KR20170086419A - 저방사 유리 및 그의 제조방법 - Google Patents

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KR20170086419A
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권승민
강현민
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주식회사 케이씨씨
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Abstract

본 발명은 유리 기재, 및 상기 유리 기재로부터 순차적으로 적층된 제 1 유전층, 제 1 보조유전층, 반사금속층, 제 2 보조유전층, 제 2 유전층, 및 최상부 보호층을 포함하는 저방사 유리 및 그의 제조방법을 제공한다.

Description

저방사 유리 및 그의 제조방법{Low-emissivity Glass and Process for Preparing the Same}
본 발명은 저방사 유리 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
저방사 유리는 은(Ag) 등과 같이 적외선 영역에서 반사율이 높은 금속을 투명한 유리에 증착하여 유리의 투명함은 유지시키면서, 겨울철에는 실내 난방열이 외부로 유출되는 것을 차단하고 여름철에는 실내로 유입되는 태양복사열을 반사시키는 기능성 건축 소재이다. 비주거용 건물에 사용되는 저방사 유리의 경우 높은 투과율보다는 우수한 단열/차폐 성능과 미려한 외관 등이 우선적으로 요구되는데 반해, 주거용 건물에 사용되는 저방사 유리는 시야감을 위해 높은 투과율이 우선적으로 요구된다. 또한 비주거용 건물에 사용되는 저방사 유리 대비 사용량이 많기 때문에 많은 가공 대리점에서 사용 가능한 수준의 높은 내구성이 확보되어야 한다.
이러한 저방사 유리는 제조 공법에 따라 크게 두 가지로 분류할 수 있는데, 스퍼터링공법(Sputtering Process)에 의한 소프트로이(Soft Low-E) 유리와 상압화학기상증착법(Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition)에 의한 하드로이(Hard Low-E) 유리가 있다. 이 중 스퍼터링공법으로 제조되는 저방사 유리의 구조는 적외선반사 금속층을 포함하고, 상기 금속층을 보호하기 위해 금속층 상하부에 유전층을 갖는다. 그러나 적외선반사 금속층 상에 유전층을 증착할 때 산소 또는 질소 분위기 하에서 금속을 타겟 원료로 사용하기 때문에, 챔버 내 주입된 산소 또는 질소에 의하여 적외선반사 금속층이 산화 또는 질화되어 방사율이 높아져 저방사 유리의 특성을 상실한다는 문제점이 있었다.
한편, 미국 특허 제6,804,048호에는 유리/제1유전층/적외선반사 금속층/보호층/제2유전층의 구조를 갖는 열처리 가능한 저방사 유리가 기술되어 있다. 그러나, 이 저방사 유리는 열처리 혹은 굽힘 공정 중에 코팅막에 이물질 등에 의해 스크래치가 발생하는 단점이 있었다.
본 발명은 투과율이 높고 방사율이 낮으며, 내구성이 향상된 저방사 유리를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 저방사 유리의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 저방사 유리는 유리 기재, 및 상기 유리 기재로부터 순차적으로 적층된 제 1 유전층, 제 1 보조유전층, 반사금속층, 제 2 보조유전층, 제 2 유전층, 및 최상부 보호층을 포함한다.
본 발명의 저방사 유리는 유리 기재 상에, 제 1 유전층; 제 1 보조유전층; 반사금속층; 제 2 보조유전층; 제 2 유전층; 및 최상부 보호층을 순차적으로 코팅하여 제조할 수 있으며, 상기 반사금속층 상에 제 2 보조유전층을 산소를 포함하지 않은 아르곤 분위기 하에서 코팅한다.
본 발명의 저방사 유리는 투과율이 높고 방사율이 낮을 뿐만 아니라, 스크래치 발생이 감소되고 내습성이 우수하다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따르면 산소 또는 질소에 의하여 반사금속층이 산화 또는 질화되어 방사율이 높아지는 것을 막을 수 있으므로, 반사금속층 상에 별도의 금속보호층을 형성할 필요가 없다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 저방사 유리는 유리 기재, 및 상기 유리 기재로부터 순차적으로 적층된 제 1 유전층, 제 1 보조유전층, 반사금속층, 제 2 보조유전층, 제 2 유전층, 및 최상부 보호층을 포함한다.
