KR20140019305A - 추출을 포함하는 유체 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
고효율로 연속적으로 피추출물을 추출할 수 있는 추출을 포함하는 유체 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면(1, 2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에 있어서 적어도 1종류의 피추출물을 상기 피추출물을 추출할 수 있는 적어도 1종류의 추출 용매로 추출시키는 유체 처리를 행한다. 또한, 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와, 상기 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면(1, 2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 적어도 1종류의 피추출물을 상기 적어도 1종류의 추출 용매로 추출시키는 유체 처리를 행한다.
Description
본 발명은 박막 유체를 이용한 피추출물의 추출 방법 및 그것을 사용한 유체 처리 방법에 관한 것이다.
목적으로 하는 물질(이하, 피추출물이라고 한다)을 분리·정제하기 위한 대표적인 처리 중 하나로서 추출이 있다. 피추출물을 추출하는 장치나 그 방법으로서는 실험실에 있어서의 분액 깔대기 등을 사용한 배치식이 일반적이지만 실생산을 위해서 스케일업했을 경우에는 추출이 불충분해질 뿐만 아니라 저절로 처리 시간이 길어지는 등의 문제가 있기 때문에 지금까지도 여러 가지 연속식의 추출 방법이 제공되어 왔다.
피추출물을 연속해서 추출하는 장치나 그 방법으로서는 특허문헌 1~3과 같은 것이 있지만 피추출물의 상태(기체, 액체 또는 고체)나 그 크기, 물리적·화학적 성질 또는 처리량 등의 여러 조건에 따라 각종 형태의 것을 사용할 필요가 있다. 또한, 백금족 원소 등의 귀금속이나 인듐 등의 희소 금속 등의 금속을 연속해서 추출하기 위한 장치나 그 방법으로서는 특허문헌 4에 있는 향류식 연속 추출 장치나 특허문헌 5에 기재되어 있는 초임계를 이용한 분리 회수 방법 등을 들 수 있다.
그러나, 상기에 열거한 추출 장치나 추출 방법을 생산 스케일에 적용하려 하면 장치가 고가가 되거나 추출 공정이 복잡화되기 때문에 처리 시간이 길어지는 등 에너지나 비용의 저감에는 연결되지 않는 경우가 있었다.
또한, 본원출원인에 의해 특허문헌 6이나 특허문헌 7과 같은 대향해서 배치되고 접근·이반 가능한 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 있어서 유체를 혼합·교반하고, 반응·합성·정석 등의 처리를 행하는 유체 처리 장치 및 처리 방법이 제공되어 있지만 피추출물을 추출하는 추출 방법에 대해서는 개시되어 있지 않았다. 그 때문에 높은 추출 효율(이하, 고수율로 한다)로 용이하게 피추출물을 추출할 수 있는 추출 방법이 간원되어 있었다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하는 것이며, 그 목적은 고효율로 연속적으로 피추출물을 추출할 수 있는 추출을 포함하는 유체 처리 방법을 제공하는 것이다. 보다 바람직하게는 고수율로 연속해서 피추출물을 추출할 수 있는 추출을 포함하는 유체 처리 방법의 제공을 도모하지 않는 것으로 하는 것이다.
본 발명자는 예의 검토의 결과 피추출물을 포함하는 유체와 상기 피추출물을 추출할 수 있는 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 있어서 혼합함으로써 피추출물을 추출 용매에 효율적이며 또한 효과적으로 추출하는 처리가 가능한 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
본 발명은 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에 있어서 적어도 1종류의 피추출물을 상기 피추출물을 추출할 수 있는 적어도 1종류의 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며, 그 중에서 적어도 1종류의 유체는 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체이며, 상기 이외의 유체에서 적어도 다른 1종류의 유체는 상기 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체이며, 상기 피처리 유동체인 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 한쪽의 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 처리용 면 사이를 통과하고, 상기 어느 한쪽의 피처리 유동체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 구비하고 있고, 상기 적어도 2개의 처리용 면의 적어도 어느 한쪽에 상기 도입로로 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고, 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 개구부로부터 상기 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본 발명은 제 1 처리용 부와, 제 1 처리용 부에 대하여 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부 중 적어도 2개의 처리용 부와, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 상기 제 1 및 제 2 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면의 상기 적어도 2개의 처리용 면이 형성되어 있고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이에서 상기 피처리 유동체의 처리를 행하는 것이며, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 피처리 유동체가 통과되고, 상기 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과함으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구를 구비하고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면은 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 흐르는 강제 상태의 유로의 일부를 구성하는 것이며, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부에는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 상기 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 한쪽의 피처리 유동체를 도입하고, 상기 어느 한쪽의 피처리 유동체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 적어도 1개 구비하고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 도입로로 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고, 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 개구부로부터 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입된 이들의 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과해서 이들 피처리 유동체를 혼합함으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구를 구비하고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면은 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 흐르는 강제 상태의 유로의 일부를 구성하는 것이며, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부에는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 상기 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시켜 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 한쪽의 피처리 유동체를 도입하고, 상기 어느 한쪽의 피처리 유동체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 적어도 1개 구비하고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면의 적어도 어느 한쪽에 상기 도입로로 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고, 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 개구부로부터 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입된 이들의 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과해서 이들 피처리 유동체를 혼합·반응시킴으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본 발명은 피처리 유동체로서 제 1, 제 2, 제 3의 적어도 3종류의 유체를 사용하는 것이며, 상기 제 1 유체와 상기 제 2 유체 중 적어도 어느 한쪽의 유체에는 상기 적어도 1종류의 피추출물을 미반응의 상태로 포함하는 것이며, 상기 제 3 유체는 상기 피추출물을 미반응의 상태 또는 반응 후의 상태에서 추출할 수 있는 상기 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체이며, 상기 피처리 유동체 중 적어도 어느 1종의 유체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과하고, 상기 적어도 어느 1종의 유체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 적어도 2개 구비하고 있고, 이 적어도 2개의 별도의 도입로는 서로 독립하고 있고, 상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 적어도 2개의 별도의 도입로마다 따로 통하는 개구부를 구비하고, 상기 적어도 어느 1종의 유체와는 다른 나머지의 피처리 유동체를 상기 각각의 개구부로부터 상기 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 제 1 유체와 상기 제 2 유체를 반응시킴으로써 상기 반응에서 발생한 반응 주생성물과 반응 부생성물 중 적어도 어느 1종을 상기 피추출물로서 상기 추출 용매로 추출하는 것으로서 실시할 수 있다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 추출 처리를 효율적이며 또한 효과적으로 연속해서 행할 수 있기 때문에 지금까지 이상으로 간단하며 또한 저에너지, 저비용으로 행할 수 있고, 산업상에 있어서 추출을 필요로 하는 제품을 저렴하며 또한 안정적으로 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면 수율(추출 효율)의 제어에 대해서도 용이하게 행할 수 있기 때문에 목적에 따른 추출물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면 추출 처리와 반응이나 석출, 용해나 분자 분산 등의 유체 처리를 연속해서 행할 수 있기 때문에 보다 고효율로 추출을 포함하는 유체 처리를 행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 유체 처리 장치의 대략 단면도이다.
도 2(A)는 도 1에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이며, 도 2(B)는 동 장치의 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 3(A)는 동 장치의 제 2 도입부의 단면도이며, 도 3(B)는 동 제 2 도입부를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 동 장치의 대략 단면도이다.
