KR20130130016A - 그리스 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 미네랄 기유, 합성 기유 또는 천연 기유; 적어도 하나의 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 대부분 이루어진 증점제(thickener); 적어도 하나의 몰리브덴 디티오카바메이트(molybdenum dithiocarbamate); 및 그래파이트(graphite);를 포함하는 그리스 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 개방 시스템의 윤활을 위해 이용될 수 있다.

Description

그리스 조성물{GREASE COMPOSITION}
본 발명은 높은 부하 및 충격에 매우 우수한 저항을 필요로 하는, 특히 산업계 응용 또는 공공 사업(public work)에서 이용될 수 있는 그리스 조성물(grease compositions)에 관한 것이다.
윤활점에 대한 "드리프트(drift)" 때문에 액체 윤활제가 부적합한 수 많은 응용에 있다. 특히 구름 접촉 베어링(rolling-contact bearings) 및 슬라이더 베어링(slider bearings), 오픈 기어 세트(open gear sets), 금속 케이블(metal cables) 및 체인 구동(chain drives) 및 더 일반적으로 실링 시스템(sealing system)이 없는 응용에 있다.
이러한 응용을 위해, 윤활용 그리스에 특정 속성을 부여하는 첨가제를 포함하는 액체 윤활제에서 증점제(thickener)의 분산으로 야기된 고체 또는 반유동(semi-fluid) 물질인 윤활용 그리스(lubricating grease)가 이용된다.
다량의 윤활용 그리스는 지방산 금속염 타입의 증접제로 제조된다. 지방산은 상대적으로 고온에서 기유로 용해되고, 이 때 적합한 금속 수산화물이 첨가된다. 반응동안 형성된 물이 비등에 의해 증기가 된 후, 비누 격자(soap lattice)를 형성하기 위하여 특정 시간 간격동안 냉각이 이루어진다.
예를 들어, 리튬(lithium), 나트륨(sodium), 칼슘(calcium), 바륨(barium), 티타늄(titanium) 또는 알루미늄 수산화물 또는 특정 알루미늄 삼량체(aluminium trimers)는 그리스를 제조하는 금속 화합물로서 적합하다. 일반적으로, 약 C14~C28, 주로 C18의 긴-사슬 지방산은 식물성(예를 들어 피마자유(castor oil)) 또는 동물성(예를 들어 탈로우(tallow)) 오일에서 생성된다. 긴 사슬의 지방산은 수소처리 될 수 있다. 가장 알려진 유도체는 리시놀레산(ricinoleic acid)에서 생성된 12-히드록시스테아르산(hydroxystearic acid)이다.
긴 사슬의 지방산과 결합하여, 예를 들어 아젤라산(azelaic acid), 벤조산(benzoic acid)과 같은 일반적으로 6~12개의 탄소 원자를 포함하는 짧은 사슬의 산을 이용할 수 있다. 이 때 소위 복합 그리스가 형성된다.
금속 비누(metal soap)는 구형의 겔 구조를 나타내는 알루미늄 비누를 제외하고 섬유 구조(fibrous structure)를 형성한다.
예를 들어, 벤토나이트(bentonite), 실리카 겔(silica gel)과 같은 다른 무기 증점제가 이용될 수 있다. 또한 증점제는 폴리카바마이드(polycarbamides)(폴리우레아(polyureas))를 포함한다.
그리스가 한계가 없는 인클로저(enclosure)(예를 들어 시멘트 에 배치되는 응용을 위하여, 금속 비누 및 특히 알루미늄의 단일 또는 복합 금속 비누로 증점된 그리스는 다른 그리스보다 매우 우수하다.
사실상, 폴리우레아로 증점된 그리스는 특히 기계적 응력에 따라 그리스를 탈구조화할 수 있는 틱소트로프성(thixotropic nature) 때문에 충분한 기계적 안정성을 가지지 않는다.
또한 무기 증점제는 오픈 시스템에서 유해 영향을 가지는 기계적 저항 및 내수성(water resistance)의 문제가 있다.
금속 비누에 관해 말하자면, 금속 비누는 매우 우수한 기계적 저항을 가진다. 특히, 매우 우수한 기계적 저항을 가지는 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 증점된 그리스는 내수성이 높고(특히 복합 알루미늄 그리스), 금속 표면에 우수한 점착을 가진다.
