KR20130042542A - 자성 분체의 탈자 방법 - Google Patents

Abstract

자성 분체의 탈자 방법에 있어서는, 자성 분체를, 개구부를 갖는 용기에 투입하고, 이어서 용기의 입부로부터 용기 내에 가압 수단을 삽입하여, 그 가압 수단으로 자성 분체를 눌러 용기 내에 임시 고정시켜 탈자 처리하거나, 또는 자성 분말을 액체 중에 투입하고, 이어서 그 액체를 응고시켜 응고물 중에 자성 분말을 임시 고정시켜서 탈자 처리한다. 후자의 경우, 자성 분말을 액체에 투입한 후, 탈포 처리한 후에 액체를 응고시킨다. 여기서, 액체의 응고는, 그의 응고점 이하로 냉각시킴으로써 행한다.

Description

자성 분체의 탈자 방법 {METHOD FOR DEMAGNETIZING MAGNETIC POWDER}

본 발명은 자성 분체의 탈자 방법에 관한 것이다.

이방성 도전 필름은, 절연성 접착제에 도전 입자를 분산시켜, 얻어진 분산물을 필름형으로 성형함으로써 제조되고 있다. 이 경우, 도전 입자로서, 배선의 파인 피치화에 따라 입경이 한층 더 작은 것이 사용되고, 또한, 이방성 도전 접속에 적합한 도전성과 변형성을 나타내며, 더구나 비교적 입수 비용이 저렴한 니켈 도금 피막으로 피복된 수지 입자 (이하, 니켈 피복 수지 입자라고 칭함)의 사용이 요망되고 있다.

그런데, 니켈 피복 수지 입자를 도전 입자로서 사용한 이방성 도전 필름에서 반도체 칩을 배선 기판에 이방성 도전 접속한 경우, 이방성 도전 접속 시에 절연성 접착제 성분을 용융 유동시키기 때문에, 도전 입자도 이동하기 쉽게 되어, 결과적으로 자성을 갖는 도전 입자의 응집이 발생한다는 문제가 있었다. 이러한 도전 입자의 응집이 발생하는 것은 도전 입자의 국재화를 초래하여, 도통 불량을 발생시키거나, 쇼트를 발생시키거나 할 위험성이 높아진다.

따라서, 니켈 피복 수지 입자의 절연성 접착제에의 분산 시의 응집 문제를 해결하기 위해서, 자화된 니켈을 탈자하는 것을 고려할 수 있다. 이러한 니켈 피복 수지 입자와 같은 자성 분체의 탈자 기술로서, 통 형상의 용기에 자성 분체를 충전하고 자성 분체의 회전을 억제하여, 그 상태로 용기째 전자석으로 형성된 자장 내를 통과시킨 후, 그 자장으로부터 멀리함으로써 탈자하는 방법이 제안되어 있다 (특허문헌 1).

특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2001-284124호

그러나, 특허문헌 1의 탈자 방법은 강립 쇼트 등의 비교적 입경이 크고, 고밀도의 금속 자성 분체를 대상으로 하고 있기 때문에, 그 탈자 방법을, 이방성 도전 필름에 사용하는 것과 같은 미소한 니켈 피복 수지 입자 등과 같은 비교적 저밀도이고 움직이기 쉬운 자성 분체에 적용했을 경우, 자장에 통 형상 용기를 통과시켰을 때에, 자성 분체가 움직이게 되어, 의도한 수준에까지 탈자할 수 없다는 문제가 있었다. 이 문제는, 이방성 도전 필름에 사용하는 미세한 니켈 피복 수지 입자만에 국한되지 않으며, 자장 내에서 움직이기 쉬운 자성 분체를 탈자할 때에 일반적으로 발생한다.

본 발명의 목적은, 이상의 종래 기술의 문제점을 해결하는 것이며, 자성 분체를 효율적으로 탈자할 수 있는 방법, 구체적으로는, 자계 변화에 따라서 회전·이동하게 되는 니켈 피복 수지 입자 등의 자성 분체를 효율적으로 탈자할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명자들은, 자성 분체를, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 실질적으로 변동하지 않는 것과 같은 상태로 탈자 처리하기 위해서, 매우 간편하고 저렴한 이하의 (가) 또는 (나)의 수법을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.

