KR20130061669A - 과황산염 및 은 착물을 함유하는 화학 물질 분해용 처리제 및 그것을 사용한 화학 물질의 분해 방법 - Google Patents
과황산염 및 은 착물을 함유하는 화학 물질 분해용 처리제 및 그것을 사용한 화학 물질의 분해 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 화학 물질을 안전하고 또한 효율적으로 분해하고, 또한 경제적으로 유리한 화학 물질 분해용 처리제, 및 그것을 사용한 화학 물질의 분해 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염 및 은 착물을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제, 및 이것을 사용한 화학 물질의 분해 방법에 관한 것이다.
본 발명은 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염 및 은 착물을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제, 및 이것을 사용한 화학 물질의 분해 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 과황산염 및 은 착물을 함유하는 화학 물질 분해용 처리제, 및 그것을 사용한 화학 물질의 분해 방법에 관한 것이다.
토양 오염 대책법의 대상으로 되어 있는 화학 물질, 예를 들어 휘발성 유기 화합물, 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물을 취급한 지력(地歷)이 있는 토지 대부분은, 조치가 필요한 구역이나 형질 변경시에 신고가 필요한 구역으로 지정되어, 사회 문제가 되고 있다. 또, 오일 오염 가이드라인의 대상으로 되어 있는 원유 유래물은, 오일 오염을 일으켜, 생활 환경에 악영향을 주는 원인이 되고 있다. 여기에서의 시안화물이란, 예를 들어, 시안화수소, 시안화나트륨과 같은 시안화물 이온을 발생시키는 시안화물을 들 수 있다. 또, 금속 시아노 착물이란, 예를 들어, 철 시아노 착물이나 구리 시아노 착물의 이온 및 그 염을 들 수 있다.
토양 오염 대책법 또는 오일 오염 대책 가이드라인의 대상으로 되어 있는 화학 물질의 처리 방법으로는, 원위치 산화 분해법, 바이오리메디에이션, 철분법 등을 들 수 있다. 원위치 산화 분해법은 과황산염이나 과산화수소와 같은 산화제와, 철 등의 촉매를 조합하여 정화하는 수법인데, 디클로로메탄과 같은 난분해성 물질의 분해는 어려웠다. 또, 바이오법이나 철분법으로도 디클로로메탄과 같은 물질의 분해는 곤란하였다.
시안의 처리 방법으로는, 알칼리 염소법, 산 휘발 회수법, 응집 침전법, 수열 반응법 등의 방법을 들 수 있다.
알칼리 염소법은, 처리 대상물을 pH 10 이상의 알칼리성 상태로 한 후에, 염소, 차아염소산, 과망간산칼륨 등의 산화제를 첨가하여, 산화 분해하는 방법이다 (비특허문헌 1 참조). 그러나, 이 방법은 비교적 분해하기 쉬운 시안화물을 분해할 수는 있지만, 헥사시아노철(Ⅱ)산 이온과 같은 난분해성의 금속 시아노 착물의 분해는 곤란하였다.
응집 침전법은, 산화 분해가 곤란한 난분해성의 금속 시아노 착물의 시안 처리에도 적용할 수 있는 처리 방법이다 (비특허문헌 2 참조). 예를 들어, 헥사시아노철(Ⅱ)산 이온을 함유하는 배수에 과잉 철 이온, 구리 이온, 또는 아연 이온을 첨가함으로써, 불용성의 헥사시아노철(Ⅱ)산의 중금속염의 침전이 생성되어 배수 중으로부터 분리 제거할 수 있다. 그러나, 본 처리법은 시안을 분해하지 않고 불용성 침전으로서 분리하는 기술이기 때문에, 토양의 원위치 정화법에는 적용할 수 없었다.
산 휘발 회수법은, 처리 대상물을 pH 3 이하의 산성 상태로 함으로써, 시안화수소를 생성시켜, 기체로서 휘발 제거하는 방법이다. 그러나, 시안화수소는 맹독으로서 알려져 있기 때문에 안전성에 문제가 있고, 특히 토양 및/또는 지하수를 원위치에서 처리하는 경우에 있어서는 문제가 있었다. 또, 토양을 pH 3 이하의 산성으로 함으로써 토양 중의 중금속 성분이 용출되어 중금속에 의한 2 차 오염이 발생할 우려나, 지하 구조물인 철골이나 지하 배관의 부식이 발생할 우려도 있었다.
수열 반응법은, 금속 시아노 착물을 가압하, 150 ℃ 이상에서 처리함으로써, 시안을 분해하는 기술이다 (특허문헌 1 참조). 그러나, 본 처리법은 처리 대상물을 내압 용기로 옮겨서 처리할 필요가 있기 때문에, 원위치 정화에 적용하는 것은 곤란하였다.
이들에 비해, 금속 시아노 착물을 함유하는 대상물을 80 ℃ 이상의 고온에서 산화 처리함으로써 시안을 분해하는 방법이 특허문헌 2 에 개시되어 있다. 그러나, 대량의 토양 및/또는 지하수를 원위치에서 고온으로 가열 유지하는 것은 경제적으로 곤란하기 때문에, 원위치 정화에 적용하는 것은 곤란하였다.
