JPH0647792B2 - 染料固着剤 - Google Patents
染料固着剤Info
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- JPH0647792B2 JPH0647792B2 JP61124295A JP12429586A JPH0647792B2 JP H0647792 B2 JPH0647792 B2 JP H0647792B2 JP 61124295 A JP61124295 A JP 61124295A JP 12429586 A JP12429586 A JP 12429586A JP H0647792 B2 JPH0647792 B2 JP H0647792B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は染料固着剤に関するものである。
［従来の技術］ 反応性染料で染色したセルロース系繊維染色物の染色堅
牢度を向上させるのにジメチルジアリルアンモニウムク
ロライドの重合体（平均分子量２万〜10万；極限粘度
（0.2NKCl，30℃）0.26は分子量分布２〜4.5万，同0.55
は６〜９万〕（特開昭56-128382公報）、およびジアリ
ルアミンの酸塩とジメチルジアリルアンモニウムクロラ
イドとの共重合体〔平均重合度10〜30；極限粘度（0.2N
KCl，30℃）0.12は重合度11〜26，同0.10は重合度10〜2
0〕（特開昭56-53292号公報）がある。
牢度を向上させるのにジメチルジアリルアンモニウムク
ロライドの重合体（平均分子量２万〜10万；極限粘度
（0.2NKCl，30℃）0.26は分子量分布２〜4.5万，同0.55
は６〜９万〕（特開昭56-128382公報）、およびジアリ
ルアミンの酸塩とジメチルジアリルアンモニウムクロラ
イドとの共重合体〔平均重合度10〜30；極限粘度（0.2N
KCl，30℃）0.12は重合度11〜26，同0.10は重合度10〜2
0〕（特開昭56-53292号公報）がある。
［発明が解決しようとする問題点］ しかし前者は，耐塩素堅牢度がわるく，また洗濯堅牢度
は染料の種類によって効果がまちまちで，不充分であ
る。
は染料の種類によって効果がまちまちで，不充分であ
る。
後者，湿潤堅牢度の効果が不充分である。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは，いずれの染料に対しても湿潤堅牢度（洗
濯，水および，汗堅牢度など）および耐塩素堅牢度にす
ぐれる染料固着剤を創製すべく鋭意検討した結果，本発
明に到達した。
濯，水および，汗堅牢度など）および耐塩素堅牢度にす
ぐれる染料固着剤を創製すべく鋭意検討した結果，本発
明に到達した。
すなわち本発明は； 一般式： （式中Ｒ１はＨまたはメチル基，Ｒ２はメチル基，Ｘは
酸の対アニオンである。）で示される単量体単位および
必要により共重合可能なビニル単量体単位を含み、限粘
度［η］が0.7〜1.9（0.2N-KCl水溶液，30℃）の重合体
(A)、および 一般式： （式中，Ｒ１はＨまたはメチル基，Ｘは酸の対アニオン
である。）で示される単単量体単位および必要により共
重合可能な単量体単位を含み、極限粘度［η］が0.57〜
1.85（0.1N-KCl水溶液，30℃）の重合体(B) からなることを特徴とする反応性染料によるセルロース
系繊維染色物の染料固着剤である。
酸の対アニオンである。）で示される単量体単位および
必要により共重合可能なビニル単量体単位を含み、限粘
度［η］が0.7〜1.9（0.2N-KCl水溶液，30℃）の重合体
(A)、および 一般式： （式中，Ｒ１はＨまたはメチル基，Ｘは酸の対アニオン
である。）で示される単単量体単位および必要により共
重合可能な単量体単位を含み、極限粘度［η］が0.57〜
1.85（0.1N-KCl水溶液，30℃）の重合体(B) からなることを特徴とする反応性染料によるセルロース
系繊維染色物の染料固着剤である。
一般式(1)においてＸの酸の対アニオンとしてはハロゲ
ンイオン（Cl ，Br ，I など），CH3ＯSO3 ，C2H5
ＯSO3 ，HSO4 ，HSO3 ，H2PO4 ，NO3 ，HCOO ，C
H3COO ，CH3SO3 ，CH3C6H4SO3 などがあげられる。
Ｘのうちで好ましいものはハロゲンイオンおよびCH3COO
である。
ンイオン（Cl ，Br ，I など），CH3ＯSO3 ，C2H5
ＯSO3 ，HSO4 ，HSO3 ，H2PO4 ，NO3 ，HCOO ，C
H3COO ，CH3SO3 ，CH3C6H4SO3 などがあげられる。
