CN104066685A - 制备超纯氢氧化镁和氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过沉淀制备镁化合物的方法,其中:(1)将镁化合物的水溶液或悬浮液与选自碱、喔星、无机磷酸盐和碳酸的无机盐的沉淀剂混合,并使相应的镁化合物沉淀,(2)任选地,将获自步骤(1)的混合物与絮凝助剂混合,(3)任选地,由步骤(1)和任选步骤(2)的混合物将固体与液体分离,(4)在存在或不存在絮凝助剂的情况下,将移除的固体与水混合,(5)任选地,由步骤(4)的混合物将固体与液体分离,(6)任选地,重复步骤(4)和(5)一次或多次,(7)和任选地,任选在添加其他化合物之后干燥移除的固体,其特征在于通过如下程序获得步骤(1)的中的镁化合物的水溶液或悬浮液:(i)使有机镁化合物与醛或酮或其他亲电试剂反应,随后在至多为10的pH值下对反应混合物进行水预处理,或者(ii)由具有相对于所用的镁盐各自为200ppm的最高钙含量和/或钾含量的镁盐获得。

Description

制备超纯氢氧化镁和氧化镁的方法
本发明涉及一种制备高纯度镁化合物,优选高纯度氢氧化镁和高纯度氧化镁的方法,且涉及如此获得的镁化合物,优选如此获得的氢氧化镁或氧化镁的用途,其各自如权利要求所定义。
氢氧化镁Mg(OH)2和氧化镁MgO本身是已知的。
具有非常高纯度(例如MgO含量为约99重量%)的氢氧化镁Mg(OH)2和氧化镁MgO是例如用于制备离子传导陶瓷的重要添加剂,此外也可用于其他领域,例如用于制备供制备离子传导陶瓷的坩埚,用于加热滤筒、线圈加热器、加热电缆、阻燃电缆、绝缘热电偶,或者通常用在用于加热目或温度测量技术的电气工程中,作为动物营养中的添加剂,用于催化剂的制备,用于造纸,作为橡胶和聚合物的添加剂。
离子传导陶瓷例如描述于J.L.Sudworth和A.R.Tilley的The SodiumSulphur Battery,Chapman and Hall,New York(1985)中,且尤其用作电化学电池中的电解质,例如用作电池组或碱金属的合成电池。简单而言,离子传导陶瓷通常如下制备:在极高温度下成型(生坯)并烧结氧化铝、碱金属源(通常为碱金属盐)和其他添加剂。
尤其是对用作用于制备离子传导陶瓷的添加剂而言,有利的是特定碱金属、碱土金属和过渡金属,例如锶、钡、铍、钙、钾、铯,尤其是钙和/或钾在相应氢氧化镁或氧化镁中的含量在每种情况下不大于50ppm。优选甚至更低的含量。还有利的是相应氢氧化镁或氧化镁中的卤化物浓度,优选氯化物的浓度最低。
这类较纯的氢氧化镁或氧化镁产物可商购获得,但通常如此昂贵以至于其成本是工业应用的障碍。
J.H.Canterford的Mineral Processing and Extractive MetallurgyReview,1985,2(1-2),57-102,Gordon and Breach Science Publishers,Ltd.描述了通过用碱自海水沉淀氢氧化镁并将氢氧化镁煅烧成氧化镁。该参考文献并未特别公开有机镁化合物。
本发明的目的是弥补现有技术的缺点,且廉价地提供尤其适于用作制备离子传导陶瓷中的添加剂的氢氧化镁或氧化镁。
所述目的通过权利要求中所定义的方法以及权利要求中所定义的用途实现。
适用于本发明方法的镁化合物的水溶液或悬浮液在步骤(1)中通过如下程序获得:
(i)使有机镁化合物与醛或酮或其他亲电试剂反应,随后在至多为10的pH值下对反应混合物进行水后处理,从而获得镁化合物的水溶液或悬浮液,或者
(ii)由最高钙含量和/或钾含量(基于所用的镁盐)为100ppm的镁盐获得镁化合物的水溶液或悬浮液。
根据变型(i),所述镁化合物的水溶液或悬浮液通过有机镁化合物的反应在本发明方法的步骤(1)中获得。
