CN110828790B - 一种铅包覆甜高粱杆基碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铅包覆甜高粱杆碳材料的制备方法包括如下具体步骤：第一步是利用5％磷酸溶液对甜高粱杆进行预处理；第二步是以预处理后的甜高粱杆为原料，在真空管式炉中，氩气气氛下，550℃加热1小时，获得到甜高粱杆基碳材料；第三步将硝酸铅溶液、四氢硼钠溶液、甜高粱杆基碳材料无水乙醇溶液进行混合，搅拌下，生成黑色沉淀物，将黑色沉淀分离，用乙醇、水洗涤黑色沉淀多次，干燥，即得到铅包覆碳材料。本发明的优点在于：由于采用溶剂法制备铅包覆碳材料，甜高粱杆基碳材料同负极活性物质铅之间具有更好的界面相容性，使活性物质的利用率大大提高，表现出较高的比容量，良好的循环性能。

Description

一种铅包覆甜高粱杆基碳材料的制备方法及其应用
技术领域：
本发明属于铅碳电池负极材料的技术领域，特别涉及一种铅包覆甜高粱杆基碳材料的制备方法及其应用。
背景技术：
能源草是一年生高大草本植物的总称，理想的能源草种类主要有甜高粱、柳枝稷、狼尾草等。甜高粱则是最广泛用于能源领域的能源草，印度、澳大利亚等国相继开展了以甜高粱为原料来生产乙醇燃料的研究，相对于其他经济作物，无论在产量还是在经济效益方面甜高粱都具有很大的优势。另外，甜高粱还在造酒、造纸、制糖等方面都有广泛的应用。有前人以甜高粱杆为碳源，利用活化剂ZnCl2浸渍，在不同热解温度下，制备出不同表面积的碳材料，进行吸附有害阳离子染料，达到了很好的吸附效果。有前人以甜高粱芯为碳源，采用碳化法制备出片状碳结构，应用到高能量锂离子电容器中，在10A g-1的电流下进行5000次循环后，容量保持率为66％，具有不错的功率性能。
作为在铅酸蓄电池基础上发展起来的铅碳电池，是一种兼具铅酸蓄电池高能量密度和超级电容器高功率密度特点的新型电池，在器件储能领域以及动力电池领域均有广泛应用，并且铅碳电池同传统铅酸蓄电池生产工艺类似，产业化普及较为容易。在铅碳电池负极中加入碳材料，能够在一定程度上解决电池在高倍率充放电工况下使用的不可逆硫酸盐化，从而延长铅碳电池的使用寿命。其主要原因是添加的碳材料，能够在负极材料中构建导电网络、增加双电层电容性能、增加反应活性位点等。而碳材料的加入也带来了一定问题，例如碳材料同负极活性物质之间具有明显的相界面，这种现象会导致电池在高倍率充放电工况长时间使用下运行中断；另外，也是由于碳材料的加入，使得负极析氢过电位降低，在充电过程中会产生析氢现象，多次循环之下，可能会造成电解液损失，电解液硫酸浓度增加，进一步导致负极硫酸盐化的加剧。因此，研究并解决铅碳电池中遇到的上述问题具有重要的意义。
为了解决目前铅碳电池存在的问题，本发明以废弃甜高粱杆作为碳源，利用溶剂法制备铅包覆甜高粱杆基碳材料，利用热重曲线、红外光光谱、扫描电镜、X射线能谱、X射线粉末衍射谱、BET曲线以及拉曼光谱，分析铅包覆甜高粱杆基碳材料的热稳定性、成键结构、形貌、元素含量、相结构、比表面积及孔径分布。将自制的铅包覆甜高粱杆基碳材料同电池辅剂进行混合，制备负极材料，组装成模拟铅碳电池，对电池的首次放电性能以及循环性能进行测试与分析。结果表明，含有铅包覆甜高粱杆基碳材料组装电池具有更好的充放电效率以及循环性能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种比容量高、循环性能良好、制备工艺简单的铅包覆甜高粱杆基碳材料的制备方法及其应用的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种铅包覆甜高粱杆基碳材料的制备方法。其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)将甜高粱杆洗净烘干，用剪刀将甜高粱杆剪成1厘米的小段，将该剪碎的甜高粱杆浸泡在配置好的质量分数为5％的磷酸溶液中，在50℃条件下浸泡处理24小时，过滤分离出浸泡处理后的甜高粱杆，用蒸馏水冲洗至溶液为中性，置于90℃的烘箱中烘干24小时；