(가) 자성 분체를 개구부를 갖는 용기에 투입하고, 이어서 용기의 입부로부터 용기 내에 가압 수단을 삽입하여, 그 가압 수단으로 자성 분체를 눌러 용기 내에 임시 고정시켜 탈자 처리하는 방법.

(나) 자성 분체를 액체 중에 투입하고, 이어서 그 액체를 응고시켜 응고물 중에 자성 분체를 임시 고정시켜 탈자 처리하는 방법.

즉, 본 발명은 상기 (가)에 대응하는 탈자 방법의 제1 모드로서, 자성 분체의 탈자 방법이며, 자성 분체를 개구부를 갖는 용기에 투입하고, 이어서 용기의 입부로부터 용기 내에 가압 수단을 삽입하여, 그 가압 수단으로 자성 분체를 눌러 용기 내에 임시 고정시켜 탈자 처리하는 것을 특징으로 하는 탈자 방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 (나)에 대응하는 탈자 방법의 제2 모드로서, 자성 분체의 탈자 방법이며, 자성 분말을 액체 중에 투입하고, 이어서 그 액체를 응고시켜 응고물 중에 자성 분체를 임시 고정시켜 탈자 처리하는 것을 특징으로 하는 탈자 방법을 제공한다.

본 발명의 탈자 방법에 따르면, 자성 분체를, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 실질적으로 변동하지 않는 것과 같은 상태로 탈자 처리할 수 있기 때문에, 자계 변화에 따라서 회전·이동하게 되는 것과 같은 니켈 피복 수지 입자 등의 자성 분체를 효율적으로 탈자할 수 있다.

[도 1] 도 1은 본 발명의 탈자 방법의 제1 모드의 설명도이다.
[도 2] 도 2는 본 발명의 탈자 방법의 제2 모드의 설명도이다.

본 발명의 탈자 방법은, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 실질적으로 변동하지 않는 것과 같은 상태로 탈자 처리하는 것이다. 여기서, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 실질적으로 변동하지 않는 것과 같은 상태란, 탈자 처리 시에, 인가되는 자계에 의해 자성 분체가 다른 자성 분체에 대하여 실질적으로 위치 변위가 생기지 않으며, 더구나 그것 자체의 회전도 실질적으로 생기지 않는 상태를 의미한다. 여기서, 「실질적으로」라는 말을 사용한 것은, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 약간 변이하더라도 발명의 효과가 손상되지 않는 경우가 있어, 그와 같은 경우를 본 발명의 범위에서 배제하지 않는 취지이다.

이하, 탈자 방법 (탈자 처리)의 제1 모드 및 제2 모드에 대해서 더욱 상세히 설명한다.

(탈자 방법의 제1 모드)

제1 모드는, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 실질적으로 변동하지 않도록, 자성 분체를 개구부를 갖는 용기에 투입하고, 이어서 용기의 입부로부터 용기 내에 가압 수단을 삽입하여, 그 가압 수단으로 자성 분체를 눌러 용기 내에 임시 고정시켜 탈자 처리하는 양태이다.

구체적으로는, 제1 모드는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 자성 분체 (1)을 개구부 (2a)를 갖는 용기 (2)에 투입하고, 이어서, 용기 (2)의 개구부 (2a)로부터 용기 (2) 내에 삽입된 가압 수단 (3)으로 자성 분체 (1)을 눌러 용기 (2)내에 임시 고정하고 그 용기 (2)를 탈자 코일 (10)에 의해 형성된 탈자용 자장 내를, 자계 강도를 감쇠시키면서 화살표 방향으로 이동시킴으로써, 자성 분체를 분체 상태로 탈자 처리하는 양태이다. 이 경우, 용기 (2)를 왕복 운동시킬 수도 있다.