도 2(A)는 도 1에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이며, 도 2(B)는 동 장치의 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 3(A)는 동 장치의 제 2 도입부의 단면도이며, 도 3(B)는 동 제 2 도입부를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 동 장치의 대략 단면도이다.
이하, 본 발명에 대해서 상세를 설명한다. 그러나, 본 발명의 기술적 범위는 하기 실시형태 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서의 피추출물은 특별히 한정되지 않는다. 목적에 따른 피추출물을 사용함으로써 가능하다. 일례를 들면, 천연으로 존재하는 것(천연물)이나 인공적으로 합성된 유기물, 무기물 또는 유기·무기의 복합물을 들 수 있다. 천연물로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 동식물이나 균류 등의 생체 또는 토양이나 하천·바다 중 등에 포함되는 성분이다. 일례로서는 단백질이나 아미노산, 카로텐이나 카테킨 등을 들 수 있다. 그 외에 금속이나 비금속 또는 그들의 화합물이나 이온 등의 성분을 들 수 있다. 금속 또는 비금속의 화합물로서는 특별히 한정되지 않지만, 일례를 들면 금속 또는 비금속의 염, 산화물, 질화물, 탄화물, 착체, 유기염, 유기 착체, 유기 화합물 또는 그들 화합물의 수화물이나 유기 용매화물 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는 상기 피추출물을 후술하는 기체 상태 또는 액체 상태의 용매에 혼합 또는 용해해서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체로서 사용하는 것이며, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 있어서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와, 상기 피추출물을 추출할 수 있는 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 상기 피추출물을 추출하기 위한 추출용 유체를 혼합함으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것이 가능하다.
상기 피추출물의 추출 처리 전후의 유체 중에 있어서의 상태는 특별히 한정되지 않는다. 후술하는 기체 상태 또는 액체 상태의 용매에 용해 또는 분자 분산된 상태이어도 좋고, 고체 또는 에멀션 등의 미립자가 용매에 분산된 상태와 같이 현탁된 상태이어도 좋다. 또한, 상기 피추출물의 추출 처리의 전후에 있어서는 반응이나 석출, 용해나 분자 분산 등을 수반하는 것이어도 좋다. 특히, 반응에 의해 발생한 목적 화합물(주생성물) 또는 상기 반응에 의해 발생한 부생성물이 그 반응 효율을 저하시킬 경우에는 반응과 상기 목적 화합물(주생성물) 또는 부생성물의 추출을 연속적으로 실시함으로써 지금까지 이상으로 효율적이며 또한 효과적으로 목적 화합물을 얻을 수 있다. 이 경우에는 상기 목적 화합물(주생성물) 또는 부생성물이 상기 피추출물이 된다.
예를 들면, 한 사례로서 금속 이온의 추출을 행할 경우 어느 일정 pH 영역에서 실시함으로써 분배 계수의 저하가 경감된다. 또한, 유기 반응·유기 합성에 있어서 부생성물로서 물이 생성됨으로써 평형 반응이 되어 반응이 진행되지 않는 사례에 있어서는 부생성물인 물을 수성 용매로 추출해서 계외로 제거함으로써 생성 반응을 진행시킬 수 있다. 본 사례에 있어서는 부생성물인 물을 수성 용매로 추출해서 계외로 제거하는 것 이외에 목적 화합물(주생성물)을 유기 용매로 추출해서 계외로 제거해도 생성 반응을 진행시킬 수 있고, 목적 생성물(주생성물)과 부생성물 중 적어도 어느 1종을 피추출물로서 추출 용매로 추출하면 좋다. 이들에 한정된 것은 아니고, 모든 반응과 추출을 조합시킴으로써 효율적이며 또한 효과적으로 목적물을 얻는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명에 있어서의 분배 계수란 추출 처리 후에 있어서의 상기 추출 용매 중으로 이행한 상기 적어도 1종류의 피추출물의 양/상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체 중에 남은 상기 적어도 1종류의 피추출물의 양으로 한다.
또한, 피추출물을 적어도 1종류 포함하는 유체나 후술하는 추출용 유체는 액체 상태이어도 기체 상태이어도 좋고, 초임계 상태나 아임계 상태이어도 좋다.
상기 피추출물을 적어도 1종류 포함하는 유체에 사용할 수 있는 용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 물이나 유기 용매 또는 그들의 복수로 이루어지는 혼합 용매를 들 수 있다. 이들은 액체 상태이어도 기체 상태이어도 좋다. 상기 물로서는 수돗물이나 이온 교환수, 순수나 초순수, RO수 등을 들 수 있고, 유기 용매로서는 알코올 화합물계 용매, 아미드 화합물계 용매, 케톤 화합물계 용매, 에테르 화합물계 용매, 유기 인산 화합물계 용매, 방향족 화합물계 용매, 이황화탄소계 용매, 지방족 화합물계 용매, 니트릴 화합물계 용매, 술폭시드 화합물계 용매, 할로겐 화합물계 용매, 에스테르 화합물계 용매, 이온성 액체, 카르복실산 화합물, 술폰산 화합물 등을 들 수 있다. 상기 용매는 각각 단독으로 사용해도 좋고, 또는 복수 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
그 외에 상기 용매에 염기성 물질 또는 산성 물질을 혼합 또는 용해해도 실시할 수 있다. 염기성 물질로서는 수산화 나트륨이나 수산화 칼륨 등의 금속 수산화물, 염화수소 나트륨이나 탄산 나트륨과 같은 탄산염, 나트륨메톡시드나 나트륨이소프로폭시드와 같은 금속 알콕시드, 또한 트리에틸아민이나 디에틸아미노에탄올, 디에틸아민 등의 아민계 화합물이나 암모니아 등을 들 수 있다. 산성 물질로서는 왕수, 염산, 질산, 발연 질산, 황산, 발연 황산 등의 무기산이나 포름산, 아세트산, 클로로아세트산, 디클로로아세트산, 옥살산, 시트르산, 아스코르브산, 인산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산 등의 유기산을 들 수 있다. 이들 염기성 물질 또는 산성 물질은 상기한 바와 같이 각종 용매와 혼합해도 실시할 수 있고, 각각 단독이어도 사용할 수 있다.
상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 혼합해서 피추출물을 추출 시키기 위한 추출용 유체로서는 상기 피추출물을 추출할 수 있는 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 것으로 한다. 상기 추출 용매에는 상기 피추출물을 적어도 1종류 포함하는 유체에 사용할 수 있는 용매와 마찬가지의 것을 사용할 수 있다. 목적으로 하는 피추출물에 의해 피추출물을 적어도 1종류 포함하는 유체에 사용하는 용매와 추출용 유체에 사용하는 추출 용매를 적당히 선택해서 실시할 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체의 혼합을 행하기 위한 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 균일하게 교반·혼합하는 방법 및 장치로서는, 예를 들면 본원출원인에 의한 특허문헌 6 또는 특허문헌 7에 기재된 것과 같은 원리인 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 원리의 장치를 사용함으로써 효율적이며 또한 효과적으로 연속해서 추출 처리를 행하는 것이 가능하다.
이하, 도면을 사용해서 상기 장치의 실시형태에 대해서 설명한다.
