KR20140057259A - 규소 기판의 표면을 처리하기 위한 수성 알칼리 조성물 및 방법 - Google Patents
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Abstract
하기를 포함하는, 규소 기판 표면을 처리하기 위한 수성 알칼리 조성물:
(A) 제4급 수산화암모늄; 및
(B) 하기 일반식 (I) ~ (V) 의 수용성 산 및 그의 수용성 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 성분:
(R1-SO3 -)nXn + (I),
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(RO-SO3 -)nXn + (III),
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
[(RO)2PO2 -] nXn + (V)
[식 중,
n = 1 또는 2 이고; X 는 수소, 암모늄, 또는 알칼리 또는 알칼리-토금속이고; 변수 R1 은 올레핀성 불포화 지방족 또는 시클로지방족 부분이고, R 은 R1 또는 알킬아릴 부분임]; 및
(C) 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계;
및 규소 기판 처리를 위한 상기 조성물의 용도, 규소 기판 표면의 처리 방법, 및 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치의 제조 방법이 개시된다.
(A) 제4급 수산화암모늄; 및
(B) 하기 일반식 (I) ~ (V) 의 수용성 산 및 그의 수용성 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 성분:
(R1-SO3 -)nXn + (I),
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RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
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(C) 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계;
및 규소 기판 처리를 위한 상기 조성물의 용도, 규소 기판 표면의 처리 방법, 및 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치의 제조 방법이 개시된다.
Description
본 발명은 규소 기판의 표면 처리에 유용한 신규한 수성 알칼리 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 신규한 수성 알칼리 조성물을 사용하는 규소 기판의 표면 처리를 위한 신규한 방법에 관한 것이다.
추가적으로, 본 발명은 상기 신규한 수성 알칼리 조성물을 사용하는 전자기 방사선 노출시 전기를 생성하는 장치의 제조를 위한 신규한 방법 및 규소 기판의 표면 처리를 위한 신규한 방법에 관한 것이다.
인용 문헌
본 출원에 인용된 문헌은 그 전체가 참조로 포함된다.
태양 전지의 산업적 제조에 있어서, 단결정 또는 다결정 규소 웨이퍼는 절삭 (sawing) 에 의해 주로 거대한 잉곳 (ingot) 으로부터 절단된다. 이로써 평균 표면 거칠기가 약 20 내지 30 μm 인, 관례적으로 절삭 손상으로서 당업계에서 지칭하는 거친 표면이 생성된다. 이러한 절삭 손상은 통상 절삭 와이어의 금속 마멸 및 잔류 연마제에 의한 것이다. 그러므로, 소위 절삭 손상 에치를 실행하여 표면 거칠기를 제거하고 규소 웨이퍼 표면을 텍스쳐화하는 것이 필요하다. 이렇게 하여, 표면 상 입사광의 다중 반사를 가능하게 하는 특정 거칠기가 표면에서 생성됨으로써, 규소 웨이퍼 내부의 광 흡수가 더 많이 일어나게 되어, 즉 광-구속 효과가 증가한다.
텍스쳐화 후에, 물 또는 알칼리 또는 산성 용액을 사용하는 텍스처화된 웨이퍼의 단기간 처리가 실행될 수 있다. 대안적이거나 추가적으로, 불화수소 함유 용액을 사용하는 단기간 처리에 의한 종래의 마감 처리가 실행될 수 있다. 상기 불화수소는 규소-불소 결합의 형성에 의해 수반된 실리콘 웨이퍼 표면에서의 자연적 산화물 층을 제거한다. 이렇게 하여, 활성화된 소수성 규소 표면이 생성된다.
불화수소산 처리에 의해 매개물로서 생성되는 사불화규소는 물과 반응하여, 활성화된 규소 표면에 부착되는 경향이 있으며 "헤이즈 (haze)" 라고 지칭되는 스팟 또는 얼룩을 형성할 수 있는 콜로이드성 이산화규소 입자를 생성시킬 수 있다. 추가적으로, 물의 표면 장력으로 인해, 표면의 소수성은 헹굼 단계 동안 물 액적이 형성되게 한다. 그러나 콜로이드성 입자는 액적의 수증기-액체 경계선 상에 모이는 경향이 있다. 건조 단계 동안 액적은 규소 웨이퍼 표면을 따라 굴려져, 액적 내에 포함된 콜로이드성 입자가 규소 웨이퍼 표면에 부착되고 이를 재오염시킬 수 있다.
또한, 소수성 규소 웨이퍼 표면은 고도로 극성인 분무식 (spray-on) 방사체 공급원, 특히 고도로 극성인 분무식 인 방사체 공급원 예컨대 수성 또는 알코올성 인산에 의해 거의 습윤화되지 않을 수 있다. 그러므로, 규소 웨이퍼 표면은 분무식 방사체 공급원과 접촉될 수 있기 전에 친수성이 되어야 한다.
규소 웨이퍼의 표면 처리를 위한 많은 수성 알칼리 에칭 및 세정 조성물이 선행 기술에서 제시되어 왔다.
따라서, 이미 일본 특허 출원 JP 50-158281 은 반도체 웨이퍼 표면 세정을 위한 수산화테트라메틸암모늄 (TMAH) 및 과산화수소의 수용액의 사용을 개시하고 있다.
미국 특허 US 4,239,661 은 중간 반도체 생성물의 표면 처리 및 세척, 금속 층의 에칭 및 포지티브형 포토레지스트의 제거를 위한, 콜린 및 과산화수소를 함유하고, 추가적으로 비이온성 계면활성제 예컨대 다가 알코올 또는 폴리에틸렌옥시드의 지방족 에스테르, 착화제 예컨대 시아니드 또는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA), 트리에탄올아민, 에틸렌디아민 또는 쿠프로인 (cuproin) 을 함유하는 수성 조성물의 사용을 제시하고 있다.
독일 특허 출원 DE 27 49 636 은 TMAH, 과산화수소, 착화제 예컨대 수산화암모늄 또는 피로카테콜 (상기 화합물은 참조로 착화제로 간주됨), 계면활성제로서의 불소화 화합물 예컨대 헥사플루오로이소프로판올 및 불화암모늄, 암모늄 바이포스페이트 또는 산소 (상기 화합물은 참조로 저해제로 간주됨) 를 함유하는 수성 조성물의 사용을 개시하고 있다.
일본 특허 출원 JP 63-048830 은 콜린 및 과산화수소를 함유하는 수성 조성물을 사용한 불화수소산 처리 후 규소 기판 표면으로부터의 금속 불순물 제거를 개시하고 있다.
일본 특허 출원 JP 63-274149 는 TMAH, 과산화수소 및 비이온성 계면활성제를 함유하는 수성 조성물을 사용한 반도체 웨이퍼 표면으로부터의 무기 오염물 제거 및 탈지를 개시하고 있다.
미국 특허 US 5,129,955 는 콜린 또는 TMAH 및 과산화수소의 수용액을 사용한 불화수소산 처리 후 규소 웨이퍼 표면의 친수화 및 세정을 기재하고 있다.
마찬가지로, 미국 특허 US 5,207,866 은 단결정 규소의 이방성 (anisotropic) 에칭을 위한 이러한 조성물의 사용을 개시하고 있다.
유럽 특허 출원 EP 0 496 602 A2 는 TMAH, 과산화수소 및 착화제 예컨대 포스폰산 또는 폴리인산을 함유하는 수성 조성물을 사용한 규소 웨이퍼 표면으로부터의 금속 불순물 제거를 기재하고 있다.
미국 특허 US 5,705,089 는 TMAH, 과산화수소, 착화제 예컨대 폴리포스폰산, 습윤제 예컨대 다가 알코올 및 음이온성, 양이온성, 비이온성 및 불소화 계면활성제, 수용성 유기 첨가제 예컨대 알코올, 글리콜, 카르복실산, 히드록시카르복실산, 폴리카르복실산 및 다가 알코올 (또한 산화될 수 있음) 을 함유하는 수성 조성물을 사용한 규소 웨이퍼로부터의 금속 불순물 제거를 기재하고 있다.
유럽 특허 출원 EP 0 665 582 A2 는 금속 이온의 제거를 위한, 그리고 반도체용 표면 처리 조성물로서 3 개 이상의 N-히드록실아미노카르바모일기를 갖는 착화제, 과산화수소 및 TMAH 를 함유하는 수성 조성물을 제시하고 있다.
미국 특허 US 5,466,389 는 TMAH, 과산화수소, 비이온성 계면활성제, 착화제 및 완충 성분 예컨대 무기 광산 및 그의 염, 암모늄 염, 약 유기산 및 그의 염 및 약산 및 그의 공액 염기를 함유하는 수성 조성물을 사용하여 표면 미세 거칠기 감소를 유도하는 규소 웨이퍼의 세정을 개시하고 있다.
미국 특허 US 5,498,293 은 이러한 목적을 위해 TMAH, 과산화수소, 양쪽성 계면활성제 예컨대 베타인, 술포베타인, 아미노카르복실산 유도체, 이미노이산, 아민 옥시드, 플루오로알킬 술포네이트 또는 불소화 알킬 양쪽성 물질, 착화제, 및 프로필렌 글리콜 에테르 용매를 함유하는 수성 조성물을 제시하고 있다.
미국 특허 US 6,465,403 B1 은 TMAH, 과산화수소, 제4급 암모늄 실리케이트, 착화제, 수용성 유기 용매, 및 양쪽성, 비이온성, 음이온성 또는 양이온성 계면활성제를 함유하는 알칼리 세정 및 스트리핑 (stripping) 조성물을 개시하고 있다.
미국 특허 US 6,585,825 B1 은 용기 (bath) 안정화제 예컨대 약한 산성 또는 염기성 화합물, 예를 들어 살리실산을 추가로 함유하는 유사 조성물을 개시하고 있다.
미국 특허 US 6,417,147 은 반도체 웨이퍼 표면으로부터의 오염 제거를 위한 세정 조성물을 기재하고 있으며, 상기 조성물은 TMAH, 과산화수소, 불소 함유 음이온성 계면활성제 예컨대 분자에 대해 6 개 이상의 탄소 원자를 갖는 불소화 알케닐 술폰산, 알칸올아민, 및 비이온성 계면활성제를 함유한다.
국제 특허 출원 WO 02/33033 A1 은 금속 선 및 바이어스를 갖는 반도체 웨이퍼에 대한 세정 조성물을 개시하고 있으며, 상기 조성물은 TMAH, 과산화수소, 용기 안정화제 예컨대 살리실산, 수용성 실리케이트, 착화제, 및 유기 용매를 함유한다.