Ｘのうちで好ましいものはハロゲンイオンおよびCH3COO
である。
共重合可能なビニル単量体単位を構成するビニル単量体
としては非イオン性ビニル単量体およびカチオン性ビニ
ル単量体があげられる。
としては非イオン性ビニル単量体およびカチオン性ビニ
ル単量体があげられる。
非イオン性ビニル単量体としては，たとえば（メタ）ア
クリル酸エステル［メチル（メタ）アクリレート，エチ
ル（メタ）アクリレートなど］；（メタ）アクリルアミ
ドまたはＮ−置換（メタ）アクリルアミド［（メタ）ア
クリルアミド，Ｎ−メチル（メタ）アクリルアミドな
ど］；ビニルエステル［酢酸ビニルなど］；ビニル芳香
族化合物［スチレンなど］；ビニルニトリル化合物
［（メタ）アクリロニトリルなど］などがあげられる。
クリル酸エステル［メチル（メタ）アクリレート，エチ
ル（メタ）アクリレートなど］；（メタ）アクリルアミ
ドまたはＮ−置換（メタ）アクリルアミド［（メタ）ア
クリルアミド，Ｎ−メチル（メタ）アクリルアミドな
ど］；ビニルエステル［酢酸ビニルなど］；ビニル芳香
族化合物［スチレンなど］；ビニルニトリル化合物
［（メタ）アクリロニトリルなど］などがあげられる。
これらのうち好ましいものは，アクリルアミドおよびア
クリロニトリルである。
クリロニトリルである。
カチオン性ビニル単量体としては第二級または第三級ア
ミノ基含有単量体と酸との塩，および第三級アミノ基含
有単量体の四級化物があげられる。たとえば，第二級ま
たは第三級アミノ基含有（メタ）アクリレート［（ジ）
アルキルアミノアルキル（メタ）アクリレートなど］と
酸との塩；第三級アミノ基含有（メタ）アクリレートの
四級アンモニウム塩［（メタ）アクリロイルオキシアル
キルアンモニウム塩など］；第二級または第三級アミノ
基含有（メタ）アクリルアミド［（ジ）アルキルアミノ
アルキル（メタ）アクリルアミドなど］と酸との塩；第
三級アミノ基含有（メタ）アクリルアミドの第四級アン
モニウム塩［（メメタ）アクリルアミドアルキルトリア
ルキルアンモニウム塩）など］；第二級または第三級ア
ミノ基含有ビニルエーテル［（ジ）アルキルアミノアル
キルビニルエーテルなど］と酸との塩；第三級アミノ基
含有ビニルエーテルの第四級アンミニウム塩［ビニルオ
キシエチルジメチルメトキシメチルアンモニウムクロラ
イドなど］などがあげられる。上記のうち好ましいもの
は（メタ）アクリロイルオキシエチルアンモニウム塩お
よび（メタ）アクリルアミドエチルトリアルキルアンモ
ニウム塩である。
ミノ基含有単量体と酸との塩，および第三級アミノ基含
有単量体の四級化物があげられる。たとえば，第二級ま
たは第三級アミノ基含有（メタ）アクリレート［（ジ）
アルキルアミノアルキル（メタ）アクリレートなど］と
酸との塩；第三級アミノ基含有（メタ）アクリレートの
四級アンモニウム塩［（メタ）アクリロイルオキシアル
キルアンモニウム塩など］；第二級または第三級アミノ
基含有（メタ）アクリルアミド［（ジ）アルキルアミノ
アルキル（メタ）アクリルアミドなど］と酸との塩；第
三級アミノ基含有（メタ）アクリルアミドの第四級アン
モニウム塩［（メメタ）アクリルアミドアルキルトリア
ルキルアンモニウム塩）など］；第二級または第三級ア
ミノ基含有ビニルエーテル［（ジ）アルキルアミノアル
キルビニルエーテルなど］と酸との塩；第三級アミノ基
含有ビニルエーテルの第四級アンミニウム塩［ビニルオ
キシエチルジメチルメトキシメチルアンモニウムクロラ
イドなど］などがあげられる。上記のうち好ましいもの
は（メタ）アクリロイルオキシエチルアンモニウム塩お
よび（メタ）アクリルアミドエチルトリアルキルアンモ
ニウム塩である。
共重合可能なビニル単量体の詳細は特開昭58-136889号
公報に記載されれており、これらを使用することができ
る。
公報に記載されれており、これらを使用することができ
る。
重合体(A)において，一般式(1)で示される単位(i)とビ
ニル単量体単位(ii)との重量比は、通常100:0〜50:50，
好ましくは100:0〜70:30，とくに好ましくは100:0〜80:
20である。(i)の割合が50重量％未満の場合は、染色物
に対する洗濯堅牢度の向上効果が低下する。
ニル単量体単位(ii)との重量比は、通常100:0〜50:50，
好ましくは100:0〜70:30，とくに好ましくは100:0〜80:
20である。(i)の割合が50重量％未満の場合は、染色物
に対する洗濯堅牢度の向上効果が低下する。
一般式(1)で示される構成単位を有する重合体(A)は通常
白色固状である。その極限粘度［η］は、通常0.70〜1.