제1 모드의 탈자 방법에서 사용하는 용기 및 후술할 제2 모드의 탈자 방법에서 사용할 수 있는 용기로서는, 비자성 재료로 형성된 것으로, 예를 들면, 유리 용기, 알루미나 용기, 자기 용기 등을 들 수 있다. 용기의 형상으로서는, 통 형태, 특히 원통 형태가 바람직한데, 다각통 형태일 수도 있다. 바닥부는 라운드형으로 되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 바닥부가 개폐 가능하게 되어 있을 수도 있다.

가압 수단 (3)으로서는, 특별히 제한은 없으며, 예를 들면, 경질 또는 탄성을 나타내는 평판 (3a)를 푸셔 (3b)로 압박하는 구성일 수도 있다. 가압의 수준은, 탈자해야 할 자성 분체에 손상을 주지 않으면서 동시에 탈자 처리 시에 자성 분체의 움직임을 억제할 수 있는 수준이며, 자성 분체의 종류, 크기, 형상, 탈자 조건 등에 따라서 결정할 수 있다.

(탈자 방법의 제2 모드)

제2 모드는, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 변동하지 않도록, 자성 분말을 액체 중에 투입하고, 이어서 그 액체를 응고시켜 응고물 중에 자성 분체를 임시 고정시켜 탈자 처리하는 양태이다.

구체적으로는, 제2 모드는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 자성 분체 (21)을 용기 (23)에 넣어진 액체 (22) 중에 투입하고, 이어서, 그 액체 (22)를 응고시키고, 응고물 중에 자성 분체 (21)을 임시 고정시키고, 그 용기 (23)을 탈자 코일 (10)에 의해 형성된 탈자용 자장 내를, 자계 강도를 감쇠시키면서 화살표 방향으로 이동시킴으로써, 자성 분체를 분체 상태로 탈자 처리하는 양태이다. 이 경우, 용기 (23)을 왕복 운동시킬 수도 있다. 또한, 탈자 처리 후, 응고물을 융해시키고, 여과 처리 등에 의해 탈자 처리된 자성 분체 (21)을 취득할 수 있다.

또한, 제2 모드로서는, 통상, 용기 (23) 내에서 액체를 응고시키지만, 응고시킨 후의 탈자 처리 시에는, 용기 (23)을 제거할 수 있다.

본 발명의 제2 모드의 탈자 방법에 있어서는, 자성 분체를 액체에 투입한 후, 탈포 처리한 후에 액체를 응고시키는 것이 바람직하다. 이것은, 탈포시키지 않으면, 액체를 응고시켰을 때에 거품도 응고물 중에 받아들여져, 거품 근방의 자성 분체가 움직이기 쉽게 되기 때문이다.

액체를 응고시키는 구체적인 수법으로서는, 액체를, 그의 응고점 이하로 냉각시킴으로써 응고시키는 방법이 있다. 액체로서는, 물, 에탄올 등의 알코올류, 헥산, 시클로헥산 등의 알칸류, 톨루엔, 나프탈렌 등의 아릴류 등을 사용할 수 있다. 응고의 구체예로서는, 액체로서 물을 사용한 경우에는, 0℃ 이하로 냉각시킴으로써 응고시킬 수 있다. 시클로헥산 (융점 7℃)을 사용한 경우에는, 7℃ 이하, 바람직하게는 -10℃로 냉각시키는 것을 들 수 있다. 이 경우, 탈자 처리 후에, 응고물을 액체의 응고점 이상으로 될 때까지 방치 또는 가열하여, 탈자 처리한 자성 분체를 통상법에 의해 액체로부터 분리하면 좋다.

