KR20140052013A - 초고순도 수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘의 제조 방법 - Google Patents

초고순도 수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘의 제조 방법 Download PDF

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안나 카타리나 뒤르
귄터 후버
운다 에수스 엔리케 제르파
카트린 프레이탁
미하엘 카르쳐
악셀 살덴
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Abstract

(1) 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액을 염기, 옥신, 무기 포스페이트 및 탄산의 무기 염의 군에서 선택되는 침전제와 혼합하여 그 대응 마그네슘 화합물을 침전시키고,
(2) 임의적으로, 단계 (1)의 혼합물을 응집 보조제와 혼합하고,
(3) 단계 (1) 및 임의적 단계 (2)의 혼합물에서, 고체를 액체로부터 분리하고,
(4) 임의적으로, 제거된 고체를 응집 보조제의 존재하에 또는 부재하에 물과 혼합하고,
(5) 임의적으로, 단계 (4)의 혼합물에서, 고체를 액체로부터 분리하고,
(6) 임의적으로, 단계 (4) 및 단계 (5)를 1회 이상 반복하고,
(7) 임의적으로, 추가적 화합물을 임의적으로 첨가한 후에, 제거된 고체를 건조하되,
상기 마그네슘 화합물의 수성 용액 및 현탁액은 단계 (1)에서 (i) 유기마그네슘 화합물을 알데하이드, 케톤 또는 그 밖의 친전자체와 반응시킨 후 그 반응 혼합물을 pH 10 이하에서 수성 후처리하여 수득되거나 (ii) 사용된 마그네슘염에 대하여 칼슘함량 및/또는 칼륨함량이 200 ppm 이하인 마그네슘염으로부터 수득되는, 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.

Description

초고순도 수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING ULTRAPURE MAGNESIUM HYDROXIDE AND MAGNESIUM OXIDE}
본 발명은 고순도 마그네슘 화합물, 바람직하게 고순도 수산화 마그네슘 및 고순도 산화 마그네슘의 제조 방법, 및 이렇게 수득한 마그네슘 화합물의 용도, 바람직하게 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘의 용도에 관한 것이다.
수산화 마그네슘(Mg(OH)2) 및 산화 마그네슘(MgO)은 그 자체로 공지되어 있다.
고순도(MgO함량이 예를 들어 약 99 중량%) 수산화 마그네슘(Mg(OH)2) 및 산화 마그네슘(MgO)은 예를 들어 이온전도성 세라믹 제조에 중요한 첨가제이고, 또한 추가적으로 다른 분야, 예를 들어 이온전도성 세라믹 제조, 가열용 카트리지, 코일 히터, 가열용 케이블, 내화성 케이블, 절연성 열전대를 위한 도가니 제조 분야, 또는 일반적으로 가열 용도 또는 열 측정 기술에 대한 전기 공학 분야에서, 동물 영양에 첨가제로서, 촉매의 제조 분야에서, 제지 분야에서, 고무 및 중합체에 첨가제로서의 용도가 있다.
이온전도성 세라믹은 예를 들어 문헌[J.L. Sudworth and A.R. Tilley, The Sodium Sulphur Battery, Chapman and Hall, New York (1985)]에 개시되어 있고, 이는 특히 화학 전지, 예를 들어 전기 배터리 또는 합성 전지의 전해질로서 알칼리 금속에 사용된다. 단순한 관점에서, 이온전도성 세라믹은 일반적으로 다음과 같이 제조된다: 알루미나, 알칼리 금속 공급원, 일반적으로 알칼리 금속염, 및 추가적 첨가제가 매우 고온에서 (그린 바디(green bodies)로) 성형 및 소결된다.
특히 이온전도성 세라믹 제조를 위한 첨가제로서의 용도를 위해, 대응 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘 중 특정 알칼리 금속, 알킬리 토금속 및 전이 금속, 예를 들어 스트론튬, 바륨, 베릴륨, 칼슘, 칼륨, 세슘, 특히 칼슘함량 및/또는 칼륨함량이 각각의 경우에서 50 ppm 이하인 경우가 유리하다. 더 낮은 함량이 바람직하다. 또한, 대응 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘 중 할로겐화물의 농도, 특히 염화물의 농도를 최소화하는 것이 유리하다.
비교적 순수한 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘 제품은 시중에서 구입가능하나, 일반적으로 공업용으로 사용하기에는 매우 비싸다.
문헌[J. H. Canterford, Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review, 1985, 2 (1-2), 57-102, Gordon and Breach Science Publishers, Ltd.]은 염기를 갖는 해수로부터 수산화 마그네슘의 침전 및 수산화 마그네슘에서 산화 마그네슘으로의 하소를 개시한다. 이 참고문헌은 특히 유기마그네슘 화합물을 개시하지 않는다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 개선하고 특히 이온전도성 세라믹 제조에 첨가제로서 적합한 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘을 저렴하게 제공하는 것이다. 이러한 목적은 본원 청구항에 정의된 방법 및 그 용도에 의해 달성될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법에 적합한 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액은 단계 (1)에서
(i) 유기마그네슘 화합물을 알데하이드, 케톤 또는 다른 친전자체와 반응시킨 후 그 반응 혼합물을 pH 10 이하에서 수성 후처리(workup)하여 수득되거나
(ii) 사용되는 마그네슘염에 대하여 칼슘함량 및/또는 칼륨함량이 100 ppm 이하인 마그네슘염으로부터 수득된다.