높은 산화력을 갖는 오존을 사용하여 금속 시아노 착물을 함유하는 대상물 중의 시안을 분해하는 방법이 특허문헌 3 에 개시되어 있다. 그러나, 유독(有毒)인 오존을 사용하는 것은 생태계에 악영향을 줄 우려가 있는 데다가, 처리 후에 잔류한 오존을 분해 처리할 필요가 있기 때문에, 설비 부담이 커진다는 결점이 있었다.
생물학적 분해 방법도 시도되고 있지만, 독성을 갖는 시안을 고농도로 함유하는 오염에 대해서는, 적용이 어렵다는 결점이 있었다.
또, 반응 영역을 pH 5 이상으로 유지하면서 과황산염을 100 ∼ 1000 ㎎/ℓ 의 범위 내에서 첨가하여, 화학 물질에 의해 오염된 오염물을 정화하는 방법이 특허문헌 4 에 개시되어 있다. 그러나, 과황산염의 첨가에 의한 정화는, 유기 염소 화합물 등의 화학 물질에 대해서는 유효하긴 하지만, 난분해성의 금속 시아노 착물의 분해는 곤란하였다.
도금 기술 가이드 개정판, 일본 도금 재료 협동 조합, 2004년, 496페이지
도금 기술 가이드 개정판, 일본 도금 재료 협동 조합, 2004년, 497페이지
본 발명의 목적은 상기 서술한 바와 같은 종래 기술의 각종 문제점 중 적어도 한 가지를 해결하는 것으로서, 화학 물질을 안전하고 또한 효율적으로 분해하고, 또한 경제적으로 유리한 화학 물질 분해용 처리제, 및 그것을 사용한 화학 물질의 분해 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 서술한 문제점을 해결하기 위해 예의 연구를 실시한 결과, 과황산염 및 은 착물을 함유하는 처리제를 사용함으로써, 난분해성의 화학 물질을 용이하게 분해할 수 있다는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 상기 과제는 이하의 본 발명에 의해 해결할 수 있다.
＜1＞ 본 발명의 일 실시형태는, 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염 및 은 착물을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제이다.
＜2＞ 본 발명의 바람직한 양태는, 상기 은 착물이, 피리딘 고리를 갖는 화합물, 피리미딘 고리를 갖는 화합물, 에틸렌디아민 구조를 갖는 화합물, 하이드록시카르복실산류, 아미노산류 및 디아미노프로판으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 착화제로 하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 ＜1＞ 에 기재된 처리제이다.
＜3＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 은 착물이, 2,2'-비피리딘, 2-피콜릴아민, 터피리딘, 피콜린산, 2-피리딘에탄올, 3-아미노피리딘, 2-아미노피리미딘, 에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산, 락트산, 글리콜산, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판 및 글리신으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 착화제로 하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 ＜2＞ 에 기재된 처리제이다.
＜4＞ 본 발명의 다른 일 실시형태는, 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염, 은 화합물 및 착화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제이다.
＜5＞ 본 발명의 바람직한 양태는, 상기 착화제가 2,2'-비피리딘, 2-피콜릴아민, 터피리딘, 피콜린산, 2-피리딘에탄올, 3-아미노피리딘, 2-아미노피리미딘, 에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산, 락트산, 글리콜산, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판 및 글리신으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 상기 ＜4＞ 에 기재된 처리제이다.
＜6＞ 본 발명의 바람직한 양태는, 상기 은 화합물이 질산은, 황산은, 아질산은, 아황산은, 탄산은, 인산은, 붕산은, 아세트산은, 옥살산은, 시트르산은 및 산화은으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인 상기 ＜4＞ 또는 ＜5＞ 에 기재된 처리제이다.
＜7＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 과황산염이 퍼옥소2황산염인 상기 ＜1＞ ∼ ＜6＞ 중 어느 하나에 기재된 처리제이다.
＜8＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 추가로 황산염을 함유하는 상기 ＜1＞ ∼ ＜7＞ 중 어느 하나에 기재된 처리제이다.
＜9＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 화학 물질이 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물인 상기 ＜1＞ ∼ ＜8＞ 중 어느 하나에 기재된 처리제이다.
＜10＞ 본 발명의 다른 일 실시형태는, 상기 ＜1＞ ∼ ＜8＞ 중 어느 하나에 기재된 처리제와, 휘발성 유기 화합물, 원유 유래물, 시안화물 또는 금속 시아노 착물 중 적어도 1 종을 함유하는 화학 물질을 접촉시키는 것을 특징으로 하는 화학 물질의 분해 방법이다.
＜11＞ 본 발명의 바람직한 양태는, 처리 중의 상기 화학 물질의 pH 를 4 ∼ 11 로 유지하는 것을 특징으로 하는 상기 ＜10＞ 에 기재된 분해 방법이다.
＜12＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 추가로 pH 조정제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 상기 ＜10＞ 또는 ＜11＞ 에 기재된 분해 방법이다.
＜13＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 pH 조정제가 아세트산계 완충제인 상기 ＜12＞ 에 기재된 분해 방법이다.
