JPWO2012169351A1 - 抽出を含む流体処理方法 - Google Patents
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/71—Feed mechanisms
- B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
- B01F35/7176—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using pumps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0476—Moving receptacles, e.g. rotating receptacles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract
Description
例えば、一事例として金属イオンの抽出を行う場合、ある一定のpH域で実施することにより分配係数の低下が軽減される。また、有機反応・有機合成において副生成物として水が生成されることにより平衡反応となり反応が進まない事例においては、副生成物である水を水性溶媒に抽出して系外に除去することによって生成反応を進行させることができる。本事例においては、副生成物である水を水性溶媒に抽出して系外に除去する以外に、目的化合物(主生成物)を有機溶媒に抽出して系外に除去しても生成反応を進行させることができ、目的生成物(主生成物)と副生成物のうちの少なくとも何れか1種を被抽出物として抽出溶媒に抽出すればよい。これらに限ったことではなく、あらゆる反応と抽出とを組み合わせることにより、効率的且つ効果的に目的物を得ることが可能となる。なお、本発明における分配係数とは、抽出処理後における、上記抽出溶媒中に移行した上記少なくとも1種類の被抽出物の量/上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体中に残った上記少なくとも1種類の被抽出物の量とする。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
本例においては、第1〜第3流体の3種類の流体を用いたが、上記の第1〜第3流体を予め混合しておき、1種類の流体として処理用面1,2間に導入しても反応と抽出とを連続して行うことができる。また、第1流体として少なくとも1種類の被抽出物を含む流体、第2流体として第1流体とは異なる少なくとも1種類の被抽出物と少なくとも1種類の抽出溶媒を含む抽出用流体の2種類の流体を処理用面1,2間に導入しても反応と抽出とを連続して行うことができる。
また、第3流体として主生成物と副生成物の両方を抽出できる抽出溶媒を含む抽出用流体を用いた場合や、第3流体として主生成物を選択して抽出できる抽出溶媒と副生成物を選択して抽出できる抽出溶媒とを含む抽出用流体を用いた場合には、処理用面1,2間において、反応と、その反応によって生成される主生成物と副生成物との抽出溶媒への抽出とを連続して行うことができる。
中央から第1流体の抽出溶媒を含む抽出用流体として、ジ(2-エチルヘキシル)リン酸を供給圧力/背圧力=0.30MPaG/0.02MPaG、回転数1700rpm、100mL/min、40℃で送液しながら、第2流体の被抽出物を含む流体として、金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの1N-硝酸溶液を20mL/min、40℃で処理用面1,2間に導入し、第1流体と第2流体とを薄膜流体中で混合した。第1流体並びに第2流体の送液温度は、第1流体と第2流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前(より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前)にて測定した。第1流体と第2流体とを薄膜流体中で混合することにより、インジウムイオンは抽出溶媒であるジ(2-エチルヘキシル)リン酸によって抽出されて抽出溶媒中へ移行した。インジウムイオンが移行した第1流体と第2流体との混合溶液が処理用面1,2間より吐出された。吐出されたインジウムイオンが移行した第1流体と第2流体との混合溶液を静置後、溶媒比重差によって分離した。
比較例1として、ジ(2-エチルヘキシル)リン酸50mLと金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの硝酸溶液10mLとを、分液漏斗を用いて抽出操作を行った。具体的には、40℃の(2-エチルヘキシル)リン酸50mLと40℃の金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの1N硝酸溶液10mLとを分液漏斗に入れ、3分間振動させて、インジウムイオンを(2-エチルヘキシル)リン酸50mLに抽出させた。その後、分液漏斗中の両者の混合溶液を静置した後、溶媒比重差によって分離した。
中央から第1流体の抽出溶媒を含む抽出用流体として、ジ(2-エチルヘキシル)リン酸を供給圧力/背圧力=0.30MPaG/0.02MPaG、回転数1700rpm、100mL/min、40℃で送液しながら、第2流体の被抽出物を含む流体として、金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの1N-硝酸溶液を20mL/min、40℃で、第3流体として1N水酸化ナトリウム水溶液を5mL/min、40℃で処理用面1,2間に導入し、第1〜第3流体を薄膜流体中で混合した。第1〜第3流体の送液温度は、第1〜第3流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前(より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前)にて測定した。第1流体〜第3流体を薄膜流体中で混合することにより、インジウムイオンは抽出溶媒であるジ(2-エチルヘキシル)リン酸によって抽出されて抽出溶媒中へ移行した。インジウムイオンが移行した第1流体と、第2流体と、第3流体との混合溶液が処理用面1,2間より吐出された。吐出されたインジウムイオンが移行した第1流体と、第2流体と、第3流体との混合溶液を静置後、溶媒比重差によって分離した。なお、第3流体の1N水酸化ナトリウム水溶液は、実施当初から処理用面1,2間に導入した。
