JP3959887B2

JP3959887B2 - 近赤外分析によるプラントの運転制御方法

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Publication number: JP3959887B2
Application number: JP10709899A
Authority: JP
Inventors: 敏治三谷; 保男三好; 正己鶴岡
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc
Priority date: 1999-04-14
Filing date: 1999-04-14
Publication date: 2007-08-15
Anticipated expiration: 2019-04-14
Also published as: JP2000298512A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は近赤外分析（近赤外線分光分析）によるプラントの運転制御方法、特に検量線の評価・補完を行いながらプラントの運転制御を行う方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化学工業の分野において、化学品の製造を制御する際、原料、溶媒、水分、中間品、製品、副生物等を近赤外分析により分析し、その測定値に基づいて製造運転の制御を行うことが提案されている。この方法では、得られる製品が一定の品質を維持するために、上記の測定値が一定の規格値からはみ出さないようにプラントの運転制御が行われる。近赤外分析では特定の領域の近赤外線スペクトルを測定し、このスペクトルに含まれる特定の波長の吸光度の組合せから、予め作成した検量線に基づいて目的とする成分値が算出され、測定値（予測値）が得られる。
【０００３】
近赤外分析の測定値によるプラントの運転制御では、通常上記規格値の内側に一定幅の管理値を設け、近赤外分析により得られる測定値が管理値を外れたときにプラントの運転条件を変え、測定値が管理値に復帰するように制御装置により制御信号を出してプラントの制御を行い、これにより測定値が規格値外にはみ出さないようにしている。この場合、近赤外分析は間欠的または連続的に試料を採取して分析を行い、管理値を外れる異常値が得られた段階で条件変更等の制御アクションがとられている。
【０００４】
ところで近赤外スペクトルは複数の成分情報が含まれていて試料中に含まれる他の成分、水、濃度、温度、粒度などの複数の要因が複雑に組合わされスペクトルが形成されており、これらの要因が変化すると、ピークの位置や高さが変化するため、線形重回帰分析法（Multiple Linear Regression…ＭＬＲ）や部分最小二乗法（Partial Least Squares…ＰＬＳ）等の統計的手法により検量線が作成されている。
【０００５】
上記の検量線の作成は複数の試料について、クロマトグラフィ等の一般分析法による分析と近赤外分析の両方法の分析を行い、近赤外分析で得られるスペクトルから目的成分ごとに決められる複数のピークの吸光度のデータを選び、これらのデータと一般分析法の測定値とを用いて上記の統計的手法によるキャリブレーションを行い、検量線が作成される。この場合、成分ごとに同様の操作を行って別々の検量線が作成される。
【０００６】
ところがこのようにして作成される検量線は、キャリブレーションに使用された試料の数が限られているため、またキャリブレーションの過程における説明変数や目的変数の選択等が適切でない場合があることなどにより、一般性のある式が得られているとは限らない。このため作成した検量線の評価、確認を行い、より一般性の高い検量線を作成してルーチン分析に供すことが行われる。
【０００７】
それにもかかわらず、近赤外スペクトルの複雑性から、季節、環境その他の製造条件に影響を与える状況の変化に伴い、すでに作成した検量線により得た測定値が一般分析法による測定値と一致しなくなることがあり、検量線の補完が必要になる。ところが検量線の補完には相当の時間と労力を要するので、無駄な補完作業はなくし、必要なときに効率よく補完を行うことが要求される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、近赤外分析法による測定値に基づいて製造運転を制御する際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補完が必要になった時点において効率よく検量線を補完しながらルーチン分析を行い、その測定値に基づいてプラントを制御することが可能な近赤外分析によるプラントの運転制御方法を提案することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の近赤外分析によるプラントの運転制御方法である。
