KR20120089456A - 후세척제 - Google Patents

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KR20120089456A
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비안카마리아 프로초
야스민 크레이어
스테파노 프란도
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훈츠만 어드밴스트 머티리얼스(스위처랜드) 게엠베하
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Abstract

(a) 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물의 중합에 의해 수득될 수 있는 단독중합체 또는 공중합체 및 (b) 폴리에틸렌이민을 포함하는 조성물이 날염되거나 염색된 섬유 재료, 특히 반응성 염료에 의해 염색되거나 날염된 면 섬유를 후세척하는데 적합하다.

Description

후세척제{Afterclearing agent}
본 발명은 N-비닐 헤테로사이클 및 폴리에틸렌이민으로부터 유도된 중합체를 포함하는 조성물 및 날염되거나 염색된 직물 재료(textile material)의 후세척(afterclearing) 방법에 관한 것이다.
반응성 또는 직접(substantive) 염료에 의한 셀룰로즈 섬유의 염색 또는 날염은 일반적으로 98℃ 이하의 온도의 수조를 사용하는 반복 세정 단계를 필요로 한다. 따라서, 셀룰로즈의 표면에 단지 느슨하게 결합된 염료 부분이 제거되며, 그렇지 않을 경우 상기 염료 부분은 다른 직물의 오염을 유발할 수 있다. 경제적 및 생태학적 이유로 인하여, 세정 단계의 수를 감소시키고, 세정 조의 온도를 감소시키는 요구가 존재한다.
미국 특허 제6,039,768호는 비닐이미다졸/비닐피롤리돈-공중합체와 같은, N-비닐-N-헤테로사이클의 공중합체를 함유하는 액체에 의해 염색 전, 도중 또는 후에, 섬유를 처리함을 포함하는 셀룰로즈 섬유 재료에 대한 반응성 또는 직접 염료의 고착 방법을 기술하고 있다. 그러나, 이 방법에 의해 수득된 염색의 견뢰도 특성은 최고 요건을 충족시키지 못한다.
본 발명에 이르러, 상기 언급된 단점은 N-비닐-N-헤테로사이클의 단독중합체 또는 공중합체 적어도 하나 및 적어도 하나의 폴리에틸렌이민을 함유하는 액체에 의해 염색된 셀룰로즈 섬유를 후세척함으로써 극복할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은,
(a) 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물의 중합에 의해 수득될 수 있는 단독중합체 또는 공중합체 및
(b) 폴리에틸렌이민을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 조성물의 성분(a)로서 적합한 단독중합체는 통상 적절한 방법으로 에틸렌계 불포화 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물을 중합시켜 제조할 수 있다.
성분(a)에 따르는 단독중합체 또는 공중합체의 제조에 적합한 에틸렌계 불포화 질소-함유 헤테로사이클은, 예를 들면, 피롤, 피롤리딘, 피리딘, 퀴놀린, 이소퀴놀린, 푸린, 피라졸, 이미다졸, 트리아졸, 테트라졸, 인돌리진, 피리다진, 피리미딘, 피라진, 인돌, 이소인돌, 옥사졸, 옥사졸리돈, 옥사졸리딘, 모르폴린, 피페라진, 피페리딘, 이속사졸, 티아졸, 이소티아졸, 인독실, 이사틴, 디옥스인돌 및 히단티온, 및 이들의 유도체이다.
본 발명에 따르는 조성물의 성분(a)로서 적합한 공중합체는 적어도 하나의 추가의 공중합가능한 단량체의 존재하에 불포화 질소-함유 헤테로사이클을 중합시켜 제조할 수 있다. 추가의 공중합가능한 단량체는, 예를 들면, 비닐 아민, 알릴 아민, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트, 아크릴아미드 및 메타크릴아미드와 같은, 또 다른 질소-함유 헤테로사이클 또는 또 다른 불포화 화합물일 수 있다.
중합체의 제조는 자체가 공지된 방법으로, 예를 들면, 용액 현탁액 또는 에멀젼에서 상응하는 단량체의 이온적으로 또는 바람직하게는, 라디칼로 개시되는 중합에 의해 수행할 수 있다. 이 중합은 바람직하게는, 사용된 단량체를 기준으로 하여, 예를 들면, 0.005 내지 10중량%의 양으로 존재할 수 있는, 라디칼 쇄 스타터로서, K2S2O8 또는 아조-(비스)-이소부티로니트릴과 같은, 퍼옥사이드, 퍼설페이트 또는 아조 화합물과 함께 용액 속에서 수행한다.