도 1~도 3에 나타내는 유체 처리 장치는 특허문헌 7에 기재된 장치와 마찬가지이며, 접근·이반 가능한 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 부에 있어서의 처리용 면 사이에서 피처리물을 처리하는 것으로서, 피처리 유동체 중 제 1 피처리 유동체인 제 1 유체를 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 제 1 유체를 도입한 유로와는 독립되고, 처리용 면 사이로 통하는 개구부를 구비한 별도의 유로로부터 피처리 유동체 중 제 2 피처리 유동체인 제 2 유체를 처리용 면 사이로 도입해서 처리용 면 사이에서 상기 제 1 유체와 제 2 유체를 혼합·교반해서 처리를 행하는 장치이다. 또한, 도 1에 있어서 U는 상방을 S는 하방을 각각 나타내고 있지만, 본 발명에 있어서 상하 전후 좌우는 상대적인 위치 관계를 나타내는 것에 그치고, 절대적인 위치를 특정하는 것은 아니다. 도 2(A), 도 3(B)에 있어서 R는 회전 방향을 나타내고 있다. 도 3(B)에 있어서 C는 원심력 방향(반경 방향)을 나타내고 있다.
이 장치는 피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며, 그 중에서 적어도 1종류의 유체에 대해서는 피처리물을 적어도 1종류 포함하는 것이며, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면을 구비하고, 이들 처리용 면 사이에서 상기 각 유체를 합류시켜서 박막 유체로 하는 것이며, 상기 박막 유체 중에 있어서 상기 피처리물을 처리하는 장치이다. 이 장치는 상술한 바와 같이 복수의 피처리 유동체를 처리할 수 있지만 단일의 피처리 유동체를 처리할 수도 있다.
이 유체 처리 장치는 대향하는 제 1 및 제 2의 2개의 처리용 부(10, 20)를 구비하고, 적어도 한쪽의 처리용 부가 회전한다. 양쪽 처리용 부(10, 20)의 대향하는 면이 각각 처리용 면이 된다. 제 1 처리용 부(10)는 제 1 처리용 면(1)을 구비하고, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)을 구비한다.
양쪽 처리용 면(1, 2)은 피처리 유동체의 유로에 접속되어 피처리 유동체의 유로의 일부를 구성한다. 이 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격은 적당히 변경해서 실시할 수 있지만, 통상은 1㎜ 이하, 예를 들면 0.1㎛~50㎛ 정도의 미소 간격으로 조정된다. 이것에 의해 이 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과하는 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1, 2)에 의해 강제된 강제 박막 유체가 된다.
이 장치를 사용해서 복수의 피처리 유동체를 처리할 경우, 이 장치는 제 1 피처리 유동체의 유로에 접속되고, 상기 제 1 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성함과 아울러 제 1 피처리 유동체와는 별도의 제 2 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성한다. 그리고, 이 장치는 양쪽 유로를 합류시켜서 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 양쪽 피처리 유동체를 혼합하고 반응시키는 등의 유체의 처리를 행한다. 또한, 여기에서 「처리」란 피처리물이 반응하는 형태에 한정되지 않고, 반응을 수반하지 않고 혼합·분산만이 이루어지는 형태도 포함한다.
구체적으로 설명하면 상기 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)와, 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 제 2 홀더(21)와, 접면압 부여 기구와, 회전 구동 기구와, 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)와, 유체압 부여 기구(p)를 구비한다.
도 2(A)에 나타내는 바와 같이 이 실시형태에 있어서 제 1 처리용 부(10)는 환상체이며, 보다 상세하게는 링형상의 디스크이다. 또한, 제 2 처리용 부(20)도 링형상의 디스크이다. 제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)의 재질은 금속, 탄소 이외에 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 사파이어, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나, 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용할 수 있다. 이 실시형태에 있어서 양쪽 처리용 부(10, 20)는 서로 대향하는 제 1, 제 2 처리용 면(1, 2)의 적어도 일부가 경면 연마되어 있다.
이 경면 연마의 면조도는 특별히 한정되지 않지만 바람직하게는 Ra 0.01~1.0㎛, 보다 바람직하게는 Ra 0.03~0.3㎛로 한다.
적어도 한쪽의 홀더는 전동기 등의 회전 구동 기구(도시 생략)이며, 다른쪽의 홀더에 대하여 상대적으로 회전할 수 있다. 도 1의 50은 회전 구동 기구의 회전축을 나타내고 있고, 이 예에서는 이 회전축(50)에 부착된 제 1 홀더(11)가 회전하고, 이 제 1 홀더(11)에 지지된 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 회전한다. 물론, 제 2 처리용 부(20)를 회전시키도록 해도 좋고, 쌍방을 회전시키도록 해도 좋다. 또한, 이 예에서는 제 1, 제 2 홀더(11, 21)를 고정해 두고, 이 제 1, 제 2 홀더(11, 21)에 대하여 제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)가 회전하도록 해도 좋다.
제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)는 적어도 어느 한쪽이 적어도 어느 다른쪽에 접근·이반 가능하게 되어 있고, 양쪽 처리용 면(1, 2)은 접근·이반할 수 있다.
이 실시형태에서는 제 1 처리용 부(10)에 대하여, 제 2 처리용 부(20)가 접근·이반하는 것이며, 제 2 홀더(21)에 형성된 수용부(41)에 제 2 처리용 부(20)가 출몰 가능하게 수용되어 있다. 단, 이것과는 반대로 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 접근·이반하는 것이어도 좋고, 양쪽 처리용 부(10, 20)가 서로 접근·이반하는 것이어도 좋다.
이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)의 주로 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이며, 평면으로 볼 때에 원을 나타내는, 즉 환상으로 형성된 홈이다. 이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)를 회전시킬 수 있는 충분한 클리어런스를 갖고 제 2 처리용 부(20)를 수용한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)는 축방향으로 평행 이동만이 가능하도록 배치해도 좋지만, 상기 클리어런스를 크게 함으로써 제 2 처리용 부(20)는 수용부(41)에 대하여 처리용 부(20)의 중심선을 상기 수용부(41)의 축방향과 평행의 관계를 무너뜨리도록 경사지게 변위할 수 있도록 해도 좋고, 또한 제 2 처리용 부(20)의 중심선과 수용부(41)의 중심선이 반경 방향으로 어긋나도록 변위할 수 있도록 해도 좋다.
이와 같이 3차원적으로 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구에 의해 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 피처리 유동체는 각종 펌프나 위치 에너지 등에 의해 구성되는 유체압 부여 기구(p)에 의해 압력이 부여된 상태에서 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)로부터 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이로 도입된다. 이 실시형태에 있어서 제 1 도입부(d1)는 환상의 제 2 홀더(21)의 중앙에 형성된 통로이며, 그 일단이 환상의 양쪽 처리용 부(10, 20)의 내측으로부터 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이로 도입된다. 제 2 도입부(d2)는 제 1 피처리 유동체와 반응시키는 제 2 피처리 유동체를 처리용 면(1, 2)으로 공급한다. 이 실시형태에 있어서 제 2 도입부(d2)는 제 2 처리용 부(20)의 내부에 형성된 통로이며, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구한다. 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 1 피처리 유동체는 제 1 도입부(d1)로부터 양쪽 처리용 부(10, 20)의 내측의 공간으로 도입되고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이를 지나 양쪽 처리용 부(10, 20)의 외측으로 빠져 나가려고 한다. 이들 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 제 2 도입부(d2)로부터 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 2 피처리 유동체가 공급되어 제 1 피처리 유동체와 합류해서 혼합, 교반, 유화, 분산, 반응, 정출, 정석, 석출 등의 여러 가지 유체 처리가 이루어지고, 양쪽 처리용 면(1, 2)으로부터 양쪽 처리용 부(10, 20)의 외측으로 배출된다. 또한, 감압 펌프에 의해 양쪽 처리용 부(10, 20)의 외측의 환경을 부압으로 할 수도 있다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 작용시키는 힘을 처리용 부에 부여한다. 이 실시형태에서는 접면압 부여 기구는 제 2 홀더(21)에 설치되고, 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)를 향해서 바이어싱한다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2)이 접근하는 방향으로 누르는 힘(이하, 접면압력이라고 한다)을 발생하기 위한 기구이다. 이 접면압력과, 유체압력 등의 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 이반시키는 힘의 균형에 의해 ㎚ 단위 또는 ㎛ 단위의 미소한 막두께를 갖는 박막 유체를 발생시킨다. 바꿔 말하면, 상기 힘의 균형에 의해 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 소정의 미소 간격으로 유지한다.