(2)将步骤(1)中烘干的甜高粱杆，置于封闭式研磨机中进行研磨，研磨成300-400目的甜高粱杆粉末，称取2.0g甜高粱杆粉末，转入石英舟中，将石英舟置于真空管式炉中，氩气气氛下，550℃加热1小时，其中控制氩气流速为100mL/min，升温速率为5℃/min，自然冷却至室温，即得到甜高粱杆基碳材料；
(3)称取3.31克硝酸铅溶于50mL水，1.89克四氢硼钠溶于50mL水，以及0.01克步骤(2)所得的甜高粱杆基碳材料溶于50mL无水乙醇中；
(4)将步骤(3)配好的硝酸铅溶液置于烧瓶中，边搅拌边加入25mL步骤(3)已经配制好的甜高粱杆基碳材料的乙醇溶液，搅拌1h，冰水浴中逐滴加入步骤(3)配好的四氢硼钠溶液(作为还原剂)，搅拌45min，至黑色沉淀物生成，过滤黑色沉淀物，向滤液中加入剩下的25mL甜高粱杆基碳材料乙醇溶液，继续搅拌45min，再分离生成的黑色沉淀分离，用乙醇、水洗涤获得的黑色沉淀多次，将黑色沉淀置于50℃的真空干燥箱中干燥8小时，即得到铅包覆甜高粱基杆碳材料。
一种上述制备方法制备的铅包覆甜高粱杆基碳材料的应用，其创新点在于：所述铅包覆甜高粱杆基碳材料在铅碳电池负极材料中的应用。
本发明的优点在于：由于采用溶剂法制备铅包覆甜高粱杆基碳材料，甜高粱杆基碳材料同负极活性物质铅之间具有更好的界面相容性，使活性物质的利用率大大提高，因此铅包覆甜高粱杆基碳材料比容量较高，具备良好的循环性能。
采用能谱分析仪、扫描电子显微镜、X-射线衍射谱仪、比表面吸附仪对甜高粱杆基碳材料以及铅包覆甜高粱杆基碳材料的元素组成、表面形貌、相结构、比表面积以及孔径分布进行表征与分析。将含有铅包覆甜高粱杆基碳材料的负极材料，组装成铅碳电池，利用充放电测试仪进行首次充放电性能以及循环寿命进行测试分析。
附图说明
图1为本发明实施例中甜高粱杆基碳材料(图1(a))以及铅包覆甜高粱杆基碳材料(图1(b))的扫描电镜图。
图2为本发明实施例中甜高粱杆基碳材料(图2(a))以及铅包覆甜高粱杆基碳材料(图2(b))的X射线能谱图。
图3(a)为本发明实施例中甜高粱杆基碳材料气吸附—脱附曲线图以及孔径分布图。
图3(b)为本发明实施例重铅包覆甜高粱杆基碳材料的氮气吸附—脱附曲线图以及孔径分布图。
图4为本发明实施例中甜高粱杆基碳材料(图4(a))以及铅包覆甜高粱杆基碳材料(图4(b))的X射线粉末衍射线谱图。
图5为本发明实施例中含有铅包覆碳材料的负极材料(铅膏)和含有甜高粱杆基碳材料与铅粉研磨制备的对照样品材料的首次充放电曲线图。
图6为本发明实施例中含有铅包覆碳材料的负极材料(铅膏)和含有甜高粱杆基碳材料与铅粉研磨制备的对照样品材料循环寿命曲线图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例：
利用利用溶剂法制备铅包覆甜高粱杆基碳材料的具体步骤为：
(1)将甜高粱杆洗净烘干，用剪刀将甜高粱杆剪成1cm的小段，将该剪碎的甜高粱杆浸泡在配置好的质量分数为5％的磷酸溶液中，在50℃条件下浸泡处理24h，过滤分离出浸泡处理后的甜高粱杆，用蒸馏水冲洗至溶液为中性，置于90℃的烘箱中烘干24h。
(2)将步骤(1)中烘干的甜高粱杆，置于封闭式研磨机中进行研磨，研磨成300-400目的甜高粱杆粉末，称取2.0g甜高粱杆粉末，转入石英舟中，将石英舟置于真空管式炉中，氩气气氛下，550℃加热1h，其中控制氩气流速为100mL/min，升温速率为5℃/min，自然冷却至室温，即得到甜高粱杆基碳材料。
(3)称取3.31g Pb(NO3)2溶于50mL水，1.89g NaBH4溶于50mL水，以及0.01g步骤(2)所得的甜高粱杆基碳材料溶于50mL无水乙醇中。
(4)将步骤(3)配好的Pb(NO3)2溶液置于烧瓶中，边搅拌边加入步骤(3)配好甜高粱杆基碳材料的乙醇溶液25mL，搅拌1h，冰水浴中逐滴加入还原剂NaBH4溶液，搅拌45min，至生成黑色沉淀物金属铅，过滤黑色沉淀物，向滤液中加入剩下的25mL甜高粱杆基碳材料乙醇溶液，继续搅拌45min，再将生成的黑色沉淀分离。用乙醇、水洗涤黑色沉淀多次，将黑色沉淀置于50℃的真空干燥箱中干燥8h，即得到铅包覆甜高粱杆基碳材料。