9，好ましくは0.85〜1.6（0.2N-KCl水溶液，30℃）であ
る。［η］が、0.7未満では洗濯堅牢度が弱く、2.5を越
えると分子量が大きくなり過ぎて水に対する溶解性が悪
く使用しにくくる。その平均分子量は通常12万〜35万，
好ましくは15万〜30万である。
白色固状である。その極限粘度［η］は、通常0.70〜1.
9，好ましくは0.85〜1.6（0.2N-KCl水溶液，30℃）であ
る。［η］が、0.7未満では洗濯堅牢度が弱く、2.5を越
えると分子量が大きくなり過ぎて水に対する溶解性が悪
く使用しにくくる。その平均分子量は通常12万〜35万，
好ましくは15万〜30万である。
重合体(A)は単量体または複数の単量体をラジカル重合
開始剤を用い重合させることにより製造できる。また共
重合可能なビニル単量体単位は共重合後にカチオン化
（中和または四級化）して形成することもできる。ジメ
チルジアリルアンモニウムクロライド単量体は親水性有
機溶剤（メタノール，エタノール，ジメチルスルホキサ
イド，ジメチルホルムアミド，エチレングリコール，プ
ロピレングリコールなど），水または水と親水性有機溶
剤との混合溶液（含水アルコールなど）に溶解するので
溶液重合を行う場合これらの溶液として行うことができ
る。溶液重合の場合，溶液中の単量体の濃度は通常10〜
90重量％，好ましくは40〜70重量％である。
開始剤を用い重合させることにより製造できる。また共
重合可能なビニル単量体単位は共重合後にカチオン化
（中和または四級化）して形成することもできる。ジメ
チルジアリルアンモニウムクロライド単量体は親水性有
機溶剤（メタノール，エタノール，ジメチルスルホキサ
イド，ジメチルホルムアミド，エチレングリコール，プ
ロピレングリコールなど），水または水と親水性有機溶
剤との混合溶液（含水アルコールなど）に溶解するので
溶液重合を行う場合これらの溶液として行うことができ
る。溶液重合の場合，溶液中の単量体の濃度は通常10〜
90重量％，好ましくは40〜70重量％である。
ラジカル重合開始剤としては通常用いられる開始剤たと
えば無機または有機過酸化物（過酸化水素，ジ−ｔ−ブ
チルパーオキサイド，クメンハイドロパーオキサイド，
ベンゾイルパーオキサイドなど）；過酸（過酢酸，過安
息香酸など）；過硫酸塩（過硫酸アンモン，過硫酸カ
リ，過硫酸ソーダなど）；脂肪族アゾ化合物（アゾビス
イソブチルニトリルなど）などがあげられる。
えば無機または有機過酸化物（過酸化水素，ジ−ｔ−ブ
チルパーオキサイド，クメンハイドロパーオキサイド，
ベンゾイルパーオキサイドなど）；過酸（過酢酸，過安
息香酸など）；過硫酸塩（過硫酸アンモン，過硫酸カ
リ，過硫酸ソーダなど）；脂肪族アゾ化合物（アゾビス
イソブチルニトリルなど）などがあげられる。
ラジカル重合開始剤の使用量は単量体の重量に対して通
常0.1〜5 ％である。重合反応は重合温度が通常30〜80
℃，好ましくは30〜50℃で重合時間が通常５〜24時間の
広範囲で行うことができる。
常0.1〜5 ％である。重合反応は重合温度が通常30〜80
℃，好ましくは30〜50℃で重合時間が通常５〜24時間の
広範囲で行うことができる。
一般式(2)においてＸの酸の対アニオンとしては一般式
(1)のＸと同様のものがあげられる。
(1)のＸと同様のものがあげられる。
重合体(B)において共重合可能な単量体単位を構成する
単量体としては二酸化イオウおよび不飽和単量体があげ
られる。不飽和単量体には、(A)で記載したビニル単量
体および一般式(1)で示される単位を与える単量体が含
まれる。不飽和単量体のうち好ましいのはジメチルアミ
ノエチル（メタ）アクリレート塩酸塩およびジメチルア
ミノエチル（メタ）アクリルアミド酢酸塩である。
単量体としては二酸化イオウおよび不飽和単量体があげ
られる。不飽和単量体には、(A)で記載したビニル単量
体および一般式(1)で示される単位を与える単量体が含
まれる。不飽和単量体のうち好ましいのはジメチルアミ
ノエチル（メタ）アクリレート塩酸塩およびジメチルア
ミノエチル（メタ）アクリルアミド酢酸塩である。