도 1에 나타내는 실시형태에 있어서 접면압 부여 기구는 상기 수용부(41)와 제 2 처리용 부(20) 사이에 배위된다. 구체적으로는 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 근접하는 방향으로 바이어싱하는 스프링(43)과, 공기나 기름 등의 바이어싱용 유체를 도입하는 바이어싱용 유체 도입부(44)로 구성되고, 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체압력에 의해 상기 접면압력을 부여한다. 이 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체압력은 어느 한쪽이 부여되는 것이면 좋고, 자력이나 중력 등의 다른 힘이어도 좋다. 이 접면압 부여 기구의 바이어싱에 저항해서 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 피처리 유동체의 압력이나 점성 등에 의해 발생하는 이반력에 의해 제 2 처리용 부(20)는 제 1 처리용 부(10)로부터 멀어져 양쪽 처리용 면 사이에 미소한 간격을 형성한다. 이와 같이 이 접면압력과 이반력의 밸런스에 의해 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 ㎛ 단위의 정밀도로 설정되고, 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미소 간격의 설정이 이루어진다. 상기 이반력으로서는 피처리 유동체의 유체압이나 점성과, 처리용 부의 회전에 의한 원심력과, 바이어싱용 유체 도입부(44)에 부압을 가했을 경우의 상기 부압, 스프링(43)을 인장 스프링으로 했을 경우의 스프링의 힘 등을 들 수 있다. 이 접면압 부여 기구는 제 2 처리용 부(20)가 아니라 제 1 처리용 부(10)에 설치해도 좋고, 쌍방에 설치해도 좋다.
상기 이반력에 대해서 구체적으로 설명하면 제 2 처리용 부(20)는 상기 제 2 처리용 면(2)과 함께 제 2 처리용 면(2)의 내측[즉, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이로의 피처리 유동체의 진입구측]에 위치해서 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 이반용 조정면(23)을 구비한다. 이 예에서는 이반용 조정면(23)은 경사면으로서 실시되어 있지만 수평면이어도 좋다. 피처리 유동체의 압력이 이반용 조정면(23)에 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)로부터 이반시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다. 따라서, 이반력을 발생시키기 위한 수압면은 제 2 처리용 면(2)과 이반용 조정면(23)이 된다.
또한, 이 도 1의 예에서는 제 2 처리용 부(20)에 근접용 조정면(24)이 형성되어 있다. 이 근접용 조정면(24)은 이반용 조정면(23)과 축방향에 있어서 반대측의 면이며, 피처리 유동체의 압력이 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 접근시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다.
또한, 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압은 기계 밀봉에 있어서의 오프닝 포스를 구성하는 힘으로서 이해된다. 처리용 면(1, 2)의 접근·이반의 방향, 즉 제 2 처리용 부(20)의 출몰 방향(도 1에 있어서는 축방향)과 직교하는 가상 평면 상에 투영된 근접용 조정면(24)의 투영 면적(A1)과, 상기 가상 평면 상에 투영된 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)의 투영 면적의 합계 면적(A2)의 면적비(A1/A2)는 밸런스비(K)로 불리고, 상기 오프닝 포스의 조정에 중요하다. 이 오프닝 포스에 대해서는 상기 밸런스 라인, 즉 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 변경함으로써 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압에 의해 조정할 수 있다.
슬라이딩면의 실면압(P), 즉, 접면압력 중 유체압에 의한 것은 다음 식에 의해 계산된다.
P=P1×(K-k)+Ps
여기에서 P1은 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압을 나타내고, K는 상기 밸런스비를 나타내고, k는 오프닝 포스 계수를 나타내고, Ps는 스프링 및 배압력을 나타낸다.
이 밸런스 라인의 조정에 의해 슬라이딩면의 실면압(P)을 조정함으로써 처리용 면(1, 2) 사이를 소망의 미소 간극량으로 하고, 피처리 유동체에 의한 유동체막을 형성시켜서 생성물 등이 처리된 피처리물을 미세하게 하고, 또한 균일한 반응 처리를 행하는 것이다.
또한, 도시는 생략하지만 근접용 조정면(24)을 이반용 조정면(23)보다 넓은 면적을 가진 것으로 해서 실시하는 것도 가능하다.
피처리 유동체는 상기 미소한 간극을 유지하는 양쪽 처리용 면(1, 2)에 의해 강제된 박막 유체가 되어 환상의 양쪽 처리용 면(1, 2)의 외측으로 이동하려고 한다. 그런데, 제 1 처리용 부(10)는 회전하고 있으므로 혼합된 피처리 유동체는 환상의 양쪽 처리용 면(1,2)의 내측으로부터 외측으로 직선적으로 이동하는 것은 아니고, 환상의 반경 방향으로의 이동 벡터와 둘레 방향으로의 이동 벡터의 합성 벡터가 피처리 유동체에 작용해서 내측으로부터 외측으로 대략 소용돌이상으로 이동한다.
또한, 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정하는 것은 아니고, 수평 방향에 배위된 것이어도 좋고, 경사져서 배위된 것이어도 좋다. 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 미세한 간격으로 처리가 이루어지는 것이며, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다. 또한, 이 접면압 부여 기구는 상술한 제 2 처리용 부(20)를 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구와 병용함으로써 미진동이나 회전 얼라인먼트의 완충 기구로서도 기능한다.
제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)는 그 적어도 어느 한쪽을 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋고, 도 1에서는 제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)에 온조 기구(온도 조정 기구)(J1, J2)를 설치한 예를 도시하고 있다. 또한, 도입되는 피처리 유동체를 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋다. 이들의 온도는 처리된 피처리물의 석출을 위해서 사용할 수도 있고, 또한 제 1, 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서의 피처리 유동체에 베나르 대류 또는 마랑고니 대류를 발생시키기 위해서 설정해도 좋다.
도 2에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에는 제 1 처리용 부(10)의 중심측으로부터 외측을 향해서, 즉 지름 방향에 대해서 연장되는 홈상의 오목부(13)를 형성해서 실시해도 좋다. 이 오목부(13)의 평면형상은 도 2(B)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 면(1) 상을 커브하거나 또는 소용돌이상으로 연장되는 것이나 도시는 하지 않지만 곧장 외측 방향으로 연장되는 것, L자상 등으로 굴곡 또는 만곡하는 것, 연속한 것, 단속하는 것, 분기되는 것이어도 좋다. 또한, 이 오목부(13)는 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로서도 실시 가능하며, 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2)의 쌍방에 형성하는 것으로서도 실시 가능하다. 이러한 오목부(13)를 형성함으로써 마이크로 펌프 효과를 얻을 수 있어 피처리 유동체를 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에 흡인할 수 있는 효과가 있다.
