KR20140089428A - 유기 el 디바이스의 제조 방법, 및 유기 el 디바이스 - Google Patents
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Abstract
롤·투·롤 프로세스를 사용한 경우에도, 각 층 단부에 대한 응력 집중을 경감시킴으로써, 응력 집중에서 기인하는 박리를 억제하여, 유기 EL 디바이스의 신뢰성을 높일 수 있는 유기 EL 디바이스의 제조 방법 및 유기 EL 디바이스를 제공한다. 송출롤로부터 권취롤에 기판 (101) 을 공급하는 공정과, 기판 (101) 상에 제 1 전극층 (102) 을 형성하는 공정과, 제 1 전극층 (102) 상에 유기 EL 층 (103) 을 형성하는 공정과, 유기 EL 층 (103) 상에 제 2 전극층 (104) 을 형성하는 공정을 포함하고, 제 1 전극층 (102) 은, 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되고, 제 1 전극층 (102) 의 측면 중 적어도 일부가, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면 (102T) 으로서, 테이퍼면 (102T) 과 기판 (101) 의 제 1 전극층 (102) 이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도 (θ) 가 1 °이하이다.
Description
본 발명은 유기 EL 디바이스의 제조 방법, 및 유기 EL 디바이스에 관한 것이다.
최근, 롤·투·롤 (roll to roll) 프로세스에 의해 세폭 띠상 기재 상에 유기 EL (일렉트로루미네선스) 소자를 형성하는 수법이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 롤·투·롤 프로세스란, 기재로서 플렉시블 기판을 사용하여, 상기 기판을 롤에 감아 두고, 상기 롤을 회전시켜 상기 기판을 인출하여 이동시키면서, 상기 기판 상에 전극 및 유기 EL 층의 형성 등의 가공을 실시하고, 상기 가공 후의 기판을 다시 다른 롤에 권취함으로써, 유기 EL 디바이스를 연속적으로 생산하는 연속 생산 프로세스이다.
그러나, 롤·투·롤 프로세스에 의해 형성된 유기 EL 디바이스에서는, 플렉시블 기판을 사용함으로써, 각 층 단부에 대한 응력 집중에서 기인하는 박리가 발생하기 쉬워, 유기 EL 디바이스의 신뢰성을 저해한다 (유기 EL 소자가 파괴되기 쉬워진다) 는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 롤·투·롤 프로세스를 사용한 경우에도, 각 층 단부에 대한 응력 집중을 경감시킴으로써, 상기 응력 집중에서 기인하는 박리를 억제하여, 유기 EL 디바이스의 신뢰성을 높이는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법은,
송출롤로부터 권취롤에 기판을 공급하는 공정과,
상기 기판 상에 제 1 전극층을 형성하는 공정과,
상기 제 1 전극층 상에 유기 EL 층을 형성하는 공정과,
상기 유기 EL 층 상에 제 2 전극층을 형성하는 공정을 포함하고,
상기 제 1 전극층은, 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되고, 상기 제 1 전극층의 측면 중 적어도 일부가, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면으로서,
상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도가 1 °이하인 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 유기 EL 디바이스는, 플렉시블 기판 상에, 제 1 전극층, 유기 EL 층 및 제 2 전극층이 이 순서로 적층되고,
상기 제 1 전극층은, 그 측면 중 적어도 일부가, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면으로서, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도가 1 °이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 롤·투·롤 프로세스를 사용한 경우에도, 각 층 단부의 응력 집중을 경감시킴으로써, 상기 박리를 억제하여, 유기 EL 디바이스의 신뢰성을 높일 수 있다. 또한, 본 발명의 부차적 효과로서, 포토리소그래피 등에 의해 발생한 잔류물 등에 의한 수율의 저하를 억제할 수도 있다.
도 1 은, 본 발명에 있어서의 유기 EL 디바이스의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서 사용하는 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 형상의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서 사용하는 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 형상의 그 밖의 예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4 는, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서 사용하는 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 형상의 또 다른 그 밖의 예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 5 는, 제 1 전극층 형성 공정에 있어서의 기판 및 쉐도우 마스크의 배치를 설명하는 도면이다.
도 6 은, 제 1 전극층 형성 공정에 있어서의 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 사시도이다.
도 7 은, 비교예의 유기 EL 디바이스의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서 사용하는 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 형상의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서 사용하는 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 형상의 그 밖의 예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4 는, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에서 사용하는 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 형상의 또 다른 그 밖의 예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 5 는, 제 1 전극층 형성 공정에 있어서의 기판 및 쉐도우 마스크의 배치를 설명하는 도면이다.