미국 특허 출원 US 2006/0154839 A1 은 주로 회분 잔류물 제거를 위한 스트리핑 및 세정 조성물로서 TMAH, 과산화수소 및 포스파이트 또는 하이포포스파이트를 함유하는 수성 조성물의 사용을 개시하고 있다.
미국 특허 출원 US 2006/0226122 는 TMAH, 과산화수소, 및 방향족 술폰산 예컨대 벤질 술폰산을 함유하는 수성 에칭 조성물을 개시하고 있다. 상기 조성물은 주로 금속 질화물의 선택적 습식 에칭에 사용된다.
미국 특허 출원 US 2010/0319735 A1 은 전자 소자용 기판에 부착된 유기 오염물 (soiling) 및 입자 오염물 모두를 제거할 수 있는 세정 조성물을 개시하고 있다. 세정 조성물은 수용성 염 함유 전이 금속, 킬레이트제 및 퍼옥시드를 함유한다. 추가로, 상기 세정 조성물은 알칼리 제제 예컨대 암모니아, 수산화테트라메틸암모늄 및 수산화테트라에틸암모늄, 음이온성 계면활성제 예컨대 선형 알킬 벤젠술포네이트, 알킬 술페이트 및 알킬에테르 술페이트, 및 비이온성 계면활성제 예컨대 고급 알코올의 알킬렌옥시드 부가물을 함유할 수 있다.
그러나, 이들 선행 기술 에칭 및 세정 조성물의 친수화 효과는 고도로 효율적인 태양 전지 제조를 위한 현대적 공정의 점점 더 엄격해지는 요구 조건을 충족시킬 수 있기 위해서 상당한 개선이 필요하다.
특히, 규소 기판의 표면, 특히 규소 웨이퍼 표면의 불만족스러운 친수성으로 인해, 고도로 극성인 분무식 방사체 공급원, 특히 고도로 극성인 분무식 인 방사체 공급원을 고르게 분포시키기 어려워지고, 결국, 불만족스러운 인 도핑이 초래되고, 결과적으로 허용불가능하게 낮은 효율을 갖는 태양 전지가 초래된다.
에칭 및 세정 조성물의 제거 후에, 방사체 공급원, 특히 인 방사체 공급원은 다음 공정 단계에서 규소 웨이퍼 표면 상에 단면 또는 양면 적용될 수 있다. 적용된 방사체 공급원은 예를 들어 적외선-가열 벨트 용해로에서 가열되어, 방사체가 규소 기판에 확산된다.
이러한 공정 단계에서, 실리케이트 유리 SG, 특히 인 실리케이트 유리 (PSG) 의 층 또는 구역, 및 고도로 도핑된, 전기적으로 덜 활성인 방사체, 특히 인으로 이루어지는 소위 불활성층 (dead layer) 의 제 2 구역이 규소 웨이퍼 표면 상부에 형성된다.
그러나, SG 층, 특히 PSG 층은 다음 공정 단계에서 불화수소산 처리에 의해 실질적으로 제거될 수 있는 한편, 불활성층은 그렇지 않다. 그러나 불활성층은 태양 전지의 전기적 특성을 손상시키며, 특히 단락 전류 및 그에 따른 효율을 감소시킨다.
당업계에서, 기체성 방사체 공급원 예컨대 붕소 할라이드 또는 POCl3 은 또한 규소 기판에서의 방사체 생성에 사용될 수 있다. 이러한 경우, 규소 기판의 텍스쳐화 후에 친수화 단계가 필요하지 않다. 그러나, SG 층 제거 후 남아 있는 불활성층과 관련된 문제점은 여전히 해결해야 할 필요가 있다.
또한, 방사체 도핑 후 규소 기판의 양면 및/또는 연단 (edge) 에 존재하는 방사체 층은 태양 전지의 단락을 방지하기 위해 단리되어야만 한다. 습식 화학 에칭에 의해 또는 금속화 단계 후 레이저 연단 단리 기술에 의해 연단 단리가 실행될 수 있다.
불화수소 함유 조성물 중에 규소 기판의 연단 및 후면을 침지시켜, 습식 화학 연단 단리가 이루어진다. 기판과 불화수소 함유 조성물 사이의 표면 장력 효과로 인해, 전면 상의 방사체 층은 에칭에 노출되지 않는다. 그러나, 다공성 규소의 잔류물이 남아 있을 수 있는데, 이는 규소 기판의 추가 처리 전에 제거되어야만 한다.
그러므로, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치를 제조하기 위한 현대적 공정 순서에 있어서, 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계 이후 헹굼 및 건조는 SG, 특히 PSG 제거 단계 및/또는 습식 연단 단리 단계 후, 그리고 질화규소 (SiNx:H) 가 적용되는 것과 같은 반사방지 코팅 단계 전에, 예를 들어 물리적으로 증강된 화학 증착 (PECVD) 에 의해 실행된다. 이러한 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계를 통해, SG 제거 단계 및/또는 습식 연단 단리 단계에서 남겨지고/남겨지거나 규소 웨이퍼 표면을 재오염시키는 잔해물 뿐 아니라 불활성층 및/또는 다공성 규소 잔류물이 제거되며, 에칭 및 산화에 의해 표면이 개질된다.
경제적 및 기술적 면 모두에 있어서, 친수화 단계에서 사용한 에칭 및 세정 조성물이 또한 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계에서 사용될 수 있는 것이 매우 바람직하다. 선행 기술 에칭 및 세정 조성물은 특정한 정도까지 두 목적 모두에 적합할 수 있다. 그러나, 태양 전지 제조사의 계속 증가하는 기술적 및 경제적 요구를 충족시키기 위해 더 많은 개선이 필요하다.
더욱이, 선행 기술 에칭 및 세정 조성물은 그의 용기 수명 (bath lifetime), 즉 용기가 태양 전지 제조에 있어서 규소 웨이퍼를 에칭하고 세정하는데 사용되는 기간 동안 pH 감소를 나타낸다. 상기 감소는 예를 들어 250 내지 300 시간 용기 수명 동안 두 pH 단위만큼 빠를 수 있다. 결과적으로, 에칭 및 세정은 안정적인 조건 하에 실행될 수 없다. 그러므로 안정적인 조건 하에 공정을 실행하기 위해서, pH 가 용기 수명 동안 주의깊게 제어되고 조정되어야 하고/하거나 상기 용기가 더 자주 교체되어야 한다. 둘 모두 경제적이고 기술적으로 상당히 불리하다.
발명의 목적
본 발명의 목적은, 규소 기판, 특히 규소 웨이퍼의 표면을 처리, 특히 에칭 및 세정하기에 특히 매우 적합하며 선행 기술 수성 알칼리 조성물의 불리한 점을 나타내지 않는 신규한 수성 알칼리 조성물을 제공하는 것이다.
추가로, 상기 신규한 수성 알칼리 조성물은 특히 높은 세정 효율을 가져 규소 기판 표면의 재오염 및 헤이즈 형성이 방지되어야 한다.
또한, 상기 신규한 수성 알칼리 조성물은 특히 강력한 친수화 효과를 가져, 생성된 친수성 표면이 고도로 극성인 분무식 방사체 공급원, 특히 고도로 극성인 분무식 인 방사체 공급원 예컨대 수성 또는 알코올성 인산으로 특히 잘 습윤화될 수 있어, 방사체 형성이 정확히 제어될 수 있어야 한다.
추가로, 상기 신규한 수성 알칼리 조성물은 또한 SG 제거 단계, 특히 PSG 제거 단계 후 실행된 추가적인 습식 세정 및 개질 단계에서 습식 세정 및 개질 조성물로서 특히 매우 적합해야 한다. 특히, 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계에서, 상기 신규한 알칼리 조성물은 SG 제거 단계에서 남겨지고/남겨지거나 규소 기판의 표면을 재오염시키는 잔해물 뿐 아니라 불활성층을 실질적으로 완전히 제거할 수 있어야 한다. 이는 또한 에칭 및 산화에 의해 표면을 개질시킬 수 있어야 한다. 이러한 방식으로 개방 회로 전류 및 그에 따른 광발전 또는 태양 전지의 효율이 상당히 향상되어야 한다.
추가로, 상기 신규한 수성 알칼리 조성물은 또한 습식 연단 단리 단계 후 남아 있는 다공성 실리카의 잔류물을 제거하기에 특히 매우 적합해야 한다.
마지막으로, 그러나 앞서 언급한 것들 못지 않게 중요한 것은, 상기 신규한 수성 알칼리 조성물이 그의 용기 수명, 즉 용기가 태양 전지의 제조에 있어서 규소 웨이퍼를 에칭하고 세정하는데 사용되는 기간 동안 안정적인 pH 를 나타내거나 단지 약간의 pH 감소 또는 증가를 나타내야 한다는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 규소 기판의 표면, 특히 규소 웨이퍼의 표면을 처리하는 신규한 방법을 제공하는 것이며, 상기 방법은 선행 기술의 불리한 점을 나타내지 않는다.
추가로, 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법은 특히 높은 세정 효율을 가져, 규소 기판 표면의 재오염 및 헤이즈 형성이 방지되어야 한다.
더욱이, 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법은 특히 강력한 친수화 효과를 가져, 생성된 친수성 표면이 고도로 극성인 분무식 방사체 공급원 예컨대 수성 또는 알코올성 인산으로 특히 잘 습윤화될 수 있어, 방사체의 도핑 및 형성이 정확히 제어될 수 있어야 한다.
추가로, 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법은 또한, SG 제거 단계 후 추가적인 습식 세정 및 개질 단계를 실행하기에 특히 매우 적합해야 한다. 특히, 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계는 SG 제거 단계에서 남겨지고/남겨지거나 규소 웨이퍼 표면을 재오염시키는 잔해물 뿐 아니라 불활성층을 실질적으로 완전히 제거할 수 있어야 한다. 이는 또한 에칭 및 산화에 의해 표면을 개질할 수 있어야 한다. 이러한 방식으로 개방 회로 전류 및 그에 따른 광발전 또는 태양 전지의 효율이 상당히 향상되어야 한다.
추가로, 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법은 또한 습식 연단 단리 단계 후 남아 있는 다공성 실리카의 잔류물을 제거하기에 특히 매우 적합해야한다.