(i)에 따라, 수성 용액 또는 현탁액은 본 발명에 따른 방법의 단계 (1)에서 유기마그네슘 화합물의 반응에 의해 수득된다.
유기마그네슘 화합물의 제조를 위해, 예를 들어, 시중에 판매되는 마그네슘을 유기 화합물과의 반응에 의해 유기 용매 중에서 결과 유기마그네슘 화합물, 예컨대 RMgX 또는 R2Mg의 용액 또는 현탁액을 허용하는 형태로 전환하는 것이 가능하다.
이는 예를 들어 일반적으로 할로겐화 유기마그네슘(RMgX) 또는 다이유기마그네슘 화합물(R2Mg)을 형성하기 위한 마그네슘과 할로겐화 알킬, 할로겐화 아릴, 할로겐화 비닐, 할로겐화 아랄킬 또는 할로겐화 알카릴, 또는 다른 할로겐화 유기물과의 반응(“그리냐르 반응(Grignard reaction)”으로도 공지됨)에 의해 수행될 수 있다. 바람직한 유기 화합물로는 염화 유기물, 예컨대 염화 알킬, 염화 아릴, 염화 아랄킬, 염화 알카릴, 예를 들어, 염화 C1-C10-알킬, 예컨대 염화 메틸, 염화 에틸, 염화 프로필, 염화 부틸, 염화 펜틸, 염화 헥실, 염화 헵틸, 염화 옥틸, 염화 노닐 또는 염화 데실, 염화 벤질, 염화 벤젠, 염화 비닐 등이 있다. 그리냐르 반응은 바람직하게 비양성자성 에테르성 용매, 예컨대 다이에틸 에테르, 메틸 tert-부틸 에테르, 테트라하이드로퓨란 또는 2-메틸테트라하이드로퓨란 중에서 수행되지만, 이는 당업자에게 공지된 그 밖의 적절한 용매 중에서도 수행될 수 있다.
추가적 화합물과의 반응 및 후속 후처리는 유기적으로 이전에 결합된 마그네슘을 염으로 방출할 수 있다. 이러한 목적을 위해, 예를 들어 유기마그네슘 화합물 RMgX 또는 R2Mg는 알데하이드, 케톤 또는 그 밖의 친전자체와 반응할 수 있고, 이는 일반적으로 유기마그네슘 화합물의 R-Mg 모이어티 중 마그네슘-탄소 결합의 분열을 야기한다. 알데하이드 및 케톤이 바람직하다.
이어서, 일반적으로 수성 조건하에 반응 혼합물은 후처리되고, 통상적 공정에 의해 수상은 유기상으로부터 분리된다. 이 반응 혼합물에 관한 수성 후처리는 당업자에게 공지되어 있고, 이는 일반적으로 반응 혼합물이 물 및/또는 수성 양성자성 산, 예를 들어 무기산, 예컨대 염산, 황산, 질산, 또는 유기산, 예컨대 아세트산과 혼합되는 것을 의미하고 유기상 및 수상은 일반적으로 분리된다.
수성 후처리는 pH 10 이하, 바람직하게 pH 9.5 이하에서 발생한다. 후처리를 위한 pH 값의 예는 0.1, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 9.5, 10이다.
수상은 잔여 유기 구성 성분, 예를 들어 용매뿐만 아니라, 마그네슘염, 일반적으로 혼합된 마그네슘염, 예를 들어 Mg(OH)2, Mg(Cl)2 또는 Mg(OH)Cl을 포함한다. 용해 및/또는 현탁 성분을 포함하는 수상의 물함량은 수상의 각각의 경우를 기준으로 일반적으로 50 중량% 초과, 바람직하게 80 중량% 초과이다. 수상은 가열 또는 스트리핑함으로써 임의적으로 유기 용매 잔여물을 함유하지 않을 수 있다. 공업적 규모에서의 적합한 수상의 또 다른 공급원으로는 그리냐르 반응의 후처리에서 수득된, 예를 들어 유기 친전자체가 그리냐르 화합물과 반응하고 이어서 수상 조건하에 상기에 개시된 바와 같이 유기 표적 분자를 단리하기 위해 후처리하는 단계를 포함하는 공업적 합성 공정으로부터 수득된 마그네슘-함유 수상(폐수)이 있다.
(ii)에 따라, 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액은 마그네슘염으로부터 본 발명에 따른 방법의 단계 (1)에서 수득된다.
가능한 마그네슘염은 각각의 경우 결정수를 가지거나 가지지 않는 마그네슘과 무기 또는 유기 산의 염, 예를 들어, 염화 마그네슘, 황산 마그네슘, 탄산 마그네슘, 탄산수소 마그네슘을 포함하고, 결정수를 가지거나 가지지 않는 염화 마그네슘(이하 MgCl2로도 지칭함)이 바람직하다.