为了制备有机镁化合物,例如可通过与有机化合物反应而将市售镁转化成允许所得有机镁化合物如RMgX或R2Mg溶解或悬浮于有机溶剂中的形式。
这可例如通过使镁与烷基卤、芳基卤、乙烯基卤、芳烷基卤或烷芳基卤或其他有机卤化物反应(也称作“格利雅反应)实现,其通常形成有机镁卤化物(RMgX)或二有机镁化合物R2Mg。此处优选的有机化合物为有机氯化物,如烷基氯、芳基氯、芳烷基氯、烷芳基氯,例如C1-C10烷基氯,如甲基氯、乙基氯、丙基氯、丁基氯、戊基氯、已基氯、庚基氯、辛基氯、壬基氯或癸基氯、苄基氯、氯苯、氯乙烯等。格利雅反应优选在非质子醚溶剂如乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中进行,但也可在本领域技术人员已知的其他合适的溶剂中进行。
与其他化合物的反应以及随后的后处理可释放出事先以盐形式有机结合的镁。为此,例如可使有机镁化合物RMgX或R2Mg与醛或酮或其他亲电试剂反应,这通常导致所述有机镁化合物的R-Mg结构部分中的镁-碳键断裂。优选醛或酮。
随后,对反应混合物进行后处理(通常在含水条件下),并通过常规方法将水相与有机相分离。与该反应混合物有关的水后处理是本领域技术人员所已知的,且通常意味着将反应混合物与水和/或水性质子酸,例如无机酸如盐酸、硫酸、硝酸或有机酸如乙酸混合,且有机相与水相通常是分开的。
所述水后处理在至多为10,优选至多为9.5的pH值下进行。所述后处理的pH值实例为0.1、1、2、3、4、5、6、7、8、9、9.5、10。
除有机组分的残余物如溶剂之外,水相包含镁盐,通常为混合镁盐,例如Mg(OH)2、Mg(Cl)2或Mg(OH)Cl。所述水相的含水量通常高于50重量%,优选高于50重量%,在每种情况下基于水相(包括溶解和/或悬浮的成分)。
水相可任选通过加热或汽提而除去有机溶剂残余物。
在工业规模上具有良好适用性的该水相的另一来源是在格利雅反应的后处理中获得的含镁水相(废水),例如来自有机亲电试剂与格利雅化合物反应且随后在上述含水条件下后处理以分离有机目标分子的工业合成方法。
根据变型(ii),所述镁化合物的水溶液或悬浮液在本发明方法的步骤(1)中由镁盐获得。
可能的镁盐包括:与无机或有机酸的镁盐,例如氯化镁、硫酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁,在每种情况下具有或不具有结晶水,优选具有或不具有结晶水的氯化镁(在本文中也称为MgCl2)。
上段中提及的镁盐有利地在每种情况下各自具有至多200ppm,优选至多100ppm,更优选至多50ppm的钙含量和/或钾含量(基于钙含量或钾含量),在每种情况下基于用于本发明方法步骤1的镁盐。此处,钙含量或钾含量应理解为以重量ppm计。钙含量和钾含量均通过ICP-OES(离子耦合等离子体发射光谱法)的已知方法测定。这包括将待分析的试样溶解,将其引入光谱仪中,并相对于定量标样测定其发射。
在本发明方法的步骤(1)中,将上文在变型(i)下描述的镁化合物的水溶液或悬浮液与沉淀剂混合。
该混合可通过本领域技术人员所已知的方法实现,不进行搅拌或者优选进行搅拌,例如在开放式搅拌容器中。
在混合期间或之后,使对应于所述沉淀剂的微溶性镁化合物沉淀,例如在使用水性碱情况下的氢氧化镁(本文也称作Mg(OH)2)。
沉淀通常在10-100℃的温度和1atm(绝对)的环境压力下进行,但也可使用升高的压力。
合适的沉淀剂为碱、喔星、无机磷酸盐以及碳酸的无机盐,或其任何混合物。优选的沉淀剂为碱。
当将本发明的氢氧化镁或可由其获得的氧化镁用于制备离子传导陶瓷,尤其是钠离子传导陶瓷时,所用的碱有利地为氢氧化钠或氢氧化铵(氨水溶液)。
