KR20140020995A - 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

수소화 용매 제거 공정에서 수소화 용매를 분리한 후의 용융 수지인 수소화 화합물(수소 첨가 석유 수지)의 근적외 흡수 스펙트럼을 측정하고, 검량선 데이터에 기초하여 수소화 화합물의 물성값인 방향족 함유율과 브롬가와 연화점을 산출한다. 근적외 분석으로 측정한 방향족 함유율과 브롬가와, 제조 목적의 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 방향족 함유율과 브롬가의 차이분이 작아지도록, 수소화 반응부(3)에 있어서의 온도와, 압력과, 반응 시간과, 수소량 중 적어도 어느 하나의 운전 조건을 제어한다. 근적외 분석으로 측정한 연화점과, 제조 목적의 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 연화점의 차이분이 작아지도록, 박막 증발기(42)의 온도와 압력 중 적어도 어느 한쪽을 제어한다.

Description

수소 첨가 석유 수지의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING HYDROGENATED PETROLEUM RESIN}

본 발명은 수소 첨가 석유 수지를 제조하는 제조 방법에 관한 것이다.

종이 기저귀의 제조나 제본, 각종 포장 등에 핫 멜트 접착제가 널리 보급되어 있다. 예를 들어, 핫 멜트 접착제로서, 스티렌 부타디엔 스티렌 블록 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene block copolymer: 이하, SBS라고 칭한다), 스티렌 이소프렌 스티렌 블록 공중합체(Styrene-Isoprene-Styrene block copolymer: 이하, SIS라고 칭한다), 에틸렌아세트산비닐 공중합체(Ethylene Vinyl Acetate block copolymer: 이하, EVA라고 칭한다), 비정질성 폴리알파올레핀(Amorphous PolyAlpha-Olefin: 이하, APAO라고 칭한다) 등을 들 수 있다. 상기 베이스 중합체에, 점착성 부여제로서의 수소 첨가 석유 수지가 배합되어 있다.

수소 첨가 석유 수지는, 예를 들어 특허문헌 1에 기재한 바와 같이, 시클로펜타디엔에 스티렌 단량체를 중합시켜 얻어진 중합물을 수소화하는 수소 첨가 처리에 의해 생성된다. 취급의 관점에서, 반구상 펠릿으로 제조되는 경우가 있다.

수소 첨가 석유 수지의 제조에 있어서는, 조립(造粒)된 수소 첨가 석유 수지를 분석하고, 분석 결과에 기초하여 중합 조건이나 수소화 조건을 조정하는 배치 (batch) 처리에 의해, 소정 물성의 수소 첨가 석유 수지를 제조하고 있다.

그러나, 원하는 물성의 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하기 위해, 제품 펠릿의 분석 결과에 기초하여 제조 조건을 조정하는 작업을 적절히 반복하는 배치 처리에서는, 작업에 시간이 걸리고, 또한 번잡하다는 점에서, 생산 관리의 용이화가 요망되고 있다.

예를 들어, 특허문헌 2 내지 4에 나타나 있는 바와 같이, 합성 수지의 제조에 있어서, 근적외 분광 분석 장치를 사용하여, 제조 중인 수지의 흡수 스펙트럼을 측정하여, 최종 제품의 물성을 예측하여 제조 공정을 제어하는 방법이 알려져 있다.

국제 공개 제2004/056882호 일본 특허 공개 제2002-145966호 공보 일본 특허 제4385433호 공보 일본 특허 제2865755호 공보

이와 같이, 원하는 물성의 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하기 위해, 특허문헌 2 내지 4에 기재된 바와 같은 근적외 분광 분석에 의해 제조 공정을 제어하는 방법을 적용하는 것을 생각할 수 있다.

그러나, 수소 첨가 석유 수지 펠릿은 수소화 용매 중에서 수소 첨가 반응을 행한 후, 적절히 수소화 용매나 저분자량체를 제거함으로써, 원하는 물성이 되는 수소 첨가 석유 수지가 얻어지기 때문에, 제조 공정을 적절하게 제어하는 것은 곤란하다.