또한, 액체를 응고시키는 다른 수법으로서는, 액체에, 그 액체를 응고시킬 수 있는 응고제를 추가로 배합하고, 자성 분체가 투입된 후에, 그 응고제로 액체를 응고 처리하는 방법이 있다. 예를 들면, 응고제로서 액체의 겔화제를 사용하는 방법이다. 구체적으로는, 액체가 물인 경우에, 응고제로서 젤라틴을 사용하여, 젤라틴을 물에 가열 용해하고, 그것에 자성 분체를 투입하여, 필요에 따라서 탈포 처리하고 이어서 냉각시켜 겔화시키는 것을 들 수 있다. 이 경우, 젤라틴 유래의 겔은 가열에 의해 소실되는 가역적인 것이므로, 탈자 처리 후에, 응고물을 겔이 소실되는 온도로까지 가열하여, 탈자 처리한 자성 도전 입자를 통상법에 의해 액체로부터 분리하면 좋다.

(본 발명의 탈자 방법의 대상이 되는 자성 분체)

본 발명을 적용할 수 있는 자성 분체의 구체예로서는, 니켈, 철, 산화철, 산화크롬, 페라이트, 코발트, 센더스트 등의 자성 금속 또는 자성 합금의 분체, 땜납 입자나 구아나민 수지 입자 등의 도전 입자 또는 절연 수지 입자의 표면에 니켈 등의 자성 재료의 박막이 형성된 분체, 이들의 표면에 추가로 금도금 박막이 형성된 것, 또는 절연성 수지층으로 피복된 것 등을 들 수 있다.

이들 중에서도, 이방성 도전 접속용의 도전 입자로서 사용하기 위한 자성 분체로서는, 제조 비용, 접속 시의 가열 가압에서의 변형 등을 고려하면, 니켈 피복 수지 입자, 니켈 금속 입자를 바람직하게 들 수 있다. 코어가 되는 수지로서는, 특별히 제한은 없지만, 내열성, 내약품성을 구비한 무기 또는 유기의 재료를 바람직하게 사용할 수 있다.

또한, 자성 분체를 구성하는 자성 재료로서 사용하는 니켈 중에는, 생산 시의 최저한의 응집을 막기 위해서 인 원소가 바람직하게는 1 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 4 질량％ 이상 함유된다. 또한, 니켈 중에, 인 원소가 너무 많으면 접속이 고저항이 되기 때문에, 바람직하게는 10 질량％ 이하, 보다 바람직하게는 8 질량％ 이하로 하는 것이 요구된다. 니켈 중의 인 원소는, 통상, 니켈 도금욕의 pH 조정용으로 사용되는 인산 화합물, 아인산 화합물 등에서 유래되는 것이나, 이것에 제한되는 것은 아니다.

이상 설명한 본 발명의 탈자 방법에 적용되는 자성 분체로서는, 특별히 제한은 없지만, 평균 입경이 작을수록 탈자 시에 움직이기 쉽기 때문에, 평균 입경이 작은 자성 분체에 본 발명의 탈자 방법을 적용하면, 본 발명의 효과를 보다 높은 수준으로 발휘할 수 있다. 단지, 자성 분체의 평균 입경이 너무 작으면 도전 입자 전체에서의 자성 금속의 비율이 높아져, 자성의 영향을 크게 받아, 응집이 발생하는 경향이 있고, 너무 크면 탈자하기 쉬워지지만, 탈자 효율이 저하되는 경향이 있기 때문에, 자성 분체의 평균 입경은, 바람직하게는 0.01 내지 10000 ㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1000 ㎛이다. 특히, 이방성 도전 필름에 사용하는 경우에는, 파인 피치 접속도 고려하여, 니켈 피복 수지 입자의 평균 입경은 바람직하게는 1 내지 30 ㎛, 보다 바람직하게는 1 내지 10 ㎛이다.

(탈자 처리 수법)

본 발명의 탈자 방법에 있어서의 탈자 처리의 구체적인 수법으로서, 도 1 및 도 2에 관해서 설명했던 것과 같은 수법 외에, 공지된 수법을 채용할 수 있다.

본 발명의 탈자 방법에 있어서의 탈자 처리 시의 자계 강도는, 너무 낮으면 탈자 효과가 얻어지지 않게 되어, 도전 입자가 응집하게 되고, 너무 높으면 반대로 도전 입자가 착자할 가능성이 있기 때문에, 100 내지 2000 G의 범위에서 적절하게 사용할 수 있으며, 바람직하게는 200 내지 2000 G, 보다 바람직하게는 200 내지 400 G이다.