然而,对其他应用而言,该反应也可用其他氢氧化物实施,如氢氧化钾溶液。
非常合适的碱为稀水碱或其混合物,其水含量为30-99重量%,例如氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液,优选氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
所用的碱也可为气体形式的氨,在引入至步骤(1)的镁化合物的水溶液或悬浮液中时例如由其形成氢氧化铵的水溶液。
另一合适的沉淀剂为喔星(8-羟基喹啉),其使镁沉淀为8-羟基喹啉镁。
其他合适的沉淀剂为无机磷酸盐,如水溶性碱金属磷酸盐、水溶性碱金属磷酸氢盐、水溶性碱金属磷酸二氢盐,优选为磷酸氢二钠和/或磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。
在非常适于沉淀磷酸镁铵的方法中,在本发明方法的步骤(1)中使用氨或氯化铵将所述镁化合物的水溶液或悬浮液缓冲至pH8-9,然后与磷酸氢二钠水溶液混合,其结果是获得呈白色酸溶性沉淀物形式的磷酸镁铵。
所述镁也可通过添加碳酸的无机盐,优选碱金属碳酸盐,例如碳酸二钠(Na2CO3)而在本发明方法的步骤(1)中由镁化合物的水溶液或悬浮液以碳酸盐形式沉淀。
本发明方法的步骤(2)是任选的。若实施步骤(2)(其是优选的),则将获自本发明方法步骤(1)的混合物与絮凝助剂混合,其中将絮凝剂添加至所述混合物中或者将所述混合物添加至絮凝剂中或其他变型的添加方法并不重要。该混合可例如在步骤(1)的搅拌容器中或在转移至第二容器期间实现。
絮凝助剂原则上是已知的。其通常为高分子量有机物质,如聚合物或聚电解质。
本发明的絮凝助剂例如为阴离子或阳离子或不带电(同义词:非离子)有机高分子量絮凝助剂或其组合。
本发明的阴离子絮凝助剂的实例为碱金属的聚丙烯酸盐(如聚丙烯酸钠)以及被羧基取代的聚丙烯酰胺。
不带电(同义词:非离子)的本发明絮凝助剂的实例为聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯,或1-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺的聚合物。
本发明的絮凝助剂例如描述于TENSID CHEMIE/BASF Group(2002年8月)的“types for water treatment”的小册子中。该类絮凝助剂的实例为聚丙烯酰胺(非离子的)、被羧基取代的聚丙烯酰胺(阴离子的)、被COR基团(R=O-CH2-CH2-N(CH3)3Cl)取代的聚丙烯酰胺(阳离子的)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚DADMAC、多胺(参见所述小册子第7页)。
优选的本发明絮凝助剂为非离子或阴离子絮凝助剂,例如聚丙烯酰胺(非离子的)、被羧基取代的聚丙烯酰胺(阴离子的)、碱金属的聚丙烯酸盐(阴离子的),尤其优选为非离子絮凝助剂,例如聚丙烯酰胺。
基于存在于获自步骤(1)的混合物中的镁的质量,絮凝助剂的量是可变的,但应不小于1mg纯沉淀剂/g镁,且大于10mg纯沉淀剂/g镁在效果上通常不会带来任何进一步的改进。
添加水性碱如NaOH或NH3水溶液或NH3气可提高水相的pH值,从而使得氢氧化镁沉淀出。这可通过本领域技术人员已知的方法由母液移除,且以所存在的形式进一步处理。
或者,所述氢氧化镁也可用水洗涤,从而例如降低不希望的离子的含量。例如,可通过用水洗涤来降低氢氧化镁的氯化物含量。
当将絮凝剂添加至其中存在氢氧化镁的含水介质中时,可加速例如通过沉降从碱性含水介质中沉淀的氢氧化镁(Mg(OH)2)的移除。