본 발명의 목적은 수소 첨가 석유 수지를 용이하게 제조할 수 있는 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법은, 수소화 용매를 분리한 후의 용융 수지의 근적외 흡수 스펙트럼을 측정하고, 측정된 결과에 기초하여, 수소 첨가 석유 수지를 제조하는 방법을 제어하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서는, 상기 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하는 방법의 제어로서, 측정된 결과가 상기 용융 수지 중의 방향족 함유율과 브롬가 중 적어도 어느 한쪽의 물성값을 나타내고, 상기 물성값과, 제조 목적으로 하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 물성값의 차가 작아지도록 수소화 반응의 온도와, 압력과, 반응 시간과, 수소량 중 적어도 어느 하나를 제어하는 구성으로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는, 상기 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하는 방법의 제어로서는, 측정된 결과가 상기 용융 수지의 연화점을 나타내고, 상기 연화점과, 제조 목적으로 하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 연화점의 차가 작아지도록 상기 수소화 용매 또는 저분자량체를 분리하는 공정의 온도와 압력 중 적어도 어느 한쪽을 제어하는 구성으로 하는 것이 바람직하다.

도 1은 본 발명의 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법에 관한 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 제조 플랜트의 개략 구성을 도시하는 블록선도이다.
도 2는 상기 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 제조 플랜트에 있어서의 근적외 분석부의 검량 데이터베이스에 기억된 방향족 함유율에 관한 검량선 데이터를 그래프로 도시하는 설명도이다.
도 3은 상기 근적외 분석부의 검량 데이터베이스에 기억된 브롬가에 관한 검량선 데이터를 그래프로 도시하는 설명도이다.
도 4는 상기 근적외 분석부의 검량 데이터베이스에 기억된 연화점에 관한 검량선 데이터를 그래프로 도시하는 설명도이다.

이하, 본 발명의 조립물의 반송 장치로서, 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 반송 장치에 관한 실시 형태를, 도면을 참조하여 설명한다.

본 발명에서는, 입상물로서 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 예시하지만, 이에 한정되지 않으며, 각종 입상물에도 적용할 수 있고, 특히 충격에 의해 파손되기 쉬운 입상물을 대상으로 할 수 있다.

우선, 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 반송 장치를 구비한 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하는 제조 플랜트의 구성에 대해서, 이하에 설명한다.

[수소 첨가 석유 수지 펠릿의 제조 플랜트의 구성]

도 1에 도시한 바와 같이, 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 제조 플랜트(1)는, 수소 첨가 석유 수지 원료로부터 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하는 플랜트이다.

상기 제조 플랜트(1)는 중합 반응부(2)와, 수소화 반응부(3)와, 수소화 용매 회수부(4)와, 조립부(5)와, 반송부(6)와, 저장부(7)와, 도시하지 않은 제어부를 구비하고 있다.

(중합 반응)

중합 반응부(2)는 시클로펜타디엔계 화합물과 비닐 방향족계 화합물을 열 중합시켜 공중합물을 얻는 중합 반응을 실시한다.

상기 중합 반응부(2)는 용매를 사용하여 수소 첨가 석유 수지 원료인 시클로펜타디엔계 화합물과 비닐 방향족계 화합물의 열중합 반응을 실시하는 중합 반응조 등을 구비하고 있다.

시클로펜타디엔계 화합물로서는, 시클로펜타디엔, 메틸시클로펜타디엔, 에틸시클로펜타디엔 외에, 이들의 이량체나 공이량체 등을 예시할 수 있다.

비닐 방향족계 화합물로서는, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔 등을 예시할 수 있다.

용매로서는, 방향족계 용매, 나프텐계 용매, 지방족 탄화수소계 용매 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 디메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산 등을 적절하게 사용할 수 있다. 용매는, 중합 반응조로부터 적절히 회수되어 재이용된다.

회수된 용매 중에는, 통상 분자량 200 내지 350 정도의 저분자량체가 포함된다.

물성 저하를 방지하기 위해, 열중합용의 용매로서 재사용되는 경우의 용매의 저분자량체의 농도는 적어도 4질량％ 이하로 한다. 회수 용매 중의 저분자량체의 함유량에 따라서, 저분자량체를 별도 분리 제거하거나, 또는 새로운 용매에 의해 희석하거나 하여, 4질량％ 이하의 저분자량체 농도로 하고, 중합 반응의 개시 시의 중합용의 용매로서 사용한다.

