CN110201664A - 一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，首先使用竹炭颗粒制备竹炭悬浊液；随后恒温蒸发和恒温挤压，形成竹炭块；再将竹炭块放置在制备的第一镀膜液中浸泡，然后取出并恒温反应得到第一镀膜块；再将第二镀膜液喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块，最后将第二镀膜块放入烧结炉中烧结，即得到竹炭镀膜钯催化剂。本发明制备方法将竹炭块的负离子性、二氧化钛优良的电学性能和氧化钯的完美结合形成相互促进，提升催化剂的性能。制备过程工序简单易操作，在工业生产中容易控制，制备的钯催化剂活性高、且残留物不污染环境，有很好的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法。
背景技术
钯催化剂(palladium catalyst)是一种以金属钯为主要活性组分，使用钯黑或钯的盐类将钯载于氧化铝、沸石等载体上，以钠、镉、铅等盐为助催化剂，制成的各种催化剂，主要作用是对不饱和氢或一氧化碳的催化氢化。它具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等特点。广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。活性作为衡量催化剂性能的一个主要指标，在实际使用过程中，使用者总是希望活性越高越好，在目前钯炭催化剂的工艺条件下，已经难以提高催化剂活性。本发明采用竹炭作为载体利用镀膜技术，结合竹炭块的负离子性、二氧化钛优良的电学性能和氧化钯的完美结合形成相互促进，使得活性组分得到充分利用，从而提高钯催化剂的催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，解决了现有钯催化剂制备工艺条件不易控制、制备出的钯催化剂活性较低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将适量竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1竹炭悬浊液加入模具中恒温蒸发，随后进行恒温挤压，形成竹炭块；
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中，取出竹炭块后置于潮湿环境中恒温反应，得到第一镀膜块；
随后将步骤3的第二镀膜液喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块；
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中烧结，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为150-180g/L，高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.3-0.4:1。
步骤1中超声反应参数为：超声时间2-4h、超声频率为30-50kHz、超声温度20-40℃。
步骤2中恒温蒸发时间20-40min、恒温蒸发温度为100-110℃；
恒温挤压的温度为30-50℃、压力为0.5-0.9MPa。
步骤3中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为200-400g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为3-8g/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.10-0.15:1。
步骤3中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为40-80g/L。
步骤4中浸泡的时间为10-20min；
恒温反应时间为1-2h，恒温反应温度100-120℃，潮湿环境的湿度为70-80％。
步骤4中喷淋速度为0.5-1L/min。
步骤5中烧结时间为2-6h、烧结温度为300-350℃。
本发明的有益效果是：本发明一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法中高取代羟丙基纤维素水溶液会出现升温固化，低温溶解现象，以高取代羟丙基纤维素作为粘结剂，将竹炭颗粒挤压形成竹炭块；分布在竹炭块内的高取代羟丙基纤维素在第一次镀膜的过程中，能够溶解到无水乙醇中作为分散剂；钛酸丁酯采用浸泡的方式吸附于竹炭块表面，并在潮湿环境下吸水发生水解反应形成二氧化钛；恒温能够达到去除乙醇残留和水解钛酸丁酯的效果；乙酸钯的喷淋、能够在二氧化钛表面形成乙酸钯液膜，并在烧结过程中固定，且转化为氧化钯，形成以氧化钯为中心结构的烧结体，并去除杂质。竹炭块的负离子性、二氧化钛优良的电学性能和氧化钯的完美结合形成相互促进，提升催化剂的性能。制备过程工序简单易操作，在工业生产中容易控制，制备的钯催化剂活性高、且残留物不污染环境，有很好的实用价值。
具体实施方式
下面结合通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将适量竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；由于竹炭自身的结构特性，使用竹炭颗粒作为基底材料，高取代羟丙基纤维素(H-HPC)是一种具有热塑性的非离子型纤维素醚，可溶于水和许多有机溶剂；其水溶液具有中等程度的表面活性，在水分散体系中产生增稠和稳定作用。
其中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为150-180g/L，高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.3-0.4:1；超声反应参数为：超声时间2-4h、超声频率为30-50kHz、超声温度20-40℃。
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1的竹炭悬浊液加入模具中恒温蒸发，随后进行恒温挤压，形成竹炭块，完成定型。
其中恒温蒸发时间20-40min、恒温蒸发温度为100-110℃；恒温挤压的温度为30-50℃、压力为0.5-0.9MPa。
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；其中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为200-400g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为3-8g/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.10-0.15:1。
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；其中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为40-80g/L。
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中10-20min，取出竹炭块后置于湿度为70-80％的潮湿环境中恒温反应1-2h，得到第一镀膜块；其中恒温反应温度100-120℃；
随后将步骤3的第二镀膜液以速度0.5-1L/min喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块。
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中，以温度为300-350℃条件烧结2-6h，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
本发明的制备方法利用高取代羟丙基纤维素水溶液会出现升温固化，低温溶解现象，以高取代羟丙基纤维素作为粘结剂，将竹炭颗粒挤压形成竹炭块。分布在竹炭块内的高取代羟丙基纤维素在第一次镀膜的过程中，能够溶解到无水乙醇中作为分散剂。钛酸丁酯采用浸泡的方式吸附于竹炭块表面，并在潮湿环境下吸水发生水解反应形成二氧化钛。恒温能够达到去除乙醇残留和水解钛酸丁酯的效果。乙酸钯的喷淋、能够在二氧化钛表面形成乙酸钯液膜，并在烧结过程中固定，且转化为氧化钯，形成以氧化钯为中心结构的烧结体，并去除杂质。竹炭块的负离子性、二氧化钛优良的电学性能和氧化钯的完美结合形成相互促进，提升催化剂的性能。制备过程工序简单易操作，在工业生产中容易控制，制备的钯催化剂活性高、且残留物不污染环境。
实施例1
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；其中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为150g/L，高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.3:1；超声反应参数为：超声时间2h、超声频率为30kHz、超声温度20℃。
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1竹炭悬浊液加入模具中，以温度100℃条件下恒温蒸发20min，随后在温度30℃、压力0.5MPa的条件下恒温挤压，形成竹炭块。
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；其中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为200g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为3g/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.1:1；
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；其中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为40g/L。
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中10min，取出竹炭块后置于湿度为70％的环境中、在温度为100℃条件下恒温反应1h，得到第一镀膜块；
随后将步骤3的第二镀膜液以速度0.5L/min喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块。
