RU2369561C1 - Способ выделения оксидов редкоземельных элементов из шлифотходов от производства постоянных магнитов - Google Patents
Способ выделения оксидов редкоземельных элементов из шлифотходов от производства постоянных магнитов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2369561C1 RU2369561C1 RU2008111398/15A RU2008111398A RU2369561C1 RU 2369561 C1 RU2369561 C1 RU 2369561C1 RU 2008111398/15 A RU2008111398/15 A RU 2008111398/15A RU 2008111398 A RU2008111398 A RU 2008111398A RU 2369561 C1 RU2369561 C1 RU 2369561C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ree
- compounds
- oxides
- separation
- iron
- Prior art date
Links
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для получения смеси оксидов РЗЭ для их повторного использования при производстве постоянных магнитов. Шлифотходы, содержащие соединения РЗЭ, смешивают с фторидом-гидродифторидом аммония, который берут в избытке до 20% от стехиометрического соотношения. Смесь нагревают до 230°С и выдерживают при этой температуре до полного отделения летучих соединений фторидов углерода, бора и других неметаллов. Твердый остаток фторидных соединений РЗЭ, кремния, алюминия и железа, нагревают до температуры более 320°С для сублимационного отделения соединений кремния. Образовавшийся твердый остаток подвергают водному выщелачиванию для отделения соединений железа. Нерастворимые фториды РЗЭ и алюминия переводят в оксидную форму пирогидролизом и затем измельчают. Оксиды РЗЭ отделяют от оксида алюминия магнитной сепарацией. Изобретение позволяет выделить соединения РЗЭ, очищенные от примесей углерода, бора, кремния, железа и алюминия.
Description
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в тех случаях, когда необходимо получить редкоземельные элементы (РЗЭ), очищенные от примесей.
Известен способ переработки отходов постоянных магнитов, содержащих редкоземельные элементы, включающий термообработку, растворение отходов в минеральной кислоте и экстракцию редкоземельных элементов из полученного раствора нейтральными фосфорорганическими соединениями [заявка на изобретение RU96114299]. Недостатком данного способа является образование большого количества сбросных вод.
Известен способ, прототип, включающий операции сушки шлифотходов, окисления при 550-650°С, магнитной сепарации смеси оксидов и последующего фторирования элементным фтором при температурах 200-350°С. Полученную смесь фторидов металлотермически восстанавливают внепечным способом с получением лигатур и магнитных сплавов [патент RU 2111833]. Недостатком данного способа является использование дорогостоящего фторирующего реагента - элементарного фтора.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа выделения РЗЭ из шлифотходов от производства постоянных магнитов.
Шлифотходы от производства постоянных магнитов помимо РЗМ - Fe - В состоят на 10-30 мас.% из влаги, на 5-14 мас.% из кислорода, на 5-7 мас.% из углерода, до 5 мас.% из примесей кремния, алюминия и др.
Поставленная задача достигается тем, что смешивают избыток до 20% от стехиометрического соотношения фторид-гидродифторид аммония с пастообразными шлифотходами и нагревают до температуры 230°С. Выдерживают при данной температуре до полного отделения летучих соединений фторидов углерода, бора и других неметаллов.
Твердый остаток, представленный фторидными соединениями РЗМ, кремния, алюминия и железа, нагревают выше 320°С для сублимационного отделения фторидного соединения кремния. Твердый остаток, представленный фторидными соединениями РЗЭ, алюминия и железа, подвергают водному выщелачиванию. В раствор переходит фторид железа, при обработке раствора аммиачной водой в твердом виде выделяется гидроксид железа. Нерастворимые фторидные соединения РЗЭ и алюминия подвергают пирогидролизу при 600°С до полного перехода фторидных соединений РЗЭ в оксиды. Оксиды РЗЭ и алюминия измельчают и направляют на магнитную сепарацию для отделения немагнитной фракции (оксида алюминия).
Возможна предварительная сушка и окисление шлифотходов. Гидрофторирование оксидов РЗЭ не приведет к выделению элементного водорода, образующегося в результате гидрофторирования фторидами аммония металлов.
В результате перечисленных операций получается смесь оксидов РЗЭ, очищенных от примесей углерода, бора, кремния, железа и алюминия.
Пример 1.
Навеску, состоящую из 10 г шлифотходов от производства постоянных магнитов (17% - влага, 3% - углерод, 2% - оксиды РЗЭ, 76% - РЗЭ, 1% - оксид алюминия, 0,9% - кремний, 1% - бор) и 25,6 г NH4F, помещают в платиновый тигель и нагревают до 230°С и выдерживают при этой температуре до полного отделения газообразных фторидных соединений неметаллов, аммиака и воды; далее смесь нагревают до 400°С и выдерживают при этой температуре до полного отделения фторидного соединения кремния. Твердый остаток заливают 100 мл воды, отфильтровывают твердый остаток, который прокаливают при 600°С в течение 60 мин с подачей в камеру печи паров воды. Полученный спек измельчают и подвергают магнитной сепарации. Магнитная фракция представляет собой смесь оксидов Nd, Dy, Tb, содержание оксида алюминия - 0,15%, оксида железа - 0,08%, кремний, бор и углерод - следы.
Пример 2.
Отличается от примера 1 тем, что в качестве фторирующего реагента используют гидродифторид аммония массой 16,37 г. Магнитная фракция представляет собой смесь оксидов Nd, Dy, Tb, содержание оксида алюминия - 0,11%, оксида железа - 0,06%, кремний, бор и углерод - следы.