마지막으로, 그러나 앞서 언급한 것들 못지 않게 중요한 것은, 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법이 상기 신규한 방법을 실행하는 기간 동안 안정적인 pH 조건 하에 실행되어야 한다는 것이다. 이는 상기 기간 동안 pH 가 변화하지 않거나 단지 약간 증가 또는 감소한다는 것을 의미한다.
본 발명의 또 다른 목적은, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치, 특히 광발전 전지 또는 태양 전지, 특히 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (Passivated Emitter and Rear Cell) (PERC), 금속 랩 쓰루 (Metal Wrap Through) (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지, 또는 이의 변형물을 제조하는 신규한 방법을 제공하는 것이며, 이때 장치는 전자기 방사선에 노출시 증가된 효율 및 필 팩터 ( fill factor ) ( FF ) 로 전기를 생성하고, 방법은 선행 기술의 불리한 점을 더 이상 나타내지 않아야 한다.
발명의 개요
따라서, 하기를 포함하는 신규한 수성 알칼리 조성물이 발견되었다:
(A) 하나 이상의 제4급 수산화암모늄;
(B) 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 성분:
(b1) 하기 일반식 (I) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R1-SO3 -)nXn + (I),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V);
[식 중,
지수 n = 1 또는 2 이고; 변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R1 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 및 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분, 및 알킬아릴 부분 (이때 아릴 부분은 벤젠 및 나프탈렌에서 선택되고, 알킬 부분은 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일에서 선택됨) 으로 이루어지는 군에서 선택되고, 일반식 II 에서의 인 원자는 지방족 탄소 원자에 직접적으로 결합하고, 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합함]; 및
(C) 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계.
이하, 신규한 수성 알칼리 조성물을 "본 발명의 조성물" 로 지칭한다.
추가로, 반도체 재료 처리를 위한 본 발명의 조성물의 신규한 용도가 발견되었으며, 이하, 상기 용도를 "본 발명의 용도" 로 지칭한다.
또한 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법이 발견되었으며, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
(1) 하기를 포함하는 수성 알칼리 조성물을 제공하는 단계:
(A) 하나 이상의 제4급 수산화암모늄;
(B) 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 성분:
(b1a) 하기 일반식 (Ia) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R-SO3 -)nXn + (Ia),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V);
[식 중,
지수 n = 1 또는 2 이고; 변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분, 및 알킬아릴 부분 (이때 아릴 부분은 벤젠 및 나프탈렌에서 선택되고, 알킬 부분은 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일에서 선택됨) 으로 이루어지는 군에서 선택되고, 일반식 Ia 및 II 에서의 황 원자 및 인 원자는 지방족 탄소 원자에 각각 직접적으로 결합하고, 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합함]; 및
(C) 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계;
(2) 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을, 깨끗한 친수성 표면을 얻기에 충분한 온도에서 충분한 시간 동안 상기 수성 알칼리 조성물과 적어도 1 회 접촉시키는 단계; 및
(3) 수성 알칼리 조성물과의 접촉으로부터 하나 이상의 주요 표면을 제거하는 단계.
이하, 규소 기판 표면을 처리하는 신규한 방법을 "본 발명의 처리 방법" 으로 지칭한다.
또한, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치를 제조하는 신규한 방법이 발견되었으며, 상기 방법은 하기 단계를 포함하고:
(1.I) 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을 에칭 조성물로 텍스쳐화하여, 소수성 표면을 생성시키는 단계;
(1.II) 본 발명의 처리 방법을 이용하여 소수성 표면을 친수화하는 단계;
(1.III) 하나 이상의 분무식 방사체 공급원을 친수성 표면에 적용하는 단계;
(1.IV) 방사체 공급원과 접촉한 규소 기판을 가열하여, 규소 기판 내에 방사체 또는 규소 기판 내에 방사체 및 규소 기판 표면의 상부에 실리케이트 유리를 형성시키는 단계;
(1.V) 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하거나 규소 기판의 표면에서 실리케이트 유리를 제거하고, 그 후, 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하여, 소수성 표면을 수득하는 단계;
(1.VI) 본 발명의 처리 방법을 이용하여 소수성 표면을 친수화하는 단계;
(1.VII) 방사체를 함유하는 규소 기판 재료의 개질된 상위층의 상부에 반사방지층을 침적시켜, 중간체를 수득하는 단계; 및
(1.VIII) 중간체를 추가로 처리하여 장치를 수득하는 단계;
단, 공정 단계 (1.II) 또는 공정 단계 (1.VI) 중 어느 하나가 실행되거나, 공정 단계 (1.II) 및 (1.VI) 둘 모두가 실행된다.
이하, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치를 제조하는 이러한 신규한 방법을 "본 발명의 제 1 제조 방법" 으로 지칭한다.
또한, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치를 제조하는 방법이 발견되었으며, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
(2.I) 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을 에칭 조성물로 텍스쳐화하여, 소수성 표면을 생성시키는 단계;
(2.II) 하나 이상의 기체성 방사체 공급원을 함유하는 가열된 대기 중에서 규소 기판의 소수성 표면을 처리하여, 규소 기판 내에 방사체 또는 규소 기판 내에 방사체 및 규소 기판 표면의 상부에 실리케이트 유리를 형성시키는 단계;
(2.III) 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하거나 규소 기판의 표면에서 실리케이트 유리를 제거하고, 그 후, 본 발명의 처리 방법에 의해 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하는 단계;
(2.IV) 방사체를 함유하는 규소 기판의 개질된 상위층의 상부에 반사방지층을 침적시켜, 중간체를 수득하는 단계; 및
(2.V) 중간체를 추가로 처리하여 장치를 수득하는 단계.
이하, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치를 제조하는 이러한 신규한 방법을 "본 발명의 제 2 제조 방법" 으로 지칭한다.
상기 토의한 선행 기술을 고려하여, 근본적인 본 발명의 목적이 본 발명의 조성물, 용도, 처리 방법 및 제 1 및 제 2 제조 방법에 의해 해결될 수 있다는 것은 놀라운 것이며 숙련된 기술자에 의해 예측되지 못했다.
따라서, 본 발명의 조성물이 규소 기판, 특히 규소 웨이퍼의 표면을 처리하기 위한 선행 기술 수성 알칼리 조성물의 불리한 점 및 결점을 더 이상 나타내지 않은 것은 놀라운 것이었다.
추가로, 본 발명의 조성물이 특히 높은 세정 효율을 가져, 규소 기판 표면의 재오염 및 헤이즈 형성이 방지된 것은 놀라운 것이었다.
또한, 본 발명의 조성물이 특히 강력한 친수화 효과를 가져, 생성된 친수성 표면이 고도로 극성인 분무식 방사체 공급원 예컨대 수성 또는 알코올성 인산으로 특히 잘 습윤화될 수 있어, 방사체의 도핑 및 형성이 정확히 제어될 수 있다는 것은 놀라운 것이었다. 마찬가지로, 상기 표면은 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층의 개질 후 또는 규소 기판 표면에서의 실리케이트 유리의 제거 및 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층의 개질 후 다시 친수성이 될 수 있었다.
더욱이, 본 발명의 조성물은 또한 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치, 특히 광발전 전지 및 태양 전지의 제조를 위한 공정 순서에 있어서 SG 제거 단계 후 실행된 추가적인 습식 세정 및 개질 단계에서 습식 세정 및 개질 조성물로서 특히 매우 적합하였다. 특히, 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계에서, 본 발명의 조성물은 SG 제거 단계에서 남겨지고/남겨지거나 규소 웨이퍼 표면을 재조염시킨 잔해물 뿐 아니라 불활성층을 실질적으로 완전히 제거할 수 있었다. 이는 또한 에칭 및 산화에 의해 표면을 개질할 수 있었다. 이러한 방식으로, 개방 회로 전류 및 그에 따른 광발전 또는 태양 전지의 효율이 상당히 향상되었다.
또한, 본 발명의 조성물은 습식 연단 단리 단계 후 남아 있는 다공성 실리카 잔류물을 제거하기에 특히 매우 적합하였다.
마지막으로, 그러나 앞서 언급한 것들 못지 않게 중요한 것은, 본 발명의 조성물이, 용기 수명, 즉 본 발명의 조성물을 함유하는 용기가 태양 전지의 제조에 있어서 규소 웨이퍼를 에칭하고 세정하는데 사용되는 기간 동안 안정적인 pH 를 나타내거나 단지 약간의 pH 감소 또는 증가를 나타내었다는 것이다. 그리고 또한, 본 발명의 원래 (virgin) 조성물의 pH 를 가변화시킴으로써 pH 감소 또는 증가가 넓은 pH 범위에서 조정될 수 있었다는 것은 놀라운 것이었다.
또한, 본 발명의 용도 및 처리 방법이 규소 기판, 특히 규소 웨이퍼의 표면을 처리하기 위한 선행 기술 방법의 불리한 점 및 결점을 나타내지 않았다는 것이 또한 놀라운 것이었다.
더욱이, 본 발명의 처리 방법은 특히 높은 세정 효율을 가져, 규소 기판 표면의 재오염 및 헤이즈 형성이 방지되었다.
또한, 본 발명의 처리 방법은 특히 강력한 친수화 효과를 가져, 생성된 친수성 표면이 고도로 극성인 분무식 방사체 공급원 예컨대 수성 또는 알코올성 인산으로 특히 잘 습윤화될 수 있어, 방사체의 도핑 및 형성이 정확히 제어될 수 있었다. 마찬가지로, 상기 표면은 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층 개질 후 또는 규소 기판 표면에서의 실리케이트 유리 제거 및 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층의 개질 후 다시 친수성이 될 수 있었다.
더욱이, 본 발명의 처리 방법은 SG 제거 단계 후 추가적인 습식 세정 및 개질 단계를 실행하기에 특히 매우 적합하였다. 특히, 상기 추가적인 습식 세정 및 표면 개질 단계에서, SG 제거 단계에서 남겨지고/남겨지거나 규소 기판 표면을 재오염시킨 잔해물 뿐 아니라 불활성층을 실질적으로 완전히 제거할 수 있었다. 이는 또한 에칭 및 산화에 의해 표면을 개질할 수 있었다. 이러한 방식으로, 개방 회로 전류 및 그에 따른 광발전 또는 태양 전지의 효율이 상당히 향상되었다.
또한, 본 발명의 처리 방법은 습식 연단 단리 단계 후 남아 있는 다공성 실리카의 잔류물을 제거하기에 특히 매우 적합하였다.