예를 들어, FR 1 048 670은 엄격한 온도 및 부하 조건에 따라 작용하는 산업의 중장비(heavy parts)의 윤활을 허용하는 알루미늄 비누를 포함하는 그리스를 기술한다. 알루미늄 비누의 존재는 그리스에서 기유의 분리 및 그리스의 탈 구조화를 방지한다.
또한 FR 2　172　080은 내수성을 강조하는 FR 2 012 238처럼 특히 알루미늄 비누로 증점된 안정한 그리스를 기술한다.
EP 0661378은 단일 또는 아연 디티오포스페이트(zinc dithiophosphate; ZnDTP)와 결합하여 몰리브덴 디티오카바메이트(molybdenum dithiocarbamate; MoDTC)를 포함하는 복합 알루미늄 비누로 증점된 그리스의 예를 기술한다.
이러한 조성물은 그래파이트(graphite)를 포함하지 않는다. EP 공개(EP performances)는 특히 MoDTC만 포함하는 그리스로 평범하다.
복합 알루미늄 비누로 증점된 그리스 및 내마모, 극압 첨가제 및 마찰 개질제, 몰리브덴 비설파이드(MoS2)를 포함하는 그리스는 제당소(sugar refineries)(분쇄기(grinding mill), 킬른 거드 기어 구동(kiln girth gear drives), 회전링(slewing ring))에서 시멘트 공업(cement industry)과 같은 중공업(heavy industry)에서 오픈 기어 세트로 응용을 위해 또는 중건설 기계를 위해 COPAL MS 2의 이름으로 판매된다. MoS2의 존재는 임시 과열의 경우에도 우수한 윤활을 보장하며, 윤활 성분의 어떠한 결합(binding) 또는 방해(jamming)를 방지한다.
그러나, 이러한 그리스는 높은 몰리브덴(Mo) 함량을 가지며, 환경적인 이유로 감소하는 것이 유용할 것이며, 극압 특성은 특히 예를 들어 분쇄기(grinding mill) 및 중건설 기계(heavy-construction machinery)에서 충격 및 진동(jolt)에 저항하기 위하여 향상될 수 있다.
그리스는 예를 들어 몰리브덴(molybdenum) 또는 텅스텐 비설파이드(tungsten bisulphide), 그래파이트(graphite) 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene; PTFE)과 같은 마찰 특성 및 내마모 특성에 대하여 알려진 다양한 고체 윤활제를 포함할 수 있다.
FR 2 723 747은 천연 기유 및/또는 합성 기유, 고체 윤활제로서 폴리우레아 증점제 및 MoS2 및 그래파이트 및 적어도 하나의 유기 몰리브덴 화합물, 바람직하게 몰리브덴 디티오카바메이트를 포함하는 등속 조인트(constant-velocity joints)에 대한 고온의 그리스를 기술한다. 고체 윤활제 그래파이트, MoDTC, PTFE는 완전히 대체 하지 않고 값 비싼 고체 윤활제 MoS2의 함량을 줄이는 것이 가능하다. 공시된 조성물의 몰리브덴 함량은 적어도 약 5000ppm이다.
출원서(application)는 산업 또는 공공 사업(public works)에서 개방 시트셈에 대한 그리스의 부문과 관련되지 않고, 단일 또는 복합 알루미늄 비우로 증점된 그리스를 기술하지 않는다. 문제점은 고온 저항을 가지는 차량 등속 조인트용 그리스를 생성하는 것이며 및 향상된 수명, 윤활성 및 일정 하중 저항을 가지는 것이다. 문제점은 극압 특성의 향상으로 이루어 지지 않는다.
"몰리브덴 디티오카바메이트의 마찰 및 마모 특성에 의한 그래파이트의 효과", Y. Yamamoto et al. , Tribology Letters, Vol 17, No.1, July 2004,는 특정 윤활유, 스쿠알란(squalane)에서 MoDTC의 내마모 및 마찰 성능에 대한 그래파이트의 부스터 효과(booster effect)를 기술한다. 극압 특성에 관련하여 향상되지 않으며, 특히 숙신이미드 분산제의 존재로 평가가 가능하다. 이러한 연구는 단일 천연 윤활유를 제한하고, 그리스의 부문를 다루지 않는다. 그리스의 생성을 위해 필수적인 다른 성분으로 기유, 그래파이트 및 MoDTC, 특히 증점에의 특정 결합을 개시하지 않는다. 따라서 특히 증점제를 포함하는 그리스로 재생산되는 MoDTC의 마찰 및 마모 성능 및 하물며 극압 특성에 대한 그래파이트의 부스터 효과이던지 출원서로부터 완전히 결론을 내릴 수 있다.
