JP2000140619A - 近赤外分析による製造運転制御方法 - Google Patents
近赤外分析による製造運転制御方法Info
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- JP2000140619A JP2000140619A JP10470499A JP10470499A JP2000140619A JP 2000140619 A JP2000140619 A JP 2000140619A JP 10470499 A JP10470499 A JP 10470499A JP 10470499 A JP10470499 A JP 10470499A JP 2000140619 A JP2000140619 A JP 2000140619A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 近赤外分析法による測定値に基づいて製造運
転を制御する際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補
完が必要になった時点において効率よく検量線を補完・
評価しながらルーチン分析を行い、その測定値に基づい
てプラントを制御することが可能な近赤外分析による製
造運転制御方法を提案する。 【解決手段】 試料を近赤外分析して得た測定値に基づ
いて製造運転を制御する方法であって、予め作成した検
量線に基づいて試料を近赤外分析し、管理値外の測定値
が得られたとき一般分析法による測定値を管理値と比較
し、一般分析法の測定値が管理値外の場合は制御アクシ
ョンを行い、一般分析法の測定値が管理値内の場合は過
去の近赤外分析のデータを入力して予測値を求め、予測
値が管理値外の場合は近赤外分析装置の点検を行い、予
測値が管理値内の場合は検量線の補完を行い、近赤外分
析により製造運転を制御する。
転を制御する際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補
完が必要になった時点において効率よく検量線を補完・
評価しながらルーチン分析を行い、その測定値に基づい
てプラントを制御することが可能な近赤外分析による製
造運転制御方法を提案する。 【解決手段】 試料を近赤外分析して得た測定値に基づ
いて製造運転を制御する方法であって、予め作成した検
量線に基づいて試料を近赤外分析し、管理値外の測定値
が得られたとき一般分析法による測定値を管理値と比較
し、一般分析法の測定値が管理値外の場合は制御アクシ
ョンを行い、一般分析法の測定値が管理値内の場合は過
去の近赤外分析のデータを入力して予測値を求め、予測
値が管理値外の場合は近赤外分析装置の点検を行い、予
測値が管理値内の場合は検量線の補完を行い、近赤外分
析により製造運転を制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は近赤外分析（近赤外
線分光分析）による製造運転の制御方法、特に検量線の
評価・補完を行いながら製造運転の制御を行う方法に関
するものである。
線分光分析）による製造運転の制御方法、特に検量線の
評価・補完を行いながら製造運転の制御を行う方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】化学工業の分野において、化学品の製造
を制御する際、原料、溶媒、水分、中間品、製品、副生
物等を近赤外分析により分析し、その測定値に基づいて
製造運転の制御を行うことが提案されている。近赤外分
析では特定の領域の近赤外線スペクトルを測定し、この
スペクトルに含まれる特定の波長の吸光度の組合せか
ら、予め作成した検量線に基づいて目的とする成分値が
算出され、測定値（予測値）が得られる。
を制御する際、原料、溶媒、水分、中間品、製品、副生
物等を近赤外分析により分析し、その測定値に基づいて
製造運転の制御を行うことが提案されている。近赤外分
析では特定の領域の近赤外線スペクトルを測定し、この
スペクトルに含まれる特定の波長の吸光度の組合せか
ら、予め作成した検量線に基づいて目的とする成分値が
算出され、測定値（予測値）が得られる。
【０００３】近赤外分析の測定値による製造運転の制御
は上記により得られる測定値が一定幅の管理値を外れた
ときにプラントの運転条件を変え、測定値が管理値を維
持するように制御装置により制御信号を出してプラント
の制御を行っている。この場合、近赤外分析は間欠的ま
たは連続的に試料を採取して分析を行い、管理値を外れ
る異常値が得られた段階で条件変更等の制御アクション
がとられている。
は上記により得られる測定値が一定幅の管理値を外れた
ときにプラントの運転条件を変え、測定値が管理値を維
持するように制御装置により制御信号を出してプラント
の制御を行っている。この場合、近赤外分析は間欠的ま
たは連続的に試料を採取して分析を行い、管理値を外れ
る異常値が得られた段階で条件変更等の制御アクション
がとられている。
【０００４】ところで近赤外スペクトルは複数の成分情
報が含まれていて試料中に含まれる他の成分、水、濃
度、温度、粒度などの複数の要因が複雑に組合わされス
ペクトルが形成されており、これらの要因が変化する
と、ピークの位置や高さが変化するため、線形重回帰分
析法（Multiple Linear Regression…ＭＬＲ）や部分最
小二乗法（Partial Least Squares…ＰＬＳ）等の統計
的手法により検量線が作成されている。
報が含まれていて試料中に含まれる他の成分、水、濃
度、温度、粒度などの複数の要因が複雑に組合わされス
ペクトルが形成されており、これらの要因が変化する
と、ピークの位置や高さが変化するため、線形重回帰分
析法（Multiple Linear Regression…ＭＬＲ）や部分最
小二乗法（Partial Least Squares…ＰＬＳ）等の統計
的手法により検量線が作成されている。
【０００５】上記の検量線の作成は複数の試料につい
て、クロマトグラフィ等の一般分析法による分析と近赤
外分析の両方法の分析を行い、近赤外分析で得られるス
ペクトルから目的成分ごとに決められる複数のピークの
吸光度のデータを選び、これらのデータと一般分析法の
測定値とを用いて上記の統計的手法によるキャリブレー
ションを行い、検量線が作成される。この場合、成分ご
とに同様の操作を行って別々の検量線が作成される。
て、クロマトグラフィ等の一般分析法による分析と近赤
外分析の両方法の分析を行い、近赤外分析で得られるス
ペクトルから目的成分ごとに決められる複数のピークの