在本发明方法的步骤(3)中,在步骤(1)和任选步骤(2)的混合物中,从液体中移除固体。这可通过本领域技术人员已知的常规方法实现,如过滤、沉降、离心等,优选为沉降。例如,将获自步骤(1)和任选的步骤(2)的混合物转移至容器中,例如泵送和静置,在此期间发生沉降(沉降1),其中固体与液体分离。该容器例如为重力分离器,例如沉降槽。
所移除的液体(废水1)可完全或部分再用作萃取剂,或者丢弃。在优选实施方案中,将所述液体部分再循环或丢弃;在尤其优选的实施方案中,将所述液体丢弃。
本发明方法的步骤(4)是任选的。若实施步骤(4)(其是优选的),则将在步骤(3)中移除的固体与水混合,优选同时搅拌。这可例如在开放式搅拌容器中完成。
然后,可将所得的混合物与本发明的絮凝助剂混合,其中将絮凝剂添加至所述混合物中或者将所述混合物添加至絮凝剂中或其他变型的添加方法并不重要。该混合可例如在所述的搅拌容器中或者在转移至第二容器期间实现。本发明所用的絮凝助剂为上文所述的那些,包括作为优选或特别优选的方案描述的组或个体。优选将所得的混合物与上文所述的本发明絮凝助剂混合。
本发明方法的步骤(5)是任选的。若使用步骤(5),则将步骤(4)的混合物中的固体与液体分离,如上文在步骤(3)下所述的那样。
所移除的液体(废水2)可替代水而完全或部分再次用于步骤1中,或者丢弃。在优选实施方案中,将所述液体部分再循环或丢弃;在尤其优选的实施方案中,将所述液体部分再循环。
本发明方法的步骤(6)是任选的。若使用步骤(6),则重复本发明方法的步骤(4)和(5)一次或多于一次。
在优选实施方案中,步骤(4)和(5)各自实施一次且不重复,且因此不使用步骤(6)。
本发明方法的步骤(1)-(6)通常在10-100℃的温度范围内进行。这些步骤优选在15-50℃的温度范围内实施;最优选地,这些步骤在15-30℃的温度范围内实施。在另一实施方案中,步骤三也可在30℃至所述混合物沸点的温度范围内实施。步骤一、二、三和四可在100-10000毫巴的压力范围内实施。优选在大气压下实施。
在本发明方法的步骤(7)中,由上文所述步骤获得的经移除的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))(例如)与存在于其中的残余水一起可通过用于干燥无机悬浮液或糊状物的常规方法干燥,例如喷雾干燥、流体化床干燥。当不实施步骤(7)中的干燥时,在最后工艺步骤之后移除的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))仍包含残余的水。
该含水的镁化合物或者在本发明方法步骤(7)之后获得的镁化合物(在每种情况下优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))可用于在600-3000℃下通过热处理镁化合物(优选氢氧化镁(Mg(OH)2))而用于制备氧化镁,和/或用于制备烧结的成型体,如下文稍远处的实例所述。
当对可由本发明方法获得的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))实施例如在600-1000℃,优选约900℃下的热处理时,其结果通常为煅烧的氧化镁,其可用水硬化且可用于例如制备离子传导陶瓷。
当对可由本发明方法获得的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))实施例如在1200-2800℃下的热处理时,其结果通常为不可再用水硬化的氧化镁。这在本领域也称作“烧结氧化镁”。该烧结的氧化镁,优选可在约1200-约1500℃的温度下获得的氧化镁用于例如制备耐火材料,例如氧化镁坩埚。然后,该氧化镁坩埚又可用于通过烧结氧化镁坩埚中的离子传导陶瓷生坯而制备离子传导陶瓷,例如如下文所述。
