KR20130022358A - 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소 나노튜브를 대체하기 위하여 죽탄을 사용하여 산화 개질을 진행하며, 다가 알코올 방법으로 금속 또는 금속산화물을 피복시켜 얻은, 금속 또는 금속산화물로 피복된 전도성 탄소 재료 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 대량 제조할 수 있고, 금속의 크기, 모양 및 분포의 균일을 쉽게 제어할 수 있는 금속 또는 금속산화물로 피복된 전도성 탄소 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료 및 그 제조 방법{CARBON MATERIAL COATED WITH METAL OR METAL OXIDE AND A MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄소 재료로서 죽탄을 이용하며, 다가 알코올 방법으로 금속 또는 금속산화물을 탄소 재료에 피복시켜 얻은, 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 재료는 예로부터 광범위하게 응용된 재료이다. 탄소 재료는 산이나 염기에 대해 모두 아주 안정적이기 때문에 각종 촉매의 담체로서 사용되기에 적합하여, 최근 전도성 탄소 재료는 각종 녹색에너지 재료, 예를 들면 리튬전지 양극과 음극 첨가제, LED램프 셰이드 첨가제, 연료전지 등 커패시터에 광범위하게 응용되고 있다.
탄소 재료의 특성을 향상시키기 위하여, 비특허문헌 1에 기술한 바와 같이 산화동을 탄소 나노튜브에 피복하고, 비특허문헌 2에서와 같이 백금을 탄소 재료에 피복하는 등 탄소 재료 표면에 금속산화물을 피복하는 방법이 있다.
상술한 바와 같이, 종래의 금속 또는 금소산화물 코팅에 대한 대부분의 연구는 모두 탄소 재료로서의 다중층 탄소 나노튜브, 그래핀(graphene) 등에 집중되었는데, 이와 같은 재료는 현재에도 가격이 매우 비싸다.
대만의 대나무는 생산량이 풍부하고, 죽탄 역시 아주 좋은 탄소 재료이며, 원가가 낮다.
비특허문헌 1: L.L. Ma, Y.U.　Ying, W. Y. Huang, L.P. Zhu, J.L. Li, Y.Y., X.H. Qi, Huaxue Xuebao, 2005, 63 (18), 1641-1645.
비특허문헌 2: Dongyan Xu, Haizhen Wang, Ping Dai and Qingguo Ye, The Open Catalysis Journal, 2009, 2, 92-95.
본 발명의 과제는 저렴한 탄소 재료로 비싼 탄소 나노튜브를 대체하며, 상기 탄소 재료에 금속 또는 금속산화물을 피복시켜, 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료를 형성하여 도전성 분말의 특성을 향상시키는 것이다. 본 명세서상에서 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료는 특별한 설명이 없으면 탄소 재료에 금속 또는 금속산화물 과립, 또는 연속 피복 필름, 또는 불연속 피복 필름을 형성하는 것을 가리킨다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 연구에 매진한 결과, 탄소 재료로서 고온 처리된 죽탄을 사용하고, 표면 개질 처리는 무기산으로 하며, 다가 알코올 방법으로 그 표면에 금속층을 피복하면, 가격이 저렴하면서 특성이 좋은 도전성 분말을 얻을 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따르면 다음과 같은 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료를 얻을 수 있다.
(1) 탄소 재료의 표면을 금속으로 피복된 탄소 재료에 있어서, 상기 탄소 재료는 죽탄이며, 무기산으로 표면 개질 처리를 하고, 다가 알코올 방법으로 금속염을 환원하여, 그 표면에 금속 또는 금속산화물을 피복시키는 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료.
(2) 상기 (1)에 있어서, 죽탄은 1200℃ 이상의 고온으로 처리된 것임을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료.
(3) 상기 (1)에 있어서, 무기산은 질산, 염산, 황산, 및 이들의 임의의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료.
(4) 상기 (1)에 있어서, 금속염은 Al, Ni, Cu, Ag, Au, Pd, 및 이들의 임의의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상 금속의 금속염인 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료.
(5) 무기산으로 탄소 재료를 표면 개질 처리하는 단계; 및
다가 알코올 방법으로 금속염을 환원하여 그 표면에 금속 또는 금속산화물을 피복시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
(6) 상기 (5)에 있어서, 죽탄은 1200℃ 이상의 고온으로 처리된 것임을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법이다.