吸光度のデータを選び、これらのデータと一般分析法の
測定値とを用いて上記の統計的手法によるキャリブレー
ションを行い、検量線が作成される。この場合、成分ご
とに同様の操作を行って別々の検量線が作成される。
【０００６】ところがこのようにして作成される検量線
は、キャリブレーションに使用された試料の数が限られ
ているため、またキャリブレーションの過程における説
明変数や目的変数の選択等が適切でない場合があること
などにより、一般性のある式が得られているとは限らな
い。このため作成した検量線の評価、確認を行い、より
一般性の高い検量線を選択してルーチン分析に供すこと
が行われる。
は、キャリブレーションに使用された試料の数が限られ
ているため、またキャリブレーションの過程における説
明変数や目的変数の選択等が適切でない場合があること
などにより、一般性のある式が得られているとは限らな
い。このため作成した検量線の評価、確認を行い、より
一般性の高い検量線を選択してルーチン分析に供すこと
が行われる。
【０００７】それにもかかわらず、近赤外スペクトルの
複雑性から、季節、環境その他の製造条件に影響を与え
る状況の変化に伴い、すでに作成した検量線により得た
測定値が一般分析法による測定値と一致しなくなること
があり、検量線の補完が必要になる。ところが検量線の
補完には相当の時間と労力を要するので、無駄な補完作
業をなくし、必要なときに効率よく補完を行うことが要
求される。
複雑性から、季節、環境その他の製造条件に影響を与え
る状況の変化に伴い、すでに作成した検量線により得た
測定値が一般分析法による測定値と一致しなくなること
があり、検量線の補完が必要になる。ところが検量線の
補完には相当の時間と労力を要するので、無駄な補完作
業をなくし、必要なときに効率よく補完を行うことが要
求される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、近赤
外分析法による測定値に基づいて製造運転を制御する
際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補完が必要にな
った時点において効率よく検量線を補完しながらルーチ
ン分析を行い、その測定値に基づいてプラントを制御す
ることが可能な近赤外分析による製造運転制御方法を提
案することである。
外分析法による測定値に基づいて製造運転を制御する
際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補完が必要にな
った時点において効率よく検量線を補完しながらルーチ
ン分析を行い、その測定値に基づいてプラントを制御す
ることが可能な近赤外分析による製造運転制御方法を提
案することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は次の近赤外分析
による製造運転制御方法である。 （１） 試料を近赤外分析して得た測定値に基づいて製
造運転を制御する方法であって、予め作成した検量線に
基づいて試料を近赤外分析し、管理値外の測定値が得ら
れたとき一般分析法による測定値を管理値と比較し、一
般分析法の測定値が管理値内の場合は過去の近赤外分析
のデータを入力して予測値を求め、予測値が管理値外の
場合は近赤外分析装置の点検を行い、予測値が管理値内
の場合は検量線の補完・評価を行うことを特徴とする近
赤外分析による製造運転制御方法。 （２） 一般分析法の測定値が管理値外の場合は制御ア
クションを行う上記（１）記載の方法。 （３） 試料の近赤外分析により管理値外の測定値が得
られたとき、近赤外分析を再度行い、再分析により管理
値外の測定値が得られたときに、一般分析法による測定
値を管理値と比較するようにした上記（１）または
（２）記載の方法。 （４） 検量線補完後、異常発生時の測定値と対比して
検量線の評価、確認を行う上記（１）ないし（３）記載
の方法。 （５） 検量線補完後、過去の近赤外分析のデータを入
力して検量線の評価・確認を行う上記（１）ないし
（４）のいずれかに記載の方法。 （６） 定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析
法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完・評
価を行う上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方
法。 （７） 定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析
法の測定値と比較し、差が出たときにプロダクトのパタ
ーンを定性的に比較確認を行い、差がない場合に検量線
の確認を行う上記（６）記載の方法。
による製造運転制御方法である。 （１） 試料を近赤外分析して得た測定値に基づいて製
造運転を制御する方法であって、予め作成した検量線に
基づいて試料を近赤外分析し、管理値外の測定値が得ら
れたとき一般分析法による測定値を管理値と比較し、一
般分析法の測定値が管理値内の場合は過去の近赤外分析
のデータを入力して予測値を求め、予測値が管理値外の
場合は近赤外分析装置の点検を行い、予測値が管理値内
の場合は検量線の補完・評価を行うことを特徴とする近
赤外分析による製造運転制御方法。 （２） 一般分析法の測定値が管理値外の場合は制御ア
クションを行う上記（１）記載の方法。 （３） 試料の近赤外分析により管理値外の測定値が得
られたとき、近赤外分析を再度行い、再分析により管理
値外の測定値が得られたときに、一般分析法による測定
値を管理値と比較するようにした上記（１）または
（２）記載の方法。 （４） 検量線補完後、異常発生時の測定値と対比して
検量線の評価、確認を行う上記（１）ないし（３）記載
の方法。 （５） 検量線補完後、過去の近赤外分析のデータを入
力して検量線の評価・確認を行う上記（１）ないし
（４）のいずれかに記載の方法。 （６） 定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析
法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完・評
価を行う上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方
法。 （７） 定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析
法の測定値と比較し、差が出たときにプロダクトのパタ
ーンを定性的に比較確認を行い、差がない場合に検量線