놀랍게도, 그리스가 알루미늄 비누로 증점되고 및 마찰 개질제로서 그래파이트와 결합된 몰리브덴 디티오카바메이트를 포함하고, 향상된 극압 특성을 나타내는 것을 출원서에서 발견한다. 본 발명에 따른 조성물은 감소된 몰리브덴 함량으로 향상된 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명은 다음을 포함하는 그리스 조성물에 관한 것이다:
(a) 미네랄, 합성 또는 천연 기원의 하나 이상의 기유,
(b) 우수한 하나 이상의 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 구성된 증점제(thickener)
(c) 하나 이상의 몰리브덴 디티오카바메이트(molybdenum dithiocarbamates),
(d) 그래파이트(Graphite).
바람직하게, 본 발명에 따른 조성물은 기유(a)로서, 하나 이상의 미네랄 기유, 단일 또는 복합 및 선택적으로 하나 이상의 합성 기유를 포함한다.
구체예에 따라, 본 발명에 따른 조성물은 증점제(b)로서 적어도 하나의 복합 알루미늄 비누를 포함한다.
바람직하게 본 발명에 따른 조성물에서 단일 또는 복합 알루미늄 비누는 상기 조성물에서 적어도 80중량%의 증점제(b)로 이루어진다.
구체예에 따라, 본 발명에 따른 그리스 조성물은 내마모 첨가제 및/또는 극압 첨가제, 바람직하게 인 또는 황, 바람직하게 디티오포스페이트를 포함하는 내마모 첨가제 및/또는 극압 첨가제에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함한다.
바람직한 구체예에 따라, 청구항 제 1항~5항 중 어느 한 항에 따른 조성물은 하나 이상의 폴리머, 바람직하게 폴리이소부텐(polyisobutenes)에서 선택된 하나 이상의 폴리머를 포함한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 조성물에서 몰리브덴 함량은 500~5000ppm, 바람직하게 1000~4800ppm이다.
바람직하게, 본 발명에 따른 조성물에서 그래파이트의 질량 함량은 0.5~3%, 바람직하게 0.7~2%이다.
또한 본 발명은 개방 시스템, 바람직하게 오픈 기어 세트(open gear sets), 금속 케이블(metal cables), 체인 구동(chain drives)의 윤활을 위한, 위에 기술한 그리스 조성물의 이용에 관한 것이다.
바람직하게, 그리스 조성물의 이용은 산업 분야, 바람직하게 시멘트 공업(cement industry), 제당업(sugar industry) 또는 철강 산업(steel industry) 또는 공공 사업 분야에서 이루어진다.
또한 본 발명은 표준 DIN 51350/4에 따라 측정된 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 증점된 그리스의 용접 부하(welding load)를 증가시키기 위하여 몰리브덴 디티오카바메이트 및 그래파이트를 포함하는 첨가제 조성물의 이용에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 위에 기술된 그리스 조성물이 적용되는 개방 시스템, 바람직하게 오픈 기어 세트, 금속 케이블, 체인 구동에 관한 것이다.
윤활용 기유(a):
본 발명에 따른 조성물에 이용된 기유(base oil(s))는 API(American Petroleum Institute) 분류법에 정의된 분류에 따라 그룹 I~V의 미네랄 또는 합성 기원의 오일일 수 있다.
본 발명에 따른 미네랄 기유는 용매로 추출, 탈아스팔트(deasphalting), 용매로 탈랍(dewaxing), 수소화처리(hydrotreatment), 수소첨가분해(hydrocracking), 및 수소이성화(hydroisomerization), 수소화정제(hydrofinishing)와 같은 정제 작용에 뒤이어, 원유의 대기 및 진공 증류에 의해 얻어진 베이스의 모든 타입을 포함한다.
또한 본 발명에 따른 그리스 조성물의 기유는 특정 에스테르, 실리콘(silicones), 글리콜(glycols), 폴리부텐(polybutene), 폴리알파올레핀(polyalphaolefins; PAO), 알킬벤젠(alkylbenzene), 알킬나프탈렌(alkylnaphthalene)과 같은 합성 오일(synthetic oils)일 수 있다.
또한 기유는 천연 기원, 예를 들어 알코올 및 카르복실산 에스테르의 오일 일 수 있고, 해바라기유(sunflower oil), 유채씨유(rapeseed oil), 팜유(palm oil), 대두유(soya oil) 등과 같은 천연 자원에서 얻어질 수 있다.