中央から第1流体の抽出溶媒を含む抽出用流体として、ジ(2-エチルヘキシル)リン酸を供給圧力/背圧力=0.30MPaG/0.02MPaG、回転数1700rpm、150mL/min、40℃で送液しながら、金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの1N-硝酸溶液を第2流体の被抽出物を含む流体として50mL/min、40℃で処理用面1,2間に導入し、第1流体と第2流体を薄膜流体中で混合した。第1流体及び第2流体の送液温度は、第1流体と第2流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前(より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前)にて測定した。第1流体と第2流体とを薄膜流体中で混合することにより、インジウムイオンは抽出溶媒であるジ(2-エチルヘキシル)リン酸によって抽出されて抽出溶媒中へ移行した。インジウムイオンが移行した第1流体と第2流体との混合溶液が処理用面1,2間より吐出された。吐出されたインジウムイオンが移行した第1流体と第2流体との混合溶液を静置後、溶媒比重差によって分離した。
中央から第1流体の被処理物を含む流体として、金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの1N-硝酸溶液を供給圧力/背圧力=0.30MPaG/0.02MPaG、回転数1700rpm、50mL/min、40℃で送液しながら、第2流体の抽出溶媒を含む抽出用流体として、ジ(2-エチルヘキシル)リン酸を100mL/min、40℃で処理用面1,2間に導入し、第1流体と第2流体を薄膜流体中で混合した。第1流体及び第2流体の送液温度は、第1流体と第2流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前(より詳しくは、処理用面1,2間に導入される直前)にて測定した。第1流体と第2流体とを薄膜流体中で混合することにより、インジウムイオンは抽出溶媒であるジ(2-エチルヘキシル)リン酸によって抽出されて抽出溶媒中へ移行した。インジウムイオンが移行した第1流体と第2流体との混合溶液が処理用面1,2間より吐出された。吐出されたインジウムイオンが移行した第1流体と第2流体との混合溶液を静置後、溶媒比重差によって分離した。
また、抽出前の硝酸インジウムの1N硝酸溶液のインジウム濃度(金属換算濃度200g/L)と表1に示す抽出後の水相側のインジウム濃度から収率(抽出効率)を算出した。
また、金属換算濃度200g/Lの硝酸インジウムの1N硝酸溶液5Lをジ(2-エチルヘキシル)リン酸を用いて抽出処理するのに、容積1Lの分液漏斗を用いて実施した場合、比較例1に記載した割合で1バッチあたり750mL処理すると40回行う必要があり、600〜700min程度を要したのに対し、実施例1の方法では250min程度で処理可能であった。上述の分液漏斗を用いた場合と比較すると、1/2以上の処理時間を短縮することが可能であった。また、実施例1〜4の方法では収率(抽出効率)にばらつきはみられなかったが、比較例1については、収率(抽出効率)が65〜80%とばらつきがみられた。
以上のことから、本願発明に係る抽出を含む流体処理方法を用いることによって、高効率、かつ高収率で連続して被抽出物を抽出できることが確認された。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d3 第3導入部
d20 開口部
d30 開口部
Claims (7)
- 接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の間にできる薄膜流体中において、
少なくとも1種類の被抽出物を、上記被抽出物を抽出することができる少なくとも1種類の抽出溶媒に抽出する事を特徴とする流体処理方法。 - 被処理流動体として少なくとも2種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の流体は、上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体であり、
上記以外の流体で少なくとも他の1種類の流体は、上記少なくとも1種類の抽出溶媒を含む抽出用流体であり、
上記被処理流動体である上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とを、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、上記被抽出物を上記抽出溶媒に抽出する事を特徴とする請求項1に記載の流体処理方法。 - 上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とのうちの何れか一方の被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記処理用面間を通過し、
上記何れか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、
上記少なくとも2つの処理用面の少なくとも何れか一方に、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記処理用面間に導入し、
上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とを上記薄膜流体中で混合し、上記被抽出物を上記抽出溶媒に抽出することを特徴とする請求項2に記載の流体処理方法。 - 第1処理用部と、第1処理用部に対して接近・離反可能な第2処理用部との、少なくとも2つの処理用部と、