本发明制备的铅包覆碳材料，用SEM、EDS、XRD以及BET进行了表征与分析(见附图1、附图2、附图3、附图4)。
附图1为扫描电镜照片。由图1(a)可知，甜高粱杆基碳材料由于经过碳化，保存了完整的通道结构，提高了碳材料表面润湿性，为铅包覆提供了更好的碳基底。图1(b)可以清楚的看到以碳为核铅为壳的核壳包覆结构，且形成的包覆结构具有疏松多孔的特点，这为电化学通道的形成具有很大的相关性。
附图2为X射线能谱图。由图2(a)可知，碳元素特征峰强度明显增强，碳含量达到了74.34％，而氧元素含量为21.87％。由附图2(b)可以看到在检测区域内，不仅仅出现了C、Pb、O元素特征峰，还出现了Na元素，这可能是由于制备过程中NaBH4反应残留，铅包覆碳材料的碳含量为9.26％，氧元素占比17.64％，而铅元素占比高达71.42％。这说明铅基本包覆碳材料表面，但仍存在部分为完全包覆的碳材料，这部分碳材料可为充放电继续提供赝电容效应，减弱充放电过程中对负极的损害。
附图3为氮气吸附—脱附曲线图以及孔径分布图。从附图3(a)可知，甜高粱杆基碳材料的比表面积为411.422m2/g，说明经过高温处理获得了比表面积较大的碳材料。而图3(b)可知，铅基本包覆碳材料比表面积为186.377m2/g。这说明经过包覆，铅粒子可能被吸附在甜高粱基碳材料的表面或者孔内，导致碳材料的比表面积有所减小。
附图4为X射线粉末衍射线谱图。由图4(a)可知，2θ为24°及44°都有一个明显的鼓包衍射峰，是碳材料的特征衍射峰，故可认为生成了碳材料。将铅包覆甜高粱杆基碳材料XRD谱附图4(b)与标准卡对照，在2θ为31.361°、36.342°、52.551°以及62.258°出现的特征衍射峰分别对应Pb的(1,1,1)、(2,0,0)、(2,2,0)以及(3,1,1)晶面。这说明采用溶剂法能够成功制备铅包覆甜高粱杆基碳材料。
本发明还对含有铅包覆甜高粱杆基碳材料负极材料进行了电化学性能测试。首先按下列步骤制备正、负极板：
(1)将0.5g铅包覆甜高粱杆基碳材料，负极活性物质(氧化铅3g)，导电剂(乙炔黑0.15g)，膨胀剂(腐殖酸0.09g，硫酸钡1.8g)以及抗氧化剂(硬脂酸钡0.9g)混合，置于玛瑙研钵中研磨20min，待几种粉末充分混合，将材料转入250mL烧杯中，再加入6mL质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液、一定量的蒸馏水以及6mL1.38 g/cm3的硫酸溶液，机械搅拌至生成膏状物质，即获得铅碳电池负极材料(铅膏)。
(2)将正极活性物质(二氧化铅10g，氧化铅3g)，导电剂(乙炔黑0.15g)，抗氧化剂(硬脂酸钡0.9g)，硫酸钡1.8g混合，置于玛瑙研钵中研磨20min，待几种粉末充分混合，将材料转入250mL烧杯中，再加入6mL质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液、一定量的蒸馏水以及6mL1.38 g/cm3的硫酸溶液，机械搅拌至生成膏状物质，即获得铅碳电池正极材料。
(3)将上述铅碳电池负极正极材料分别涂到正负极板栅上，涂抹均匀并压实，然后将电极板放入60℃的烘箱中固化12h，即获得铅碳电池正负极。
然后将获得的正负极，组装成模拟铅碳电池，利用新威BTS高精度电池测试系统(CT-48-5V 20A)进行首次充放电曲线、循环寿命曲线的测定，结果见附图5、附图6。
附图5说明，采用溶剂法包覆形成的铅包覆甜高粱杆基碳材料的初始放电电压较高，并且放电平台也较高，这说明材料的稳定性较高，在较高的电压情况下能够达到稳定的输出，另外到达截止电压(1.7V)后首次放电比容量为73.0mAh/g，而物理研磨法获得的对照样品材料的首次放电比容量则为57.24mAh/g。对比两种材料的到达截止电压后的放电比容量，得到溶剂法制备的铅包覆甜高粱杆基碳材料性能提升21.59％。
附图6说明，溶剂法和物理研磨法获得的负极材料在循环150次之后，容量保持率均不相同，含有溶剂法制备的铅包覆甜高粱杆基碳材料比容量保持率为71.8％，而含有物理研磨法制备的对照样品材料的比容量保持率仅为57.5％。