구체예에 따라, 본 발명에 따른 그리스 조성물은 기유(a)로서 미네랄 오일의 혼합물, 예를 들어 파라핀계 미네랄 오일(paraffinic mineral oils) 및 나프탈렌계 미네랄 오일(naphthenic mineral oils)을 포함한다.
다른 구체예에 따라, 그리스 조성물은 미네랄 오일의 혼합물, 예를 들어 파라핀계 미네랄 오일 및 나프탈렌계 미네랄 오일 및 합성 오일의 혼합물, 예를 들어 폴리알파올레핀(polyalphaolefins)을 포함한다.
기유(a)의 혼합물은 표준 ASTM D 445에 따른 40℃에서의 점도가 100~500cSt, 바람직하게 110~300cSt, 바람직하게 150~250cSt이도록 조절된다.
증점제(b):
본 발명에 따른 그리스는 우수한 기계적 특성 및 표면 점착 및 우수한 내수성을 나타내는 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 증점된다.
알루미늄 비누 및 지방산 비누는 그리스의 제조 동안 각각 개별적으로 또는 원위치에서 제조될 수 있다(원위치에서 제조되는 경우, 지방산은 기유로 용해되고, 이 때 적합한 금속 화합물이 첨가된다).
예를 들어, 단일 알루미늄 비누는 알루비늄 수화물 AL(OH)3 및 일반적으로 10~28개이 탄소 원자를 포함하는 포화 또는 불포화된 하나 이상의 긴 사슬의 지방산, 예를 들어, 스테아르산(stearic acid)으로 제조된다.
예를 들어, 복합 알루미늄 비누는 화학식(I)에 대응하는 스테아르산, 벤조산 및 알루니늄 삼량체(aluminium trimers)로 제조된다.
Figure pct00001
화학식에서 R은 탄화수소기(hydrocarbon radical), 바람직하게 알킬(alkyl), 예를 들어 이소프로필(isopropyl)이다.
단일 비누와 비교하여, 복합 알루미늄 비누는 더 우수한 고온 성능의 이점을 가진다.
바람직하게 알루미늄 비누는 본 바명에 따른 그리스에서 약 5~30중량%, 바람직하게 10~25중량%, 바람직하게 10.5~20중량%, 일반적으로 12중량%의 한량으로 이용된다.
본 발명에 따른 조성물에서, 일반적으로 금속 비누의 양은 NLGI 분류법에 따라 등급 00, 등급 0. 등급 1 또는 등급 2의 그리스를 얻기 위하여 조절된다.
본 발명에 따른 그리스는 증점제로서 주로 단일 또는 복합 알루미늄 비누를 포함한다. 이는 비누가 다른 증점 물질의 중량 퍼센트와 비교하여, 본 발명에 따른 그리스의 높은 중량 퍼센트를 함께 나타내는 것을 의미한다.
바람직하게, 단일 또는 복합 알루미늄 비누의 양은 본 발명에 따른 그리스 조성물에서 증점 물질의 전체 중량 퍼센트에 대하여 적어도 50중량%, 더 바람직하게 적어도 80중량%로 이루어진다.
구체예에 따라, 본 발명에 따른 그리스는 벤토나이트(bentonite) 및 알루미노실리케이트 타입(aluminosilicate type)의 단일 또는 복합 금속 비누, 폴리우레아 또는 무기 증점제와 같은 주요 증점제로서 지방산의 단일 또는 복합 금속 비누 및 다른 증점제의 적은 양을 포함할 수 있다.
바람직하게, 본 발명에 따른 그리스는 일반적으로 제조하는데 더 복잡한 폴리우레아-타입의 증점제를 포함하지 않고, 이소시아네이트(isocyanate) 및 아민과 같은 제조에 이용된 성분이 매우 독성이 있으며, 보관 동안 매우 안정적이지 않기 때문에 포함하지 않는다.
더 바람직하게, 본 발명에 따른 그리스는 증점제로서 알루미늄의 단일 또는 복합 금속 비누만을 포함한다.
몰리브덴 디티오카바메이트(Molybdenum dithiocarbamate) 및 그래파이트(graphite):
본 발명에 따른 그리스 조성물은 그래파이트 및 몰리브덴 디티오카바메이트를 포함한다. 놀랍게도, 비록 그래파이트가 고 부하에 의해 낮은 저항으로 알려져 있음에도 불구하고, 이 조합은 몰리브덴의 감소된 레벨에 관해 매우 우수한 극압 특성으로 증점된 그리스를 얻을 수 있는 것이 발견된다. 전혀 포함하지 않거나 약간 포함되는 알루미늄 비우로 증점된 그리스로서 극압 특성으로 향상을 나타내지 않는 몰리브덴 화합물을 완전히 제거하는 것을 바람직하지 않다. 예를 들어, 그래파이트는 고부하에 따른 저항의 문제가 존재하는 것으로 알려져있고, 그래파이트만 포함하는 그리스는 평범한 극압 특성을 가진다.