중합 반응조는 가압 및 가열 하에서 중합을 실시하는 반응기이며, 도시하지 않은 교반 장치와 가열 장치를 구비하고 있다. 그리고, 중합 반응조에는, 제1 원료 탱크, 제2 원료 탱크 및 용매 회수부의 용매 탱크가 접속되고, 시클로펜타디엔계 화합물, 비닐 방향족계 화합물 및 용매가 적절히 유입된다. 또한, 중합 반응조의 저부는 얻어진 공중합물을 유출시켜 다음의 수소 첨가 반응에 제공한다.

여기서, 시클로펜타디엔계 화합물과 비닐 방향족 화합물의 혼합 비율에 특별히 제한은 없지만, 통상은 질량비로 시클로펜타디엔계 화합물:비닐 방향족 화합물=70:30 내지 20:80의 비율이다.

또한, 중합 용매의 사용량은, 단량체 혼합물 100질량부에 대하여, 50 내지 500질량부의 비율이다.

그리고, 중합 반응조에서는, 열중합의 개시 시, 용매의 온도를 100℃ 이상, 바람직하게는 150℃ 이상으로 가열해 두는 것이 바람직하다. 중합 반응조에서는, 가열된 용매 중에 시클로펜타디엔계 화합물과 비닐 방향족 화합물의 혼합물이 분할 첨가되면서 공중합을 행한다.

분할 첨가 시간은 통상 0.5 내지 5시간이며, 등분으로 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 공중합 반응은, 시클로펜타디엔계 화합물과 비닐 방향족 화합물의 혼합물을 모두 분할 첨가한 후에도 계속하여 반응을 행하게 하는 것이 바람직하다. 그때의 반응 조건에 특별히 제한은 없지만, 통상 반응 온도는 150℃ 이상 350℃ 이하, 반응 압력은 0MPa 이상 2MPa 이하, 반응 시간은 1시간 이상 10시간 이하이다.

그리고, 중합 반응조에서는 이들 열중합의 조건에 의해, 연화점이 60℃ 이상 130℃ 이하, 비닐 방향족계 화합물의 함유량이 30질량％ 이상 90질량％ 이하, 브롬가가 30g/100g 이상 90g/100g 이하, 수 평균 분자량이 400 이상 1000 이하인 공중합물을 얻는다.

(수소화 반응)

수소화 반응부(3)는 중합 반응부(2)에서 열중합에 의해 생성된 공중합물에 수소를 첨가하여 수소화 반응물을 얻는 수소화 반응을 실시한다.

상기 수소화 반응부(3)는 중합 반응부(2)에서 열중합에 의해 생성된 공중합물에 수소화 용매의 존재 하에 수소를 첨가하여 수소화 반응을 실시하는 복수개의 수소화 반응탑 등을 구비하고 있다.

수소화 용매로서는, 예를 들어 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 디메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 테트라히드로푸란 등이 사용된다.

수소화 반응탑은 수소화 반응 촉매가 각각 충전된 탑이며, 다단으로 사용할 수도 있다. 수소화 반응 촉매로서는, 니켈, 팔라듐, 코발트, 백금, 로듐계 촉매 등이 사용된다. 그리고, 수소화 반응탑은, 수소화 반응 촉매의 존재 하에, 수소와 공중합물을 120 내지 300℃의 온도, 1 내지 6MPa의 반응 압력, 1 내지 7시간의 반응 시간으로 수소화 반응시킨다.

상기 수소화 반응의 조건에 의해, 연화점이 70℃ 이상 140℃ 이하, 비닐 방향족계 화합물의 함유량이 0질량％ 이상 35질량％ 이하, 브롬가가 0g/100g 이상 30g/100g 이하, 수 평균 분자량이 400 이상 1000 이하인 수소화 반응물을 얻는다.

수소화 반응부(3)에서는, 수소화 반응탑에 의한 수소화 반응 후, 미반응의 수소를 포함하는 기상분을 분리하여 적절히 회수하고 계외에서 처리한다.

(수소화 용매 제거)

수소화 용매 회수부(4)는 수소화 반응물로부터 수소화 용매를 분리 제거한다. 상기 수소화 용매 회수부(4)는 제1 증발기인 용매 증발조(41)와, 제2 증발기인 박막 증발기(42) 등을 구비하고 있다.

용매 증발조(41)는, 수소화 반응부(3)에 접속되고, 수소화 반응부(3)에서 얻어진 수소화 반응물로부터 수소화 용매를 증발시켜 분리 회수한다. 증발시킨 수소화 용매는 별도 회수되고, 수소화 반응부(3)에 있어서의 수소화 반응에서 이용하는 수소화 용매로서 재이용된다.