바람직하게는, 본 발명에 따르는 조성물은 N-비닐피롤리돈의 단독중합 또는 N-비닐이미다졸과 N-비닐피롤리돈의 공중합에 의해 수득될 수 있는 중합체를 성분(a)로서 함유한다.
중합체, 특히 60 내지 100mol%, 바람직하게는 70 내지 90mol%의 N-비닐피롤리돈 및 0 내지 40mol%, 바람직하게는 10 내지 30mol%의 N-비닐이미다졸을 중합시켜 수득할 수 있는 공중합체가 성분(a)로서 특히 바람직하다.
액비와 무관하게, 성분(a)에 따르는 단독중합체 또는 공중합체는 통상 섬유 재료의 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 4.0중량%, 바람직하게는 0.02 내지 2.0중량% 및 특히 바람직하게는 0.8 내지 2.5중량%의 활성 함량의 양으로 사용된다.
성분(b)로서 적합한 폴리에틸렌이민은 마찬가지로 공지된 방법들에 따라 제조할 수 있다.
분자량 Mw(중량 평균)가 약 200 내지 약 5,000,000g/mol인 순수한 폴리에틸렌이민(PEI)은 상당히 반응성인 아지리딘의 산-촉매된 개환 중부가에 의해 생성된다. 이 방법들에 의해 수득되는 분지형 중합체는 1급, 2급 및 3급 아미노 그룹을 가지며, 예를 들면, 클로라이드, 에스테르, 무수물 또는 아미드와 같은 카복실산 또는 카복실산 유도체와의 반응에 의해 개질시킬 수 있고, 이때 부분적으로 아미드화된 PEI가 형성된다. 추가로 개질된 폴리에틸렌이민은 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드와 같은 알킬렌 옥사이드와 PEI와의 반응에 의해, 부분적으로 에톡시화되거나 프로폭시화된 폴리에틸렌이민을 생성함으로써 제조할 수 있다. 상기 순수하거나 개질된 PEI는, 예를 들면, 상표명 Lupasol®(공급처: BASF) 또는 Epomin®(공급처: Nippon Shokubai)으로 시판되고 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따르는 조성물은 성분(b)로서 개질된 폴리에틸렌이민, 특히 부분적으로 아미드화되거나 부분적으로 알콕시화된 폴리에틸렌이민을 함유한다.
추가의 바람직한 양태로, 본 발명에 따르는 조성물은 성분(b)로서 폴리에틸렌이민과 카복실산, 무수물, 에스테르, 클로라이드 또는 아미드와의 반응에 의해 수득될 수 있는 부분적으로 아미드화된 폴리에틸렌이민을 함유한다.
추가의 바람직한 양태로, 본 발명에 따르는 조성물은 성분(b)로서 폴리에틸렌이민과 에틸렌 옥사이드와의 반응에 의해 수득될 수 있는 부분적으로 에톡시화된 폴리에틸렌이민을 함유한다.
액비와 무관하게, 성분(b)에 따르는 PEI는 통상적으로 섬유 재료의 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 4.0중량%, 바람직하게는 0.05 내지 2.0중량% 및 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.25중량%의 활성 함량의 양으로 사용된다.
성분(a) 및 (b)의 양의 비는 광범위한 범위 내에서 변할 수 있다. 바람직하게는, 성분(a)의 양은 성분(a)+(b)의 총 중량을 기준으로 하여, 20 내지 80중량%, 보다 바람직하게는 30 내지 70중량%, 특히 바람직하게는 40 내지 60중량%이다.
상응하게는, 성분(b)의 양은 성분(a)+(b)의 총 중량을 기준으로 하여, 20 내지 80중량%, 보다 바람직하게는 30 내지 70중량%, 특히 바람직하게는 40 내지 60중량%이다.
본 발명의 추가의 목적은 날염되거나 염색된 직물 재료를 상기 기술한 바와 같은 조성물을 함유하는 수성 액체로 처리함을 포함하는, 상기 날염되거나 염색된 직물 재료, 바람직하게는 셀룰로즈 직물 재료의 후세척 방법이다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 셀룰로즈 섬유 재료를 통상적인 방법으로 먼저 염색한 다음, 성분(a) 및 (b)를 상기 제시된 양으로 함유하는 조성물을 함유하는 새로운 수성 액체로 이를 후처리하여 수행한다. 그 다음에, 염색된 셀룰로즈 섬유 재료는 임의의 추가의 세정 공정없이 탈수시켜, 통상적인 방법으로 건조시킬 수 있다.