마지막으로, 그러나 앞서 언급한 것들 못지 않게 중요한 것은, 본 발명의 방법이 이를 실행한 기간 동안 안정적인 pH 조건 하에서 실행될 수 있었다는 것이다. 이는, 이러한 기간 동안 pH 가 변화하지 않거나 단지 약간 증가하거나 감소하였다는 것을 의미한다.
또한, 본 발명의 제 1 및 제 2 제조 방법이 선행 기술 제조 방법의 불리한 점 및 결점을 더 이상 나타내지 않으나, 장치, 특히 광발전 전지 또는 태양 전지, 특히 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (PERC), 금속 랩 쓰루 (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지, 또는 이의 변형물을 산출하였다는 것은 놀라운 것이었으며, 이때 장치는 전자기 방사선에 노출시 증가된 효율 및 필 팩터 (fill factor) (FF) 로 전기를 생성한다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 본 발명의 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 규소 산화물, 규소 합금 재료, 특히 규소 게르마늄 합금 재료를 포함하는 규소 기판의 표면을 처리하기에 특히 유용하고 적합하다.
규소 기판은 비정질, 단결정 또는 다결정 규소 반도체 재료일 수 있다.
가장 바람직하게는, 규소 기판은 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치, 특히 광발전 또는 태양 전지의 제조에 유용한 규소 웨이퍼이다. 이러한 규소 웨이퍼는 상이한 크기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 이들은 100 내지 210 평방 mm 또는 유사평방 (pseudosquare) mm 이다. 마찬가지로, 웨이퍼의 두께는 가변적일 수 있다. 바람직하게는, 상기 두께는 80 내지 300 μm 범위이다.
당업계에 공지되는 바와 같이, 규소 웨이퍼는 공지되고 관례적인 방법에 따라 제조될 수 있다. 따라서, 규소 웨이퍼는 규소 잉곳 또는 브릭 (brick) 을 절단함으로써 제조될 수 있다. 단일 결정 잉곳은 예를 들어, 융합 용해로에 포함되는 용융된 규소 외부로 시드 샤프트 (seed shaft) 를 천천히 빼내어, 초크랄스키 (Czochralski) (CZ) 방법을 사용하여 성장한다. 또한 연단-규정 필름-공급 성장 (edge-defined film-fed growth) (EFG) 또는 스트링-리본 공정 (string-ribbon process) 을 사용할 수 있다. 다결정 규소는 그의 용융 온도 바로 위에서 도가니 내에서 규소 조각을 가열하여 제조될 수 있다. 이는 규소 조각이 함께 성장하여 잉곳으로 또한 지칭하는 거대한 규소 블록을 형성하게 한다. 이러한 잉곳은 종종 띠톱 (band saw) 을 사용하여 브릭으로 절단된다. 상기 브릭은 마지막으로 실톱 (wire saw) 을 사용하여 웨이퍼로 절단된다. 그러나 이전에 설명한 바와 같이, 절삭 손상 에치는 절삭 후에 실행되어야 한다.
컷팅 슬러리 (cutting slurry) 로부터의 그의 분리 및 세정 후, 규소 웨이퍼는 파손 및 기타 오류에 대해 관례적으로 확인되며, 광발전 또는 태양 전지 제조 공정으로 분류된다.
관례적으로, 제조 공정은 텍스쳐화 및 절삭 손상 제거로 시작한다. 이후 종종, 규소 웨이퍼를 상이한 용액 (수성 알칼리 및 산성 용액 포함) 에 담그어, 소수성 웨이퍼 표면을 수득한다.
본 발명의 조성물은 수성 조성물이다. 이는, 이후 기재된 조성물의 성분이 물, 바람직하게는 탈이온수, 가장 바람직하게는 초순수에 분자 수준으로 완전히 용해된다는 것을 의미한다.
바람직하게는, 본 발명의 조성물은 소수성 웨이퍼 표면에 적용된다.
바람직하게는, 본 발명의 조성물은 이후 기재된 성분의 매우 희석된 수용액이다. 보다 바람직하게는, 이는 처리 조성물의 전체 중량을 기준으로 40 내지 99.9 중량%, 보다 바람직하게는 45 내지 99.8 중량%, 가장 바람직하게는 50 내지 99.7 중량% 의 물을 함유한다.
본 발명의 조성물은 알칼리성 또는 염기성 조성물이다. 이의 pH 는 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로, 본 발명의 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, pH 는 8 내지 13, 가장 바람직하게는 8.5 내지 12 이다.
본 발명의 조성물의 제 1 필수 성분은 하나 이상의, 바람직하게는 하나의, 제4급 수산화암모늄 (A) 이다.
제4급 수산화암모늄 (A) 는 당업계에 잘 공지되어 있으며 예를 들어 미국 특허 출원 US 2006/0226122 A1, 2 페이지, [0025] 단락 ~ 3 페이지, [0028] 단락, 및 4 페이지, [0037] 단락에서 상세히 기재되어 있다. 바람직하게는, 제4급 수산화암모늄 (A) 는 알킬기가 탄소수 1 내지 4, 가장 바람직하게는 1 내지 2 인 수산화테트라알킬암모늄, 예를 들어 수산화테트라메틸암모늄 (TMAH) 또는 수산화테트라에틸암모늄 (TEAH) 으로 이루어지는 군에서 선택된다.
제4급 수산화암모늄 (A) 의 농도는 또한 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로 본 발명의 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 농도는 0.01 내지 6 중량%, 보다 바람직하게는 0.02 내지 5.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.03 내지 5 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
본 발명의 조성물의 제 2 필수 성분은 하나 이상의, 바람직하게는 하나의, 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 성분 (B) 이다:
(b1) 하기 일반식 (I) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R1-SO3 -)nXn + (I),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V);
본 발명의 맥락에 있어서, "수용성" 은 관련 성분 (B) 가 분자 수준으로 물에 완전히 용해된 것을 의미한다.
일반식 I 및 II 에서 지수 n 은 1 또는 2, 바람직하게는 1 이다.
변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속, 바람직하게는 수소, 암모늄 및 알칼리 금속, 가장 바람직하게는 수소, 암모늄 및 나트륨으로 이루어지는 군에서 선택된다.
일반식 I 의 변수 R1 은 탄소수가 2 내지 5, 바람직하게는 2 내지 4, 가장 바람직하게는 2 또는 3 이며 하나 이상, 바람직하게는 하나의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 및 탄소수가 4 내지 6, 바람직하게는 5 또는 6, 가장 바람직하게는 6 이며 하나 이상, 바람직하게는 하나의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분으로 이루어지는 군에서 선택된다.
부분 R1 은 치환기가 물 중에서 성분 (b1) 의 용해도를 악화시키지 않는다면, 하나 이상의 불활성, 즉 비-반응성인 치환기 예컨대 불소 또는 염소로 치환될 수 있다. 보다 바람직하게는, 부분 R1 은 비치환된다.
보다 더 바람직하게는, 부분 R1 은 하기로 이루어지는 군에서 선택된다:
- 비닐;
- 프로프-1-엔-1-일, 프로프-2-엔-1-일 (알릴), 알파-메틸-비닐;
- 부트-1-엔-, 부트-2-엔- 및 부트-1-엔-1-일, 2-메틸-프로프-1-엔-1-일, 부트-2-엔-2-일;
- 펜트-1-엔-1-일, -2-엔-1-일, -3-엔-1-일 및 -4-엔-1-일;
- 펜트-1-엔-2-일, -1-엔-2-일, -3-엔-2-일 및 -4-엔-2-일;
- 펜트-1-엔-3-일 및 -2-엔-3-일;
- 3-메틸-부트-1-엔-1-일, -2-엔-1-일 및 -3-엔-1-일;
- 3-메틸-부트-2-엔-2-일 및 -3-엔-2-일;
- 네오펜트-1-엔-1-일 및 -2-엔-1-일;
- 시클로부트-1-엔-1-일 및 -2-엔-1-일;
- 시클로펜트-1-엔-1-일, -2-엔-1-일 및 -3-엔-1-일; 및
- 시클로헥스-1-엔-1-일, -2-엔-1-일 및 -3-엔-1-일기.
비닐, 프로프-1-엔-1-일, 프로프-2-엔-1-일 (알릴) 및 알파-메틸-비닐기가 가장 바람직하게 사용된다.
그러므로, 가장 바람직하게 사용되는 성분 (b1) 은 비닐술폰산, 알릴술폰산, 프로프-1-엔-1-일-술폰산, 및 알파-메틸-비닐-술폰산 및 그의 나트륨 및 암모늄 염으로 이루어지는 군에서 선택된다.
일반식 II ~ V 의 변수 R 은 전술한 부분 R1 및 알킬아릴 부분으로 이루어지는 군에서 선택된다. 알킬아릴 부분에서, 아릴 부분은 벤젠 및 나프탈렌, 바람직하게는 벤젠에서 선택되고, 알킬 부분은 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일, 바람직하게는 메틸렌에서 선택된다. 일반식 II 에서의 인 원자는 지방족 탄소 원자에 직접적으로 결합한다. 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합한다.
아릴 부분은 치환기가 물 중에서 성분 (b2) 의 용해도를 악화시키지 않는다면, 하나 이상의 불활성, 즉 비-반응성인 치환기 예컨대 불소 또는 염소로 치환될 수 있다. 보다 바람직하게는, 아릴 부분은 비치환된다.
그러므로, 가장 바람직하게 사용되는 성분 (b2) 는 비닐포스폰산, 알릴포스폰산, 프로프-1-엔-1-일-포스폰산, 알파-메틸-비닐-포스폰산 및 벤질포스폰산 및 그의 나트륨 염으로 이루어지는 군에서 선택된다.
가장 바람직하게 사용되는 성분 (b3) 은 모노비닐, 모노알릴, 모노프로프-1-엔-1-일, 모노-알파-메틸-비닐 및 모노벤질 황산 에스테르 및 그의 나트륨 염으로 이루어지는 군에서 선택된다.
가장 바람직하게 사용되는 성분 (b4) 는 모노비닐, 모노알릴, 모노프로프-1-엔-1-일, 모노-알파-메틸-비닐 및 모노벤질 인산 에스테르 및 그의 나트륨 염으로 이루어지는 군에서 선택된다.
