KR20140026539A - 알칼리 차단층 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판에 함유된 특히 Na+ 또는 K+ 알칼리 금속 이온의 이동에 대한 차단층을 포함하는 층 스택을 표면의 적어도 일부에 포함하는 유리 기판을 포함하는 글레이징이며, 상기 차단층은 상기 스택에서 상기 기판의 표면과 상기 글레이징에 태양광 조절, 저-방사율, 반사방지, 광촉매, 소수성 또는 기타 유형의 기능성을 부여하는 하나 이상의 상부층 사이에 개재되며, 상기 차단층은 본질적으로 산화규소 또는 옥시질화규소로 이루어지며, 상기 산화규소 또는 옥시질화규소가 또한 Al, Ga 및 B로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하고, 상기 차단층 중 Si/X 원자비 (X는 상기 Al, Ga 및 B 원소의 원자 비율의 총합임)가 정확히 92/8 미만인 것을 특징으로 하는 글레이징에 관한 것이다.
Description
본 발명은 기판에 함유된 나트륨 Na+, 칼륨 K+ 등의 유형의 알칼리 금속 이온의 이동에 대한 차단층을 포함하는 층 스택을 표면의 적어도 일부에 포함하는 유리 기판을 포함하는 글레이징에 관한 것이다. 상기 층은 연속적이거나 유리 기판 바로 가까이에 배치되어 상부층을 보호한다.
이와 같이, 이러한 글레이징은 특히 태양광 조절, 저-방사율 (로이(low-e)), 반사방지, 광촉매 (자가-세정 글레이징) 또는 소수성 유형의 하나 이상의 기능성 층, 즉, 당해 글레이징에 특정 특성을 부여하는 하나의 층 또는 연속된 층들을 포함한다. 따라서, 그러한 글레이징은 특히 광전지나 태양광 집광기 분야에서 태양광 에너지를 회수하는데 사용되며, 예컨대, TCO (투명 전도성 산화물) 유형의 층을 포함하는 장치에 사용될 수 있다.
상기한 바와 같은 기능성을 갖는 층 또는 층 스택이 제공된 글레이징 분야에서, 유리 기판의 표면과 기능성 층(들), 즉, 특히 당해 글레이징에 원하는 특성을 부여하는 층(들) 사이에, 알칼리 금속 "차단"층이라 불리우는 하나 이상의 층을 추가하는 것이 오래 전부터 알려져 왔다. 알려져 있는 바와 같이, 이러한 층은 처음에 유리 기판 내에 존재하여 사용 수명 중에 또는 글레이징의 가열상 도중에 상부층을 향하여 (및 특히 기능성 층(들) 쪽으로) 이동하는 양이온, 특히 알칼리 금속류의 양이온의 확산을 제한할 수 있게 한다. 이러한 양이온의 이동은 기능성 층의 특성의 훼손 및 변화의 주된 원인이 되는 것으로 알려져 있다.
이러한 이온의 이동을 방지하기 위하여, 산화규소, 질화규소 또는 옥시질화규소의 층이 가장 광범위하게 사용되고 있는데, 이는 이들이 효과적이고 수행하는데 비용이 많이 들지 않기 때문이다. 예를 들어, 출원 US 2009/0084438을 참조할 수 있으며, 이 출원은 유리 기판으로부터 TCO 또는 은 타입의 활성 상부층으로의 알칼리 금속 이동을 방지할 목적을 위해, 산화규소, 질화규소 또는 옥시질화규소로 이루어진 층을 기재하고 있다 (특히, 단락 0048 참조).
그러나, 대부분의 경우에 있어서, 특히 글레이징이 강하게 가열되거나 (강화, 굴곡 처리 등) 습윤한 구역에 노출되는 경우에, 사용 수명 기간을 걸쳐 유효한 차단 효과는 기판과 보호될 상부층(들) 사이에 그러한 재료가 상당한 두께로 퇴적되는 경우에만 얻어질 수 있다. 예를 들어, 기능성 글레이징이 620 ℃ 정도에서 10분 동안 어닐링된 후 스택에서 TiO2 외부층의 광촉매 특성을 확실히 유지하기 위해서는, 통상의 스퍼터링 기술로 물리적 두께가 약 50 nm인 SiO2 차단층을 퇴적시킬 필요가 있는 것으로 계산될 수 있었다.
따라서, 이러한 산화규소, 질화규소 또는 옥시질화규소 층들의 비교적 낮은 퇴적율을 고려하면, 상승된 차단 효과를 나타내고 따라서 보다 얇은 두께로 퇴적될 수 있는 층들을 갖는 것이 특히 유리하는 것을 증명한다.
