KR20130058901A - 방부력이 우수한 피부 외용제 조성물 - Google Patents

방부력이 우수한 피부 외용제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학 방부제를 사용하지 않고도 우수한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 방부력이 우수한 글리세릴 운데실리네이트; 및 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물 중 1종 이상의 혼합물을 함유함으로써 이들 물질의 방부력에 대한 상승 효과를 통하여 우수한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물에 관한 것이다.

Description

방부력이 우수한 피부 외용제 조성물{Skin external composition having excellent bactericidal activities}
본 발명은 화학 방부제를 사용하지 않고도 우수한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 방부력이 우수한 글리세릴 운데실리네이트; 및 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물 중 1종 이상의 혼합물을 함유함으로써 이들 물질의 방부력에 대한 상승 효과를 통하여 우수한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물에 관한 것이다.
피부 외용제 조성물은 제조장의 낙하균, 제조수나 원료 이송 배관 속 등에 부착된 미생물에 의한 오염, 사용 중의 사용자 손가락, 손바닥, 얼굴 등의 피부 접촉이나 제품 용기 등의 표면에 있는 균에 의한 오염, 혹은 사용 중 이물질의 혼입으로 미생물에 오염될 수 있다. 이러한 이유로 외용제 조성물 속에는 오염된 미생물의 증식을 억제하고, 오염된 미생물을 사멸시키는 방부력을 향상시키는 것을 목적으로 파라옥시안식향산에스테르(파라벤류), 이미다졸리디닐우레아, 페녹시에탄올, 클로로페네신, 벤조산, 소르브산, 디하이드로아세트산(dehydroacetic acid) 등의 방부제가 배합되어 있다. 그러나, 이러한 화학 방부제는 피부 외용제 조성물에서 사용하는 방부 수단으로서는 유효성이 우수하지만, 독성, 피부자극, 자극감 및 알러지 등을 유발하는 등의 단점이 있으므로 화학 방부제의 사용을 줄이거나 이러한 화학 방부제의 대체 물질에 대한 요구가 있다.
물론, 최근에 항균력이 알려진 디올(diol)류를 이용하여 종래의 화학 방부제를 배합하지 않은 피부 외용제 조성물을 제조하거나, 제조공정 상에 미생물의 혼입을 막고 균의 오염을 억제하는 용기에 포장하는 방법으로 방부제를 사용하지 않거나 통상적인 수준보다 방부제의 함량이 적은 피부 외용제를 제조하는 것도 가능하기는 하지만, 디올의 경우에는 피부 자극 등이 안전성이나 가용화, 유화 제형의 안정도에 영향을 주고, 무균 제조나 균 유입을 억제하는 용기를 사용할 경우 제조공정이 복잡하고 설비 유지 비용, 용기 비용 등이 증가하여 경제적 범용성이 결여된다.
이에 본 발명자들은 종래의 화학 방부제를 사용하지 않고서도 화학 방부제를 사용한 피부 외용제 조성물과 동등 이상으로 유입된 유해 미생물로부터 안전한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물을 제공하고자 하였으며, 글리세릴 운데실리네이트를 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 또는 시트러스 혼합 추출물과 혼합하여 사용하면 이들 물질의 방부력에 대한 상승 효과로 인하여 우수한 방부력을 제공할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 종래의 화학 방부제를 사용하지 않고서도 우수한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 글리세릴 운데실리네이트; 및 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물 중 1종 이상;을 함유하는 피부 외용제 조성물을 제공한다.
본 발명은 종래의 화학 방부제를 사용하지 않고서도 화학 방부제를 사용했을 경우와 동등 이상의 방부력을 제공하며, 화학 방부제의 사용에 따른 독성, 피부자극, 자극감 및 알러지 등의 유발이 없어 피부에 안전하게 사용할 수 있다.
도 1은 방부력을 평가하기 위한 절차를 나타낸 흐름도이다.