가장 바람직하게 사용되는 성분 (b5) 는 디비닐, 디알릴, 디프로프-1-엔-1-일, 디-알파-메틸-비닐 및 디벤질 인산 에스테르 및 그의 나트륨 염으로 이루어지는 군에서 선택된다. 2 개의 상이한 잔기 R 을 포함하는 혼합 인산 에스테르가 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물 중의 성분 (B) 의 농도는 광범위하게 다양할 수 있으며, 그러므로 본 발명의 관련된 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 농도는 0.001 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 4.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.01 내지 4 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
본 발명의 조성물의 제 3 필수 성분은 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계 (C) 이다. 바람직하게는, 완충계 (C) 의 모든 성분은 휘발성이다.
본 발명의 맥락에 있어서, "휘발성" 은 휘발성 성분이 비-휘발성 잔류물을 남기지 않고 완전히 증발할 수 있다는 것을 의미한다.
휘발성 성분은 증발시 완충계 (C) 로부터 방출되는 휘발성 산일 수 있다. 바람직하게는, 상기 휘발성 산은 휘발성 유기 및 무기산, 보다 바람직하게는 염산, 탄산, 포름산 및 아세트산, 가장 바람직하게는 탄산으로 이루어지는 군에서 선택된다.
휘발성 성분은 증발시 완충계로부터 방출되는 휘발성 염기일 수 있다. 바람직하게는, 휘발성 염기는 휘발성 유기 및 무기 염기, 보다 바람직하게는 암모니아, 메틸 아민, 디메틸 아민, 트리메틸 아민 및 에틸 아민, 가장 바람직하게는 암모니아로 이루어지는 군에서 선택된다.
보다 바람직하게는, 휘발성 완충계 (C) 는 알칼리 금속 카르보네이트, 알칼리 금속 카르보네이트/암모니아, 알칼리 금속 아세테이트, 알칼리 금속 아세테이트/암모니아, 암모늄 아세테이트, 암모늄 아세테이트/암모니아, 탄산암모늄 및 탄산암모늄/암모니아로 이루어지는 군에서 선택된다.
보다 더 바람직하게는, 완충계 (C) 는 탄산나트륨, 탄산나트륨/암모니아, 탄산암모늄 및 탄산암모늄/암모니아로 이루어지는 군에서 선택된다.
가장 바람직하게는, 완충계 (C) 는 탄산나트륨/암모니아, 탄산암모늄 및 탄산암모늄/암모니아로 이루어지는 군에서 선택된다.
본 발명의 조성물 중의 완충계 (C) 의 농도는 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로 본 발명의 관련된 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 농도는 0.001 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 9 중량%, 가장 바람직하게는 0.01 내지 8 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
바람직한 구현예에서, 본 발명의 조성물은 하나 이상의 산 (D) 를 추가로 함유한다. 바람직하게는, 산 (D) 는 휘발성이어서, 비교적 저온, 즉 200℃ 이하의 온도에서 잔류물 형성 없이 증발할 수 있다.
특히 바람직하게는, 산 (D) 는 무기 광산, 가장 바람직하게는 염산 및 질산 및 수용성 카르복실산, 가장 바람직하게는 포름산 및 아세트산으로 이루어지는 군에서 선택된다. 가장 특히 바람직하게는, 수용성 카르복실산 (D) 및 무기 광산 (D) 이 사용된다.
본 발명의 조성물 중의 산 (D) 의 농도는 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로 본 발명의 관련된 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 산 (D) 의 농도는 0.005 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 내지 4 중량%, 가장 바람직하게는 0.015 내지 3 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 하나 이상의 질소 원자를 포함하는 무기 및 유기 염기로 이루어지는 군에서 선택되는, 하나 이상의, 바람직하게는 하나의, 휘발성, 수용성 염기 (E) 를 추가로 함유한다.
보다 바람직하게는, 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 질소 원자를 포함하는 휘발성, 수용성 무기 염기 (E) 는 암모니아 또는 히드록실 아민, 보다 더 바람직하게는 암모니아이다.
가장 바람직하게는, 휘발성, 수용성 유기 염기 (E) 는 메틸-, 디메틸-, 에틸-, 메틸에틸-, 디에틸-, 1-프로필- 및 이소프로필아민, 1-아미노에탄올, 2-아미노에탄올 (에탄올아민), 디에탄올아민 및 에틸렌디아민으로 이루어지는 군에서 선택된다.
또한 휘발성, 수용성 염기 (E) 의 농도는 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로 본 발명의 관련된 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 농도는 0.05 내지 3 중량%, 보다 바람직하게는 0.075 내지 2.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 2 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 수용성 유기 및 무기 퍼옥시드, 보다 바람직하게는 무기 퍼옥시드, 및 오존으로 이루어지는 군에서 선택되는, 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 산화제 (F) 를 추가로 함유한다.
바람직하게는, 수용성 유기 퍼옥시드 (F) 는 벤조일 퍼옥시드, 퍼아세트산, 우레아 과산화수소 부가물 및 디-t-부틸 퍼옥시드로 이루어지는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 무기 퍼옥시드 (F) 는 과산화수소, 퍼카르보네이트, 퍼보레이트, 모노퍼술페이트, 디퍼술페이트 및 과산화나트륨으로 이루어지는 군에서 선택된다.
본 발명의 조성물 중의 산화제 (F) 의 농도는 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로 본 발명의 관련된 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 농도는 0.1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.2 내지 8 중량%, 가장 바람직하게는 0.3 내지 6 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명의 조성물은, 조성물이 용액 중에서 금속 이온을 보유하는 용량을 증가시키고 규소 웨이퍼 표면 상의 금속성 잔류물의 용해를 증진시키기 위해 하나 이상의 금속 킬레이트제 (G) 를 함유한다. 원칙적으로, 예를 들어 분해 또는 원치 않는 침전물을 초래함으로써 본 발명의 조성물의 다른 성분에 불리하게 방해하지 않는 것이면, 임의의 관례적이고 공지된 금속 킬레이트제 (G) 가 사용될 수 있다.
바람직하게는, 금속 킬레이트제 (G) 는 카르복실산, 히드록시카르복실산, 아미노산, 히드록시아미노산, 포스폰산 및 히드록시포스폰산 및 그의 염, 알코올 및 페놀 (둘 이상의 히드록실기 함유) 로 이루어지는 군에서 선택되며, 상기 화합물은 하나 이상의 질소 원자를 함유하는 관능기를 함유하거나 함유하지 않는다.
바람직하게는, 금속 킬레이트제 (G) 의 염은 암모늄 염, 특히, 암모늄 염, 메틸-, 디메틸-, 트리메틸-, 에틸-, 메틸에틸-, 디에틸-, 메틸디에틸-, 트리에틸-, 1-프로필- 및 이소프로필암모늄 염, 및 에탄올암모늄, 디에탄올암모늄 및 에틸렌디암모늄 염; 및 알칼리 금속 염, 특히, 나트륨 및 칼륨 염으로 이루어지는 군에서 선택된다.
보다 바람직하게는, 금속 킬레이트제 (G) 는 아미노산 디아세테이트 및 히드록시 아미노산 디아세테이트 및 그의 염, 특히, 메틸글리신 디아세테이트 (MGDA; TrilonTM M; 알파-알라닌 디아세테이트), 베타-알라닌 디아세테이트, 글루탐산 디아세테이트, 아스파르트산 디아세테이트, 세린 디아세테이트 및 트레오닌 디아세테이트 및 그의 염, 특히 바람직하게는 MGDA 및 그의 염; (에틸렌디니트릴로)테트라아세트산 (EDTA), 부틸렌디아민테트라아세트산, (1,2-시클로헥실렌디니트릴로)테트라아세트산 (CyDTA), 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 에틸렌디아민테트라프로피온산, (히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산 (HEDTA), N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰) 산 (EDTMP), 트리에틸렌테트라아민헥사아세트산 (TTHA), 1,3-디아미노-2-히드록시프로판-N,N,N',N'-테트라아세트산 (DHPTA), 메틸이미노디아세트산, 프로필렌디아민테트라아세트산, 1,5,9-트리아자시클로도데칸-N,N',N"-트리스(메틸렌포스폰산) (DOTRP), 1,4,7,10-테트라아자시클로도데칸-N,N',N",N"'-테트라키스(메틸렌포스폰산) (DOTP), 니트릴로트리스(메틸렌)트리포스폰산, 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산) (DETAP), 아미노트리(메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸렌-1,1-디포스폰산, 비스(헥사메틸렌)트리아민 포스폰산, 1,4,7-트리아자시클로노난-N,N',N"-트리(메틸렌포스폰산) (NOTP), 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산, 니트릴로트리아세트산 (NTA), 시트르산, 타르타르산, 글루콘산, 사카린산, 글리세르산, 옥살산, 프탈산, 말레산, 만델산, 말론산, 락트산, 살리실산, 5-술포살리실산, 시스테인 및 아세틸시스테인, 갈산 및 그의 염; 카테콜, 프로필 갈레이트, 피로갈롤 및 8-히드록시퀴놀린으로 이루어지는 군에서 선택된다.
적합한 금속 킬레이트제 (G) 의 추가적인 예는 미국 출원 US 2010/0319735 A1, 2 페이지, 단락 [0039] ~ [0042] 및 7 페이지, 단락 [0133] ~ [0143] 에서 개시되어 있다.
가장 바람직하게는, 금속 킬레이트제 (G) 는, 이러한 금속 킬레이트제가 금속 함유 잔류물에 대해 높은 친화성을 갖기 때문에, pKa 가 10 내지 13 인 하나 이상의 기를 포함한다.
본 발명의 조성물 중의 금속 킬레이트제 (G) 의 농도는 광범위하게 가변적일 수 있으며, 그러므로 본 발명의 관련된 처리 방법 및 제조 방법의 특정한 필요조건에 대해 쉽고 정확히 조정될 수 있다. 바람직하게는, 상기 농도는 0.001 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 2.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.01 내지 2 중량% 범위이며, 상기 중량% 는 본 발명의 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
가장 바람직하게는, 본 발명의 조성물은 성분 (A), (B), (C) 및 (G) 를, 가장 특히 바람직하게는 (A), (B), (C), (D), (F) 및 (G) 를 상기 언급한 바람직한 농도로 함유한다 (각각의 경우 나머지는 물임).
본 발명의 조성물의 제조는 어떠한 특수성도 제공하지 않으나 바람직하게는, 본 발명의 처리 방법 및 제조 방법에서 사용시 본 발명의 조성물 중의 농도보다 더 높을 수 있는 농도로 상기 기재한 필수 성분 (A), (B) 및 (C) 및 임의의 성분 (D), (E), (F) 및/또는 (G) 를 물에 첨가함으로써 실행될 수 있다. 이렇게 하여, 농축물이 제조되는데, 이는 문제 없이 취급되고 보관될 수 있으며 본 발명의 처리 방법 및 제조 방법에서 사용하기 전에 물로 추가 희석될 수 있다. 바람직하게는, 임의의 성분 (F) 가 사용 직전에 첨가된다.