重合体(B)において、一般式(2)で示される単位(iii)と
ビニル単量体単位のモル比は通常100:0〜70:30，好まし
くは100:0〜80:20である。(iii)が70未満の場合は染色
物に対する洗濯堅牢度の向上効果が低下する。一般式
(2)で示される単位(iii)と一般式(1)で示される単位(i)
のモル比は、通常100:0〜50:50，好ましくは100:0〜70:
30である。また重合体(B)において(iii)〔および必要に
より(i)と二酸化イオウ単位(iv)のモル比は通常50:1〜
1:1，好ましくは40:1〜1:1である。上記モル比が50より
大の場合は洗濯堅牢度において(iii)の単独の場合と同
じで(iv)を用いた効果が認めず、また(iv)の割合を1:1
より大としても(iv)〔および必要により(i)と等モル以
上は共重合せず実質上1:1のモル比の共重合体が生成す
る。
ビニル単量体単位のモル比は通常100:0〜70:30，好まし
くは100:0〜80:20である。(iii)が70未満の場合は染色
物に対する洗濯堅牢度の向上効果が低下する。一般式
(2)で示される単位(iii)と一般式(1)で示される単位(i)
のモル比は、通常100:0〜50:50，好ましくは100:0〜70:
30である。また重合体(B)において(iii)〔および必要に
より(i)と二酸化イオウ単位(iv)のモル比は通常50:1〜
1:1，好ましくは40:1〜1:1である。上記モル比が50より
大の場合は洗濯堅牢度において(iii)の単独の場合と同
じで(iv)を用いた効果が認めず、また(iv)の割合を1:1
より大としても(iv)〔および必要により(i)と等モル以
上は共重合せず実質上1:1のモル比の共重合体が生成す
る。
重合体(B)は通常黄色固体であり，その極限粘度［η］
は通常0.57〜1.85，好ましくは0.75〜1.5（0.1N-KCl水
溶液，30℃）である。［η］が0.57未満の場合は湿潤堅
牢度（洗濯堅牢度，水堅牢度など）が弱く、1.85より大
きい重合体は製造し難い。その平均分子量は通常1.5〜5
万，好ましくは２万〜４万である。
は通常0.57〜1.85，好ましくは0.75〜1.5（0.1N-KCl水
溶液，30℃）である。［η］が0.57未満の場合は湿潤堅
牢度（洗濯堅牢度，水堅牢度など）が弱く、1.85より大
きい重合体は製造し難い。その平均分子量は通常1.5〜5
万，好ましくは２万〜４万である。
重合体(B)は重合体(A)と同様の方法で重合できる。すな
わち，ジ（メタ）アリルアミンを有機酸または無機酸と
の塩型単量体をラジカル重合開始剤の存在下，溶液重合
を行うことによって製造することができる。
わち，ジ（メタ）アリルアミンを有機酸または無機酸と
の塩型単量体をラジカル重合開始剤の存在下，溶液重合
を行うことによって製造することができる。
重合体は一般に塩型の単量体を重合して得のが好ましい
が，塩型でない単量体を重合したのち塩にしてもよい。
が，塩型でない単量体を重合したのち塩にしてもよい。
重合体(A)と重合体(B)の重量比は通常9:1〜2:8，好まし
くは8.2〜3.7である。(B)が１未満の場合は耐塩素堅牢
度がわるく，また(B)が１未満または８を越える場合は
洗濯堅牢度が染料の種類によって効果が充分にでない。
くは8.2〜3.7である。(B)が１未満の場合は耐塩素堅牢
度がわるく，また(B)が１未満または８を越える場合は
洗濯堅牢度が染料の種類によって効果が充分にでない。
反応性染料によるセルロース系繊維染色物において染色
されるセルロース繊維としてはセルロース系繊維（木
綿，麻，レーヨンなど）および合成繊維（ポリエステル
繊維，アクリル繊維，アセテート繊維，ナイロン繊維な
ど）などとの混紡繊維があげられる。繊維の形体として
はわた，トウ，テープ，チーズ，ケーク，布帛，紐糸な
どがあげられる。
されるセルロース繊維としてはセルロース系繊維（木
綿，麻，レーヨンなど）および合成繊維（ポリエステル
繊維，アクリル繊維，アセテート繊維，ナイロン繊維な
ど）などとの混紡繊維があげられる。繊維の形体として
はわた，トウ，テープ，チーズ，ケーク，布帛，紐糸な