当对可由本发明方法获得的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))实施例如在2800-3000℃下的热处理(例如在光弧炉中)时,其结果通常为不可用水硬化的氧化镁。这在本领域也称作“溶凝氧化镁”。该材料通常具有最高的硬度。
有用的烧结成型体(也称为“陶瓷”)原则上包括所有具有规则或不规则形状的物体,例如在任一端开放的圆柱体,如管;在一端封闭的圆柱体,例如所谓的坩埚;盘、多棱板(eckige platten)、棒和具有孔图案的管。例如,烧结成型体(优选为在一端封闭的圆柱体、盘或多棱板)为离子传导陶瓷,优选为碱金属离子传导陶瓷。离子传导陶瓷描述于例如J.L.Sudworth和A.R.Tilley的The Sodium Sulphur Battery,Chapman and Hall,NewYork(1985)中。其例如用于电化学方法中,如电解电池或电池组。
在第一实施方案中,所述含水镁化合物或在本发明方法步骤(7)之后获得的镁化合物(在每种情况下优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))通常在含氧气氛,优选在空气中在600-3000℃,例如600-1000℃,1200-2800℃,2800-3000℃的温度范围内进行热处理。该热处理(在本领域中也称作“煅烧”)通常在本领域技术人员所已知的装置,如旋转管式炉、马弗炉、光弧炉(后者特别用于2800-3000℃的温度)中进行。该热处理将由本发明方法获得的镁化合物转化为氧化镁(MgO,也称为镁氧),尤其是如上文所述转化成可用水硬化的煅烧氧化镁、烧结氧化镁或溶凝氧化镁。然后,可将本发明的氧化镁进一步用于制备上述烧结成型体,包括其优选或尤其优选的实施方案。例如,本发明的氧化镁(优选可在约1200-约1500℃的温度下获得的氧化镁)可用于制备烧结成型体,优选在一端封闭的圆柱体(称为“坩埚”)。
这些坩埚也可具有模块化结构;例如,其包括在一端封闭以作为基底,在其开放侧可置有或粘结有两端开放的圆柱体或两端开放的若干圆柱体的圆柱体,且这些坩埚可用任何几何形状的盖覆盖。
本发明的烧结成型体(优选为本文所述的坩埚)可用于例如制备离子传导陶瓷,例如通过将离子传导陶瓷的前驱成型体(生坯)置于本文所述的本发明氧化镁坩埚中,并对其进行热处理。
在第一实施方案的一个变型中,用氨水溶液使本发明方法步骤(1)中的镁化合物沉淀,然后通常在含氧气氛,优选在空气中在600-3000℃,例如600-1000℃,1200-2800℃,2800-3000℃的温度范围内进行热处理。该热处理将由本发明方法获得的镁化合物转化为氧化镁(MgO),其特征在于特别低的氯化物含量。然后可将所述氧化镁进一步用于制备上述烧结成型体,包括其优选或特别优选的实施方案。
在第二实施方案中,也可将由本发明方法获得的含水镁化合物或在步骤7中干燥的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))与其他添加剂混合,例如氧化铝(Al2O3)和/或钠盐及粘合剂,且可例如在含水悬浮液中研磨,然后干燥,优选喷雾干燥。然后,该改性的镁化合物(优选为氢氧化镁(Mg(OH)2))可进一步用于制备上述烧结成型体,包括其优选或特别优选的实施方案,例如离子传导陶瓷,优选碱金属离子传导陶瓷或本文所述的坩埚。
实施例
实施例0
通过蒸发浓缩由格利雅试剂(RMgX)与亲电试剂的工业规模反应并随后对反应混合物进行酸性水后处理而获得废水(pH=9.3),且对残余物进行分析。钙含量<10ppm。其他组分的典型组成为:约19g/100g的Mg和约35g/100g的氯(作为氯化物)。
实施例1