상기 문단에 전술한 마그네슘염은 유리하게 (칼슘함량 또는 칼륨함량을 기준으로) 각각의 경우에서 본 발명의 방법의 단계 (1)에 사용된 마그네슘염에 대하여 200 ppm 이하, 바람직하게 100 ppm 이하, 더 바람직하게 50 ppm 이하의 칼슘함량 및/또는 칼륨함량을 갖는다. 칼슘함량 또는 칼륨함량은 본원에서 중량ppm으로 이해된다. 칼슘함량 및 칼륨함량은 모두 공지된 ICP-OES(유도결합 플라즈마-원자발광분광법)법으로 결정된다. 이는 분석할 샘플을 용해하고 분광계에 도입하고, 정량적 기준에 반하여 이의 발광을 측정하는 것을 포함한다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (1)에서, (i)의 조건하에 상기에 개시된 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액을 침전제와 혼합한다.
혼합은 당업자에게 공지된 방법에 의해, 예를 들어 개방형 교반용기에서, 교반하지 않거나 바람직하게 교반하면서 수행될 수 있다.
혼합하는 동안 또는 혼합한 후에, 침전제에 대응하는 난용성 마그네슘 화합물이 침전한다. 예를 들어 수성 염기를 사용하는 경우 수산화 마그네슘(이하 Mg(OH)2로도 지칭함)으로 침전한다.
침전은 높은 압력을 사용할 수도 있지만, 일반적으로 10 ℃ 내지 100 ℃의 온도에서 1 atm(절대)의 주위압력에서 발생한다.
적절한 침전제로는 염기, 옥신, 무기 인산염 및 탄산의 무기염, 또는 이들의 혼합물이 있다. 바람직한 침전제는 염기이다.
본 발명에서 수득된 본 발명의 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘이 이온전도성 세라믹, 특히 나트륨 이온전도성 세라믹 제조에 사용될 경우, 사용되는 염기는 유리하게 수산화 나트륨 또는 수산화 암모늄(수성 암모니아 용액)이다.
그러나, 그 밖의 적용을 위해, 반응은 다른 수산화물, 예컨대 수산화 칼륨 용액과 수행될 수도 있다.
적절한 염기로는 물함량이 30 중량% 내지 99 중량%인 희석된 수성 염기 또는 이들의 혼합물, 예를 들어 수산화 나트륨 용액, 수산화 칼륨 용액, 수산화 암모늄 용액, 바람직하게 수산화 나트륨 용액 또는 수산화 암모늄 용액이 사용된다.
또한, 사용되는 염기는 암모니아 기체일 수 있고, 예를 들어 단계 (1)에서 이 암모니아 기체로부터 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액에 도입하여 수산화 암모늄의 수성 용액이 형성된다.
그 밖의 적절한 침전제로는 옥신(8-하이드록시퀴놀린)이 있고, 이는 마그네슘을 마그네슘 옥시네이트로 침전시킨다.
그 밖의 적절한 침전제로는 무기 포스페이트, 예컨대 수용성 알칼리 금속 포스페이트, 수용성 알칼리 금속 하이드로겐포스페이트, 수용성 알칼리 금속 다이하이드로겐포스페이트, 바람직하게 다이소듐 하이드로겐포스페이트 및/또는 암모늄 다이하이드로겐포스페이트, 다이암모늄 하이드로겐포스페이트가 있다.
마그네슘 암모늄 포스페이트의 침전을 위한 적절한 방법에서, 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액은 본 발명에 따른 방법의 단계 (1)에서 암모니아 및 염화 암모늄을 사용하여 pH 8 내지 pH 9로 완충되고, 이어서 수성 다이소듐 하이드로겐포스페이트 용액과 혼합되고, 그 결과 마그네슘 암모늄 포스페이트가 백색의 산가용성 침전물로 수득된다.
또한, 마그네슘은 본 발명에 따른 방법의 단계 (1)에서 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액으로부터 탄산의 무기염, 바람직하게 알칼리 금속 탄산염, 예를 들어 탄산 나트륨(Na2CO3)을 첨가함으로써 탄산염으로 침전될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (2)는 임의적이다. 바람직하게 단계 (2)가 수행되는 경우, 본 발명에 따른 방법의 단계 (1)의 혼합물은 응집 보조제와 혼합되고, 그 첨가 방법은 응집 보조제를 혼합물에 첨가하는 방법 또는 혼합물을 응집 보조제에 첨가하는 방법 또는 그 밖의 방법 등이 있으며 이는 중요하지 않다. 혼합물은 예를 들어 단계 (1)의 교반용기에서 수행될 수 있거나 제2용기에 옮기는 동안 수행될 수 있다.
응집 보조제는 원칙적으로 공지되어 있다. 이는 일반적으로 고분자량 유기 물질, 예컨대 중합체 또는 중합체 전해질이다.
본 발명의 응집 보조제는 예를 들어 음이온성, 양이온성 또는 비전하성(동의어: 비이온성) 유기 고분자량 응집 보조제, 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 음이온성 응집 보조제의 예로는 알칼리 금속의 폴리아크릴염, 예컨대 폴리(아크릴산 나트륨), 및 카르복실 기로 치환된 폴리아크릴아미드가 있다.
본 발명의 비전하성(동의어: 비이온성) 응집 보조제의 예로는 폴리아크릴아미드, 폴리(산화 에틸렌) 또는 1-비닐-2-피롤리돈, N-비닐포름아미드의 중합체가 있다.