이 오목부(13)의 기단은 제 1 처리용 부(10)의 내주에 도달하는 것이 바람직하다. 이 오목부(13)의 선단은 제 1 처리용 면(1)의 외주면측을 향해서 연장되는 것이며, 그 깊이(횡단 면적)는 기단으로부터 선단을 향함에 따라 점차 감소하는 것으로 하고 있다.
이 오목부(13)의 선단과 제 1 처리용 면(1)의 외주면 사이에는 오목부(13)가 없는 평탄면(16)이 형성되어 있다.
상술한 제 2 도입부(d2)의 개구부(d20)를 제 2 처리용 면(2)에 형성할 경우에는 대향하는 상기 제 1 처리용 면(1)의 평탄면(16)과 대향하는 위치에 형성하는 것이 바람직하다.
이 개구부(d20)는 제 1 처리용 면(1)의 오목부(13)보다 하류측(이 예에서는 외측)에 형성하는 것이 바람직하다. 특히, 마이크로 펌프 효과에 의해 도입될 때의 흐름 방향이 처리용 면 사이에서 형성되는 스파이럴상으로 층류의 흐름 방향으로 변환되는 점보다 외경측의 평탄면(16)에 대향하는 위치에 형성하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 도 2(B)에 있어서 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부(13)의 가장 외측의 위치로부터 지름 방향으로의 거리(n)를 약 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 특히, 유체 중으로부터 미립자를 석출시킬 경우에는 층류 조건 하에서 복수의 피처리 유동체의 혼합과, 미립자의 석출이 행해지는 것이 바람직하다. 개구부(d20)의 형상은 도 2(B)나 도 3(B)에 나타내는 바와 같이 원형상이어도 좋고, 도시하지 않지만 링형상 디스크인 처리용 면(2)의 중앙의 개구를 둘러싸는 동심원상의 원환 형상이어도 좋다. 또한, 개구부를 원환 형상으로 했을 경우, 그 원환 형상의 개구부는 연속하고 있어도 좋고, 불연속이어도 좋다.
이 제 2 도입부(d2)는 방향성을 갖게 할 수 있다. 예를 들면, 도 3(A)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 제 2 처리용 면(2)에 대하여 소정의 앙각(θ1)으로 경사져 있다. 이 앙각(θ1)은 0°를 초과해서 90° 미만으로 설정되어 있고, 또한 반응 속도가 빠른 반응의 경우에는 1° 이상 45° 이하로 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 상기 제 2 처리용 면(2)을 따르는 평면에 있어서 방향성을 갖는 것이다. 이 제 2 유체의 도입 방향은 처리용 면의 반경 방향의 성분에 있어서는 중심으로부터 멀어지는 외측 방향이며, 또한 회전하는 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 회전 방향에 대한 성분에 있어서는 순방향이다. 바꿔 말하면, 개구부(d20)를 지나는 반경 방향이며 외측 방향의 선분을 기준선(g)으로 하고, 이 기준선(g)으로부터 회전 방향(R)으로의 소정의 각도(θ2)를 갖는 것이다. 이 각도(θ2)에 대해서도 0°를 초과해서 90° 미만으로 설정되는 것이 바람직하다.
이 각도(θ2)는 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 여러 가지 조건에 따라 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 제 2 도입부(d2)에 방향성을 전혀 갖게 하지 않을 수도 있다.
상기 피처리 유동체의 종류와 그 유로의 수는 도 1의 예에서는 2개로 했지만 1개이어도 좋고, 3개 이상이어도 좋다. 도 1의 예에서는 제 2 도입부(d2)로부터 처리용 면(1, 2) 사이에 제 2 유체를 도입했지만, 이 도입부는 제 1 처리용 부(10)에 형성해도 좋고, 쌍방에 형성해도 좋다. 또한, 1종류의 피처리 유동체에 대하여 복수의 도입부를 준비해도 좋다. 또한, 각 처리용 부에 형성되는 도입용의 개구부는 그 형상이나 크기나 수는 특별히 제한 없이 적당히 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 상기 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이의 직전 또는 상류측에 도입용의 개구부를 더 형성해도 좋다.
이하, 상기 장치를 사용해서 행하는 추출을 포함하는 유체 처리 방법의 구체적인 실시형태에 대해서 설명한다.
상기 장치에 있어서는 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 형성되는 박막 유체 중(강제 박막 중)에서 피처리 유동체 중 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체와 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체를 혼합시켜서 피추출물을 추출 용매로 추출시킨다.
피추출물의 추출은 도 1에 나타내는 장치의 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에서 강제적으로 균일 혼합하면서 일어난다.
우선 하나의 유로인 제 1 도입부(d1)로부터 제 1 유체로서 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이로 도입해서 이 처리용 면(1, 2) 사이에 제 1 유체로 구성된 박막 유체인 제 1 유체막을 제작한다.
이어서, 별도 유로인 제 2 도입부(d2)로부터 제 2 유체로서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체를 상기 처리용 면(1, 2) 사이에 제작된 제 1 유체막에 직접 도입한다.
상기한 바와 같이 피처리 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력의 압력 밸런스에 의해 거리가 고정된 처리용 면(1, 2) 사이에서 제 1 유체와 제 2 유체가 혼합되어 추출을 행할 수 있다.
항상 처리용 면(1, 2) 사이의 거리 및 피처리 유동체의 혼합 조건이 안정화된 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 상기 제 1 및 제 2 유체를 막화해서 혼합함으로써 각 유체의 표면적이 증대되어 그 혼합 및/또는 확산을 조장할 수 있다. 그 때문에 순간적인 피추출물의 추출이 가능해지고, 피추출물을 고수율(추출 효율)로 추출 용매로 추출하는 것이 가능하다. 또한, 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 복수의 피추출물을 추출할 경우에 있어서는 그들 복수의 피추출물의 각각을 고수율로 추출 용매로 추출할 수 있고, 또한 그들 복수의 피추출물의 추출 비율을 안정화시킬 수 있다.
또한, 처리용 면(1, 2) 사이에서 상기 추출을 행할 수 있으면 좋으므로 상기와는 반대로 제 1 도입부(d1)로부터 제 2 유체를 도입하고, 제 2 도입부(d2)로부터 제 1 유체를 도입하는 것이어도 좋다. 즉, 각 유체에 있어서의 제 1, 제 2 라는 표현은 복수 존재하는 유체의 제 n 번째라는 식별을 위한 의미를 갖는 것에 지나지 않는 것이며, 제 3 이상의 유체도 존재할 수 있다.
상술한 바와 같이, 도 4에 나타내는 바와 같이 제 1 도입부(d1), 제 2 도입부(d2) 이외에 제 2 처리용 면(2)에 개구부(d30)를 갖는 제 3 도입부(d3)를 처리 장치에 형성할 수도 있지만 이 경우에 있어서는, 예를 들면 각 도입부로부터 제 1 유체로서 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체, 제 2 유체로서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체, 제 3 유체로서 제 1 유체와는 다른 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 각각 따로 처리 장치에 도입하는 것이 가능하다. 그러면, 각 유체 중의 온도나 압력을 각각 관리할 수 있고, 분배 계수의 변경이나 미조정 등 추출 처리를 보다 안정적으로 정밀하게 제어할 수 있다. 또한, 제 3 도입부(d3)의 개구부(d30)의 위치는 불문한다. 각 도입부로 도입하는 피처리 유동체(제 1 유체~제 3 유체)의 조합은 임의로 설정할 수 있다. 제 4 이상의 도입부를 형성했을 경우도 마찬가지이며, 이와 같이 처리 장치에 도입하는 유체를 세분화할 수 있다.