셀룰로즈 섬유 재료는, 예를 들면, 재생 셀룰로즈 또는 바람직하게는 천연 셀룰로즈, 통상 비스코스 스테이플, 비스코스 실크, 대마, 아마, 황마 또는 바람직하게는, 면 및 또한 합성 섬유와의 섬유 혼방(예: 면/폴리아미드 혼방 또는 바람직하게는, 면/폴리에스테르 혼방)일 수 있다.
직물 제품은 임의의 제시된 형태로, 예를 들면, 천연 또는 재생 셀룰로즈, 사(yarn), 치즈(cheese), 타래, 직물, 편직물 또는 펠트로 완전히 또는 부분적으로 이루어진 느슨한 스택의 형태로 사용될 수 있다.
염색은 직접 또는 바람직하게는 반응성 염료에 의해 수행하며, 모든 통상적인 직접 및 반응성 염료가 적합하다(예: the Color Index, 3, Edition (1971) 및 the headings "Direct Dyes" and "Reactive Dyes"하에 이에 대한 부록에 기술된 것).
상기 염료의 통상적인 예로 반응성 염료의 경우에, 적어도 하나의 섬유-반응성 그룹, 예를 들면, 할로트리아지닐 그룹 또는 비닐 설포닐 라디칼을 함유하는 설포 그룹-함유 모노아조, 폴리아조, 금속 착화합물 아조, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 포르마잔 또는 디옥사진 염료가 있다.
염료에 의한 셀룰로즈 섬유 재료의 염색은 흡진 공정(exhaust process)에 의해 또는 2단계 공정에 의해, 예를 들면, 패딩(padding) 또는 날염 및 후속되는 고착에 의해 통상적인 방법으로 수행할 수 있다.
직접 염료에 의한 염색은 바람직하게는 중성 내지 산성 pH에서 흡진 공정에 의해 수행된다.
반응성 염료에 의한 염색은 바람직하게는 흡진 공정에 의해 또는 섬유 상에 염료의 후속 고착과 함께 패딩에 의해 수행한다. 고착은 통상적인 방법으로, 통상적으로 스팀 공정에 의해 또는 서모졸 공정(thermosol process)에 의한 열의 작용과 함께, 또는 바람직하게는 냉 패드-배치법(cold pad-batch method)에 의해 수행할 수 있으며, 함침된 섬유 재료는 바람직하게는 실온에서 저장한다. 이어서, 염색된 재료는 일반적으로 승온에서, 예를 들면, 40 내지 80℃, 바람직하게는 50 내지 70℃에서 물로 세정한다.
후처리는 바람직하게는 흡진 공정에 의해 수행한다. 액비는 광범위한 범위 내에서 선택할 수 있으며, 통상 1:3 내지 1:40 및 바람직하게는 1:5 내지 1:20이다.
특별한 설비는 필요치 않다. 예를 들면, 통상적인 염색 장치, 예를 들면, 개방 조(open bath), 윈치 벡(winch beck), 지거(jigger), 또는 패들 젯이나 순환 장치를 사용할 수 있다.
공정은 편의상, 예를 들면, 40 내지 80℃ 및 바람직하게는 50 내지 70℃의 온도에서 수행한다. 처리 시간은 통상 10 내지 100분 및 바람직하게는 30 내지 60분일 수 있다. 액체의 pH는 일반적으로 8 내지 13 및 바람직하게는 10 내지 12의 범위이다.
성분(a) 및 (b)를 함유하는 조성물 이외에, 액체는 다른 통상적인 첨가제, 통상 전해질(예: 염화나트륨 또는 황산나트륨), 분산제, 습윤제 및 소포제를 함유할 수 있다.
신규 공정은 발색 농도(colour yield), 음영 또는 광 견뢰도 특성에 역영향을 주지않으면서, 습윤 처리에 대한 두드러진 견뢰도, 예를 들면, 세탁 및 물에 대한 견뢰도 및 염소에 대한 견뢰도를 갖는 셀룰로즈 섬유 재료 위에 반응성 또는 직접 염료의 염색 또는 날염을 제공한다.
각각의 통상적인 후처리 공정이 거의 비점에서 수행되지만, 적절한 온도(60 내지 80℃)가 본 발명에 따르는 후세척 방법을 성공적으로 수행하는데 적합하다.