본 발명의 응집 보조제는 예를 들어 텐시드 화학 / 바스프 그룹(TENSID CHEMIE / BASF Group)의 2002년 8월의 브로셔 “물 처리용 세디퍼(Sedipur, 등록상표) 종류”에 개시되어 있다. 이러한 응집 보조제의 예로는 폴리아크릴아미드(비이온성), 카르복실 기로 치환된 폴리아크릴아미드(음이온성), COR 기로 치환된 폴리아크릴아미드(R=O-CH2-CH2-N(CH3)3Cl)(양이온성), 폴리에틸렌이민(PEI), 폴리-DADMAC, 폴리아민이 있다(상기 브로셔의 7 페이지 참조).
본 발명의 바람직한 응집 보조제로는 비이온성 또는 음이온성 응집 보조제, 예를 들어 폴리아크릴아미드(비이온성), 카르복실 기로 치환된 폴리아크릴아미드, 알칼리 금속의 폴리아크릴염(음이온성)이 있고, 특히 바람직하게 비이온성 응집 보조제, 예를 들어 폴리아크릴아미드가 사용된다.
단계 (1)의 혼합물에 존재하는 마그네슘의 질량에 기준한 응집 보조제의 양은 변할 수 있으나, 마그네슘 g 당 순수한 침전제가 1 mg 이상이어야 하고, 마그네슘 g 당 10 mg 초과의 순수한 침전제는 일반적으로 효과의 추가적 개선을 가져오지 않는다.
수성 염기, 예컨대 NaOH 또는 수성 NH3 용액 또는 NH3 기체의 첨가는 수상의 pH를 상승시킬 수 있고 이로 인해 수산화 마그네슘이 침전된다. 이는 당업자에게 공지된 방법에 의해 모액으로부터 제거될 수 있고, 현재 형태로 추가로 처리될 수 있다
또한, 수산화 마그네슘은 예를 들어 원하지 않는 이온함량을 감소시키기 위해 물로 세척될 수 있다. 예를 들어, 수산화 마그네슘의 염화물함량은 물로 세척함으로써 감소될 수 있다.
알칼리성 수성 매질로부터 수산화 마그네슘(Mg(OH)2) 침전물의 제거는 응집 보조제가 수산화 마그네슘이 존재하는 수성 매질에 첨가될 때 예를 들어 침전에 의해 가속될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (3)에서, 단계 (1) 및 임의적으로 단계 (2)의 혼합물에서, 고체는 액체로부터 제거될 수 있다. 이는 당업자에게 공지된 통상적 방법, 예컨대 여과, 침전, 원심분리 등, 바람직하게 침전에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 단계 (1) 및 임의적으로 단계 (2)의 혼합물은 용기에 옮겨지고, 예를 들어 펌핑 및 방치되고, 이 과정에서 침전이 발생하고(침전 1), 고체가 액체로부터 분리된다. 이 용기는, 예를 들어 중력에 의한 분리기, 예를 들어 침전조이다.
제거된 액체(폐수 1)는 완전히 또는 부분적으로 추출제로 재사용될 수 있거나 폐기될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 액체는 부분적으로 재사용 또는 폐기된다; 특히 바람직한 실시양태에서, 액체는 폐기된다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (4)는 임의적이다. 바람직하게 단계 (4)가 수행되는 경우, 단계 (3)에서 제거된 고체가 바람직하게 교반하면서 물과 혼합된다. 이는 예를 들어, 개방형 교반용기에서 수행된다.
결과 혼합물은 본 발명의 응집 보조제와 혼합되고, 그 첨가 방법은 응집 보조제를 혼합물에 첨가하는 방법 또는 혼합물을 응집 보조제에 첨가하는 방법 또는 그 밖의 방법 등이 있으며 이는 중요하지 않다. 혼합은 예를 들어, 전술한 교반용기에서 수행될 수 있거나 제2용기에 옮기는 동안 수행될 수 있다. 사용되는 본 발명의 응집 보조제는 바람직한 또는 특히 바람직하다고 명시된 군 또는 개체를 포함하는 상기에 개시된 것이 사용된다. 상기에 개시된 바와 같이 결과 혼합물을 본 발명의 응집 보조제와 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (5)는 임의적이다. 단계 (5)가 수행되는 경우, 단계 (4)의 혼합물에서, 단계 (3)에 개시된 바와 같이 고체는 액체로부터 분리된다.
제거된 액체(폐수 2)는 완전히 또는 부분적으로 단계 (1)에서 물을 대신하여 재사용될 수 있거나 폐기될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 액체는 부분적으로 재사용 또는 폐기된다; 특히 바람직한 실시양태에서, 액체는 부분적으로 재사용된다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (6)은 임의적이다. 단계 (6)이 수행되는 경우, 본 발명에 따른 방법의 단계 (4) 및 단계 (5)는 1회 이상 반복된다. 바람직한 실시양태에서, 단계 (4) 및 단계 (5)는 각각 1회 수행되고 반복되지 않고, 이런 이유로 단계 (6)은 수행되지 않는다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (1) 내지 단계 (6)은 일반적으로 10 ℃ 내지 100 ℃의 온도에서 수행된다. 이러한 단계는 바람직하게 15 ℃ 내지 50 ℃의 온도, 더 바람직하게 15 ℃ 내지 30 ℃의 온도에서 수행된다. 다른 실시양태에서, 단계 (3)은 30 ℃ 내지 혼합물의 끓는점의 온도에서 수행될 수도 있다. 단계 (1), 단계 (2), 단계 (3) 또는 단계 (4)는 100 mbar 내지 10,000 mbar의 압력에서 수행될 수 있다. 수행은 대기압에서 바람직하게 실시된다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (7)에서, 상기에 명시된 단계에 의해 수득된 제거된 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)은, 예를 들어 이에 존재하는 잔여 물과 함께 통상적인 무기 현탁액 또는 페이스트 건조 방법, 예를 들어 분사 건조, 유동층 건조에 의해 건조된다. 단계 (7)의 건조가 수행되지 않는 경우, 마지막 단계 후에 제거된 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)은 여전히 잔여 물을 포함한다.