（１）試料を近赤外分析して得た測定値に基づいてプラントの運転制御を行う方法であって、
予め作成した検量線に基づいて試料を近赤外分析し、
近赤外分析法の測定値を許容値と比較し、
許容値外の測定値が得られたとき一般分析法により分析を行い、
一般分析法による測定値を許容値と比較し、
一般分析法の測定値が許容値内の場合は、過去の近赤外分析のデータを制御装置に入力し、使用中の検量線により過去の近赤外分析のデータに対応する予測値を求め、
過去の近赤外分析のデータに対応する予測値が許容値外の場合は近赤外分析装置の点検を行い、
過去の近赤外分析のデータに対応する予測値が許容値内の場合は検量線の補完・評価を行う
ことを特徴とする近赤外分析によるプラントの運転制御方法。
（２）一般分析法の測定値が許容値外の場合はプラント点検を行う上記（１）記載の方法。
（３）試料の近赤外分析により許容値外の測定値が得られたとき、近赤外分析を再度行い、再分析により許容値外の測定値が得られたときに、一般分析法による測定値を許容値と比較するようにした上記（１）または（２）記載の方法。
（４）検量線補完後、異常発生時の測定値と対比して検量線の評価、確認を行う上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の方法。
（５）検量線補完後、過去の近赤外分析のデータを制御装置に入力して、補完後の検量線の評価・確認を行う上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の方法。
（６）定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完・評価を行う上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方法。
（７）定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときにデータベースから対応する製品のデータを入力し、前記差が出た製品とのパターンの比較確認を定性的に行い、製品パターンに差がない場合に検量線の有効性を確認する上記（６）記載の方法。
（８）試料の近赤外分析により許容値内の測定値が得られたときに、測定値を管理値と比較し、測定値が管理値外の場合には反応条件を変え、測定値が管理値内に戻るようにプラント制御を行い、管理値内の場合は前記プラント制御を行わない上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の方法。
【００１０】
近赤外分析は一般に波長４００〜２５００ｎｍ、好ましくは８００〜２５００ｎｍ、さらに好ましくは１０００〜２０００ｎｍの近赤外線を試料に照射して透過光または反射光を検出し、その吸収スペクトルから予め作成した検量線により、試料の物性、成分等の分析を行う方法である。本発明の制御方法では試料を前処理することなく、製造工程において採取したものをそのまま試料として分析を行い、その測定値に基づいて制御を行う。制御はコンピュータ等の制御装置を用い、近赤外分析による測定値が規格値の範囲内となるように制御する。
【００１１】
この方法に用いる近赤外分光分析装置は、ノイズレベルが３０×１０^-6Ａｂｓ以下、好ましくは２０×１０^-6Ａｂｓ以下、波長の再現性が±０．３ｎｍ以下、好ましくは±０．０１ｎｍ以下の高精度のものが使用できる。ノイズレベルおよび波長再現性の測定方法は次の通りである。
【００１２】
ノイズレベルの測定方法
測定方法が反射式であればセラミック板を、透過式であれば空気中で２回測定し、前後の吸光度を２ｎｍ毎に２０組測定する。１回目の測定値と２回目の測定値の差（実効値）の標準偏差をノイズレベルとしている。
【００１３】
波長再現性の測定方法
ＪＩＳＫ０１１７−１９７９赤外分光分析通則を用い、標準ポリスチレンフィルムを光路に入れ測定する。この時、基準の近赤外吸収波長は１１４３．６３３０ｎｍ、１６８４．２７００ｎｍ、２１６６．４０００ｎｍ及び２３０５．９３００ｎｍの各４つである。１０回の標準偏差が波長再現性の値である。