또한, 첨가제로서 몰리브덴 디티오카바메이트만 포함하는 그리스는 MoDTC가 효과적이기 위하여 득정 활성 온도를 필요로하기 때문에 충분한 부분의 보호를 보장하지 않으며, 일반적으로 첨가제로서 몰리브덴 디티오카바메이트만 포함하는 그리스는 다른 첨가제, 특히 인(phosphorus) 또는 황(sulphur)을 포함하는 첨가제와 결합하여 이용된다. 첨가제로서 MoDTCaks 포함하는 알루미늄 비누(복합)로 증점된 그리스는 평범한 극압 성능을 가진다.
몰리브덴 디티오카바메이트(MoDTC)(c):
본 발명에 따른 조성물은 몰리브덴 디티오카바메이트, 기술의 숙려자에게 잘 알려진 마찰 개질 첨가제를 포함한다.
예를 들어 몰리브덴 카바메이트 유기금속 마찰 개질제(molybdenum dithiocarbamate organometallic friction modifiers)는 화학식(II)에 대응하는 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트일 수 있다:
Figure pct00002
화학식(II)에서 X1, X2, X3, X4는 바람직하게 2~13개의 탄소 원자, 바람직하게 2~6개의 탄소 원자를 포함하는 알킬 사슬(alkyl chains)이다.
바람직하게, 본 발명에 따른 조성물에서 MoDTC의 양은 몰리브덴 함량이 500~5000, 바람직하게 1000~4800ppm, 바람직하게 1500~4500ppm, 바람직하게 2000~4000, 바람직하게 2500~3000ppm이도록 조절된다. 너무 낮은 MoDTC 함량은 평범한 극압 특성을 야기하며, 너무 높은 함량은 환경을 손상시킨다.
MoDTC 함량은 보통 기술(usual techniques), 플라즈마(plasma), 원자 흡수(atomic absorption), 엑스레이 형광(X-ray fluorescence)에 따라 측정될 수 있다.
일반적으로, 본 발명에 따른 조성물의 디알킬디티오카바메이트의 질량 함량은 0.3~2%, 바람직하게 0.5~1.7%, 바람직하게 0.7~1.5%, 바람직하게 0.8~1.2%, 일반적으로 1%이다.
바람직한 구체예에 따라, 본 발명에 따른 조성물에서 ppm의 몰리브덴 함량 사이 Mo/[그래파이트] 비(Mo/[graphite] ratio) 및 상기 조성물에서 그래파이트의 질량%는 1000~4000, 바람직하게 1500~3500, 바람직하게 2000~3000, 바람직하게 2500~2900이다.
Mo/[그래파이트] 비(Mo/[graphite] ratio)는 MoDTCdml 주어진 양에 대한 극압 특성의 최적화를 허용한다.
그래파이트(d):
본 발명에 따른 그리스 조성물은 그리스에 포함될 수 있는 임의 형태의 그래파이트를 포함한다. 예를 들어, 본 발명에 따른 조성물에서 이용된 그래파이트는 약 1~15m로 이루어진 입자 크기 및 예를 들어 3~8m, 바람직하게 5~7m인 직경 D50에 의해 특징화된 크기 분포를 가지는, 마이크로미터 크기의 분말일 수 있다.
바람직하게, 본 발명에 따른 조성물에서 그래파이트의 질량 함량은 0.5~3%, 바람직하게 0.7~2%, 바람직하게 0.8~1.5%, 바람직하게 0.9~1.2%이다.
내마모 및 극압:
본 발명에 따른 그리스는 그리스 및 윤활유의 제조에 일반적으로 이용된 인 및 황을 포함하는 내마모 첨가제 및 극압 첨가제를 선택적으로 포함한다. 예를 들어 비제한적으로 티오포스포릭산(thiophosphoric acid), 티오포스포러스산(thiophosphorous acid), 티오포스포릭산 및 티오포스포러스산의 에스테르, 디티오포스페이트(dithiophosphates) 및 디티오포스페이트의 염, 바람직하게 디티오포스페이트, 특히 아연 디티오포스페이트(ZnDTP)가 있다.