본 발명은 글리세릴 운데실리네이트; 및 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물 중 1종 이상의 혼합물을 배합하여 사용함으로써 우수한 방부력을 가지는 피부 외용제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서는 항균효과를 가지는 글리세릴 운데실리네이트와 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 또는 시트러스 혼합 추출물을 조합하여 사용함으로써 이로 인한 상승효과를 제공하여 적은 양의 사용으로도 우수한 방부력을 제공할 수 있으며, 본 발명의 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 글리세릴 운데실리네이트를 0.01~4.0중량%, 에칠헥실글리세린을 0.01~1.0중량%, 글리세릴카프릴레이트를 0.01~1.0중량%, p-아니스산을 0.01~1.0중량%, 시트러스 혼합 추출물을 0.01~1.0중량%의 양으로 사용한다.
본 발명에서 사용되는 시트러스 혼합 추출물은 감귤류 식물의 추출물로서 사용가능한 감귤류 식물로서는 이에 한정되는 것은 아니지만, 자몽, 베르가못, 스윗오렌지, 탠저린, 만다린오렌지 등의 추출물 또는 이의 혼합물을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 줄기, 잎, 꽃, 열매 등 감귤류의 모든 부분으로부터의 추출물을 사용할 수 있고, 어느 특정 부분의 추출물로 한정되지 않는다. 또한 추출물은 감귤류 식물로부터 침출, 전출하여 얻은 침출액 뿐 아니라 침출액을 다시 일부 또는 전부 농축하여 얻은 농축물 또는 상기의 농축물을 다시 건조시켜 제조한 것들을 모두 포함하며, 바람직하게는 이와 같이 제조한 추출물을 식물성 글리세린과 혼합하여 사용한다. 또한, 본 발명에서 추출물로는 감귤류 식물의 열매, 잎, 줄기 등을 압착한 후 혼합하여 발효시키고, 발효 산물을 원심분리하여 액상의 발효 추출물을 취한 다음, 이를 열처리하고 식물성 글리세린과 혼합한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같이 글리세릴 운데실리네이트와 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 또는 시트러스 혼합 추출물을 적정 비율로 함께 사용함으로써 본 발명은 파라벤류나 페톡시에탄올 등의 화학 방부제나 피부 자극이나 자극감을 유발할 가능성이 있는 기존 디올류를 배합하지 않고도 충분한 방부력을 확보한 피부 외용제 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 내용을 실시예 및 시험예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 이들 실시예 및 시험예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
[참고예 1] 실시예 1 및 비교예 1~4의 제조
하기 표 1의 조성에 따라 통상적인 방법으로 로션의 제형으로 제조하였다(단위: 중량%). 이때 시트러스 혼합 추출물은 Bio Citro liquid(Quinabra) 제품을 사용하였으며, 상기 제품은 성분으로서 자몽(Citrus Paradisi) 열매 추출물, 베르가못(Citrus Aurantium Bergamia) 열매 추출물, 오렌지(Citrus Aurantium Dulcis) 열매 추출물, 탠저린(Citrus Tangerina) 열매 추출물 및 글리세린을 포함한다.
원료명 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 7
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
사이클로펜타실록산 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00
디프로필렌글라이콜 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50
디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
하이드롤라이즈드밀단백질/피브이피크로스폴리머 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
베타-글루칸 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30 1.30
피이지-100스테아레이트 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20 1.20
세틸에칠헥사노에이트 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
디메치콘 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
세테아릴알코올 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
실리카 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40
소르비탄세스퀴올리에이트 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30
카보머 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
트리에탄올아민 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
색소 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
향료 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
글리세릴 운데실리네이트 0.5 0.5 0.5 0.5 　 1.00 　 　
에칠헥실글리세린 0.1 　 　 0.2 　
글리세릴 카프릴레이트 0.2 0.4
p-아니스산 0.2 0.4
시트러스 혼합 추출물 0.2 0.4
메칠파라벤 　 　 　 　 　 　 　 0.25
프로필파라벤 　 　 　 　 　 　 　 0.1
페녹시에탄올 　 　 　 　 　 　 　 0.4
[시험예 1] 방부력 시험
방부력을 평가하기 위하여 기본적으로 도 1에 나타낸 절차에 따라서 시험을 진행하였다.