상기 유리 기재로는 당업계에서 통상적으로 사용되는 유리를 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어 통상의 소다라임 유리가 사용될 수 있다. 상기 유리 기재는 약 2 내지 12 mm, 또는 약 6 mm의 두께를 가질 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본 발명의 저방사 유리의 방사율은 바람직하게는 약 0.04 내지 0.08일 수 있으며, 가시광 투과율이 70% 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본 발명의 저방사 유리에 포함되는 상기 제 1 유전층은 약 20 내지 50 nm의 두께를 가질 수 있으며, Zn, Si, Zr, Ta, Sn, Nb, Al, Ti 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 질화물 또는 산질화물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 제 1 유전층은 열처리시 반사금속층을 이온 또는 산소로부터 보호하는 동시에 광학 물성을 조절하는 기능을 가질 수 있다. 상기 제 1 유전층의 재료는, 투과율 감소를 방지하기 위해 굴절률이 약 1.8 이상이며 흡수계수가 약 0.1 이하인 물질을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 유전층은 SiAlNx(x=1.3~1.5)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 제 1 유전층의 두께가 20 nm 미만인 경우 내구성이 저하될 수 있고, 50 nm를 초과할 경우 투과율이 감소될 수 있다.
본 발명의 저방사 유리에 포함되는 상기 제 1 보조유전층은 약 5 내지 10 nm의 두께를 가질 수 있으며, Sn, Nb, Al, Sb, Mo, Cr, Ti 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 Zn계 산화물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 제 1 보조유전층은 반사금속층의 결정화도를 향상시킴과 동시에, 저방사 특성 및 내구성을 향상시키는 기능을 가질 수 있다. 반사금속층을 특정 방향으로 결정화시키기 위해 상기 제 1 보조유전층으로서 Zn 계열의 산화물을 사용할 수 있으며, 추가적으로 Al 및/또는 Sn이 미량 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 보조유전층은 ZnAlO를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 제 1 보조유전층의 두께가 5 nm 미만일 경우 반사금속층의 결정화가 불충분하게 이루어질 수 있으며, 10 nm를 초과하는 경우 내구성이 감소될 수 있다.
본 발명의 저방사 유리에 포함되는 상기 반사금속층은 약 5 내지 20 nm의 두께를 가질 수 있으며, Ag, Cu, Au, Al, 및 Pt로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 반사금속층은 특히 전도성이 우수한 금속이 사용될 수 있다.
본 발명의 저방사 유리에 포함되는 상기 제 2 보조유전층은 약 5 내지 10 nm의 두께를 가질 수 있으며, Sn, Nb, Al, Sb, Mo, Cr, Ti 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 Zn계 산화물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 제 2 보조유전층은 상기 제 1 보조유전층과 같이 Zn 계열의 산화물이 사용될 수 있다. 　상기 제 2 보조유전층은 예를 들어 Zn 계열의 산화물을 사용하여 상기 반사금속층 상에 직접 접촉되도록 증착 형성될 수 있으며, 이 때 상기 반사금속층에 산화가 일어나지 않도록 증착 분위기가 제어될 수 있다. 　예를 들어 Zn 계열의 금속산화물 타겟을 이용하여 ZnAlO를 포함하는 제 2 보조유전층을 증착하는 경우, 아르곤 분위기가 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 저방사 유리에 포함되는 상기 제 2 유전층은 약 20 내지 50 nm의 두께를 가질 수 있으며, Zn, Si, Zr, Ta, Sn, Nb, Al, Ti 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 질화물 또는 산질화물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 2 유전층은 SiAlNx(x=1.3~1.5)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 제 2 유전층은 열처리시 반사금속층을 이온 또는 산소로부터 보호하는 동시에 광학 물성을 조절하는 기능을 가질 수 있다. 상기 제 2 유전층의 재료는, 투과율 감소를 방지하기 위해 굴절률이 약 1.8 이상이며 흡수계수가 약 0.1 이하인 물질을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 제 2 유전층의 두께가 20 nm 미만인 경우 내구성이 저하될 수 있고, 50 nm를 초과할 경우 투과율이 감소될 수 있다.
