DE102019134330A1 - Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung mit hoher oberer Gebrauchstemperatur - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung, enthaltend- ein Grundöl,- ein Verdickungsmittel, umfassend eine Komplexseife auf Aluminiumbasis und einen Polyharnstoffverdicker zur Schmierung der Oberflächen von Bauteilen bei Anwendungen, bei denen eine obere Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung von mindestens 90°C, beispielweise 90°C bis 180°C, bevorzugt mindestens 100°C, beispielweise 100°C bis 180°C, noch bevorzugter 110°C bis 180°C und/oder 110°C bis 170°C notwendig ist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung zum Schmieren von Oberflächen in Anwendungen, bei denen eine hohe obere Gebrauchstemperatur notwendig ist und insbesondere in der Automobilindustrie.
  • Stand der Technik
  • In der Vergangenheit wurden Schmierfette überwiegend bei rein metallischen Bauteilen verwendet. Um den beispielsweise in der Automobilindustrie stetig steigenden Anforderungen an ein geringeres Gewicht und geringere Kosten nachzukommen, werden jedoch zunehmend kunststoffhaltige Bauteile eingesetzt. Aus diesem Grund steigt der Bedarf an Schmierfetten, die auf die Schmierung von Kunststoff enthaltenden Reibpartnern und/oder auf eine Kombination aus metallischen und Kunststoff enthaltenden Reibpartnern abgestimmt sind.
  • Ein wesentliches Anwendungsgebiet für die Schmierung von Kunststoffoberflächen ist die Schmierung von Reibpartnern in Aktuatoren. Zum einen nehmen diese in der Mess-, Steuerungs- und Regelungstechnik, beispielsweise in der Automobilindustrie, nämlich eine zunehmend wichtige Rolle ein und zum anderen weisen sie in der Regel - zumindest anteilig - Kunststoff enthaltende Reibungspartner auf. Kunststoff enthaltende Reibungspartner stellen an Schmierfette aber andere Anforderungen als rein metallische Bauteile, so dass die dort üblicherweise verwendeten Schmierfette in der Regel keine zufriedenstellenden Ergebnisse, beispielsweise im Hinblick auf Reibungskoeffizienten oder Haltbarkeit, bieten.
  • Die Eigenschaften der Schmierfette können unter anderem durch geeignete Auswahl der Verdicker eingestellt werden. Für bestimmte Anwendungen haben sich Aluminiumkomplexseifen als Verdicker als geeignet erwiesen. So sind Aluminiumkomplexseifen als Verdicker für Schmierfettzusammensetzungen seit langem bekannt und in vielen Literaturstellen beschrieben, beispielsweise in J. L. Dreher, T. H. Koundakijan und C. F. „Manufacture and Properties of Aluminum Complex Greases“, NLGI Spokesman, 107-113,1965; H. W. Kruschwitz „The Development of Formulations for Aluminum Complex Thickener Systems“ NLGI Spokesman, 51-59,1976; H. W. Kruschwitz „The Manufacture and Uses of Aluminum Complex Greases“ NLGI National Meeting Preprints 1985.
  • Nichtsdestotrotz wird der globale Markt für Fette dominiert von konventionellen Lithium-Einfachseifen als Verdicker, gefolgt von Lithiumkomplex- und Calciumeinfachseifen. Gerade in der Automobilindustrie, wo generell eine hohe Anforderung an den Temperatureinsatzbereich gestellt wird (mindestens -40°C bis +120°C) sind Aluminiumkomplexseifen kaum präsent. Dies ist umso erstaunlicher, da die Verwendung von Aluminiumkomplexseifen mehrere Vorteile mit sich bringt. Im Vergleich zu Lithiumeinfach- und -komplexseifen wäre hier zum einem die bessere Verfügbarkeit der Aluminiumquelle zu nennen. Gerade in Zeiten der Elektromobilität hat sich der Preis für Lithiumhydroxid in den letzten Jahren drastisch erhöht und es ist in der Zukunft nicht klar abzusehen, wie sich die Verfügbarkeit bzw. der Preis entwickeln werden. Darüber hinaus weisen Aluminiumkomplexseifen eine gute Wasserbeständigkeit, Pumpbarkeit, ein gutes Tieftemperaturverhalten und eine hohe Materialverträglichkeit auf.
  • Ein weiterer Vorteil von Aluminiumkomplexseifen ist, dass sie dazu in der Lage sind aufgrund ihrer hohen Scherinstabilität die dynamische Viskosität des Schmierstoffes herab zu setzen. Hierdurch ermöglichen sie die Verwendung von Grundölen mit höheren Viskositäten, was insbesondere bei Metall / Kunststoff-Reibpartnern vorteilhaft ist. Bedingt durch den hierdurch erhaltenen höheren Schmierstofffilm zwischen den Reibpartnern kann so nämlich der Verschleiß über die Lebensdauer reduziert werden. Darüber hinaus ist eine erhöhte Grundölviskosität vorteilhaft für das Noise Vibration Harshness (NVH) Verhalten im Bauteil.
  • Der Nachteil von Aluminiumkomplexseifen, und sicherlich auch ein Grund warum sie keine breite Verwendung in der Automobilindustrie gefunden haben, ist, dass Aluminiumkomplexseifen zwar einen hohen Tropfpunkt (≥ 220°C) besitzen, dieser jedoch nicht gleich zu setzen ist mit der oberen Gebrauchstemperatur. Aluminiumkomplexseifen verflüssigen sich in Abhängigkeit von ihrer Konsistenzkennzahl (NLGI) mit der Zeit bei Temperaturen oberhalb von 90°C, stehen somit der zur schmierenden Reibstelle nicht mehr zur Verfügung und erfüllen deshalb nicht die Anforderung der Automobilindustrie von einer hohen oberen Gebrauchstemperatur, die vorzugsweise mindestens 120°C sein sollte.