【００１４】
近赤外分析の測定対象となるのは、製造工程に用いられる原料、溶媒、水分、中間品、製品、副生物など、プラントの制御に用いられるすべてのものを含む。近赤外線は紫外線に比べるとエネルギーが小さいので試料成分を変化させることがない。また可視光の場合とは異なり吸収スペクトルによる分析であるため、試料の透明性その他の形態による影響を受けないので、膜厚等の調整が不要となる。
【００１５】
このような試料について近赤外分析装置で分光分析を行うことにより、近赤外スペクトルを得る。このスペクトルは前述の通り複数の情報が含まれており、予め作成した検量線により、特定のピークのデータの組合せから目的とする測定成分の測定値（予測値）を算出する。この場合、同じスペクトルから複数の測定成分の測定値を得ることができる。
【００１６】
検量線（Calibration equation）はスペクトルデータと測定成分の分析値との間の数学的関係式であり、前述のように複数の試料について、クロマトグラフィ等の一般分析法による分析と近赤外分析の両方法の分析を行い、近赤外分析で得られるスペクトルから目的成分ごとに決められる複数のピークの吸光度のデータを選び、これらのデータと一般分析法の測定値とを用いて前述のＭＬＲ法やＰＬＳ法等の統計的手法により作成される。
【００１７】
この場合、測定成分ごとに同様の操作を行って別々の検量線を作成することができる。このようなキャリブレーションに用いる統計的手法は測定成分、その精度等により任意に決められるが、ＭＬＲ法およびＰＬＳ法が好ましい。また一般分析法としては比色分析、ガスクロマトグラフィーのような従来から用いられている測定成分の分析法が含まれる。
【００１８】
本発明のプラントの運転制御方法は、目的とする製品の製造を行いながら、ルーチン分析において近赤外分析により制御に用いる測定成分を分析しながら、異常値が発生したときに効率よく検量線の補完・評価を行い、このような補完された検量線を用いて測定を行い、その測定値により運転制御を行う。本発明において制御の対象となるものは化学品、食料品など、近赤外分析により測定が可能なものの製造運転であるが、化学品、特にポリエステル、フェノール類の製造運転に適している。
【００１９】
本発明において規格値とは、製品の品質上必要とされる値であり、この規格値外のものは不合格とされる。本発明において管理値とは、規格値からはみ出さないようにするために、制御を開始する値であって規格値の内側に設定されこの管理値内では制御アクションを行わず、管理値外では制御アクションを行う。本発明において許容値とは検量線が許容される値であって、この許容値外では検量線の補完を行うために、管理値の外側に設定される値であり、一般的には規格値付近の値が好ましいが、他の値でもよい。規格値の中心値（平均値）を目標値ｍとすると、管理値はｍ±σ（σは標準偏差）、許容値はｍ±３σに設けるのが好ましい。
【００２０】
本発明では、ルーチン分析において、予め作成した検量線に基づいて試料を近赤外分析し、許容値外の測定値が得られたとき、一般分析法による分析を行って測定値を許容値と比較し、一般分析法の測定値が許容値外の場合はプラント点検を行い、装置の調整や設定の変更等を行うことができる。一般分析法の測定値が許容値内の場合は、過去の近赤外分析のデータを制御装置に入力し、使用中の検量線により過去の近赤外分析のデータに対応する予測値を求め、過去の近赤外分析のデータに対応する予測値が許容値外の場合は近赤外分析装置の点検を行う。過去の近赤外分析のデータに対応する予測値が許容値内の場合は検量線の補完・評価を行う。検量線の補完は、異常のデータを検量線作成用データに加えて、前記ＭＬＲ法、ＰＬＳ法等の統計的手法により再度検量線を作成、評価を行う。
【００２１】
上記の場合、試料の近赤外分析により許容値外の測定値が得られたときは近赤外分析を再度行い、再分析により許容値外の測定値が得られたときに、一般分析法による測定値を許容値と比較することにより突発的なデータ異常による無駄な検量線の作成を避けることができる。
【００２２】
ルーチン分析において近赤外分析の測定値が許容値内のときは、その測定値を管理値と比較し、管理値外の場合は反応条件を変え、測定値が管理値内に戻るようにプラント制御を行い、管理値内の場合は前記プラント制御を行わない。
【００２３】
検量線補完後、異常発生時の近赤外分析法の測定値と対比して検量線の評価、確認を行うことにより、正確な補完検量線を得ることができる。