본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 특성을 갖는 차단층이 제공된 글레이징을 제안하는 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 유리 기판에 함유된 이온, 특히 Na+, K+ 등의 알칼리 금속 유형의 이온의 이동에 대한 차단층을 포함하는 층 스택을 표면의 적어도 일부에 포함하는 유리 기판을 포함하는 글레이징이며, 상기 차단층은 상기 스택에서 상기 기판의 표면과 상기 글레이징에 태양광 조절, 저-방사율, 반사방지, 광촉매, 소수성 또는 기타 유형의 기능성을 부여하는 하나 이상의 상부층 사이에 개재되며, 상기 차단층은 본질적으로 산화규소 또는 옥시질화규소로 이루어지며, 상기 산화규소 또는 옥시질화규소가 또한 Al, Ga 및 B로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하고, 상기 차단층 중 Si/X 원자비 (X는 상기 Al, Ga 및 B 원소의 원자 비율의 총합임)가 정확히 92/8 미만인 것을 특징으로 하는 글레이징에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라, 적절한 경우 하기 특징들이 조합될 수 있다:
- Si/X 원자비는 92/8 미만, 70/30 초과, 바람직하게는 80/20 초과이고,
- Si/X 원자비는 90/10 미만, 바람직하게는 88/12 미만이고,
- 원소 X는 알루미늄이고,
- 원소 X는 갈륨이고,
- 원소 X는 붕소이고,
- 차단층은 붕소, 갈륨 및 알루미늄으로부터 선택되는 2종 이상의 원소를 포함하고,
- 차단층은 산화규소이고,
- 차단층은 옥시질화규소이고,
- 차단층은 옥시질화규소이고, 여기서 N/O 원자비가 10/90 초과, 바람직하게는 20/80 초과이다.
본 발명은 또한 상술한 바와 같은 제1 차단층과 동일한 제2 차단층이 추가로 제공되지만, 상기 기능성 층 위에 배치된 글레이징에 관한 것이다.
제2층의 가능한 실시양태에 따르면,
- 제2층은 본질적으로 산화규소 또는 옥시질화규소로 이루어지며, Al, Ga 및 B로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하고, Si/X 원자비는 정확히 92/8 미만이고,
- 제2층의 Si/X 원자비는 90/10 미만, 바람직하게는 88/12 미만이고,
- Si/X 원자비는 90/10 미만, 바람직하게는 88/12 초과이고,
- Si/X 원자비는 80/20 초과이고,
- 원소 X는 알루미늄이고,
- 원소 X는 갈륨이고,
- 원소 X는 붕소이고,
- 제2층은 붕소, 갈륨 및 알루미늄으로부터 선택되는 2종 이상의 원소를 포함하고,
- 제2층은 산화규소이고,
- 차단층은 옥시질화규소이고, 예컨대, N/O 원자비가 10/90 초과, 바람직하게는 20/80 초과이다.
<실시예>
산화규소로 이루어지며, 임의로는 규소 원자의 일부가 Al 또는 B로 치환된 각종 차단층을 쌩고벵 글라스 프랑스 (Saint-Gobain Glass France)에 의해 참고용의 플래니룩스 (PLANILUX)®로 시판되는 두께 2 mm의 소다-석회 유리 기판 상에 부착시켰다. 통상적으로, 차단층은 마그네트론 스퍼터링 챔버 내에서 얻어졌다.
하나는 SiO2로 이루어지고, 다른 하나는 Al2O3 또는 B2O3로 이루어진 두 개의 타겟을 캐쏘드로 사용하여, 챔버 내에서 아르곤 가스 플라즈마로 공동스퍼터링하였다. 퇴적 전에 잔여값이 0.5 밀리파스칼 (mPa)에 이를 때까지, 당분야에 널리 공지된 기술에 따라 챔버 내에 진공을 생성시켰다.
타겟의 스퍼터링에 사용된 가스의 유동 속도 및 압력, 및 각각의 타겟에 인가된 전력을 하기 표 1에 나타냈다:
SiAlO는 규소와 알루미늄의 산화물로 된 차단층을, SiBO는 규소와 붕소의 산화물로 된 차단층을 나타낸다. SiXO는 규소와 원소 X (X는 알루미늄 또는 붕소임)의 산화물로 된 차단층을 나타낸다.
Si/X 비율은 기판 표면의 각 점과 두 개의 타겟 (하나는 SiO2로 이루어지고, 다른 하나는 Al2O3 또는 B2O3로 이루어짐) 각각 사이의 변동성에 기인하여 기판 길이 전체에 걸쳐 다르게 나타났다.
부착 시간은 약 100 nm 두께의 층을 얻도록 조정되었다.