특히 화학식(III)의 아연 디티오포스페이트가 바람직하다:
Figure pct00003
화학식(III)에서 R1, R2, R3, R4는 서로 독립적으로 1~24, 바람직하게 3~14개의 탄소원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬 그룹 또는 6~30, 바람직하게 8~18개의 탄소원자를 포함하는 선택적으로 치환된 아릴 그룹(aryl group)이다.
이러한 다른 화합물은 본 발명에 따른 그리스 조성물에서 단일 또는 혼합물로 이용될 수 있다. 다른 화합물의 질량 퍼센트는 조성물의 전체 중량에 대하여 바람직하게 0.5~5중량%, 바람직하게 0.7~2중량%, 또는 0.8~1.5중량%이다.
또한 본 발명에 따른 윤활 조성물(lubricating composition)은 예를 들어 알킬 포스페이트 또는 알킬포스포네이트(alkyl phosphates), 포스포릭산(phosphoric acid), 포스포러스산(phosphorous acid), 포스포러스산 및 포스포릭산의 모노에스테르(monotriester), 디에스테르(ditriester) 및 트리에스테르(triesters) 및 이들의 염과 같이 인을 포함하는(phosphorus-containing) 내마모 및 극압 첨가제를 포함할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 윤활 조성물은 예를 들어 디티오카바메이트(dithiocarbamates), 티아디아졸(thiadiazoles) 및 벤조티아디아졸(benzothiazoles), 황화 올레핀(sulphurized olefins)과 같이 황을 포함하는 내마모 및 극압 첨가제를 포함할 수 있다.
다른 첨가제:
또한 본 발명에 따른 그리스는 예를 들어 아민 또는 페놀 산화방지제와 같은 산화 방지제, 에스테르와 같은 화합물을 산소처리 할 수 있는 방청 첨가제(anti-rust additives), 예를 들어 소르비탄 모놀레이트(sorbitan monoleate), 산화된 왁스, 구리 패시베이터(copper passivator)로 그리스 이용에 적합한 첨가제의 모든 유형을 포함할 수 있다.
일반적으로 다른 화합물은 그리스의 1%미만의 함량 또는 0.5질량%의 함량으로도 존재한다.
또한 본 발명에 따른 그리스는 일반적으로 1~35%로 이루어진 함량으로 폴리머, 예를 들어 폴리올레핀(polyolefins), 폴리이소부텐(polyisobutene, PIB), 폴리에틸렌(polyethylenes), 폴리프로필렌(polypropylene), 중 PAOs(heavy PAOs), 올레핀 중합체(olefin copolymers, OCP) 예를 들어 수소처리된 디엔/스티렌(hydrogenated diene/styrene), 폴리메타크릴레이트(polymethacrylates; PMA)를 포함할 수 있다. 중합체는 그리스의 점착성을 향상시키기 위해 이용되며, 따라서 더 나은 원심분리를 견딘다. 또한 중합체(특히 PIBs)는 표면에 그리스의 더 나은 점착을 야기하며, 기유 부분의 점도를 향상시키며 마찰에 따른 부분 사이에서 오일의 필름 두께를 향상시킨다. 포함된 양은 몰질량, 점도 및 시크 효과(sought effect)의 함수로 변한다. 예를 들어, 1~10질량%로 이루어진 함량에서 15,000~25,000달톤(dalton)의 몰질량을 가지는 PIBs는 금속 표면에 그리스의 점착을 향상시키기 위하여 이용된다.
그리스의 제조 방법:
바람직하게 본 발명에 따른 그리스는 원위치에서(in situ) 금속 비누의 형성에 의해 제조된다.
하나 이상의 지방산은 실온에서 기유 또는 기유 혼합물의 비율로 용해된다. 이 비율은 일반적으로 최종 그리스에서 포함된 오일의 전체양의 약 50%이다. 지방산은 단일 비누를 형성하기 위하여 14~28개의 탄소원자를 포함하는 긴 산(long acids)일 수 있고, 복합 비누를 형성하기 위하여 6~12개의 탄소원자를 포함하는 짧은 지방산과 선택적으로 결합할 수 있다.
알루미늄, 바람직하게 알루미늄을 포함하는 화합물, 바람직하게 위에 기술한대로 알루미늄 삼량체 타입의 화합물은 약 60~80℃의 온도에서 첨가된다.