도 6 은, 제 1 전극층 형성 공정에 있어서의 쉐도우 마스크의 개구부 부근의 사시도이다.
도 7 은, 비교예의 유기 EL 디바이스의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 있어서의 상기 쉐도우 마스크는, 개구부 내측면의 단면 형상이 테이퍼 형상 또는 다단계 형상을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 있어서의 상기 쉐도우 마스크는, 개구부의 내측 단부가 일정한 두께를 갖고, 상기 두께가 5 ∼ 500 ㎛ 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 있어서의 상기 유기 EL 층 형성 공정에 있어서, 상기 유기 EL 층이, 유기 EL 층 형성용 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 있어서의 상기 제 2 전극층 형성 공정에 있어서, 상기 제 2 전극층이, 제 2 전극층 형성용 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 있어서, 상기 기판으로서, 폭이 10 ∼ 100 ㎜ 의 범위 내, 또한, 길이가 10 ∼ 2000 m 의 범위 내이고, 또한, 곡률 반경이 30 ㎜ 이상에서 복원 가능한 장척 띠상 기판을 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 기재에 의해 제한되지 않는다.
유기 EL 디바이스는, 기판 상에, 제 1 전극층, 유기 EL 층 및 제 2 전극층이, 이 순서로 형성된 적층체를 갖는 것이다. 상기 제 1 전극층 및 상기 제 2 전극층은, 어느 일방이 양극이고, 타방이 음극이다. 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법은, 롤·투·롤 (roll to roll) 프로세스에 의한 유기 EL 디바이스의 제조 방법으로서, 송출롤로부터 권취롤에 기판을 공급하는 공정과, 상기 기판 상에 제 1 전극층을 형성하는 공정과, 상기 제 1 전극층 상에 유기 EL 층을 형성하는 공정과, 상기 유기 EL 층 상에 제 2 전극층을 형성하는 공정을 포함한다. 그리고, 상기 제 1 전극층은, 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되고, 상기 제 1 전극층의 측면 중 적어도 일부는, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면으로서, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도가 1 °이하이다.
상기 기판으로는, 알루미늄 (Al), 구리 (Cu), 스테인리스 (SUS) 등의 금속판 및 금속박, 폴리에틸렌 (PE), 폴리프로필렌 (PP), 폴리스티렌 (PS), 폴리카보네이트 (PC), 폴리이미드 (PI), 메타크릴 수지 (PMMA), 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리에틸렌나프탈레이트 (PEN), 시클로올레핀 수지 (COP) 등의 수지판 및 수지 필름, 플렉시블 유리 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 이들 기판에 한정되지 않고, 롤·투·롤 프로세스에 적용할 수 있는 다른 재료를 사용할 수도 있다. 상기 기판으로는, 폭이 10 ∼ 100 ㎜ 의 범위 내, 또한, 길이가 10 ∼ 2000 m 의 범위 내이고, 또한, 곡률 반경이 30 ㎜ 이상에서 복원 가능한 장척 띠상 기판을 사용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 폭이 30 ∼ 60 ㎜ 의 범위 내, 길이가 200 ∼ 2000 m 의 범위 내, 복원 가능한 곡률 반경이 10 ㎜ 이상의 범위 내인 장척 띠상 기판이다.
상기 기판으로서 도전성 기판을 사용하는 경우, 유기 EL 소자의 형성면은, 절연성을 확보할 필요가 있다. 그 때문에, 도전성 기판을 사용하는 경우, 도전성 기판 상에 절연층을 형성할 필요가 있다. 상기 절연층으로는, 예를 들어, 무기 절연층, 유기 절연층, 및 무기 절연층과 유기 절연층의 적층체 등을 사용할 수 있다. 상기 유기 EL 소자는, 상기 절연층 상에 형성하면 된다.
상기 무기 절연층은, 금속 및 반금속 중 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 금속 또는 상기 반금속 중 적어도 1 종은, 산화물, 질화물, 탄화물, 산화질화물, 산화탄화물, 질화탄화물 및 산화질화탄화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다. 금속으로는, 예를 들어, 아연, 알루미늄, 티탄, 구리, 마그네슘 등을 들 수 있으며, 반금속으로는, 예를 들어, 규소, 비스무트, 게르마늄 등을 들 수 있다.