＜14＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 아세트산계 완충제가 아세트산 및/또는 아세트산나트륨인 상기 ＜13＞ 에 기재된 분해 방법이다.
＜15＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 처리 중의 상기 화학 물질의 온도를 높아야 70 ℃ 로 하는 것을 특징으로 하는 상기 ＜10＞ ∼ ＜14＞ 중 어느 하나에 기재된 분해 방법이다.
＜16＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 화학 물질이 토양, 지하수, 배수 및 폐기물로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합인 상기 ＜10＞ ∼ ＜15＞ 중 어느 하나에 기재된 분해 방법이다.
＜17＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 화학 물질이 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물을 함유하는 경우에, 상기 화학 물질 중의 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 적어도 0.1 g 의 과황산염을 함유하는 처리제를 사용하는 것을 특징으로 하는 상기 ＜10＞ ∼ ＜16＞ 중 어느 하나에 기재된 분해 방법이다.
＜18＞ 본 발명의 다른 바람직한 양태는, 상기 처리제와 상기 화학 물질을 교반 혼합하는 것을 특징으로 하는 상기 ＜10＞ ∼ ＜17＞ 중 어느 하나에 기재된 분해 방법이다.
본 발명의 바람직한 양태의 화학 물질 분해용 처리제, 및 그것을 사용한 화학 물질의 분해 방법에 의하면, 이하의 효과를 갖는다.
(1) 매우 높은 산화력을 가져, 산화 분해가 곤란한 시안화물, 금속 시아노 착물, 디클로로메탄 등의 화학 물질을 안전하게, 또한 효과적으로 분해할 수 있다.
(2) 대상물인 화학 물질의 pH 를 중성 부근으로 유지하면서 시안을 분해하기 때문에, 시안화수소를 발생시키지 않고, 또한 중금속 성분을 용출시키지 않고, 시안화물이나 금속 시아노 착물을 분해할 수 있다.
(3) 대상물인 화학 물질이 시안화물, 금속 시아노 착물 등으로 오염된 토양 및/또는 지하수인 경우에는, 원위치에서 산화 분해하는 것이 가능하다.
따라서, 본 발명에 의하면, 오염 원인이 되는 시안화물, 금속 시아노 착물 등의 화학 물질을 안전하게, 또한 효과적으로 분해하는 것이 가능하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는, 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염 및 은 착물을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제이다. 상기 은 착물 대신에, 은 화합물 및 착화제를 함유하고 있어, 처리제의 사용시에 은 착물이 형성되는 것이어도 된다.
본 발명에 있어서의 화학 물질은, 토양, 지하수, 배수 및 폐기물 등의 오염 원인이 되는 화학 물질로서, 휘발성 유기 화합물, 시안화물, 금속 시아노 착물 등의 토양 오염 대책법에 의해 규제되고 있는 물질이나, 유막(油膜)ㆍ유취(油臭)로서 가이드라인이 정해져 있는 원유 유래물이다. 본 발명에 있어서의 시안화물은, 해리에 의해 시안화물 이온을 갖는 화합물을 말한다. 시안화물로는, 예를 들어, 시안화수소, 시안화나트륨, 시안화칼륨 등을 들 수 있다. 금속 시아노 착물은, 해리에 의해 시안화물 이온, 시안화물, 또는 시안화수소를 발생시킬 수 있는 착물 및 착물의 염을 말한다. 예를 들어, 헥사시아노철(Ⅱ)산 이온, 헥사시아노철(Ⅲ)산 이온, 펜타시아노니트로실철(Ⅱ)산 이온 등의 철 시아노 착물, 구리 시아노 착물, 아연 시아노 착물, 니켈 시아노 착물, 은 시아노 착물, 코발트 시아노 착물, 금 시아노 착물 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서의 휘발성 유기 화합물로는, 예를 들어, 1,1-디클로로에틸렌, cis-1,2-디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 1,3-디클로로프로펜, 디클로로메탄, 1,2-디클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 사염화탄소, 벤젠 등을 들 수 있다. 본 발명의 원유 유래물로는, 예를 들어 경유, 등유, 가솔린, 중유 등을 들 수 있다.
본 발명의 처리제는 화학 물질을 함유하는 대상물에 적용할 수 있다. 대상물로는, 화학 물질을 함유하는 고체, 액체 또는 슬러리를 들 수 있다. 대상물은 그 일부에 기체를 함유해도 된다. 예를 들어, 토양, 지하수, 배수 및 폐기물에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합을 들 수 있는데, 이 4 종에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 처리제에 있어서의 과황산염에는 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 과황산나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등을 사용할 수 있다. 물에 대한 용해도의 크기로부터, 과황산나트륨 및 과황산암모늄이 바람직하고, 암모니아성 질소에 의한 2 차 오염의 우려가 없는 점에서, 과황산나트륨이 보다 바람직하다. 또한, 과황산염 중에서도 퍼옥소2황산염의 사용이 바람직하고, 특히, 퍼옥소2황산나트륨의 사용이 바람직하다. 과황산염을 첨가하는 양태에 특별히 제한은 없고, 수용액, 현탁액, 분체, 에어로졸 등이 사용 가능하다. 과황산염의 사용량은, 트리트어빌리티 시험에 의해 대상물의 정화 가부를 지표로 하여, 대상물 중의 화학 물질의 함유량에 따라 적당한 양을 선택할 수 있는데, 화학 물질이 시안 화합물인 경우에는, 바람직하게는 대상물 중의 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 적어도 0.1 g, 보다 바람직하게는 0.2 g 이상, 가장 바람직하게는 0.5 g 이상이다. 과황산염의 사용량의 상한은, 경제성 및 대상물의 pH 변동을 완화시키는 것을 고려하면, 바람직하게는 대상물 1 ㎏ 당 50 g 이하, 보다 바람직하게는 20 g 이하, 가장 바람직하게는 10 g 이하이다. 여기서, 시안 화합물량은 JIS K 0102：2008 의 「38.1.2 전체 시안」 및 「38.3 4-피리딘카르복실산-피라졸론 흡광 광도법」에 준거하여 측정한 전체 시안 농도로부터 구할 수 있다.