또한, 제 1, 제 2 유체 등의 피처리 유동체의 온도를 제어하거나 제 1 유체와 제 2 유체 등의 온도차(즉, 공급하는 각 피처리 유동체의 온도차)를 제어할 수도 있다. 공급하는 각 피처리 유동체의 온도나 온도차를 제어하기 위해서 각 피처리 유동체의 온도[처리 장치, 보다 상세하게는 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전의 온도]를 측정하고, 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되는 각 피처리 유동체의 가열 또는 냉각을 행하는 기구를 부가해서 실시하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서는 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체 중 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것에 한정되는 것은 아니다. 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 미리 혼합해 두고, 1종류의 유체로서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입해서 박막 유체(유체막)로 함으로써 추출 처리를 행할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 별도의 혼합·확산·반응·합성·정석 등의 처리를 행하여 그 전후의 처리로서 상기 추출 처리를 행하는 것도 가능하다. 그 경우에 있어서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 제 1~제 3의 각 도입부(d1,d2,d3)로부터 제 1 유체로서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체, 제 2 유체로서 제 1 유체와는 다른 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체, 제 3 유체로서 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 각각 따로 처리 장치에 도입하고, 제 1 유체 및 제 2 유체를 사용해서 상기 혼합·확산·반응·합성·정석 등의 처리를 행하고, 제 3 유체로서 추출용 유체를 처리용 면(1, 2) 사이로 도입함으로써 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 혼합·확산·반응·합성·정석 등의 처리와 추출 처리 또는 분리·정제 처리를 연속적으로 행하는 것도 가능하다. 추출용 유체인 제 3 유체는 제 1 유체 및/또는 제 2 유체와 혼합함으로써 각각의 유체로부터 목적 물질인 피추출물을 추출할 수도 있고, 제 1 유체와 제 2 유체를 혼합한 혼합 유체와 혼합함으로써 미반응 상태의 피추출물을 반응시킨 목적 물질인 피추출물을 추출할 수도 있다. 반응이나 합성, 석출이나 정석 등의 종류나 그것에 의해서 얻을 수 있는 피추출물의 종류에 따라 추출 용매의 종류나 추출용 유체를 어느 시점에서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입할지를 적당히 선택해서 실시할 수 있다. 또한, 이 경우에 있어서는 제 1 유체와 제 2 유체에는 각각 다른 적어도 1종류의 피추출물을 포함하고 있지만, 추출 직전까지의 피추출물의 상태는 미반응의 상태이어도 미반응인 상태의 피추출물을 반응시킨 상태이어도 좋다. 본 발명에 있어서 피추출물은 추출 직전까지 어떤 상태로 존재하는지는 불문한다. 또한, 본 발명에 있어서 추출 용매는 추출 시의 피추출물의 상태를 막론하고, 피추출물을 추출할 수 있는 것으로 한다. 피추출물의 추출 시의 상태가 미반응의 상태이어도 좋고, 미반응인 상태의 피추출물을 반응시킨 상태인 반응 후의 상태의 피추출물이어도 좋고, 양쪽의 상태가 혼재되어 있어도 좋다. 목적으로 하는 피추출물의 상태에 따라 추출 용매를 적당히 선택해서 실시할 수 있다.
상기 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 반응과 추출을 조합시켜서 행할 때에, 예를 들면 제 1~제 3의 각 도입부(d1,d2,d3)로부터 제 1 유체로서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체, 제 2 유체로서 제 1 유체와는 다른 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체, 제 3 유체로서 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 각각 따로 처리 장치에 도입하고, 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 제 1 유체~제 3 유체를 혼합하면, 제 1 유체와 제 2 유체가 반응함으로써 생성된 주생성물과 부생성물 중 적어도 어느 1종을 피추출물로서 제 3 유체에 포함되는 추출 용매로 추출할 수 있을 뿐만 아니라 주생성물과 부생성물 중 적어도 어느 1종을 피추출물로서 추출 용매로 추출함으로써 반응을 촉진할 수 있고, 반응과 추출을 연속해서 행할 수 있다.
본 예에 있어서는 제 1~제 3 유체의 3종류의 유체를 사용했지만 상기 제 1~제 3 유체를 미리 혼합해 두고, 1종류의 유체로서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입해도 반응과 추출을 연속해서 행할 수 있다. 또한, 제 1 유체로서 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체, 제 2 유체로서 제 1 유체와는 다른 적어도 1종류의 피추출물과 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체의 2종류의 유체를 처리용 면(1, 2) 사이로 도입해도 반응과 추출을 연속해서 행할 수 있다.
상기 추출 처리의 전후에 행하는 반응으로서는 특별히 한정되지 않지만 유기 반응이나 무기 반응, pH 변화, 산화·환원 반응, 가수분해 반응, 축중합 반응, 킬레이트제를 사용한 반응, 역 미셀 또는 미셀을 사용한 각종 반응이나 피석출 물질을 양용매에 용해하고, 상기 양용매보다 피석출 물질에 대한 용해도가 낮은 빈용매와 혼합시킴으로써 피석출 물질을 석출시키는 반응도 들 수 있다.
구체예로서 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 유기 반응의 1종인 에스테르화 반응과 추출 처리를 행하는 유체 처리 방법을 고려한다. 도 4에 나타내는 장치를 사용해서 제 1~제 3의 각 도입부(d1,d2,d3)로부터 제 1 유체로서 카르복실산을 포함하는 유체, 제 2 유체로서 알코올을 포함하는 유체, 제 3 유체로서 주생성물 또는 부생성물 중 어느 한쪽을 추출할 수 있는 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 각각 따로 처리 장치에 도입하고, 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 혼합한다. 그러면, 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 상기 제 1~제 3 유체가 막화되어서 혼합되어 카르복실산과 알코올을 반응시키는 에스테르화 반응과, 에스테르화 반응에 의해 생성되는 에스테르(주생성물) 또는 물(부생성물)의 추출 용매로의 추출을 연속해서 행할 수 있다. 즉, 주생성물 또는 부생성물을 추출 용매로 추출해서 계외로 제거함으로써 반응을 촉진시킬 수 있다. 본 예에 있어서는 피추출물은 주생성물 또는 부생성물이며, 상기 피추출물을 적어도 1종류 포함하는 유체는 적어도 1종류의 상기 피추출물을 구성하는 적어도 1종류의 성분을 포함하는 것이며, 상기 적어도 1종류의 피추출물을 미반응의 상태로 포함하고 있다고 할 수 있다.
또한, 제 3 유체로서 주생성물과 부생성물 양쪽을 추출할 수 있는 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 사용했을 경우나, 제 3 유체로서 주생성물을 선택해서 추출할 수 있는 추출 용매와 부생성물을 선택해서 추출할 수 있는 추출 용매를 포함하는 추출용 유체를 사용했을 경우에는 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 반응과, 그 반응에 의해 생성되는 주생성물과 부생성물의 추출 용매로의 추출을 연속해서 행할 수 있다.
이와 같이 본 발명 개시의 방법을 사용하면 추출 방법이 복잡화되는 일 없이 용이하게 연속적인 처리가 가능해지고, 수율(추출 효율) 좋게 처리량을 증가시키는 것이 가능하다.
실시예
이하, 본 발명에 대해서 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예에 있어서 「중앙으로부터」라는 것은 도 1 또는 도 4에 나타내는 처리 장치의 「제 1 도입부(d1)로부터」라는 의미이며, 제 1 유체는 제 1 도입부(d1)로부터 도입되는 상기 제 1 피처리 유동체를 가리키고, 제 2 유체는 도 1 또는 도 4에 나타내는 처리 장치의 제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 상기 제 2 피처리 유동체를 가리킨다. 또한, 제 3 유체는 도 4에 나타내는 처리 장치 제 3 도입부(d3)로부터 도입되는 피처리 유동체로 한다.
(실시예 1)
중앙으로부터 제 1 유체의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체로서 디(2-에틸헥실)인산을 공급압력/배압력=0.30㎫G/0.02㎫G, 회전수 1700rpm, 100mL/min, 40℃에서 송액하면서 제 2 유체의 피추출물을 포함하는 유체로서 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 1N-질산 용액을 20mL/min, 40℃에서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입하고, 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합했다. 제 1 유체 및 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 각각의 온도를 처리 장치 도입 직전[보다 상세하게는 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전]에서 측정했다. 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합함으로써 인듐 이온은 추출 용매인 디(2-에틸헥실)인산에 의해 추출되어서 추출 용매 중으로 이행했다. 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합 용액을 정치한 후 용매 비중차에 의해 분리했다.
(비교예 1)
비교예 1로서 디(2-에틸헥실)인산 50mL와 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 질산 용액 10mL를 분액 깔대기를 사용해서 추출 조작을 행했다. 구체적으로는 40℃의 (2-에틸헥실)인산 50mL와 40℃의 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 1N 질산 용액 10mL를 분액 깔대기에 넣고, 3분간 진동시켜서 인듐 이온을 (2-에틸헥실)인산 50mL로 추출시켰다. 그 후 분액 깔대기 중의 양자의 혼합 용액을 정치한 후 용매 비중차에 의해 분리했다.
(실시예 2)
중앙으로부터 제 1 유체의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체로서 디(2-에틸헥실)인산을 공급압력/배압력=0.30㎫G/0.02㎫G, 회전수 1700rpm, 100mL/min, 40℃에서 송액하면서 제 2 유체의 피추출물을 포함하는 유체로서 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 1N-질산 용액을 20mL/min, 40℃에서, 제 3 유체로서 1N 수산화 나트륨 수용액을 5mL/min, 40℃에서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입하고, 제 1~제 3 유체를 박막 유체 중에서 혼합했다. 제 1~제 3 유체의 송액 온도는 제 1~제 3 유체의 각각의 온도를 처리 장치 도입 직전[보다 상세하게는 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전]에서 측정했다. 제 1 유체~ 제 3 유체를 박막 유체 중에서 혼합함으로써 인듐 이온은 추출 용매인 디(2-에틸헥실)인산에 의해 추출되어서 추출 용매 중으로 이행했다. 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와, 제 2 유체와, 제 3 유체의 혼합 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와, 제 2 유체와, 제 3 유체의 혼합 용액을 정치한 후 용매 비중차에 의해 분리했다. 또한, 제 3 유체의 1N 수산화 나트륨 수용액은 실시 당초부터 처리용 면(1, 2) 사이로 도입했다.
(실시예 3)
중앙으로부터 제 1 유체의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체로서 디(2-에틸헥실)인산을 공급압력/배압력=0.30㎫G/0.02㎫G, 회전수 1700rpm, 150mL/min, 40℃에서 송액하면서 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 1N-질산 용액을 제 2 유체의 피추출물을 포함하는 유체로서 50mL/min, 40℃에서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입하고, 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합했다. 제 1 유체 및 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 각각의 온도를 처리 장치 도입 직전[보다 상세하게는 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전]에서 측정했다. 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합함으로써 인듐 이온은 추출 용매인 디(2-에틸헥실)인산에 의해 추출되어서 추출 용매 중으로 이행했다. 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합 용액을 정치한 후 용매 비중차에 의해 분리했다.
(실시예 4)
중앙으로부터 제 1 유체의 피처리물을 포함하는 유체로서 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 1N-질산 용액을 공급압력/배압력=0.30㎫G/0.02㎫G, 회전수 1700rpm, 50mL/min, 40℃에서 송액하면서 제 2 유체의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체로서 디(2-에틸헥실)인산을 100mL/min, 40℃에서 처리용 면(1, 2) 사이로 도입하고, 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합했다. 제 1 유체 및 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 각각의 온도를 처리 장치 도입 직전[보다 상세하게는 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전]에서 측정했다. 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합함으로써 인듐 이온은 추출 용매인 디(2-에틸헥실)인산에 의해 추출되어서 추출 용매 중으로 이행했다. 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합 용액이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출되었다. 토출된 인듐 이온이 이행한 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합 용액을 정치한 후 용매 비중차에 의해 분리했다.
상기 실시예 1~4 및 비교예 1에 대해서 ICP 발광 분광 분석을 사용해서 수상측의 인듐 농도를 측정했다. ICP 발광 분광 분석에는 SHIMADZU CORPORATION제, ICPS-8100(시퀀셜형)을 사용했다. 실시예 1~4 및 비교예 1에 있어서의 수상이란 추출 처리 후의 혼합 용액을 정치했을 때에 분리되는 2층 중의 추출에 의해 인듐 이온이 추출되어 디(2-에틸헥실)인산으로 이행된 질산 인듐의 1N 질산 용액을 포함하는 용액이다.
또한, 추출 전의 질산 인듐의 1N 질산 용액의 인듐 농도(금속 환산 농도 200g/L)와 표 1에 나타내는 추출 후의 수상측의 인듐 농도로부터 수율(추출 효율)을 산출했다.
ICP 측정 결과에 의한 수상측의 인듐 농도 및 수율은 하기 표 1과 같이 되었다. 또한, 표 1에 나타내는 실시예 1~4 및 비교예 1의 각각의 데이터는 실시예 1~4 및 비교예 1을 각각 5회씩(n=5) 실시해서 채취한 데이터의 평균값이다.
실시예 1~4는 분액 깔대기를 사용한 비교예 1에 비해 인듐 이온의 수율(추출 효율)이 향상되었다. 또한, 실시예 1과 실시예 2를 비교하면 실시예 2에 있어서는 염기성 물질의 1종인 알칼리를 박막 유체 중에서 첨가함으로써 수율(추출 효율)이 더 향상되었다.
또한, 금속 환산 농도 200g/L의 질산 인듐의 1N 질산 용액 5L를 디(2-에틸헥실)인산을 사용해서 추출 처리하는데에 용적 1L의 분액 깔대기를 사용해서 실시했을 경우, 비교예 1에 기재한 비율로 1배치당 750mL 처리하면 40회 행할 필요가 있고, 600~700min 정도를 필요로 한 것에 대하여 실시예 1의 방법에서는 250min 정도로 처리 가능했다. 상술한 분액 깔대기를 사용했을 경우와 비교하면 1/2 이상의 처리 시간을 단축하는 것이 가능했다. 또한, 실시예 1~4의 방법에서는 수율(추출 효율)에 편차는 보이지 않았지만, 비교예 1에 대해서는 수율(추출 효율)이 65~80%로 편차가 보였다.