どがあげられる。
反応性染料は一般に使用されるものでよく，たとえばば
新版染料便覧［有機合成協会編・丸善(株)］第881〜934
頁に記載の染料があげられる。たとえばクロルトリアジ
ン型［カヤシオン（日本化薬），プロシオン（ＩＣ
Ｉ），シバクロン（チバ）など］，クロルピリミジン型
［レバフィックス（バイエル），リアクトン（バイエ
ル），ドリマレン（サンド）など］，ビニルスルホン型
［レマゾール（ヘキスト），ダイヤミラー（三菱化成）
など］およびクロルトリアジン−ビニルスルホン型［ス
ミフィックススプラ（住友化学）など］の染料があげら
れる。
新版染料便覧［有機合成協会編・丸善(株)］第881〜934
頁に記載の染料があげられる。たとえばクロルトリアジ
ン型［カヤシオン（日本化薬），プロシオン（ＩＣ
Ｉ），シバクロン（チバ）など］，クロルピリミジン型
［レバフィックス（バイエル），リアクトン（バイエ
ル），ドリマレン（サンド）など］，ビニルスルホン型
［レマゾール（ヘキスト），ダイヤミラー（三菱化成）
など］およびクロルトリアジン−ビニルスルホン型［ス
ミフィックススプラ（住友化学）など］の染料があげら
れる。
反応性染料による染色は通常の染色方法（浸透，捺染）
でよい。
でよい。
染料固着剤は水溶液，親水性有機溶剤（メタノール，エ
タノール，エチレングリコール，プロピレングリコー
ル，ジオキサン，ジメチルホルムアミドなど）溶液また
は水と親水性有機溶剤との混合溶液の形にし処理液とさ
れる。処理液の濃度（固形分当り）は一般に0.01〜５重
量％，好ましくは0.05〜１重量％である。処理液のｐＨ
はその加工の目的により３ないし11の範囲内で自由に選
択できるが，好ましくは３〜９とくに好ましくは４〜８
である。ｐＨが低すぎると堅牢度向上効果が低下し易，
またｐＨが高すぎると処理液に染料の脱落が起り，また
染色物の変色も大きくなる。処理時の溶液温度は通常10
〜70℃好ましくは40〜60℃である。
タノール，エチレングリコール，プロピレングリコー
ル，ジオキサン，ジメチルホルムアミドなど）溶液また
は水と親水性有機溶剤との混合溶液の形にし処理液とさ
れる。処理液の濃度（固形分当り）は一般に0.01〜５重
量％，好ましくは0.05〜１重量％である。処理液のｐＨ
はその加工の目的により３ないし11の範囲内で自由に選
択できるが，好ましくは３〜９とくに好ましくは４〜８
である。ｐＨが低すぎると堅牢度向上効果が低下し易，
またｐＨが高すぎると処理液に染料の脱落が起り，また
染色物の変色も大きくなる。処理時の溶液温度は通常10
〜70℃好ましくは40〜60℃である。
処理液は浸漬，噴霧，塗布などの方法により染色物に適
用することができる。処理液は水洗または水洗すること
なく乾燥される。乾燥は自然乾燥，加熱乾燥のいずれで
もよい。
用することができる。処理液は水洗または水洗すること
なく乾燥される。乾燥は自然乾燥，加熱乾燥のいずれで
もよい。
処理後には必要により染色加工に通常用いられる仕上用
薬剤，樹脂加工薬剤などを加えることができる。
薬剤，樹脂加工薬剤などを加えることができる。
［実施例］ 以下に実施例により本発明をさらに説明するが，本発明
はこれに限定されるものではない。
はこれに限定されるものではない。
実施例および比較例で使用する重合体は下記のとおりで
ある。
ある。
(1)重合体A-1〜A-7およびa-1〜a-3 還流冷却器，温度計，滴下ロート，攪拌装置およびガス
導入管を備えた反応釜（容量１）にジメチルジアリル
アンモニウムクロライド（以下DDAA塩と記す）必要によ
り，アクリルアミド（以下AAと記す）および水を入れ，
窒素ガスを流入させながら系内温度を60℃に昇温した。
同温度に保ちながら攪拌下重合用開始剤（過流酸アンモ
ンの20％水溶液）を１時間にわたり滴下し，滴下終了後
反応を続け粘稠な淡黄色液状物を得た。該粘稠液状物を
大量のアセトン中に注ぎ重合物を沈澱させ濾別し，アセ
トンで洗浄した後、減圧乾燥して白色固体の重合体を得
た。
導入管を備えた反応釜（容量１）にジメチルジアリル
アンモニウムクロライド（以下DDAA塩と記す）必要によ