상기 유기 절연층은, 절연성의 수지층을 사용할 수 있다. 상기 도전성 기판은, 제조 프로세스 상, 150 ∼ 300 ℃ 로 가열되는 경우가 있기 때문에, 150 ℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 내열성 수지를 선택하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 아크릴 수지, 노르보르넨 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르케톤 수지, 폴리페닐술폰 수지 및 이들 수지의 복합체 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 상기 수지로는, 아크릴 수지, 노르보르넨 수지, 에폭시 수지 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다.
상기 제 1 전극층으로는, 인듐주석 산화물 (ITO), 산화규소를 함유하는 인듐주석 산화물 (ITSO), 인듐아연 산화물 (IZO (등록 상표)), 금, 백금, 니켈, 텅스텐, 구리 및 알루미늄 등의 금속, 리튬 및 세슘 등의 알칼리 금속, 마그네슘 및 칼슘 등의 알칼리 토금속, 이테르븀 등의 희토류 금속, 알루미늄-리튬 합금 및 마그네슘-은 합금 등의 합금 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 있어서, 상기 제 1 전극층은, 쉐도우 마스크를 사용하여 형성된다. 상기 제 1 전극층은, 예를 들어, 스퍼터 법, 증착법, CVD 법 등에 의해 형성할 수 있다. 상기 쉐도우 마스크는, 스테인리스 (SUS), 알루미늄 (Al) 및 구리 (Cu) 등의 금속으로 이루어지는 것을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 상기 쉐도우 마스크의 두께는, 10 ∼ 2000 ㎛ 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 ∼ 500 ㎛ 이다.
상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 1 °이하이고, 바람직하게는 0.03 °∼ 1 °의 범위, 더욱 바람직하게는 0.1 °∼ 1 °의 범위이다. 상기 각도는, 후술하는 실시예와 같이, 제 1 전극층의 단부가, 막상이 아니라 해도상 (海島狀) 이 되는 경우가 있지만, 그 경우는, 제 1 전극층의 두께의 20 ％ ∼ 80 ％ 사이의 구배로부터 산출되는 각도를 가리킨다. 상기 각도가 1 °보다 크면, 제 1 전극층 단부에서 유기 EL 층의 두께가 국소적으로 얇아져 전계가 커지기 때문에, 소자가 파괴되기 쉽다는 문제가 발생한다. 또한, 제 1 전극층의 형성에 포토리소그래피 공정을 사용하면, 상기 각도를 1 °이하로 하는 것이 곤란한 것에 더하여, 고비용화, 나아가서는, 상기 공정에 있어서 발생하는 잔류물에 의한 신뢰성 저하 및 수율 저하의 문제가 발생하기 때문에, 본 발명에 있어서는 쉐도우 마스크를 사용한다.
상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는, 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께에 따라 조정할 수 있다. 상기 두께를 얇게 하면, 상기 각도를 크게 할 수 있고, 상기 두께를 두껍게 하면, 상기 각도를 작게 할 수 있다. 또, 제 1 전극층 형성시의 기판과 쉐도우 마스크의 갭의 크기에 따라 조정할 수도 있다. 상기 갭을 작게 하면, 상기 각도를 크게 할 수 있고, 상기 갭을 크게 하면, 상기 각도를 작게 할 수 있다. 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께는, 쉐도우 마스크 자체의 두께를 바꿔도 되고, 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 제막원측의 편면을 하프 에칭하여, 개구부의 내측 단부의 두께만을 얇게 해도 된다. 쉐도우 마스크 개구부 내측면의 단면 형상의 예를 도 2 ∼ 4 에 나타낸다.
도 2 의 쉐도우 마스크에서는, 개구부의 내측 단부의 두께와 그 밖의 부분의 두께가 동일하기 때문에, 개구부의 내측 단부의 두께를 얇게 하고자 하는 경우에, 쉐도우 마스크 자체의 강도가 문제가 되는 경우가 있다. 개구부의 내측 단부의 두께를 얇게 하고자 하는 경우에는, 도 3 이나 도 4 의 단면 형상의 쉐도우 마스크와 같이, 개구부 내측면 (S) 의 단면 형상이 다단계 형상이나 테이퍼 형상인 것이 바람직하다. 이 경우, 개구부 근방의 두께는 도 2 의 쉐도우 마스크와 동일하지만, 개구부 근방 이외의 두께를 두껍게 할 수 있다. 이와 같이, 도 3 이나 도 4 의 단면 형상의 쉐도우 마스크를 사용하면, 쉐도우 마스크 자체의 강도를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 상기 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께 (d) 는, 5 ∼ 500 ㎛ 의 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 ∼ 300 ㎛ 의 범위 내이다. 상기 두께 (d) 가 상기 범위에 있으면, 개구부 근방의 강도를 유지하는 점에서 바람직하다. 또, 상기 다단계 형상 또는 테이퍼 형상의 형성부의 폭 (L) 은, d/5 ∼ 5d 의 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 d/3 ∼ 3d 의 범위 내이다. 상기 폭 (L) 이 상기 범위에 있으면, 개구부 근방의 강도를 유지하면서, 패턴 정밀도를 올릴 수 있어 바람직하다.