また検量線補完後、過去の近赤外分析のデータを制御装置に入力して、補完後の検量線の評価・確認を行うことにより、不適切な補完を避けることができる。
【００２４】
このようなルーチン分析による検量線の補完に加えて、定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完を行うことにより、検量線が不適切となる事態を早く認識し、これに対応して検量線の補完を行い、制御を適正に行うことができる。
この場合、定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときにデータベースから対応する製品のデータを入力し、前記差が出た製品とのパターンの比較確認を定性的に行い、製品パターンに差がない場合に検量線の有効性を確認することにより、突発的な異常による検量線の作成を避けることが可能になる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、近赤外分析による測定値に異常値が出た場合に一般分析法による測定値を、管理値の外側に設定される許容値と比較してその結果により検量線を補完するようにしたので、近赤外分析法による測定値に基づいてプラントの運転制御を行う際、無駄な補完作業を省略し、検量線の補完が必要になった時点において効率よく検量線を補完しながらルーチン分析を行い、その測定値に基づいてプラントを制御することが可能である。
【００２６】
またさらに定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完を行うことにより、検量線が不適切となる事態を早く認識し、これに対応して検量線の補完を行い、制御を適正に行うことができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の発明の実施の形態を図面により説明する。
図１は実施形態の製造装置を示すフロー図、図２は制御方法を示すフロー図、図３は各値の関係を示す分布図である。
【００２８】
図１において、１はプラントであって、原料２を供給して製品３を製造するように構成されている。４は制御装置、５は近赤外分析装置、６は一般分析装置である。制御装置４はプラント１からの検出信号１ａを受け、制御信号４ａをプラントに送って反応条件等を制御するように構成されている。近赤外分析装置５は制御装置４からの制御信号４ｂにより近赤外分析を行い測定信号５ａを制御装置４に送るように構成されている。一般分析装置６はクロマトグラフィ等からなり、制御装置４からの制御信号４ｃにより分析を行い、測定信号６ａを制御装置４に送るように構成されている。
【００２９】
上記の装置による製造運転方法は、制御装置４の制御信号４ａによりプラント１に原料２を供給して製品３を製造する。この間プラント１から検出信号１ａを制御装置４に送る。一定のインターバルで制御装置４からの制御信号４ｂにより近赤外分析装置５がプラント１からサンプリングして近赤外分析を行い、その測定信号５ａを制御装置４に送る。制御装置４では予め作成された検量線から測定値を演算し、その結果に基づいて制御信号４ａをプラント１に送ってプラント１の製造条件を制御する。また制御信号４ｃにより一般分析装置６により分析を行い、その結果を制御装置４に送る。制御装置４ではその結果により検量線の補完を行う。
【００３０】
上記の制御方法を図２により詳細に説明するが、各値の関係は図３に示されている。すなわちａは規格値であり、その中心値（平均値）を目標値ｍとすると、ｍ±３σの位置に許容値ｂが設定され、ｍ±σの位置に管理値ｃが設定されている。許容値ｂおよび管理値ｃはｍ±２σの位置ｄその他の位置に設定してもよいが、許容値ｂは規格値ａの内側、管理値ｃは許容値ｂの内側に設定する。
【００３１】
図２においてまずＳ１０１において近赤外分析装置の点検を行い、Ｓ１０２で近赤外分析装置の診断を行う。診断は前記ノイズレベルおよび波長再現性を測定し、波長再現性が±０．３ｎｍ以内、ノイズレベルが３０×１０^-6ａｂｓ以下であれば正常と判定する。Ｓ１０３において診断結果を判定し、正常であればＳ１０４の標品の測定を行い、正常でなければＳ１０１に戻り装置の点検、診断を繰り返す。Ｓ１０４の標品の測定は、標品について近赤外分析と一般分析法による測定値を比較し、近赤外分析法の測定値が一般分析法の測定値の±３σ以内であれば合格とする。Ｓ１０５において合否を判定し、合格であればＳ１０６のルーチン分析およびＳ１３１の定期的に一般法と比較するステップに移る。不合格であればＳ１０１以下のステップを繰り返す。