이러한 제1 차단층 위에 알루미늄으로 도핑된 (산화알루미늄 2 중량%) ZnO로 이루어진 AZO형 투명 전도성 산화물 (TCO)의 기능성 층을 마그네트론 스퍼터링 챔버 내에서 통상의 기술에 따라 퇴적시켰다. 이 기능성 층의 두께는 약 200 nm였다.
하기 표 2에는 생성된 각종 실시예가 요약되어 있다:
합성된 각종 차단층의 성능을 측정하기 위하여, 차단층과 TCO 층으로 이루어진 스택으로 코팅된 기판에 600 ℃에서 1시간 동안 가열하는 것으로 이루어진 열처리를 수행하였다.
모든 실시예에 있어서, 각종 샘플에서 표면/AZO (200 nm)/SiXO (100 nm)/유리의 순서로 된, 표면에서 유리 기판에 이르기까지 나트륨 이온의 농도 프로파일을 통상의 2차 이온 질량 스펙트럼 측정 (SIMS) 방법에 의해 측정하였다.
각종 샘플에 대해 수득된 결과는 첨부된 도 1 (X = Al) 및 도 2 (X = B)에 도시되어 있다.
이들 도면에서, 스택의 표면에 퇴적된 AZO 층은 산화규소의 차단층이 본 발명에 따라 다량의 알루미늄 또는 붕소, 특히 상기 차단층 중에 존재하는 규소 원자의 총합을 기준으로 하여 8% 초과, 9% 초과 또는 10% 초과인 원자 함량의 알루미늄 또는 붕소를 포함하는 경우에, 알칼리 금속으로부터 훨씬 더 잘 보호되는 것을 알 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예로부터 수득된 곡선으로부터 현재 사용되고 있는 SiO2로 된 차단층과 관련하여, AZO 기능성 층 중의 나트륨 농도는 본 발명에 따른 보호층의 사용으로 10분의 1로 될 수 있는 것으로 평가할 수 있다.
같은 방식으로 도핑된 옥시질화규소 (N/O 원자비가 1에 근접)로 이루어진 차단층으로 수행하는 것을 제외하고는 동일한 추가의 시험은 실질적으로 동일한 결과를 나타냈다.
본 발명은 상기 예시의 목적으로 기재되었다. 당업자는 특허청구범위에 정의된 특허의 범주를 벗어나지 않고서도 본 발명의 다양한 변법을 수행할 수 있음을 이해한다.
Claims (14)
- 유리 기판에 함유된 이온, 특히 Na+ 또는 K+ 알칼리 금속 유형의 이온의 이동에 대한 차단층을 포함하는 층 스택을 표면의 적어도 일부에 포함하는 유리 기판을 포함하는 글레이징이며, 상기 차단층은 상기 스택에서 상기 기판의 표면과 상기 글레이징에 태양광 조절, 저-방사율, 반사방지, 광촉매, 소수성 또는 기타 유형의 기능성을 부여하는 하나 이상의 상부층 사이에 개재되며, 상기 차단층은 본질적으로 산화규소 또는 옥시질화규소로 이루어지며, 상기 산화규소 또는 옥시질화규소가 또한 Al, Ga 및 B로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하고, 상기 차단층 중 Si/X 원자비 (X는 상기 Al, Ga 및 B 원소의 원자 비율의 총합임)가 정확히 92/8 미만인 것을 특징으로 하는 글레이징.
- 제1항에 있어서, Si/X 원자비가 92/8 미만, 80/20 초과인 글레이징.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, Si/X 원자비가 90/10 미만, 바람직하게는 88/12 미만인 글레이징.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 원소 X가 알루미늄인 글레이징.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 원소 X가 갈륨인 글레이징.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 원소 X가 붕소인 글레이징.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 붕소, 갈륨 및 알루미늄으로부터 선택되는 2종 이상의 원소를 포함하는 글레이징.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 차단층이 산화규소인 글레이징.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 차단층이 옥시질화규소인 글레이징.
- 제9항에 있어서, 차단층이 옥시질화규소이며, N/O 원자비가 10/90 초과, 바람직하게는 20/80 초과인 글레이징.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기능성 층 상부에 배치된 오버레이층 (overlayer)을 추가로 포함하며, 오버레이층은 본질적으로 산화규소 또는 옥시질화규소로 이루어지며, Al, Ga 및 B로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 포함하고, Si/X 원자비는 정확히 92/8 미만인 글레이징.
- 제11항에 있어서, Si/X 원자비가 90/10 미만, 바람직하게는 88/12 미만인 글레이징.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 오버레이층이 산화규소인 글레이징.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 오버레이층이 옥시질화규소인 글레이징.
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