바람직하게는, 본 발명의 조성물의 pH 는 8 내지 13, 가장 바람직하게는 8.5 내지 13 범위로 조정된다.
본 발명의 조성물의 제조를 위해서, 관례적이고 표준인 혼합 공정 및 내식성 혼합 장치 예컨대 교반 용기, 인-라인 용해기, 고전단 임펠러, 초음파 혼합기, 균질화기 노즐 또는 역류 혼합기가 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 규소 기판의 처리, 특히 규소 웨이퍼의 처리에 뛰어나게 적합하다.
본 발명에 따라서, 규소 웨이퍼는 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치, 특히 광발전 전지 및 태양 전지, 특히 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (PERC), 금속 랩 쓰루 (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지의 제조에 사용된다. 그러므로, 상기 전자기 방사선은 바람직하게는 태양 방사선이다.
본 발명에 따르면, 본 발명의 조성물은 가장 바람직하게는 에칭 및 산화에 의한 규소 기판 표면의 개질, 방사체 도핑에 의해 생성된 불활성층 및 실리케이트 유리 (SG) 의 제거, 습식 연단 단리에 의해 생성된 다공성 규소의 제거 및/또는 규소 기판의 표면을 재오염시키는 잔해물의 제거에 사용된다.
본 발명의 처리 방법은 규소 기판의 표면, 특히 규소 웨이퍼의 표면이 친수성이 되게 하고/하거나 에칭 및 산화에 의해 규소 기판의 표면을 개질한다.
본 발명의 처리 방법의 제 1 단계에서, 바람직하게는 이전에 기재한 방법에 의해 수성 알칼리 조성물이 제공된다.
상기 수성 알칼리 조성물은 이전에 기재한 바와 같이 하나 이상의 제4급 수산화암모늄 (A) 를 포함한다.
또한, 이는 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 성분 (B) 를 포함한다:
(b1a) 하기 일반식 (Ia) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R-SO3 -)nXn + (Ia),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V)
[식 중,
지수 n = 1 또는 2 이고; 변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R 은 하기로 이루어지는 군에서 선택됨:
- 탄소수가 2 내지 5, 바람직하게는 2 내지 4, 가장 바람직하게는 2 또는 3 이며 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분;
- 탄소수가 4 내지 6, 바람직하게는 5 또는 6, 가장 바람직하게는 6 이며 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분; 및
- 아릴 부분이 벤젠 및 나프탈렌, 바람직하게는 벤젠에서 선택되고, 알킬 부분이 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일, 바람직하게는 에탄-디일에서 선택되는 알킬아릴 부분].
일반식 Ia 및 II 에서의 황 원자 및 인 원자는 각각 지방족 탄소 원자에 직접적으로 결합한다. 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합한다.
바람직하게는, 변수 R 은 이전에 기재한 바와 같은 부분 R 로 이루어지는 군에서 선택된다.
가장 바람직하게는, 성분 (B) 는 상술한 가장 바람직하게 사용되는 수용성 산 및 그의 수용성 염 (b1), (b2), (b3), (b4) 및 (b5) 및 벤질술폰산 및 이의 염으로 이루어지는 군에서 선택된다.
더욱이, 수성 알칼리 조성물은 완충계 (C), 바람직하게는 탄산암모늄 (C) 를 함유한다.
보다 바람직하게는, 수성 알칼리 조성물은 또한 임의의 성분 (D), (E), (F) 및/또는 (G) 를 함유한다.
가장 바람직하게는 필수적 성분 및 임의의 성분이 이전에 기재한 양으로 사용된다.
본 발명의 처리 방법의 제 2 단계에서, 규소 기판, 바람직하게는 규소 웨이퍼의 주요 표면 중 하나 또는 두 개의 반대 주요 표면은 바람직하게는 30 초 내지 10 분의 시간 동안, 바람직하게는 20℃ 내지 60℃ 의 온도에서 (이는 깨끗한 친수성 표면 또는 두 개의 깨끗한 친수성 표면을 얻기에 충분한 조건임) 수성 알칼리 조성물로 적어도 1 회 접촉된다.
이는 예를 들어, 하나 이상의 규소 기판, 특히 하나 이상의 규소 웨이퍼를, 그 전체를 수성 알칼리 조성물로 채운 탱크 내에 수평 또는 수직으로 담그거나, 바람직하게는 컨베이어 롤 시스템에 의해, 상기 조성물로 채운 탱크를 통해 본질적으로 수평으로 하나 이상의 규소 기판을 전달함으로써 이루어질 수 있다.
본 발명의 처리 방법의 제 3 단계에서, 하나 이상의 주요 표면은 수성 알칼리 조성물과의 접촉으로부터 제거된다.
본 발명의 조성물 및 처리 방법은 유리하게는 다양한 반도체 장치의 제조 공정에서 사용될 수 있다. 가장 바람직하게는, 이들은 본 발명의 제조 방법에서 사용된다.
본 발명의 제 1 및 제 2 제조 방법은 반도체 장치, 특히 광발전 또는 태양 전지를 산출하며, 이는 전자기 방사선, 특히 태양광에 노출시 전기를 생성할 수 있다.
태양 전지 제조 분야에서 관례적이고 공지되어 있는 공정 단계가 본 발명의 제 1 및 제 2 제조 방법의 제 1 단계에 선행한다.
본 발명의 제 1 및 제 2 제조 방법의 제 1 단계에서, 규소 기판, 바람직하게는 규소 웨이퍼의 하나 이상의 주요 표면은 당업계에 공지되어 있는 에칭 조성물로 텍스쳐화된다. 이렇게 하여, 소수성 표면이 수득된다.
제 1 단계 이후 중화, 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 상기 기판의 하나 이상의 주요 표면은 하기에 상세히 기재하는 바와 같이 본 발명의 처리 방법을 거칠 수 있다. 이렇게 하여, 이전의 소수성 표면(들) 은 친수성 표면(들) 으로 전환된다.
이러한 단계 이후 또한 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 분무식 방사체 공급원이 친수성 표면(들) 에 적용된다.
바람직하게는, 액체 인 방사체 공급원 예컨대 인산 또는 액체 붕소 방사체 공급원 예컨대 붕산이 사용된다. 보다 바람직하게는 액체 인 방사체 공급원, 특히 희석된 수성 또는 알코올성 인산이 사용된다.
그 후, 본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 방사체 공급원와 접촉된 규소 기판의 표면(들) 은 예를 들어 적외선 가열 벨트 용해로 내에서 가열되어, 방사체, 바람직하게는 붕소 또는 인 방사체, 보다 바람직하게는 인 방사체를 규소 기판 내에 형성한다. 실리케이트 유리 (SG) 층, 바람직하게는 붕소 실리케이트 유리 (BSG) 층 또는 인 실리케이트 유리 (PSG) 층, 가장 바람직하게는 PSG 층이 또한 상기 공정 단계에서 규소 기판 표면(들) 의 상부에 형성될 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 존재하는 경우 SG 층은 바람직하게는 불화수소산 처리에 의해 규소 기판의 표면(들) 으로부터 제거된다.
이러한 임의의 단계 이후 중화, 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 방사체를 함유하는 규소 기판 재료의 상위층이 개질된다. 가장 바람직하게는, 상기 개질은 본 발명의 처리 방법에 의해 이루어진다.
다시금, 이러한 단계 이후 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 상기 기판의 하나 이상의 주요 표면은 하기에 상세히 기재하는 바와 같이 본 발명의 처리 방법을 거칠 수 있다. 이렇게 하여, 이전의 소수성 표면(들) 은 친수성 표면(들) 으로 전환된다.
이러한 단계 이후 또한 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 후속 단계에서, 반사방지층은 방사체를 함유하는 규소 기판의 개질된 상위층의 상부에 침적되어, 추가 처리를 위한 중간체가 수득된다.
소수성 표면을 친수화하는 하나 이상의 단계가 실행되는 것이 본 발명의 제 1 제조 방법에 필수적이다. 이러한 친수화 단계는 분무식 방사체 공급원이 적용되기 전 제 1 공정 단계 후에 실행될 수 있다. 친수화 단계는 또한 반사방지층이 적용되기 전 규소 기판의 상위층 개질 후에 실행될 수 있다. 그러나, 친수화 단계 둘 모두는 본 발명의 제 1 제조 방법 동안 실행될 수 있다.
본 발명의 제 1 제조 방법의 추가 과정에서, 중간체는 태양 전지 제조 분야에서 관례적이고 공지되어 있는 공정 단계에 의해 추가 처리되어, 그에 따라 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하며 높은 효율 및 균일한 외양을 갖는 장치, 특히 광발전 및 태양 전지가 특별히 높은 수율로 수득된다.
본 발명의 제 2 제조 방법에서, 규소 기판의 소수성 표면은 하나 이상의 기체성 방사체 공급원, 바람직하게는 붕소 방사체 공급원 또는 인 방사체 공급원, 보다 바람직하게는 인 방사체 공급원을 함유하는 가열된 대기 중에서 처리되어, 방사체, 바람직하게는 붕소 또는 인 방사체, 보다 바람직하게는 인 방사체를, 규소 기판 내에, 또는 방사체, 바람직하게는 붕소 또는 인 방사체, 보다 바람직하게는 인 방사체를, 규소 기판 내에 그리고 실리케이트 유리 (SG), 바람직하게는 BSG 또는 PSG, 보다 바람직하게는 PSG 를, 규소 기판 표면의 상부에 형성한다.
적합한 기체성 붕소 방사체 공급원의 예는 붕소 할라이드, 특히 삼불화붕소, 삼염화붕소 및 삼브롬화붕소이다.
적합한 기체성 인 방사체 공급원의 예는 POCl3 이다.
바람직하게는, 열 처리는 확산로, 특히 확산 적용을 위한 튜브 용해로에서 실행된다. 이를 위해서, 규소 기판은 석영 보트 홀더에 수직으로 거치된 후, 용해로에 배치식으로 삽입되고 이후 배치식 처리를 거친다.
그 후, 본 발명의 제 2 제조 방법의 다음 단계에서, 기체성 방사체 공급원와 접촉된 규소 기판의 표면(들) 은 예를 들어 적외선 가열 벨트 용해로에서 가열된다.