り，アクリルアミド（以下AAと記す）および水を入れ，
窒素ガスを流入させながら系内温度を60℃に昇温した。
同温度に保ちながら攪拌下重合用開始剤（過流酸アンモ
ンの20％水溶液）を１時間にわたり滴下し，滴下終了後
反応を続け粘稠な淡黄色液状物を得た。該粘稠液状物を
大量のアセトン中に注ぎ重合物を沈澱させ濾別し，アセ
トンで洗浄した後、減圧乾燥して白色固体の重合体を得
た。
得られた重合体の0.2N-KCl水溶液中30℃での極限粘度
［η］を測定した。
［η］を測定した。
(2)重合体B-1〜B-5およびb-1〜b-3 還流冷却器，温度計，滴下ロート，攪拌装置およびガス
導入管を備えた反応釜（容量１）にジアリルアミン塩
酸塩（以下DA・HCl塩と記す）および水を入れ，窒素ガス
を流入させながら系内温度を50℃に昇温した。二酸化イ
オウガスを全投入量の約1/3吹き込んだ後，系内温度を4
5〜55℃に保ちながら重合開始剤（過硫酸アンモンの20
％水溶液）を１時間にわたり滴下した。滴下終了後残り
の二酸化イオウガスを同温度範囲で徐々に吹き込んだ。
さらに反応を続け粘稠な淡褐色液状物を得た。該粘稠液
状物を大量のアセトン中に注ぎ重合物を沈澱させ濾別し
アセトンで洗浄した後減圧乾燥して黄色固体の重合体を
得た。
導入管を備えた反応釜（容量１）にジアリルアミン塩
酸塩（以下DA・HCl塩と記す）および水を入れ，窒素ガス
を流入させながら系内温度を50℃に昇温した。二酸化イ
オウガスを全投入量の約1/3吹き込んだ後，系内温度を4
5〜55℃に保ちながら重合開始剤（過硫酸アンモンの20
％水溶液）を１時間にわたり滴下した。滴下終了後残り
の二酸化イオウガスを同温度範囲で徐々に吹き込んだ。
さらに反応を続け粘稠な淡褐色液状物を得た。該粘稠液
状物を大量のアセトン中に注ぎ重合物を沈澱させ濾別し
アセトンで洗浄した後減圧乾燥して黄色固体の重合体を
得た。
得られた重合体の0.1N-KCl水溶液中30℃での極限粘度
［η］を測定した。
［η］を測定した。
表−１に重合体の詳細を記す。なお、平均分子量は文献
に記載の［η］と分子量分布のデータより外挿して求め
た。
に記載の［η］と分子量分布のデータより外挿して求め
た。
(3)重合体C-1 還流冷却器，温度計，滴下ロート，攪拌装置およびガス
導入管を備えた反応釜（容量１）にDDAA塩180.0g,DA・
HCl塩120.0gおよび水170.0gを入れ，窒素ガスを流入さ
せながら系内温度を60℃に昇温した。同温度に保ちなが
ら攪拌下，過硫酸アンモンの20％水溶液30.0gを１時間
にわたり滴下し、滴下終了後60℃で24時間反応を続け粘
稠な淡褐色液状物を得た。該粘稠液状物を大量のアセト
ン中に注ぎ重合物を沈澱させ濾別しアセトンで洗浄した
後減圧乾燥して淡黄色固体の重合体(C-1)を得た。
導入管を備えた反応釜（容量１）にDDAA塩180.0g,DA・
HCl塩120.0gおよび水170.0gを入れ，窒素ガスを流入さ
せながら系内温度を60℃に昇温した。同温度に保ちなが
ら攪拌下，過硫酸アンモンの20％水溶液30.0gを１時間
にわたり滴下し、滴下終了後60℃で24時間反応を続け粘
稠な淡褐色液状物を得た。該粘稠液状物を大量のアセト
ン中に注ぎ重合物を沈澱させ濾別しアセトンで洗浄した
後減圧乾燥して淡黄色固体の重合体(C-1)を得た。
得られた重合体(C-1)の0.1N-KCl水溶液中30℃で求めた
極限粘度［η］は0.13であり、平均分子量は0.2万であ
った。
極限粘度［η］は0.13であり、平均分子量は0.2万であ
った。
なお，実施例および比較例中の試験法は下記の通りであ
る。
る。
(1)洗濯堅牢度 JIS L 0844 A-4号法，堅牢度評価は綿添付布の汚染を汚
染用グレースケールにて判定した（級）。
染用グレースケールにて判定した（級）。
(2)水堅牢度 JIS L 0849 B法（16時間）堅牢度評価はウール添付布の
汚染を汚染用グレースケールにて判定した（級）。
汚染を汚染用グレースケールにて判定した（級）。
(3)変 色 試験布の変退色を変退色用グレースケールにて判定した
（級）。
（級）。