(7) 상기 (5)에 있어서, 무기산은 질산, 염산, 황산, 및 이들의 임의의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
(8) 상기 (5)에 있어서, 금속염은 Al, Ni, Cu, Ag, Au, Pd, 및 이들의 임의의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상 금속의 금속염인 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
본 발명은 탄소 재료로서 저렴한 죽탄을 사용하고, 산화에 의해 그 표면을 개질하며, 다가 알코올 방법으로 금속 또는 금속산화물을 탄소 재료에 피복시켜 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료를 얻으므로, 가격이 저렴한 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 일 실시 형태의 흐름도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 알루미늄이 피복된 탄소 재료의 주사 전자현미경 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 알루미늄이 피복된 탄소 재료의 X선 회절도이다.
도 5는 실시예 2에서 제조한 동(銅)이 피복된 탄소 재료의 주사 전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 설명한다.
본 발명의 특징 중의 하나는 탄소 재료로서 저렴한 죽탄을 사용하는 것이다. 죽탄은 고온 탄화를 거친 후 그 재질이 비교적 견고한 것 외에, 그 구조가 흑연에 가까우므로, 유기 구조의 계면활성제 또는 커플링제를 사용하여 표면 처리(surface modification)를 하려면 쉽지 않다. 그러므로 본 발명은 과거에 CNT 표면 개질(改質)에 응용한 방식을 고온 탄화된 죽탄의 개질 처리에 응용하는 동시에 원가가 높은 플라즈마 증착법을 대체하여, 다가 알코올 방법의 담체(support)로 사용되는 MWNTs(다중벽 탄소 나노튜브)와 CNT(탄소 나노튜브)를 대체할 수 있기를 희망한다.
죽탄을 고온 탄화시키는 온도는 1200℃ 이상이 바람직하고, 1400℃ 이상이 더욱 바람직하며, 1500℃ 이상이 특히 바람직하다.
죽탄의 표면 개질 처리는 무기산을 통해 죽탄의 표면에 대해 처리를 진행하여, 탄소 재료의 표면에 하이드록실기 등 작용기를 형성함으로써 탄소 재료 표면과 금속의 경계면(interface)을 개선한다.
죽탄 개질용 개질제의 종류는, 죽탄의 표면을 개질하여 후술하는 금속 또는 금속산화물의 피복을 진행할 수 있는 것이면 된다. 예를 들어, 황산, 질산, 염산, 과염소산 등 무기산, 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨 등 화합물이 가능하다. 원가 및 효과의 관점에서는 황산, 질산 등 무기산이 바람직하고, 질산이 더욱 바람직하다.
표면 개질 처리의 온도는, 죽탄의 표면 특성을 효과적으로 개질할 수만 있으면 특별한 한정이 없으나, 단 무기산의 휘발성 및 반응 효율을 고려하여, 상기 무기산의 비등점 이하, 50℃ 이상이다.
표면 개질 처리된 탄소 재료는 다가 알코올 방법에 의해 금속염을 환원하여, 탄소 재료의 표면에 금속 과립 또는 박막을 형성하여 피복함으로써 탄소 재료의 전기 전도성 등 특성을 향상시킨다.
다가 알코올 방법이란 금속염을 다가 알코올 중에 용해시킨 다음 가열 반응시켜 다가 알코올의 환원능력을 통해 금속염을 금속으로 환원시켜 금속의 미세 과립을 형성하는 방법이다. 이 때 만약 동시에 반응 용액에 담체로 될 수 있는 재료, 예를 들면 탄소 재료, 다공성 재료, 세라믹 분말 등을 투입하면 상기 재료의 표면에 금속 또는 금속산화물의 미세 과립 또는 박막을 석출할 수 있어, 금속 또는 금속산화물을 상기 재료에 피복시킨다.
본 발명에 사용되는 금속염의 금속은 Al, Ni, Cu, Ag, Au, Pd로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있는 1종 이상의 금속이다. 탄소 재료의 전기 전도성을 향상시키는 관점에서는, Al, Ag, Au, Cu가 바람직하고, 촉매용 등 용도의 관점에서는 Cu, Ni, Pd가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 금속염의 종류는 적당한 용제에 용해되어 금속 이온을 해리할 수만 있으면 특별한 한정은 없다. 금속 할로겐화물, 금속 시안화물, 질산염, 초산염(acetate), 옥살산염(oxalate), 황산염(sulfate), 아황산염(sulfite), 티오황산염(thiosulfate), 티오말산염(thiomalate), 탄산염(carbonate), 유기산염 등을 예로 들 수 있다. 원가를 고려하면 질산염 또는 초산염이 바람직하고, 초산염이 더욱 바람직하다.