の確認を行う上記（６）記載の方法。
【００１０】近赤外分析は一般に波長４００〜２５００
ｎｍ、好ましくは８００〜２５００ｎｍ、さらに好まし
くは１０００〜２０００ｎｍの近赤外線を試料に照射し
て透過光または反射光を検出し、その吸収スペクトルか
ら予め作成した検量線により、試料の物性、成分等の分
析を行う方法である。本発明の制御方法では試料を前処
理することなく、製造工程において採取したものをその
まま試料として分析を行い、その測定値に基づいて制御
を行う。制御はコンピュータ等の制御装置を用い、近赤
外分析による測定値が所定の範囲内となるように制御す
る。
ｎｍ、好ましくは８００〜２５００ｎｍ、さらに好まし
くは１０００〜２０００ｎｍの近赤外線を試料に照射し
て透過光または反射光を検出し、その吸収スペクトルか
ら予め作成した検量線により、試料の物性、成分等の分
析を行う方法である。本発明の制御方法では試料を前処
理することなく、製造工程において採取したものをその
まま試料として分析を行い、その測定値に基づいて制御
を行う。制御はコンピュータ等の制御装置を用い、近赤
外分析による測定値が所定の範囲内となるように制御す
る。
【００１１】この方法に用いる近赤外分光分析装置は、
ノイズレベルが３０×１０-6Ａｂｓ以下、好ましくは２
０×１０-6Ａｂｓ以下、波長の再現性が±０．３ｎｍ以
下、好ましくは±０．０１ｎｍ以下の高精度のものが使
用できる。ノイズレベルおよび波長再現性の測定方法は
次の通りである。
ノイズレベルが３０×１０-6Ａｂｓ以下、好ましくは２
０×１０-6Ａｂｓ以下、波長の再現性が±０．３ｎｍ以
下、好ましくは±０．０１ｎｍ以下の高精度のものが使
用できる。ノイズレベルおよび波長再現性の測定方法は
次の通りである。
【００１２】ノイズレベルの測定方法 測定方法が反射式であればセラミック板を、透過式であ
れば空気中で２回測定し、前後の吸光度を２ｎｍ毎に２
０組測定する。１回目の測定値と２回目の測定値の差
（実効値）の標準偏差をノイズレベルとしている。
れば空気中で２回測定し、前後の吸光度を２ｎｍ毎に２
０組測定する。１回目の測定値と２回目の測定値の差
（実効値）の標準偏差をノイズレベルとしている。
【００１３】波長再現性の測定方法 ＪＩＳ Ｋ０１１７−１９７９赤外分光分析通則を用
い、標準ポリスチレンフィルムを光路に入れ測定する。
この時、基準の近赤外吸収波長は１１４３．６３３０ｎ
ｍ、１６８４．２７００ｎｍ、２１６６．４０００ｎｍ
及び２３０５．９３００ｎｍの各４つである。１０回の
標準偏差が波長再現性の値である。
い、標準ポリスチレンフィルムを光路に入れ測定する。
この時、基準の近赤外吸収波長は１１４３．６３３０ｎ
ｍ、１６８４．２７００ｎｍ、２１６６．４０００ｎｍ
及び２３０５．９３００ｎｍの各４つである。１０回の
標準偏差が波長再現性の値である。
【００１４】近赤外分析の測定対象となるのは、製造工
程に用いられる原料、溶媒、水分、中間品、製品、副生
物など、制御に用いられるすべてのものを含む。近赤外
線は紫外線に比べるとエネルギーが小さいので試料成分
を変化させることがない。また可視光の場合とは異なり
吸収スペクトルによる分析であるため、試料の透明性そ
の他の形態による影響を受けないので、膜厚等の調整が
不要となる。
程に用いられる原料、溶媒、水分、中間品、製品、副生
物など、制御に用いられるすべてのものを含む。近赤外
線は紫外線に比べるとエネルギーが小さいので試料成分
を変化させることがない。また可視光の場合とは異なり
吸収スペクトルによる分析であるため、試料の透明性そ
の他の形態による影響を受けないので、膜厚等の調整が
不要となる。
【００１５】このような試料について近赤外分析装置で
分光分析を行うことにより、近赤外スペクトルを得る。
このスペクトルは前述の通り複数の情報が含まれてお
り、予め作成した検量線により、特定のピークのデータ
の組合せから目的とする測定成分の測定値（予測値）を
算出する。この場合、同じスペクトルから複数の測定成
分の測定値を得ることができる。
分光分析を行うことにより、近赤外スペクトルを得る。
このスペクトルは前述の通り複数の情報が含まれてお
り、予め作成した検量線により、特定のピークのデータ
の組合せから目的とする測定成分の測定値（予測値）を
算出する。この場合、同じスペクトルから複数の測定成
分の測定値を得ることができる。
【００１６】検量線（Calibration equation）はスペク
トルデータと測定成分の分析値との間の数学的関係式で
あり、前述のように複数の試料について、クロマトグラ
フィ等の一般分析法による分析と近赤外分析の両方法の
分析を行い、近赤外分析で得られるスペクトルから目的
成分ごとに決められる複数のピークの吸光度のデータを
選び、これらのデータと一般分析法の測定値とを用いて
前述のＭＬＲ法やＰＬＳ法等の統計的手法により作成さ
れる。
トルデータと測定成分の分析値との間の数学的関係式で
あり、前述のように複数の試料について、クロマトグラ
フィ等の一般分析法による分析と近赤外分析の両方法の
分析を行い、近赤外分析で得られるスペクトルから目的
成分ごとに決められる複数のピークの吸光度のデータを
選び、これらのデータと一般分析法の測定値とを用いて
前述のＭＬＲ法やＰＬＳ法等の統計的手法により作成さ
れる。
【００１７】この場合、測定成分ごとに同様の操作を行
って別々の検量線を作成することができる。このような
キャリブレーションに用いる統計的手法は測定成分、そ
の精度等により任意に決められるが、ＭＬＲ法およびＰ
ＬＳ法が好ましい。また一般分析法としては比色分析、
ガスクロマトグラフィーのような従来から用いられてい
る測定成分の分析法が含まれる。
って別々の検量線を作成することができる。このような
キャリブレーションに用いる統計的手法は測定成分、そ
の精度等により任意に決められるが、ＭＬＲ法およびＰ
ＬＳ法が好ましい。また一般分析法としては比色分析、
ガスクロマトグラフィーのような従来から用いられてい
る測定成分の分析法が含まれる。
【００１８】本発明の製造運転制御方法は、目的とする
製品の製造を行いながら、ルーチン分析において近赤外
分析により制御に用いる測定成分を分析しながら、異常
値が発生したときに効率よく検量線の補完・評価を行
い、このような補完された検量線を用いて測定を行い、
その測定値により運転制御を行う。本発明において制御
の対象となるものは化学品、食料品など、近赤外分析に
より測定が可能なものの製造運転であるが、化学品、特
にポリエステル、フェノール類の製造運転に適してい
る。本発明において管理値とは品質目標に定められた管