또한, 세정 단계의 수는 통상적인 선행 기술분야의 방법들에 비하여 감소될 수 있다.
하기 실시예들은 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예 1
표백된 면 트리코(tricot) 10g 조각은 1:10의 액비(2.0 BZT)로 청색 반응성 염료(Novacron Blue FN-R, 공급처: Huntsman)를 사용하여 흡진 공정에 의해 염색한다. 염색된 재료를 액체로부터 꺼내고, 60℃에서 10분 동안 수조에서 세정한다. 그 다음에, 염색된 면 트리코 조각은 20mol%의 N-비닐이미다졸 및 80mol%의 N-비닐피롤리돈으로부터 제조된 N-비닐이미다졸/N-비닐피롤리돈-공중합체 10중량%를 함유하는 수용액 2g/ℓ, 및 분자량(중량 평균) Mw가 750,000g/mol, pH=11인 개질된 분지형 PEI 50중량%를 함유하는 수용액 0.5g/ℓ를 포함하는 새로운 수성 액체로 60℃에서 10분 동안 처리한다. 이어서, 직물을 수조에서 3회 세정하며, 매회는 60℃에서 10분간이다. 마지막으로, 생성물을 0.5 내지 2.0g/ℓ의 아세트산을 함유하는 세정조에서 60℃에서 10분 동안 처리한다. 잔류하는 상기 세정조는 무색이다.
실시예 2(비교용)
표백된 면 트리코 10g 조각은 1:10의 액비(2.0 BZT)로 청색 반응성 염료(Novacron Blue FN-R, 공급처: Huntsman)를 사용하여 흡진 공정에 의해 염색한다. 염색된 재료를 액체로부터 꺼내고, 40℃에서 10분 동안 수조에서 세정한다. 그 다음에, 염색된 면 트리코 조각을 0.5 내지 2.0g/ℓ의 아세트산을 함유하는 세정조에서 70℃에서 10분 동안 처리한다. 이어서, 이것은 98℃에서 10분 동안 시판중인 소우핑제(soaping agent)(개질된 폴리(아크릴산)) 2g/ℓ를 포함하는 수성 액체로 처리한다. 그 후, 트리코 조각은 80℃에서 10분에 이어서, 60℃에서 10분 동안, 그리고 마지막으로 40℃에서 10분 동안 수조에서 세정한다. 잔류하는 상기 수조는 다소 색을 띤다.
염색된 시험편은 몇몇 견뢰도 특성들에 대해 표준 방법들(ISO 105 E01)에 따라 시험한다. 결과가 표 1에 요약되어 있다.
실시예 1(본 발명) 실시 예 2(비교용)
세탁 견뢰도
물 견뢰도(severe)
마찰 견뢰도
광 견뢰도
땀 견뢰도(알칼리)
땀 견뢰도(산)		 3
4
3
3
4
4		 3
3
3
3
3
3

Claims (11)

  1. (a) 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물의 중합에 의해 수득될 수 있는 단독중합체 또는 공중합체 및
    (b) 폴리에틸렌이민
    을 포함하는, 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(a)로서 N-비닐피롤리돈의 단독중합 또는 N-비닐이미다졸과 N-비닐피롤리돈의 공중합에 의해 수득될 수 있는 중합체를 포함하는, 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분(a)로서 N-비닐이미다졸/N-비닐피롤리돈-공중합체를 포함하는, 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분(b)로서 개질된 폴리에틸렌이민을 포함하는, 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 성분(b)로서 부분적으로 아미드화되거나 부분적으로 알콕시화된 폴리에틸렌이민을 포함하는, 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 성분(b)로서 폴리에틸렌이민과 카복실산, 카복실산 무수물, 카복실산 에스테르, 카복실산 클로라이드 또는 카복실산 아미드와의 반응에 의해 수득될 수 있는 부분적으로 아미드화된 폴리에틸렌이민을 포함하는, 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 성분(b)로서 폴리에틸렌이민과 에틸렌 옥사이드와의 반응에 의해 수득될 수 있는 부분적으로 에톡시화된 폴리에틸렌이민을 포함하는, 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따르는 조성물을 함유하는 수성 액체에 의해 날염되거나 염색된 섬유 재료를 처리함을 포함하는, 날염되거나 염색된 섬유 재료의 후세척(afterclearing) 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 수성 액체의 온도가 50 내지 70℃인, 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 수성 액체의 pH 값이 10 내지 12인, 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유 재료가 반응성 염료로 날염되거나 염색되는, 방법.
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