본 발명에 사용되는 용제(溶劑)는 전구체의 금속염 또는 유기금속염을 균일하게 용해할 수 있는 것이면 특별한 한정이 없으며, 물; 메탄올, 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 이소 프로판올(isopropanol), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol) 등 알코올류; 메틸에틸에테르(methyl ethyl ether), 에틸렌글리콜 메틸에테르(ethylene glycol methylether), 에틸렌글리콜 부틸에테르(ethylene glycol butylether), 등 에테르류를 예로 들 수 있다. 그 중, 물, 에탄올이 바람직하다. 상기 용제는 단독으로 1종을 사용하거나 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 다가 알코올은 2개 이상의 하이드록실기(hydroxy)를 갖는 알코올류이기만 하면 특별한 한정이 없다. 구체적으로 말하자면, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 부틸렌 글리콜(butylene glycol), 글리세롤(glycerol) 등을 예로 들 수 있고, 그 중, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜이 바람직하고, 에틸렌 글리콜이 더욱 바람직하다.
다가 알코올 방법으로 금속 또는 금속산화물 피복시킬 때, 용액에 pH 완충제도 첨가할 수 있다. 예를 들면, pH 완충제는 용액의 pH를 안정화하는 목적으로 인산 또는 인산화합물, 붕산 또는 붕산화합물을 0.1~100g/L의 농도 범위로 첨가할 수 있다.
금속 또는 금속산화물 피복 처리의 온도는, 효과적으로 금속을 환원시켜 죽탄 표면에 피복할 수 있으면 특별한 한정이 없으나, 다만 다가 알코올의 휘발성 및 반응 효율을 고려하여 상기 무기산의 비등점 이하, 100℃ 이상으로 한다. 180℃ 이하, 130℃ 이상이 바람직하다. 그 밖에, 금속 또는 금속산화물 피복 처리의 온도는 피복 금속의 입경에 대한 영향이 아주 크므로, 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 용도, 필요한 특성 및 입경에 따라 금속 또는 금속산화물을 피복 처리하는 온도를 적절하게 결정할 수 있다.
금속 또는 금속산화물 피복 처리의 시간은, 금속을 효과적으로 환원하여 죽탄 표면에 피복할 수만 있으면 특별한 한정이 없으나, 피복 금속의 밀도에 대한 영향이 아주 크므로 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 용도, 필요한 특성 및 입경에 따라 금속 또는 금속산화물 피복 처리 시간을 적절하게 결정할 수 있다.
금속 또는 금속산화물 피복 처리할 때의 금속염 농도는 금속을 효과적으로 환원하여 죽탄 표면에 피복할 수만 있으면 특별한 한정이 없으나, 피복 금속과 죽탄의 비율에 대한 영향이 아주 크므로 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 용도, 필요한 특성 및 입경에 따라 금속 또는 금속산화물의 금속염의 농도를 적절하게 결정할 수 있다.
본 발명의 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료는 적당한 환원 처리를 거쳐 금속이 피복된 탄소 재료를 얻을 수도 있다. 환원 방법은 특별한 한정은 없다. 예를 들어 수소 가스, 또는 일산화탄소 분위기에서 환원 및 아닐링(annealing) 등을 진행할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예의 상세한 단계를 설명한다. 단 본 발명은 다음의 실시예에 결코 한정되지 않는다.
우선 전술한 바와 같이 탄소 재료로서 1200℃ 이상의 고온 처리된 죽탄 분말을 제공한다(S100).
이어서 죽탄 분말을 산화제를 함유한 용액 중에 투입하여 가열 및 교반한다(S101).
표면 개질 처리 후, 표면 개질 처리된 죽탄 분말을 여과하고, 물로 여러 번 세척 후, 건조기에 넣어 건조시켜 산화 개질된 탄소 재료를 얻는다(S102).
상기 표면 개질된 탄소 재료를 상기 용제에 용해된 금속염을 포함하는 용액에 투입하여 균일하게 교반하고, 건조기에 넣어 건조시켜 죽탄/금속염 복합물을 얻는다(S103).
상기 죽탄/금속염 복합물을 다가 알코올과 혼합하여 가열 및 교반하고, 금속염을 환원하여 죽탄에 피복 한 후, 원심 분리 및 건조시켜 금속이 피복된 탄소 재료를 얻는다(S104).
본 발명의 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 미시적 형태는 주사전자 현미경으로 관찰한다.
