 충분한 밀착성을 나타내는 알루미늄박의 대표예로서, 도 1에 시료 3의 현미경상을 도시하였다. 도 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 A 및 상기 B의 값이 상기 특정 범위 내에 있는 상기 알루미늄박은 상기 롤 표면의 표면 형상이 전사되어 등방적으로 조면화되어 있다. 또한, 도 1에서는 길이 30㎛를 나타내는 스케일을 기재하고 있다.
이러한 집전체용 알루미늄박을 예를 들어 리튬 이온 전지의 집전체로서 사용한 경우에는, 전지의 충방전 사이클에서의 리튬의 도프, 탈도프에 의해 생기는 양극 활물질의 부피 변화에 기인하는 양극 활물질 함유층의 박리나, 전극 제조 공정에서의 박리를 억제하기 쉬워지고, 전지의 사이클 특성의 향상에 기여하는 것이 가능해진다.
이에 대하여, 상기 A 및 상기 B의 값이 상기 특정 범위의 하한값을 밑도는 시료는 양극 활물질 함유층의 박리 강도가 불충분해져서, 알루미늄박과의 밀착성이 떨어지는 결과가 되었다. 이것은, 표면 요철에 의한 앵커 효과가 충분히 얻어지기 않았기 때문이라고 생각할 수 있다.
양극 활물질 함유층과의 밀착성이 불충분한 알루미늄박의 대표예로서, 도 2에 시료 6의 현미경상을 도시하였다. 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 A 및 상기 B의 값이 상기 특정 범위 밖에 있는 알루미늄박은 압연 방향과 평행 방향으로 형성된 근상 모양이 관찰되었다. 또한, 도 2에서는 길이 30㎛를 나타내는 스케일을 기재하고 있다.
또한, 표 1에 기재하지 않았지만, 상기 A 및 상기 B의 값이 상기 특정 범위의 상한값을 웃돈 것은 양극 활물질 함유층의 도공 형성시에 박이 파단하여 균열이 발생하고 양극 활물질 함유층을 도공할 수 없었다. 또한, 가령 박이 파단하지 않고 양극 활물질 함유층을 도포할 수 있었다고 해도, 표면 요철의 오목부의 바닥에 양극 활물질 함유층이 접촉하기 어려워지므로, 리튬 이온 전지의 양극에 적용한 경우에는, 전기 전도성이 저하되는 것이라고 추측된다.
(실시예 2)
본 예는 조면화된 알루미늄박의 표면에 부착되어 있는 잔류 압연유의 양에 대하여 검토한 것이다. 본 예에서는, 상기 실시예 1에서의 시료 3과 같은 수순에 의해 한쪽의 표면이 조면화된 알루미늄박을 제작하였다. 그 후, 이 알루미늄박에 대하여, 강약을 여러가지로 변경한 알칼리 세정을 행함으로써, 조면화된 박 표면에 부착되어 있는 잔류 압연유의 양을 표 2에 기재한 값으로 조정한 시료(시료 11 내지 시료 12)를 제작하였다. 또한, 그 밖에는 실시예 1과 동일하다.
표 2에, 제작한 각 집전체용 알루미늄박의 구성과 평가 결과를 기재하였다.
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 제작한 시료는 모두 상기 A 및 상기 B의 값이 상기 특정의 범위 내에 있고, 모두 상기 알루미늄박과 양극 활물질 함유층이 충분히 밀착되어 있다. 다만, 잔류 압연유의 양이 상기 특정 범위의 하한을 밑도는 시료는 양극 활물질 함유층의 박리가 생기기 어려운 수준에 있지만, 상기 특정 범위 내에 있는 시료와 비교하여 밀착성이 약간 떨어지는 것이 확인되었다.
이상, 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 취지를 손상시키지 않는 범위 내에서 여러가지로 변형할 수 있다.
예를 들어, 상기 실시예에서는, 제작한 집전체용 알루미늄박에 리튬 이온 전지의 양극에 적합한 재료에 의한 양극 활물질 함유층을 형성하였지만, 그 밖에도, 제작한 집전체용 알루미늄박에 전기 이중층 콘덴서의 전극에 적합한 재료에 의한 전극 활물질 함유층을 형성하는 것이 가능한 것이며, 이 경우에도, 상기와 동일하게 박리 강도의 향상 효과를 얻을 수 있다.
Claims (6)
- 적어도 한쪽의 박 표면이 조면화되어 있고,
상기 조면화된 표면의 JIS B 0601:2001에 규정되는 산술 평균 거칠기 Ra는, 박 압연시의 압연 방향과 직각 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 A와 압연 방향과 평행 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 B가
0.15㎛≤A≤2.0㎛,
O.15㎛≤B≤2.0㎛,
O.5≤B/A≤1.5
의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박. - 제 1 항에 있어서, 상기의 조면화된 박 표면에는 50 내지 1000㎍/㎡의 유분이 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유분은 압연유인 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박.
- 알루미늄판을 압연하여 알루미늄박을 형성하는 박 형성 공정과,
상기 박 형성 공정에 의해 형성된 알루미늄박의 표면을 조면화하는 조면화 공정을 갖고,
상기 조면화 공정에 의해, 상기 박 형성 공정에서의 압연 방향과 직각 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 A와 압연 방향과 평행 방향으로 측정된 산술 평균 거칠기 Ra인 B가
0.15㎛≤A≤2.0㎛,
O.15㎛≤B≤2.0㎛,
O.5≤B/A≤1.5
의 관계를 만족하도록, 상기 알루미늄박의 적어도 한쪽의 표면을 조면화하는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박의 제조 방법. - 제 4 항에 있어서, 상기 조면화 공정은, 적어도 한쪽의 롤 표면이 조면화된 한쌍의 조면화 롤 사이에 알루미늄박을 통하여 상기 롤 표면의 표면 형상을 알루미늄박의 표면에 전사함으로써, 상기 알루미늄박의 표면의 조면화를 행하는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 박 형성 공정과 상기 조면화 공정을 연속하여 수행하고, 상기 조면화 공정에서는 상기 박 형성 공정 후에 알루미늄박에 부착되어 있는 압연유를 상기 조면화 공정의 윤활유로서 사용하고, 새로운 윤활유를 공급하지 않는 것을 특징으로 하는 집전체용 알루미늄박의 제조 방법.
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