박막 증발기(42)는 용매 증발조(41)에 접속되고, 수소화 반응물에 잔류하는 수소화 용매를 증발시켜 분리 회수한다. 증발시킨 수소화 용매 및 저분자량체는 별도 회수되고, 제조되는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 물성값에 대응하여, 수소화 반응부(3)에 있어서의 수소화 반응에서 이용하는 수소화 용매로서 적절히 재이용된다.

수소화 용매 회수부(4)의 용매 증발조(41)와 박막 증발기(42) 사이에는, 산화 방지제를 첨가하는 첨가부가 설치되어 있다.

산화 방지제의 첨가부는, 용매 증발조(41)에서 대부분의 수소화 용매가 제거된 수소화 반응물에 산화 방지제를 첨가한다.

산화 방지제를 용해시키는 용매로서는, 후단의 박막 증발기(42)에 의한 증발 처리로, 산화 방지제를 용해시킨 용매와 함께 잔류하는 수소화 용매를 분리하고, 회수한 수소화 용매를 수소화 반응에 재이용할 수 있다. 수소화 반응에 영향을 미치지 않기 때문이다.

그리고, 산화 방지제를 용해시킨 용매는 하류측의 박막 증발기(42)에 의해, 수소화 용매와 함께 수소화 반응물로부터 분리 회수된다.

수소화 용매 회수부(4)와 후단의 조립부(5) 사이에는, 수소화 용매 및 저분자량체가 제거된 수소화 반응물인 용융 수지, 즉 조립 전의 용융된 수소 첨가 석유 수지의 물성을 측정하는 근적외 분석부(45)가 설치되어 있다.

이 근적외 분석부(45)는, 용융 수지를 공급 펌프(44)에 의해 조립부(5)에 공급되는 수소 첨가 석유 수지의 용융 수지의 물성을 근적외선에 의해 측정한다. 구체적으로는, 근적외 분석부(45)는, 용융 수지가 유통하는 투광성의 투광성 배관과, 투광성 배관을 유통하는 용융 수지에 근적외선을 조사하여 근적외 흡수 스펙트럼을 검출하는 스펙트럼 검출부와, 스펙트럼 검출부에 의해 검출된 근적외 흡수 스펙트럼으로부터 검량 데이터베이스에 기초하여 용융 수지의 물성을 연산하는 연산부를 구비하고 있다.

여기서, 검량 데이터베이스에는 제조된 각종 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 근적외 흡수 스펙트럼을 측정하고, 그 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 물성을 실제로 측정한 결과에 기초한 검량선 데이터가 구축되어 있다.

검량선 데이터는, 예를 들어 도 2의 그래프로 나타낸 바와 같이, 용융 수지의 방향족 함유율의 검량선의 데이터, 예를 들어 도 3의 그래프로 나타낸 바와 같이, 용융 수지의 브롬가의 검량선의 데이터, 예를 들어 도 4의 그래프로 나타낸 바와 같이, 제조하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 연화점의 검량선의 데이터를 기억한다.

이들 검량선은, 이미 제조된 각종 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 방향족 함유율, 브롬가 및 연화점을 측정한 도 2 내지 도 4에서 점으로 나타내는 측정 결과에 기초하여 작성된다. 이들 검량선의 작성은 종래 이용되고 있는 각종 연산 방법으로 구해진다.

연산부는, 스펙트럼 검출부에 의해 검출한 수소화 반응물의 근적외 흡수 스펙트럼의 측정 결과로부터, 검량 데이터베이스의 검량선 데이터에 기초하여, 측정된 용융 수지의 물성, 즉 수소 첨가 화합물의 방향족 함유율, 브롬가 및 연화점을 연산한다.

그리고, 연산부는 검출한 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 물성을 제어부로 송신하고, 제조 중인 수소 첨가 석유 수지 펠릿이 원하는 물성이 되도록, 제조 플랜트(1)의 운전 상황을 조정시킨다.

(조립)

조립부(5)는, 수소화 용매가 제거되고 산화 방지제가 첨가된 수소화 반응물인 용융 수지를, 반구상 펠릿상의 수소 첨가 석유 수지 펠릿으로 조립한다. 조립부(5)는, 도시하지 않은 조립기와, 조립 공냉부 등을 구비하고 있다.