  • Dementsprechend beschreibt beispielsweise die EP2077318 (A1) eine Aluminiumkomplexseifen-freie Schmierfettzusammensetzung zur Anwendung für Kunststoff enthaltende Reibpartner in Automobilen. Die Schmierfettzusammensetzung enthält ein Grundöl, das ausgewählt ist aus mindestens einem synthetischen Kohlenwasserstofföl, einem synthetischen Öl auf Esterbasis und einem synthetischen Öl auf Etherbasis sowie ein Verdickungsmittel, ausgewählt aus mindestens einer Seife auf Lithiumbasis, einer Komplexseife auf Lithiumbasis und einer Verbindung auf Harnstoffbasis.
  • Es wäre mithin wünschenswert eine Schmierfettzusammensetzung auf Basis eines Aluminiumkomplexverdickers zu erhalten, die zur Schmierung der Oberflächen von Kunststoff enthaltenden Reibpartnern oder von einer Kombination aus metallischen und Kunststoff enthaltenden Reibpartnern geeignet ist und die eine zufrieden stellende Temperaturstabilität in Form einer oberen Gebrauchstemperatur von vorzugsweise über 90°C und insbesondere über 120°C aufweist.
  • Darstellung der Erfindung
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung, enthaltend
    • - ein Grundöl,
    • - ein Verdickungsmittel, umfassend eine Komplexseife auf Aluminiumbasis und einen Polyharnstoffverdicker,
    zur Schmierung der Oberflächen von Bauteilen bei Anwendungen, bei denen eine obere Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung von mindestens 90°C, beispielweise 90°C bis 180°C und/oder 90°C bis 160°C und/oder 90°C bis 150°C, bevorzugt mindestens 100°C, beispielweise 100°C bis 180°C und/oder 100°C bis 160°C und/oder 100°C bis 150°C, noch bevorzugter 110°C bis 180°C und/oder 110 bis 170°C und/oder 110°C bis 160°C und/oder 110°C bis 150°C notwendig ist.
  • Überraschend wurde erfindungsgemäß gefunden, dass es die Verwendung eines Verdickungsmittels, umfassend eine Komplexseife auf Aluminiumbasis in Kombination mit einem Polyharnstoffverdicker ermöglicht, eine Schmierfettzusammensetzung zu erhalten, die hervorragend zur Schmierung der Oberflächen von Bauteilen bei Anwendungen geeignet ist, bei denen eine hohe obere Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung notwendig ist. Somit eignet sich die Schmierfettzusammensetzung hervorragend für Anwendungen im Automobilbereich, da die im Automobilbereich geforderten Gebrauchstemperaturen, die üblicherweise im Bereich von -40°C bis +120°C liegen, problemlos erzielt werden können. Beispiele für Anwendungen, bei denen eine obere Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung von mindestens 90°C notwendig ist, ist die Schmierung von Kugelgelenken, Stirnrad-, Schnecken- und Planetengetrieben und Aktuatoren von bürstenbehafteten oder bürstenlosen Gleichstrommotoren (DC-, BLDC-Motoren) und/oder Wechselstrommotoren (AC-, BLAC-Motoren).
  • Die erfindungsgemäß verwendete Schmierfettzusammensetzung weist vorzugsweise eine obere Gebrauchstemperatur von mindestens 90°C, beispielweise 90°C bis 180°C und/oder 90°C bis 160°C und/oder 90°C bis 150°C, bevorzugt mindestens 100°C, beispielweise 100°C bis 180°C und/oder 100°C bis 160°C und/oder 100°C bis 150°C, noch bevorzugter 110°C bis 180°C und/oder 110 bis 170°C und/oder 110°C bis 160°C und/oder 110°C bis 150°C auf.
  • Unter einer oberen Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung ist die höchste Temperatur zu verstehen, bei der die Schmierfettzusammensetzung eingesetzt werden kann, ohne ihre Gebrauchsfähigkeit zu verlieren. Die obere Gebrauchstemperatur kann erfindungsgemäß durch Messung der Ölabscheidung bei verschiedenen Temperaturen bestimmt werden. Erfindungsgemäß ist die obere Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung die höchste Temperatur, bei der die Schmierfettzusammensetzung eine Ölabscheidung gemäß ASTM D 6184-17 (24h / X°C) von weniger als 12 Gew.% aufweist.
  • Bevorzugt weist die Schmierfettzusammensetzung eine Ölabscheidung gemäß ASTM D 6184-17 (24h / 100°C) von weniger als 12 Gew.%, noch bevorzugter von weniger als 10 Gew.% und insbesondere weniger als 6 Gew.% auf. Ebenfalls bevorzugt weist die Schmierfettzusammensetzung eine Ölabscheidung gemäß ASTM D 6184-17 (24h / 100°C, anschließend 24h/ 110°C) von weniger als 16 Gew.%, noch bevorzugter weniger als 14 Gew.% und insbesondere weniger als 13 Gew.% auf. Ebenfalls bevorzugt weist die Schmierfettzusammensetzung eine Ölabscheidung gemäß ASTM D 6184-17 (24h / 100°C, anschließend 24h / 110°C, anschließend 24h / 120°C) von weniger als 20 Gew.%, noch bevorzugter weniger als 15 Gew.% und insbesondere weniger als 12 Gew.% auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Schmierfettzusammensetzung einen Gebrauchstemperaturbereich von -60°C bis +180°C und/oder von -50°C bis +160°C, und/oder von -40°C bis +150°C und/oder von -40°C bis +140°C und oder von -40°C bis +120°C auf. Unter einem Gebrauchstemperaturbereich der Schmierfettzusammensetzung ist der Temperaturbereich zu verstehen, bei der die Schmierfettzusammensetzung eingesetzt werden kann, ohne ihre Gebrauchsfähigkeit zu verlieren. So weist erfindungsgemäß eine Schmierfettzusammensetzung bei ihrer Gebrauchstemperatur eine Ölabscheidung gemäß ASTM D 6184-17 (24h / X°C) von weniger als
    12 Gew.% auf. Ferner weist eine Schmierfettzusammensetzung bei ihrer Gebrauchstemperatur einen Fließdruck (DIN 51805-2:2016-09) von kleiner gleich 1400 mbar auf.