또한, 본 발명의 탈자 방법에 있어서의 탈자 처리 시의 탈자 속도는, 도 1 및 도 2와 같은 구성인 경우, 너무 늦으면 생산 효율이 저하되고, 너무 빠르면 탈자 효과가 얻어지기 어렵게 되는 경향이 있기 때문에, 바람직하게는 0.1 내지 100 ㎜/s, 보다 바람직하게는 1 내지 100 ㎜/s, 더욱 바람직하게는 1 내지 50 ㎜/s이다.

이상 설명한 본 발명의 탈자 방법에 의해 분체 상태로 탈자 처리된 자성 분체는, 절연성 접착제 조성물에 분산시켜 이방성 도전 페이스트나 필름으로 하기 위한 도전 입자로서 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들면, 전기 소자의 범프와 배선 기판의 전극을, 도전 입자를 함유하는 이방성 도전 페이스트 또는 필름을 통해 열 압착하고 이방성 도전 접속함으로써 접속 구조체를 제조하는 경우에 있어서, 이방성 도전 페이스트 또는 필름에 배합하여야 할 도전 입자로서 바람직하게 적용할 수 있다.

또한, 페이스트 상태로 탈자 처리된 자성 분체는, 페이스트 조성물로서 절연성 접착 조성물을 사용한 경우에는, 탈자 처리 후의 자성 분체 함유 페이스트 조성물을, 이방성 도전 페이스트로서 사용할 수 있다. 또한, 필름 상태로 처리된 자성 분체는, 필름 형성 수지 조성물로서 절연성 접착 조성물을 사용한 경우에는, 탈자 처리 후의 자성 분체 함유 필름을 이방성 도전 필름으로서 사용할 수 있다.

또한, 상술한 접속 구조체의 제조에 있어서, 전기 소자, 그의 범프, 배선 기판, 그의 전극, 자성 분체 (도전 입자) 이외의 이방성 도전 페이스트 또는 필름의 구성, 열 압착 조건 등에 대해서는, 종래의 이방성 도전 필름을 사용하는 이방성 도전 접속에 의해 접속 구조체를 제조하는 경우와 같은 구성으로 할 수 있다.

예를 들면, 전기 소자로서는, 발광 소자, 반도체 칩, 반도체 모듈 등의 공지된 전기 소자를 적용할 수 있다. 또한, 범프의 재질, 크기에도 특별히 제한은 없으며, 종래 공지된 범프를 적용할 수 있다. 또한, 배선 기판으로서도, 유리 배선 기판, 플렉시블 배선 기판, 유리 에폭시 배선 기판 등의 공지된 배선 기판을 들 수 있다. 배선, 전극에 대해서도, 특별히 제한은 없으며, 구리, 금, 알루미늄, ITO 등의 공지된 재료로 형성된 것을 적용할 수 있다.

이방성 도전 필름을 구성하는 절연성 접착제 조성물로서는, 종래의 이방성 도전 접착제에 있어서 이용되고 있는 열경화성 결합제 수지 조성물 중으로부터 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 열경화형 에폭시 수지, 열경화형 요소 수지, 열경화형 멜라민 수지, 열경화형 페놀 수지 등에, 이미다졸계 경화제, 아민계 경화제 등의 경화제를 배합한 절연성 접착제 조성물을 들 수 있다. 그 중에서도, 경화 후의 접착 강도가 양호한 점을 고려하면, 열경화형 에폭시 수지를 결합제 수지로서 사용한 절연성 접착제 조성물을 바람직하게 사용할 수 있다.