초기 미생물을 제거한 상기 실시예 1~4 및 비교예 1~7의 화장료 20~30g에 대장균(Escherichia coli; ATCC 8739), 황색포도상 구균(Staphlyococcus aureus; ATCC 6538), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 99027) 및 칸디다균(Candida albicans ATCC 10231) 등의 혼합균액을 시료당 초기농도 5x105cfu(집락형성단위, colony forming unit)/g가 되도록 첨가하여 혼합하였다. 이들을 32℃ 항온조에서 4주간 배양하면서 7, 14 및 28일의 간격으로 각 화장료를 1g씩 취하여 생균수를 측정하였으며, 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
또한, 곰팡이의 경우에는 상기 실시예 1~4 및 비교예 1~7의 화장료 20~30g에 아스퍼질러스 니거(Aspergillus niger; ATCC 16404)의 균액을 시료당 초기농도 1 x 105cfu/g가 되도록 첨가하여 혼합한 후 25℃ 항온조에서 배양하면서 7, 14 및 28일의 간격으로 각 화장료를 1g씩 취하여 생균수를 측정과 시료표면의 균사 및 포자발생 유무를 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
화장료 박테리아(cfu/g)
초기균수 7일차 14일차 28일차
로션 실시예 1 5×105 ＜1×103 < 1×102 ＜1×102
실시예 2 5×105 ＜1×103 < 1×102 ＜1×102
실시예 3 5×105 ＜1×103 < 1×102 ＜1×102
실시예 4 5×105 ＜1×103 < 1×102 ＜1×102
비교예 1 5×105 >1×106 >1×106 >1×106
비교예 2 5×105 5×105 3.1×103 1×103
비교예 3 5×105 4.5×105 1×105 2×103
비교예 4 5×105 3.5×105 1×105 3×104
비교예 5 5×105 3.5×105 1×105 1×104
비교예 6 5×105 4×105 4×105 4×105
비교예 7 5×105 ＜1×103 < 1×102 ＜1×102
화장료 곰팡이(cfu/g)
초기균수 7일차 14일차 28일차 육안관찰
로션 실시예 1 1×105 1×104 2×102 1×102 이상없음
실시예 2 1×105 1×104 2×103 1×103 이상없음
실시예 3 1×105 1×104 1×103 1×102 이상없음
실시예 4 1×105 1×104 1×103 1×103 이상없음
비교예 1 1×105 1×105 1×105 1×105 포자발생
비교예 2 1×105 2.3×104 3.6×104 1×103 이상없음
비교예 3 1×105 3×104 2.1×104 1×103 이상없음
비교예 4 1×105 3×104 2.1×104 1×103 이상없음
비교예 5 1×105 1×103 1×102 1×102 이상없음
비교예 6 1×105 1×105 1×105 1×105 포자발생
비교예 7 1×105 1×104 2×103 1×103 이상없음
상기 표 2 및 3을 보면, 본원발명에 따른 실시예 1~4의 경우 글리세릴 운데실리네이트와 에칠헥실글리세린 글리세릴 카프릴레이트, p-아니스산, 시트러스 혼합 추출물을 각각 사용한 경우인 비교예 2~6 보다 적은 양의 사용으로도 보다 우수한 방부력이 있음을 관찰할 수 있으며, 기존에 사용한 방부제인 메칠파라벤, 프로필파라벤 및 페녹시에탄올을 사용한 비교예 7의 경우와 비교하여 보다 적은 양의 사용으로도 보다 우수한 정도의 방부력을 나타냄을 확인할 수 있다.