이상의 점에서 본원발명에 의한 추출을 포함하는 유체 처리 방법을 사용함으로써 고효율이며 또한 고수율로 연속해서 피추출물을 추출할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, 실시예 1과 실시예 3으로부터 추출 용매를 포함하는 추출용 유체의 송액량과 피추출물을 포함하는 유체의 송액량를 조정해서 최적화함으로써 추출 처리 능력을 상승시킬 수 있는 것이 확인되었다.
1 : 제 1 처리용 면 2 : 제 2 처리용 면
10 : 제 1 처리용 부 11 : 제 1 홀더
20 : 제 2 처리용 부 21 : 제 2 홀더
d1 : 제 1 도입부 d2 :제 2 도입부
d3 : 제 3 도입부 d20 : 개구부
d30 : 개구부
10 : 제 1 처리용 부 11 : 제 1 홀더
20 : 제 2 처리용 부 21 : 제 2 홀더
d1 : 제 1 도입부 d2 :제 2 도입부
d3 : 제 3 도입부 d20 : 개구부
d30 : 개구부
Claims (7)
- 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에 있어서,
적어도 1종류의 피추출물을 상기 피추출물을 추출할 수 있는 적어도 1종류의 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법. - 제 1 항에 있어서,
피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며,
그 중에서 적어도 1종류의 유체는 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체이며,
상기 이외의 유체에서 적어도 다른 1종류의 유체는 상기 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체이며,
상기 피처리 유동체인 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 한쪽의 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 처리용 면 사이를 통과하고,
상기 어느 한쪽의 피처리 유동체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 구비하고 있고,
상기 적어도 2개의 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 도입로로 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고,
상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 개구부로부터 상기 처리용 면 사이로 도입하고,
상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법. - 제 2 항에 있어서,
제 1 처리용 부와, 제 1 처리용 부에 대하여 접근·이반 가능한 제 2 처리용 부 중 적어도 2개의 처리용 부와,
상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고,
상기 제 1 및 제 2 처리용 부에 있어서 서로 대향하는 위치에 제 1 처리용 면 및 제 2 처리용 면 중 상기 적어도 2개의 처리용 면이 형성되어 있고,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 사이에서 상기 피처리 유동체의 처리를 행하는 것이며,
접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 피처리 유동체가 통과되고,
상기 피처리 유동체는 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과함으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구를 구비하고,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면은 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 흐르는 강제 상태의 유로의 일부를 구성하는 것이며,
상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부에는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 상기 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고,
접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 한쪽의 피처리 유동체를 도입하고,
상기 어느 한쪽의 피처리 유동체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 적어도 1개 구비하고,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 도입로로 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고,
상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 개구부로부터 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입하고,
상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입된 이들의 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과해서 이들 피처리 유동체를 혼합함으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구를 구비하고,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면은 상기 압력이 부여된 피처리 유동체가 흐르는 강제 상태의 유로의 일부를 구성하는 것이며,
상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부에는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 제 2 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 상기 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키고,
접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 상기 제 1 처리용 면과 상기 제 2 처리용 면 사이에 상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 한쪽의 피처리 유동체를 도입하고,
상기 어느 한쪽의 피처리 유동체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 적어도 1개 구비하고,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 도입로로 통하는 개구부를 적어도 1개 구비하고,
상기 적어도 1종류의 피추출물을 포함하는 유체와 상기 추출용 유체 중 어느 다른쪽의 피처리 유동체를 상기 개구부로부터 상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입하고,
상기 양쪽 처리용 면 사이로 도입된 이들의 피처리 유동체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과해서 이들 피처리 유동체를 혼합·반응시킴으로써 상기 피추출물을 상기 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법. - 제 6 항에 있어서,
피처리 유동체로서 제 1, 제 2, 제 3의 적어도 3종류의 유체를 사용하는 것이며,
상기 제 1 유체와 상기 제 2 유체 중 적어도 어느 한쪽의 유체에는 상기 적어도 1종류의 피추출물을 미반응의 상태로 포함하는 것이며,
상기 제 3 유체는 상기 피추출물을 미반응의 상태 또는 반응 후의 상태에서 추출할 수 있는 상기 적어도 1종류의 추출 용매를 포함하는 추출용 유체이며,
상기 피처리 유동체 중 적어도 어느 1종의 유체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과하고,
상기 적어도 어느 1종의 유체가 흐르는 유로와는 독립된 별도의 도입로를 적어도 2개 구비하고 있고,
이 적어도 2개의 별도의 도입로는 서로 독립되어 있고,
상기 제 1 처리용 면과 제 2 처리용 면의 적어도 어느 한쪽에 상기 적어도 2개의 별도의 도입로마다 별도로 통하는 개구부를 구비하고,
상기 적어도 어느 1종의 유체와는 다른 나머지의 피처리 유동체를 상기 별도의 개구부로부터 상기 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하여 상기 제 1 유체와 상기 제 2 유체를 반응시킴으로써 상기 반응에서 발생한 반응 주생성물과 반응 부생성물 중 적어도 어느 1종을 상기 피추출물로서 상기 추출 용매로 추출하는 것을 특징으로 하는 유체 처리 방법.
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|---|---|---|---|---|
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08291345A (ja) | 1995-04-20 | 1996-11-05 | Mitsubishi Materials Corp | 溶液中の白金族元素の分離・回収方法 |
| JPH10263303A (ja) | 1997-03-26 | 1998-10-06 | Hisaka Works Ltd | 木材の連続抽出方法およびそれに用いる装置 |
| JP2000254406A (ja) | 1999-03-10 | 2000-09-19 | Suntory Ltd | 可動式攪拌翼付き連続抽出機 |
| JP2004049957A (ja) | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | 分散乳化装置及び分散乳化方法 |
| JP2004323947A (ja) | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Asahi Pretec Corp | 連続抽出装置及びそれを用いた金属の抽出方法 |
| JP2006341232A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Canon Inc | 流体処理装置および流体処理方法 |
| JP2008100149A (ja) | 2006-10-18 | 2008-05-01 | Kawamura Inst Of Chem Res | 連続多段抽出デバイス及び連続抽出方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0741138B2 (ja) * | 1992-08-05 | 1995-05-10 | ナカヤ実業株式会社 | 粉状廃棄物の処理方法及びその装置 |
| JPH07171329A (ja) * | 1993-12-20 | 1995-07-11 | Nobuhiro Suzuki | 脱煙脱臭処理装置及びこれを備えた焼却装置 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08291345A (ja) | 1995-04-20 | 1996-11-05 | Mitsubishi Materials Corp | 溶液中の白金族元素の分離・回収方法 |
| JPH10263303A (ja) | 1997-03-26 | 1998-10-06 | Hisaka Works Ltd | 木材の連続抽出方法およびそれに用いる装置 |
| JP2000254406A (ja) | 1999-03-10 | 2000-09-19 | Suntory Ltd | 可動式攪拌翼付き連続抽出機 |
| JP2004049957A (ja) | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | 分散乳化装置及び分散乳化方法 |
| JP2004323947A (ja) | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Asahi Pretec Corp | 連続抽出装置及びそれを用いた金属の抽出方法 |
| JP2006341232A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Canon Inc | 流体処理装置および流体処理方法 |
| JP2008100149A (ja) | 2006-10-18 | 2008-05-01 | Kawamura Inst Of Chem Res | 連続多段抽出デバイス及び連続抽出方法 |
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