이러한 열경화형 에폭시 수지로서는, 액상일 수도 고체상일 수도 있으며 에폭시 당량이 통상 100 내지 4000 정도로서, 분자 중에 2 이상의 에폭시기를 갖는 것이 바람직하다. 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 페놀노볼락형 에폭시 화합물, 크레졸노볼락형 에폭시 화합물, 에스테르형 에폭시 화합물, 지환형 에폭시 화합물 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 이들 화합물에는 단량체나 올리고머가 포함된다.

이러한 절연성 접착제 조성물에는, 필요에 따라서 실리카, 마이카 등의 충전제, 안료, 대전 방지제 등을 함유시킬 수 있다. 착색료, 방부제, 폴리이소시아네이트계 가교제, 실란 커플링제, 용매 등을 배합할 수도 있다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

실시예 1 (탈자 방법의 제2 모드에 의한 탈자 처리)

(도전 입자의 탈자 처리)

개구부 내경 10 ㎝, 깊이 20 ㎝의 용량 900 ㎖의 유리제의 내용제성 원통형 용기에, 후술하는 바와 같이 제조된, 평균 입경 3 내지 4 ㎛의 니켈 피복 수지 입자 100 g을 투입하고, 또한, 시클로헥산 500 g을 투입하여, 분산 혼동시켰다.

이 시클로헥산 혼합물을 -40℃로 냉각시켜 응고시켰다. 응고한 시클로헥산 혼합물이 들어간 유리 용기를 관통형의 탈자 장치 (소니 케미컬 & 인포메이션 디바이스 가부시키가이샤 제조)에 장착하여, 표 1, 표 2에 나타낸 조건으로 탈자 처리하였다. 탈자 처리 후, 실온에 복귀시키고, 니켈 피복 수지 입자를 시클로헥산으로부터 여과 추출하여, 헥산으로 세정하고, 건조시킴으로써, 탈자 처리한 도전 입자를 얻었다.

(니켈 피복 수지 입자의 제조)

3 ㎛의 디비닐벤젠계 수지 입자 5 g에, 팔라듐 촉매를 침지법에 의해 담지시켰다. 이어서, 이 수지 입자에 대하여 황산니켈 육수화물, 차아인산나트륨, 시트르산나트륨, 트리에탄올아민 및 질산탈륨으로부터 제조된 무전해 니켈 도금액 (pH 12, 도금액 온도 50℃)를 이용하여 무전해 니켈 도금을 행하여, 여러가지 인 함유량을 갖는 니켈 도금층 (금속층)이 표면에 형성된 니켈 피복 수지 입자를 도전 입자로서 얻었다. 얻어진 도전 입자의 평균 입경은 3 내지 4 ㎛의 범위였다.

(이방성 도전 필름의 제조)

도전 입자로서 탈자 처리한 니켈 피복 수지 입자 35 질량부와, 성막 성분으로서 비스페놀 A형 페녹시 수지 (YP50, 신닛카 에폭시 세이조 가부시키가이샤) 30 질량부와, 액상 성분으로서 비스페놀 A 에폭시 화합물 (EP828, 미츠비시 가가쿠 가부시키가이샤) 30 질량부와, 아민계 경화제 (PHX3941HP, 아사히 가세이 가부시키가이샤) 39 질량부와, 에폭시실란 커플링제 (A-187, 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 저팬 고도가이샤) 1 질량부를, 톨루엔으로 고형분이 50 질량％가 되도록 희석하고, 혼합함으로써 이방성 도전 접착제를 제조하였다. 이 접착제를 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 건조 두께 25 ㎛가 되도록 바코터로 도포하고, 80℃의 오븐 내에서 5분 간 건조함으로써, 이방성 도전 필름을 제조하였다.

(접속 구조체의 제조)

또한, 이 이방성 도전 필름을, ITO 전극을 갖는 유리 배선 기판의 전극과, 높이 15 ㎛의 금속 범프가 형성된 각 변 13 ㎜×1.5 ㎜의 IC칩의 범프 사이에 배치하고, 플립 칩 본더로 180℃, 40 ㎫에서 15초 간 가열 가압함으로써 접속 구조체를 얻었다.