제 1 전극층 형성시의 기판과 쉐도우 마스크 사이에 갭을 형성하는 방법으로는, 쉐도우 마스크의 개구부 근방에 있어서 상기 기판측의 면을 하프 에칭하는 방법, 쉐도우 마스크와 상기 기판 사이에 스페이스를 두는 방법, 쉐도우 마스크 또는 상기 기판에 널링 가공을 실시하는 방법, 및 상기 기판에 포토리소그래피법으로 패턴을 형성하는 방법 등이 있다.
도 5 는, 상기 제 1 전극층 형성 공정에 있어서의 상기 기판 및 상기 쉐도우 마스크의 배치의 설명도이다. 도 6 은, 상기 제 1 전극층 형성 공정에 있어서의 쉐도우 마스크의 개구부 부근을 제막원측에서 본 사시도이다. 도 5 및 도 6 에 나타내는 바와 같이, 기판 (101) 의 제 1 전극층을 형성하는 측의 면에 대향하여, 제막원 (150) 이 배치되어 있다. 제막원 (150) 은, 제 1 전극층의 형성 재료를 포함하는 증착원, 스퍼터 타깃 등이다. 기판 (101) 과 제막원 (150) 사이에는, 쉐도우 마스크 (210) 가 배치되어 있다. 제막원 (150) 으로부터 제 1 전극층의 형성 재료가 방출되어, 쉐도우 마스크 (210) 의 개구 부분의 형상에 맞춰, 기판 (101) 상에 제 1 전극층이 형성된다. 동 도면에 있어서, 기판 (101) 과 쉐도우 마스크 (210) 는, 밀착하여 배치되어 있지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고, 기판과 쉐도우 마스크 사이에 공극 (갭) 이 형성되어 있어도 된다.
상기 유기 EL 층은, 정공 수송층과 발광층과 전자 수송층을 적어도 갖고, 필요에 따라, 정공 주입층, 전자 주입층 등을 갖고 있어도 된다. 상기 제 1 전극층이 양극이고, 상기 제 2 전극층이 음극인 경우, 유기 EL 층은, 제 1 전극층으로부터 제 2 전극층을 향하여, 예를 들어, 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 전자 주입층이 이 순서로 적층되어 있다. 한편, 상기 제 1 전극층이 음극이고, 상기 제 2 전극층이 양극인 경우, 유기 EL 층은, 제 2 전극층으로부터 제 1 전극층을 향하여, 예를 들어, 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 전자 주입층이 이 순서로 적층되어 있다.
정공 수송층의 형성 재료는, 정공 수송 기능을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 정공 수송층의 형성 재료로는, 예를 들어, 4,4＇-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐 (NPB) 및 4,4＇-비스[N-(3-메틸페닐)-N-페닐아미노]비페닐 (TPD) 등의 방향족 아민 화합물, 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠 등의 카르바졸 유도체, 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 정공 수송층의 형성 재료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 정공 수송층은, 2 층 이상의 다층 구조여도 된다.
정공 주입층의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, HAT-CN (1,4,5,8,9,12-헥사아자트리페닐렌헥사카르보니트릴), 바나듐 산화물, 니오브 산화물 및 탄탈 산화물 등의 금속 산화물, 프탈로시아닌 등의 프탈로시아닌 화합물, 3,4-에틸렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술폰산의 혼합물 (PEDOT/PSS) 등의 고분자 화합물, 상기 정공 수송층의 형성 재료 등을 들 수 있다. 정공 주입층의 형성 재료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
발광층의 형성 재료는, 발광성을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 발광층의 형성 재료로는, 예를 들어, 저분자 형광 발광 재료나 저분자 인광 발광 재료 등의 저분자 발광 재료를 사용할 수 있다. 또, 발광층의 형성 재료는, 발광 기능과 전자 수송 기능 또는 정공 수송 기능을 병유하는 것이어도 된다.