조립기는, 예를 들어 용융 수지를 냉각 컨베이어 위에 적하하여 반구상의 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 조립한다. 조립된 수소 첨가 석유 수지 펠릿은 냉각 컨베이어로부터 긁어내어져, 저장부(7)로 반송하는 반송부(6)로 공급된다.

(반송)

반송부(6)는 조립부(5)에 의해 조립된 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 저장부(7)로 반송한다.

상기 반송부(6)는 조립부(5)에 접속된 슈트(chute), 반송 컨베이어, 버킷 컨베이어 등을 구비하고, 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 반송한다.

또한, 반송부(6)는 이와 같은 구성에 한정되지 않고, 각종 반송 장치나 구조물을 이용할 수 있다. 특히, 수소 첨가 석유 수지 펠릿은 비교적 무르기 때문에, 반송 시의 충격에 의해 수소 첨가 석유 수지 펠릿이 손상되지 않는 구성으로 하는 것이 바람직하다.

(저장)

저장부(7)는 반송부(6)에서 반송된 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 적절히 취출 가능하게 저장한다.

상기 저장부(7)는 도시하지 않은 저장 호퍼와, 반송부(6)의 버킷 컨베이어에 의해 반송된 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 소정의 저장 호퍼에 투입하는 도시하지 않은 절환부를 구비하고 있다.

(제어)

제어부는 제조 플랜트(1) 전체의 공정을 제어한다. 이 제어부는 각종 프로그램이나 데이터베이스를 기억하는 기억 장치와, 프로그램을 실행하여 각종 연산을 실시하는 연산 장치를 구비하고, 제조 플랜트(1) 전체의 공정을 제어한다. 구체적으로는, 중합 반응부(2)에 있어서의 중합 반응이나 수소화 반응부(3)에 있어서의 수소화 반응의 온도, 압력, 반응 시간의 제어, 수소화 용매 회수부(4)의 수소화 용매의 회수, 산화 방지제의 첨가부에 있어서의 산화 방지제의 첨가, 조립부(5)에 있어서의 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 조립, 반송부(6)에 있어서의 반송 동작이나 흡기 및 배기, 각종 밸브나 블로어(blower), 펌프의 운전 상황의 제어 등이다.

또한, 제어부는 근적외 분석부(45)의 연산부로부터 송신되는 제조 중인 수소화 화합물에 있어서의 특성값과, 제조 목적의 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 물성값을 비교하여, 근적외선 분석에 의해 검출한 특성이 제조 목적의 물성이 되도록 제조 플랜트(1)의 운전 상황을 제어한다. 구체적으로는, 측정한 방향족 함유율과 제조 목적의 방향족 함유율의 차이분, 측정한 브롬가의 값과 제조 목적의 브롬가의 값의 차이분에 따라, 수소화 반응의 조건인 온도, 압력, 반응 시간, 수소량 중 적어도 어느 하나의 운전 조건을 변경하는 제어를 한다. 또한, 측정한 연화점과 제조 목적의 연화점의 차이분에 따라 수소화 용매 또는 분자량체를 분리하는 수소화 용매 제거 공정에 있어서의 박막 증발기(42)의 온도와 압력 중 적어도 어느 한 운전 조건을 변경하는 제어를 한다.

[실시 형태의 작용 효과]

상술한 바와 같이, 상기 실시 형태에서는, 수소화 용매 제거 공정에 의해 수소화 용매를 분리한 후의 용융 수지인 수소화 화합물(수소 첨가 석유 수지)의 근적외 흡수 스펙트럼을 측정하고, 검량선 데이터에 기초하여 수소화 화합물의 물성값을 산출하고, 얻어진 물성값에 기초하여 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하는 일련의 공정을 제어하고 있다.

이에 의해, 제조하고 있는 수소 첨가 석유 수지의 물성을 제조 플랜트 밖에서 분석할 필요없이 자동으로 검출할 수 있고, 자동으로 검출한 물성에 기초하여 운전을 제어하는 것이 가능하게 되어, 용이하게 원하는 물성의 수소 첨가 석유 수지를 제조할 수 있다.

또한, 상기 실시 형태에서는, 측정한 근적외 흡수 스펙트럼의 측정 결과로부터 나타나는 방향족 함유율과 브롬가 중 적어도 어느 한쪽의 물성값과, 제조 목적으로 하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 이들 물성값의 차가 작아지는 상태로, 방향족 함유율과 브롬가에 영향을 미치는 수소화 반응의 온도와, 압력과, 반응 시간과, 수소량 중 적어도 어느 하나를 제어하고 있다.