理のための許容範囲内の値であって、測定値がこの管理
値内に維持されるように運転制御を行う目標値である。
製品の製造を行いながら、ルーチン分析において近赤外
分析により制御に用いる測定成分を分析しながら、異常
値が発生したときに効率よく検量線の補完・評価を行
い、このような補完された検量線を用いて測定を行い、
その測定値により運転制御を行う。本発明において制御
の対象となるものは化学品、食料品など、近赤外分析に
より測定が可能なものの製造運転であるが、化学品、特
にポリエステル、フェノール類の製造運転に適してい
る。本発明において管理値とは品質目標に定められた管
理のための許容範囲内の値であって、測定値がこの管理
値内に維持されるように運転制御を行う目標値である。
【００１９】この場合、ルーチン分析において、予め作
成した検量線に基づいて試料を近赤外分析し、管理値外
の測定値が得られたとき、一般分析法による分析を行っ
て測定値を管理値と比較し、一般分析法の測定値が管理
値外の場合は制御アクションを行い、反応条件等を変更
する。一般分析法の測定値が管理値を大きく外れている
ときはプラントの点検を行うこともできる。一般分析法
の測定値が管理値内の場合は過去の近赤外分析のデータ
を入力して予測値を求め、予測値が管理値外の場合は近
赤外分析装置の点検を行う。予測値が管理値内の場合は
検量線の補完作業を行う。検量線の補完は、異常のデー
タを検量線作成用データに加えて、前記ＭＬＲ法、ＰＬ
Ｓ法等の統計的手法により再度検量線を作成、評価を行
う。
成した検量線に基づいて試料を近赤外分析し、管理値外
の測定値が得られたとき、一般分析法による分析を行っ
て測定値を管理値と比較し、一般分析法の測定値が管理
値外の場合は制御アクションを行い、反応条件等を変更
する。一般分析法の測定値が管理値を大きく外れている
ときはプラントの点検を行うこともできる。一般分析法
の測定値が管理値内の場合は過去の近赤外分析のデータ
を入力して予測値を求め、予測値が管理値外の場合は近
赤外分析装置の点検を行う。予測値が管理値内の場合は
検量線の補完作業を行う。検量線の補完は、異常のデー
タを検量線作成用データに加えて、前記ＭＬＲ法、ＰＬ
Ｓ法等の統計的手法により再度検量線を作成、評価を行
う。
【００２０】上記の場合、試料の近赤外分析により管理
値外の測定値が得られたときは近赤外分析を再度行い、
再分析により管理値外の測定値が得られたときに、一般
分析法による測定値を管理値と比較することにより突発
的なデータ異常による無駄な検量線の作成を避けること
ができる。
値外の測定値が得られたときは近赤外分析を再度行い、
再分析により管理値外の測定値が得られたときに、一般
分析法による測定値を管理値と比較することにより突発
的なデータ異常による無駄な検量線の作成を避けること
ができる。
【００２１】検量線補完後、異常発生時の測定値と対比
して検量線の評価、確認を行うことにより、正確な補完
検量線を得ることができる。また検量線補完後、過去の
近赤外分析のデータを入力して検量線の評価・確認を行
うことにより、不適切な補完を避けることができる。
して検量線の評価、確認を行うことにより、正確な補完
検量線を得ることができる。また検量線補完後、過去の
近赤外分析のデータを入力して検量線の評価・確認を行
うことにより、不適切な補完を避けることができる。
【００２２】このようなルーチン分析による検量線の補
完に加えて、定期的に一般分析法による測定値を近赤外
分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完
を行うことにより、検量線が不適切となる事態を早く認
識し、これに対応して検量線の補完を行い、制御を適正
に行うことができる。この場合、定期的に一般分析法に
よる測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出た
ときにプロダクトのパターンを定性的に比較確認を行
い、差がない場合に検量線の確認を行うことにより、突
発的な異常による検量線の作成を避けることが可能にな
る。
完に加えて、定期的に一般分析法による測定値を近赤外
分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完
を行うことにより、検量線が不適切となる事態を早く認
識し、これに対応して検量線の補完を行い、制御を適正
に行うことができる。この場合、定期的に一般分析法に
よる測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出た
ときにプロダクトのパターンを定性的に比較確認を行
い、差がない場合に検量線の確認を行うことにより、突
発的な異常による検量線の作成を避けることが可能にな
る。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、近赤外分析による測定
値に異常値が出た場合に一般分析法による測定値を管理
値と比較してその結果により検量線を補完するようにし
たので、近赤外分析法による測定値に基づいて製造運転
を制御する際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補完
が必要になった時点において効率よく検量線を補完しな
がらルーチン分析を行い、その測定値に基づいてプラン
トを制御することが可能である。
値に異常値が出た場合に一般分析法による測定値を管理
値と比較してその結果により検量線を補完するようにし
たので、近赤外分析法による測定値に基づいて製造運転
を制御する際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補完
が必要になった時点において効率よく検量線を補完しな
がらルーチン分析を行い、その測定値に基づいてプラン
トを制御することが可能である。
【００２４】またさらに定期的に一般分析法による測定
値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検
量線の補完を行うことにより、検量線が不適切となる事
態を早く認識し、これに対応して検量線の補完を行い、
制御を適正に行うことができる。
値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検
量線の補完を行うことにより、検量線が不適切となる事
態を早く認識し、これに対応して検量線の補完を行い、
制御を適正に行うことができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の発明の実施の形態