본 발명의 저방사 유리에 포함되는 상기 최상부 보호층은 약 2 내지 15 nm의 두께를 가질 수 있으며, Si, Nb, Ti, Zr, Ta, 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 산화물, 질화물 또는 산질화물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 최상부 보호층은 TiOxNy(x=0.9~0.98, y=0.02~0.1)를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 최상부 보호층은 유전층 및 반사금속층을 보호하는 기능을 할 수 있으며, 특히 기계적 강도가 높고 표면 거칠기가 적으며 투과율이 높은 재료를 사용할 수 있다. 특히 반사금속층은 쓸림에 의해 발생되는 스크래치에 의해 쉽게 손상될 수 있는데, 표면 거칠기가 적은 최상부 보호층이 적용될 경우 스크래치에 의한 손상을 방지할 수 있다.
본 발명의 저방사 유리의 가시광 투과율은 약 80% 내지 90%일 수 있으며, 예를 들어 가시광 투과율이 약 82% 내지 90%, 약 85 내지 90%, 또는 약 85 내지 86%일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 저방사 유리는 유리 기재 상에, 제 1 유전층; 제 1 보조유전층; 반사금속층; 제 2 보조유전층; 제 2 유전층; 및 최상부 보호층을 순차적으로 코팅하여 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 반사금속층 상에 상기 제 2 보조유전층을 산소를 포함하지 않은 아르곤 분위기 하에서 코팅함으로써, 산소 또는 질소에 의하여 반사금속층이 산화 또는 질화되어 방사율이 높아지는 것을 막을 수 있으므로, 반사금속층 상에 별도의 금속보호층을 형성할 필요가 없다.
상기 각 기능성층들의 코팅은 마그네트론 스퍼터링 방식을 사용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 본 발명의 저방사 유리는 진공 스퍼터링 방식에 따라 다음과 같은 절차로 제조될 수 있다. 먼저, 유리 기재를 진공 챔버 내에 넣고 진공도가 5 × 10-7 ~ 9 × 10-5 torr가 될 때까지 배기하여 진공을 형성시킨다. 진공 챔버 내에 아르곤(Ar), 산소(O2), 질소(N2) 가스 등을 도입한 후, 2개의 전극 간에 직류 또는 교류 전압을 가하면 방전이 일어나게 되고, 기체의 플라즈마가 생김에 따라 기재 상에 적층시키고자 하는 금속타겟이 설치된 음극에 기체 이온이 충돌하면서 금속타겟으로부터 원자를 방출시켜 기재 상에 적층시킨다. 적층하고자 하는 코팅막의 종류에 따라 적절한 기체를 도입하고, 각 코팅막의 증착속도 및 스퍼터링 공정에 노출되는 시간을 적절히 조절하여 성막하고자 하는 코팅막의 두께를 적절히 제어한다. 이때 기재의 온도에는 특별한 제한이 없다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
저방사 유리의 제조
마그네트론 스퍼터링 방식을 사용하여, 6 mm 두께의 소다라임 투명 유리 기판 상에 아래의 조성 및 두께를 갖는 다층 코팅막이 형성된 저방사 유리를 각각 제조하였다.
제 1 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5) 층은 질소/아르곤 (질소 비율: 45~60 부피%) 분위기 하에서 유리 기판 상에 증착되었고, 제 1 보조유전층인 ZnAlO 층은 산소/아르곤 (산소 비율: 60~70 부피%) 분위기 하에서 상기 제 1 유전층 상에 증착되었다. Ag 반사금속층은 아르곤 분위기 하에서 상기 제 1 보조유전층 상에 증착되었다. 제 2 보조유전층인 ZnAlO 층은 산소를 포함하지 않는 아르곤 분위기 하에서 ZnAlO 세라믹 타겟을 사용하여 상기 반사금속층 상에 증착되었다. 최상부 보호층으로서 TiOxNy(x=0.9~0.98, y=0.02~0.1)층은 TiOx 세라믹 타겟을 사용하여 질소/아르곤 분위기 하에서 상기 제 2 보조유전층 상에 증착되었다.