  • Nichtsdestotrotz kann die Schmierfettzusammensetzung auch bei Temperaturen eingesetzt werden, die höher oder tiefer als die oben genannten Temperaturen sind, sofern diese Temperaturen lediglich für einen kurzen Zeitraum, beispielweise weniger als 10 Minuten auftreten.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung, enthaltend
    • - ein Grundöl,
    • - ein Verdickungsmittel, umfassend eine Komplexseife auf Aluminiumbasis und einen Polyharnstoffverdicker
    zur Schmierung der Oberflächen von Bauteilen bei Temperaturen, die zumindest zeitweise mindestens 90°C, beispielweise 90°C bis 180°C und/oder 90°C bis 160°C und/oder 90°C bis 150°C, bevorzugt mindestens 100°C, beispielweise 100°C bis 180°C und/oder 100°C bis 160°C und/oder 100°C bis 150°C, noch bevorzugter 110°C bis 180°C und/oder 110 bis 170°C und/oder 110°C bis 160°C und/oder 110°C bis 150°C betragen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Temperatur für einen Zeitraum von mindestens 10 Minuten, noch bevorzugter von mindestens 20 Minuten, noch bevorzugter von mindestens 40 Minuten und insbesondere von mindestens 60 Minuten aufrechterhalten.
  • Die hohe Temperaturstabilität der Schmierfettzusammensetzung war insofern überraschend, als die Verwendung von Komplexseifen auf Basis von Aluminium, wie oben erläutert, bekanntermaßen zu Schmierfetten mit einer eher geringen Temperaturstabilität von in der Regel unter 90°C führt. Ohne sich auf einen Mechanismus festzulegen, wird vermutet, dass sich ein Synergismus zwischen Aluminiumkomplexseite und Polyharnstoffverdicker ausbildet, der die Temperaturstabilität der Aluminiumkomplexseite erhöht. Dies liegt vermutlich daran, dass beide Verdickerkomponenten gut miteinander mischbar sind und somit ein Hybridverdickersystem entsteht. Die deutlich höhere obere Gebrauchstemperatur des Polyharnstoffverdickers beeinflusst dabei positiv die obere Gebrauchstemperatur der Komplexseife auf Aluminiumbasis ohne die allgemeinen positiven Eigenschaften der Komplexseife auf Aluminiumbasis negativ zu beeinflussen.
  • Unter einem Polyharnstoffverdicker versteht man ein Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, vorzugsweise 2,4-Diisocyanatotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 2,4'-Diisocyanatophenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodi-phenyl, 4,4'-Diisocyanato-3-3'-dimethylphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethylphenylmethan, die einzeln oder in Kombination verwendet werden können, mit einem Amin der allgemeinen Formel R'2-N-R, oder einem Diamin der allgemeinen Formel R'2-N-R-NR'2, wobei R ein Aryl-, Alkyl- oder Alkylenrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen ist und R' identisch oder verschieden ein Wasserstoff, ein Alkyl-, Alkylen- oder Arylrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, oder mit Gemischen aus Aminen und Diaminen ist.
  • Der Anteil des Polyharnstoffverdickers in der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung beträgt vorzugsweise 1 Gew.% bis 11 Gew.%, noch bevorzugter von 2 Gew.% bis 10 Gew.%, und insbesondere von 3 Gew.% bis 9 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung.
  • Erfindungsgemäß können grundsätzlich die verschiedensten, üblicherweise in Schmierfettzusammensetzungen eingesetzten, Komplexseifen auf Aluminiumbasis verwendet werden. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind Komplexseifen auf Aluminiumbasis der
    Figure DE102019134330A1_0001
    aufgrund ihrer guten Verfügbarkeit bevorzugt. Der Fettsäurerest R ist dabei vorzugsweise ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 28 Kohlenstoffatomen (R = C4-C28). Dabei ist eine gerade Anzahl von Kohlenstoffatomen bevorzugt, da diese in den meisten natürlich vorkommenden Fettsäuren vorkommt. Besonders bevorzugt ist R = C12-C22. Weiterhin bevorzugt sind die Reste R abgeleitet von Fettsäuren, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Laurinsäure, Palmitinsäure, Myristinsäure, Stearinsäure und Gemischen hiervon.
  • Bei Komplexseifen auf Aluminiumbasis wie gezeigt in Formel 1 handelt es sich um Aluminiumcarboxylatverbindungen, die durch eine Umsetzung von einer Fettsäure, einer aromatischen Carbonsäure und einem Aluminiumalkoholderivat hergestellt werden können. Kommerziell eingesetzte Aluminiumalkoholate sind Aluminiumisopropoxylat oder Trioxyaluminium-triisopropoxid. Ein einfacher Weg zur Herstellung der vorgenannten Komplexseifen auf Aluminiumbasis umfasst die Umsetzung zwischen einem Trioxyaluminium-triisopropoxid (kurz Al-Trimer), einer Fettsäure und Benzoesäure:
    Figure DE102019134330A1_0002
  • Alternativ kann auch eine Zwischenstufe wie z.B. Poly-oxy-aluminiumstearat zur entsprechenden Komplexseife umgesetzt werden. Dadurch entfällt in der Fettherstellung die Freisetzung von einem niedermolekularen Alkohol wie z.B. Isopropylalkohol.
  • An der Verwendung der Komplexseifen auf Aluminiumbasis als Verdicker ist, wie oben erläutert, vorteilhaft, dass sie eine gute Verfügbarkeit mit einem niedrigen Preis kombinieren. Darüber hinaus weisen Aluminiumkomplexseifen eine gute Wasserbeständigkeit, Pumpbarkeit, ein gutes Tieftemperaturverhalten und eine hohe Materialverträglichkeit auf.
  • Der Anteil der Komplexseife auf Aluminiumbasis in der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung beträgt vorzugsweise von 1 Gew.% bis 11 Gew.%, noch bevorzugter von 2 Gew.% bis 10 Gew.% und insbesondere von 3 Gew.% bis 9 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der Anteil von Komplexseife auf Aluminiumbasis und Polyharnstoffverdicker zusammengenommen von 2 Gew.% bis 22 Gew.%, noch bevorzugter von 4 Gew.% bis 20 Gew.% und insbesondere von 6 Gew.% bis 18 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung umfasst die Verwendung der Schmierfettzusammensetzung zur Schmierung der Oberflächen von Kunststoff enthaltenden Reibpartnern oder von einer Kombination aus metallischen und Kunststoff enthaltenden Reibpartnern und insbesondere von Reibpartnern der vorgenannten Art in Aktuatoren, insbesondere im Automobilbereich.
  • Als Grundöle sind übliche bei Raumtemperatur (20°C) flüssige Schmieröle geeignet. Das Grundöl weist vorzugsweise eine kinematische Viskosität von 18 mm2/s bis 20000 mm2/s, insbesondere von 30 mm2/s bis 400 mm2/s bei 40°C auf. Bei Grundölen unterscheidet man zwischen Mineral- und Syntheseölen. Unter einem Grundöl sind die üblichen für die Herstellung von Schmierstoffen verwendeten Basisflüssigkeiten, insbesondere Öle, die den Gruppen I, II, II+, III, IV oder V nach der Klassifizierung des American Petroleum Institute (API) [NLGI Spokesman, N. Samman, Volume 70, Number 11, S.14ff] zugeordnet werden können, zu verstehen. Mineralöle werden nach der API Group klassifiziert. API Group I sind Mineralöle, die z. B. aus naphthenbasischen bzw paraffinbasischen Ölen bestehen. Sind diese Mineralöle im Vergleich zu API Group I Ölen chemisch modifiziert, aromatenarm, schwefelarm und besitzen einen geringen Anteil an gesättigten Verbindungen und somit ein verbessertes Viskositäts/Temperatur-Verhalten, klassifiziert man die Öle nach API Group II und III. Zur API Group III zählen auch sogenannte Gas-to-Liquid Öle, welche nicht aus der Raffination von Rohöl, sondern durch die chemische Umsetzung von Erdgas hergestellt werden.
  • Als Syntheseöle genannt seien Polyether, Ester, Polyester, vorzugsweise Polyalphaolefine, insbesondere metallocene Polyalphaolefine, Polyether, Perfluoropolyalkylether (PFPAE), alyklierte Naphthaline, Silikonöle und Alkylaromaten und deren Mischungen. Die Polyether-Verbindung kann freie Hydroxylgruppen aufweisen, aber auch vollständig verethert oder Endgruppen verestert sein und/oder aus einer Startverbindung mit einer oder mehreren Hydroxy- und/oder Carboxylgruppen(-COOH) hergestellt sein. Möglich sind auch Polyphenylether, ggf. alkyliert, als alleinige Komponenten oder besser noch als Mischkomponenten.
  • Geeignet einsetzbar sind Ester einer aromatischen und/oder aliphatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alkoholen, Ester von Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen C7 bis C22-Carbonsäuren, Ester von C18-Dimersäuren mit C7- bis C22-Alkoholen, Komplexester, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung.
  • Ebenfalls geeignet sind Silikonöle, native Öle und Derivate von nativen Ölen.
  • Erfindungsgemäß besonders bevorzugte Grundöle sind Polyalphaolefine, insbesondere metallocene Polyalphaolefine, sowie naphthenbasische Mineralöle gemäß Klassifizierung nach API Group I.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der Anteil des Grundöls in der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung von 55 Gew.% bis 98 Gew.%, noch bevorzugter von 60 Gew.% bis 95 Gew.%, und insbesondere von 68 Gew.% bis 92 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung.
  • Neben Grundöl(en) und Verdicker(n) kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch weitere Zusatzstoffe enthalten, beispielweise Antioxidantien, Korrosionsschutzmittel, Schmierfähigkeitsverbesserer, Hochdruck- und Verschleißschutzadditive, Metalldeaktivatoren, Viskositäts- und Haftverbesserer, Farbstoffe, Reibungsreduzierer.
  • Der Zusatz von Antioxidantien kann die Oxidation der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung, insbesondere bei ihrem Einsatz, verringern oder gar verhindern. Bei einer Oxidation können unerwünschte freie Radikale entstehen und infolgedessen vermehrt Zersetzungsreaktionen des Schmierstoffes auftreten. Durch die Zugabe von Antioxidantien wird die Schmierfettzusammensetzung stabilisiert.