を図面により説明する。図１は実施形態の製造装置を示
すフロー図、図２は制御方法を示すフロー図である。
を図面により説明する。図１は実施形態の製造装置を示
すフロー図、図２は制御方法を示すフロー図である。
【００２６】図１において、１はプラントであって、原
料２を供給して製品３を製造するように構成されてい
る。４は制御装置、５は近赤外分析装置、６は一般分析
装置である。制御装置４はプラント１からの検出信号１
ａを受け、制御信号４ａをプラントに送って反応条件等
を制御するように構成されている。近赤外分析装置５は
制御装置４からの制御信号４ｂにより近赤外分析を行い
測定信号５ａを制御装置４に送るように構成されてい
る。一般分析装置６はクロマトグラフィ等からなり、制
御装置４からの制御信号４ｃにより分析を行い、測定信
号６ａを制御装置４に送るように構成されている。
料２を供給して製品３を製造するように構成されてい
る。４は制御装置、５は近赤外分析装置、６は一般分析
装置である。制御装置４はプラント１からの検出信号１
ａを受け、制御信号４ａをプラントに送って反応条件等
を制御するように構成されている。近赤外分析装置５は
制御装置４からの制御信号４ｂにより近赤外分析を行い
測定信号５ａを制御装置４に送るように構成されてい
る。一般分析装置６はクロマトグラフィ等からなり、制
御装置４からの制御信号４ｃにより分析を行い、測定信
号６ａを制御装置４に送るように構成されている。
【００２７】上記の装置による製造運転方法は、制御装
置４の制御信号４ａによりプラント１に原料２を供給し
て製品３を製造する。この間プラント１から検出信号１
ａを制御装置４に送る。一定のインターバルで制御装置
４からの制御信号４ｂにより近赤外分析装置５がプラン
ト１からサンプリングして近赤外分析を行い、その測定
信号５ａを制御装置４に送る。制御装置４では予め作成
された検量線から測定値を演算し、その結果に基づいて
制御信号４ａをプラント１に送ってプラント１の製造条
件を制御する。また制御信号４ｃにより一般分析装置６
により分析を行い、その結果を制御装置４に送る。制御
装置４ではその結果により検量線の補完を行う。
置４の制御信号４ａによりプラント１に原料２を供給し
て製品３を製造する。この間プラント１から検出信号１
ａを制御装置４に送る。一定のインターバルで制御装置
４からの制御信号４ｂにより近赤外分析装置５がプラン
ト１からサンプリングして近赤外分析を行い、その測定
信号５ａを制御装置４に送る。制御装置４では予め作成
された検量線から測定値を演算し、その結果に基づいて
制御信号４ａをプラント１に送ってプラント１の製造条
件を制御する。また制御信号４ｃにより一般分析装置６
により分析を行い、その結果を制御装置４に送る。制御
装置４ではその結果により検量線の補完を行う。
【００２８】上記の制御方法を図２により詳細に説明す
る。まずＳ１０１において近赤外分析装置の点検を行
い、Ｓ１０２で近赤外分析装置の診断を行う。診断は前
記ノイズレベルおよび波長再現性を測定し、波長再現性
が±０．３ｎｍ以内、ノイズレベルが３０×１０-6ａｂ
ｓ以下であれば正常と判定する。Ｓ１０３において診断
結果を判定し、正常であればＳ１０４の標品の測定を行
い、正常でなければＳ１０１に戻り装置の点検、診断を
繰り返す。Ｓ１０４の標品の測定は、標品について近赤
外分析と一般分析法による測定値を比較し、近赤外分析
法の測定値が一般分析法の測定値の±３σ（σは標準偏
差値）以内であれば合格とする。Ｓ１０５において合否
を判定し、合格であればＳ１１１のルーチン分析および
Ｓ１３１の定期的に一般法と比較するステップに移る。
不合格であればＳ１０１以下のステップを繰り返す。
る。まずＳ１０１において近赤外分析装置の点検を行
い、Ｓ１０２で近赤外分析装置の診断を行う。診断は前
記ノイズレベルおよび波長再現性を測定し、波長再現性
が±０．３ｎｍ以内、ノイズレベルが３０×１０-6ａｂ
ｓ以下であれば正常と判定する。Ｓ１０３において診断
結果を判定し、正常であればＳ１０４の標品の測定を行
い、正常でなければＳ１０１に戻り装置の点検、診断を
繰り返す。Ｓ１０４の標品の測定は、標品について近赤
外分析と一般分析法による測定値を比較し、近赤外分析
法の測定値が一般分析法の測定値の±３σ（σは標準偏
差値）以内であれば合格とする。Ｓ１０５において合否
を判定し、合格であればＳ１１１のルーチン分析および
Ｓ１３１の定期的に一般法と比較するステップに移る。
不合格であればＳ１０１以下のステップを繰り返す。
【００２９】上記により近赤外分析装置が正常であるこ
とを確認した状態で、Ｓ１１１のルーチン分析に移る。
このステップでは近赤外分析装置で近赤外スペクトルを
測定し、その結果を制御装置に入力し、ここで予めＭＬ
Ｒ法、ＰＬＳ法等の統計的手法により作成された検量線
により測定成分の測定値（予測値）を演算し、これをＳ
１１２の結果として出力する。そしてＳ１１３において
その測定値が一定幅の管理値内かどうかを判定する。こ
の管理値は各製品の品質目標に定められた管理のための
許容範囲の値であり、この管理値内であればＳ１１４の
ようにプラント制御ノーアクション、すなわち制御アク
ションを行わない。
とを確認した状態で、Ｓ１１１のルーチン分析に移る。
このステップでは近赤外分析装置で近赤外スペクトルを
測定し、その結果を制御装置に入力し、ここで予めＭＬ
Ｒ法、ＰＬＳ法等の統計的手法により作成された検量線
により測定成分の測定値（予測値）を演算し、これをＳ
１１２の結果として出力する。そしてＳ１１３において
その測定値が一定幅の管理値内かどうかを判定する。こ
の管理値は各製品の品質目標に定められた管理のための
許容範囲の値であり、この管理値内であればＳ１１４の
ようにプラント制御ノーアクション、すなわち制御アク
ションを行わない。
【００３０】Ｓ１１３で測定値が管理値外と判定した場
合は、Ｓ１１５に移り近赤外分析装置により再測定を行
う。これは異常値が突発的な誤動作等によるものでな
く、継続的なものであることを確認し、無駄な検量線の
補完作業を省略するために行う。Ｓ１１５の測定の結果
はＳ１１６で管理値内かどうかを判定し、管理値内であ
ればＳ１１４に示すようにプラント制御ノーアクション
となる。
合は、Ｓ１１５に移り近赤外分析装置により再測定を行
う。これは異常値が突発的な誤動作等によるものでな
く、継続的なものであることを確認し、無駄な検量線の
補完作業を省略するために行う。Ｓ１１５の測定の結果
はＳ１１６で管理値内かどうかを判定し、管理値内であ
ればＳ１１４に示すようにプラント制御ノーアクション
となる。
【００３１】Ｓ１１６で再測定結果が管理値外と判定さ
れたときは、Ｓ１１７においてガスクロマトグラフィ等
の一般分析法による測定が行われ、その測定値がＳ１１
８で管理値内かどうか判定される。ここで管理値外と判
定されたときは、異常の発生が近赤外分析法と一般分析
法で二重に確認されたことになるので、Ｓ１１９に示す
ようにプラント制御アクションをとる。プラント制御ア
クションは原料供給量、濃度、反応温度、圧力、時間等
の反応条件を変え、測定値が管理値内に戻るように制御
を行う。このような制御アクションを行い、次回の測定
において測定値が管理値内に入ったときは、変更された
反応条件をそのまま継続し、次回の測定値が管理値外と
なったときはさらに制御アクションが行われる。
れたときは、Ｓ１１７においてガスクロマトグラフィ等
の一般分析法による測定が行われ、その測定値がＳ１１
８で管理値内かどうか判定される。ここで管理値外と判
定されたときは、異常の発生が近赤外分析法と一般分析
法で二重に確認されたことになるので、Ｓ１１９に示す
ようにプラント制御アクションをとる。プラント制御ア
クションは原料供給量、濃度、反応温度、圧力、時間等
の反応条件を変え、測定値が管理値内に戻るように制御
を行う。このような制御アクションを行い、次回の測定
において測定値が管理値内に入ったときは、変更された
反応条件をそのまま継続し、次回の測定値が管理値外と
なったときはさらに制御アクションが行われる。
【００３２】Ｓ１１８で管理値内と判定されたときは、
Ｓ１２０において過去の近赤外分析のデータを入力して
近赤外分析装置が正常であるかどうかを判断する。過去
のデータはすでに管理値内であることが確認されたもの
であるから、Ｓ１２１で管理値外の判定が出たときは近
赤外分析装置の誤動作の可能性があり、Ｓ１０１、Ｓ１
０２に戻って装置の点検、診断を行い、故障部分を修理
する。このような操作によって無駄な検量線補完・評価
の作業が省略される。
Ｓ１２０において過去の近赤外分析のデータを入力して
近赤外分析装置が正常であるかどうかを判断する。過去
のデータはすでに管理値内であることが確認されたもの
であるから、Ｓ１２１で管理値外の判定が出たときは近
赤外分析装置の誤動作の可能性があり、Ｓ１０１、Ｓ１
０２に戻って装置の点検、診断を行い、故障部分を修理
する。このような操作によって無駄な検量線補完・評価
の作業が省略される。
【００３３】Ｓ１２１において管理値内の判定があった
ときは、一般法による測定値および過去のデータが管理
値内であるにもかかわらず、近赤外分析の測定値が管理
値外となっているから、Ｓ１２２において検量線の補完
を行う。検量線の補完は最初に検量線を作成したときと
同じ手法、例えばＭＬＲ法、ＰＬＳ法等の統計的手法に
より検量線を作りなおす。最初の検量線作成は、複数の
試料についての近赤外分析法の測定値と一般分析法の測
定値を説明変数として多変量解析法により行われるが、
検量線の補完は最初の検量線作成時に使用した試料の測
定値に加えて、今回異常値が出た試料について近赤外分
析および一般法で分析した測定値を新たに説明変数とし
て、検量線を作成する。
ときは、一般法による測定値および過去のデータが管理
値内であるにもかかわらず、近赤外分析の測定値が管理
値外となっているから、Ｓ１２２において検量線の補完
を行う。検量線の補完は最初に検量線を作成したときと
同じ手法、例えばＭＬＲ法、ＰＬＳ法等の統計的手法に
より検量線を作りなおす。最初の検量線作成は、複数の
試料についての近赤外分析法の測定値と一般分析法の測
定値を説明変数として多変量解析法により行われるが、
検量線の補完は最初の検量線作成時に使用した試料の測
定値に加えて、今回異常値が出た試料について近赤外分
析および一般法で分析した測定値を新たに説明変数とし
て、検量線を作成する。
【００３４】こうして新たな検量線を作成した後、Ｓ１
２３において新検量線の評価・確認を行う。この評価、
確認は通常検量線作成時に行われる操作に加えて、異常
発生時に分析した測定値で検量線の補完に使用しなかっ
た測定値を使用して、これが正当な値に算出されるかど
うかをＳ１２４で判定する。ここで不合格の場合はＳ１
２２に戻って再度検量線の補完を行う。Ｓ１２４で合格
の場合は、Ｓ１２５において過去のデータを入力し評
価、確認を行う。過去のデータはすでに管理値内と判定
されているので、新検量線によっても同じ結果が出る
と、Ｓ１２６で合格と判定され、Ｓ１２７で補完検量線
を新検量線として供用し、以後のルーチン分析を新検量
線で行う。不合格の場合はＳ１２２に戻って検量線の補
完を再度行う。
２３において新検量線の評価・確認を行う。この評価、
確認は通常検量線作成時に行われる操作に加えて、異常
発生時に分析した測定値で検量線の補完に使用しなかっ
た測定値を使用して、これが正当な値に算出されるかど
うかをＳ１２４で判定する。ここで不合格の場合はＳ１
２２に戻って再度検量線の補完を行う。Ｓ１２４で合格
の場合は、Ｓ１２５において過去のデータを入力し評
価、確認を行う。過去のデータはすでに管理値内と判定
されているので、新検量線によっても同じ結果が出る
と、Ｓ１２６で合格と判定され、Ｓ１２７で補完検量線
を新検量線として供用し、以後のルーチン分析を新検量
線で行う。不合格の場合はＳ１２２に戻って検量線の補
完を再度行う。
【００３５】上記のようなルーチン分析において異常が
発生したときに異常の対応策として検量線の補完を行う
と、一般分析法による測定を常に行っていなくてもよい
上、異常に対する対応を迅速に行うことができる。近赤
外分析の測定値が管理値内であっても、一般分析法によ
る測定値が管理値を外れる場合があり得るが、このよう
な場合は管理値を適切な幅に設定することにより近赤外
法の測定値も管理値外になるので、容易に異常を発見す
ることができる。
発生したときに異常の対応策として検量線の補完を行う
と、一般分析法による測定を常に行っていなくてもよい
上、異常に対する対応を迅速に行うことができる。近赤
外分析の測定値が管理値内であっても、一般分析法によ
る測定値が管理値を外れる場合があり得るが、このよう
な場合は管理値を適切な幅に設定することにより近赤外
法の測定値も管理値外になるので、容易に異常を発見す
ることができる。
【００３６】上記のような近赤外法の測定値が管理値内
にもかかわらず、一般法の測定値が管理値を外れる事態
が生じるのを防止するためには、Ｓ１３１以下の一般分
析法との比較を定期的に行うのが好ましい。この操作は
Ｓ１１１以下のルーチン分析と並行して行うものであ
り、ルーチン分析の頻度より少ない例えば１週間に１〜
２回程度の頻度で一般分析を行い、Ｓ１３１においてそ
の測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、管理値以上
の差があるかどうかを判定する。
にもかかわらず、一般法の測定値が管理値を外れる事態
が生じるのを防止するためには、Ｓ１３１以下の一般分
析法との比較を定期的に行うのが好ましい。この操作は
Ｓ１１１以下のルーチン分析と並行して行うものであ
り、ルーチン分析の頻度より少ない例えば１週間に１〜
２回程度の頻度で一般分析を行い、Ｓ１３１においてそ
の測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、管理値以上
の差があるかどうかを判定する。
【００３７】Ｓ１３２において管理値以上の差がないと
判定したときはＳ１１１以下のルーチン分析を続行す
る。管理値以上の差があると判定したときは、Ｓ１３３
においてプロダクト定性的比較、確認を行う。これはデ
ータベースから対応する製品のデータを入力して定期的
に比較し、得られた測定値がその製品のパターンを有し
ているかどうかを定性的に判定し、突発的な異常データ
かどうかを判定する。
判定したときはＳ１１１以下のルーチン分析を続行す
る。管理値以上の差があると判定したときは、Ｓ１３３
においてプロダクト定性的比較、確認を行う。これはデ
ータベースから対応する製品のデータを入力して定期的
に比較し、得られた測定値がその製品のパターンを有し
ているかどうかを定性的に判定し、突発的な異常データ
かどうかを判定する。
【００３８】Ｓ１３４において従来品と同等であると判
定された場合は検量線が不適切になっていることを示す
から、Ｓ１２２以下の検量線補完の操作に入る。またＳ
１３４において従来品と同等でないと判定されたときは
Ｓ１１５以下の操作に移り、近赤外分析法により再測定
を行い、検量線補完・評価の必要性を検討する。
定された場合は検量線が不適切になっていることを示す
から、Ｓ１２２以下の検量線補完の操作に入る。またＳ
１３４において従来品と同等でないと判定されたときは
Ｓ１１５以下の操作に移り、近赤外分析法により再測定
を行い、検量線補完・評価の必要性を検討する。
【００３９】このようにＳ１１１以下のルーチン分析に
よる検量線の補完を行いながら、Ｓ１３１以下の定期的
な一般法との比較を行うことにより、検量線が不適切に
なった事態を早急に検知して対応することができ、これ
により制御の精度は高くなる。また一般法による分析は
長時間を必要とするため、Ｓ１３１以下の操作を頻繁に
行うのは困難であるが、これらの操作を組合せて行うこ
とにより一般法による分析の頻度を少なくして効率よく
検量線の補完を行うことができる。
よる検量線の補完を行いながら、Ｓ１３１以下の定期的
な一般法との比較を行うことにより、検量線が不適切に
なった事態を早急に検知して対応することができ、これ
により制御の精度は高くなる。また一般法による分析は
長時間を必要とするため、Ｓ１３１以下の操作を頻繁に
行うのは困難であるが、これらの操作を組合せて行うこ
とにより一般法による分析の頻度を少なくして効率よく
検量線の補完を行うことができる。
【図１】実施形態の製造装置のフロー図である。
【図２】実施形態の制御方法を示すフロー図である。
【符号の説明】 １ プラント ２ 原料 ３ 製品 ４ 制御装置 ５ 近赤外分析装置 ６ 一般分析装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/86 Ｇ０１Ｎ 30/86 Ｒ // Ｃ０７Ｂ 61/00 Ｃ０７Ｂ 61/00 Ｃ (72)発明者 鶴岡 正己 山口県玖珂郡和木町和木六丁目１番２号 三井化学株式会社内 Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB15 CC20 EE12 FF06 HH01 KK10 MM02 MM03 MM05 MM12 4G075 AA01 AA65 CA34 DA04 4H006 AA02
Claims (7)
- 【請求項１】 試料を近赤外分析して得た測定値に基づ
いて製造運転を制御する方法であって、 予め作成した検量線に基づいて試料を近赤外分析し、 管理値外の測定値が得られたとき一般分析法による測定
値を管理値と比較し、 一般分析法の測定値が管理値内の場合は過去の近赤外分
析のデータを入力して予測値を求め、 予測値が管理値外の場合は近赤外分析装置の点検を行
い、 予測値が管理値内の場合は検量線の補完・評価を行うこ
とを特徴とする近赤外分析による製造運転制御方法。 - 【請求項２】 一般分析法の測定値が管理値外の場合は
制御アクションを行う請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 試料の近赤外分析により管理値外の測定
値が得られたとき、近赤外分析を再度行い、再分析によ
り管理値外の測定値が得られたときに、一般分析法によ
る測定値を管理値と比較するようにした請求項１または
２記載の方法。 - 【請求項４】 検量線補完後、異常発生時の測定値と対
比して検量線の評価、確認を行う請求項１ないし３記載
の方法。 - 【請求項５】 検量線補完後、過去の近赤外分析のデー
タを入力して検量線の評価・確認を行う請求項１ないし
４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 定期的に一般分析法による測定値を近赤
外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補
完・評価を行う請求項１ないし５のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項７】 定期的に一般分析法による測定値を近赤
外分析法の測定値と比較し、差が出たときにプロダクト
のパターンを定性的に比較確認を行い、差がない場合に
検量線の確認を行う請求項６記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10470499A JP4385433B2 (ja) | 1998-09-04 | 1999-04-13 | 近赤外分析による製造運転制御方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-251629 | 1998-09-04 | ||
| JP25162998 | 1998-09-04 | ||