Пример 3.
Отличается от примера 1 тем, что предварительно проводят сушку и окисление шлифотходов. Магнитная фракция представляет собой смесь оксидов Nd, Dy, Tb, содержание оксида алюминия - 0,12%, оксида железа - 0,05%, кремний, бор и углерод - следы.
Claims (1)
- Способ выделения оксидов РЗЭ из шлифотходов от производства постоянных магнитов, включающий магнитную сепарацию, фторирование шлифотходов и перевод полученных фторидов РЗЭ в оксидную форму, отличающийся тем, что сначала проводят фторирование шлифотходов, в качестве фторирующего реагента используют фторид-гидродифторид аммония, профторированные продукты очищают от соединений железа методом водного выщелачивания, после чего полученные фториды РЗЭ и алюминия переводят в оксидную форму пирогидролизом и проводят магнитную сепарацию с выделением целевого продукта.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008111398/15A RU2369561C1 (ru) | 2008-03-24 | 2008-03-24 | Способ выделения оксидов редкоземельных элементов из шлифотходов от производства постоянных магнитов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008111398/15A RU2369561C1 (ru) | 2008-03-24 | 2008-03-24 | Способ выделения оксидов редкоземельных элементов из шлифотходов от производства постоянных магнитов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2369561C1 true RU2369561C1 (ru) | 2009-10-10 |
Family
ID=41260890
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008111398/15A RU2369561C1 (ru) | 2008-03-24 | 2008-03-24 | Способ выделения оксидов редкоземельных элементов из шлифотходов от производства постоянных магнитов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2369561C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2469116C1 (ru) * | 2011-03-14 | 2012-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" | Способ переработки шлифотходов от производства постоянных магнитов |
-
2008
- 2008-03-24 RU RU2008111398/15A patent/RU2369561C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
БОЛЬШАКОВ К.А. Химия и технология редких и рассеянных элементов. - М.: Высшая школа, 1976, ч.2, с 71. ЗЕЛИКМАН А.Н. и др. Металлургия редких металлов. - М.: Металлургия, 1978, с.531-532. ХИМИЧЕСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ, ред. Зефиров Н.С. - М.: Большая Российская Энциклопедия, 1988, т.1, с.155, столбец 285, 1992, т.3, с.532, ст.1055, 1998, т.5, с.200, ст.391. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2469116C1 (ru) * | 2011-03-14 | 2012-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" | Способ переработки шлифотходов от производства постоянных магнитов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jorjani et al. | The production of rare earth elements group via tributyl phosphate extraction and precipitation stripping using oxalic acid | |
Shibayama et al. | Treatment of smelting residue for arsenic removal and recovery of copper using pyro–hydrometallurgical process | |
Uda | Recovery of rare earths from magnet sludge by FeCl2 | |
JP6406675B2 (ja) | 電気炉製鋼ダストからの亜鉛回収方法および電気炉製鋼ダストからの亜鉛回収装置 | |
Yao et al. | An environmental-friendly process for dissociating toxic substances and recovering valuable components from spent carbon cathode | |
Bian et al. | Recovery of rare earth elements from permanent magnet scraps by pyrometallurgical process | |
JP2012041588A (ja) | 塩化揮発法による希土類元素の分離方法及び分離システム | |
Kumar et al. | Precipitation of sodium silicofluoride (Na2SiF6) and cryolite (Na3AlF6) from HF/HCl leach liquors of alumino-silicates | |
CN103343224A (zh) | 一种含金物料中金的快速提取方法 | |
KR20150114383A (ko) | 희토류 추출을 위한 시스템 및 방법 | |
AU2005100939A4 (en) | F - treatment of titanium materials | |
JP2003073754A (ja) | 希土類元素の回収方法 | |
Hu et al. | Selective extraction of rare earths and lithium from rare earth fluoride molten-salt electrolytic slag by nitration | |
JP2019529721A (ja) | バイヤー法によるアルミナ製造の残渣からの、または前記残渣に類似の化学組成を有する材料からの金属、希少金属および希土類金属の濃縮物の製造方法、ならびにそのようにして得られた濃縮物の精製 | |
JP2014051718A (ja) | 希土類分離方法及び希土類分離装置 | |
He et al. | Leaching of fluorine and rare earths from bastnaesite calcined with aluminum hydroxide and the recovery of fluorine as cryolite | |
RU2369561C1 (ru) | Способ выделения оксидов редкоземельных элементов из шлифотходов от производства постоянных магнитов | |
Zhao et al. | Effect of phase transition during roasting of Mountain Pass rare earth concentrate on leaching efficiency of rare earths | |
RU2630117C1 (ru) | Способ переработки отработанной углеродной футеровки алюминиевого электролизера | |
JP5678231B2 (ja) | 光学ガラス廃材からの希土類元素の分離方法 | |
DE102014206223A1 (de) | Verfahren zur Rückgewinnung Seltener Erden aus Seltene Erden-haltigen Zusammensetzungen | |
WO2014057541A1 (ja) | 希土類元素の分離方法および分離装置 | |
CN102985368B (zh) | 含钽和/或铌化合物的处理 | |
WO2017034009A1 (ja) | 軽希土類元素と重希土類元素を分離するために有用な方法 | |
CA3122864A1 (en) | Process and system for extraction of rare earth elements using an acid soak |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100325 |