본 발명의 제 2 제조 방법의 다음 단계에서, 존재하는 경우 SG 층은 바람직하게는 불화수소산 처리에 의해 규소 기판 표면(들) 으로부터 제거된다.
이러한 임의의 단계 이후 중화, 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 2 제조 방법의 다음 단계에서, 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층이 개질된다. 가장 바람직하게는, 상기 개질은 본 발명의 처리 방법에 의해 이루어진다.
다시금, 이러한 단계 이후 헹굼 및 건조 단계가 뒤따를 수 있다.
본 발명의 제 2 제조 방법의 다음 단계에서, 반사방지층은 방사체를 함유하는 규소 기판의 개질된 상위층의 상부에 침적되어, 추가 처리를 위한 중간체가 수득된다.
본 발명의 제 2 제조 방법의 추가 과정에서, 중간체는 태양 전지 제조 분야에서 관례적이고 공지되어 있는 공정 단계에 의해 추가 처리되어, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하며 높은 효율 및 균일한 외양을 갖는 장치, 특히 광발전 및 태양 전지, 특히 선택된 방사체 태양 전지가 특별히 높은 수율로 수득된다.
본 발명의 제 1 및 제 2 제조 방법 둘 모두에서, 습식 연단 단리 단계는 반사방지층이 방사체를 함유하는 개질된 반도체 재료의 상부에 침적되기 전에 실행될 수 있다. 그 후, 습식 연단 단리에 의해 생성된 다공성 규소 및 재오염 잔해물이 본 발명의 처리 방법에 의해 제거될 수 있다. 이렇게 하여, 광발전 전지 및 태양 전지, 특히 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (PERC), 금속 랩 쓰루 (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지의 적용 특성이 더 향상된다.
실시예
실시예
1 ~ 4
탄산암모늄 또는 탄산나트륨을 함유하는
실시예
1 ~
4 의
수성 알칼리 조성물 1 ~ 4 및
비교예
C1 의
수성 알칼리 조성물
C1 의
pH
안정성
실시예 1 ~ 4 및 비교예 C1 에 대해서, 초순수 중에 그의 성분을 용해하여 각각의 수성 알칼리 조성물을 제조하였다. 관련 조성물 1 ~ 4 및 C1 을 하기 표 1 에 열거하였다. 완충제 성분 및 그의 양을 변화시켜 pH 값을 조정하였다. % 는 조성물의 전체 중량을 기준으로 한 중량% 이다.
표 1:
실시예
1 ~
4 의
수성 알칼리 조성물 1 ~ 4 및
비교예
C1 의
수성 알칼리 조성물
C1 의
조성
a) Ex. = 실시예 또는 비교예;
b) TEAH = 수산화테트라에틸암모늄 (물 중 20%);
c) HAc = 아세트산 (100%);
d) HCl, 물 중 36%;
e) 암모니아, 물 중 28%;
f) 고체;
g) 65℃ 에서의 pH
표 1 에서의 데이터는, 용기 수명에 대해 용기의 pH 거동을, 간단히 완충계를 변화시키고/시키거나 그의 성분 양을 변화시켜, pH 의 약간의 감소 또는 증가로부터 거의 일정한 pH 수준으로 조정할 수 있다는 것을 보여준다.
습윤 실험, 즉 친수화 효율의 측정을 위해서, 1 중량부의 실시예 3 의 조성물 3 을 6 중량부의 초순수 및 1 중량부의 과산화수소 (물 중 31 중량%) 로 희석하여, 조성물의 전체 중량을 기준으로 3.87 중량% 의 과산화수소 함량을 갖는 수성 알칼리 조성물을 수득하였다.
상기 희석된 조성물 및 물의 친수화 효율을 하기와 같이 측정하였다.
불화수소산 처리에 의해 소수성이 된 표면을 갖는 규소 웨이퍼 조각을 물 및 수득한 조성물에 40℃ 에서 2 분 동안 침지하였다. 그 후, 상기 규소 웨이퍼 조각을 헹구고 건조시켰다.
인산 (알코올 중 2 중량%) 200 μl 의 6 점적을 건조된 규소 웨이퍼 조각 표면에 적하하였다. 확산 시간 5 분 후 사진 영상 처리 지원 소프트웨어에 의해 확산된 6 점적 각각의 면적을 측정하였다. 보정한 평균 면적 값 및 보정한 표준 편차를 각각의 경우에서 계산하였다. 명확함을 위해서, 수득한 평균 면적 값을 참조로서 1 유로 동전의 면적 (상기 면적을 100% 로 정의함) 과 비교하였다. 친수화 효율 (HE) 을 하기 비로부터 측정하였다:
적하 면적 / 동전 면적 x 100.
오직 물에 대해 비교한 HE 증가만이 100% 범위에 있었다.
실시예 3 의 희석된 조성물 3 은 특히 안정적이었다. 특히, 우수한 완충능력으로 인해, 상기 희석된 조성물의 pH 는 넓은 범위에서 산 농도를 증가시켰을 때 변화하지 않았다. 그러므로, HE 는 광발전 또는 태양 전지 제조의 산업적 공정 조건 하에 안정적으로 남아 있었다. 더욱이, 이는 유리한 미세 거칠기를 갖는 평활한 에칭 표면을 산출해내었다. 또한, 에칭 및 세정 결과는 우수한 방식으로 재현가능하였다. 마지막으로, 그러나 앞서 언급한 것들 못지 않게 중요한 것은, 이것이 PSG 제거 후 실행한 추가적인 습식 세정 및 개질 단계에서 습식 세정 및 개질 조성물로서 뛰어나게 적합하였다는 것이었다. 금속 세정 효율은 이차 이온 질량분석 표면 분석 (SIMS) 에 의해 증명되었다. 세정 결과는 감소된 온도 (45℃) 에서도 탁월하였다. 특히, 규소 웨이퍼 표면의 철 오염이 상당히 감소될 수 있었다.
실시예
5
실시예
3 의
희석된 조성물 3 을 이용하는 태양 전지의 파일럿 플랜트 스케일 제조
태양 전지를 파일럿 플랜트 스케일 제조 라인으로 제조하였다. 실시예 3 의 희석된 조성물 3 을 이용한 관련 공정 단계에서, 규소 웨이퍼를 알칼리 안정적인 컨베이어 롤을 거쳐 에칭 및 세정 용기를 통해 수평으로 전달하였다.
불화수소산을 함유하는 수성 산성 에칭 조성물로 규소 웨이퍼의 관련 표면을 텍스쳐화하였다. 이렇게 하여, 소수성 표면을 수득하였다. 그 후, 소수성 규소 웨이퍼를 중화시키고, 헹구고 건조시켰다.
그 후, 2 분 동안 각각의 규소 웨이퍼를 희석된 조성물과 접촉시킨 전달 속도로 40℃ 에서, 실시예 3 의 희석된 조성물 3 을 함유하는 용기를 통해 소수성 규소 웨이퍼를 전달하였다. 이렇게 하여, 웨이퍼의 이전의 소수성 표면을 친수성 표면으로 전환시켰다. 그 후, 규소 웨이퍼를 헹구고 건조시켰다.
다음 단계에서, 인산 (물 중 2 중량%) 을 액체 인 방사체 공급원으로서 규소 웨이퍼의 친수성 표면에 적용하였다.
그 후, 액체 방사체 공급원과 접촉된 규소 웨이퍼의 표면을 가열하여, 규소 기판 재료 내에 인 방사체 및 규소 웨이퍼 표면 상부에 PSG 층을 형성시켰다.
이후, 상기 PSG 층을 10% 불화수소산 처리에 의해 규소 웨이퍼 표면으로부터 제거하였다. 그 후, 상기 규소 웨이퍼를 중화시키고, 헹구고 건조시켰다.
다음 단계에서, 각각의 규소 웨이퍼의 관련 표면을, PSG 잔류물을 세정해내고, 상기 웨이퍼를 실시예 3 의 희석된 조성물 3 으로 약 50℃ 에서 2 분 동안 처리하여 개질하였다. 그 후, 규소 웨이퍼를 1% 불화수소산으로 처리하고, 헹구고 건조시켰다.
수소 도핑된 질화규소층을 이후 물리적으로 증강된 화학 증착 (PECVD) 에 의해 부동화 및 반사방지층으로서 규소 웨이퍼의 개질된 표면 중 하나의 상부에 적용하여, 중간체를 수득하였다.
그 후, 상기 중간체를 태양 전지 제조 분야에서 관례적이고 공지되어 있는 공정 단계에 의해 추가로 처리하여, 그에 따라 높은 효율 및 균일한 외양을 갖는 태양 전지를 고수율로 수득하였다.
이에 따라 수득한 태양 전지의 전기적 특성을 측정하여, 선행 기술 공정에 의해 제조된 태양 전지의 효율과 비교하여 0.1-0.4% 범위의 전지 효율 증가를 나타내는 우수한 결과를 얻었다.
실시예
6
실시예
3 의
희석된 조성물 3 을 이용하는 태양 전지의 파일럿 플랜트 스케일 제조
태양 전지를 파일럿 플랜트 스케일 제조 라인으로 제조하였다. 실시예 3 의 희석된 조성물 3 을 이용한 관련 공정 단계에서, 규소 웨이퍼를 알칼리 안정적인 컨베이어 롤을 거쳐 에칭 및 세정 용기를 통해 수평으로 전달하였다.
불화수소산을 함유하는 수성 산성 에칭 조성물로 규소 웨이퍼의 관련 표면을 텍스쳐화하였다. 이렇게 하여, 소수성 표면을 수득하였다. 그 후, 소수성 규소 웨이퍼를 중화시키고, 헹구고 건조시켰다.
규소 웨이퍼의 관련 소수성 표면을 POCl3 을 함유하는 가열된 대기 중에서 처리하여, 규소 웨이퍼 내에 인 방사체 및 규소 웨이퍼 표면의 상부에 인 실리케이트 유리를 형성시켰다.
그 후, PSG 층을 10% 불화수소산 처리에 의해 규소 웨이퍼 표면으로부터 제거하였다. 그 후, 상기 규소 웨이퍼를 중화시키고, 헹구고 건조시켰다.
다음 단계에서, 각각의 규소 웨이퍼의 관련 표면을, PSG 잔류물을 세정해내고, 상기 웨이퍼를 실시예 3 의 희석된 조성물 3 으로 약 50℃ 에서 2 분 동안 처리하여 개질하였다. 그 후, 규소 웨이퍼를 1% 불화수소산으로 처리하고, 헹구고 건조시켰다.