| JP10470499A JP4385433B2 (ja) | 1998-09-04 | 1999-04-13 | 近赤外分析による製造運転制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000140619A true JP2000140619A (ja) | 2000-05-23 |
| JP4385433B2 JP4385433B2 (ja) | 2009-12-16 |
Family
ID=26445112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10470499A Expired - Lifetime JP4385433B2 (ja) | 1998-09-04 | 1999-04-13 | 近赤外分析による製造運転制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4385433B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002012969A1 (fr) * | 2000-08-07 | 2002-02-14 | Mitsui Chemicals, Inc. | Procede de controle de production |
| JP2002090299A (ja) * | 2000-09-11 | 2002-03-27 | Opt Giken Kk | 高分子材料のグレード識別方法 |
| JP2002145966A (ja) * | 2000-11-07 | 2002-05-22 | Mitsui Chemicals Inc | 芳香族石油樹脂の製造方法 |
| JP2003035668A (ja) * | 2000-08-23 | 2003-02-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 高分子化合物の水酸基の保護率の定量方法 |
| EP1299338A1 (en) * | 2000-07-06 | 2003-04-09 | Millennium Petrochemicals, Inc. | Process control for acetic acid manufacture |
| CN103502288A (zh) * | 2011-06-01 | 2014-01-08 | 出光兴产株式会社 | 氢化石油树脂的制备方法 |
| JP2019151753A (ja) * | 2018-03-05 | 2019-09-12 | 東ソー株式会社 | 脂肪族−芳香族石油樹脂の製造法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106248621B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-04-02 | 上海创和亿电子科技发展有限公司 | 一种评价方法与系统 |
-
1999
- 1999-04-13 JP JP10470499A patent/JP4385433B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1299338A1 (en) * | 2000-07-06 | 2003-04-09 | Millennium Petrochemicals, Inc. | Process control for acetic acid manufacture |
| WO2002012969A1 (fr) * | 2000-08-07 | 2002-02-14 | Mitsui Chemicals, Inc. | Procede de controle de production |
| US7191037B2 (en) | 2000-08-07 | 2007-03-13 | Mitsui Chemicals, Inc. | Method for controlling production process |
| JP2003035668A (ja) * | 2000-08-23 | 2003-02-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 高分子化合物の水酸基の保護率の定量方法 |
| JP2002090299A (ja) * | 2000-09-11 | 2002-03-27 | Opt Giken Kk | 高分子材料のグレード識別方法 |
| JP2002145966A (ja) * | 2000-11-07 | 2002-05-22 | Mitsui Chemicals Inc | 芳香族石油樹脂の製造方法 |
| CN103502288A (zh) * | 2011-06-01 | 2014-01-08 | 出光兴产株式会社 | 氢化石油树脂的制备方法 |
| KR20140020995A (ko) * | 2011-06-01 | 2014-02-19 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법 |
| US20140148550A1 (en) * | 2011-06-01 | 2014-05-29 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Process for producing hydrogenated petroleum resin |
| US9023944B2 (en) * | 2011-06-01 | 2015-05-05 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Process for producing hydrogenated petroleum resin |
| KR101888716B1 (ko) | 2011-06-01 | 2018-08-14 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 수소 첨가 석유 수지의 제조 방법 |
| JP2019151753A (ja) * | 2018-03-05 | 2019-09-12 | 東ソー株式会社 | 脂肪族−芳香族石油樹脂の製造法 |
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|---|---|
| JP4385433B2 (ja) | 2009-12-16 |
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