하기 실시예에 의해 개시된 바와 같이, 물-함유 마그네슘 화합물 또는 본 발명에 따른 방법의 단계 (7)을 수행한 후 수득된 마그네슘 화합물은 각각의 경우에서 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)이고, 이는 600 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)의 열처리에 의한 산화 마그네슘 제조 및 /또는 소결 성형체의 제조에 사용될 수 있다.
본 방법에 의해 수득될 수 있는 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)이 600 ℃내지 1000 ℃의 온도, 바람직하게 약 900 ℃의 온도에서 예를 들어 열처리되는 경우, 결과물은 일반적으로 물로 경화되고 예를 들어 이온전도성 세라믹 제조에 사용될 수 있는 하소 산화 마그네슘이다.
본 방법에 의해 수득될 수 있는 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)이 1200 ℃ 내지 2800 ℃의 온도에서 예를 들어 열처리되는 경우, 결과물은 일반적으로 더 이상 물로 경화되지 않는 산화 마그네슘이다. 또한 이는 “소결 마그네시아(sintered magnesia)”로 전문 분야에서 지칭된다. 바람직하게 약 1200 ℃ 내지 약 1500 ℃에서 수득할 수 있는 이 소결 마그네시아는 예를 들어 내화제, 예를 들어 산화 마그네슘 도가니의 제조에 사용된다. 예를 들어 하기에 개시한 바와 같이, 이러한 산화 마그네슘 도가니는 산화 마그네슘 도가니 내에서 이온전도성 세라믹의 그린 바디를 소결함으로써 이온전도성 세라믹의 제조에 사용될 수 있다.
본 방법에 의해 수득될 수 있는 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)이 2800 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서, 예를 들어 광 아크로에서 열처리되는 경우, 결과물은 일반적으로 물로 경화되지 않는 산화 마그네슘이다. 또한 이는 전문 분야에서 “융해 마그네시아(fused magnesia)”로도 지칭된다. 이 물질은 일반적으로 최고 경도를 갖는다.
“세라믹”으로도 지칭되는 유용한 소결 성형체는 규칙적 또는 불규칙적 모양을 갖는 모든 물체, 예를 들어 양쪽 말단이 개방된 실린더, 예컨대 튜브; 한쪽 말단이 폐쇄된 실린더, 예를 들어 도가니로 지칭되는 것; 구멍 패턴을 갖는 디스크, 각진 플라크, 로드 및 튜브를 원칙적으로 포함한다. 예를 들어, 소결 성형체, 바람직하게 한쪽 말단이 폐쇄된 실린더, 디스크 또는 각진 플라크는 이온전도성 세라믹, 바람직하게 알칼리 금속 이온전도성 세라믹이다. 이온전도성 세라믹은 예를 들어, 문헌[J.L. Sudworth and A.R. Tilley, The Sodium Sulphur Battery, Chapman and Hall, New York (1985)]에 개시되어 있다. 이는 예를 들어 전기화학적 방법, 예컨대 전해 전지 또는 전기 배터리에 사용된다.
제1실시양태에서, 물-함유 마그네슘 화합물 또는 본 발명에 따른 방법의 단계 (7)의 수행 후 수득된 마그네슘 화합물, 바람직하게 각각의 경우 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)은 600 ℃ 내지 3000 ℃, 예를 들어 600 ℃ 내지 1000 ℃, 1200 ℃ 내지 2800 ℃, 2800 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 일반적으로 산소 대기하에, 바람직하게 공기하에 열처리된다. 전문 분야에서 “하소”로도 지칭되는 이 열처리는 일반적으로 당업자에게 공지된 기구, 예컨대 회전 튜브로, 머플로, 광 아크로에서 수행될 수 있다(후자는 특히 2800 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 사용됨). 열처리는 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 마그네슘 화합물을 마그네시아로도 지칭되는 산화 마그네슘(MgO), 특히 상기에 개시된 바와 같이 물로 경화되는 하소 산화 마그네슘, 소결 마그네시아 또는 융해 마그네시아로 전환한다.
본 발명의 산화 마그네슘은 추가로 상기에 개시된 바람직한 또는 특히 바람직한 실시양태를 포함하는 소결 성형체 제조에 사용될 수 있다. 예를 들어, 바람직하게 약 1200 ℃ 내지 약 1500 ℃의 온도에서 수득될 수 있는 본 발명의 산화 마그네슘은 소결 성형체, 바람직하게 “도가니”로 지칭되는 한쪽 말단이 폐쇄된 실린더 제조에 사용될 수 있다. 또한, 도가니는 모듈러 구조일 수 있다; 예를 들어, 도가니는 한쪽 말단이 폐쇄된 실린더를 베이스로서 포함하고, 양쪽 말단이 개방된 하나의 실린더 또는 양쪽 말단이 개방된 여러 개의 실린더는 상기 한쪽 말단이 폐쇄된 실린더의 개방된 쪽에 배치 및 결합되며, 이러한 도가니는 임의의 기하적 뚜껑으로 덮일 수 있다.