본 발명에 있어서의 은 착물의 형성에 사용되는 착화제에는 특별히 제한은 없지만, 피리딘 고리를 갖는 화합물, 피리미딘 고리를 갖는 화합물, 에틸렌디아민 구조를 갖는 화합물, 하이드록시카르복실산류, 아미노산류 및 디아미노프로판에서 선택되는 화합물이 바람직하다.
피리딘 고리를 갖는 화합물로는, 예를 들어, 2,2'-비피리딘, 2-피콜릴아민, 터피리딘, 피콜린산, 2-피리딘에탄올, 3-아미노피리딘, 2-아미노피리미딘, 2-(아미노메틸)피리딘 등을 들 수 있다.
피리미딘 고리를 갖는 화합물로는, 예를 들어, 2-아미노피리미딘, 2-아미노-4-메틸피리미딘, 2-아미노-4,6-디메틸피리미딘, 2,4-디메틸아미노피리미딘 등을 들 수 있다.
에틸렌디아민 구조를 갖는 화합물로는, 예를 들어, 에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산, 1,2-디아미노프로판, 하이드록시에틸에틸렌디아민3아세트산, 디에틸렌트리아민5아세트산, 트리에틸렌테트라민6아세트산 등을 들 수 있다.
하이드록시카르복실산류로는, 예를 들어, 락트산, 말산, 글리콜산, 타르타르산, 시트르산, 글루콘산, 글루카르산 등을 들 수 있다.
아미노산류로는, 예를 들어, 글리신, 알라닌, 아스파르트산, 니트릴로3아세트산, 1,3-프로판디아민4아세트산 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 착화제는, 보다 바람직하게는, 2,2'-비피리딘, 2-피콜릴아민, 터피리딘, 피콜린산, 2-피리딘에탄올, 3-아미노피리딘, 2-아미노피리미딘, 에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산, 락트산, 글리콜산, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판 및 글리신에서 선택되는 1 종 이상이고, 특히 바람직하게는, 2,2'-비피리딘이다.
또, 은 착물에 사용되는 은 화합물은, 상기 착화제와 은 착물을 형성할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들어, 질산은, 황산은, 아질산은, 아황산은, 탄산은, 인산은, 붕산은, 아세트산은, 옥살산은, 시트르산은, 산화은 등을 들 수 있고, 이 중에서 질산은, 황산은, 아세트산은, 및 산화은이 바람직하다. 본 발명에서의 은 착물에 있어서의 은 화합물과 착화제의 배합비는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위이면 특별히 제한되는 것은 아니지만, 은 화합물 (은 이온으로서) 에 대한 착화제의 몰비 (착화제/은 이온) 로서 바람직하게는 0.2 ∼ 3, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 3, 가장 바람직하게는 0.5 ∼ 2 이다. 착화제를 지나치게 많게 하는 것은 경제성에 반하고, 몰비를 지나치게 작게 하면 은염의 침전이 생겨 바람직하지 않다.
은 착물을 첨가하는 양태에 특별히 제한은 없고, 수용액, 현탁액, 분체, 에어로졸 등이 사용 가능하다. 은 착물의 사용량은, 트리터빌리티 시험에 의해 대상물의 정화 가부를 지표로 하여, 대상물 중의 화학 물질의 함유량에 따라 적당한 양을 선택할 수 있는데, 화학 물질이 시안 화합물인 경우에는, 바람직하게는 대상물 중의 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 적어도 0.1 ㎎ Ag, 보다 바람직하게는 0.5 ㎎ Ag 이상, 가장 바람직하게는 1.0 ㎎ Ag 이상이다. 은 착물의 사용량의 상한은, 경제성을 고려하면, 바람직하게는 대상물 1 ㎏ 당 100 ㎎ Ag 이하, 보다 바람직하게는 40 ㎎ Ag 이하, 가장 바람직하게는 10 ㎎ Ag 이하이다.
본 발명의 처리제는 과황산염과 은 착물을 함유하거나, 과황산염과 은 화합물과 착화제를 함유하는 것인데, 과황산염과 은 착물 (혹은 은 화합물과 착화제) 은 미리 혼합해 두어도 되고, 사용 직전에 혼합해도 된다. 또, 각각을 단독으로 함유하는 수용액을 사용 직전에 혼합하는 것도 가능하다.