약 200℃로 가열하는 동안 알루미늄을 포함하는 화합물과 지방산의 반응이 계속되도록 허용한다. 그리스는 특히 남아있는 기유 비율에 의해 냉각된다.
첨가제는 동질의 그리스 조성물(homogeneous grease composition)을 얻기 위해 충분한 시간동안 혼합에 잇달아 약 80℃에서 포함된다.
그리스의 등급:
그리스의 조도(consistency)는 정지 상태에서 경도 또는 유동성을 측정한다. 그리스의 조도는 주어진 용적 및 질량을 가지는 콘(cone)의 투과 깊이(penetration depth)에 의해 정량화된다. 그리스의 조도를 측정하는 조건은 표준 ASTM D 217로 결정된다.
그리스의 조도에 따라, 그리스는 9 NLGI(National Lubricating Grease Institute) 분류 또는 일반적으로 그리스의 필드에 이용된 등급으로 분리된다. 이러한 등급은 아래의 표에 나타낸다.
바람직하게 본 발명에 따른 그리스는 ASTM D217에 따른 26.5~43.0, 바람직하게 31.0~43.0, 바람직하게 26.5~34.0 밀리미터로 이루어진 조도의 그리스이다. 바람직하게, 그리스는 NLGI 00, 0, 1 또는 2 등급이며, 그리스의 조도는 ASTM D217에 따라 각각 40.0~43.0 또는 35.5~38.5 또는 31.0~34.0 또는 26.5~29.5 밀리미터이다.
NLGI 등급 ASTM D 217에 따른 조도
(0.1 밀리미터)
000 445 - 475
00 400 - 430
0 355 - 385
1 310 - 340
2 265 - 295
3 220 - 250
4 175 - 205
5 130 - 160
6 85 - 115
그리스의 등급
예 1:
그리스 조성물은 베이스 미네랄 오일로 제조된 베이스 그리스 및 벤조산, 글리세롤 트리스테아레이트(스테아린(stearin)) 및 알루미늄(위의 화학식(I)에 대응하는 알루미늄 삼량체)의 소스의 반응으로 얻어진 복합 알루미늄 비누로 제조된다. 기유는 베이스 그리스(base grease)의 82.50중량% 및 복합 알루미늄 비누 17.50중량%를 나타낸다. 베이스 그리스에서 NLGI 분류에 따른 등급2의 그리스가 있다.
베이스 그리스는 2.5% MoS2 및 다양한 첨가제를 포함하는 상용 그리스의 조성물로 이용된다: 참조(참조 1)로 간주되는 방첨 첨가제(anti-rust additive) 뿐 아니라 내마모 첨가제(ZnDTP), 극압 첨가제.
그리스 조성물은 상용 참조 그리스로서 동일한 베이스 그리스 및 동일한 첨가제 외에 다른 고체 윤활제로 완전히 또는 부분적으로 대체된 MoS2로 제조된다:
· 직경 D50=6m의 측미법의 분말인, 이용된 그래파이트(graphite),
· 28중량%의 몰리브덴(molybdenum)을 포함하는 디-n 부틸 몰리브덴 디티오카바메이트(di-n butyl molybdenum dithiocarbamate)인, 이용된 그래파이트,
· 약 2m의 D50의 0.5~8m로 이루어진 크기를 가지는 입자로 구정된 측미법의 분말인, 이용된 MoS2.
모든 그리스의 극압 성능은 4 볼 EP 시험(특정 배열에 따라 배치된 4 볼을 함께 용접하기 위하여 적용될 필요가 있는 부하의 측정 및 그리스의 특정 양이 도입된다)에서 용접 부하(welding load) 측정에 의해 표준 DIN 51350/4에 따라 측정된다.
표 1은 참조 1과 대조하여 그리스 A~E의 조성물 및 성능을 요약한다.
본 발명에 따른 그리스 D 및 E는 참조와 비교하여 상당히 향상된 극압 특성(EP) 및 매우 낮은 몰리드덴 함량을 가진다.
몰리브덴을 포함하지 않는 그리스 A는 극압 특성으로 향상되지 않는 것을 나타낸다.
그리스 B 및 C는 EP 특성(그리스 D 및 E로 관찰된 것보다 적은)에서 약간의 향상을 나타내지만 그리스 B 및 C의 몰리브덴 함량은 매우 높다.