  • Erfindungsgemäß besonders geeignete Antioxidantien sind die folgenden Verbindungen: styrolisierte Diphenylamine, diaromatische Amine, Phenolharze, Thiophenolharze, Phosphite, butyliertes Hydroxytoluol, butyliertes Hydroxyanisol, Phenyl-alpha-naphthylamin, Phenyl-beta-naphthylamin, octyliertes/butyliertes Diphenylamin, di-alpha-Tocopherol, di-tert-butyl-Phenyl, Benzolpropansaure, schwefelhaltige Phenolverbindungen und Mischungen dieser Komponenten.
  • Weiterhin kann die Schmierfettzusammensetzung weitere Additive, insbesondere Korrosionsschutzadditive, Metalldesaktivatoren oder lonen-Komplexbildner enthalten. Hierzu zählen Triazole, Imidazoline, N-Methylglycin (Sarcosin), Benzotriazolderivate, N,N-Bis(2-ethylhexyl)-ar-methyl-1 H-benzotriazol-1-methanamin; n-Methyl-N(1-oxo-9-octadecenyl)glycin, Gemische aus Phosphorsäure und Mono-und Diisooctylester umgesetzt mit (C11-14)-Alkylaminen, Gemische aus Phosphorsäure und Mono-und Diisooctylester umgesetzt mit tert-Alkylamin und primären (C12-14)-Aminen, Dodekansäure, Triphenylphosphorthionat und Aminphosphate. Kommerziell erhältliche Additive sind die folgenden: IRGAMET® 39, IRGACOR® DSS G, Amin O; SARKOSYL® O (Ciba), COBRATEC® 122, CUVAN® 303, VANLUBE®9123, CI-426, CI-426EP, CI-429 und CI-498.
  • Weitere denkbare Verschleißschutzadditive sind Amine, Aminphosphate, Phosphate, Thiophosphate, Phosphorthionate und Mischungen dieser Komponenten. Zu den kommerziell erhältlichen Verschleißschutzadditiven gehören IRGALUBE®TPPT, IRGALUBE® 232, IRGALUBE® 349, IRGALUBE®211 und ADDITIN® RC3760 Liq 3960, FIRC-SHUN® FG 1505 und FG 1506, NA-LUBE® KR-015FG, LUBEBOND®, FLUORO®FG, SYNALOX® 40-D, ACHESON® FGA 1820 und ACHESON®FGA 1810.
  • Vorzugsweise beträgt der Anteil der weiteren Additive von 1 Gew.% bis 30 Gew.%, noch bevorzugter von 1,5 Gew.% bis 25 Gew.%, und insbesondere von 2 Gew.% bis 20 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung.
  • Des Weiteren kann die Schmierfettzusammensetzung Festschmierstoffe wie PTFE, Bornitrid, Polymerpulver wie z.B. PTFE, Polyamide oder Polyimide, Pyrophosphat, Metalloxide wie z.B. Zinkoxid oder Magnesiumoxid, Metallsulfide wie z.B. Zinksulfid, Molydänsulfid, Wolframsulfid oder Zinnsulfid, Pyrophosphate, Thiosulfate, Magnesiumcarbonat, Calciumcarbonat, Calciumstearat, Kohlenstoffmodifikationen wie z.B. Ruß, Graphit, Graphen, Nano-Tubes, Fullerene, SiO2-Modifikationen, Melanincyanurat, oder eine Mischung daraus enthalten.
  • Vorzugsweise beträgt der Anteil der Festschmierstoffe von 1 Gew.% bis 30 Gew.% noch bevorzugter von 1,5 Gew.% bis 25 Gew.%, und insbesondere von 2 Gew.% bis 20 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung.
  • Weiter bevorzugt besitzt die Schmierfettzusammensetzung eine Walkpenetration, bestimmt nach DIN ISO 2137:2016-12, von 265 bis 385 0,1 mm. Dies entspricht nach der Skala des National Lubricating Grease Institute (NLGI) einer Konsistenz-Klasse Nr. 0 - 2 gemäß DIN 51818:1981-12.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Schmierfettzusammensetzung folgende Zusammensetzung auf:
    • - 55 bis 96 Gew.% Grundöl,
    • - 1 bis 11 Gew.% Polyharnstoffverdicker,
    • - 1 bis 11 Gew.% Komplexseife auf Aluminiumbasis,
    • - 1 bis 30 Gew.% Additive,
    • - 1 bis 30 Gew.% Festschmierstoffe.
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand verschiedener Beispiele näher erläutert.
  • Herstellung einer erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung:
  • Es wird ein Standardherstellverfahren für Schmierfette benutzt. Verwendung finden beheizte Reaktoren, die auch als Autoklav oder Vakuumreaktor ausgelegt sein können. Im Bedarfsfall kann das erhaltene Fett homogenisiert, filtriert und/oder entlüftet werden.
  • Herstellverfahren A: Bildung einer erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung durch separate Herstellung einer Komplexseife auf Aluminiumbasis- (Basisfett A) und eines Polyharnstoffverdickers (Basisfett B-H) mit anschließender Vermischung und Additivierung.
  • Basisfett A (Komplexseife auf Aluminiumbasis):
  • In einem beheizbaren Reaktionsbehälter, ausgestattet mit einem für die Herstellung von Schmierfetten geeigneten Rührwerk, wird das Grundöl bzw. ein Teil des Grundöles oder Ölgemisches vorgelegt. Darin erfolgt die Herstellung der Komplexseife auf Aluminiumbasis durch Reaktion von Polyoxyaluminium-Stearat mit Benzoesäure und Stearinsäure. Anschließend wird das Reaktionsgemisch erhitzt, wobei Spitzentemperaturen bis 210°C auftreten können, um das Wasser auszutreiben und den Verdicker aufzuschmelzen. Die anschließende Abkühlphase bestimmt die Morphologie des Verdickers. Hierbei kann restliches Grundöl zum gezielten Einstellen der Konsistenz verwendet werden.