본 발명에 사용되는 황산염에 제한은 없지만, 환경에 부여하는 물질의 종류를 최대한 줄이는 목적에서, 사용하는 과황산염과 동일한 카티온종인 것이 바람직하다. 예를 들어, 과황산나트륨을 정화제로서 선정한 경우에는, 황산염으로서 황산나트륨을 선정하는 것이 바람직하다. 과황산염과 함께 사용하는 황산염의 양은, 과황산염 100 중량부에 대해 적어도 1 중량부이고, 바람직하게는 1 ∼ 20 중량부, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 10 중량부이다. 1 중량부 미만이면 오염 물질의 분해 향상의 효과가 얻어지지 않고, 과잉으로 공급해도 기대하는 정도의 효과는 얻어지지 않기 때문에, 경제적으로 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서는, 상기 처리제와 화학 물질을 함유하는 대상물을 접촉시킴으로써 대상물 중의 화학 물질을 분해할 수 있다. 상기 처리제와 대상물을 효율적으로 접촉시켜 분해를 촉진시키기 위해, 처리제와 대상물을 강제적으로 교반 혼합하는 것도 효과적이다. 또, 대상물의 화학 물질 농도가 높은 경우에는, 상기 처리제를 대상물에 반복 첨가하여 처리하는 것도 가능하다.
대상물 중의 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물의 분해에 있어서는, 처리 중의 대상물의 pH 를 4 ∼ 11 로 유지하는 것이 바람직하다. 대상물의 pH 가 낮은 상태에서 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물을 분해하면, 시안화수소가 발생할 우려가 있고, pH 가 높은 상태에서는 불용성의 산화은 침전이 생성되어, 시안의 분해가 불완전해질 우려가 있다. 또한, 환경 보호의 관점에서 말하면, pH 4 ∼ 9 에서 실시하는 것이 바람직하다.
약제의 첨가나 분해의 진행과 함께 대상물의 pH 가 변동하는 경우에는, 대상물의 pH 를 4 ∼ 11 로 유지하기 위해, pH 조정제를 사용할 수 있다. 본 발명에서는 과황산염을 함유하는 처리제를 사용하는 점에서 분해의 진행과 함께 대상물의 pH 가 저하되는 경우가 있기 때문에, pH 조정제의 첨가는 바람직하다. pH 조정제에는 특별히 제한은 없지만, 알칼리성 화합물 및/또는 알칼리성 화합물과 산성 화합물의 조합을 사용할 수 있고, 바람직하게는 pH 완충제라고 하는 화합물군을 사용할 수 있다. pH 완충제로는, 시트르산계, 인산계, 붕산계, 탄산계, 아세트산계 완충제 등을 들 수 있고, 이 중에서 아세트산계 완충제가 바람직하다. 아세트산계 완충제로는, 아세트산리튬, 아세트산나트륨, 아세트산칼륨, 아세트산칼슘, 아세트산마그네슘 등을 사용할 수 있다. 이 중, 경제성의 관점에서 아세트산나트륨 및/또는 아세트산을 사용하는 것이 바람직하다. 아세트산나트륨은, 3 수화물, 무수물 모두를 사용할 수 있다.
본 발명의 처리제에 의한 화학 물질의 분해에 있어서는, 대상물을 가열하지 않아도 화학 물질을 효율적으로 분해시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 처리제를 사용하면, 대상물을 가열하기 위한 부대 설비를 필요로 하지 않고, 또 토양 및/또는 지하수의 원위치 정화에도 바람직하게 사용할 수 있기 때문에 공업적으로 매우 유리하다. 분해 처리를 신속하게 실시할 필요가 있는 경우에는 대상물을 가열해도 되지만, 열원을 취급함에 따른 작업의 위험성이나 경제성의 관점에서, 또한 대상물이 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물인 경우에는 가열에 의해 시안화수소가 발생할 우려가 있는 것 등을 고려하면, 대상물의 온도는 높아야 70 ℃, 보다 바람직하게는 50 ℃ 이하이다.
본 발명의 화학 물질의 분해 방법은, 토양 및/또는 지하수의 원위치에서의 정화에 바람직하게 사용할 수 있다. 토양 및/또는 지하수로의 상기 처리제, 및 pH 조정제의 첨가 방법에는 특별히 제한은 없고, 주입, 압입, 분사, 교반, 자연 확산, 침투, 양수 주입 시스템으로 첨가 등이 사용 가능하다. 또, 첨가 위치와 다른 위치에서 흡인이나 감압을 실시함으로써, 첨가의 속도나 방향을 제어할 수도 있다.
실시예
다음으로 실시예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 과황산염의 농도는 과망간산칼륨 적정법에 의해 구하였다.