본 발명의 소결 성형체, 바람직하게 본원에 개시된 도가니는, 예를 들어 이온전도성 세라믹의 전구 성형체(그린 바디)를 본원에 개시된 본 발명의 산화 마그네슘의 도가니에 배치하고 이를 열처리함으로써 이온전도성 세라믹 제조에 사용될 수 있다.
제1실시양태의 한 변형에서, 본 발명에 따른 방법의 단계 (1)의 마그네슘 화합물은 수성 암모니아 용액으로 침전되고, 이어서 600 ℃ 내지 3000 ℃, 예를 들어 600 ℃ 내지 1000 ℃, 1200 ℃ 내지 2800 ℃, 2800 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 일반적으로 산소 대기하에, 바람직하게 공기하에 열처리된다. 이 열처리는 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 마그네슘 화합물을 저염소함량을 특징으로 하는 산화 마그네슘(MgO)으로 전환한다. 이어서 산화 마그네슘은 상기에 개시된 소결 성형체의 바람직한 또는 특히 바람직한 실시양태를 포함하는 소결 성형체 제조에 사용될 수 있다.
제2실시양태에서, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 물-함유 마그네슘 화합물 또는 단계 (7)에서 건조된 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)은 또한 추가적 첨가제, 예를 들어 산화 알루미늄(Al2O3) 및/또는 나트륨염 및 바인더와 혼합될 수 있고, 예를 들어 수성 현탁액으로 분쇄될 수 있고, 이어서 건조, 바람직하게 분사 건조될 수 있다. 이어서, 개질 마그네슘 화합물, 바람직하게 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)은 상기에 개시된 바람직한 또는 특히 바람직한 실시양태, 예를 들어 이온전도성 세라믹, 바람직하게 알칼리 금속 이온전도성 세라믹 또는 본원에 개시된 도가니를 포함하는 소결 성형체의 제조에 추가로 사용될 수 있다.
실시예
실시예 0
그리냐르 시약(RMgX)과 친전자체의 공업적 규모의 반응 및 그 반응 혼합물의 후속 산성 수성 후처리로부터 수득한 폐수(pH=9.3)를 증발에 의해 농축하였고 잔여물을 분석하였다. 칼슘함량은 10 ppm 미만이었다. 추가적 구성 성분의 대표적인 조성물인 마그네슘함량은 약 19 g/100 g이고 염화물 형태의 염소함량은 약 35 g/100 g이었다.
실시예 1
실시예 0에 따른 폐수를 수성 암모니아 용액(25 %)을 사용하여 pH를 10.4로 조절하고 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 고체와 액체의 혼합물을 멤브레인 흡인 필터를 통해 약 5시간 동안 여과하였다. 이어서, 고체를 물(100 ml)과 혼합하고 약 100 ℃로 가열하였다(15분). 이어서, 혼합물을 냉각하고 멤브레인 흡인 필터를 통해 여과하였다. 물로 2회 이상 세척하였다. 이어서, 수산화 마그네슘의 잔여물을 건조(120 ℃, 10 mbar) 및 분석하였다: 물질 중 마그네슘함량은 41 g/100 g이었고 염소함량은 1000 ppm이었다.
이 실시예는 특히 여과가 느리게 진행된다는 것을 보여준다.
실시예 2
실시예 1에서 수득한 물질을 머플로에서 공기 대기하에 1000 ℃에서 1시간 동안 가열하였다. 결과 산화 마그네슘의 분석 결과 마그네슘함량은 59 g/100 g이었고 염소함량은 10 ppm이었다.
이 실시예는 수성 암모니아 용액으로 1000 ℃에서 침전한 Mg(OH)2를 하소하는 것은 Mg(OH)2를 MgO로 전환하고 염소함량을 매우 낮은 값으로 감소시킬 수 있다는 것을 보여준다.
실시예 3
실시예 0에 따른 폐수를 수성 NaOH 용액(수산화 나트륨 용액)(25 %)을 사용하여 pH를 11.5로 조절하고 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 고체와 액체의 혼합물을 멤브레인 흡인 필터를 통해 여과하였다. 이어서, 미가공 수산화 마그네슘 고체 부분을 건조 및 분석하였다: 마그네슘함량은 32 g/100 g이었고 염소함량은 13.1 g/100 g이었다. 이어서 나머지 미가공 수산화 마그네슘 고체를 4회에 걸쳐 매회 물(50 ml)로 세척하였다. 이어서, 잔여물을 건조(120 ℃, 10 mbar) 및 분석하였다: 물질 중 마그네슘함량은 40 g/100 g이었고 염소함량은 1000 ppm이었다.