  • Basisfette B-H (Polvharnstoffverdicker):
  • In einem beheizbaren Reaktionsbehälter, ausgestattet mit einem für die Herstellung von Schmierfetten geeigneten Rührwerk wird das Grundöl bzw. ein Teil des Grundöles oder Ölgemisches vorgelegt. Anschließend wird die Isocyanatkomponente oder die Isocyanatkomponenten zugegeben und unter Rühren auf 60°C erwärmt. In einem separaten Reaktionsbehälter wird ein Teil des Grundöles mit der Aminkomponente oder den Aminkomponenten bei 60°C vermischt bis die Lösung homogen ist. Die Aminlösung wird unter Rühren der Isocyanatlösung hinzugegeben und auf bis zu 200°C erhitzt. Die anschließende Abkühlphase bestimmt die Morphologie des Verdickers. Hierbei kann restliches Grundöl zum gezielten Einstellen der Konsistenz verwendet werden.
  • Basisfett A und Polyharnstofffett (Basisfett B-H) werden in einem beheizbaren Reaktionsbehälter, ausgestattet mit einem für die Herstellung von Schmierfetten geeigneten Rührwerk vermischt. Es erfolgt unter Rühren ab 120°C die Zugabe der Additive. Ist die gewünschte Konsistenz erreicht, wird das Produkt homogenisiert, ggf. gefiltert und entlüftet.
  • Herstellverfahren B: Bildung des Schmierfettzusammensetzung durch sequentielle Herstellung einer Komplexseife auf Aluminiumbasis und eines Polyharnstoffverdickers im Grundöl mit anschließender Zugabe der Additive. In einem beheizbaren Reaktionsbehälter, ausgestattet mit einem für die Herstellung von Schmierfetten geeigneten Rührwerk wird das Grundöl bzw. ein Teil des Grundöles oder Ölgemisches vorgelegt. Darin erfolgt die Herstellung der Komplexseife auf Aluminiumbasis durch Reaktion von Polyoxyaluminium-Stearat mit Benzoesäure und Stearinsäure. Anschließend wird das Reaktionsgemisch erhitzt, wobei Spitzentemperaturen bis 210°C auftreten können, um das Wasser auszutreiben und den Verdicker aufzuschmelzen. Anschließend wird der Sud auf 60°C abgekühlt und die Isocyanatkomponente oder die Isocyanatkomponenten zugegeben und unter Rühren aufgeschmolzen. In einem separaten Reaktionsbehälter wird ein Teil des Grundöles mit der Aminkomponente oder den Aminkomponenten bei 60°C vermischt bis die Lösung homogen ist. Die Aminlösung wird unter Rühren der Isocyanatlösung hinzugegeben und auf bis zu 200°C erhitzt. Die anschließende Abkühlphase bestimmt die Morphologie des Verdickers. Hierbei kann restliches Grundöl zum gezielten Einstellen der Konsistenz verwendet werden. Es erfolgt unter Rühren ab 120°C die Zugabe der Additive. Ist die gewünschte Konsistenz erreicht, wird das Produkt homogenisiert, ggf. gefiltert und entlüftet.
  • Nach dem oben beschriebenen Verfahren werden die in Tabelle 1 und Tabelle 2 gezeigten Schmierfettzusammensetzungen (Basisfette A 1-2 / Basisfette B-H/ Hybrid 1-15) hergestellt.
  • Ein Vergleich der Herstellmethode A und B ist in Tabelle 3 dargestellt. Der geringe Unterschied in den Penetrationswerten zeigt, dass beide Herstellverfahren geeignet sind, um ein entsprechendes Hybridfett herzustellen.
  • Die Bestimmung der Penetration erfolgt gemäß DIN ISO 2137:2016-12. Gemessen wird die Walkpenetration nach 60 Doppeltakten.