실시예 1
순수에 헥사시아노철(Ⅱ)산칼륨 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 을 용해시켜, 농도가 10 ㎎ CN/ℓ 인 모의 오염수를 조제하였다. 착화제로서 2,2'-비피리딘 (와코 쥰야쿠 공업 (주) 제조 특급 시약) 을 황산 수용액에 용해시켜, 0.16 중량％ 의 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 조제하였다. 은 화합물로서 질산은 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 을 순수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 상기 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 혼합하여, 은 착물로서 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 조제하였다. 유리제 샘플관에 모의 오염수 50.0 g 을 넣고, pH 조정제로서 아세트산나트륨 3수화물 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 1.36 g 및 과황산염으로서 과황산나트륨 (코소우 화학 약품 (주) 제조 퍼옥소2황산나트륨, 1 급 시약) 을 용해시킨 후에, 상기 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 혼합하여, 실온하, 어두운 곳에서 6 일간 가만히 정지시켰다. 가만히 정지시킨 전후의 과황산염 농도 및 전체 시안 농도를 하기 방법에 의해 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜과황산염 농도의 측정＞
가만히 정지시킨 전후의 과황산염 농도로부터 과황산염의 잔존율을 산출하였다. 과황산염 농도는 이하에 기재한 역적정에 의해 측정하였다.
(1) 비커에 황산암모늄철(Ⅱ) 수용액을 넣고, 황산 수용액을 적당량 첨가한 후, 과망간산칼륨 수용액으로 적정함으로써, 황산암모늄철(Ⅱ) 수용액의 농도를 측정하였다.
(2) 비커에 황산암모늄철(Ⅱ) 수용액, 및 과황산염을 함유하는 시료를 넣었다. 이 때, 과황산염에 대해 황산암모늄철(Ⅱ)가 과잉이 되도록 채취하였다.
(3) 황산 수용액을 적당량 첨가하였다.
(4) 과망간산칼륨 수용액으로 적정하였다.
＜전체 시안 농도의 측정＞
가만히 정지시킨 전후의 전체 시안 농도를 측정하였다. 전체 시안 농도는 이하의 방법으로 측정하였다. 가만히 정지시킨 후의 처리액에 침전이 포함되는 경우에는, 침전 및 상청액에 포함되는 전체 시안량의 합계를 처리액량으로 나눈 값을 전체 시안 농도로 하였다.
(1) 샘플을 비커에 넣고, 필요에 따라 순수로 희석하였다.
(2) 샘플에 함유되는 과황산염의 10 배 당량의 아스코르브산을 10 중량％ 아스코르브산 수용액으로서 첨가하여, 과황산염을 제거하였다.
(3) 과황산염을 제거한 샘플에 함유되는 전체 시안 농도를, JIS K 0102：2008 의 「38.1.2 전체 시안」 및 「38.3 4-피리딘카르복실산-피라졸론 흡광 광도법」에 따라 측정하였다. 또한, 상기 JIS 에 준거한 측정에 있어서, 전체 시안 농도의 정량 한계는 0.1 ㎎ CN/ℓ 이다.
실시예 2 ∼ 4
착화제로서 2,2'-비피리딘 대신에, 2-피콜릴아민 (토쿄 카세이 공업 (주) 제조 시약), 에틸렌디아민 (와코 쥰야쿠 공업 (주) 제조 특급 시약), 또는 테트라메틸에틸렌디아민 (시그마 알드리치 (주) 제조 시약) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
은 착물인 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 첨가하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 2
착화제인 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 사용하지 않고, 은 착물 대신에 질산은 수용액을 오염수에 혼합한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 처리제로서 과황산염과 은 화합물과 피리딘 고리 또는 에틸렌디아민 구조를 포함하는 착화제를 첨가함으로써 시안 화합물의 분해가 촉진되었다. 특히, 실시예 1 의 2,2'-비피리딘을 착화제로 사용한 경우에 시안 화합물을 효과적으로 분해할 수 있다는 것이 나타났다.
비교예 3 ∼ 4
황산제1철 7수화물 (와코 쥰야쿠 공업 (주) 제조 특급 시약) 및 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 혼합하여, 철 착물 수용액을 조제하였다. 또, 과망간산칼륨 (와코 쥰야쿠 공업 (주) 제조 정밀 분석용 시약) 및 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 혼합하여, 망간 착물 수용액을 조제하였다. 그리고, 실시예 1 의 은 착물 수용액 대신에, 상기 철 착물 수용액 또는 상기 망간 착물 수용액을 사용하고, 가만히 정지시킨 시간을 5 일로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
표 2 에 나타내는 바와 같이, 과황산염과 철 착물 또는 과황산염과 망간 착물을 첨가한 경우에는, 시안 화합물을 거의 분해할 수 없다는 것을 알 수 있었다.
실시예 5 ∼ 7
pH 조정제로서 아세트산나트륨 3수화물 대신에, 시트르산3나트륨 2수화물 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약), 인산2나트륨 2수화물, 또는 탄산수소나트륨 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 을 사용하고, 가만히 정지시킨 시간을 2 일, 6 일, 또는 4 일로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
표 3 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 분해 방법에 pH 조정제로서 아세트산계, 시트르산계, 인산계 및 탄산계 완충제를 사용할 수 있었다. 특히, pH 조정제로서 아세트산나트륨을 사용한 실시예 1, 및 탄산수소나트륨을 사용한 실시예 7 에 있어서 시안 화합물의 분해 효과가 높았다.