실시예 4
실시예 0에 따른 폐수를 수성 암모니아 용액(25 %)을 사용하여 pH를 11.5 로 조절하고 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 혼합물을 멤브레인 흡인 필터를 통해 여과하였다. 이어서, 미가공 수산화 마그네슘 고체 부분을 건조 및 분석하였다: 마그네슘함량은 39 g/100 g이었고 염소함량은 2.5 g/100 g이었다. 이어서 나머지 미가공 수산화 마그네슘 고체를 4회에 걸쳐 매회 물(50 ml)로 세척하였다. 이어서, 잔여물을 건조(120 ℃, 10 mbar) 및 분석하였다: 물질 중 마그네슘함량은 41 g/100 g이었고 염소함량은 1400 ppm이었다.
실시예 3 및 실시예 4는 수산화 마그네슘이 수산화 나트륨 용액 또는 암모니아 용액을 첨가함으로써 수득될 수 있다는 것을 보여준다. 또한, 세척은 상온에서 수행되고 염소함량을 감소시킨다.
실시예 5
실시예 0에 따른 폐수(1 kg)를 수성 암모니아 용액(224 g, 25 %)과 혼합(pH=10.3)하고, 상온에서 30분 동안 교반하였다. 교반기 작동을 멈춘 후, 생성물은 침전물이 아니었다. 이어서, 수성 세디퍼 NF 106(적당한 고몰질량을 갖는 비이온성 폴리아크릴아미드) 용액(50 g, 0.1 중량%)을 첨가하였다. 혼합물을 7분 동안 교반하였다. 약 30초 후, Mg(OH)2 침전물이 완전히 침전하였다. 상청액 중 마그네슘함량은 1000 ppm 미만이었다. 이렇게 수득한 Mg(OH)2는 여과에 의해 아무 문제 없이 상청액으로부터 분리될 수 있었다.
실시예 6
실시예 0에 따른 폐수(100 g)를 암모니아 용액(20 g, 25 %)과 혼합하였다. 하기에 개시한 바와 같이, 다양한 종류의 응집 보조제를 첨가하여 Mg(OH)2 침전물을 형성하였다.
비이온성 응집 보조제 세디퍼 NF 104(적당한 고몰질량을 가짐)(0.1 %)의 수성 용액을 사용한 경우에서, 세디퍼 용액(1.7 ml)을 첨가한 경우 양호한 가시적 응집을 수득하였고, 세디퍼 용액(총 5 ml)을 첨가한 경우 큰 조각의 침전이 빠르게 형성되었다.
비이온성 응집 보조제 세디퍼 NF 106(적당한 고몰질량을 가짐)(0.1 %)의 수성 용액을 사용한 경우에서, 세디퍼 용액(1.7 ml)을 첨가한 경우 양호한 가시적 응집을 수득하였고, 세디퍼 용액(총 4 ml)을 첨가한 경우 큰 조각의 침전이 빠르게 형성되었다.
음이온성 응집 보조제 세디퍼 AF 900(0.1 %)의 수성 용액을 사용한 경우에서, 세디퍼 용액(약 10 ml)을 첨가한 경우 양호한 가시적 응집을 수득하였고 비교적 느리게 침전을 형성하였다.
양이온성 응집 보조제 세디퍼 CF 803의 수성 용액(0.1 %)을 사용한 경우에서, 세디퍼 용액(15 ml 초과)을 첨가한 후 가시적 응집을 형성하지 않았다.
이 실시예는 비이온성 및 음이온성 응집 보조제가 모액으로부터 수득한 Mg(OH)2의 분리에 적절하다는 것을 보여준다. 특히 적절한 고몰질량을 갖는 비이온성 응집 보조제가 응집 보조제로서 특히 적절하게 사용되며, 이는 침전을 신속히 달성하기 위해 응집 보조제가 소량으로 첨가되어야 한다는 사실로부터 자명하다.
실시예 7
실시예 0에 따른 폐수(300 g)를 수산화 나트륨 수용액(29 g, 25 %)과 혼합(pH=11.65)하고, 상온에서 60분 동안 교반하였다. 교반기 작동을 멈춘 후, 생성물은 침전물이 아니었다. 이어서, 이 현탁액(90 ml)을 수성 세디퍼 NF 104(적당한 고몰질량을 갖는 비이온성 폴리아크릴아미드)(2 g, 0.1 중량%)와 혼합하였다. 혼합물을 7분 동안 교반하였다. 약 30초 후, Mg(OH)2 침전물이 완전히 침전하였다. 이렇게 수득한 Mg(OH)2는 아무 문제 없이 상청액으로부터 분리될 수 있었다. 여과 케이크를 120 ℃에서 감압(10 mbar)하에 여과하였고 이어서 1200 ℃에서 하소하였다. 하소 전 염화물함량은 2900 ppm이었고; 하소 후 염화물함량은 30 ppm이었다. 이렇게 수득한 MgO의 마그네슘함량은 이론상 함량, 59 g/100 g 에 상응하였다.
이 실시예는 NaOH 용액(수산화 나트륨 용액)과 응집 보조제를 함께 사용하는 것은 Mg(OH)2가 신속히 침전하는 것을 야기하고, 그 생성물은 하소 후 50 ppm 미만의 낮은 염소 함량을 갖는다는 것을 보여준다.