비교예 1

(이방성 도전 필름의 제조)

탈자 처리한 니켈 피복 수지 입자를 대신하여, 탈자 처리하지 않은 니켈 피복 수지 입자를 사용하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 이방성 도전 접착제를 제조하고, 추가로 이방성 도전 필름을 제조하고, 첨가하여 접속 구조체를 얻었다.

(평가)

얻어진 이방성 도전 필름 또는 접속 구조체에 대해서, 「절연성」 및 「접속 저항」을, 탈자 속도 가변 조건 하 (표 1)에서, 및 인 함유량 가변 조건 하 (표 2)에서, 이하에 설명하는 것과 같이 평가하였다.

<절연성>

박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 떼어내지 않은 실시예 1 및 비교예 1의 각각의 이방성 도전 필름의 접착층 면에, 유리 기판 상에 빗살형으로 배치된 ITO 배선에 갖는 쇼트 평가용 절연 TEG (높이 15 ㎛의 금속 범프가 형성된 각 변 13 ㎜×1.5 ㎜의 IC칩; 범프 크기 25×140 ㎛; 범프 간 스페이스 10 ㎛)를 본더로 도달 온도 180℃, 압착 시간 15초라는 조건으로 압착하였다. 그리고 범프 간의 절연 저항을 측정하고, 쇼트의 발생 수를 카운트하여, 이하의 평가 기준에 따라서 평가하였다. 얻어진 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다. 또한, 쇼트 발생 부분에서는, 광학 현미경을 이용하여 도전 입자의 막힘 상태 등으로부터, 응집의 유무, 정도에 대해서도 관찰하였다.

등급 내용

A: 절연 쇼트 발생 수가 40 샘플 중, 10개 미만

B: 절연 쇼트 발생 수가 40 샘플 중, 10개 이상 20개 미만

C: 절연 쇼트 발생 수가 40 샘플 중, 20개 이상

<접속 저항>

실시예 1 및 비교예 1에서 얻은 직후의 접속 구조체의 도통 저항을, 4단자법에 의해 측정하였다. 얻어진 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.

등급 내용

A: 접속 저항치가 10 Ω 미만

B: 접속 저항치가 10 Ω 이상 50 Ω 미만

C: 접속 저항치가 50 Ω 이상

<실시예 1 및 비교예 1의 종합 평가>

탈자 처리하지 않은 도전 입자를 사용한 비교예 1의 결과는, 인 함량 가변 하에 있어서 절연성이 「B」 또는 「C」평가였다. 그에 대하여 탈자 처리한 도전 입자를 사용한 실시예 1의 결과는, 탈자 속도 가변 하, 인 함량 가변 하의 어느 쪽에 있어서도, 극단적인 조건 하에서 일부에 절연성이 「C」평가가 있지만, 기본적으로 「A」 또는 「B」평가였다. 이들 결과로부터, 본 발명의 이방성 도전 접착제 및 접속 구조체는, 사용한 자성 분체인 도전 입자의 탈자가 효율적으로 실현되어 있기 때문에, 양호한 접속 신뢰성, 절연 신뢰성을 나타낸 것을 알 수 있다. 또한, 이하에, 탈자 조건의 경향에 대한 견해를 나타낸다.

<절연성에 대한 평가>

1) 탈자 속도 가변의 경우

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 탈자 속도의 증대와 동시에, 절연성이 저하되는 경향을 알 수 있지만, 크게 저하되는 것은 아니다.

2) 인 함유량 가변의 경우

표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 인의 함유량에 상관없이, 자계 강도가 200 내지 2000 G이면, 절연성이 저하되는 일은 없다. 또한, 광학현미경 관찰의 결과, 「쇼트」가 발생한 개소에서는, 도전 입자의 응집이 관찰되며, 특히 평가 「C」의 경우에 현저하였다.

<접속 저항에 대한 평가>

탈자 처리를 하지 않은 경우의 접속 저항치는 낮으며, 탈자 처리를 한 경우에 그보다도 접속 저항치가 증대되지 않는 것이 요구되지만, 표 1 및 표 2의 「접속 저항」란의 결과로부터, 탈자 속도, 인 함유량을 변화시키더라도, 바람직한 접속 저항치가 유지되는 것을 알 수 있다.