上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
上記の第1及び第2処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面、及び第2処理用面の、上記少なくとも2つの処理用面が設けられており、
上記第1処理用面と第2処理用面との間にて、上記の被処理流動体の処理を行うものであり、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する上記第1処理用面と上記第2処理用面との間に、上記被処理流動体が通され、
上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過することによって、上記被抽出物を上記抽出溶媒に抽出する事を特徴とする請求項2に記載の流体処理方法。 - 上記の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構を備え、
上記の第1処理用面と第2処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、強制状態の流路の一部を構成するものであり、
上記第1処理用部と第2処理用部のうちの少なくとも第2処理用部には、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて上記の第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する上記第1処理用面と上記第2処理用面との間に上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とのうちの何れか一方の被処理流動体を導入し、
上記いずれか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を少なくとも一つ備え、
上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れか一方に、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を、上記開口部から上記両処理用面間に導入し、
上記両処理用面間に導入されたこれらの被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過して、これらの被処理流動体を混合することによって、上記被抽出物を上記抽出溶媒に抽出することを特徴とする請求項4に記載の流体処理方法。 - 上記の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構を備え、
上記の第1処理用面と第2処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、強制状態の流路の一部を構成するものであり、
上記第1処理用部と第2処理用部のうちの少なくとも第2処理用部には、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて上記の第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する上記第1処理用面と上記第2処理用面との間に上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とのうちの何れか一方の被処理流動体を導入し、
上記いずれか一方の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を少なくとも一つ備え、
上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れか一方に、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記少なくとも1種類の被抽出物を含む流体と上記抽出用流体とのうちの何れか他方の被処理流動体を上記開口部から上記両処理用面間に導入し、
上記両処理用面間に導入されたこれらの被処理流動体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過して、これらの被処理流動体を混合・反応させることによって、上記被抽出物を上記抽出溶媒に抽出することを特徴とする請求項4に記載の流体処理方法。 - 被処理流動体として第1、第2、第3の、少なくとも3種類の流体を用いるものであり、
上記第1の流体と上記第2の流体のうちの少なくとも何れか一方の流体には、上記少なくとも1種類の被抽出物を未反応の状態で含むものであり、
上記第3の流体は、上記被抽出物を未反応の状態または反応後の状態で抽出することができる上記少なくとも1種類の抽出溶媒を含む抽出用流体であり、
上記の被処理流動体のうちの少なくともいずれか1種の流体が上記薄膜流体を形成しながら上記両処理用面間を通過し、
上記少なくともいずれか1種の流体が流される流路とは独立した別途の導入路を少なくとも2つ備えており、
この少なくとも2つの別途の導入路は互いに独立しており、
上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れか一方に、上記少なくとも2つの別途の導入路毎に別々に通じる開口部を備え、
上記少なくともいずれか1種の流体とは異なる残りの被処理流動体を、上記別々の開口部から上記処理用面の間に導入し、上記の被処理流動体を上記薄膜流体中で混合し上記第1流体と上記第2流体とを反応させることによって、上記反応で生じた反応主生成物と反応副生成物のうちの少なくとも何れか1種を上記被抽出物として上記抽出溶媒に抽出することを特徴とする請求項6に記載の流体処理方法。
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