Claims (19)

  1. (1) 마그네슘 화합물의 수성 용액 또는 현탁액을 염기, 옥신, 무기 포스페이트 및 탄산의 무기 염의 군에서 선택되는 침전제와 혼합하여 그 대응 마그네슘 화합물을 침전시키고,
    (2) 임의적으로, 단계 (1)의 혼합물을 응집 보조제와 혼합하고,
    (3) 단계 (1) 및 임의적 단계 (2)의 혼합물에서, 고체를 액체로부터 분리하고,
    (4) 임의적으로, 제거된 고체를 응집 보조제의 존재하에 또는 부재하에 물과 혼합하고,
    (5) 임의적으로, 단계 (4)의 혼합물에서, 고체를 액체로부터 분리하고,
    (6) 임의적으로, 단계 (4) 및 단계 (5)를 1회 이상 반복하고,
    (7) 임의적으로, 추가적 화합물을 임의적으로 첨가한 후에, 제거된 고체를 건조하되,
    상기 마그네슘 화합물의 수성 용액 및 현탁액은 단계 (1)에서 (i) 유기마그네슘 화합물을 알데하이드, 케톤 또는 그 밖의 친전자체와 반응시킨 후 그 반응 혼합물을 pH 10 이하에서 수성 후처리하여 수득되거나 (ii) 사용된 마그네슘염에 대하여 칼슘함량 및/또는 칼륨함량이 200 ppm 이하인 마그네슘염으로부터 수득되는, 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    단계 (1)의 상기 침전제가 염기인 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 염기는 수산화물이고 상기 마그네슘 화합물은 수산화 마그네슘인 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염기는 수산화 나트륨 또는 수산화 암모늄인 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (3) 및/또는 단계 (5)에서 액체로부터 고체를 분리하는 것은 침전에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (4)는 필수적으로 수행되는 것을 특징으로 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (2) 및/또는 단계 (4)는 응집 보조제의 존재하에 필수적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 응집 보조제는 음이온성, 양이온성 및 비전하성 응집 보조제의 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 응집 보조제는 폴리아크릴아미드(비이온성), 카르복실 기로 치환된 폴리아크릴아미드(음이온성), COR 기(R=O-CH2-CH2-N(CH3)3Cl)로 치환된 폴리아크릴아미드(양이온성), 폴리에틸렌이민(PEI), 폴리-DADMAC, 및 폴리아민의 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 (5)의 액체는 혼합용 매질로서 완전히 또는 부분적으로 단계 (4)로 재사용되는 것을 특징으로 하는 침전에 의한 마그네슘 화합물의 제조 방법.
  11. 600 ℃ 내지 3000 ℃의 온도에서 마그네슘 화합물의 열처리에 의해 산화 마그네슘을 제조하기 위한 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 정의된 방법에 의해 수득된 마그네슘 화합물의 용도.
  12. 소결 성형체 제조를 위한 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 정의된 방법에 의해 수득된 마그네슘 화합물 또는 제11항에 따라 수득된 산화 마그네슘의 용도.
  13. 소결 성형체 제조를 위한 제3항 내지 제10항 중 어느 한 항에 정의된 방법에 의해 수득된 수산화 마그네슘 또는 제11항에 따라 수득된 산화 마그네슘의 용도.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 성형체는 개방형 실린더, 한쪽 말단이 폐쇄된 실린더, 디스크 또는 각진 플라크인 것을 특징으로 하는 용도.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성형체는 이온전도성 세라믹인 것을 특징으로 하는 용도.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성형체는 알칼리 금속 이온전도성 세라믹인 것을 특징으로 하는 용도.
  17. 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마그네슘 화합물 또는 상기 산화 마그네슘은 그 밖의 구성 성분과 함께 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
  18. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 성형체는 이온전도성 세라믹 제조에 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
  19. 이온전도성 세라믹 제조를 위한 제12항, 제13항, 제14항 또는 제17항에 정의된 소결 성형체의 용도.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160002574A (ko) * 2014-06-30 2016-01-08 재단법인 포항산업과학연구원 수산화마그네슘으로부터 고순도 탄산마그네슘을 제조하는 방법

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104709927B (zh) * 2014-12-30 2017-02-01 上海实业振泰化工有限公司 一种硅钢级氧化镁的制备方法
JP7445432B2 (ja) * 2020-01-08 2024-03-07 三菱重工業株式会社 水酸化マグネシウムの製造システム
CN116040672B (zh) * 2023-01-28 2023-06-20 山东海化集团有限公司 一种蒸氨废水制备碱式氯化钙共晶的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4314985A (en) * 1980-02-27 1982-02-09 Amstar Corporation Recovery of magnesium as magnesium hydroxide from sea water
CN1098867C (zh) * 1998-01-14 2003-01-15 中国石油化工集团公司 淤浆法全密度聚乙烯高效催化剂
JP5016993B2 (ja) * 2007-06-27 2012-09-05 タテホ化学工業株式会社 酸化マグネシウム粒子凝集体及びその製造方法
CN101665258A (zh) * 2008-09-03 2010-03-10 上海华理生物医药有限公司 从格氏反应废水中回收镁盐的工艺
WO2010043355A1 (en) * 2008-10-15 2010-04-22 Saudi Basic Industries Corporation A catalyst for the production of linear low density polyethylene
EP2226327A1 (en) * 2009-03-02 2010-09-08 Borealis AG Preparation of an olefin polymerization catalyst component

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160002574A (ko) * 2014-06-30 2016-01-08 재단법인 포항산업과학연구원 수산화마그네슘으로부터 고순도 탄산마그네슘을 제조하는 방법

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