실시예 8 ∼ 9
은 착물의 첨가량을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
실시예 10 ∼ 11
모의 오염수의 농도, 과황산나트륨, 은 착물 및 pH 조정제의 첨가량을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
표 4 에 나타내는 바와 같이, 은 착물의 사용량을 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 0.2 ㎎ Ag 이상으로 한 계(系)에서는 시안 화합물의 분해가 촉진되었다. 은 착물의 사용량을 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 1.0 ㎎ Ag 로 한 경우에는, 6 일 가만히 정지시킨 후에 환경 기준 (토양 오염에 관련된 환경 기준) 에 적합한 전체 시안 농도 0.1 ㎎ CN/ℓ 미만으로까지 시안 화합물을 분해하였다.
실시예 12 ∼ 14
과황산염인 과황산나트륨의 첨가량 및 pH 조정제인 아세트산나트륨 3수화물의 첨가량을 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 5 에 나타낸다.
표 5 에 나타내는 바와 같이, 과황산염의 사용량을 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 0.2 g 이상으로 한 계에서는 시안 화합물의 분해가 촉진되었다. 과황산염의 사용량을 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 0.5 g 이상으로 한 경우에는, 6 일 가만히 정지시킨 후에 환경 기준 (토양 오염에 관련된 환경 기준) 에 적합한 전체 시안 농도 0.1 ㎎ CN/ℓ 미만으로까지 시안 화합물을 분해하였다.
실시예 15 ∼ 17
은 착물 수용액을 조제할 때에, 은 화합물인 질산은 수용액 및 착화제인 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액의 농도를 바꾼 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 6 에 나타낸다.
표 6 에 나타내는 바와 같이, 착화제/은 이온의 몰비를 0.5 배 이상으로 한 경우에는, 6 일 가만히 정지시킨 후에 환경 기준 (토양 오염에 관련된 환경 기준) 에 적합한 전체 시안 농도 0.1 ㎎ CN/ℓ 미만으로까지 시안 화합물을 분해하였다.
실시예 18
과황산염으로서 과황산나트륨 대신에 과황산암모늄 (칸토 화학 (주) 제조 특급 시약) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 13 과 동일하게 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 7 에 나타낸다.
표 7 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 처리제로서 과황산암모늄을 사용한 경우에는, 과황산나트륨을 사용한 경우와 마찬가지로 시안 화합물의 분해 효과가 양호하였다.
실시예 19
순수에 디클로로메탄 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 을 용해시켜, 농도가 19 ㎎/ℓ 인 모의 오염수를 조제하였다. 착화제로서 2,2'-비피리딘 (와코 쥰야쿠 공업 (주) 제조 특급 시약) 을 황산 수용액에 용해시켜, 0.16 중량％ 의 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 조제하였다. 은 화합물로서 질산은 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 을 순수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 상기 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 혼합하여, 은 착물로서 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 조제하였다.
유리제 내압 스크루 탑 병 (교반자를 제외한 용적：131 ㎖) 에, pH 조정제로서 탄산수소나트륨 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 수용액을 0.1 M 이 되도록 첨가하여, 과황산염으로서 과황산나트륨 (코소우 화학 약품 (주) 제조 퍼옥소2황산나트륨, 1 급 시약) 을 용해시킨 후에, 모의 오염수를 100 ㎖ 넣고, 상기 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 혼합하고, 추가로 순수를 병의 입구까지 가득 넣어 마개로 밀봉하고, 실온하에서 2 일간 교반하였다. 가만히 정지시킨 전후의 과황산염 농도 및 디클로로메탄 농도를 측정하였다. 디클로로메탄 농도는 헤드 스페이스ㆍ가스 크로마토그래피법에 의해 측정하였다. 결과를 표 8 에 나타낸다. 또한, 각 농도는 전체 계 (131 ㎖) 중에서 소정 농도가 되도록 조정하였다.
실시예 20 ∼ 31
착화제로서 2,2'-비피리딘 대신에 표 8 에 나타낸 착화제를 사용한 것 이외에는, 실시예 19 와 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 8 에 나타낸다.
비교예 5
은 착물인 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 사용하지 않은 것 이외에는, 실시예 19 와 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 8 에 나타낸다.
비교예 6
은 착물인 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 사용하지 않는 대신에 질산은 수용액을 사용한 것 이외에는, 실시예 19 와 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 8 에 나타낸다.
표 8 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 과황산나트륨과 은 착물을 함유하는 처리제를 사용한 경우에는, 디클로로메탄의 분해 효과가 양호하였다.
실시예 32
pH 조정제로서 아세트산나트륨 3수화물 1.36 g 을 용해시키는 대신에 아세트산나트륨 3수화물 3.40 g 을 용해시키고, 가만히 정지시킨 시간을 6 일간으로 하는 대신에 2 일간으로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 9 에 나타낸다.
실시예 33
pH 조정제인 아세트산나트륨 3수화물 및 과황산염인 과황산나트륨을 용해시킨 후에, 은 착물인 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 혼합하는 대신에, 아세트산나트륨 3수화물을 용해시킨 후에, 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 혼합하고, 추가로 과황산나트륨을 용해시킨 것 이외에는, 실시예 32 와 동일하게 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 9 에 나타낸다.