【００３２】
上記により近赤外分析装置が正常であることを確認した状態で、Ｓ１０６のルーチン分析に移る。このステップでは近赤外分析装置で近赤外スペクトルを測定し、その結果を制御装置に入力し、ここで予めＭＬＲ法、ＰＬＳ法等の統計的手法により作成された検量線により測定成分の測定値（予測値）を演算し、これをＳ１０７の結果として出力する。そしてＳ１０８においてその測定値がｍ±３σの一定幅の許容値ｂ内かどうかを判定する。この許容値ｂは各製品の品質ごとに定められた検量線の許容範囲の値であり、この許容値内であればＳ１０９のように管理値ｃと比較し、管理値ｃ内であればＳ１１１のようにプラント制御ノーアクション、すなわち制御アクションを行わないが、管理値ｃ外であれば管理値ｃ内に復帰させるためにＳ１１２のように制御アクションを行う。プラント制御アクションは原料供給量、濃度、反応温度、圧力、時間等の反応条件を変え、測定値が管理値内に戻るように制御を行う。このような制御アクションを行い、次回の測定において測定値が管理値内に入ったときは、変更された反応条件をそのまま継続し、次回の測定値が管理値外となったときはさらに制御アクションが行われる。
【００３３】
Ｓ１０８で測定値が許容値外と判定した場合は、Ｓ１１５に移り近赤外分析装置により再測定を行う。これは異常値が突発的な誤動作等によるものでなく、継続的なものであることを確認し、無駄な検量線の補完作業を省略するために行う。Ｓ１１５の測定の結果はＳ１１６で許容値内かどうかを判定し、許容値内であればＳ１０９以下の操作に移る。
【００３４】
Ｓ１１６で再測定結果が許容値外と判定されたときは、Ｓ１１７においてガスクロマトグラフィ等の一般分析法による測定が行われ、その測定値がＳ１１８で管理値内かどうか判定される。ここで管理値外と判定されたときは、異常の発生が近赤外分析法と一般分析法で二重に確認されたことになるので、Ｓ１１９に示すようにプラント点検を行う。これは近赤外分析および一般分析法の両方の結果とも許容値外のときはプラントを点検して調製および設定を行う必要があるためである。
【００３５】
Ｓ１１８で許容値内と判定されたときは、Ｓ１２０において過去の近赤外分析のデータを入力して近赤外分析装置を正常であるかどうかを判断する。過去のデータはすでに許容値内であることが確認されたものであるから、Ｓ１２１で許容値外の判定が出たときは近赤外分析装置の誤動作の可能性があり、Ｓ１０１、Ｓ１０２に戻って装置の点検、診断を行い、故障部分を修理する。このような操作によって無駄な検量線補完・評価の作業が省略される。
【００３６】
Ｓ１２１において許容値内の判定があったときは、一般法による測定値および過去のデータが許容値内であるにもかかわらず、近赤外分析の測定値が許容値外となっているから、Ｓ１２２において検量線の補完を行う。検量線の補完は最初に検量線を作成したときと同じ手法、例えばＭＬＲ法、ＰＬＳ法等の統計的手法により検量線を作りなおす。最初の検量線作成は、複数の試料についての近赤外分析法の測定値と一般分析法の測定値を説明変数として多変量解析法により行われるが、検量線の補完は最初の検量線作成時に使用した試料の測定値に加えて、今回異常値が出た試料について近赤外分析および一般法で分析した測定値を新たに説明変数として、検量線を作成する。
【００３７】
こうして新たな検量線を作成した後、Ｓ１２３において新検量線の評価・確認を行う。この評価、確認は通常検量線作成時に行われる操作に加えて、異常発生時に分析した測定値で検量線の補完に使用しなかった測定値を使用して、これが正当な値に算出されるかどうかをＳ１２４で判定する。ここで不合格の場合はＳ１２２に戻って再度検量線の補完を行う。Ｓ１２４で合格の場合は、Ｓ１２５において過去のデータを入力し評価、確認を行う。過去のデータはすでに管理値内と判定されているので、新検量線によっても同じ結果が出ると、Ｓ１２６で合格と判定され、Ｓ１２７で補完検量線を新検量線として供用し、以後のルーチン分析を新検量線で行う。不合格の場合はＳ１２２に戻って検量線の補完を再度行う。
【００３８】
上記のようなルーチン分析において異常が発生したときに異常の対応策として検量線の補完を行うと、一般分析法による測定を常に行っていなくてもよい上、異常に対する対応を迅速に行うことができる。近赤外分析の測定値が許容値内であっても、一般分析法による測定値が許容値を外れる場合があり得るが、このような場合は許容値を適切な幅に設定することにより近赤外法の測定値も許容値外になるので、容易に異常を発見することができる。