用25%的氨水溶液将实施例0的废水调节至pH值=10.4,并在室温下搅拌1小时。随后,将固体与液体的混合物经膜吸滤器过滤约5小时。随后,将所述固体与100ml的水混合,并加热至约100℃(15分钟)。随后将所述混合物冷却,且经膜吸滤器过滤。反复用水洗涤两次以上。随后,干燥(120℃,10毫巴)并分析氢氧化镁的残余物:镁含量为41g/100g物质;氯含量为1000ppm。该实施例尤其显示了过滤缓慢地进行。
实施例2
将获自实施例1的材料在1000℃下在空气气氛中于马弗炉中加热1小时。对所得氧化镁的分析得出:约59g Mg/100g;10ppm的Cl。
该实施例显示在1000℃下对用氨水溶液沉淀的Mg(OH)2进行煅烧将该Mg(OH)2转化为MgO,且可将氯含量降至非常低的值。
实施例3
用25%的NaOH水溶液(氢氧化钠溶液)将实施例0的废水调节至pH=11.5,并在室温下搅拌1小时。随后,将固体与液体的混合物经膜吸滤器过滤。干燥并分析一部分粗氢氧化镁固体:镁含量:32g/100g;氯含量:13.1g/100g。
随后,将剩余的粗氢氧化镁固体用水洗涤4次,每次使用50ml水。随后,干燥(120℃,10毫巴)并分析残余物:镁含量为40g/100g物质;氯含量为1000ppm。
实施例4
用25%的氨水溶液将实施例0的废水调节至pH=11.5,并在室温下搅拌1小时。随后,将所述混合物经膜吸滤器过滤。干燥并分析一部分粗氢氧化镁固体:镁含量:39g/100g;氯含量:2.5g/100g。
随后,将剩余的粗氢氧化镁固体用水洗涤4次,每次使用50ml水。随后,干燥(120℃,10毫巴)并分析残余物:镁含量为41g/100g物质;氯含量为1400ppm。
实施例3和4显示可通过添加氢氧化钠溶液或氨溶液而获得氢氧化镁。洗涤也可在室温下进行,并降低氯含量。
实施例5
将实施例0的废水(1kg)与25%氨水溶液(224g)混合(pH=10.3),并在室温下搅拌30分钟。在关闭搅拌器后,产物未沉降。随后,添加50g的0.1重量%NF106(具有中至高分子量的非离子聚丙烯酰胺)水溶液。将所述混合物搅拌7分钟。在约30秒后,沉淀的Mg(OH)2完全沉降出来。上清液的镁含量<1000ppm。如此获得的Mg(OH)2可不存在任何问题地通过过滤与上清液分离。
实施例6
将实施例0(100g)的废水与20g的25%氨溶液混合。
添加下文所述的各种类型的絮凝剂而使所形成的Mg(OH)2沉淀。
在使用0.1%的非离子絮凝剂104(中至高分子量)水溶液的情况下,需要1.7ml的Sedipur溶液以获得良好、可见的絮凝;在添加总共5ml的该溶液后,明显看到形成大的片状物的快速沉淀。
在使用0.1%非离子絮凝剂NF106(中至高分子量)水溶液的情况下,需要1.7ml的Sedipur溶液以获得良好、可见的絮凝;在添加总共4ml的该溶液后,明显看到形成大的片状物的快速沉淀。
在使用0.1%的阴离子絮凝剂AF900水溶液的情况下,需要约10ml的Sedipur溶液以获得可见的絮凝和较慢的沉淀。
在使用0.1%的阳离子絮凝剂Sedipur CF803水溶液的情况下,在添加>15ml的Sedipur溶液后,无明显的可见絮凝。
该实施例显示非离子和阴离子絮凝剂适于分离由母液获得的Mg(OH)2。特别合适的絮凝剂为中至高分子量的非离子絮凝剂,其由于如下事实而尤其明显:添加更少量的非离子絮凝剂即可实现快速沉淀。
实施例7
将实施例0的废水(300g)与25%氢氧化钠水溶液(29g)混合(pH=11.65),并在室温下搅拌60分钟。在关闭搅拌器后,产物未沉降。随后将90ml的该悬浮液与2g的0.1%(w/w)含水NF104(具有中至高分子量的非离子聚丙烯酰胺)混合。将所述混合物搅拌7分钟。在约30秒后,沉淀的Mg(OH)2完全沉降出来。如此获得的Mg(OH)2可不存在任何问题地通过过滤而与上清液分离。将滤饼在减压(10毫巴)和120℃下干燥,然后在1200℃下煅烧。煅烧前的氯化物含量为2900ppm;煅烧后的氯化物含量为30ppm。如此获得的MgO的镁含量对应于59g/100g的理论含量。