실시예 34
순수에 헥사시아노철(Ⅱ)산칼륨을 용해시켜, 농도가 20 ㎎ CN/ℓ 인 모의 오염수를 조제하였다. 착화제로서 2,2'-비피리딘을 황산 수용액에 용해시켜, 0.16 중량％ 의 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 조제하였다. 은 화합물로서 질산은을 순수에 용해시켜 질산은 수용액을 조제하고, 상기 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 혼합하여, 은 착물로서 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 조제하였다. 유리제 샘플관에 모의 오염수 25.0 g 을 넣고, pH 조정제로서 아세트산나트륨 3수화물 (코소우 화학 약품 (주) 제조 특급 시약) 1.36 g 을 용해시켰다. 과황산염으로서 과황산나트륨 (코소우 화학 약품 (주) 제조 퍼옥소2황산나트륨, 1 급 시약) 을 순수 25.0 g 에 용해시킨 과황산나트륨 수용액에 상기 은-2,2'-비피리딘 착물 수용액을 혼합한 후, 전체량을 신속하게 아세트산나트륨 3수화물을 용해시킨 모의 오염수에 혼합하였다. 실온하, 어두운 곳에서 2 일간 가만히 정지시켰다. 가만히 정지시킨 전후의 과황산염 농도 및 전체 시안 농도를 상기 방법에 의해 측정하였다. 결과를 표 9 에 나타낸다.
실시예 35
착화제로서 2,2'-비피리딘 대신에 2-피콜릴아민을 사용한 것 이외에는, 실시예 32 와 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 9 에 나타낸다.
실시예 36
착화제로서 2,2'-비피리딘 대신에 2-피콜릴아민을 사용한 것 이외에는, 실시예 33 과 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 9 에 나타낸다.
실시예 37
착화제로서 2,2'-비피리딘 대신에 2-피콜릴아민을 사용한 것 이외에는, 실시예 34 와 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 9 에 나타낸다.
비교예 7
착화제인 황산 산성 2,2'-비피리딘 수용액을 사용하지 않고, 은 착물 대신에 질산은 수용액을 사용한 것 이외에는, 실시예 32 와 동일하게 실험을 실시하였다. 결과를 표 9 에 나타낸다.
표 9 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 처리제에 의한 시아노 화합물의 분해 효과는 양호하였다.
Claims (18)
- 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염 및 은 착물을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제.
- 제 1 항에 있어서,
상기 은 착물이 피리딘 고리를 갖는 화합물, 피리미딘 고리를 갖는 화합물, 에틸렌디아민 구조를 갖는 화합물, 하이드록시카르복실산류, 아미노산류 및 디아미노프로판으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 착화제로 하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 처리제. - 제 2 항에 있어서,
상기 은 착물이 2,2'-비피리딘, 2-피콜릴아민, 터피리딘, 피콜린산, 2-피리딘에탄올, 3-아미노피리딘, 2-아미노피리미딘, 에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산, 락트산, 글리콜산, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판 및 글리신으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 착화제로 하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 처리제. - 화학 물질의 분해에 사용하는 처리제로서, 과황산염, 은 화합물 및 착화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 화학 물질 분해용 처리제.
- 제 4 항에 있어서,
상기 착화제가 2,2'-비피리딘, 2-피콜릴아민, 터피리딘, 피콜린산, 2-피리딘에탄올, 3-아미노피리딘, 2-아미노피리미딘, 에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산, 락트산, 글리콜산, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판 및 글리신으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 처리제. - 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
상기 은 화합물이 질산은, 황산은, 아질산은, 아황산은, 탄산은, 인산은, 붕산은, 아세트산은, 옥살산은, 시트르산은 및 산화은으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인 처리제. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 과황산염이 퍼옥소2황산염인 처리제. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 황산염을 함유하는 처리제. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화학 물질이 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물인 처리제. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 처리제와, 휘발성 유기 화합물, 원유 유래물, 시안화물 또는 금속 시아노 착물 중 적어도 1 종을 함유하는 화학 물질을 접촉시키는 것을 특징으로 하는 화학 물질의 분해 방법.
- 제 10 항에 있어서,
처리 중의 상기 화학 물질의 pH 를 4 ∼ 11 로 유지하는 것을 특징으로 하는 분해 방법. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
추가로 pH 조정제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 분해 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 pH 조정제가 아세트산계 완충제인 분해 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 아세트산계 완충제가 아세트산 및/또는 아세트산나트륨인 분해 방법. - 제 10 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
처리 중의 상기 화학 물질의 온도를 높아야 70 ℃ 로 하는 것을 특징으로 하는 분해 방법. - 제 10 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화학 물질이 토양, 지하수, 배수 및 폐기물로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합인 분해 방법. - 제 10 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화학 물질이 시안화물 및/또는 금속 시아노 착물을 함유하는 경우에, 상기 화학 물질 중의 시안 화합물 1.0 ㎎ CN 당 적어도 0.1 g 의 과황산염을 함유하는 처리제를 사용하는 것을 특징으로 하는 분해 방법. - 제 10 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 처리제와 상기 화학 물질을 교반 혼합하는 것을 특징으로 하는 분해 방법.
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