  • Die Bestimmung der Ölabscheidung erfolgt gemäß ASTM D 6184-17 mit den nachfolgend beschriebenen Abweichungen. Für Tabelle 4 beträgt die Einlagerungszeit abweichend 72 h, wobei nach jeweils 24 h i) die separierte Ölmenge bestimmt und ii) die Temperatur um 10°C erhöht wird. Für Tabelle 5 beträgt die Einlagerungszeit 30 h. Hier erfolgt jeweils eine separate Messung bei 130 und 150°C. Tabelle 1: Herstellung von Basisfetten
    A1 A2 B C D E F G H
    2,4-/2,6-Toluendiisocyanat X X X
    4,4-Diphenylmethandiisocyanat X X X X X X
    Benzoesäure X X
    Cyclohexylamin X X
    Ethylendiamin X
    Oleylamin X X X X X
    PAO X X X X X X X X
    Polyoxy-aluminium stearat X X
    p-Phenetidin X X
    n-Octylamin X X X X X X
    Stearinsäure X X
    Verdickergehalt [Gew.%] 15 12 15 13 15 15 15 15 15
    Penetration (1/10 mm] 330 346 285 186 185 198 234 340
    Tabelle 2: Herstellung von Hybridfetten
    AK-Komponente [Gew. %] PU-Komponente [Gew. %] PAO [Gew.%] Penetration [1/10 mm]
    Hybrid 1 50,0 / A 2 50,0 / E - 339
    Hybrid 2 48,5 / A 2 24,0 / G 27,5 336
    Hybrid 3 47,0/A2 23,5 / C 29,0 343
    Hybrid 4 53,0 / A 2 26,5 / H 20,0 362
    Hybrid 5 62,5 / A 2 32,5 / B 5,0 337
    Hybrid 6 62,5 / A 2 32,5 / H 5,0 349
    Hybrid 7 73,5 / A 2 6,5 / F 20,0 349
    Hybrid 8 66,5 / A 2 13,5 / F 20,0 346
    Hybrid 9 53,5 / A 2 26,5/ F 20,0 337
    Hybrid 10 40,0 / A 1 40,0 / G 20,0 330
    Hybrid 11 37,5 / A 1 37,5/ C 25,0 330
    Hybrid 12 50,01 / A 1 50,0 / H - 361
    Hybrid 13 50,0 / A 1 50,0 / B - 342
    Hybrid 14 35,0 / A 1 35,0 / F 30,0 320
    Hybrid 15 32,5 / A 1 32,5 / D 35,0 325
    Tabelle 3: Vergleich der Herstellverfahren A / B anhand zweier Hybridfette mit unterschiedlichen Verdickeranteilen
    1-1 1-2 2-1 2-2 3-1 3-2 4-1 4-2
    4,4-Diphenylmethandiisocyanat X X X X X X X X
    Benzoesäure X X X X X X X X
    Oleylamin X X X X X X X X
    PAO X X X X X X X X
    Polyoxy-aluminium stearat X X X X X X X X
    n-Octylamin X X X X X X X X
    Stearinsäure X X X X X X X X
    Antioxidant Package X X X X X X X X
    Verschleißschutz Package X X X X X X X X
    Korrosionssch utzpackage X X X X X X X X
    Viskositätsverbesserer X X X X X X X X
    Friction Modifier x X X X X X χ X
    Verdickergehalt AK [Gew.%] 6 6 3 3 4,8 4,8 7,2 7,2
    Verdickergehalt PU [Gew.%] 6 6 3 3 7,2 7,2 4,8 4,8
    Herstellverfahren A X X X X
    Herstellverfahren B X X X X
    Penetration (1/10 mm] 290 289 370 390 305 288 301 305
    5-1 5-2 6-1 6-2 7-1 7-2 8-1 8-2
    2,4-/2,6-Toluendiisocyanat X X X X X X X X
    4,4-Diphenylmethandiisocyanat X X X X X X X X
    Benzoesäure X X X X X X X X
    Oleylamin X X X X X X X X
    PAO X X X X X X X X
    Polyoxy-aluminium stearat X X X X X X X X
    p-Phenetidin X X X X X X X X
    n-Octylamin X X X X X X X X
    Stearinsäure X X X X X X X X
    Antioxidant Package X X X X X X X X
    Verschleißschutz Package X X X X X X X X
    Korrosionsschutzpackage X X X X X X X X
    Viskositätsverbesserer X X X X X X X X
    Friction Modifier X X X X X X X X
    Verdickergehalt AK [Gew.%] 6 6 5 5 7,2 7,2 4,8 4,8
    Verdickergehalt PU [Gew.%] 6 6 5 5 4,8 4,8 7,2 7,2
    Herstellverfahren A X X X X
    Herstellverfahren B X X X X
    Penetration (1/10 mm] 335 340 350 350 340 340 310 305
    Tabelle 4: Bestimmung der Ölseparation gemäß ASTM D6184-17 nach jeweils 24 h bei 100,+ 24h bei 110, +24 h bei 120°C
    Muster 24 h / 100°C [Gew. %] 24 h / 110°C [Gew.%] 24 h / 120°C [Gew.%]
    Basisfett A 12,76 16,95 21,42
    Hybrid 2 5,59 8,74 11,63
    Hybrid 3 6,22 8,92 11,33
    Hybrid 5 4,78 7,35 9,57
    Hybrid 6 8,21 10,78 12,67
    Hybrid 7 9,64 13,29 15,95
    Hybrid 8 6,41 9,27 11,86
    Hybrid 9 4,84 6,79 8,71
    Tabelle 5: Bestimmung der Ölseparation gemäß ASTM D6184-17 bei 130 und 150°C für jeweils 30 h
    30h / 130°C 30h / 150°C
    Fett A 1 12,0 27,0
    Fett A 2 18,3 -
    Hybrid 10 7,7 9,4
    Hybrid 11 3,4 5,6
    Hybrid 12 9,8 8,2
    Hybrid 13 7,1 10,1
    Hybrid 14 9,8 12,0
    Hybrid 15 8,6 10,1
  • Aus den Ergebnissen können folgende Schlüsse gezogen werden:
    • Tabelle 2 zeigt, dass die Herstellung der Hybridfette mit einer Vielzahl von Kombinationen zwischen einem Verdickungsmittel umfassend eine Komplexseife auf Aluminium und einem Polyharnstoffverdicker erfolgen kann. Tabelle 3 zeigt, dass beide benannte Herstellverfahren geeignet sind, um vergleichbare Fette zu formulieren. Dabei kann sowohl der Gehalt des Verdickungsmittels basierend auf einer Aluminiumkomplexseife als auch der Gehalt an Polyharnstoffverdicker untereinander als auch insgesamt variiert werden.