该实施例显示NaOH溶液(氢氧化钠溶液)与絮凝剂的组合使用导致Mg(OH)2的快速沉淀,且煅烧后的产物具有<50ppm的较低氯含量。

Claims (19)

1.一种通过沉淀制备镁化合物的方法,其中:
(1)将镁化合物的水溶液或悬浮液与选自碱、喔星、无机磷酸盐和碳酸的无机盐的沉淀剂混合,并使相应的镁化合物沉淀,
(2)任选将获自步骤(1)的混合物与絮凝助剂混合,
(3)将步骤(1)和任选步骤(2)的混合物中的固体与液体分离,
(4)任选地,在存在或不存在絮凝助剂的情况下,将移除的固体与水混合,
(5)任选地,将步骤(4)的混合物中的固体与液体分离,
(6)任选地,重复步骤(4)和(5)一次或多于一次,
(7)和任选地,干燥移除的固体,这任选在添加其他化合物之后进行,
其中通过如下程序获得步骤(1)中的镁化合物的水溶液或悬浮液:(i)使有机镁化合物与醛或酮或其他亲电试剂反应,随后在至多为10的pH值下对反应混合物进行水后处理,或者(ii)由具有基于所用的镁盐为200ppm的最高钙含量和/或钾含量的镁盐获得。
2.如权利要求1的方法,其中步骤(1)中的沉淀剂为碱。
3.如权利要求1或2的方法,其中所述碱为氢氧化物,且所述镁化合物为氢氧化镁。
4.如权利要求1-3中任一项的方法,其中所述碱为氢氧化钠或氢氧化铵。
5.如权利要求1-4中任一项的方法,其中通过沉降实现步骤(3)和/或(5)中的固体与液体的分离。
6.如权利要求1-5中任一项的方法,其中强制实施步骤(4)。
7.如权利要求1-6中任一项的方法,其中强制性地且在絮凝助剂的存在下实施步骤(2)和/或(4)。
8.如权利要求1-7中任一项的方法,其中所述絮凝助剂选自阴离子絮凝助剂、阳离子絮凝助剂、不带电荷的絮凝助剂。
9.如权利要求1-8中任一项的方法,其中所述絮凝助剂选自聚丙烯酰胺(非离子)、被羧基取代的聚丙烯酰胺(阴离子)、被COR基团(R=O-CH2-CH2-N(CH3)3Cl)取代的聚丙烯酰胺(阳离子)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚DADMAC、多胺。
10.如权利要求1-9中任一项的方法,其中将获自步骤(5)的液体全部或部分再循环至步骤(4)中以作为用于混合的介质。
11.通过如权利要求1-10中任一项所定义的方法获得的镁化合物的用途,用于通过在600-3000℃的范围内热处理所述镁化合物而制备氧化镁。
12.通过如权利要求1-10中任一项所定义的方法获得的镁化合物或根据权利要求11获得的氧化镁的用途,用于制备烧结成型体。
13.通过如权利要求3-10中任一项所定义的方法获得的氢氧化镁或根据权利要求11获得的氧化镁的用途,用于制备烧结成型体。
14.如权利要求12或13的用途,其中所述成型体为开放性圆柱体或在一端封闭的圆柱体、盘或多棱板。
15.如权利要求12-14中任一项的用途,其中所述成型体为离子传导陶瓷。
16.如权利要求12-15中任一项的用途,其中所述成型体为碱金属离子传导陶瓷。
17.如权利要求12-16中任一项的用途,其中将所述镁化合物或氧化镁与其他组分一起使用。
18.如权利要求12-14中任一项的用途,其中使用所述烧结成型体来制备离子传导陶瓷。
19.如权利要求12-14和17中任一项所定义的烧结成型体的用途,用于制备离子传导陶瓷。
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