실시예 2 (탈자 방법의 제1 모드에 의한 탈자 처리)

개구부 내경 60 ㎜, 깊이 70 ㎜의 용량 100 ㎖의 유리제 내용제성 원통형 용기에, 실시예 1에서 제조한 것과 같은 평균 입경 3 내지 4 ㎛의 니켈 피복 수지 입자 (탈자 미처리) 100 g를 넣었다. 수지 입자의 표면은 개구부에서 20 ㎜의 위치였다. 또한, 니켈 중에는, 인 원자가 4 질량％ 함유되어 있었다.

다음으로, 개구부에서 직경 60 ㎜, 두께 10 ㎜의 원반 형상의 유리판을, 수지 입자 표면에 놓고, 그것을 500 N의 힘으로 압박하여, 탈착 가능하게 고정시켰다. 이 유리 용기를 관통형의 탈자 장치 (소니 케미컬 & 인포메이션 디바이스 가부시키가이샤 제조)에 장착하여, 자계 강도 400 G, 탈자 속도 50 ㎜/s, 실온 하에서 탈자 처리를 행하였다.

이 실시예에서 얻은 도전 입자를 사용하는 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 이방성 도전 접착제, 더욱이 이방성 도전 필름 및 접속 구조체를 제조하였다. 얻어진 이방성 도전 필름 및 접속 구조체를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 시험 평가한 바, 실시예 1의 평가 결과와 같은 경향을 나타내었다.

본 발명의 탈자 방법에 따르면, 자성 분체를, 자성 분체 간의 상대적 위치 관계가 실질적으로 변동하지 않는 상태로 탈자 처리할 수 있으므로, 자장 변화에 따라서 회전·이동하게 되는 것과 같은 니켈 피복 수지 입자 등의 자성 분체를 효율적으로 탈자할 수 있다. 따라서, 본 발명의 탈자 방법은, 이방성 도전 필름의 제조에도 유용하다.

1, 21: 자성 분체
2, 23: 용기
2a: 개구부
3: 가압 수단
3a: 평판
3b: 푸셔
10: 탈자 코일
22: 액체

Claims (10)

1. 자성 분체의 탈자 방법으로서,
   자성 분체를 개구부를 갖는 용기에 투입하고, 이어서 용기의 입부로부터 용기 내에 가압 수단을 삽입하여, 그 가압 수단으로 자성 분체를 눌러 용기 내에 임시 고정시켜 탈자 처리하는 것을 특징으로 하는 탈자 방법.
2. 자성 분체의 탈자 방법으로서,
   자성 분말을 액체 중에 투입하고, 이어서 그 액체를 응고시켜 응고물 중에 자성 분말을 임시 고정시켜 탈자 처리하는 것을 특징으로 하는 탈자 방법.
3. 제2항에 있어서,
   자성 분말을 액체에 투입한 후, 탈포 처리한 후에 액체를 응고시키는 탈자 방법.
4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
   액체를 그의 응고점 이하로 냉각시킴으로써 응고시키는 탈자 방법.
5. 제2항 또는 제3항에 있어서
   액체에 그 액체를 응고시킬 수 있는 응고제를 추가로 배합하고, 자성 분체가 투입된 후에, 응고제로 액체를 응고 처리하여 고정화시키는 탈자 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   자성 분체의 평균 입경이 0.1 내지 1000 ㎛인 탈자 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
   자성 분체가 니켈 피복 수지 입자 또는 니켈 금속 입자인 탈자 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
   탈자 처리의 때의 자계 강도를 200 내지 2000 G로 조정하는 탈자 방법.
9. 제7항에 있어서,
   니켈 중에 인 원소가 1 내지 10 질량％ 함유되어 있는 탈자 방법.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    탈자 처리 시의 탈자 속도가 1 내지 100 ㎜/s인 탈자 방법.

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