【００３９】
上記のような近赤外法の測定値が許容値内にもかかわらず、一般法の測定値が許容値を外れる事態が生じるのを防止するためには、Ｓ１３１以下の一般分析法との比較を定期的に行うのが好ましい。この操作はＳ１０６以下のルーチン分析と並行して行うものであり、ルーチン分析の頻度より少ない例えば１週間に１〜２回程度の頻度で一般分析を行い、Ｓ１３１においてその測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、許容値以上の差があるかどうかを判定する。
【００４０】
Ｓ１３２において許容値以上の差がないと判定したときはＳ１０６以下のルーチン分析を続行する。許容値以上の差があると判定したときは、Ｓ１３３において製品のパターンの定性的比較、確認を行う。これはデータベースから対応する製品のデータを入力して前記差が出た製品のパターンと定期的に比較し、得られた測定値がその製品のパターンを有しているかどうかを定性的に判定し、突発的な異常データかどうかを判定する。
【００４１】
Ｓ１３４において従来品と同等であると判定された場合は検量線が不適切になっていることを示すから、Ｓ１２２以下の検量線補完の操作に入る。またＳ１３４において従来品と同等でないと判定されたときはＳ１１５以下の操作に移り、一般法により再測定を行い、検量線補完・評価の必要性を検討する。
【００４２】
このようにＳ１０６以下のルーチン分析による検量線の補完を行いながら、Ｓ１３１以下の定期的な一般法との比較を行うことにより、検量線が不適切になった事態を早急に検知して対応することができ、これにより制御の精度は高くなる。また一般法による分析は長時間を必要とするため、Ｓ１３１以下の操作を頻繁に行うのは困難であるが、これらの操作を組合せて行うことにより一般法による分析の頻度を少なくして効率よく検量線の補完を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態の製造装置のフロー図である。
【図２】実施形態の制御方法を示すフロー図である。
【図３】各値の関係を示す分布図である。
【符号の説明】
１プラント
２原料
３製品
４制御装置
５近赤外分析装置
６一般分析装置

Claims

試料を近赤外分析して得た測定値に基づいてプラントの運転制御を行う方法であって、
予め作成した検量線に基づいて試料を近赤外分析し、
近赤外分析法の測定値を許容値と比較し、
許容値外の測定値が得られたとき一般分析法により分析を行い、
一般分析法による測定値を許容値と比較し、
一般分析法の測定値が許容値内の場合は、過去の近赤外分析のデータを制御装置に入力し、使用中の検量線により過去の近赤外分析のデータに対応する予測値を求め、
過去の近赤外分析のデータに対応する予測値が許容値外の場合は近赤外分析装置の点検を行い、
過去の近赤外分析のデータに対応する予測値が許容値内の場合は検量線の補完・評価を行う
ことを特徴とする近赤外分析によるプラントの運転制御方法。
一般分析法の測定値が許容値外の場合はプラント点検を行う請求項１記載の方法。
試料の近赤外分析により許容値外の測定値が得られたとき、近赤外分析を再度行い、再分析により許容値外の測定値が得られたときに、一般分析法による測定値を許容値と比較するようにした請求項１または２記載の方法。
検量線補完後、異常発生時の測定値と対比して検量線の評価、確認を行う請求項１ないし３のいずれかに記載の方法。
検量線補完後、過去の近赤外分析のデータを制御装置に入力して、補完後の検量線の評価・確認を行う請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときに検量線の補完・評価を行う請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
定期的に一般分析法による測定値を近赤外分析法の測定値と比較し、差が出たときにデータベースから対応する製品のデータを入力し、前記差が出た製品とのパターンの比較確認を定性的に行い、製品パターンに差がない場合に検量線の有効性を確認する請求項６記載の方法。
試料の近赤外分析により許容値内の測定値が得られたときに、測定値を管理値と比較し、測定値が管理値外の場合には反応条件を変え、測定値が管理値内に戻るようにプラント制御を行い、管理値内の場合は前記プラント制御を行わない請求項１ないし７のいずれかに記載の方法。