본 발명의 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 결정구조는 X선 회절장치로 측정하고, 금속 또는 금속산화물이 탄소 재료에 피복된 것을 확정한다.
[실시예]
이하 실시예로 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 단 본 발명은 결코 아래의 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 한 적당한 변경이 가능하다.
실시예 1
2g의 1500℃ 고온 죽탄을 200ml의 질산과 혼합하고, 80℃까지 가열하면서 4시간 교반한다. 여과지, 깔때기 및 증류수를 사용하여 5 내지 6차례 플러싱(flushing)하여 질산을 제거한다. 알코올을 사용하여 여과지 상의 산화 죽탄을 v플러싱하여 비커에 담고 건조기에 넣어 120℃에서 약 10시간 건조시켜 개질된 죽탄을 얻는다. 다음 개질 후의 죽탄을 각각 질산알루미늄, 수화물과 비커에서 혼합하고 알코올을 넣어 실온에서 6시간 교반한다. 다시 건조기에 넣어 75℃에서 10시간 건조시킨다. 50ml의 에틸렌 글리콜을 넣어 혼합하고 140℃에서 가열할 때, 2.5ml의 증류수를 넣고 계속하여 180℃까지 가열하고 2시간 온도를 유지한다. 냉각 후 원심 분리시킨다. 원심분리 후 탈탄소화(decarbonize) 후, 무수 에탄올로 침전물을 씻어내어 알루미늄호일 컵에 담고, 건조기에 넣어 60℃에서 6시간 가열하면 알루미늄이 피복된 죽탄 재료를 얻을 수 있다. 도 2는 알루미늄이 피복된 죽탄 재료의 주사 전자현미경 사진이다. 도 2로부터 탄소 재료 분말(P2) 표면에 Al의 미세입자(P1)가 피복되어 있음을 알 수 있다. 얻은 분말의 X선 회절을 도 3에 도시하였다. 도 3에서 Al금속의 회절 피크(diffraction peak)를 명확하게 관찰할 수 있고, 알루미늄이 탄소 재료에 피복되었음을 증명할 수 있다.
실시예 2
2g의 1500℃ 고온 죽탄을 200ml의 질산과 혼합하고, 80℃까지 가열하면서 4시간 교반한다. 여과지, 깔때기 및 증류수를 사용하여 5 내지 6차례 플러싱(flushing)하여 질산을 제거한다. 알코올을 사용하여 여과지 상의 산화 죽탄을 플러싱하여 비커에 담고 건조기에 넣어 120℃에서 약 10시간을 건조시켜 개질된 죽탄을 얻는다. 다음 개질 후의 죽탄을 각각 초산동, 수화물과 비커에서 혼합하고 알코올을 넣어 실온에서 6시간 교반한다. 다시 건조기에 넣어 75℃에서 10시간 건조시킨다. 50ml의 에틸렌 글리콜을 넣어 혼합하고 140℃에서 가열할 때, 2.5ml의 증류수를 넣고 계속하여 180℃까지 가열하고 2시간 온도를 유지한다. 냉각 후 원심 분시킨다. 원심분리 후 탈탄소화(decarbonize) 후, 무수 에탄올로 침전물을 씻어내어 알루미늄호일 컵에 담고 건조기에 넣어 60℃에서 6시간 가열하면 동(銅)이 피복된 죽탄 재료를 얻을 수 있다. 도 4로부터 탄소 재료 분먹(P4) 표면에 Cu2O의 미세입자(P3)가 피복되어 있음을 확인할 수 있다.
P1: 알루미늄
P2: 죽탄
P3: 동
P4: 죽탄

Claims (5)

  1. 죽탄인 탄소 재료를 제공하는 단계;
    무기산으로 상기 탄소 재료에 대해 표면 개질 처리를 진행하는 단계; 및
    다가 알코올 방법으로 금속염을 환원하여 금속 또는 금속산화물을 상기 탄소 재료의 표면에 피복시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 죽탄은 1200℃ 이상의 고온에서 처리된 것임을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 무기산은 질산, 염산, 황산, 및 이들의 임의의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속염은 Al, Ni, Cu, Ag, Au, Pd, 및 이들의 임의의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료의 제조 방법.
  5. 죽탄; 및
    상기 죽탄에 생성된 금속 또는 금속산화물 과립 또는 박막
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료.
KR1020110123283A 2011-08-24 2011-11-24 금속 또는 금속산화물로 피복된 탄소 재료 및 그 제조 방법 KR20130022358A (ko)

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