상기 저분자 발광 재료로는, 예를 들어, 4,4＇-비스(2,2＇-디페닐비닐)-비페닐 (DPVBi) 등의 방향족 디메틸리덴 화합물, 5-메틸-2-[2-[4-(5-메틸-2-벤조옥사졸릴)페닐]비닐]벤조옥사졸 등의 옥사디아졸 화합물, 3-(4-비페닐일)-4-페닐-5-t-부틸페닐-1,2,4-트리아졸 등의 트리아졸 유도체, 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠 등의 스티릴벤젠 화합물, 아조메틴아연 착물 및 트리스(8-퀴놀리라토)알루미늄 (Alq3) 등의 유기 금속 착물 벤조퀴논 유도체, 나프토퀴논 유도체, 안트라퀴논 유도체, 플루오레논 유도체 등을 들 수 있다.
또, 발광층의 형성 재료로서, 호스트 재료 중에 발광성의 도펀트 재료를 도프한 것을 사용해도 된다.
상기 호스트 재료로는, 예를 들어, 상기 서술한 저분자 발광 재료를 사용할 수 있으며, 이들 이외에, 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠 (mCP), 2,6-비스(N-카르바졸릴)피리딘, 9,9-디(4-디카르바졸-벤질)플루오렌 (CPF), 4,4＇-비스(카르바졸-9-일)-9,9-디메틸-플루오렌 (DMFL-CBP) 등의 카르바졸 유도체 등을 사용할 수 있다.
상기 도펀트 재료로는, 예를 들어, 트리스(2-페닐피리딜)이리듐 (Ⅲ) (Ir(ppy)3) 및 트리스(1-페닐이소퀴놀린)이리듐 (Ⅲ) (Ir(piq)3) 등의 유기 이리듐 착물 등의 인광 발광성 금속 착물, 스티릴 유도체, 페릴렌 유도체 등을 사용할 수 있다.
또한, 발광층의 형성 재료에는, 상기 서술한 정공 수송층의 형성 재료, 후술하는 전자 수송층의 형성 재료 및 각종 첨가제 등이 함유되어 있어도 된다.
전자 수송층의 형성 재료는, 전자 수송 기능을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 전자 수송층의 형성 재료로는, 예를 들어, 비스(2-메틸-8-퀴놀리라토)(4-페닐페노라토)알루미늄 (BAlq) 등의 금속 착물, 2-(4-비페닐릴)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸 (PBD) 및 1,3-비스[5-(p-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-일]벤젠 (OXD-7) 등의 복소 방향족 화합물, 폴리(2,5-피리딘-디일) (PPy) 등의 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 전자 수송층의 형성 재료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 전자 수송층은, 2 층 이상의 다층 구조여도 된다.
전자 주입층의 형성 재료는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 불화리튬 (LiF) 및 불화세슘 (CsF) 등의 알칼리 금속 화합물, 불화칼슘 (CaF2) 과 같은 알칼리 토금속 화합물, 상기 전자 수송층의 형성 재료 등을 들 수 있다. 전자 주입층의 형성 재료는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 전자 주입층은, 2 층 이상의 다층 구조여도 된다.
상기 유기 EL 층을 구성하는 각 층의 형성 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법, 코트법 등을 들 수 있다. 상기 유기 EL 층의 패터닝 방법으로서, 쉐도우 마스크법이나 포토리소그래피법을 들 수 있지만, 유기 EL 층에 대한 데미지, 레지스트 잔류물, 공정 수 등의 관점에서, 유기 EL 층 형성 공정에 있어서, 유기 EL 층 형성용 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되는 것이 바람직하다.
상기 제 2 전극층으로는, 인듐주석 산화물 (ITO), 산화규소를 함유하는 인듐주석 산화물 (ITSO), 금, 백금, 니켈, 텅스텐, 구리 및 알루미늄 등의 금속, 리튬 및 세슘 등의 알칼리 금속, 마그네슘 및 칼슘 등의 알칼리 토금속, 이테르븀 등의 희토류 금속, 알루미늄-리튬 합금 및 마그네슘-은 합금 등의 합금 등을 사용할 수 있다.
상기 제 2 전극층은, 예를 들어, 스퍼터법, 증착법, CVD 법 등에 의해 형성할 수 있다. 상기 제 2 전극층의 패터닝 방법으로서, 쉐도우 마스크법이나 포토리소그래피법을 들 수 있지만, 유기 EL 층에 대한 데미지, 레지스트 잔류물, 공정 수 등의 관점에서, 상기 제 2 전극층 형성 공정에 있어서, 제 2 전극층 형성용 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되는 것이 바람직하다.