예 2:
그리스 조성물은 미네랄 베이스 오일(mineral base oil)로 제조된 베이스 그리스 및 12-히드록시스테아르산(12-hydroxystearic acid) 및 리튬 히드록사이드(lithium hydroxide; LiOH, H2O)의 반응으로 얻어진 단일 리튬 비누(lithium soap)로 제조된다. 베이스 오일은 베이스 오일의 90중량% 및 10.00중량%의 단일 리튬 비누를 나타낸다.
베이스 그리스에는 NLGI 분류에 따른 등급 2의 그리스가 있다.
베이스 그리스는 1% MoS2 및 다양한 첨가제를 포함하는, 참조(참조 2)로 간주된 그리스의 조성물로 이용된다: 참조(참조 2)로 간주된 방청 첨가제 뿐만 아니라 내마모 첨가제(ZnDTP), 극압 첨가제.
그리스 조성물 F 및 G는 참조 2의 그리스로서 동일한 그리스 및 동일한 첨가제로 제조되며, MoS2는 그래파이트 및 MoDTC(예 1과 동일한)로 대체된다.
참조 2의 그리스의 극압 성능 및 그리스 F 및 G는 4 볼 EP 시험에서 용접 부하 측정에 의해 표준 DIN 51350/4에 따라 측정된다.
표 2는 참조 2의 그리스와 비교하여 그리스 F 및 G의 조성물 및 성능을 요약한다.
극압 특성의 향상은 참조 2의 그리스 및 그리스 F 또는 그리스 G 사이에서 발견되지 않는다. 리튬 비누로 증점화에 있어서, MoDTC + 그래파이트의 결합물은 알루미늄으로 증점화와 관련하여 동일한 방법으로 수행되지 않는다.
어떠한 이론에 구속되지 않고, 증점제로 이용된, 지방산의 다른 금속 비누의 섬유 구조와 구별되는 알루미늄 비누의 구형의 젤 구조는 첨가제의 작용 모드(mode of action) 및 성능에 영향력을 가진다.
Figure pct00004

Claims (12)

  1. 그리스 조성물(grease composition)로서,
    (a) 하나 이상의 미네랄 기원, 합성 기원 또는 천연 기원의 기유(base oils),
    (b) 대부분이 하나 이상의 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 이루어진 증점제(thickener),
    (c) 하나 이상의 몰리브덴 디티오카바메이트(molybdenum dithiocarbamates), 및
    (d) 그래파이트(graphite); 를 포함하는 그리스 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    기유(a)로서 단독 또는 혼합물로 하나 이상의 미네랄 기유 또는 선택적으로 하나 이상의 합성 기유를 포함하는, 그리스 조성물.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서,
    증점제(b)로서 적어도 하나의 복합 알루미늄 비누(complex aluminium soap)를 포함하는, 그리스 조성물.
  4. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    단일 또는 복합 알루미늄 비누는 조성물에서 적어도 80중량%의 증점제(b)를 구성하는, 그리스 조성물.
  5. 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    내마모 첨가제 및/또는 극압 첨가제, 바람직하게 인 및 황, 바람직하게 디티오카바메이트를 포함하는 내마모 첨가제 및/또는 극압 첨가제에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는, 그리스 조성물.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 중합체(polymer), 바람직하게 폴리이소부텐(polyisobutenes)에서 선택된 하나 이상의 중합체를 포함하는, 그리스 조성물.
  7. 제 1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    몰르브덴 함량은 500~5000ppm, 바람직하게 1000~4800ppm인, 그리스 조성물
  8. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    그래파이트의 질량 함량(content by mass)은 0.5~3%, 바람직하게 0.7~2%인, 그리스 조성물.
  9. 개방 시스템(open systems), 바람직하게 오픈 기어 세트(open gear sets), 금속 케이블(metal cables), 체인 구동(chain drives)의 윤활을 위한 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 따른 그리스 조성물의 이용.
  10. 제 9항에 있어서,
    산업 분야, 바람직하게 시멘트 공업(cement industry), 제당업(sugar industry) 또는 철강 산업(steel industry) 또는 공공 사업 분야에서의 그리스의 이용.
  11. 표준 DIN 51350/4에 따라 측정된, 단일 또는 복합 알루미늄 비누로 증점화된 그리스의 용접 부하(welding load)를 증가시키기 위한 몰리브덴 디티오카바메이트(molybdenum dithiocarbamate) 및 그래파이트(graphite)를 포함하는 첨가제 조성물의 이용.
  12. 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 따른 그리스 조성물이 적용되는, 개방 시스템, 바람직하게 오픈 기어 세트(open gear sets), 금속 케이블(metal cable), 체인 구동(chain drive).
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