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中，以温度为300℃条件烧结2h，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
实施例2
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；其中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为160g/L，高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.34:1；超声反应参数为：超声时间2.5h、超声频率为35kHz、超声温度25℃。
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1竹炭悬浊液加入模具中，以温度103℃条件下恒温蒸发25min，随后在温度35℃、压力0.6MPa的条件下恒温挤压，形成竹炭块。
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；其中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为280g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为5g/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.12:1；
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；其中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为60g/L。
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中15min，取出竹炭块后置于湿度为75％的环境中、在温度为110℃条件下恒温反应1.4h，得到第一镀膜块；
随后将步骤3的第二镀膜液以速度0.6L/min喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块。
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中，以温度为320℃条件烧结3h，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
实施例3
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；其中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为170g/L，高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.38:1；超声反应参数为：超声时间3h、超声频率为40kHz、超声温度35℃。
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1竹炭悬浊液加入模具中，以温度105℃条件下恒温蒸发30min，随后在温度40℃、压力0.7MPa的条件下恒温挤压，形成竹炭块。
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；其中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为350g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为7g/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.14:1；
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；其中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为70g/L。
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中18min，取出竹炭块后置于湿度为78％的环境中、在温度为116℃条件下恒温反应1.8h，得到第一镀膜块；
随后将步骤3的第二镀膜液以速度0.7L/min喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块。
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中，以温度为330℃条件烧结4h，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
实施例4
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；其中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为180g/L，高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.4:1；超声反应参数为：超声时间4h、超声频率为50kHz、超声温度40℃。
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1竹炭悬浊液加入模具中，以温度110℃条件下恒温蒸发40min，随后在温度50℃、压力0.9MPa的条件下恒温挤压，形成竹炭块。
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；其中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为400g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为8g/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.15:1；
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；其中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为80g/L。
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中20min，取出竹炭块后置于湿度为80％的环境中、在温度为120℃条件下恒温反应2h，得到第一镀膜块；
随后将步骤3的第二镀膜液以速度1L/min喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块。
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中，以温度为350℃条件烧结6h，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
通过实施例1-4制备方法得到的竹炭镀膜钯催化剂，经检测，其催化剂活性高、制备过程中对于环境友好，有很好的实用价值。
Claims (9)
1.一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备竹炭悬浊液；
将适量竹炭颗粒加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后加入高取代羟丙基纤维素超声反应，得到竹炭悬浊液；
步骤2，制备竹炭块；
将步骤1所述的竹炭悬浊液加入模具中恒温蒸发，随后进行恒温挤压，形成竹炭块；
步骤3，制备镀膜液；
将适量钛酸丁酯加入至无水乙醇中，然后缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到第一镀膜液，备用；
将适量乙酸钯加入至无水乙醇中，搅拌均匀，形成第二镀膜液，备用；
步骤4，将步骤2中的竹炭块浸泡至步骤3中的第一镀膜液中，取出竹炭块后置于潮湿环境中恒温反应，得到第一镀膜块；
随后将步骤3的第二镀膜液喷淋至第一镀膜块，直至喷淋通透，得到第二镀膜块；
步骤5，将步骤4的第二镀膜块放入烧结炉中烧结，即得到竹炭镀膜钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中竹炭颗粒在蒸馏水中的浓度为150-180g/L，所述高取代羟丙基纤维素的质量是竹炭颗粒质量的0.3-0.4:1。
3.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声反应参数为：超声时间2-4h、超声频率为30-50kHz、超声温度20-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中恒温蒸发时间20-40min、恒温蒸发温度为100-110℃；
所述恒温挤压的温度为30-50℃、压力为0.5-0.9MPa。
5.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为200-400g/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入速度为3-8g/min，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量与钛酸丁酯的质量比为0.10-0.15:1。
6.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中乙酸钯在无水乙醇中的浓度为40-80g/L。
7.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中浸泡的时间为10-20min；
所述的恒温反应时间为1-2h，恒温反应温度100-120℃，潮湿环境的湿度为70-80％。
8.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中喷淋速度为0.5-1L/min。
9.根据权利要求1所述的一种竹炭镀膜钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中烧结时间为2-6h、烧结温度为300-350℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20190906 |
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