도 1 은, 본 발명의 유기 EL 디바이스의 구성의 일례의 개략 단면도이다. 도시한 바와 같이, 이 유기 EL 디바이스 (100) 는, 기판 (101) 상에 제 1 전극층 (102), 유기 EL 층 (103), 제 2 전극층 (104) 이 이 순서로 적층되어 있다. 제 1 전극층 (102) 의 측면 중 적어도 일부는, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면 (102T) 이다. 테이퍼면 (102T) 과 기판 (101) 의 제 1 전극층 (102) 이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도 (θ) 는 1 °이하이다. 본 발명의 유기 EL 디바이스는, 상기 본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 의해 제조할 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
실시예
다음으로, 본 발명의 실시예에 대하여 비교예와 함께 설명한다. 또한, 본 발명은 하기의 실시예 및 비교예에 의해 조금도 한정 내지 제한되지 않는다. 또, 각 실시예 및 각 비교예에 있어서의 각종 특성 및 물성의 측정 및 평가는, 하기 방법에 의해 실시하였다.
(테이퍼면과 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도)
제 1 전극층의 단부는, 막상이 아니라 해도상이 되는 경우가 있기 때문에, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는, 제 1 전극층 두께의 20 ％ ∼ 80 ％ 사이의 구배로부터 산출하였다. 상기 구배는, 유기 EL 디바이스의 단면을 주식회사 닛폰 전자 제조의 주사형 전자현미경 (상품명 : JSM-6610) 으로 관찰하고, 계측하였다.
(리크 (소자 파괴율))
가로 세로 20 ㎜ × 100 ㎜ 의 발광부 (소자) 를 1 개 지점 갖는 유기 EL 디바이스를 100 개 제조하여, 유기 EL 디바이스의 제 1 전극층과 제 2 전극층 사이에, -8 V 내지 8 V 까지 0.1 V/sec 당의 전압 인가를 100 회 반복하여 실시하였다. 이 조작에 의해, 리크가 발생한 유기 EL 디바이스의 수를 카운트하여, 소자의 파괴율을 하기 평가 기준에 따라 평가를 실시하였다.
A : 소자의 파괴 비율이 0 ∼ 10 ％
B : 소자의 파괴 비율이 10 ％ 를 초과, 30 ％ 이하
C : 소자의 파괴 비율이 30 ％ 를 초과, 100 ％ 이하
(수율 (다크 스폿 수))
상기 리크 시험을 실시한 후의 유기 EL 디바이스의 제 1 전극층과 제 2 전극층 사이에 5 V 를 인가하고, 발광면을 광학 현미경 (주식회사 키엔스 제조의 디지털 마이크로스코프 (상품명 : VHX-1000)) 으로 관찰하고, 직경 10 ㎛ 이상의 다크 스폿 수를 카운트하여, 수율을 하기 평가 기준에 따라 평가를 실시하였다.
G : 1 ㎠ 당의 다크 스폿 수가 0 ∼ 1 개
NG : 1 ㎠ 당의 다크 스폿 수가 2 개 이상
[실시예 1]
유기 EL 소자를 제조하는 기판으로서, 전체 길이 1000 m, 폭 30 ㎜, 두께 50 ㎛ 의 SUS 박 상에, 평탄화층으로서 유기 EL 용 절연 아크릴 수지 (JSR 주식회사 제조 상품명「JEM-477」) 를 도포, 건조, 큐어한 것을 준비하였다. 상기 기판에, 세정 공정 및 가열 공정을 실시한 후, 10-4 ㎩ 이하의 진공도의 분위기 중에서, 상기 기판 상에, 개구부 내측면의 단면 형상이 다단계 형상이고, 개구부의 내측 단부의 두께 (d) 가 100 ㎛ 인 SUS 로 이루어지는 제 1 전극층 형성용 쉐도우 마스크를 밀착시켰다. 이 상태에서, 제 1 전극층으로서 Al 을 1 Å/sec (0.1 ㎚/sec) 의 속도로 진공 증착법에 의해 두께가 100 ㎚ 가 되도록 증착하였다. 이 때, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 0.03 °였다. 그 후, 유기 EL 층 형성용 쉐도우 마스크를 기재에 밀착시키고, 유기 EL 층으로서, HAT-CN (두께 10 ㎚)/NPB (두께 50 ㎚)/Alq3 (두께 50 ㎚)/LiF (두께 0.5 ㎚) 를 1 Å/sec (0.1 ㎚/sec) 의 속도로 진공 증착하였다. 이어서, 제 2 전극층 형성용 쉐도우 마스크를 기재에 밀착시키고, 제 2 전극층으로서 Al (두께 1 ㎚)/Ag (두께 19 ㎚) 를 증착하고, 기판 상에 유기 EL 소자를 형성하여 권취하였다. 그 후, 불활성 가스 분위기 중에서 권출하고, 소자마다 절단하여, 각각 발광부를 덮은 상태에서 상기 제 1 전극층 (양극) 및 상기 제 2 전극층 (음극) 으로부터의 단자 접속이 가능한 상태가 되도록, 두께 1.1 ㎜ 의 판상체의 주연부로부터 높이 0.4 ㎜, 폭 2 ㎜ 의 환상 볼록부가 돌출 형성된 유리제 봉지판을 사용해 봉지하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다. 봉지판의 접착에는, 봉지판 주연부에 2 액 상온 경화형 에폭시계 접착제 (코니시 주식회사 제조 상품명「퀵 5」) 를 도포하고, 그 봉지판의 함몰부에 건조제 (다이닉 주식회사 제조 상품명「수분 게터 시트」) 를 첩부하였다.
[실시예 2]
제 1 전극층 형성용 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께 (d) 를 50 ㎛ 로 하고, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도를 0.06 °로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[실시예 3]
제 1 전극층 형성용 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께 (d) 를 25 ㎛ 로 하고, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도를 0.11 °로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[실시예 4]
제 1 전극층 형성용 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께 (d) 를 10 ㎛ 로 하고, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도를 0.29 °로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[실시예 5]
제 1 전극층 형성용 쉐도우 마스크의 개구부의 내측 단부의 두께 (d) 를 5 ㎛ 로 하고, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도를 0.57 °로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[실시예 6]
제 1 전극층으로서 IZO 를 1 Å/sec (0.1 ㎚/sec) 의 속도로 진공 증착법에 의해 두께가 100 ㎚ 가 되도록 증착하고, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도를 0.05 °로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다.
[실시예 7]
제 1 전극층으로서 ITO 를 1 Å/sec (0.1 ㎚/sec) 의 속도로 진공 증착법에 의해 두께가 100 ㎚ 가 되도록 증착한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일하게 하여, 본 실시예의 유기 EL 디바이스를 얻었다. 또한, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 0.05 °였다.
[비교예 1]
기판 상에, 리프트 오프용 레지스트 (후지 약품 공업 주식회사 제조 상품명「FNPR-L3」) 를 사용하여 포토리소그래피법에 의해 패턴을 형성하고, 스퍼터링법에 의해 두께 100 ㎚ 의 Al 층을 형성하고, 상기 패턴을 리프트 오프함으로써, 제 1 전극층을 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 비교예의 유기 EL 디바이스를 얻었다. 또한, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 3 °였다.
[비교예 2]
기판 상에, 스퍼터링법에 의해 두께 100 ㎚ 의 Al 층을 형성하고, 포토리소그래피법에 의해 Al 을 에칭함으로써 제 1 전극층을 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 비교예의 유기 EL 디바이스를 얻었다. 또한, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 30 °였다.
[비교예 3]
기판 상에, 스퍼터링법에 의해 두께 100 ㎚ 의 IZO 층을 형성하고, 포토리소그래피법에 의해 IZO 를 에칭함으로써 제 1 전극층을 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 비교예의 유기 EL 디바이스를 얻었다. 또한, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 40 °였다.
[비교예 4]
기판 상에, 스퍼터링법에 의해 두께 100 ㎚ 의 ITO 층을 형성하고, 포토리소그래피법에 의해 ITO 를 에칭함으로써 제 1 전극층을 형성한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 본 비교예의 유기 EL 디바이스를 얻었다. 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도는 80 °였다.