수소 도핑된 질화규소층을 이후 물리적으로 증강된 화학 증착 (PECVD) 에 의해 부동화 및 반사방지층으로서 규소 웨이퍼의 개질된 표면 중 하나의 상부에 적용하여, 중간체를 수득하였다.
그 후, 상기 중간체를 태양 전지 제조 분야에서 관례적이고 공지되어 있는 공정 단계에 의해 추가로 처리하여, 그에 따라 높은 효율 및 균일한 외양을 갖는 태양 전지를 고수율로 수득하였다.
이에 따라 수득한 태양 전지의 전기적 특성을 측정하여, 선행 기술 공정에 의해 제조된 태양 전지의 효율과 비교하여 0.1-0.4% 범위의 전지 효율 증가를 나타내는 우수한 결과를 얻었다.
Claims (29)
- 하기를 포함하는 수성 알칼리 조성물:
(A) 하나 이상의 제4급 수산화암모늄;
(B) 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 성분:
(b1) 하기 일반식 (I) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R1-SO3 -)nXn + (I),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V)
[식 중,
지수 n = 1 또는 2 이고; 변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R1 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 및 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분, 및 알킬아릴 부분 (이때 아릴 부분은 벤젠 및 나프탈렌에서 선택되고, 알킬 부분은 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일에서 선택됨) 으로 이루어지는 군에서 선택되고, 일반식 II 에서의 인 원자는 지방족 탄소 원자에 직접적으로 결합하고, 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합함]; 및
(C) 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계. - 제 1 항에 있어서, 완충계 (C) 가 알칼리 금속 카르보네이트, 알칼리 금속 카르보네이트/암모니아, 알칼리 금속 아세테이트, 알칼리 금속 아세테이트/암모니아, 암모늄 아세테이트, 암모늄 아세테이트/암모니아, 탄산암모늄 및 탄산암모늄/암모니아로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 제4급 수산화암모늄 (A) 가 알킬기의 탄소수가 1 내지 4 인 수산화테트라알킬암모늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, R1 이 비닐, 프로프-1-엔-1-일, 프로프-2-엔-1-일 (알릴) 및 알파-메틸-비닐에서 선택되고 R 이 비닐, 프로프-1-엔-1-일, 프로프-2-엔-1-일 (알릴), 알파-메틸-비닐 및 벤질에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 광산 및 수용성 카르복실산의 군에서 선택되는 하나 이상의 산 (D) 를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 질소 원자를 함유하는 휘발성 무기 및 유기 염기의 군에서 선택되는 하나 이상의 염기 (E) 를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 유기 및 무기 퍼옥시드로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 산화제 (F) 를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 금속 킬레이트제 (G) 를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 8 항에 있어서, 금속 킬레이트제 (G) 가 아미노산 디아세테이트 및 히드록시아미노산 디아세테이트 및 그의 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 이의 pH 가 8 내지 13 인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 하기 단계를 포함하는 규소 기판 표면 처리 방법:
(1) 하기를 포함하는 수성 알칼리 조성물을 제공하는 단계:
(A) 하나 이상의 제4급 수산화암모늄;
(B) 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 성분:
(b1a) 하기 일반식 (Ia) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R-SO3 -)nXn + (Ia),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V)
[식 중,
지수 n = 1 또는 2 이고; 변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분, 및 알킬아릴 부분 (이때 아릴 부분은 벤젠 및 나프탈렌에서 선택되고, 알킬 부분은 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일에서 선택됨) 으로 이루어지는 군에서 선택되고, 일반식 Ia 및 II 에서의 황 원자 및 인 원자는 지방족 탄소 원자에 각각 직접적으로 결합하고, 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합함]; 및
(C) 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계;
(2) 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을, 깨끗한 친수성 표면을 얻기에 충분한 온도에서 충분한 시간 동안 상기 수성 알칼리 조성물과 적어도 1 회 접촉시키는 단계; 및
(3) 수성 알칼리 조성물과의 접촉으로부터 하나 이상의 주요 표면을 제거하는 단계. - 제 11 항에 있어서, 완충계 (C) 가 알칼리 금속 카르보네이트, 알칼리 금속 카르보네이트/암모니아, 알칼리 금속 아세테이트, 알칼리 금속 아세테이트/암모니아, 암모늄 아세테이트, 암모늄 아세테이트/암모니아, 탄산암모늄 및 탄산암모늄/암모니아로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을 수성 알칼리 조성물과 적어도 2 회 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 규소 기판이 규소 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 14 항에 있어서, 규소 웨이퍼가 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치 제조에 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 15 항에 있어서, 장치가 광발전 전지 및 태양 전지인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 16 항에 있어서, 태양 전지가 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (PERC), 금속 랩 쓰루 (Metal Wrap Through) (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 11 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 수성 알칼리 조성물이 에칭 및 산화에 의한 규소 기판 표면의 개질, 방사체 도핑에 의해 생성된 실리케이트 유리 및 불활성층의 제거, 습식 연단 단리에 의해 생성된 다공성 규소의 제거 및/또는 규소 기판 표면을 재오염시키는 잔해물의 제거에 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 하기 단계를 포함하는, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치의 제조 방법으로서:
(1.I) 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을 에칭 조성물로 텍스쳐화하여, 소수성 표면을 생성시키는 단계;
(1.II) 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 규소 기판 표면 처리 방법을 이용하여 소수성 표면을 친수화하는 단계;
(1.III) 하나 이상의 분무식 (spray-on) 방사체 공급원을 친수성 표면에 적용하는 단계;
(1.IV) 방사체 공급원과 접촉한 규소 기판을 가열하여, 규소 기판 내에 방사체 또는 규소 기판 내에 방사체 및 규소 기판 표면의 상부에 실리케이트 유리를 형성시키는 단계;
(1.V) 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하거나 규소 반도체의 표면에서 실리케이트 유리를 제거하고, 그 후, 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하여, 소수성 표면을 수득하는 단계;
(1.VI) 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 규소 기판 표면 처리 방법을 이용하여 소수성 표면을 친수화하는 단계;
(1.VII) 방사체를 함유하는 규소 기판의 개질된 상위층의 상부에 반사방지층을 침적시켜, 중간체를 수득하는 단계; 및
(1.VIII) 중간체를 추가로 처리하여 장치를 수득하는 단계,
단, 공정 단계 (1.II) 또는 공정 단계 (1.VI) 중 어느 하나가 실행되거나, 공정 단계 (1.II) 및 (1.VI) 둘 모두가 실행되는 방법. - 제 19 항에 있어서, 습식 연단 단리 단계를 공정 단계 (1.VI) 전에 실행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서, 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 규소 기판 표면 처리 방법을 습식 연단 단리 단계 후에 실행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 19 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서, 장치가 광발전 전지 및 태양 전지인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 22 항에 있어서, 태양 전지가 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (PERC), 금속 랩 쓰루 (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 하기 단계를 포함하는, 전자기 방사선에 노출시 전기를 생성하는 장치의 제조 방법:
(2.I) 규소 기판의 하나 이상의 주요 표면을 에칭 조성물로 텍스쳐화하여, 소수성 표면을 생성시키는 단계;
(2.II) 하나 이상의 기체성 방사체 공급원을 함유하는 가열된 대기 중에서 규소 기판의 소수성 표면을 처리하여, 규소 기판 내에 방사체 또는 규소 기판 내에 방사체 및 규소 기판 표면의 상부에 실리케이트 유리를 형성시키는 단계;
(2.III) 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하거나 규소 반도체의 표면에서 실리케이트 유리를 제거하고, 그 후, 제 11 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 따른 규소 기판 표면 처리 방법에 의해 방사체를 함유하는 규소 기판의 상위층을 개질하는 단계;
(2.IV) 방사체를 함유하는 규소 기판의 개질된 상위층의 상부에 반사방지층을 침적시켜, 중간체를 수득하는 단계; 및
(2.V) 중간체를 추가로 처리하여 장치를 수득하는 단계. - 제 24 항에 있어서, 습식 연단 단리 단계를 공정 단계 (2.IV) 전에 실행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 25 항에 있어서, 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 따른 규소 기판 표면 처리 방법을 습식 연단 단리 단계 후에 실행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 24 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서, 장치가 광발전 전지 및 태양 전지인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 27 항에 있어서, 태양 전지가 선택적 방사체 태양 전지, 패시베이트 방출 및 후단 전지 (PERC), 금속 랩 쓰루 (MWT) 태양 전지 및 방사체 랩 쓰루 (EWT) 태양 전지인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 물 외의 하나 이상의 성분이 휘발성인 완충계의, 하기를 함유하는 수성 알칼리 조성물의 pH 를 안정화시키기 위한 용도:
(A) 하나 이상의 제4급 수산화암모늄; 및
(B) 하기로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 성분:
(b1a) 하기 일반식 (Ia) 의 수용성 술폰산 및 그의 수용성 염:
(R-SO3 -)nXn + (Ia),
(b2) 하기 일반식 (II) 의 수용성 포스폰산 및 그의 수용성 염:
R-PO3 2 - (Xn +)3-n (II),
(b3) 하기 일반식 (III) 의 수용성 황산 에스테르 및 그의 수용성 염:
(RO-SO3 -)nXn + (III),
(b4) 하기 일반식 (IV) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
RO-PO3 2 - (Xn +)3-n (IV), 및
(b5) 하기 일반식 (V) 의 수용성 인산 에스테르 및 그의 수용성 염:
[(RO)2PO2 -] nXn + (V)
[식 중,
지수 n = 1 또는 2 이고; 변수 X 는 수소, 암모늄, 알칼리 금속 및 알칼리-토금속으로 이루어지는 군에서 선택되고; 변수 R 은 탄소수가 2 내지 5 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 지방족 부분, 탄소수가 4 내지 6 이고 하나 이상의 올레핀성 불포화 이중 결합을 갖는 시클로지방족 부분, 및 알킬아릴 부분 (이때 아릴 부분은 벤젠 및 나프탈렌에서 선택되고, 알킬 부분은 메틸렌, 에탄-디일 및 프로판-디일에서 선택됨) 으로 이루어지는 군에서 선택되고, 일반식 Ia 및 II 에서의 황 원자 및 인 원자는 지방족 탄소 원자에 각각 직접적으로 결합하고, 일반식 III 에서의 황 원자 및 일반식 IV 및 V 에서의 인 원자는 각각 산소 원자를 통해 지방족 탄소 원자에 결합함].
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