Claims (2)

1.一种铅包覆甜高粱杆基碳材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将甜高粱杆洗净烘干，用剪刀将甜高粱杆剪成1厘米的小段，将该剪碎的甜高粱杆浸泡在配置好的质量分数为5％的磷酸溶液中，在50℃条件下浸泡处理24小时，过滤分离出浸泡处理后的甜高粱杆，用蒸馏水冲洗至溶液为中性，置于90℃的烘箱中烘干24小时；
(2)将步骤(1)中烘干的甜高粱杆，置于封闭式研磨机中进行研磨，研磨成300-400目的甜高粱杆粉末，称取2.0g甜高粱杆粉末，转入石英舟中，将石英舟置于真空管式炉中，氩气气氛下，550℃加热1小时，其中控制氩气流速为100mL/min，升温速率为5℃/min，自然冷却至室温，即得到甜高粱杆基碳材料；
(3)称取3.31克硝酸铅溶于50mL水，1.89克四氢硼钠溶于50mL水，以及0.01克步骤(2)所得的甜高粱杆基碳材料溶于50mL无水乙醇中；
(4)将步骤(3)配好的硝酸铅溶液置于烧瓶中，边搅拌边加入25mL步骤(3)已经配制好的甜高粱杆基碳材料的乙醇溶液，搅拌1h，冰水浴中逐滴加入步骤(3)配好的作为还原剂的四氢硼钠溶液，搅拌45min，至黑色沉淀物生成，过滤黑色沉淀物，向滤液中加入剩下的25mL甜高粱杆基碳材料乙醇溶液，继续搅拌45min，再分离生成的黑色沉淀分离，用乙醇、水洗涤获得的黑色沉淀多次，将黑色沉淀置于50℃的真空干燥箱中干燥8小时，即得到铅包覆甜高粱杆基碳材料。
2.一种权利要求1所述的制备方法制备的铅包覆甜高粱杆基碳材料的应用，其特征在于：所述的铅包覆甜高粱杆基碳材料在铅碳电池负极材料中的应用。
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Application publication date: 20200221

Assignee: GUANGXI BINYANG COUNTY RONGLIANG AGRICULTURAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000496

Denomination of invention: Preparation and application of a lead coated sweet sorghum rod based carbon material

Granted publication date: 20210706

License type: Common License

Record date: 20221229

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