[평가]
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 유기 EL 디바이스에 대하여, 리크 (소자 파괴율) 및 수율 (다크 스폿 수) 을 측정, 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
상기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 실시예에서 얻어진 유기 EL 디바이스 에 있어서는, 모두 리크 (소자 파괴율) 및 다크 스폿의 발생이 적고, 각 층 단부에 대한 응력 집중을 경감시킴으로써, 상기 응력 집중에서 기인하는 박리가 억제되어 있는 것을 알 수 있다. 한편, 상기 각도가 1 °를 초과하고 있는 비교예 1 ∼ 4 에서는, 소자의 파괴를 볼 수 있었다. 비교예의 유기 EL 디바이스 (700) 의 구성의 개략 단면도를 도 7 에 나타낸다. 도 7 에 있어서, 도 1 과 동일 부분에는, 동일 부호를 부여하고 있다. 도시된 바와 같이, 비교예의 유기 EL 디바이스 (700) 에서는, 제 1 전극층 (702) 단부에 있어서, 상기 각도 (θ) 가 커짐으로써 유기 EL 층 (103) 이 얇아진 것으로 생각된다. 상기 소자의 파괴는, 각 층 단부에 대한 응력 집중에서 기인하는 박리에 더하여, 유기 EL 층이 얇아진 것에서도 기인하는 것으로 생각된다. 또, 다크 스폿의 발생은, 실시예에서 얻어진 유기 EL 디바이스에 비해 많아졌다. 이것은, 리프트 오프 공정이나 포토에칭 공정에 있어서는, 일단 형성된 포토레지스트층이나 제 1 전극층의 불필요 부분을 제거하는 공정을 포함하기 때문에, 포토레지스트나 전극 형성 재료의 잔류물이 기판 상에 잔존하여, 상기 잔류물에서 기인하는 것으로 생각된다. 실시예 및 비교예를 비교하면, 본 발명에 의하면, 리크 (소자 파괴율) 및 수율 (다크 스폿 수) 이 억제된 신뢰성이 높은 유기 EL 디바이스가 얻어진 것을 알 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 유기 EL 디바이스의 제조 방법에 의하면, 신뢰성이 우수한 유기 EL 디바이스를 연속 생산할 수 있게 된다. 본 발명의 유기 EL 디바이스는, 조명 장치, 표시 장치 등의 여러가지 분야에 사용할 수 있고, 그 용도는 한정되지 않는다.
100, 700 : 유기 EL (일렉트로루미네선스) 디바이스
101 : 기판
102, 702 : 제 1 전극층
102T : 테이퍼면
103 : 유기 EL (일렉트로루미네선스) 층
104 : 제 2 전극층
110, 210, 310, 410 : 쉐도우 마스크
150 : 제막원
101 : 기판
102, 702 : 제 1 전극층
102T : 테이퍼면
103 : 유기 EL (일렉트로루미네선스) 층
104 : 제 2 전극층
110, 210, 310, 410 : 쉐도우 마스크
150 : 제막원
Claims (7)
- 송출롤로부터 권취롤에 기판을 공급하는 공정과,
상기 기판 상에 제 1 전극층을 형성하는 공정과,
상기 제 1 전극층 상에 유기 EL 층을 형성하는 공정과,
상기 유기 EL 층 상에 제 2 전극층을 형성하는 공정을 포함하고,
상기 제 1 전극층은, 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되고, 상기 제 1 전극층의 측면 중 적어도 일부가, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면으로서,
상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도가 1 °이하인 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 쉐도우 마스크는, 개구부 내측면의 단면 형상이 테이퍼 형상 또는 다단계 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 쉐도우 마스크는, 개구부의 내측 단부가 일정한 두께를 갖고, 상기 두께가 5 ∼ 500 ㎛ 의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유기 EL 층 형성 공정에 있어서, 상기 유기 EL 층이, 유기 EL 층 형성용 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 전극층 형성 공정에 있어서, 상기 제 2 전극층이, 제 2 전극층 형성용 쉐도우 마스크를 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판으로서, 폭이 10 ∼ 100 ㎜ 의 범위 내, 또한, 길이가 10 ∼ 2000 m 의 범위 내이고, 또한, 곡률 반경이 30 ㎜ 이상에서 복원 가능한 장척 띠상 기판을 사용하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스의 제조 방법. - 유기 EL 디바이스로서,
플렉시블 기판 상에, 제 1 전극층, 유기 EL 층 및 제 2 전극층이 이 순서로 적층되고,
상기 제 1 전극층은, 그 측면 중 적어도 일부가, 하측으로부터 상측을 향하여 내부 방향으로 경사지는 테이퍼면으로서, 상기 테이퍼면과 상기 기판의 상기 제 1 전극층이 형성되어 있는 측의 면이 이루는 각도가 1 °이하인 것을 특징으로 하는 유기 EL 디바이스.
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