(4)耐塩素堅牢度 JIS L-0844（強試験） 試験布の変退色を変退色用グレースケールにて判定した
（級）。
（級）。
(5)耐光堅牢度 フェードメーターにて63℃±５℃で20時間露光後，試験
布の変退色用グレースケールにて判定した（級）。
布の変退色用グレースケールにて判定した（級）。
(6)汗／耐光堅牢度 JIS L 0888 B法（アルカリ性）に準じて行った。
ただしフェードメーターによる露光時間は10時間とし，
試験布の変退色を変退色用グレースケールにて判定した
（級）。
試験布の変退色を変退色用グレースケールにて判定した
（級）。
実施例１〜18および比較例１〜10 表−２に記載した配合比率で重合体(A)と重合体(B)を水
に溶解し固形分20％の染料固着剤（実施例１〜18）を作
成した。また表−３に記載した配合比率で重合体を水で
溶解し固形20％の染料固着剤（比較例１〜10）を作成し
た。
に溶解し固形分20％の染料固着剤（実施例１〜18）を作
成した。また表−３に記載した配合比率で重合体を水で
溶解し固形20％の染料固着剤（比較例１〜10）を作成し
た。
試験例 １ 綿メリヤスを下記の反応性染料でそれぞれ常法にて浸染
染色し水洗することによって得られた反応性染料染色物
を実施例１〜18の染料固着剤および比較例１〜10の染料
固着剤で処理し，その洗濯堅牢度および耐塩素堅牢度の
試験結果を表−４および表−５に示した。
染色し水洗することによって得られた反応性染料染色物
を実施例１〜18の染料固着剤および比較例１〜10の染料
固着剤で処理し，その洗濯堅牢度および耐塩素堅牢度の
試験結果を表−４および表−５に示した。
（反応性染料） 染 料 名 染料濃度 カヤシオンレッドE-SN7B 〔日本化薬(株)〕 ４％o.w.f. カヤシオンブルーE-NB 〔日本化薬(株)〕 ４％o.w.f. スミフィックススプラブル−BRF 〔住友化学(株)〕 ４％o.w.f. （処理条件） 染料固着剤濃度：２ｇ／（固形分0.4g/） 浴 比：１：20 温度 ， 時間：50℃，20分浸漬 水 洗：流水洗，30秒 脱 水，乾 燥：遠心脱水，120℃×３分 洗濯堅牢度および耐塩素堅牢度の各染色堅牢度試験の結
果、表−４および表−５から明らかなように、本発明の
染料固着剤は従来のものより染色堅牢度が優れている。
果、表−４および表−５から明らかなように、本発明の
染料固着剤は従来のものより染色堅牢度が優れている。
誌験例２ 綿メリヤスを下記の反応性染料でそれぞ常法にて浸染染
色し水洗することによって得れた反応性染料染色物を実
施例11〜18の染料固着剤および比較例１〜10の染料固着
剤で処理し，その染色堅牢度試験結果を表−６および表
−７に示した。
色し水洗することによって得れた反応性染料染色物を実
施例11〜18の染料固着剤および比較例１〜10の染料固着
剤で処理し，その染色堅牢度試験結果を表−６および表
−７に示した。
（反応性染料） 染料名 染料濃度 プロシオンネイビーH-ERN 〔ＩＣＩ社〕 ４％o.w.f. （処理条件） 試験例１に同じ 洗濯，水，変色，耐塩素，耐光および汗・耐光堅牢度の
各染色堅牢度験の結果，表−６および表−７から明らか
なように本発明の染料固着剤は既知のものより染色堅牢
度がすぐれていた。
各染色堅牢度験の結果，表−６および表−７から明らか
なように本発明の染料固着剤は既知のものより染色堅牢
度がすぐれていた。
［発明の効果］ 本発明の染料固着剤は既知の染料固着剤に比べて，いず
れの染料に対しても湿潤堅牢度（洗濯，水および汗堅牢
度など）および耐塩素堅牢度が極めてすぐれるという効
果果を奏する。
れの染料に対しても湿潤堅牢度（洗濯，水および汗堅牢
度など）および耐塩素堅牢度が極めてすぐれるという効
果果を奏する。
また，変色，耐光および汗・耐恨堅牢度の各染色堅牢度
においてもその低下が少なく既知のものと同等以上であ
りすぐれている。
においてもその低下が少なく既知のものと同等以上であ
りすぐれている。
Claims (4)
- 【請求項１】一般式： （式中Ｒ１はＨまたはメチル基，Ｒ２はメチル基，Ｘは
酸の対アニオンである。）で示される単量体単位および