저방사 유리의 제조 - 실시예
6 mm 두께의 투명 소다라임 유리 상에 제 1 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5) 층을 질소/아르곤 분위기 하에서 두께 25 nm로 코팅하였다. 이어서 제 1 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤/산소 분위기 하에서 10 nm로 코팅하였다. 이어서 반사금속층인 Ag 층을 아르곤 분위기 하에서 약 15 nm로 코팅하였다. 이어서 제 2 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤 분위기 하에서 10 nm로 코팅하였다. 이후 제 2 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5)층을 질소/아르곤 분위기 하에서 25 nm로 코팅하고, 이어서 최상부 보호층인 TiOxNy(x=0.9~0.98, y=0.02~0.1)층을 TiOx 세라믹 타겟을 사용하여 질소/아르곤 (질소 비율: 45~60 부피 %) 분위기 하에서 5 nm의 두께로 증착하여 최종적으로 저방사 유리를 제조하였다. 실시예의 저방사 유리의 막구조는 다음과 같다: SiAlNx / ZnAlO / Ag / ZnAlO / SiAlNx / TiOxNy.
저방사 유리의 제조 - 비교예 1
6 mm 두께의 투명 소다라임 유리 상에 제 1 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5) 층을 질소/아르곤 분위기 하에서 두께 25 nm로 코팅하였다. 이어서 제 1 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤/산소 분위기 하에서 10 nm로 코팅하였다. 이어서 반사금속층인 Ag 층을 아르곤 분위기 하에서 약 15 nm로 코팅하였다. 이어서 제 2 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤 분위기 하에서 10 nm로 코팅하였다. 이후 제 2 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5)층을 질소/아르곤 분위기 하에서 25 nm로 코팅하여 비교예 1의 저방사 유리를 제조하였다. 비교예 1의 저방사 유리의 막구조는 다음과 같다: SiAlNx / ZnAlO / Ag / ZnAlO / SiAlNx.
저방사 유리의 제조 - 비교예 2
6 mm 두께의 투명 소다라임 유리에 제 1 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5)층을 질소/아르곤 분위기 하에서 두께 25 nm로 코팅하였다. 이어서 반사금속층인 Ag 층을 아르곤 분위기 하에서 약 15 nm로 코팅하였다. 이어서 제 2 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤 분위기 하에서 10 nm로 코팅하였다. 이후 제 2 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5)층을 질소/아르곤 분위기 하에서 25 nm로 코팅하고, 이어서 최상부 보호층인 TiOxNy(x=0.9~0.98, y=0.02~0.1)층을 TiOx 세라믹 타겟을 사용하여 질소/아르곤 (질소 비율: 45~60 부피 %) 분위기 하에서 5 nm의 두께로 증착하여 최종적으로 저방사 유리를 제조하였다. 제조된 비교예 2의 저방사 유리의 막구조는 다음과 같다: SiAlNx / Ag / ZnAlO / SiAlNx / TiOxNy.
저방사 유리의 제조 - 비교예 3
6 mm 두께의 투명 소다라임 유리에 제 1 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5)층을 질소/아르곤 분위기 하에서 두께 25 nm로 코팅하였다. 이어서 제 1 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤/산소 분위기 하에서 10nm 로 코팅하고, 반사금속층인 Ag 층을 아르곤 분위기 하에서 약 15 nm로 코팅하였다. 이어서 제 2 보조유전층인 ZnAlO 층을 아르곤/산소 분위기 하에서 10 nm로 코팅하였다. 이후 제 2 유전층인 SiAlNx(x=1.3~1.5)층을 질소/아르곤 분위기 하에서 25 nm로 코팅하고, 최상부 보호층인 TiOxNy(x=0.9~0.98, y=0.02~0.1)층을 TiOx 세라믹 타겟을 사용하여 질소/아르곤 (질소 비율: 45~60 부피 %) 분위기 하에서 5 nm의 두께로 증착하여 최종적으로 저방사 유리를 제조하였다. 제조된 비교예 2의 저방사 유리의 막구조는 다음과 같다: SiAlNx / ZnAlO / Ag / ZnAlO / SiAlNx / TiOxNy.