[시험예 2] 사용성(자극감) 시험
패널 15명의 따가움, 화끈거림 등의 자극감에 민감한 피험자를 대상으로 본 발명에 의한 피부 외용제 조성물인 실시예 1 내지 4를 비교예 1과 비교하였으며, 이는 비교예 1과 실시예 1, 비교예 1과 실시예 2, 비교예 1과 실시예 3, 비교예 1과 실시예 4의 시험 시료 0.5ml씩을 좌우를 무작위로 바꾸어 적용하여 문지르고 따가움, 가려움 및 눈 시림등의 자극감을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
<평가기준>
0 ~ 0.4 : 무자극
0.4 ~ 1.0 : 경자극
1.1 ~ 2.0 : 중자극
2.1 ~ 3.0 : 강자극
사용성 시험 결과(자극감 수치)
비교예1 실시예1 비교예1 실시예2 비교예1 실시예3 비교예1 실시예4
따가움 0.09 0.11 0.46 0.27 0.06 0.16 0.20 0.19
화끈거림 0.20 0.35 0.16 0.34 0.49 0.29 0.42 0.35
평균 0.15 0.23 0.31 0.31 0.28 0.23 0.31 0.27
상기의 표 4에서 보는 바와 같이 글리세릴 운데실리네이트와 에칠헥실글리세린, 글리세릴 카프릴레이트, p-아니스산 또는 시트러스 혼합 추출물을 혼용한 제품의 자극감은 무자극 수준이었고 위의 물질을 넣지 않은 비교예 1과 비교했을 때 자극감의 유의적 차이를 보이지 않아 본 발명에서 사용되는 물질로 인한 자극감 상승은 없음을 확인할 수 있다.
[시험예 3] 피부 자극 시험
글리세릴 운데실리네이트, 에칠헥실글리세린, 글리세릴 카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물의 인체에서의 피부 안전성을 평가하기 위하여 24시간 동안 40명의 피험자를 대상으로 첩포시험을 수행하였다. 첩포는 피험자의 등상부에 부착하였으며, 준비된 시험물질 20㎕를 IQ 챔버(chemotechique, Sweeden)를 이용하여 첩포하였다. 첩포를 부착하고 24시간 경과후 첩포를 제거한 다음 30분 후에 첫 판독을 시행하였고, 24시간이 경과한 후에 2차 판독을 시행하였다. 시료의 피부자극의 강도를 알아보기 위해 피부의 양성반응의 정도에 따라 가중치를 부여하여 하기 수학식 1에 따라서 피부 평균반응도를 구하여 시료의 피부 자극을 판정하였다.
Figure pat00001
<판정기준>
점수 1미만(등급 I) : 무자극 범위
1이상 3미만(등급 II) : 경자극
3 이상 5 미만(등급 III) : 중자극
5 이상(등급 IV) : 강자극
시험결과(n=40)
시험 물질 점수
글리세릴 운데실리네이트 4% 0.00
에칠핵실글리세린 3% 0.31
글리세릴 카프릴레이트 5% 0.94
p-아니스산 1% 0.94
시트러스 혼합 추출물 1% 0.00
상기 표 5의 결과에서, 글리세릴 운데실리네이트, 에칠헥실글리세린, 글리세릴 카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물은 모두 무자극 수준임을 확인할 수 있다.
따라서, 이들 물질을 포함하는 조성물을 피부 외용제로서 사용하더라도 피부에 자극을 주지 않아 안전하게 사용할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (3)

  1. 글리세릴 운데실리네이트; 및 에칠헥실글리세린, 글리세릴카프릴레이트, p-아니스산 및 시트러스 혼합 추출물 중 1종 이상;을 함유하는 피부 외용제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 조성물 총 중량에 대하여 상기 글리세릴 운데실리네이트는 0.01~4.0중량%, 에칠헥실글리세린은 0.01~1.0중량%, 글리세릴카프릴레이트는 0.01~1.0중량%, p-아니스산은 0.01~1.0중량%, 시트러스 혼합 추출물은 0.01~1.0중량%의 양으로 함유되는 피부 외용제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 방부력이 향상됨을 특징으로 하는 피부 외용제 조성물.
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