이에 의해, 용이하게 원하는 물성의 수소 첨가 석유 수지를 제조할 수 있다.

또한, 상기 실시 형태에서는, 측정한 근적외 흡수 스펙트럼의 측정 결과로부터 나타나는 연화점과, 제조 목적으로 하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 연화점의 차가 작아지는 상태로, 연화점에 영향을 미치는 수소화 용매 또는 저분자량체를 분리하는 공정의 온도와 압력 중 적어도 어느 한쪽을 제어하고 있다.

이에 의해, 용이하게 원하는 물성의 수소 첨가 석유 수지를 제조할 수 있다.

[변형예]

또한, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에서의 변형, 개량 등은 본 발명에 포함되는 것이다.

구체적으로는, 제어부가 제조 플랜트의 운전 조건을 프로그램 등에 의해 제어하는 경우에 한하지 않고, 예를 들어 측정 결과에 기초하여 제조 플랜트의 운전 조건을 제어하는 취지를 작업자에게 통지하고, 통지 결과에 기초하여 작업자가 운전 조건을 변경하는 구성으로 할 수도 있다.

또한, 상기 실시 형태에서는, 방향족 함유율과 브롬가와 연화점을 각각 측정하여, 수소화 반응 공정의 운전 조건 및 수소화 용매 제거 공정의 운전 조건을 제어하는 구성을 예시했지만, 방향족 함유율과 브롬가와 연화점 중 어느 1개 또는 2개의 물성값만을 측정할 수도 있다. 또한, 방향족 함유율 또는 브롬가에 기초하는 수소화 반응 공정의 운전 조건의 제어로서는, 수소화 반응에 있어서의 온도와, 압력과, 반응 시간과, 수소량 모두를 제어하는 경우에 한하지 않고, 적어도 어느 1개의 운전 조건을 제어하는 구성이면 된다. 마찬가지로, 연화점에 기초하는 수소화 용매 제거 공정의 운전 조건의 제어로서는, 박막 증발기(42)의 온도와 압력 양쪽을 제어하는 경우에 한하지 않고, 온도와 압력 중 적어도 어느 한쪽의 운전 조건을 제어하는 구성이면 된다.

또한, 수소화 반응 공정에서는, 용매 증발조(41)와 박막 증발기(42)의 2단 처리로 설명했지만, 1단만 또는 3단 이상으로 수소화 용매 또는 저분자량체를 분리시키거나 할 수도 있다. 이러한 경우, 특히 연화점에 영향을 미치는 저분자량체를 분리하는 공정에서의 온도와 압력 중 적어도 어느 한쪽의 운전 조건을 제어하는 구성이면 된다.

그 외, 본 발명을 실시할 때의 구체적인 구조 및 수순은 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에서 다른 구성으로 변경하거나 할 수도 있다.

<산업상 이용가능성>

본 발명은 수소화 용매를 분리하여 용융 수지를 얻는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 제조에 적용할 수 있다.

3: 수소화 반응부
4: 수소화 용매 회수부
42: 박막 증발기

Claims (3)

1. 수소화 용매를 분리한 후의 용융 수지의 근적외 흡수 스펙트럼을 측정하고,
   측정된 결과에 기초하여, 수소 첨가 석유 수지 펠릿을 제조하는 방법을 제어하는 것을 특징으로 하는 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 수소 첨가 석유 수지를 제조하는 방법의 제어로서는,
   측정된 결과가 상기 용융 수지 중의 방향족 함유율과 브롬가 중 적어도 어느 한쪽의 물성값을 나타내고,
   상기 물성값과, 제조 목적으로 하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 물성값의 차가 작아지도록 수소화 반응의 온도와, 압력과, 반응 시간과, 수소량 중 적어도 어느 하나를 제어하는 것을 특징으로 하는 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수소 첨가 석유 수지를 제조하는 방법의 제어로서는,
   측정된 결과가 상기 용융 수지의 연화점을 나타내고,
   상기 연화점과, 제조 목적으로 하는 수소 첨가 석유 수지 펠릿의 연화점의 차가 작아지도록 상기 수소화 용매 또는 저분자량체를 분리하는 공정의 온도와 압력 중 적어도 어느 한쪽을 제어하는 것을 특징으로 하는 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법.

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