저방사 유리의 제조 - 물성 평가
상기 실시예 및 비교예 1 내지 3에 따라 제작된 각 저방사 유리 샘플들의 물성을 평가하여 아래의 표 1에 나타내었다. 구체적으로, 각 저방사 유리 샘플들은 380~780 nm의 파장 범위에서 D65 표준 광원 10도 KS L 2514 규격에 따라 투과율을 측정하였고, 표면 저항 측정기 (비접촉식 면저항 측정기)를 통해 면저항을 측정하였다. 방사율은 적외선분광기 (FTIR)을 사용하여 KS L 2525 규격에 따라 측정하였다. 방사율은 반사금속층인 Ag에 의해 측정되는 값으로 저방사 유리로서의 성능을 가늠할 수 있는 물성 중 하나이다. 제작된 샘플들의 내구성을 평가하기 위해 브러시 테스트는 ASTM D 2486 방식에 의해 샘플을 100 x 300 mm 크기로 절단하여 코팅면에 증류수를 뿌리고 로이유리용 브러시로 200 회 왕복한 후 코팅막의 스크래치 수를 확인하는 방법으로 진행하였다. 습도에 대한 내구성 평가를 위해 내습성 테스트는 샘플을 300 x 300 mm 크기로 절단하여 온도 30℃, 습도 80%로 유지되는 항온항습 챔버에 3 일 간 보관 후 코팅면에 발생한 핀홀의 수를 확인하는 방법으로 진행하였다.
　 가시광
투과율 (%)		 면저항
(Ω/sq)		 방사율 스크래치수 내습성 평가 후
핀홀 수
실시예 85.2 6.5 0.058 없음 없음
비교예1 84.7 6.3 0.057 7개 5개
비교예2 83.3 9.5 0.105 없음 없음
비교예3 66.5 34.5 0.536 17개 없음
본 발명의 실시예에 따른 저방사 유리와 달리 최상부 보호층을 포함하지 않는 비교예 1은 내구성 평가 결과 많은 스크래치와 핀홀이 관찰되어 내구성이 떨어지는 것으로 확인되었다. 또한, 제 1 보조유전층을 포함하지 않는 비교예 2는 방사율이 저하됨을 확인하였다. 아울러, 반사금속층 상에 제 2 보조유전층을 아르곤/산소 분위기 하에서 코팅하여 제조되는 비교예 3의 저방사 유리는 투과율 및 방사율이 현저히 저하됨을 확인하였다.

Claims (9)

  1. 유리 기재; 및 상기 유리 기재로부터 순차적으로 적층된,
    제 1 유전층;
    제 1 보조유전층;
    반사금속층;
    제 2 보조유전층;
    제 2 유전층; 및
    최상부 보호층을 포함하는, 저방사 유리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 유전층은 20 내지 50 nm의 두께를 가지며, Zn, Si, Zr, Ta, Sn, Nb, Al, Ti 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 질화물 또는 산질화물을 포함하는 것인, 저방사 유리.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 보조유전층은 5 내지 10 nm의 두께를 가지며, Sn, Nb, Al, Sb, Mo, Cr, Ti 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 Zn계 산화물을 포함하는 것인, 저방사 유리.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 반사금속층은 5 내지 20 nm의 두께를 가지며, Ag, Cu, Au, Al, 및 Pt로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하는 것인, 저방사 유리.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 보조유전층은 5 내지 10 nm의 두께를 가지며, Sn, Nb, Al, Sb, Mo, Cr, Ti 및 Ni로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 함유하는 Zn계 산화물을 포함하는 것인, 저방사 유리.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 유전층은 20 내지 50 nm의 두께를 가지며, Zn, Si, Zr, Ta, Sn, Nb, Al, Ti 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 질화물 또는 산질화물을 포함하는 것인, 저방사 유리.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 최상부 보호층은 2 내지 15 nm의 두께를 가지며, Si, Nb, Ti, Zr, Ta, 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 산화물, 질화물 또는 산질화물을 포함하는 것인, 저방사 유리.
  8. 유리 기재 상에, 제 1 유전층; 제 1 보조유전층; 반사금속층; 제 2 보조유전층; 제 2 유전층; 및 최상부 보호층을 순차적으로 코팅하는 단계를 포함하는 저방사 유리의 제조방법으로서,
    상기 반사금속층 상에 제 2 보조유전층을 산소를 포함하지 않은 아르곤 분위기 하에서 코팅하는 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 코팅은 마그네트론 스퍼터링 방식을 사용하여 수행되는 제조방법.
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