  • Tabelle 4 und Tabelle 5 zeigen anhand des Vergleiches der Ölabscheidungen, dass Hybridfette basierend auf einer Kombination eines Verdickungsmittels umfassend eine Komplexseife auf Aluminium und einem Polyharnstoffverdicker bei höheren Gebrauchstemperaturen den klassischen Aluminiumkomplexseifen überlegen sind.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 2077318 [0008]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • ASTM D 6184-17 [0013, 0014, 0015, 0055]
    • DIN 51805-2:2016-09 [0015]
    • American Petroleum Institute (API) [NLGI Spokesman, N. Samman, Volume 70, Number 11, S.14ff] [0029]
    • DIN ISO 2137:2016-12 [0043, 0054]
    • DIN 51818:1981-12 [0043]

Claims (14)

  1. Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung, enthaltend - ein Grundöl, - ein Verdickungsmittel, umfassend eine Komplexseife auf Aluminiumbasis und einen Polyharnstoffverdicker zur Schmierung der Oberflächen von Bauteilen bei Anwendungen, bei denen eine obere Gebrauchstemperatur der Schmierfettzusammensetzung von mindestens 90°C, beispielweise 90°C bis 180°C, bevorzugt mindestens 100°C, beispielweise 100°C bis 180°C, noch bevorzugter 110°C bis 180°C und/oder 110°C bis 170°C notwendig ist.
  2. Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung, enthaltend - ein Grundöl, - ein Verdickungsmittel, umfassend eine Komplexseife auf Aluminiumbasis und einen Polyharnstoffverdicker, zur Schmierung der Oberflächen von Bauteilen bei Temperaturen, die zumindest zeitweise mindestens 90°C, beispielweise 90°C bis 180°C und/oder mindestens 100°C, beispielweise 100°C bis 180°C und/oder 110°C bis 180°C und/oder 110°C bis 170°C betragen.
  3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmierfettzusammensetzung einen Gebrauchstemperaturbereich von -60°C bis +180°C und/oder von -50°C bis +160°C, und/oder von - 40°C bis +150°C und/oder von -40°C bis +140°C und oder von -40°C bis +120°C aufweist.
  4. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Polyharnstoffverdickers in der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung 1 Gew.% bis 11 Gew.%, noch bevorzugter von 2 Gew.% bis 10 Gew.% und insbesondere von 3 Gew.% bis 9 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung beträgt.
  5. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Polyharnstoffverdicker ein Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, ausgewählt aus 2,4-Diisocyanatotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 2,4'-Diisocyanatophenylmethan, 4,4'-Diisocyanatodi-phenyl, 4,4'-Diisocyanato-3-3'-dimethylphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethylphenylmethan, die einzeln oder in Kombination verwendet werden können, mit einem Amin der allgemeinen Formel R'2-N-R, oder einem Diamin der allgemeinen Formel R'2-N-R-NR'2, wobei R ein Aryl-, Alkyl- oder Alkylenrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen ist und R' identisch oder verschieden ein Wasserstoff, ein Alkyl-, Alkylen- oder Arylrest ist, oder mit Gemischen aus Aminen und Diaminen ist.
  6. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur für einen Zeitraum, von mindestens 10 Minuten, noch bevorzugter mindestens 20 Minuten, noch bevorzugter mindestens 40 Minuten und insbesondere mindestens 60 Minuten aufrechterhalten wird.
  7. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Oberflächen von Kunststoff enthaltenden Reibpartnern oder von einer Kombination aus metallischen und Kunststoff enthaltenden Reibpartnern und insbesondere von Reibpartnern der vorgenannten Art in Aktuatoren, insbesondere im Automobilbereich geschmiert werden.
  8. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmierfettzusammensetzung eine Ölabscheidung gemäß ASTM D 6184-17 (24h / 100°C) von weniger als 12 Gew.%, noch bevorzugter weniger als 10 Gew.% und insbesondere weniger als 6 Gew.% und/oder gemäß ASTM D 6184-17 (24h / 100°C, anschließend 24h/ 110°C) von weniger als 16 Gew.%, noch bevorzugter weniger als 14 Gew.% und insbesondere weniger als 13 Gew.% und/oder gemäß ASTM D 6184-17 (24h / 100°C, anschließend 24h / 110°C, anschließend 24h / 120°C) von weniger als 20 Gew.%, noch bevorzugter weniger als 15 Gew.% und insbesondere weniger als 12 Gew.% aufweist.
  9. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Komplexseife auf Basis von Aluminium die Formel 1
    Figure DE102019134330A1_0003
    aufweist, wobei R ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 28 Kohlenstoffatomen (R = C4-C28) ist.
  10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass R abgeleitet ist von Fettsäuren, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Laurinsäure, Palmitinsäure, Myristinsäure, Stearinsäure und Gemischen hiervon.
  11. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Komplexseife auf Aluminiumbasis in der Schmierfettzusammensetzung von 1 Gew.% bis 11 Gew.%, noch bevorzugter von 2 Gew.% bis 10 Gew.%, und insbesondere von 3 Gew.% bis 9 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung, beträgt.
  12. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Komplexseife auf Aluminiumbasis und Polyharnstoffverdicker zusammengenommen von 2 Gew.% bis 22 Gew.%, noch bevorzugter von 4 Gew.% bis 20 Gew.% und insbesondere von 6 Gew.% bis 18 Gew.%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmierfettzusammensetzung beträgt.
  13. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundöle Polyalphaolefine, insbesondere metallocene Polyalphaolefine, sowie naphthenbasiche Mineralöle gemäß Klassifizierung nach API Group I sind.
  14. Verwendung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmierfettzusammensetzung folgende Zusammensetzung aufweist: - 55 bis 96 Gew.% Grundöl, - 1 bis 11 Gew.% Polyharnstoffverdicker, - 1 bis 11 Gew.% Komplexseife auf Aluminiumbasis, - 1 bis 30 Gew.% Additive, - 1 bis 30 Gew.% Festschmierstoffe.
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