必要により共重合可能なビニル単量体単位を含み、極限
粘度［η］が0.7〜1.9（0.2N-KCl水溶液，30℃）の重合
体(A)、および 一般式： （式中，Ｒ１はＨまたはメチル基，Ｘは酸の対アニオン
である。）で示される単量体単位および必要により共重
合可能な単量体単位を含み、極限粘度［η］が0.57〜1.
85（0.1N-KCl水溶液，30℃）の重合体(B) からなることを特徴とする反応性染料によるセルロース
系繊維染色物の染料固着剤。 - 【請求項２】(A)と(B)の重量比が9:1〜2:8である特許請
求の範囲第１項記載の染料固着剤。 - 【請求項３】(A)における共重合可能なビニル単量体お
よび／または(B)における共重合可能な単量体がアクリ
ルアミドである特許請求の範囲第１項または第２項記載
の染料固着剤。 - 【請求項４】共重合可能な単量体単位が二酸化イオウ単
位および／またはビニル単量体単位である特許請求の範
囲第１〜３項のいずれか一項に記載の染料固着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61124295A JPH0647792B2 (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | 染料固着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61124295A JPH0647792B2 (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | 染料固着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62282083A JPS62282083A (ja) | 1987-12-07 |
| JPH0647792B2 true JPH0647792B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=14881793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61124295A Expired - Fee Related JPH0647792B2 (ja) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | 染料固着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647792B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3021324U (ja) * | 1995-08-04 | 1996-02-20 | 太 細見 | 壁体部の立体配管用取付具 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2896015B2 (ja) * | 1991-06-05 | 1999-05-31 | 日東紡績株式会社 | 直接染料用染料固着剤 |
| AU2000237734A1 (en) * | 2000-01-18 | 2001-07-31 | The Procter And Gamble Company | Compositions which prevent abrasive color loss from denim fabric |
-
1986
- 1986-05-28 JP JP61124295A patent/JPH0647792B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3021324U (ja) * | 1995-08-04 | 1996-02-20 | 太 細見 | 壁体部の立体配管用取付具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62282083A (ja) | 1987-12-07 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |